乌洛托品检测
亲水作用液相色谱电喷雾串联质谱法测定米线中乌洛托品残留
ｇ・ ＿ １ 时， 回 收率 为 ９ ８ ～１ ０ ７ ， 相对标准偏差 （ ６ ） 为３ ． ４ ～５ ． ７ 。该 方 法 操 作 简 单 、 灵敏 度高、 准确性好 、 精 密度 好 ， 可 作 为 米 线 中乌 洛 托 品 残 留 检测 的确 证 方 法 。 关键词 ： 亲 水 作 用 液 相 色 谱 ；串联 质 谱 ；米线 ；乌 洛 托 品 ； 测 定
ｍｅ ｎｔ ｍｅ ｔ ｈ ｏｄ ｗａ ｓ ｏｐｔ ｉ ｍｉ ｚ ｅ ｄ，ａ ｎｄ ａｎ ａ ｃ ｅ ｔ ｏ ｎｉ ｔ ｒ ｉ ｌ ｅ ｓ ｏｌ ｕｔ ｉ ｏｎ ９ ０ ｉ ｎ ｗａ ｔ ｅ ｒ ｗａ ｓ ｃ ｈ ｏｓ ｅ ｎ ｆ ｏｒ ｅ ｘｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｏｎ ． Ａｆ ｔ ｅ ｒ ｃ ｅ ｎｔ ｒ ｉ ｆ ｕ ｇａ ｔ ｉ ｏｎ。
ｔ ｈ ｅ ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｗａ ｓ ｄ ｉ ｒ ｅ ｃ ｔ ｌ ｙ ｉ ｎ ｊ ｅ ｃ ｔ ｅ ｄ ｏ ｎ ｃ ｏ ｌ ｕ ｍｎ ｆ ｏ ｒ ｓ ｅ ｐ ａ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｎ ｄ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ，ａ ｃ ｈ ｉ ｅ ｖ ｉ ｎ ｇ ｔ ｈ ｅ ｓ ｉ ｍｐ ｌ ｅ ｓ ｔ ｐ ｒ ｅ — ｔ ｒ ｅ ａ ｔ ｍｅ ｎ ｔ ｐ ｒ ｏ ｃ ｅ ｄ ｕ ｒ ｅ ．
ＡＢ Ｓ ＴＲＡＣ Ｔ． －Ａ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｂ ａ ｓ ｅ ｄ ｏ ｎ ｈ ｙ ｄ ｒ ｏ ｐ ｈ ｉ ｌ ｉ ｃ ｉ ｎ ｔ ｅ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｌ ｉ ｑ ｕ ｉ ｄ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ － ｅ ｌ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｓ ｐ ｒ ａ ｙ ｉ ｏ ｎ ｉ ｚ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｔ ａ ｎ ｄ ｅ ｍ ｍａ ｓ ｓ ｓ ｐ ｅ ｃ —
腐竹中乌洛托品检测疑似吊白块的分析
文 章编 号 ：１ ６ ７ １ — ９ ６ ４ ６（ ２ ０ １ ３ ）０ ４ ａ 一 ０ ０ ７ ２ — ０ ２
腐竹 中乌洛托 品检测疑似 吊白块 的分析
张冬 青
（ 安徽省蚌埠市产品质量监督检测 中心 ，安徽 蚌 埠 ２ ３ ３ ０ １ ０ ）
