广西百朗地下河水和沉积物中有机氯农药的分布特征

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气相色谱法测定水和废水中的10种有机氯农药

气相色谱法测定水和废水中的10种有机氯农药作者：柳颖萍朱辉来源：《环境与发展》2020年第05期摘要：采用HP-INNOWAX毛细管柱、电子俘获检测器（ECD）的气相色谱法测定水和废水中的10种有机氯农药。

方法在5～80 µg/L质量浓度范围内线性关系良好，样品检出限为0.00004～0.00019µg/L，标准溶液平行测定的RSD为0.87%～3.59%，废水样品加标回收率为82.3%～109%。

关键词：有机氯农药;气相色谱;毛细管柱;ECD检测器中图分类号：X832 文献标识码：A 文章编号：2095-672X（2020）05-00-02DOI：10.16647/15-1369/X.2020.05.043Determination of 10 organochlorine pesticides in water and waste water by gas chromatographic Liu Yingping1，Zhu Hui2（1.Yuhang District Environmental Monitoring Center，Hangzhou Zhejiang 311100，China;2.Liangzhu New City，Hangzhou Zhejiang 311100，China）Abstract：A capillary gas chromatographic method has been developed for determination of 10 organochlorine pesticides in water and waste water.An HP-INNOWAX column wasemployed.Quantitative analysis was carried out by means of electron capture detectorr（ECD ）.Linearity was abided by the range of 5～80 µg/L.Detection limits ranged from 0.00004～0.00019µg/L.RSD of standard solution parallel determination ranged from 0.87%～3.59%， spiked recoveries of waste water ranged from 82.3%～109%.Key words：Organochlorine pesticides;Gas chromatographic;Capillary column;ECD detector有机氯农药（OCPs）是一种具有高度的物理、化学和生物穩定性、可长期存在于水环境介质中的典型的持久性有机污染物[1]。

土壤和沉积物中23种有机氯农药的气相色谱分析

2020年04月土壤和沉积物中23种有机氯农药的气相色谱分析罗匀（广西壮族自治区柳州生态环境监测中心，广西柳州545001）摘要：文章建立了对柳州市辖区内某土壤样品中23种有机氯农药的气相色谱分析，并行了空白试验、检出限、测定下限、精密度、有证物质及实际样品的测定、加标回收等各项特性指标试验。

结果表明：相关系数均>0.996，方法的检出限为0.01~0.06μg/kg ，测定下限为0.04~0.24μg/kg ，相对标准偏差为0.9~13.7%，相对误差为-12.2~9.2%，实际样品加标回收率为71.9~119.9%。

关键词：土壤；沉积物；有机氯农药；气相色谱有机氯农药是用于防治植物病、虫害的组成成分中含有机氯元素的有机化合物。

因其难以降解的特性，可长时间存在与环境中，在土壤中处于相对稳定状态，普遍存在有机氯农药污染。

建立完善的土壤和沉积物中有机氯农药监测分析方法，对全面开展土壤和沉积物中有机氯农药污染调查工作及污染综合治理具有重要意义。

1实验部分1.1主要仪器设备表1仪器设备信息序号1234仪器名称气相色谱仪快速溶剂萃取仪自动固相萃取仪氮吹仪仪器型号7890A A SE350Fote ctor Plus AutoEVA-20Plus仪器编号CN1116115617030602912160203916200135生产厂家安捷伦热电睿科睿科1.2标准溶液和试剂（1）标准溶液：23种有机氯农药混合标准溶液，编号为S-76765，浓度均为1000.0mg/L,生产厂家为美国AccuStandard inc 。

23种有机氯农药为：α-六六六、六氯苯、γ-六六六、β-六六六、δ-六六六、硫丹I 、艾氏剂、硫丹II 、环氧七氯、外环氧七氯、o,p`-DDE 、α-氯丹、γ-氯丹、反式-九氯、p,p`-DDE 、o,p`-DDD 、狄氏剂、异狄氏剂、o,p`-DDT 、p,p`-DDD 、顺式-九氯、p,p`-DDT 、灭蚁灵。

