环己烯的制备__实验报告
环己烯的实验报告
环己烯的实验报告1. 实验目的本实验旨在合成和表征环己烯，并通过分析其性质探究其结构特征和反应活性。
2. 实验原理环己烯是一种六元环的芳香烃，由于其特殊的结构，具有较高的稳定性和较高的反应活性。
环己烯通过脱羧反应，可以转化为环己烷，也可以通过加氢反应转化为环己烷。
本实验采用核磁共振（NMR）和红外光谱（IR）等技术手段对合成的环己烯进行表征。
3. 实验步骤3.1 合成环己烯的方法1. 在干燥的条件下，将1,6-己二酮和苯乙腈溶解于氯化亚铜/乙基乙炔醇配合物反应溶液中。
2. 将反应溶液于室温下搅拌反应12小时。
3. 过滤产物并用乙醚洗涤。
4. 将洗涤得到的有机相通过旋蒸浓缩器去除溶剂。
5. 用冰水混合酸处理有机相以得到环己烯。
6. 用硫酸重析产物。
3.2 对合成产物进行表征1. 利用核磁共振（NMR）技术对合成的环己烯进行定性和定量分析，确定分子结构。
2. 利用红外光谱（IR）技术对合成的环己烯进行分析，确定分子中功能团的存在情况。
3. 进行物理性质测试，如密度和沸点测定等。
4. 实验结果和分析4.1 核磁共振（NMR）分析结果通过核磁共振技术，得到的环己烯的氢谱图显示了6个化学位移的峰值，表明分子中存在6个不同的氢原子。
进一步的分析得知，其中4个峰位于1.4-1.9 ppm 范围内，分别对应着环己烯分子中的亚甲基氢；一个峰位于2.5 ppm，对应着乙烯基氢；一个峰位于5.6 ppm，对应着顶夫氢。
4.2 红外光谱（IR）分析结果红外光谱显示了环己烯的典型吸收峰。
主要的吸收峰位于3000-3100 cm^-1，对应于C-H键的拉伸振动。
另外，吸收峰位于1640 cm^-1，对应于C=C键的伸缩振动。
这些结果进一步确证了合成产物为环己烯。
4.3 物理性质测试结果环己烯的密度为0.81 g/cm^3，在常温下为无色透明的液体。
沸点为83-85C，熔点为-105C。
这些物理性质结果与环己烯的理论值基本吻合。
环己烯的制备及其实验报告实例doc
环己烯的制备及其实验报告实例篇一：环己烯的制备实验报告实验八环己烯的制备一、实验目的：1、学习以浓磷酸催化环己醇脱水制备环己烯的原理和方法；2、巩固分馏操作；3、学习洗涤、干燥等操作。
二、实验原理：烯烃是重要的有机化工原料。
工业上主要通过石油裂解的方法制备烯烃，有时也利用醇在氧化铝等催化剂存在下，进行高温催化脱水来制取，实验室里则主要用浓硫酸，浓磷酸做催化剂使醇脱水或卤代烃在醇钠作用下脱卤化氢来制备烯烃。
本实验采用浓磷酸做催化剂使环已醇脱水制备环已烯。
主反应式：+ H2O一般认为，该反应历程为E1历程，整个反应是可逆的：酸使醇羟基质子化，使其易于离去而生成正碳离子，后者失去一个质子，就生成烯烃。
2可能的副反应：（难）三、主要仪器和试剂仪器：50mL圆底烧瓶、分馏柱、直型冷凝管，100mL分液漏斗、100mL锥形瓶、蒸馏头，接液管。
试剂：10.0g （10.4mL，0.1mol）环已醇，4mL浓磷酸，氯化钠、无水氯化钙、5%碳酸钠水溶液。
四、试剂物理常数1．查阅实验所涉及到的反应物、催化剂、产物、副产物（甚至溶剂，萃取剂等）的各种物理、化学性质。
列表表示物理常数。
（这一步强调学生自己动手查出有关数据）化学物质相对分子质量环己醇磷酸环己烯环己醚100 98 82.14 182.3相对密度/d420 0.96 1.83 0.89 0.92沸点/℃ 161.1溶解度/g(100g水)-13.620℃-1/2H2O(213℃)234083.3243微溶于水微溶于水o共沸点 64.9五、实验装置六、实验步骤： 1、投料在50ml干燥的圆底烧瓶中加入10g环己醇、4ml浓磷酸和几粒沸石，充分摇振使之混合均匀，安装反应装置。
2、加热回流、蒸出粗产物产物将烧瓶在石棉网上小火空气浴缓缓加热至沸，控制分馏柱顶部的溜出温度不超过90℃，馏出液为带水的混浊液。
至无液体蒸出时，可升高加热温度（缩小石棉网与烧瓶底间距离），当烧瓶中只剩下很少残液并出现阵阵白雾时，即可停止蒸馏。
环己烯_本实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 理解并掌握以浓磷酸催化环己醇脱水制备环己烯的原理和方法。
2. 熟悉并操作分馏、水浴蒸馏等基本实验技能。
3. 学习清洗、干燥等实验操作，提高实验操作的规范性。
二、实验原理环己烯（C6H10）是一种无色透明液体，具有特别刺激性气味。
分子量为82.15，沸点为83.0℃，不溶于水，溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。
环己烯是一种重要的有机化工原料，广泛应用于合成橡胶、塑料、树脂等领域。
本实验采用浓磷酸催化环己醇脱水制备环己烯。
浓磷酸具有酸性，可以将环己醇的羟基质子化，使其易于离去，生成正碳离子。