摘要 ：食 品生产 、销售企业违禁使用 吊 白块违法案件 数量 明显下 降 ，但是 目前 腐竹 、米粉 、粉丝等食 品中已有添加 乌洛托 品的现象 。通过液相色谱检测 出 甲醛 ，虽不 能确认样 品中含有 的是 吊 白块 ，还是 乌洛托品 ，但 可确 认样 品中
一
定 含 有 可 以释 放 出 甲醛 的物 质 存 在 。
关键词 ：乌洛托 品；检测 ；吊白块 中图分类 号 ：Ｔ Ｓ ２ １ ４ ． ２ 文献标志码 ：Ａ
ｄ ｏ ｉ ：１ ０ ． ３ ９ ６ ９ ／ ｊ ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ６ ７ １ — ９ ６ ４ ６ （ Ｘ） ． ２ ０ １ ３ ． ０ ４ ． ０ ２ ２
（ Ｐ ｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ｔ Ｑ ｕ ａ ｌ ｉ ｔ ｙ Ｓ ｕ ｐ ｅ ｒ ｖ ｉ ｓ ｉ ｏ ｎ ａ ｎ ｄ Ｔ ｅ ｓ ｔ ｉ ｎ ｇ Ｃ ｅ ｎ ｔ ｅ ｒ ｏ ｆ Ｂ ｅ ｎ ｇ ｂ ｕ ，Ｂ ｅ ｎ ｇ ｂ ｕ ，Ａ ｎ ｈ ｕ ｉ ２ ３ ３ ０ １ ０ ，Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
１ 检 测 情况
表１ 甲醛 次 硫 酸 氢 钠 定 性 分 析 结 果
注： 方法 依据国 家 食品 安全 信息 中 心网 提 供“ 食品中吊 白 块的 检 验”
１ ． １ 定性分析 Ａ法 ：以产 生 二 氧 化 硫 为 检 测 依 据 ，由 于腐 竹 等 产 品 中允许 有 一定 量 二 氧化 硫残 留量 （ Ｇ Ｂ ２ ７ ６ ０ — ２ ０ ０ ７食 品添 加剂使 用 卫生 标 准） ，故 阳性 不 一定 表 示 含 有 吊 白块 或 不含 乌洛 托 品 。 Ｂ法 ：以产 生 甲醛 为 检 测 依 据 ， 由于 吊 白块 和 乌 洛 托 品在 酸 性 条 件 下 均 分解 出 甲醛 。若 阳性 ，不 定 表示含 吊 白块 ，也 可 能是含 乌 洛托 品 。 甲醛次 硫 酸氢 钠定 性分 析结 果 见表 １ 。 １ ． ２ 定量分析 液相 色谱法 ：在 酸性溶液 中 ，吊白块分解释放 出 的 甲醛被 水 吸收 ，提 取后 的 甲醛 与 ２ ， ４ 一二 硝 基 苯 肼 发 生 加 成反 应 ，生 成 黄 色 的 ２ ， ４ 一二 硝 基苯 腙 ，用 正 己烷萃取后 ，经高效液相色谱仪分离后 ，与标准
一种检测微量乌洛托品的新方法
21112
亚硝酸钠浓度及亚硝化反应时间的影响
( 2000 ) ,葡萄糖 、 糊精 ( 900 ) , 苯胺 ( 30 ) . 可见 , 除具
在 5 mL 溶液中亚硝酸钠浓度为 0110 ～0114 mol/L 有氧化性的少数离子如 V ( V ) 、 C r ( V I) 外 , 大量的 时可获得最大且恒定的极谱 (图 2a ) , 本文选择
电毛细管曲线 在 - 014 ～ - 117 V 范围
内 , 乌洛托品亚硝化衍生物的电毛细管曲线较试 剂空白的略低 , 其中在 - 112 ～ - 117 V 降低更为 明显 , 说明乌洛托品亚硝基化合物在汞电极表面 有较弱的吸附性 .