气相色谱法测定地下水中15种有机氯农药

Ｋｅｒｙｗｏｄｓ：ｏｇｎｃｌｒｎｅｔｃｄｓ；ｌｕｉｌｑｉｘｒｃｉｎ；ｇｓｃｒｍａｏａｈｒａｏｈｏｉｅｐｓｉｉｅｉｄ—ｉｕｄｅｔａｔｏｑａｈｏｔｇｐｙ；ｇｏｎｗａｅｒｒｕｄｔｒ
有机氯农药是一类对环境构成严重威胁的人工
ａｄｉｅｅ８．％～１１０ｗｔｔｅｐｅｉｏｆ１９一．％ＲＤ（ｄｉｏｗｒ４８ｔｎ０．％ｉｈｈｒｃｉｏ．％５６ｓｎＳｎ＝７．Ｔｅｍｔｏｕａｌｆ）ｈｅｈｄｉｓｉｂｅｏｓｔｒ
ｒｕｉｅａａｙｉｆｔｅｏｇｎｃｌｒｎｅｔｉｅｎｇｏｎｗａｅａｌｓｏｔｎｎｓｓｏｈｒａｏｈｏｉｅｐｓｉｄｓｉｕｄｔｒｓｍｐｅ．ｌｃｒ
４，４一二溴八氟联苯（国Ｄ德Ｒ公司）。
正己烷、丙酮（残级，国ＴＤＡ公司）农美ＥＩ。
ＮＣ、ａ１无水Ｎ，Ｏ（级纯，津科密欧试剂ａＳ优天
有限公司）在６０Ｃ马弗炉中灼烧４ｈ后备用。：０ｏ１２气相色谱分析条件．Ｄ５毛细管色谱柱（３ ×０５ｍ × Ｂ一０ｍ．２ｍ
ＤｅｅｍｉａｉｎｏＯｒａｏｈｏｉｅＰｅｔｃｄｓｄｅｎｔｒｎｔｏｆ１ｇｎｃｌｒｎｓｉｉｅＲｅｉｕｓｉ５
ＧｒｕｄｔｒｂｓＣｈｏａｏｒｐｙｏｎｗａｅｙＧａｒｍｔｇａｈＷＮｎｉ，ＨＵＪａ —ｕ，ＡｉｅｇＡＧＭｉ－ｅＺＯｉｏｈａＣＯＬ－ｎｊｆ

广西岩溶洞穴大气中有机氯农药分布与传输-环境科学

% % 有机氯农药（ 26@5?HQ QK326H?O YO;NHQHPO; ， +1:; ）是环境中分布最广泛、残留期长、危害性大的有机化合物之一 4 我国从 "G=! 年起禁止有机氯农药的生产和使用，但历史积累的有机氯农药通过多种途径进入环境，并且在不同环境介质之间迁移转化，严重污染了大气、土壤、地下水和地表水 4 目前，各国学者对有机氯农药的分布和多介质迁移展开了广泛的调查
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钦州湾沉积物有机氯农药赋存特征与生态风险

钦州湾沉积物有机氯农药赋存特征与生态风险
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பைடு நூலகம்
徐以印
水污染防治・
钦州湾沉积物有机氯农药赋存特征与生态风险
ＥｘｉｓｔｅｎｃｅＣｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓａｎｄＥｃｏｌｏｇｉｃａｌＲｉｓｋｓｏｆＯｒｇａｎＯｃｈＩＯｒｉｎｅＰｅｓｔｉｃｉｄｅｓ
ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｕｓｉｎｇＧＣ－ＥＣＤ，ａｎｄｔｈｅｉｒｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎｄｉｓｔｉｒｂｕｔｉｏｎａｎｄｓｏｕｒｃｅｗｅｒｅａｎａｌｙｚｅｄ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔ：ｔｈｅｔｏｔａｌｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｏｆＯＣＰｓｉｎｓａｍｐｌｅｗａｓ１．５０￣１２９ｎｇ／ｇ，ｔｈｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｏｆＤＤＴｓｗａｓ０．５９￣１２６ｎｇ／ｇａｎｄｔｈｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｏｆＨＣＨｓ
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地下水中有机氯农药测量方法准确度的平衡均匀水平试验