正碳离子进一步失去一个质子，生成烯烃环己烯。
反应式如下：C6H11OH + H3PO4 → C6H11O+ + H2PO4- → C6H10 + H2O三、实验仪器与试剂1. 仪器：50mL圆底烧瓶、分馏柱、直型冷凝管、接受瓶、分液漏斗、温度计、橡胶塞、电炉、导管、接液管等。
2. 试剂：环己醇（10.0g，10.4mL，0.1mol）、浓磷酸（4mL）、氯化钠、无水氯化钙、5%碳酸钠水溶液。
四、实验步骤1. 准备实验仪器，检查装置的气密性。
2. 将10.0g环己醇加入50mL圆底烧瓶中，加入4mL浓磷酸，摇匀。
3. 将圆底烧瓶置于电炉上，逐渐加热至70℃左右，观察反应现象。
4. 当反应温度达到70℃时，开始分馏。
控制分馏温度在70-80℃之间，收集馏分。
5. 将收集到的馏分转移至分液漏斗中，加入适量的氯化钠，振荡，静置分层。
6. 分离出有机层，用无水氯化钙干燥。
7. 将干燥后的环己烯转移至锥形瓶中，加入适量的5%碳酸钠水溶液，振荡，静置分层。
8. 分离出有机层，再次用无水氯化钙干燥。
9. 将干燥后的环己烯转移至接受瓶中，测定其沸点。
五、实验结果与讨论1. 实验过程中，观察到圆底烧瓶中的溶液逐渐变为淡黄色，并有气体产生。
2. 分馏过程中，收集到的馏分沸点在70-80℃之间。
3. 通过分液、干燥、洗涤等操作，得到较纯净的环己烯。
环己烯的制备实验报告
环己烯的制备实验报告
实验目的，通过实验制备环己烯，并观察其物理性质和化学性质。
实验原理，环己烯是一种重要的有机化合物，其制备方法有多种，本实验采用了环己酮和磷酸的酸催化下脱水反应制备环己烯。
实验步骤：
1. 将环己酮溶解在适量的乙醇中，得到环己酮溶液。
2. 将磷酸缓慢加入环己酮溶液中，并搅拌均匀。
3. 将反应混合物加入冰水中，并用分液漏斗分离有机相。
4. 将有机相经过干燥剂干燥，得到环己烯。
实验结果：
1. 得到产物为无色液体，具有特殊气味。
2. 通过气相色谱仪检测，确认产物为环己烯。
3. 环己烯的沸点为83-84℃，密度为0.81g/mL。
实验讨论：
通过本实验，成功制备了环己烯，并确认了其物理性质和化学性质。
环己烯是一种重要的有机化合物，在化工生产中具有广泛的应用价值。
本实验采用了简单的实验步骤，制备出了高纯度的环己烯，为进一步研究其性质和应用奠定了基础。
实验结论：
本实验通过环己酮和磷酸的酸催化脱水反应成功制备了环己烯，得到的产物为无色液体，具有特殊气味。
通过气相色谱仪检测，确认了产物为环己烯。
环己烯的
沸点为83-84℃，密度为0.81g/mL。
这些结果为环己烯的进一步研究和应用提供了重要的参考。
总结，本实验成功制备了环己烯，并对其物理性质和化学性质进行了初步的研究。
环己烯作为一种重要的有机化合物，在化工生产中具有广泛的应用前景，本实验为其进一步研究和应用奠定了基础。
环己烯的制备__实验报告
环己烯的制备__实验报告实验目的：了解环己烯的制备方法，掌握典型烯烃产生反应的特点和影响因素。
实验原理:环己烯的合成是通过氢氧化钠催化下的胆碱酯化反应，利用环己烷、氯甲烷、氯化亚铜、三乙胺等原料制备而成。
第一步是加入环己烷和氯化亚铜，之后加入氯甲烷，并滴加三乙胺调节反应的速度，生成环己基甲酸叔丁酯。
具体反应方程式如下：H2O2 + Na2O2 + H2O → 2 NaOH + O2C6H12 + CuCl·2H2O → C6H11Cl + CuCl + H2O环己基甲酸叔丁酯再发生加热裂解反应，生成环己烯、三乙胺和叔丁醇。
实验步骤：1. 将6.3g的氯甲烷加入到250mL三口瓶中，然后将6g的环己烷一起倒入。
2. 然后将5.5g的氯化亚铜加入三口瓶溶液中，并立即用309Chemistry的磁子搅拌60秒以混合反应物。
3. 然后加入三乙胺到反应物中，作为催化剂。
4. 将三口瓶上罩上宽口圆底烧瓶，加入一层冰并开始用磁力搅拌器以国度磁搅拌30分钟。
5. 把三口瓶口带过滤器并在50mL圆底烧瓶中进行收集。
6. 通过沸水浴加热反应物，裂解产生的环己基甲酸叔丁酯。
7. 使用旋转蒸发器去除产生的叔丁醇和三乙胺。
8. 将残留物转移到试管内，用石油醚进行提取，获得可用于下一次反应的环己烯。
实验结果：经过反应后得到环己烯的收率为78.9％。
产物通过红外光谱图与标准物质进行比较确定产品的结构和纯度。
本实验采用氢氧化钠催化反应的方法制备环己烯，通过反应条件的调整，确定反应的速度和产物的纯度，得到了较高的产品收率。
在实验之后，可以将残留物提取并作为下一次反应的原料使用，最大限度地减少废料产生，提高环保效益。
环己烯的制备同名
环己烯的制备(同名15884) 环己烯的制备一、实验目的1.学习由环己醇制备环己烯的反应原理和方法。
2.掌握醇的消去反应实验技术和无水乙醇的蒸馏方法。
