分子筛催化剂表征
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鲜 、 活催 化 荆 的 差 别 。 失 、
关 键 词 ： 子 筛催 化 剂 ； 征 ； 化 ； 浩 ； 生 分 表 活 失’ 再
中 图 分类 号 ： ５ ； ０６ ７ ＴＱ４ ６ ２ 文献标 识码 ： Ａ
分 子 筛 催 化 剂 在 原 油 的 二 次 加 工 中 起 着 非 常 重 要 的 作 用 叫 。本 文 选 取 炼 油 厂 １ ２ 、 新 鲜 催 化 剂 及 生 产 线 上 经 催 化 裂 化 过 程 中 失 活 与 再 生 的催 化 剂 为 研 究 对 象 ， 用 原 子 吸 收 光 谱 法 、 利 ｘ射 线 衍 射 分 析 法 、
到 １ ０ 乇 以 上 ， 样 品 放 入 样 品 室 内 ， 高 压 到 ２ Ｖ， 节 仪 器 各 项 指 标 ， 要 观 测 的 图 象 达 到 最 佳 ×１ 将 加 ０ｋ 调 使
清 晰 度 ， 察 四种 催 化 剂 的 颗 粒 的 大 小 、 观 形状 、 面 结 构 、 观 孔 隙 等 特 征 。 表 微 １ ２ ５ ＫＯＨ 指 数 法 测 定 表 面 酸 性 ． ． 分 别 称 取 ２ ０ ２ ５ ｇ催 化 剂 放 入 锥 形 瓶 中 ， 入 １ ０ｍＬ ＫＯＨ 溶 ． ～ ． 注 ０ 液 振 荡 ， 置 １ｍｉ 摇 ， 去 瓶 臂 上 附着 催化 剂 颗 粒 ， 置 ５ ｍｉ 过 滤 ， ２ 静 ｎ轻 洗 静 ｎ后 取 ５ｍＬ溶 液 ， 入 酚 酞 指 示 加 剂 ， 盐 酸滴 定 至 终 点 Ｖ ， 空 白实 验 取 ２ 用 作 ５ｍＬ ＫＯＨ 溶 液 ， 盐 酸滴 定 至 终 点 Ｖｚ 根 据 公 式 ： 用 ， ＫＯＨ 指 数 一
化 剂 的 ＫＯＨ 指 数 比新 鲜 催 化 剂 小 ， 表 明 新 鲜 催 化 剂 在 生 产 过 程 中 其 活 性 逐 渐 下 降 ， 经 过 再 生 ， 这 虽 其 ＫＯＨ 指 数 变 化 不 大 ， 明 催 化 剂 再 生 不 改 变 其 表 面 的 酸 性 。 说
Ｔａ ｅ １ Ｔｈｅ ｃ ｎｇ ｆ ｅｅ ｅ ， ｒ ｓａｌｉ ｔ ｄ ｉ ｔ ｆ ｃ ａ ｙ ｔ ｂｌ ｈａ ｅ ｏ ｌｍ ｎｔ ｃ ｙ ｔ ｌｎｉｙ ａ ｎ ａｃｄｉｙ ｏ ａｔ ｌ ｓｓ ｂ ｆ ｒ ｎｄ ｔ ｒ ｔ ａ ａｌ ｉ ｒ ｋｉ ｅ ｔｏ ｅ ｏ ｅａ ａｆｅ ｈｅ ｃ ｔ ｙｔｃ ｃ ａｃ ｎｇ ｒ ａｃ ｉ ｎ
１ 实验 部分
１ １ 仪 器 和 主 要 试 剂 ．
Ｚ８ ０ 一０ ０偏 振 塞 曼 原 子 吸 收 分 光 光 度 仪 （ 日本 ， 日立 公 司 ） Ｄ ＭＡＸ Ｈ Ａ 型 衍 射 仪 （日本 ， 学 公 司 ） ；／ －Ｉ 理 ； ＭＴ一 素 分 析 仪 （ ３元 日本 ， 本 公 司 ） Ｘ一５ 柳 ； ６ ０扫 描 电 子 显 微 镜 （ 日本 ， 日立 公 司 ） ＾
２ １１ 分 子筛催化剂元 素的变化 ． ．
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通 过 表 １ 试 结 果 可 知 ， 活 后 的 催 化 剂 的 ＮｉＶ 元 素 含 量 比新 鲜 的 测 失 、