21512
表面活性剂的影响 加入相同浓度溴化十
六烷基三甲基胺 、四乙基氧化铵 、十二烷基磺酸 钠 、乳化剂 OP等表面活性剂后 , 极谱波高都有所 下降 , 其中加入乳化剂 OP后波高下降更明显 , 说
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第 25 卷 第 4 期 魏小平 : 一种检测微量乌洛托品的新方法
557
1 11
仪器与试剂
Jp3 - 1 型示波极谱仪 (山东电讯七厂 ) ; 滴
2 结果与讨论
2 11 21111
汞电极为工作电极 , 饱和甘汞电极为参比电极 , 铂丝为对电极 . 乌洛托品溶液 , 10
- 3
亚硝化反应条件的选择 采用单因素变化法进行试验 . 亚硝化酸度 亚硝化反应通常在酸性条
mo l/L , 用分析纯六次甲
Mg Zn
( 200 ) , Pb2 + ( 100 ) , Ti ( I V ) ( 100 ) , V ( V ) ( 10 ) ,
乌洛托品检测方法
高效液相色谱法检测化妆品中的乌洛托品
Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｕｒ ｏ ｔ ｒ ｏ ｐｉ ｎ ｉ ｎ Ｃｏ ｓ ｍｅ ｔ ｉ ｃ ｓ ｂ ｙ Ｈ ＰＬＣ
ＷＵ Ｚ ｈ ｅ ｎ ， Ｌ Ｉ ｙ ｎ － ｉ ｆ ｅ ， Ｃ Ｈ Ｅ Ｎ Ｌ ｉ ｎ ｇ － ｉ ｆ ｅ （ Ｇ ｕ ａ ｎ ｇ ｄ ｏ ｎ ｇ Ｉ ｎ ｓ ｔ ｉ ｔ ｕ ｔ ｅ ｆ ｏ ｒ Ｄ ｒ ｕ ｇ Ｃ ｏ ｎ ｔ ｒ ｏ ｌ ，Ｇ ｕ ａ ｎ ｇ ｄ ｏ ｎ ｇ Ｇ ｕ ａ ｎ ｇ ｚ ｈ ｏ ｕ ５ １ ０ １ ８ ０ ，Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
第４ ５卷第 １ ０期
２ ０ １ ７年 ５月
广
州
化
工
Ｖｏ １ ． ４ ５ Ｎ ｏ ．１ Ｏ
Ｍａ ｖ ． ２Ｏ１ ７
Ｇｕ ａ ｎｇ ｚ ｈ ｏ ｕ Ｃｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ Ｉ ｎｄ ｕ ｓ ｔ ｒ ｙ
．＿＿＿
同 效 液 相 色 谱 法检 测 化 妆 品 中的乌 洛 托 品 木
口
Ｉ － ＿ －
吴
震 ，李杨杰 ，陈灵杰
（ 广 东省 药品检 验 所 ，广 州 广东 ５ １ ０ １ ８ ０ ） 摘 要 ：建立高效液相色谱法测定化妆品中乌洛托品的方法。样品经甲醇一 磷酸二氢钠缓冲溶液超声提取，以梯度 甲醇一 磷
酸二氢钠缓冲溶液为流动相 ，经 ｃ ８色谱柱分离 ，Ｄ Ａ Ｄ检测器检测计算 乌洛托品含量 。在 ５— ２ ０ ０ ｍ Ｌ范 围内样 品中乌洛 托品浓 度和 ２ １ ０ Ｂ ｉ ｌ ｌ 紫外光 吸收强度 呈 良好线性关 系 ，相关 系数大 于 ０ ． ９ ９ ９ ，方法检 出和定量下 限分别 为 ０ ． １ ｇ和 ０ ． ２ ｇ ，方法 回收率 为
ｔ ｈ ａ ｎ ２ ． ８ ％ ．Ｔｈ ｅ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｉ Ｓ ｆ ａ ｓ ｔ 。ａ ｃ ｃ ｕ ｒ ａ ｔ ｅ，ｃ ｏ ｎ ｖ ｅ ｎ ｉ ｅ ｎ ｔ ，ａ ｎ ｄ ｓ ｕｉ ｔ ａ ｂ ｌ ｅ ｆ ｏ ｒ Ｕｒ ｏ ｔ ｒ ｏ ｐ ｉ ｎ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｉ ｎ ｃ ｏ ｓ ｍｅ ｔ ｉ ｃ ｓ ． Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄ ｓ：ＨＰ ＬＣ；ｃ ｏ ｓ ｍｅ ｔ ｉ ｃ ｓ：Ｕｒ ｏ ｔ ｒ ｏ ｐ ｉ ｎ
第一章绪论乌洛托品简介乌洛托品是...