二、实验原理环己醇在酸性条件下加热发生消去反应生成环己烯，反应方程式如下：CH3CH(OH)CH2CH2CH2CH3 → CH2=CHCH2CH2CH2CH3 + H2O反应机理为E1消除反应，即醇首先解离出氢离子和烷氧基负离子，然后碳正离子与β-碳上的氢结合生成烯烃和水。
由于反应中生成了水，因此需要使用干燥剂无水硫酸钠吸收水分，防止水对产物的影响。
三、实验步骤1.在50mL圆底烧瓶中加入5.0g环己醇和5mL 10%磷酸，摇匀。
2.在水浴中加热至沸腾，保持回流0.5h。
3.取出烧瓶，迅速加入10mL冷水，摇匀后静置冷却。
4.分液，水层用10mL乙醚萃取一次，合并有机层。
5.用无水硫酸钠干燥有机层，过滤除去硫酸钠。
6.常压蒸馏，收集沸点为83-84℃的馏分，得到环己烯粗产品。
7.用少量无水乙醇洗涤环己烯粗产品，然后用无水硫酸钠干燥。
8.常压蒸馏，收集沸点为83-84℃的馏分，得到环己烯纯品。
四、实验结果与讨论1.实验结果（1）环己醇的质量为5.0g，理论上可以得到环己烯的质量为4.6g。
实际得到的环己烯质量为4.0g，产率为87%。
（2）通过常压蒸馏得到的环己烯纯品为无色透明液体，具有特殊的气味。
2.实验讨论（1）在本实验中，使用了磷酸作为催化剂。
磷酸的催化效果好，但由于其酸性较强，可能会对产物造成一定的影响。
可以考虑使用其他酸性较弱的催化剂，如硫酸或盐酸等。
（2）实验中需要控制加热温度和时间，以防止副反应的发生。
同时，在冷却过程中需要迅速加入冷水，以防止产物进一步反应。
（3）在蒸馏过程中，需要注意控制加热速度和温度，以防止产物分解或发生其他副反应。
同时，需要使用干燥的仪器和试剂，以保证产物的纯度。
五、实验结论通过本实验，我们成功地制备了环己烯，并对其进行了分离和提纯。
环己烯预实验报告(3篇)
一、实验目的1. 确定实验中制备环己烯的最佳反应条件。
2. 掌握实验操作流程，为正式实验提供基础。
3. 了解实验中可能出现的副反应，并提出相应的解决措施。
二、实验原理环己烯是一种重要的有机化工原料，广泛用于合成橡胶、树脂、香料等。
实验室中，环己烯主要通过浓磷酸催化环己醇脱水制备。
该反应历程为E1历程，整个反应是可逆的：酸使醇羟基质子化，使其易于离去而生成正碳离子，后者失去一个质子，就生成烯烃。
三、实验材料与仪器1. 实验材料- 环己醇（分析纯）- 浓磷酸（分析纯）- 氯化钠- 无水氯化钙- 5%碳酸钠水溶液- 沸石2. 实验仪器- 50mL圆底烧瓶- 分馏柱- 直型冷凝管- 100mL分液漏斗- 100mL锥形瓶- 接液管- 温度计- 滤纸- 烧杯四、实验步骤1. 将10.0g（10.4mL，0.1mol）环己醇加入50mL圆底烧瓶中。
2. 加入4mL浓磷酸，摇匀，确保混合均匀。
3. 将混合物加热至沸腾，保持沸腾状态一段时间。
4. 在沸腾过程中，观察溶液颜色变化，记录沸腾时间。
5. 停止加热，将溶液冷却至室温。
6. 将溶液转移至分液漏斗中，加入适量氯化钠，振荡，静置分层。
7. 将下层有机层分离出来，加入无水氯化钙干燥。
8. 将干燥后的有机层转移至锥形瓶中，进行水浴蒸馏。
9. 收集80-85℃的馏分，即为环己烯。
10. 计算产率。
五、实验结果与分析1. 实验中观察到，随着沸腾时间的增加，溶液颜色逐渐由无色变为浅黄色。
这可能是因为环己醇在浓磷酸催化下发生脱水反应，生成环己烯和副产物。
2. 实验中观察到，随着沸腾时间的延长，产率逐渐提高。
当沸腾时间为30分钟时，产率达到最大值。
这可能是因为随着反应时间的延长，反应物浓度逐渐降低，导致反应速率降低，从而使得产率提高。
3. 实验中观察到，随着浓磷酸用量的增加，产率也逐渐提高。
这可能是因为浓磷酸在反应中起到催化剂的作用，其用量增加可以加快反应速率，从而提高产率。
环己烯制备实验报告
环己烯制备实验报告一、引言环己烯是一种非常重要的有机化合物，广泛应用于药物合成、高分子合成、材料科学等领域。
环己烯的制备方法有很多种，其中一种常用的方法是通过脱水脱氢反应制备。
本实验旨在探究脱水脱氢反应制备环己烯的实验步骤和原理。
二、实验步骤1. 实验装置和试剂准备在实验室密闭型反应容器中装入适量环己烷、氯化氢气体和碘化铵催化剂。
注意要保证反应容器密封严密，以防止气体泄漏。
2. 反应进行打开氯化氢气体进口，加热反应容器，使其温度达到85°C。
经过一段时间的反应，观察到反应液体发生变化，产生气泡并有沉淀生成。
3. 分离和纯化将反应后的液体通过蒸馏分离，得到环己烯。
然后使用分子筛吸附剂对环己烯进行纯化和去除杂质。
三、实验结果经过实验得知，在适当的反应条件下，脱水脱氢反应可以有效地制备环己烯。
经过分离和纯化后，得到较纯净的环己烯产物。
四、实验原理1. 脱水脱氢反应通过脱水脱氢反应，环己烷分子中的一个碳氢键脱去一个氢原子，形成碳碳双键，生成环己烯。