高 出 很 多 。致 使 失 活后 的 催 化 剂 虽 经 过 再 生 处 理 ， 生 产 过 程 中 由于 催 化 剂 不 断 受 原 油 的 侵 染 使 重 金 属 但 不 断 累 积 ， 再 生 催 化 剂 ＮｉＶ 重 金 属 不 但 没 减 少 ， 而 增 加 。 这 是 通 过再 生 所 无 法 消 除 的 。原 因 主 要 是 使 、 反 炼 油 厂 的待 加 工 的 原 油 为 蜡 油 ， 残 碳 、 质 、 青 质 及 重 金 属 含 量 较 高 。在 二 次 加 工 原 油 中 ， 鲜 催 化 剂 其 胶 沥 新 受 到 了原 油 的 污 染 。使 催 化 剂 吸 附 了 ＮｉＶ 等 重 金 属 元 素 。 从 表 １可 以 看 出 ， 鲜 催 化 剂 的 碳 、 、 含 、 新 氢 氮 量 很 低 ， 于 仪 器 的 检 测 限致 使 仪 器 测 不 出来 ， 失 活 的催 化 剂 的 碳 氢 含 量 增 加 ， 别 是 碳 含 量增 加 较 多 ， 低 而 特 经 活 化 后 失 活 的催 化剂 的 碳 含 量 明 显 减 少 。 催 化 剂 中 毒 分 为 暂 时 性 和 永 久 性 中 毒 ［ ， 时 性 中毒 是 因 为 ２ 暂 ］
２ ２ 分 子 筛 催化 剂 反 应 前 后 粒 度 、 ． 比表 面 变 化
从 电镜 下 可 以 看 出 ， 鲜 催 化 剂 的 颗 粒 变 化 较 大 ， ５ ６ ｍ， ｉ ￣ ２ ｍ 为 主 ， 粒 表 面 孔 隙 多 。 新 从 ～ Ｏ 以 ０ ０ 颗 失 活 催 化 剂 颗 粒 较 均 匀 ， 般 在 ２ ￣ ６ ｍ、０ ３ ｍ， 粒 表 面 光 滑 ， 隙 减 少 ， 生催 化 剂 颗 粒 比失 活 一 ０ ０ ２￣ ０ 颗 孔 再 的 颗 粒 要 大 ， 般 在 ２ ￣４ ｍ。 从 表 ２各 种 催 化 剂 的平 均 直 径 和 平 均 颗 粒 表 面 积 看 ， 种 新 鲜 催 化 剂 的 一 ０ ０ 两
１ ２ 实 验 方 法 ．
１ ２ １ 原 子 吸 收光 谱 法 测 试 ＮｉＶ、 ． ． 、 Ｎａ元 素 含 量 用 火 焰 原 子 吸 收 法 测 定 元 素 镍 、 的标 准 系 列 吸 光 度 。 钠 石 墨 炉 原 子 吸 收 法 测 定 元 素 钒 的标 准 系 列 吸 光 度 。 以 吸 光 度 为纵 坐 标 ， 应 浓 度 为 横 坐 标 ， 制 各 元 素 的 对 绘 工 作 曲线 。在 选 定 的 条 件 下 ， 定 标 准 系 列 后 ， 即测 定 样 品 试 液 ， 接 读 出 试 液 中待 测 元 素 浓 度 。 根 据 测 立 直 测 定 条 件 ， 算 出待 测 金 属 的含 量 。 计 １ ２ ２ Ｘ射 线 衍 射 法 测 定 相 对 结 晶度 Ｎａ 分 子 筛 为 标 样 ， 晶 度 为 ８ ， ２ ． ． Ｙ 结 ７ 于 ０角 为 ２ 。 点 定 时 计 ２定 数 ， 次计 数 ２ ，Ｏ次 后 的 平 均 值 Ｃ ， 由 ２ 每 ０Ｓ ｌ 再 ０角 为 ２ ． 。 点 定 时 计 数 ， 次 计 数 ２ ， Ｏ次 后 的平 均 值 ４ ５定 每 ０Ｓ ｌ Ｃ ， 后测角 器 由 ２。 ２．。 描 ， 。然 ２ ～ ４ ５扫 累积 计 数 Ｃ ， 测 得 的 数 据 计 算 出试 样 的 相对 结 晶度 。 