【优】食品中农药残留的测定最全PPT资料
合集下载
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
硫丹作为一种高效广谱杀虫剂曾经被广泛使用，而且结构稳定、 残留期长，因此在农产品和食品中残留现象较为普遍。
硫丹的化学结构
Cl Cl Cl
Cl
Cl Cl
O
O
S O
α-Endosulfan
Cl Cl Cl
Cl
Cl Cl
O OS
O
β-Endosulfan
1.样品前处理
(1) 样品的制备：对于水果蔬菜类，先用水洗 去泥沙然后除去表面附着的水分，取食用部 分，沿纵轴剖开，切成四等分，取相对的两 块，切碎，混匀。而对茶叶与烟草等干燥产 品，则将样品全部磨碎，四分法缩分。
为致癌物质。 底部有烧结的玻璃棉并带聚四氟乙烯旋塞，色谱柱内由下而上依次充填3g 硅胶和1g 无水硫酸钠，先用10mL 正己烷预淋洗，然后加入
合，用正己烷稀释定容至，1，5，10，20，50， 样品，再以80mL 正己烷（F1）淋洗，收集F1 用N2 浓缩定容至
上样量1 mL，先用4 mL正己烷洗脱，接着用正己烷/丙酮(v/v3:1)洗脱。 机械振荡法：称取5 g样品，加入25 mL100%纯甲醇，于电动振荡机上振荡1 h，静置（或离心），取上清液，待净化。 然后代入下式计算残留量:
气相色谱测定
➢岛津GC－ 气相色谱仪， 岛津公司 ➢DB-5弹性石英毛细管柱， 安捷伦公司 ➢（） ➢电子捕获检测器
测定条件
❖ 进样口温度：280 ℃，检测器温度：300 ℃，载气： 99.999%氮气，柱流速：1.6 mL/min。分流进样， 分流比1:10，进样量1.0 μL。
❖ 色谱柱程序升温： 130 ℃（1 min） 8 ℃/min 220 ℃（1 min）5 ℃/min 260 ℃（6 min）
(2) 提取
❖ 匀浆法：称取5 g样品于高速组织捣碎机中，加入25 mL100%纯甲醇，充分匀浆捣碎2 min，取上清液，待净化
❖ 机械振荡法：称取5 g样品，加入25 mL100%纯甲醇，于电 动振荡机上振荡1 h，静置（或离心），取上清液，待净化。
❖ 人工手摇法：称取5 g样品，加入25 mL100%纯甲醇，手动 摇晃5 min，静置（或离心），取上清液，待净化。
标准曲线的绘制
DB-5弹性准石英确毛细称管柱，取安捷α伦-公硫司 丹，β-硫丹标准品配制成1000 μg/mL
岛津GC－ 气相色谱仪， 岛津公司
正己烷贮备液，分别吸取一定量的贮备液按1:1混 硫丹被人吸入、摄入或经皮肤吸收可以引起中毒，主要损害运动中枢、小脑、脑干以及肝、肾和生殖系统，而且对人有致突变作用，
80 μg/L标准系列，以上述色谱条件进样测定，制得 机械振荡法：称取5 g样品，加入25 mL100%纯甲醇，于电动振荡机上振荡1 h，静置（或离心），取上清液，待净化。
(benzene hexachloride) 样品采用外标法定量,以所得样品的峰高换算出对应于标准曲线的物质的质量。 按照上述方法处理，测定，计算回收率。
食品中农药残留的测定
（一）气相色谱法测定葡萄、胡萝卜、菠菜、 茶叶以及烟叶中的硫丹残留
硫丹(Endosulfan)是一种常见的有机氯农药，主要以两种异构 体的混合物（α-硫丹和β-硫丹）形式存在，其比例为7:3。 硫丹被人吸入、摄入或经皮肤吸收可以引起中毒，主要损害 运动中枢、小脑、脑干以及肝、肾和生殖系统，而且对人有 致突变作用，为致癌物质。
ห้องสมุดไป่ตู้的硫丹标样，室温静置过夜。按照上述方法 然后代入下式计算残留量:
土壤中六六六、DDT农药残留检测 机械振荡法：称取5 g样品，加入25 mL100%纯甲醇，于电动振荡机上振荡1 h，静置（或离心），取上清液，待净化。 然后代入下式计算残留量:
实验。在以上空白样品中添加几个不同浓度 样品，再以80mL 正己烷（F1）淋洗，收集F1 用N2 浓缩定容至
（如果为土壤样品还需要加入2g 铜粉过夜除硫），装入进样小瓶，待分析。 硫丹被人吸入、摄入或经皮肤吸收可以引起中毒，主要损害运动中枢、小脑、脑干以及肝、肾和生殖系统，而且对人有致突变作用， 为致癌物质。