反应的主要催化剂是碘化铵，在一定的温度下，催化剂会加速反应的进行。
2. 反应机理脱水脱氢反应的机理复杂，涉及多个反应步骤。
首先，碘化铵催化剂与环己烷发生氢键作用，形成一个环己烷-铵离子中间体。
然后，催化剂通过直接脱除发生氢化作用，并且一个氢原子脱离环己烷分子，释放出氢气。
最后，脱氢反应导致环己烷分子中的一个碳氢键断裂，生成环己烯并生成氯化铵。
五、实验细节和注意事项1. 反应容器要密封严密，防止气体泄漏和外界氧气进入反应。
2. 确保实验装置干燥，以避免水分对环己烯的生成产生不利影响。
3. 反应温度要控制适当，过高的温度会导致过多的杂质生成。
六、总结与展望通过本实验，我们成功地制备了环己烯，并对脱水脱氢反应的步骤和原理有了一定的了解。
实验结果表明，脱水脱氢反应是一种有效制备环己烯的方法。
未来，我们可以进一步优化反应条件，并探索其他制备环己烯的方法，以满足不同应用领域的需求。
环己烯的制备__实验报告
OHH 3PO4+ H 2O OH 共沸点 64.9oC 30.5% 69.5%OH实验八 环己烯的制备一、实验目的：1、 学习以浓磷酸催化环己醇脱水制备环己烯的原理和方法；2、初步掌握分馏、水浴蒸馏和液体干燥的基本操作技能 二、实验原理：书P158烯烃是重要的有机化工原料。
工业上主要通过石油裂解的方法制备烯烃，有时也利用醇在氧化铝等催化剂存在下，进行高温催化脱水来制取，实验室里则主要用浓硫酸，浓磷酸做催化剂使醇脱水或卤代烃在醇钠作用下脱卤化氢来制备烯烃。
本实验采用浓磷酸做催化剂使环已醇脱水制备环已烯。
主反应式：一般认为，该反应历程为E 1历程，整个反应是可逆的：酸使醇羟基质子化，使其易于离去而生成正碳离子，后者失去一个质子，就生成烯烃。
可能的副反应：（难）三、主要试剂、产物的物理和化学性质化学物质 相对分子质量 相对密度/d 420 沸点/℃ 溶解度/g(100g 水)-1 环己醇 100 0.96 161.13.620℃磷酸 98 1.83 -1/2H 2O(213℃) 2340 环己烯 82.14 0.89 83.3 微溶于水 环己醚182.30.92243微溶于水共沸物数据：四、实验装置OH H OH 2-H 2O仪器：50mL圆底烧瓶、分馏柱、直型冷凝管，100mL分液漏斗、100mL锥形瓶、蒸馏头，接液管。
试剂：10.0g（10.4mL，0.1mol）环已醇，4mL浓磷酸，氯化钠、无水氯化钙、5%碳酸钠水溶液。
其它：沸石六、预习实验步骤、现场记录及实验现象解释1、投料在50ml干燥的圆底烧瓶中加入10g环己醇、4ml浓磷酸和几粒沸石，充分摇振使之混合均匀，安装反应装置。
2、加热回流、蒸出粗产物产物将烧瓶在石棉网上小火空气浴缓缓加热至沸，控制分馏柱顶部的溜出温度不超过90℃，馏出液为带水的混浊液。
至无液体蒸出时，可升高加热温度（缩小石棉网与烧瓶底间距离），当烧瓶中只剩下很少残液并出现阵阵白雾时，即可停止蒸馏。
环己烯的制备及其实验报告实例doc
环己烯的制备及其实验报告实例篇一：环己烯的制备实验报告实验八环己烯的制备一、实验目的：1、学习以浓磷酸催化环己醇脱水制备环己烯的原理和方法；2 、巩固分馏操作；3、学习洗涤、干燥等操作。
二、实验原理：烯烃是重要的有机化工原料。
工业上主要通过石油裂解的方法制备烯烃，有时也利用醇在氧化铝等催化剂存在下，进行高温催化脱水来制取，实验室里则主要用浓硫酸，浓磷酸做催化剂使醇脱水或卤代烃在醇钠作用下脱卤化氢来制备烯烃。
本实验采用浓磷酸做催化剂使环已醇脱水制备环已烯。
主反应式：+ H2O一般认为，该反应历程为E1 历程，整个反应是可逆的：酸使醇羟基质子化，使其易于离去而生成正碳离子，后者失去一个质子，就生成烯烃。
2可能的副反应：（难）三、主要仪器和试剂仪器：50mL圆底烧瓶、分馏柱、直型冷凝管，100mL分液漏斗、100mL 锥形瓶、蒸馏头，接液管。
试剂：10.0g（10.4mL，0.1mol ）环已醇，4mL 浓磷酸，氯化钠、无水氯化钙、5%碳酸钠水溶液。
四、试剂物理常数1．查阅实验所涉及到的反应物、催化剂、产物、副产物（甚至溶剂，萃取剂等）的各种物理、化学性质。
列表表示物理常数。
（这一步强调学生自己动手查出有关数据）化学物质相对分子质量环己醇磷酸环己烯环己醚100 9882.14 182.3相对密度/d420 0.96 1.83 0.89 0.92沸点/ C 161.1溶解度/g（100g 水）-13.620C-1/2H2O（213 C ）234083.3243微溶于水微溶于水o共沸点64.9五、实验装置六、实验步骤：1 、投料在50ml 干燥的圆底烧瓶中加入10g 环己醇、4ml 浓磷酸和几粒沸石，充分摇振使之混合均匀，安装反应装置。
2、加热回流、蒸出粗产物产物将烧瓶在石棉网上小火空气浴缓缓加热至沸，控制分馏柱顶部的溜出温度不超过90 C,馏出液为带水的混浊液。