工程硕士学位论文食品中微量乌洛托品的检测方法研究作者姓名陈嘉聪工程领域食品工程校内指导教师张立彦校外指导教师甘文静所在学院轻工与食品学院论文提交日期2013-07-03Study on detection methods of trace Urotopine in foodA Dissertation Submitted for the Degree of MasterCandidate：Chen jiacongSupervisor：Associate Prof. Zhang liyanSouth China University of TechnologyGuangzhou, China分类号：0653 学校代号：10561 学号：200920207453华南理工大学硕士学位论文食品中微量乌洛托品的检测方法研究作者姓名：陈嘉聪申请学位级别：工程硕士工程领域名称：食品工程校内指导教师姓名、职称：张立彦副教授校外指导教师姓名、职称：甘文静、高级工程师论文形式：ꇶ产品研发ꇶ工程设计ꇶ应用研究ꇶ工程/项目管理ꇶ调研报告研究方向：食品安全检测论文提交日期：年月日论文答辩日期：年月日学位授予单位：华南理工大学学位授予日期：年月日答辩委员会成员：主席：委员：摘要本课题研究的主要内容是食品中微量乌洛托品的检测方法，主要以不同基质的食品为研究对象，研究乌洛托品的定性分析方法和定量分析方法。
针对检测机构和执法部门不同的检测需求提供最适用的检测方法。
本文的主要研究工作和成果如下：1、快速筛选的定性分析方法研究通过研究超声萃取法代替常规的直接加热法，改进了乌洛托品定性分析的前处理方法。
实验表明，采用超声条件为65℃，45 KHz，萃取时间为10 min，能够有效的提高乌洛托品分解产物的提取率，从而提高定性分析的灵敏度和准确率。
本前处理方法分析方法简单，易操作，适用于现场检测和实验室快速筛选。
但是，若想确定乌洛托品的具体含量，仍需要对其进行准确的定量分析。
食品中乌洛托品检测方法研究新进展
[2] 唐 红 霞 . 分 光 光 度 法 检 测 腐 竹 中 乌 洛 托 品 [J]. 粮 油 食 品 科 技 ,2014,22(5):62-65.
[3] 贾 宝 申 . 乌 洛 托 品 的 表 面增强拉曼光谱研究及其在粉丝 快 速 检 测 中 的 应 用 [J]. 光 散 射 学 报 ,2015,27(2):128-133．
Technology 科技 分析与检测
食品中乌洛托品检测方法研究新进展
□ 陈 晨 张雨桐 尹峙天 任峥峰 高泽岳 吉林省安信食品技术服务有限责任公司 张 文 李 丹 吉林省食品检验所
摘 要：乌洛托品又称为六次甲基四胺，也有人称为“促进剂 H”。物理性质：颜色为白色具有光泽的结晶或结晶性粉末， 加热胡时候容易升华并极易分解，易溶于水、乙醇和氯仿，难溶于有机溶剂。乌洛托品的化学性质和甲醛很相似，化学反 应很活泼。本文归纳了当前乌洛托品检测方法研究新进展，为今后的研究提供参考。
张厚森等采用高效液相色谱 - 串 联质谱法测定腐竹中乌洛托品的残留 量。样品经乙腈超声提取，正己烷去 脂。 以 KinetexHILIC100A 色 谱 柱 为
分离柱，以不同体积比的 10 mmoL/ L 甲酸铵氨水缓冲溶液和乙腈混合液 为流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾 正离子多反应监测模式检测。乌洛托 品 的 质 量 分 数 在 5~100μ ｇ / ｋ ｇ 范 围内与其峰面积呈线性关系，检出限 （3S/N）为 0.3μ ｇ / ｋｇ。以空白样 品为基体进行加标回收试验，所得回 收率在 96.6%~97.5%，测定值的相对 标准偏差（n ＝ 6）在 39%~76% [4]。
乌洛托品检测标准
乌洛托品检测标准乌洛托品检测标准1.范围本标准规定了乌洛托品的检测方法、试剂和材料、仪器和设备、样品处理、检测方法、结果计算、精密度和准确度、质量控制、异常情况处理、安全防护、废弃物处理等方面的要求。
本标准适用于乌洛托品的检测。
2.规范性引用文件本标准引用了相关的规范和标准，包括《中国药典》等。
3.术语和定义本标准规定了以下术语和定义：3.1 乌洛托品：化学名为六亚甲基四胺，分子式为C6H12N4。
3.2 检测方法：通过对样品的处理、分析、鉴定和测定，以获得乌洛托品的质量信息的方法。
3.3 精密度：在相同条件下，多次重复测定结果的接近程度。
3.4 准确度：测量值与真实值之间的差异程度。
4.缩略语本标准中使用了以下缩略语：4.1 RP：反相色谱法（Reverse Phase Chromatography）4.2 HPLC：高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography）5.试剂和材料本标准中使用的试剂和材料包括：甲醇、乙腈、磷酸二氢钾、磷酸等。
6.仪器和设备本标准中使用的仪器和设备包括：高效液相色谱仪、色谱柱、天平、容量瓶、滴定管等。
7.样品处理7.1 样品采集：采集具有代表性的乌洛托品样品，避免受到污染和变质。
7.2 样品处理：将采集的样品进行粉碎、混合、干燥等处理，以备后续分析使用。
8.检测方法本标准中采用了高效液相色谱法进行乌洛托品的检测。