含量均低于1.0 μg/kg 后，样品要做加标回收 0 μg/kg 后，样品要做加标回收实验。
上样量1 mL，先用4 mL正己烷洗脱，接着用正己烷/丙酮(v/v3:1)洗脱。 按照上述方法处理，测定，计算回收率。 底部有烧结的玻璃棉并带聚四氟乙烯旋塞，色谱柱内由下而上依次充填3g 硅胶和1g 无水硫酸钠，先用10mL 正己烷预淋洗，然后加入
(3) 净化
❖ 固相萃取法：将C18反相萃取柱安装在固相萃取真 空抽滤装置上。用3 mL甲醇预淋洗，取1 mL样液 用水稀释至10 mL上样，淋洗液为4 mL的40%甲醇， 最后用4 mL正己烷洗脱，收集洗脱液，蒸干后用正 己烷定容至1 mL。
(3) 净化
❖ 层析柱法：在直径15 cm×2 cm玻璃层析柱内，底部垫少许 脱脂棉，从下向上依次填入1 cm无水硫酸钠，1 g 5%加水 脱活的弗罗里硅土（或中性氧化铝），装好柱后轻轻敲实。 上样量1 mL，先用4 mL正己烷洗脱，接着用正己烷/丙酮 (v/v3:1)洗脱。收集最初流出的8 mL洗脱液，转移到蒸馏瓶 中，将其蒸发至干，用正己烷清洗，定容至1 mL。 注：弗罗里硅土和中性氧化铝在使用前需在600 ℃下高温 活化4 h。
样品加标回收实验
机械振荡法：称取5 g样品，加入25 mL100%纯甲醇，于电动振荡机上振荡1 h，静置（或离心），取上清液，待净化。
在气相色谱分析确定待测样品中的硫丹农残 ❖ 岛津GC－ 气相色谱仪， 岛津公司
样品采用外标法定量,以所得样品的峰高换算出对应于标准曲线的物质的质量。 收集最初流出的8 mL洗脱液，转移到蒸馏瓶中，将其蒸发至干，用正己烷清洗，定容至1 mL。 DB-5弹性石英毛细管柱， 安捷伦公司
标准曲线。 固相萃取法：将C18反相萃取柱安装在固相萃取真空抽滤装置上。
计算残留量
❖ 样品采用外标法定量,以所得样品的峰高换算 出对应于标准曲线的物质的质量。然后代入 下式计算残留量:
❖ 样品残留量(mg/kg) = 样品峰高对应的物质的质量(ng)×样品定容体积(mg) 进样体积×样品质量(g)
硫丹的化学结构
Cl Cl Cl
Cl
Cl Cl
O
O
S O
α-Endosulfan
Cl Cl Cl
Cl
Cl Cl
O OS
O
β-Endosulfan
1.样品前处理
(1) 样品的制备：对于水果蔬菜类，先用水洗 去泥沙然后除去表面附着的水分，取食用部 分，沿纵轴剖开，切成四等分，取相对的两 块，切碎，混匀。而对茶叶与烟草等干燥产 品，则将样品全部磨碎，四分法缩分。
为致癌物质。 底部有烧结的玻璃棉并带聚四氟乙烯旋塞，色谱柱内由下而上依次充填3g 硅胶和1g 无水硫酸钠，先用10mL 正己烷预淋洗，然后加入
合，用正己烷稀释定容至，1，5，10，20，50， 样品，再以80mL 正己烷（F1）淋洗，收集F1 用N2 浓缩定容至
上样量1 mL，先用4 mL正己烷洗脱，接着用正己烷/丙酮(v/v3:1)洗脱。 机械振荡法：称取5 g样品，加入25 mL100%纯甲醇，于电动振荡机上振荡1 h，静置（或离心），取上清液，待净化。 然后代入下式计算残留量:
气相色谱测定
➢岛津GC－ 气相色谱仪， 岛津公司 ➢DB-5弹性石英毛细管柱， 安捷伦公司 ➢（） ➢电子捕获检测器
测定条件
❖ 进样口温度：280 ℃，检测器温度：300 ℃，载气： 99.999%氮气，柱流速：1.6 mL/min。分流进样， 分流比1:10，进样量1.0 μL。
❖ 色谱柱程序升温： 130 ℃（1 min） 8 ℃/min 220 ℃（1 min）5 ℃/min 260 ℃（6 min）
(2) 提取
❖ 匀浆法：称取5 g样品于高速组织捣碎机中，加入25 mL100%纯甲醇，充分匀浆捣碎2 min，取上清液，待净化
❖ 机械振荡法：称取5 g样品，加入25 mL100%纯甲醇，于电 动振荡机上振荡1 h，静置（或离心），取上清液，待净化。