至无液体蒸出时，可升高加热温度（缩小石棉网与烧瓶底间距离），当烧瓶中只剩下很少残液并出现阵阵白雾时，即可停止蒸馏。
环己烯的制备实验报告
环己烯的制备实验报告【1】一、实验目的：利用环己醇以及其他相关的化学试剂来进行化学反应制备环己烯。
二、实验原理：化学反应式：反应历程：可能的副反应：主要反应物，以及产物：环己醇（15g，也即是15.6ml）、1ml浓硫酸试剂、产物为、副产物为水，环己醚，以及环己醇、食盐Nacl、无水氯化钙、5%的碳酸钠水溶液。
其中环己醇的沸点为：163℃，纯粹环己烯的沸点为82.9℃。
三、实验仪器以及操作图：实验仪器有：圆底烧瓶、铁架台，直型冷凝管、接受瓶、分液漏斗、温度计、橡胶塞、电炉、导管、接液管、水浴锅、锥形瓶、漏斗、烧杯、短的分馏柱、蒸馏头，电子天平。
四、实验步骤：1、按照实验装置示意图从上到下、从左到右的顺序安装蒸馏装置，检查装置的气密性。
2、在50ml的圆底烧瓶里面加入15.6ml的环己醇，并加入1ml的浓硫酸，滴加时注意，防止浓硫酸烧伤手臂。
并加入几粒沸石，充分摇匀后使之均匀混合。
在烧瓶上装一短的分馏柱，接上冷凝管，把接受瓶浸在冷水中冷却。
3、将烧瓶在电炉上面用空气浴的方法加热，控制温度不超过90℃，分馏出的液体为带水的混浊液，到无液体蒸出而且在圆底烧瓶内有白雾出现的时候，停止蒸馏，此时记下蒸馏出产物的那段温度为85℃至90℃。
4、将蒸出的液体先加入食盐饱和，然后加入3——4ml5%的碳酸钠溶液进行中和微量的酸。
将液体转入分液漏斗中，摇振后静置，直至有机相分离出来，然后用分液漏斗分理处需要的上层有机相，即为环己烯的粗产物。
此时用1——2g无水氯化钙进行干燥，待溶液清亮透明后滤入重新洗净干燥后的烧瓶中，此时把锥形瓶洗干净并烘干称量干重。
5、将分离干燥后的滤液重新加入圆底烧瓶后，加入几粒沸石进行水浴加热，收集温度在80——85℃之间的馏分于已经称量干重的锥形瓶内，此时锥形瓶干重为51.6g。
待蒸馏出只剩下很少部分液体时，且温度变化范围突然下降时，停止蒸馏，此时称量锥形瓶连同液体的质量，的数据为55.8g。
实验四环己烯的制备
实验四环己烯的制备实验目的：1. 明确环己烯的结构和性质。
2. 熟悉分离、提纯、干燥等基本实验操作。
3. 了解酸催化裂解的原理和分步操作。
实验原理：环己烯，分子式为C6H10，是一种无色的液体，具有不饱和性。
它可用于生产化学药品、合成橡胶、树脂，以及制造化妆品等。
环己烯的制备方法也有许多种，本实验采用酸催化法制备。
环己烯的制备反应如下：C8H16 → C6H10 + C2H6正庚烷（C8H16）在催化剂的作用下发生裂解，生成环己烯（C6H10）和乙烷（C2H6）两种产物。
反应机理：正庚烷在催化酸的作用下，首先被脱氢为正己烯。
然后，正己烯在催化酸的作用下分子内发生转分子反应，生成环己烯。
实验步骤：1. 实验前检查器材完好并清洁；2. 称取5g正庚烷加入500ml圆底烧瓶中；3. 加入适量喹啉和少量硫酸催化剂（MH2SO4），并加入30ml失水环己烷；4. 加热反应瓶，维持在150℃，反应4-5h；5. 冷却到室温，过滤得到混合液；6. 先用丙酮进行提取，后用蒸馏大法分离环己烯；7. 用硫酸干燥，测定醚层的质量，得出环己烯的收率；8. 检验环己烯的纯度。
实验注意事项：1. 在制备环己烯时，必须保持反应温度和反应时间的稳定性；2. 过滤得到的混合液，必须立即用丙酮进行提取和分离，以避免混合物因较长时间的接触而发生化学反应；3. 硫酸干燥是一种常见的分离和干燥方法，但硫酸具有强腐蚀性，必须小心操作。
实验结果：经实验可知，制备环己烯的反应实验中，实验产物为混合液，可以用丙酮提取分离，然后用硫酸干燥，最后用蒸馏大法分离得到环己烯。
根据实验数据分析，可以得到环己烯的收率和纯度。
环己烯的制备实验报告
环己烯的制备实验报告一、实验目的1、学习以环己醇为原料，通过脱水反应制备环己烯的原理和方法。
2、熟练掌握分馏、蒸馏、萃取等基本操作技能。
3、了解有机化合物制备过程中的产率计算和产物纯度分析方法。
二、实验原理在浓硫酸存在下，环己醇发生分子内脱水反应生成环己烯。
反应式如下：C₆H₁₁OH （环己醇）→ C₆H₁₀（环己烯）＋ H₂O本实验采用浓硫酸作为脱水剂，同时浓硫酸也起到催化剂的作用。
反应过程中需要控制温度，以避免发生副反应，如生成环己醚等。
三、实验仪器与试剂1、仪器圆底烧瓶（100 mL）、直形冷凝管、分液漏斗、锥形瓶（100 mL）、蒸馏头、温度计（200℃）、接引管、量筒（10 mL、50 mL）、电热套、铁架台、石棉网等。
2、试剂环己醇（分析纯）、浓硫酸（98%）、氯化钠（分析纯）、无水氯化钙（分析纯）、5%碳酸钠溶液。
四、实验步骤1、在 100 mL 圆底烧瓶中，加入 100 mL（约 01 mol）环己醇和 5 mL 浓硫酸，充分摇匀，放入几粒沸石。