具体方法如下：8.1 色谱条件：色谱柱为C18柱，流动相为甲醇-乙腈-水（20:20:60），流速为1.0 mL/min，检测波长为254 nm。
8.2 样品溶液制备：称取适量乌洛托品样品，加入适量流动相溶解，定量转移至容量瓶中，用流动相定容至刻度。
8.3 进样：用微量注射器吸取适量样品溶液，注入液相色谱仪中进行分离和分析。
乌洛托品、氯乙酸、甲醇及甲醇气相检测条件试验
乌洛托品、氯乙酸、甲醇及甲醇气相检测条件试验1.方法：气相色谱法2.仪器：岛津GC-14C气相色谱仪（配备FID检测器）3.进样方式：直接进样法4.色谱柱：KB-WAX 30 m×0.53mm×1.0μm（聚乙二醇柱•极性键合交联固定相）5.色谱控制条件5.1.柱箱温度：100℃保持1 min，以速率20℃ /min 升到150℃，以速率5℃/ min 升到165℃，保持6min，以速率20℃/min升到220℃，保持5min；进样口温度：280℃；检测器温度：280 ℃。
5.2.氮气压力：25Kpa；氢气压力：50Kpa；空气压力：60Kpa。
5.3.进样量：1μl；分流比为10：1。
6.试剂乌洛托品（AR级）氯乙酸（AR级）甲醇（HPLC级）甲醛溶液（AR级，含量37%～40%）7.检测7.1.乌洛托品7.1.1.溶液配制：7.1.1.1.定位溶液配制：称取1.0g乌洛托品，置100ml容量瓶中，加水适量溶解并稀释至刻度，摇匀；再精密量取该溶液5.0ml置50ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。
（浓度为1.0mg/ml）7.1.1.2.检测限溶液配制：精密量取上述定位溶液2.0ml置100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。
（浓度为20ug/ml）7.1.2.气相色谱图及检测结果：7.1.2.1.乌洛托品定位7.1.2.2.乌洛托品检测限7.2.氯乙酸7.2.1.溶液配制：7.2.1.1.定位溶液配制：称取1.0g氯乙酸，置100ml容量瓶中，加水适量溶解并稀释至刻度，摇匀；再精密量取该溶液5.0ml置50ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。
（浓度为1.0mg/ml）7.2.1.2.检测限溶液配制：精密量取上述定位溶液5.0ml与等量的水混合均匀，即得。
（浓度为500μg/ml）7.2.2.气相色谱图及检测结果：7.2.2.1.氯乙酸定位7.2.2.2.氯乙酸检测限7.3.1.溶液配制：7.3.1.1.定位溶液配制：称取0.7918g甲醇，置100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀；再精密量取该溶液1.0ml置100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。
乌洛托品检测方法[整理]
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乌洛托品检测方法方法名称：乌洛托品原料药—乌洛托品的测定—中和滴定法应用范围：本方法采用滴定法测定乌洛托品原料药中乌洛托品的含量。
本方法适用于乌洛托品原料药。
方法原理：供试品加硫酸滴定液后，加热煮沸至不再发生甲醛臭，加甲基红指示液1滴，用氢氧化钠滴定液滴定，根据滴定液使用量，计算乌洛托品的含量。
试剂： 1. 硫酸滴定液(0.25mol/L) 2. 甲基红指示液 3. 氢氧化钠滴定液（0.5mol/L） 4. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液5.酚酞指示液 6. 基准无水碳酸钠7. 基准邻苯二甲酸氢钾仪器设备：试样制备： 1. 硫酸滴定液(0.25mol/L) 配制：取硫酸15mL，缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至1000mL，摇匀。
标定：取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.8g，精密称定，加水50mL使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。
每1mL硫酸滴定液（0.5mol/L）相当于26.50mg的无水碳酸钠。
根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度。
2. 甲基红指示液取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4mL使溶解，再加水稀释至200mL。
3. 氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）配制：取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。
取澄清的氢氧化钠饱和溶液28mL，加新沸过的冷水使成1000mL，摇匀。