地下水中有机氯农药测量方法准确度的平衡均匀水平试验李松;饶竹;郑雅莉;郭晓辰【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2012(031)002【摘要】采用5个浓度水平样品通过7家实验室进行协同评定试验,验证了地下水中六氯苯、α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、p,p ’-DDE、p,p’-DDD、o,p’-DDT、p,p ’-DDT有机氯农药分析方法的稳定性与准确性.测量结果经一致性和离群值检验表明,地下水中9种有机氯农药组分在3.00～56.5 ng/L浓度水平范围内,重复性标准差为0.50～0.77 ng/L,再现性标准差为1.92～3.03 ng/L,单个样品中的2,4,5,6-四氯间二甲苯和二丁基氯菌酸酯替代物质量监控指标回收率分别为58.8％～99.5％和79.2％～117％.检测方法准确、可靠.【总页数】8页(P342-349)【作者】李松;饶竹;郑雅莉;郭晓辰【作者单位】国家地质实验测试中心,北京100037;国家地质实验测试中心,北京100037;河北省环境地质勘查院,河北石家庄050021;国家地质实验测试中心,北京100037【正文语种】中文【中图分类】S482.32;O213.1【相关文献】1.磁固相萃取法研究某场区地下水中有机氯农药 [J], 刘亚曦;高宗军;于晨;黄西宏2.地下水中有机磷农药测量方法准确度的质量评价 [J], 李松;饶竹;郭晓辰;刘晨3.气相色谱法测定地下水中17种有机氯农药 [J], 冯丽4.固相萃取-气相色谱-质谱联用对地下水中有机氯农药及苯并(a)芘的检测 [J], 于令芹5.固相萃取膜富集-气相色谱法测定地下水中23种有机氯农药的含量 [J], 吴艳;张鸣姗;何书海;李腾崖;莫孙伟因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

地下河流域土壤中有机氯农药分布及来源分析

中国环境科学
２１，２３：５７５２０２３（）１－２
ＣｉＥｖｒｎｎａＳｉｎｅｈｎａｎｉｍｅｔｌｃｅｃｏ
地下河流域土壤中有机氯农药分布及来源分析
付允，孙ｔ）海红，ｌ，ｌ毛沈立成，贾亚男（西南大学三峡库区生态环境教育部重点实验室，４０１）重庆０７５
４０１，ｈｎ）ＣｉｎｉｎｎａＳｉｃ，０２３（）５７５２０７５Ｃｉ．ｈｎａａＥｖｏｍｅｔ，ｃｅｅ２１，３：１￣２ｒｎ２Ａｂｔａｔｎｏｄｒｏｓｄｅｄｓｉｕｉｎｔｎｅｃｄｍａｎｐｓｉｌｕｃｓｏａｏｈｏｉｅｅｔｉｅ（Ｃｓｉｓｒｃ：ＩｒｅｔｙｔｉｒｔｄｎｙａｉｏｓｅｓｒｅｆｒｎｃｌｒｓｉｄｓＯＰ）ｎｔｕｈｔｂｏｅｎｂｏｏｇｎｐｃ
ＱｉｇｇａｎｅｇｏｎｖｒａｃｍｅｔｎＣｏｇｉｇｔｅｃｎｅｔｔｎｆＣｓｅｉｅ７ｔｐｏｌａｌｒｎｍｕｕｎｕｄｒｒｕｄｒｅｔｈｎｈｎｑｎ，ｈｏｃｎｒｉｓＰｓｕｓｎ１ｓｉｓｍｐｅｗｏｅｉｃｉａｏｏＯｒｄｉｏｓ
ｓｍｐｅ．ｅｃｎｅｔａｉｎｆＨｓｒｇｄｆｏ０５ｏ２．４ｇｇｗｉｌｅｃｎｅｔａｉｎｏａｌｓＴｈｏｃｎｒｔｓｏｏＨＣａｅｍ．５ｔ６５ｎ／，ｈｅｔｏｃｎｒｔｆｎｒｈｏＤＤＴｓｒｎｅｏ４３ａｇｄｆｍ．ｌｒ
ＤｉｔｕｏｅｄｎｙａｄｓｕｃｄｎｆｃｔｏｆＯｇｎｃｌｒｎｅｔｉｅｎｓｉｆａｎｄｒｒｕｉｅｓ￣ｂｔｎｔｎｅｃｎｏｒｅｉｅｔｉａｉｎｏｒａＯｈＯｉｅｐｓｃｄｓｉｏｌｏｎｕｅｇｏｎｄｒｖｒｉｉｉｓｃｔｈｎ．ＦａｃｍｅｔＵＹｕ，ＳＮＹｕｃｕｎｎＵ－ｈａ＂