。用 １ ２ ３ 元 素 分 析 法 测 试 表 面 残 碳 以 氦 气 为 载 气 ， 气 为 助 燃 气 ， 元 素 分 析 仪 的 氧 化 炉 温 度 设 定 为 ．． 氧 将 ５ ０ ， 原 炉 温 度 设 定 为 ９ ０ 左 右 ， 行 Ｃ、 、 元 素 的 测 试 。 ５℃ 还 ５℃ 进 Ｈ Ｎ １ ２ ４ 扫 描 电镜 法 测 试 颗 粒 的 大 小 及 形 状 将 Ｘ一５ ．． ６ ０扫 描 电 镜 仪 抽 真 空 ２ ～ ３ ｎ， 仪 器 真 空 度 达 ５ ０ ｍｉ 待
收 稿 日期 ：２ ０ 一 １ ２ ０ ２ ｌ—８ 通 讯 联 系 人 ：文 玲
４１ ３
计 算 ＫＯＨ 指 数 。
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第 ５期
文
玲 等 ： 子 筛 催化 剂 表 征 的 研 究 分
第 １ ９卷
２
结 果 与 讨 论
２ １ 分 子 筛 催 化 剂 表 面 活 性 的 变 化 ．
等 原 因 会 损 失 一 部 分 催 化 剂 ， 要 定 期 地 补 充 新 鲜 催 化 剂 ， 生 产 装 置 催 化剂 活 性 得 以保 持 在 一 个 稳 定 的 需 使
水 平 上 ， 除 由于 催 化 剂 受 污 染 元 素 的影 响 使 其 活 性 下 降 ， 催 化 剂 保 持 一定 的 活 性 。 消 使
元 素 分 析 法 、 描 电镜 法 及 表 面 酸 性 测 试 法 等 ， 究 分 子 筛 催 化 剂 在 催 化 裂 化 反 应 前 后 其 表 征 的 变 化 。探 扫 研
讨 导 致 分 子 筛 失 活 的 主 要 原 因 以及 活化 的方 法 ， 而 为 工 业 催 化 剂 的 优 化 设 计 和 开 发 提 供 信 息 。 从
分 子 筛 催 化 剂 表 征 的 研 究
文 玲， 单 玲 ，王 彪
（ 油大学化学化工学 院 ， 东东营 ２７ ６） 石 山 ５ ０ １
摘 要 ： 文采 用 原 子 吸 收 光谱 、 射 线 衍 射 、 描 电镜 、 素分 析 等 方 法 分 别 对 分 子 筛 本 ｘ 扫 元 催 化 剂在 催 化 裂 化反 应 前 后 进 行 了表 征 。探 讨 了催 化 剂 失 活 的 原 因 ， 以及 活 化 后 与 新
Ｆ 、 、 Ｓ 、 、 ｇ Ｐ 、 、 ｎ Ｎｉ ｅ Ｎａ Ｋ、 ｒ Ｃａ Ｍ 、 ｂ Ｍｎ Ｚ 、 的标 准 贮 备 液 ， 间 配 备 液 ， ， 标 准 使 用 液 。 硝 酸 、 酸 、 中 铅 钒 盐 氢
氟 酸 、 氯 酸 、０ 高 ３ ％过 氧 化 氢 、 氧 化钠 、 水 碳 酸 钠 。所 用 试 剂 均 为 分 析 纯 。水 为超 纯 水 。 氢 无
２ ２ ２ 分 子 筛 催 化 剂 结 晶度 的 变 化 ．．
从 表 １ 以 看 出 ， 鲜 催 化 剂 相 对 结 晶度 较 高 ， 平 衡 催 化 剂 也 即 可 新 而