标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约3g，精密称定，加新沸过的冷水50mL，振摇，使其尽量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。
每1mL氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当于102.1mg的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。
红外光谱法测定磨具用酚醛树脂粉中乌洛托品含量
红外光谱法测定磨具用酚醛树脂粉中乌洛托品含量孙如芳;骆苗地;乔倩;陈锋;包华;张仪【摘要】There is high sensitivity of infrared spectrum for urotropine andno interference between the infrared absorption peaks of urotropine(1007 cm–1 )and commercial phenolic resin powder(1509 cm–1 ). So,it is feasible to determine the content of urotropine in phenolic resin powder used in abrasive tools by infrared KBr tabletting method.The content of urotropine in phenolic resin powder is analyzed quantitatively by external standard method(ESTD) and internal standard method (ISTD) respectively and also compared with chemical titration method(perchloric acid titration).The results show that the relative standard deviation of the content determination of urotropine in phenolic resin powder by infrared spectrometry is less than 2%.The accuracy of this method meet the requirement of GB∕T 24412- 2009.This method is simple and reliable,which can be applied to measure the content of urotropine in phenolic resin powder for abrasives industry.%乌洛托品的红外光谱灵敏度高。
DM-P-020 腐竹中乌洛托品的测定
腐竹中乌洛托品的测定
序列号：DM-P-020 1 适用范围
适用于腐竹中乌洛托品的检测。
2 样品准备与提取
(1). 将1.0 g腐竹（已粉碎均匀）和1.0 g无水硫酸钠置于20 mL塑料离心管中，
加入5 mL乙腈，涡旋混合2 min，超声20 min，6000 rpm下离心5 min；
(2). 取上清液，待净化。
3 SPE柱净化——ProElut PXA 150 mg/6 mL（Cat. #: 68304）
(1)活化： 5 mL乙腈，流出液弃去；
(2)上样：将待净化液加入柱中，收集流出液；
(3)洗脱： 1 mL乙腈，收集流出液于（2）流出液试管中至5 mL，供GC
分析。
4 色谱条件
色谱柱：DM-624 30 m×0.32 mm，1.8 μm (Cat. #: 7731)
柱温：200 ℃
载气：氮气
柱流速： 1.50 mL/min
进样方式：分流，280 ℃
检测器：FID，300 ℃
进样量： 2 μL
5 添加回收结果
1.0
2.0
3.0
4.0
5.0
6.0
Time (min)
腐竹中乌洛托品(添加水平20 mg/kg)液相色谱图。
高效液相色谱法检测化妆品中的乌洛托品
高效液相色谱法检测化妆品中的乌洛托品吴震;李杨杰;陈灵杰【摘要】建立高效液相色谱法测定化妆品中乌洛托品的方法.样品经甲醇-磷酸二氢钠缓冲溶液超声提取,以梯度甲醇-磷酸二氢钠缓冲溶液为流动相,经C8色谱柱分离,DAD检测器检测计算乌洛托品含量.在5~200 μg/mL范围内样品中乌洛托品浓度和210 nm紫外光吸收强度呈良好线性关系,相关系数大于0.999,方法检出和定量下限分别为0.1 μg和0.2 μg,方法回收率为95.6%~103.3%,RSD小于2.8%.该方法快速、准确、简便,适于测定化妆品中乌洛托品的含量.