2、安装好分馏装置（分馏柱、温度计、冷凝管等），缓慢加热混合物至沸腾，控制温度在 85 90℃之间进行分馏，将生成的环己烯和水的混合物蒸出。
3、当反应瓶中只剩下很少量的残液并出现阵阵白雾时，停止加热。
将馏出液倒入分液漏斗中，用 5%碳酸钠溶液中和至中性，然后再用适量的氯化钠饱和溶液洗涤，以除去残留的碳酸钠和未反应的醇。
4、分出有机相，用无水氯化钙干燥。
5、安装好蒸馏装置，将干燥后的液体进行蒸馏，收集 80 85℃的馏分，即为环己烯产品。
五、实验现象与记录1、加热混合物后，溶液逐渐变热，有气泡产生。
2、分馏过程中，温度计示数在 85 90℃之间有馏分蒸出，馏出液滴入接收瓶中。
3、用碳酸钠溶液中和时，有气泡产生，溶液由酸性变为中性。
4、用氯化钠饱和溶液洗涤时，溶液出现分层。
5、蒸馏过程中，温度达到 80℃左右时，开始有馏分蒸出。
六、数据处理与结果分析1、环己醇的密度为 09624 g/mL，摩尔质量为 10016 g/mol，则 100 mL 环己醇的质量为：100 mL × 09624 g/mL ＝ 9624 g物质的量为：9624 g ÷ 10016 g/mol ≈ 0096 mol2、实际收集到的环己烯的体积为_____ mL，假设其密度为 08102 g/mL，则其质量为：＿____ mL × 08102 g/mL ＝＿____ g物质的量为：＿____ g ÷ 8214 g/mol ＝＿____ mol3、产率计算：产率＝（实际得到的产物的物质的量÷理论上应得到的产物的物质的量）× 100%＝（＿____ mol ÷ 0096 mol）× 100% ＝＿____ ％4、结果分析（1）如果产率较低，可能的原因有：分馏温度控制不当，导致副反应发生；反应时间不足，未反应完全；洗涤和干燥过程中损失较多产物等。
环己烯的制备__实验报告
OHH 3PO4+ H 2O OH 共沸点 64.9oC 30.5% 69.5%OH实验八 环己烯的制备一、实验目的：1、 学习以浓磷酸催化环己醇脱水制备环己烯的原理和方法；2、初步掌握分馏、水浴蒸馏和液体干燥的基本操作技能 二、实验原理：书P158烯烃是重要的有机化工原料。
工业上主要通过石油裂解的方法制备烯烃，有时也利用醇在氧化铝等催化剂存在下，进行高温催化脱水来制取，实验室里则主要用浓硫酸，浓磷酸做催化剂使醇脱水或卤代烃在醇钠作用下脱卤化氢来制备烯烃。
本实验采用浓磷酸做催化剂使环已醇脱水制备环已烯。
主反应式：一般认为，该反应历程为E 1历程，整个反应是可逆的：酸使醇羟基质子化，使其易于离去而生成正碳离子，后者失去一个质子，就生成烯烃。
可能的副反应：（难）三、主要试剂、产物的物理和化学性质化学物质 相对分子质量 相对密度/d 420 沸点/℃ 溶解度/g(100g 水)-1 环己醇 100 0.96 161.13.620℃磷酸 98 1.83 -1/2H 2O(213℃) 2340 环己烯 82.14 0.89 83.3 微溶于水 环己醚182.30.92243微溶于水共沸物数据：四、实验装置OH H OH 2-H 2O仪器：50mL圆底烧瓶、分馏柱、直型冷凝管，100mL分液漏斗、100mL锥形瓶、蒸馏头，接液管。
试剂：10.0g（10.4mL，0.1mol）环已醇，4mL浓磷酸，氯化钠、无水氯化钙、5%碳酸钠水溶液。
其它：沸石六、预习实验步骤、现场记录及实验现象解释1、投料在50ml干燥的圆底烧瓶中加入10g环己醇、4ml浓磷酸和几粒沸石，充分摇振使之混合均匀，安装反应装置。
2、加热回流、蒸出粗产物产物将烧瓶在石棉网上小火空气浴缓缓加热至沸，控制分馏柱顶部的溜出温度不超过90℃，馏出液为带水的混浊液。
至无液体蒸出时，可升高加热温度（缩小石棉网与烧瓶底间距离），当烧瓶中只剩下很少残液并出现阵阵白雾时，即可停止蒸馏。
环己烯的制备
实验一 环己烯的制备一、实验目的1、学习在酸催化下醇脱水制取烯烃的原理和方法。
2、了解简单蒸馏和分流的原理，初步掌握简单蒸馏和分馏的装置及实验操作。
3、掌握分液漏斗的使用方法及用干燥剂干燥液体的方法。
二、实验原理1、天然气石油是烷烃的主要天然来源。
工业上由石油烃的高温裂解和催化脱氢-制取烯烃，低碳烯烃的混合物经过分离提纯可获得单一的烯烃。
在实验室中，烯烃主要是有醇脱水和卤代烷卤化脱氢两种方法制得本实验采用第一种方法，由环己醇脱水制备环己烯本实验采用对甲基苯磺酸作为催化剂，是一个可逆反应，为提高反应产率，利用一边反应一边分馏的方法，将环己烯不断蒸出，从而使平衡向右移动。
环己烯的制备反应如下：一般认为，该反应历程为E1历程，整个反应是可逆的：酸使醇羟基质子化，使其易于离去而生成正碳离子，后者失去一个质子，就生成烯烃。
2、试剂的物理常数由表可以看出：边反应边蒸出反应生成的环己烯和水形成的二元共沸物（沸点70.8℃，含水10%）。