失 活 与再 生 催 化 剂 的相 对 结 晶 度 下 降 。原 因 是 在 生 产 过 程 中新 鲜 催 化 剂 在 开 始 投 入 一 段时 其 晶 体 遭 到破 坏 ， 对 结 晶 度 下 降 ， 使 催 化 剂 活 性 也 相 对 下 降 ［ ］ 失 活 与 再 生 催 化 剂 的 相 对 结 晶 度 相 差 不 大 ， 由 相 致 ３ 。 “ 是 于新 鲜 催 化 剂 在 生产 过 程 中其 相 对 结 晶 度 在 降 到一 定 程 度 后 开 始 缓 慢 下 降 。而 生 产 过 程 中 由 于 磨 损 破 裂
某 些 毒 物 如 焦 碳 、 化 物 等 强 烈 吸 附在 催 化 剂 的 活性 表 面 上 ， 而 阻 碍 了 反 应 物 分 子 在 表 面 上 的 吸 附 ， 氮 从 当
暂 时 性 失 活 的催 化 剂 经 再 生 方 法 烧 去 催 化 剂 表 面 上 的 毒 物 后 ， 吸 附 在 表 面 上 的 焦 碳 基 本 上 可 以 除 去 。 其 而 永 久 性 中毒 则 是 因 为 原 油 中 的重 金 属 的 污 染 造 成 的 。这 是通 过 燃 烧 活 化 所 不 能 去 除 的 。
Ｔａ ｅ ２ Ｔｈｅ ｒ ｓ ｔ ｆＳＥＭ ｂｌ ｅ ｕｌｓ ｏ
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第１ ９卷 第 ５期
Ｖｏ ． ９ Ｎｏ ５ Ｉ１ ．
分 析 科 学 学 报
Ｊ ） ＲＮ ＡＩ （Ｕ ＯＦ ＡＮＡ ＬＹＴＩ ＣＡ Ｌ Ｓ ＥＮＣＥ ＣＩ
２０ ０ ３年 １ 月 ０
（ｃ ． ） ｔ ２０ ０３
文章 编 号 ： ０ ６６ ４ （ ０ ３ ０ — ４ ３０ １ ０ — １ ４ ２ ０ ） ５０ １ － ３
２２ ３ 分 子筛催化剂表面酸性 的变化 ．．
分 子 筛 催 化 剂 在 原 油 的 二 次 加 工 过 程 中其 表 面 的 酸 性 是 有 变 化
的 ， 酸 性 的 大 小 可 用 ＫＯＨ 指 数 来 表示 ， 而 ＫＯＨ 指 数 越 大 ， 化 剂 活 性 越 大 。从 表 １可 知 ， 活 与 再 生 催 催 失
关 键 词 ： 子 筛催 化 剂 ； 征 ； 化 ； 浩 ； 生 分 表 活 失’ 再
中 图 分类 号 ： ５ ； ０６ ７ ＴＱ４ ６ ２ 文献标 识码 ： Ａ
分 子 筛 催 化 剂 在 原 油 的 二 次 加 工 中 起 着 非 常 重 要 的 作 用 叫 。本 文 选 取 炼 油 厂 １ ２ 、 新 鲜 催 化 剂 及 生 产 线 上 经 催 化 裂 化 过 程 中 失 活 与 再 生 的催 化 剂 为 研 究 对 象 ， 用 原 子 吸 收 光 谱 法 、 利 ｘ射 线 衍 射 分 析 法 、
到 １ ０ 乇 以 上 ， 样 品 放 入 样 品 室 内 ， 高 压 到 ２ Ｖ， 节 仪 器 各 项 指 标 ， 要 观 测 的 图 象 达 到 最 佳 ×１ 将 加 ０ｋ 调 使
清 晰 度 ， 察 四种 催 化 剂 的 颗 粒 的 大 小 、 观 形状 、 面 结 构 、 观 孔 隙 等 特 征 。 表 微 １ ２ ５ ＫＯＨ 指 数 法 测 定 表 面 酸 性 ． ． 分 别 称 取 ２ ０ ２ ５ ｇ催 化 剂 放 入 锥 形 瓶 中 ， 入 １ ０ｍＬ ＫＯＨ 溶 ． ～ ． 注 ０ 液 振 荡 ， 置 １ｍｉ 摇 ， 去 瓶 臂 上 附着 催化 剂 颗 粒 ， 置 ５ ｍｉ 过 滤 ， ２ 静 ｎ轻 洗 静 ｎ后 取 ５ｍＬ溶 液 ， 入 酚 酞 指 示 加 剂 ， 盐 酸滴 定 至 终 点 Ｖ ， 空 白实 验 取 ２ 用 作 ５ｍＬ ＫＯＨ 溶 液 ， 盐 酸滴 定 至 终 点 Ｖｚ 根 据 公 式 ： 用 ， ＫＯＨ 指 数 一