%A method of determination content of Urotropin in cosmetics by HPLC was developed.The samples were extracted with methanol-NaH2PO4 buffer solution by ultrasonic, separated with methanol-NaH2PO4 buffer solution by gradient elution using C8 column, and determined by the DAD detector.The linear relation of Urotropin concentration and UV absorption at 210 nm was good with the squaredcorrelation coefficient (R2) great than 0.999.The LOD and QOD were 0.1 μg and 0.2 μg, and the recovery rate was in range of 95.6%~103.3% with the relative standard deviation (RSD) less than 2.8%.The method is fast, accurate, convenient, and suitable for Urotropin content determination in cosmetics.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2017(045)010【总页数】3页(P110-112)【关键词】高效液相色谱;化妆品;乌洛托品【作者】吴震;李杨杰;陈灵杰【作者单位】广东省药品检验所,广州广东 510180;广东省药品检验所,广州广东510180;广东省药品检验所,广州广东 510180【正文语种】中文【中图分类】TQ658乌洛托品(Urotropin)全名1,3,5,7-四氮杂三环[3.3.1.1]葵烷，也称六次甲基四胺，分子式C6H16N4[1]，易溶于水，可溶于乙醇和氯仿，不溶于四氯化碳等溶剂。
大米制品中乌洛托品总含量的检测
大米制品中乌洛托品总含量的检测孙记涛;阮长青;牛瑞;刘文静;张雪路;李芳;张爱武;张东杰【摘要】为利用HPLC波长程序法检测大米制品中乌洛托品的总含量.以乙腈-乙酸铵溶液为流动相,经C18反相色谱柱分离,设定波长程序实现乌洛托品总含量的检测.结果表明乌洛托品在0.00~200.00μg·mL-1,甲醛-2,4-二硝基苯腙在0.00~20.00μg·mL-1浓度范围内;乌洛托品检出限为0.016 mg·kg-1;定量限为0.053 mg·kg-1;甲醛-2,4-二硝基苯腙检出限为0.026 mg·kg-1;定量限为0.087 mg·kg-1.样品加标回收率为84.84%~92.18%,相对标准偏差为1.70%~3.48%.【期刊名称】《黑龙江八一农垦大学学报》【年(卷),期】2017(029)004【总页数】8页(P54-61)【关键词】高效液相色谱;波长程序法;乌洛托品;甲醛-2,4-二硝基苯腙;米制品【作者】孙记涛;阮长青;牛瑞;刘文静;张雪路;李芳;张爱武;张东杰【作者单位】黑龙江八一农垦大学食品学院,大庆 163319;黑龙江八一农垦大学食品学院,大庆 163319;黑龙江八一农垦大学食品学院,大庆 163319;黑龙江八一农垦大学食品学院,大庆 163319;黑龙江八一农垦大学食品学院,大庆 163319;黑龙江八一农垦大学食品学院,大庆 163319;黑龙江八一农垦大学食品学院,大庆 163319;黑龙江八一农垦大学食品学院,大庆 163319【正文语种】中文【中图分类】TS207.3乌洛托品，学名六亚甲基四胺（C6H12N4），在酸性条件下，能分解出甲醛和氨，甲醛易与人体内多种化学结构的受体发生反应，如与氨基化合物可以发生缩合，与巯基化合物加成，使蛋白质变性。
甲醛在人体内还可还原为醇，故可表现出甲醇的毒理作用。
对人体的肾、肝、中枢神经、免疫功能及消化系统等均有损害[1]。
乌洛托品检验SOP
GMP管理文件一、目的：建立乌洛托品检验的标准操作规程，保证正确操作。
二、依据：《中国兽药典》（2000版一部）。
三、适用范围：适用于乌洛托品的检验。
四、责任者：QC检验员五、正文：1．质量标准：（见乌洛托品质量标准）。
2．试剂：2.01 氨制硝酸银试纸 2.02 稀硫酸2.03 氢氧化钠试液 2.04 标准氯化钠溶液2.05 甲基红指示液 2.06 硫酸滴定液（0.25mol/L）2.07 标准铅溶液 2.08 氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）2.09 碱性碘化汞钾试液3．仪器与用具3.01 坩埚 3.02 干燥器3.03 电子天平 3.04 酸式滴定管3.05 电阻炉4．操作步骤：4.1 性状本品为无色、有光泽的结晶或白色结晶性粉末。
几乎无臭，味初甜，后苦；遇火能燃烧，发生无烟的火焰；水溶液显碱性反应。
则判定该项合格。
4.2 鉴别：4.2.1取本品约0.5g，加稀硫酸5ml 溶解后，加热，产生甲醛的特臭，能使润湿的氨制硝酸银试纸显黑色；再加过量的氢氧化钠试液，产生氨臭，能使润湿的红色石蕊试纸变为蓝色。
4.2.2 结果判定：上述呈正反应，则判定该项合格。