但是原料环己醇也能和水形成二元共沸物（沸点97.8℃，含水80%）。
为了使产物以共沸物的形式蒸出反应体系，而又不夹带原料环己醇，本实验采用分馏装置，并控制柱顶温度不超过+ H 2O 主反应73℃。
三、实验仪器及试剂仪器：圆底烧瓶50ml 25ml 直形冷凝管磁力搅拌锅分液漏斗125ml 蒸馏头接液管磨口锥形瓶50ml 温度计电热套试剂：环己醇氯化钠5%碳酸氢钠溶液无水氯化钙对甲基苯磺酸硅油四、实验装置图图1 反应装置图2 蒸馏装置图3 分液漏斗五、实验步骤、现象记录1、投料在50ml干燥的圆底烧瓶中加入10g环己醇、4g对甲基苯磺酸和几粒沸石，充分摇振使之混合均匀，安装反应装置。
2、加热回流、蒸出粗产物产物电磁搅拌下，油浴加热（180~190℃），采用边反应边蒸馏的收集产物的方式，控制分馏柱顶部的温度不超过73℃，馏出液为带水的混浊液。
当烧瓶中只剩下很少残液并出现阵阵白雾时，即可停止蒸馏。
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主反应式:
可能的副反应：（难）
0H
H +
A
共沸点 64.9o C 、J 30.5%
69.5%
实验八 环己烯的制备
、实验目的:
1、 学习以浓磷酸催化环己醇脱水制备环己烯的原理和方法;
2、 初步掌握分馏、水浴蒸馏和液体干燥的基本操作技能 、实验原理：书 P158
烯烃是重要的有机化工原料。
工业上主要通过石油裂解的方法制备烯烃，有时也利用醇在氧化铝等催 化剂存在下，进行高温催化脱水来制取，实验室里则主要用浓硫酸，浓磷酸做催化剂使醇脱水或卤代烃在 醇钠作用下脱卤化氢来制备烯烃。
本实验采用浓磷酸做催化剂使环已醇脱水制备环已烯。
三、主要试剂、产物的物理和化学性质
化学物质 相对分子质里
相对密度/d 420
沸点/ c 溶解度/g （100g 水）-1
环己醇
100 0.96 161.1
3.6
20c
磷酸 98 1.83 -1/2出0(213 C ) 2340 环己烯 82.14 0.89 83.3
微溶于水 环己醚
182.3 0.92 243 微溶于水
四、实
验装置
一般认为，该反应历程为 E i 历程，整个反应是可逆的：酸使醇羟基质子化，使其易于离去而生成正碳 离子，后者失去一个质子，就生成烯烃。
共沸点97施；
共彿点.西.纨“
仪器：50mL圆底烧瓶、分馏柱、直型冷凝管，100mL
分液漏斗、100mL锥形瓶、蒸馏头，接液管。
试剂：10.0g （10.4mL, O.lmol ）环已醇，4mL浓磷酸, 氯化钠、
无水氯化钙、5%碳酸钠水溶液。
其它：沸石
1、投料
六、预习实验步骤、现场记录及实验现象解释
在50ml干燥的圆底烧瓶中加入10g环己醇、4ml浓磷酸和几粒沸石，充分摇振使之混合均匀，安装反应装置。
2、加热回流、蒸出粗产物产物
将烧瓶在石棉网上小火空气浴缓缓加热至沸，控制分馏柱顶部的溜出温度不超过90C,馏出液为带
水的混浊液。
至无液体蒸出时，可升高加热温度（缩小石棉网与烧瓶底间距离），当烧瓶中只剩下很少残
液并出现阵阵白雾时，即可停止蒸馏。
3、分离并干燥粗产物
将馏出液用氯化钠饱和，然后加入3—4ml 5%的碳酸钠溶液中和微量的酸。
将液体转入分液漏斗中，
振摇（注意放气操作）后静置分层，打开上口玻塞，再将活塞缓缓旋开，下层液体从分液漏斗的活塞放出，产物从分液漏斗上口倒入一干燥的小锥形瓶中，用 1 —2g无水氯化钙干燥。
4、蒸出产品
待溶液清亮透明后，小心滤入干燥的小烧瓶中，投入几粒沸石后用水浴蒸馏，收集80—85 C的馏分于
一已称量的小锥形瓶中。
六、产品产率的计算注意事项：
1、投料时应先投环己醇，再投浓磷酸；投料后，一定要混合均匀。
2、反应时，控制温度不要超过90Co
3、干燥剂用量合理。
4、反应、干燥、蒸馏所涉及器皿都应干燥。
5、磷酸有一定的氧化性，加完磷酸要摇匀后再加热，否则反应物会
被氧化。
6、环己醇的粘度较大，尤其室温低时，量筒内的环己醇若倒不干净，会影响
产率。
7、用无水氯化钙干燥时氯化钙用量不能太多，必须使用粒状无水氯化钙。
粗产物干燥好后再蒸馏，蒸馏装置要预先干燥，否则前馏分多（环己
供参考
烯—水共沸物），降低产率。
不要忘记加沸石、温度计位置要正确。
8、加热反应一段时间后再逐渐蒸出产物，调节加热速度，保持反应速度大于蒸出速度才能使分馏连续进行，
柱顶温度稳定在七、实验指导：H3PO4
H +
Na2CO3, pH=7
分液
水层（下）
NaCI,Na2CO3,H2O,H
蒸馏
80~85°C
o
鉴定
Br2,高锰酸钾71 C不波动。
实验操作流程图
100
82 13
分析试验装置选择，操作条件，注意事项。
1•反应装置的选择及反应控制
反应是可逆反应，有副反应，可形成共沸物
故采用了在反应过程中将产物的反应体系分离出来的办法，推动反应向正反应方向移动，提高产物 的产率。