化 剂 的 ＫＯＨ 指 数 比新 鲜 催 化 剂 小 ， 表 明 新 鲜 催 化 剂 在 生 产 过 程 中 其 活 性 逐 渐 下 降 ， 经 过 再 生 ， 这 虽 其 ＫＯＨ 指 数 变 化 不 大 ， 明 催 化 剂 再 生 不 改 变 其 表 面 的 酸 性 。 说
Ｔａ ｅ １ Ｔｈｅ ｃ ｎｇ ｆ ｅｅ ｅ ， ｒ ｓａｌｉ ｔ ｄ ｉ ｔ ｆ ｃ ａ ｙ ｔ ｂｌ ｈａ ｅ ｏ ｌｍ ｎｔ ｃ ｙ ｔ ｌｎｉｙ ａ ｎ ａｃｄｉｙ ｏ ａｔ ｌ ｓｓ ｂ ｆ ｒ ｎｄ ｔ ｒ ｔ ａ ａｌ ｉ ｒ ｋｉ ｅ ｔｏ ｅ ｏ ｅａ ａｆｅ ｈｅ ｃ ｔ ｙｔｃ ｃ ａｃ ｎｇ ｒ ａｃ ｉ ｎ
１ 实验 部分
１ １ 仪 器 和 主 要 试 剂 ．
Ｚ８ ０ 一０ ０偏 振 塞 曼 原 子 吸 收 分 光 光 度 仪 （ 日本 ， 日立 公 司 ） Ｄ ＭＡＸ Ｈ Ａ 型 衍 射 仪 （日本 ， 学 公 司 ） ；／ －Ｉ 理 ； ＭＴ一 素 分 析 仪 （ ３元 日本 ， 本 公 司 ） Ｘ一５ 柳 ； ６ ０扫 描 电 子 显 微 镜 （ 日本 ， 日立 公 司 ） ＾
２ １１ 分 子筛催化剂元 素的变化 ． ．
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通 过 表 １ 试 结 果 可 知 ， 活 后 的 催 化 剂 的 ＮｉＶ 元 素 含 量 比新 鲜 的 测 失 、
高 出 很 多 。致 使 失 活后 的 催 化 剂 虽 经 过 再 生 处 理 ， 生 产 过 程 中 由于 催 化 剂 不 断 受 原 油 的 侵 染 使 重 金 属 但 不 断 累 积 ， 再 生 催 化 剂 ＮｉＶ 重 金 属 不 但 没 减 少 ， 而 增 加 。 这 是 通 过再 生 所 无 法 消 除 的 。原 因 主 要 是 使 、 反 炼 油 厂 的待 加 工 的 原 油 为 蜡 油 ， 残 碳 、 质 、 青 质 及 重 金 属 含 量 较 高 。在 二 次 加 工 原 油 中 ， 鲜 催 化 剂 其 胶 沥 新 受 到 了原 油 的 污 染 。使 催 化 剂 吸 附 了 ＮｉＶ 等 重 金 属 元 素 。 从 表 １可 以 看 出 ， 鲜 催 化 剂 的 碳 、 、 含 、 新 氢 氮 量 很 低 ， 于 仪 器 的 检 测 限致 使 仪 器 测 不 出来 ， 失 活 的催 化 剂 的 碳 氢 含 量 增 加 ， 别 是 碳 含 量增 加 较 多 ， 低 而 特 经 活 化 后 失 活 的催 化剂 的 碳 含 量 明 显 减 少 。 催 化 剂 中 毒 分 为 暂 时 性 和 永 久 性 中 毒 ［ ， 时 性 中毒 是 因 为 ２ 暂 ］
２ ２ 分 子 筛 催化 剂 反 应 前 后 粒 度 、 ． 比表 面 变 化