4.3 检查4.3.1 氯化物取本品2.5g，依法检查（详见氯化物检查法标准操作规程），与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.002%）4.3.2铵盐与三聚甲醛取本品0.50g,加无氨水10ml溶解后,立即加碱性碘化汞钾试液1.0ml,摇匀,在20～25放置2分钟,溶液的颜色与对照液(碱性碘化汞钾试液1.0ml,加无氨水10ml)比较,不得更溶,如显浑浊,与对照液(取标准硫酸钾溶液0.60ml,加水7ml与稀盐酸1ml,摇匀,加25%氯化钡溶液2ml,摇匀,放置10分钟)比较,不得更浓.4.3.3干燥失重取本品，置硫酸干燥器中干燥至恒重，减失重量不得过1.5％，(详见干燥失重检查法标准操作规程),则判定该项合格。
计算公式： W1－W2干燥失重（％）＝×100％W1－Wo式中 W2：干燥后药品及称量瓶的重量（g）Wo：称量瓶的重量（g）W1：供试品与称量瓶的重量（g）4.3.2 重金属取本品4.0g，加水20ml溶解后，必要时滤过，滤液中加氨试液数滴，加水使成25ml，照重金属检查法(详见重金属检查法标准操作规程)检查,含重金属不超过百万分之五，则判定该项合格。
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乌洛托品检测方法
应用范围：本方法采用滴定法测定乌洛托品原料药中乌洛托品的含量。
本方法适用于乌洛托品原料药。
方法原理：供试品加硫酸滴定液后，加热煮沸至不再发生甲醛臭，加甲基红指示液1滴，用氢氧化钠滴定液滴定，根据滴定液使用量，计算乌洛托品的含量。
试剂：1. 硫酸滴定液(0.25mol/L) 2. 甲基红指示液 3. 氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）4. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液 5.酚酞指示液 6. 基准无水碳酸钠7. 基准邻苯二甲酸氢钾
试样制备：
1. 硫酸滴定液(0.25mol/L)
配制：取硫酸15mL，缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至1000mL，摇匀。
标定：取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.8g，精密称定，加水50mL使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。
每1mL硫酸滴定液（0.5mol/L）相当于26.50mg的无水碳酸钠。
根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度。
2. 甲基红指示液
取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4mL使溶解，再加水稀释至200mL。
3. 氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）
配制：取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。
取澄清的氢氧化钠饱和溶液28mL，加新沸过的冷水使成1000mL，摇匀。
标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约3g，精密称定，加新沸过的冷水50mL，振摇，使其尽量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。
每1mL氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当于102.1mg的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。
贮藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。
4. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液
取0.1%甲基红的乙醇溶液20mL，加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30mL，摇匀。
5. 酚酞指示液
取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。
操作步骤：精密称取供试品约0.5g，置锥形瓶中，加水10mL溶解后，精密加硫酸滴定液(0.25mol/L)50mL，摇匀，加热煮沸至不再发生甲醛臭，随时加近沸的水补足蒸发的水分，放冷至室温，加甲基红指示液2滴，用氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）滴定。
每1mL氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）相当于17.52mg的乌洛托品（C6H12N4）。
注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。
“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。