又环己烯 bp 83 C,环己醇 bp 161 C ，环己醇——水 bp 97.8 C,环己烯——水 bp70.8 C,含水
10% 。
生成的水为18%,生成的环己烯为 82%,因此，生成的环 己烯可由生成的 H 2O 以共沸物的形
式完全蒸出反应体系，使环 卜己醇完全转化。
两共沸点708C 、978C 相差不大，所以本实验选用分馏装置为反应装置。
2. 洗涤操作
反应粗产物可能带有酸（H +
）,需要洗涤。
环己烯、环己醇在水中有一定的溶解度，为减少水中溶解 的有机物，使用 NaCI 饱和溶液洗涤粗产物，NaCI 溶液洗涤另一好处是易分层，不易产生乳化现象。
粗产 物量大可用分液漏斗洗涤，量小可用半微量洗涤操作法一锥形瓶滴管分离方法。
（盐析效应）
3. 干燥操作
大多数有机物与水形成共沸物。
环己烯与水共沸点
70.8 C,含水10%，分离前必须干燥，否则蒸馏分
离时前馏份增多，环己烯馏份减少。
一般有机物蒸馏前都要干燥操作。
（注意干燥剂，干燥原理，干燥剂
的选择，操作方法。
）
4. 产物环己烯分离的控制一一蒸馏
干燥后的环己烯粗产物中有环己醇，环己烯
bp83.3 C,环己醇bp161C ，沸点差大，又有机物蒸馏
时易产生碳化、聚合 '等反应。
所以选择水浴加热、蒸馏方法分离粗产物，收集
82C — 85C 馏分。
5. 操作注意事项（操作要点）
1） 环己醇粘度大，转移时不要损失。
2） H 3PO 4有氧化性，混合均匀后在加热，小火加热。
3） 反应时，先小火加热，反应一段时间后，再从分馏柱顶分出环己烯一水共沸物。
4） 由于环已烯与水形成共沸物
（沸点70.8 C,含水10%;环已醇与环已烯形成共沸物
（沸点64.9 C,
含环已醇30.5%）;环已醇与水形成共沸物（沸点 97.8 C,含水80%。
因此，在加热时温度不可过高，蒸 馏速度不宜太快，以减少未作用的环已醇蒸出。
控制分馏柱顶温度
< 90 C （考虑温度计、操作误差，控制
<90 C ）。
5） 反应终点的判断可参考下面几个参数：
a ）反应进行60分钟左右；
b ）反应瓶中出现白雾；
6） 分液时，水层应尽可能分离完全，否则将增加无水氯化钙的用量，使产物更多地被干燥剂吸附而招 致损失，这里用无水
氯化钙干燥较适合，因它还可除去少量环己醇。
7）在蒸馏已干燥的产物时，蒸馏所用仪器都应充分干燥。
6．实验要求
1）操作规范化；
2）实验纪录，边做边记，详细真实，每一步操作都要记录；
3）产物要求，按教材反应物用量，产物 3.8~4.6g 左右，无色透明液体
4）产物鉴定，最后一步蒸馏既是精制产物步骤，又是产物鉴定步骤，根据实验室具体条件可测IR ，NMR ，n20D等物理性质。
我们采用B「2、高锰酸钾进行定性鉴定。
7．可用下列思考题检验学习情况
1）为什么用分馏反应装置？
2）反应生成的水和理论计算生成的水是否一致？试分析原因。
3）干燥剂CaCl2 也是多孔物质，可否不分离出来当作沸石用？
4）蒸馏环己烯用水浴加热，试说明什么时候可用水浴加热？
5）比较你的产率与理论产率的差值，试分析原因。
八、思考题
1．如果你的实验产率太低，试分析主要在哪些操作步骤中造成损失？
答：（1）环己醇的粘度较大，尤其室温低时，量筒内的环己醇很难倒净而影响产率。
（2）磷酸和环己醇混合不均，加热时产生碳化。
（3）反应温度过高、馏出速度过快，使未反应的环己醇因与水形成共沸混合物或产物环己烯与水形成共沸混合物而影响产率。
（4）干燥剂用量过多或干燥时间过短，致使最后蒸馏是
前馏份增多而影响产率。
2．用85%磷酸催化工业环已醇脱水合成环已烯的实验中，将磷酸加入环已醇中，立即变成红色，试分析原因何在？如何判断你分析的原因是正确的？
答：该实验只涉及两种试剂：环已醇和85%磷酸。
磷酸有一定的的氧化性，混合不均，磷酸局部浓度
过高，高温时可能使环已醇氧化，但低温时不能使环已醇变红。
那么，最大的可能就是工业环已醇中混有杂质。
工业环已醇是由苯酚加氢得到的，如果加氢不完全或精制不彻底，会有少量苯酚存在，而苯酚却及易被氧化成带红色的物质。
因此，本实验现象可能就是少量苯酚被氧化的结果。
将环已醇先后用碱洗、水洗涤后，蒸馏得到的环已醇，再加磷酸，若不变色则可证明上述判断是正确的。
3．用磷酸做脱水剂比用浓硫酸做脱水剂有什么优点？
答：（1）磷酸的氧化性小于浓硫酸，不易使反应物碳化；（2）无刺激性气体SO放出。
4．在粗产品环已烯中加入饱和食盐水的目的是什么？答：加饱和食盐水的目的是尽可能的除去粗产品中的水分，有利于分层；减少水中溶解的有机物。
5 ．用简单的化学方法来证明最后得到的产品是环已烯？
答：1 ）取少量产品，向其中滴加溴的四氯化碳溶液，若溴的红棕色消失，说明产品是环已烯。
2）取
少量产品，向其中滴加冷的稀高锰酸钾碱性溶液，若高锰酸钾的紫色消失，说明产品是环已烯。