从 电镜 下 可 以 看 出 ， 鲜 催 化 剂 的 颗 粒 变 化 较 大 ， ５ ６ ｍ， ｉ ￣ ２ ｍ 为 主 ， 粒 表 面 孔 隙 多 。 新 从 ～ Ｏ 以 ０ ０ 颗 失 活 催 化 剂 颗 粒 较 均 匀 ， 般 在 ２ ￣ ６ ｍ、０ ３ ｍ， 粒 表 面 光 滑 ， 隙 减 少 ， 生催 化 剂 颗 粒 比失 活 一 ０ ０ ２￣ ０ 颗 孔 再 的 颗 粒 要 大 ， 般 在 ２ ￣４ ｍ。 从 表 ２各 种 催 化 剂 的平 均 直 径 和 平 均 颗 粒 表 面 积 看 ， 种 新 鲜 催 化 剂 的 一 ０ ０ 两
１ ２ 实 验 方 法 ．
１ ２ １ 原 子 吸 收光 谱 法 测 试 ＮｉＶ、 ． ． 、 Ｎａ元 素 含 量 用 火 焰 原 子 吸 收 法 测 定 元 素 镍 、 的标 准 系 列 吸 光 度 。 钠 石 墨 炉 原 子 吸 收 法 测 定 元 素 钒 的标 准 系 列 吸 光 度 。 以 吸 光 度 为纵 坐 标 ， 应 浓 度 为 横 坐 标 ， 制 各 元 素 的 对 绘 工 作 曲线 。在 选 定 的 条 件 下 ， 定 标 准 系 列 后 ， 即测 定 样 品 试 液 ， 接 读 出 试 液 中待 测 元 素 浓 度 。 根 据 测 立 直 测 定 条 件 ， 算 出待 测 金 属 的含 量 。 计 １ ２ ２ Ｘ射 线 衍 射 法 测 定 相 对 结 晶度 Ｎａ 分 子 筛 为 标 样 ， 晶 度 为 ８ ， ２ ． ． Ｙ 结 ７ 于 ０角 为 ２ 。 点 定 时 计 ２定 数 ， 次计 数 ２ ，Ｏ次 后 的 平 均 值 Ｃ ， 由 ２ 每 ０Ｓ ｌ 再 ０角 为 ２ ． 。 点 定 时 计 数 ， 次 计 数 ２ ， Ｏ次 后 的平 均 值 ４ ５定 每 ０Ｓ ｌ Ｃ ， 后测角 器 由 ２。 ２．。 描 ， 。然 ２ ～ ４ ５扫 累积 计 数 Ｃ ， 测 得 的 数 据 计 算 出试 样 的 相对 结 晶度 。 。用 １ ２ ３ 元 素 分 析 法 测 试 表 面 残 碳 以 氦 气 为 载 气 ， 气 为 助 燃 气 ， 元 素 分 析 仪 的 氧 化 炉 温 度 设 定 为 ．． 氧 将 ５ ０ ， 原 炉 温 度 设 定 为 ９ ０ 左 右 ， 行 Ｃ、 、 元 素 的 测 试 。 ５℃ 还 ５℃ 进 Ｈ Ｎ １ ２ ４ 扫 描 电镜 法 测 试 颗 粒 的 大 小 及 形 状 将 Ｘ一５ ．． ６ ０扫 描 电 镜 仪 抽 真 空 ２ ～ ３ ｎ， 仪 器 真 空 度 达 ５ ０ ｍｉ 待
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文
玲 等 ： 子 筛 催化 剂 表 征 的 研 究 分
第 １ ９卷
２
结 果 与 讨 论
２ １ 分 子 筛 催 化 剂 表 面 活 性 的 变 化 ．
等 原 因 会 损 失 一 部 分 催 化 剂 ， 要 定 期 地 补 充 新 鲜 催 化 剂 ， 生 产 装 置 催 化剂 活 性 得 以保 持 在 一 个 稳 定 的 需 使
水 平 上 ， 除 由于 催 化 剂 受 污 染 元 素 的影 响 使 其 活 性 下 降 ， 催 化 剂 保 持 一定 的 活 性 。 消 使
元 素 分 析 法 、 描 电镜 法 及 表 面 酸 性 测 试 法 等 ， 究 分 子 筛 催 化 剂 在 催 化 裂 化 反 应 前 后 其 表 征 的 变 化 。探 扫 研
讨 导 致 分 子 筛 失 活 的 主 要 原 因 以及 活化 的方 法 ， 而 为 工 业 催 化 剂 的 优 化 设 计 和 开 发 提 供 信 息 。 从