❖ 人工手摇法：称取5 g样品，加入25 mL100%纯甲醇，手动 摇晃5 min，静置（或离心），取上清液，待净化。
标准曲线的绘制
DB-5弹性准石英确毛细称管柱，取安捷α伦-公硫司 丹，β-硫丹标准品配制成1000 μg/mL
岛津GC－ 气相色谱仪， 岛津公司
正己烷贮备液，分别吸取一定量的贮备液按1:1混 硫丹被人吸入、摄入或经皮肤吸收可以引起中毒，主要损害运动中枢、小脑、脑干以及肝、肾和生殖系统，而且对人有致突变作用，
80 μg/L标准系列，以上述色谱条件进样测定，制得 机械振荡法：称取5 g样品，加入25 mL100%纯甲醇，于电动振荡机上振荡1 h，静置（或离心），取上清液，待净化。
(benzene hexachloride) 样品采用外标法定量,以所得样品的峰高换算出对应于标准曲线的物质的质量。 按照上述方法处理，测定，计算回收率。
食品中农药残留的测定
（一）气相色谱法测定葡萄、胡萝卜、菠菜、 茶叶以及烟叶中的硫丹残留
硫丹(Endosulfan)是一种常见的有机氯农药，主要以两种异构 体的混合物（α-硫丹和β-硫丹）形式存在，其比例为7:3。 硫丹被人吸入、摄入或经皮肤吸收可以引起中毒，主要损害 运动中枢、小脑、脑干以及肝、肾和生殖系统，而且对人有 致突变作用，为致癌物质。
ห้องสมุดไป่ตู้的硫丹标样，室温静置过夜。按照上述方法 然后代入下式计算残留量:
土壤中六六六、DDT农药残留检测 机械振荡法：称取5 g样品，加入25 mL100%纯甲醇，于电动振荡机上振荡1 h，静置（或离心），取上清液，待净化。 然后代入下式计算残留量:
实验。在以上空白样品中添加几个不同浓度 样品，再以80mL 正己烷（F1）淋洗，收集F1 用N2 浓缩定容至
（如果为土壤样品还需要加入2g 铜粉过夜除硫），装入进样小瓶，待分析。 硫丹被人吸入、摄入或经皮肤吸收可以引起中毒，主要损害运动中枢、小脑、脑干以及肝、肾和生殖系统，而且对人有致突变作用， 为致癌物质。
含量均低于1.0 μg/kg 后，样品要做加标回收 0 μg/kg 后，样品要做加标回收实验。
上样量1 mL，先用4 mL正己烷洗脱，接着用正己烷/丙酮(v/v3:1)洗脱。 按照上述方法处理，测定，计算回收率。 底部有烧结的玻璃棉并带聚四氟乙烯旋塞，色谱柱内由下而上依次充填3g 硅胶和1g 无水硫酸钠，先用10mL 正己烷预淋洗，然后加入
(3) 净化
❖ 固相萃取法：将C18反相萃取柱安装在固相萃取真 空抽滤装置上。用3 mL甲醇预淋洗，取1 mL样液 用水稀释至10 mL上样，淋洗液为4 mL的40%甲醇， 最后用4 mL正己烷洗脱，收集洗脱液，蒸干后用正 己烷定容至1 mL。
(3) 净化
❖ 层析柱法：在直径15 cm×2 cm玻璃层析柱内，底部垫少许 脱脂棉，从下向上依次填入1 cm无水硫酸钠，1 g 5%加水 脱活的弗罗里硅土（或中性氧化铝），装好柱后轻轻敲实。 上样量1 mL，先用4 mL正己烷洗脱，接着用正己烷/丙酮 (v/v3:1)洗脱。收集最初流出的8 mL洗脱液，转移到蒸馏瓶 中，将其蒸发至干，用正己烷清洗，定容至1 mL。 注：弗罗里硅土和中性氧化铝在使用前需在600 ℃下高温 活化4 h。
样品加标回收实验
机械振荡法：称取5 g样品，加入25 mL100%纯甲醇，于电动振荡机上振荡1 h，静置（或离心），取上清液，待净化。
在气相色谱分析确定待测样品中的硫丹农残 ❖ 岛津GC－ 气相色谱仪， 岛津公司
样品采用外标法定量,以所得样品的峰高换算出对应于标准曲线的物质的质量。 收集最初流出的8 mL洗脱液，转移到蒸馏瓶中，将其蒸发至干，用正己烷清洗，定容至1 mL。 DB-5弹性石英毛细管柱， 安捷伦公司
标准曲线。 固相萃取法：将C18反相萃取柱安装在固相萃取真空抽滤装置上。
计算残留量
❖ 样品采用外标法定量,以所得样品的峰高换算 出对应于标准曲线的物质的质量。然后代入 下式计算残留量:
❖ 样品残留量(mg/kg) = 样品峰高对应的物质的质量(ng)×样品定容体积(mg) 进样体积×样品质量(g)