分 子 筛 催 化 剂 表 征 的 研 究
文 玲， 单 玲 ，王 彪
（ 油大学化学化工学 院 ， 东东营 ２７ ６） 石 山 ５ ０ １
摘 要 ： 文采 用 原 子 吸 收 光谱 、 射 线 衍 射 、 描 电镜 、 素分 析 等 方 法 分 别 对 分 子 筛 本 ｘ 扫 元 催 化 剂在 催 化 裂 化反 应 前 后 进 行 了表 征 。探 讨 了催 化 剂 失 活 的 原 因 ， 以及 活 化 后 与 新
Ｆ 、 、 Ｓ 、 、 ｇ Ｐ 、 、 ｎ Ｎｉ ｅ Ｎａ Ｋ、 ｒ Ｃａ Ｍ 、 ｂ Ｍｎ Ｚ 、 的标 准 贮 备 液 ， 间 配 备 液 ， ， 标 准 使 用 液 。 硝 酸 、 酸 、 中 铅 钒 盐 氢
氟 酸 、 氯 酸 、０ 高 ３ ％过 氧 化 氢 、 氧 化钠 、 水 碳 酸 钠 。所 用 试 剂 均 为 分 析 纯 。水 为超 纯 水 。 氢 无
２ ２ ２ 分 子 筛 催 化 剂 结 晶度 的 变 化 ．．
从 表 １ 以 看 出 ， 鲜 催 化 剂 相 对 结 晶度 较 高 ， 平 衡 催 化 剂 也 即 可 新 而
失 活 与再 生 催 化 剂 的相 对 结 晶 度 下 降 。原 因 是 在 生 产 过 程 中新 鲜 催 化 剂 在 开 始 投 入 一 段时 其 晶 体 遭 到破 坏 ， 对 结 晶 度 下 降 ， 使 催 化 剂 活 性 也 相 对 下 降 ［ ］ 失 活 与 再 生 催 化 剂 的 相 对 结 晶 度 相 差 不 大 ， 由 相 致 ３ 。 “ 是 于新 鲜 催 化 剂 在 生产 过 程 中其 相 对 结 晶 度 在 降 到一 定 程 度 后 开 始 缓 慢 下 降 。而 生 产 过 程 中 由 于 磨 损 破 裂
某 些 毒 物 如 焦 碳 、 化 物 等 强 烈 吸 附在 催 化 剂 的 活性 表 面 上 ， 而 阻 碍 了 反 应 物 分 子 在 表 面 上 的 吸 附 ， 氮 从 当
暂 时 性 失 活 的催 化 剂 经 再 生 方 法 烧 去 催 化 剂 表 面 上 的 毒 物 后 ， 吸 附 在 表 面 上 的 焦 碳 基 本 上 可 以 除 去 。 其 而 永 久 性 中毒 则 是 因 为 原 油 中 的重 金 属 的 污 染 造 成 的 。这 是通 过 燃 烧 活 化 所 不 能 去 除 的 。
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Ｖｏ ． ９ Ｎｏ ５ Ｉ１ ．
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２０ ０ ３年 １ 月 ０
（ｃ ． ） ｔ ２０ ０３
文章 编 号 ： ０ ６６ ４ （ ０ ３ ０ — ４ ３０ １ ０ — １ ４ ２ ０ ） ５０ １ － ３
２２ ３ 分 子筛催化剂表面酸性 的变化 ．．
分 子 筛 催 化 剂 在 原 油 的 二 次 加 工 过 程 中其 表 面 的 酸 性 是 有 变 化
的 ， 酸 性 的 大 小 可 用 ＫＯＨ 指 数 来 表示 ， 而 ＫＯＨ 指 数 越 大 ， 化 剂 活 性 越 大 。从 表 １可 知 ， 活 与 再 生 催 催 失