气相色谱法测定水体中有机氯农药残留量实验指导书

《气相色谱法测定水体中有机氯农药残留量》实验指导书1、概述：中国是农药生产和使用的大国。

农药广泛应用于农业、林业、畜牧业等，它可快速、高效、经济防治有害生物。

以保证农业丰收，促进高产、优质、高效现代化农业的发展，满足人们对农副产品的需求。

但是，绝大多数农药都是有毒的。

残存在环境中和生物体内的微量农药，称作农药残留。

它包括农药原体及其有毒代谢物、降解物和杂质。

农药残留量与农药本身的理化性质、作物种类、施药因素、环境条件和气候等有关。

农药污染农产品和环境，对人畜造成毒害，称作农药残毒。

农药给人类和环境带来的危害问题，早已被世人瞩目。

农药残留实验是为了研究农药在生物体内和环境中消解规律、各种因子与最终农药残留量水平的相关性等而设计进行。

本实验任务主要是对生活饮用水及其水源水中的有机氯农药残留进行相应的检测。

有机氯农药(OrganicchLorine Pesticides，OCPs)是一种对环境构成严重威胁的有毒有机化合物，其对生态系统的危害以及给人类的经济活动带来的损失尤为严重。

我国是二十世纪5O年代开始应用有机氯农药，在7O年代达到高峰，工业HCH和DDT曾是我国最主要的农药品种，在7O －8O年代有机氯农药生产量最大，1983年1月做出了停止生产HCH、DDT的决定。

在3O年中，累计生产约490万吨HCH，为同期国际上的3倍多，DDT约4O多万吨，占国际用量的2O％。

目前，持久性有毒物质属于有机氯农药的有艾氏剂、氯丹、滴滴涕(DDT)、狄氏剂、异狄氏剂、七氯、毒杀芬和六六六(HCH)共八种物质。

因此了解水体情况，并就此开展有毒有害污染物的研究工作，是本实验检测的意义及目的所在。

2、实验方法实验方法依据GB/T 5750.9-2006《生活饮用水标准检验方法农药指标》的样品前处理基本方法及采用AutoSystem XL 气相色谱仪(OV-17毛细管柱、63Ni-ECD 检测器)进行生活饮用水及其水源水的测定。

不同粒径沉积物中多环芳烃和有机氯农药分布特征

不同粒径沉积物中多环芳烃和有机氯农药分布特征吴启航1,2,麦碧娴2,彭平安2,傅家谟2(1.广州大学市政和环境工程系,广东广州　510405;2.中国科学院广州地球化学研究所有机地球化学国家重点实验室,广东广州　510640)摘　要:采用湿分法将采自珠江广州河段沉积物样品分成5个粒径的组分(<>500μm 、500μm ><>220μm 、220μm ><>63μm 、63μm ><>22μm 和<<22μm ),样品分成2份。

第一份测定其中的多环芳烃(PAHs )和有机氯农药(OCPs )进行定量分析,第二份样品的每个粒级进行重液分离,收集轻组分(有机质)和重组分(主要为无机矿物及无定型有机质)。

在显微镜下对沉积物中不同粒径轻重组分的吸附剂进行鉴定,分析有机质类型和质量百分比,并测定各组分总有机碳(T OC )和碳黑的含量。

结果表明,有机质类型是影响多环芳烃(PAHs )和有机氯农药(OCPs )在不同粒径组分中的分布特征和富集能力的主要因素。

关键词:多环芳烃(PAHs );有机氯农药(OCPs );沉积物;T OC ;碳黑中图分类号:X 832 文献标识码:A 文章编号:100226002(2004)0420001206The study of grain 2size distribution of PAH s and organochlorine in sediment W U Qi 2hang1,2,M AI Bi 2xian 2,PE NG Ping 2an 2,FU Jia 2m o 2(1.Municipal and Environmental Engineering ,G uangzhou University ,G uangzhou 510405,China ;2.S tate key Laboratory of Organic G eochemistry ,G uangzhou Institute of G eochemistry ,Chinese Academy of Science ,G uangzhou 510640,China )Abstract :Wet sieving was performed to separate the sediment into five size fractions (<>500μm ,500μm ><>220μm ,220μm ><>63μm ,63μm ><>22μm ,<<22μm )and further separated into low (<118g Πcm 3)and high (>118g Πcm 3)density fractions using acesium chloride s olution having a specific gravity of 118±0105g Πcm 3.These geos orbents were characterized under microscope.Each of these size were analyzed for PAHs and OCPs.The results show the total PAHs and OCPs.C ontent is not significantly correlated with the T OC and black carbon content.This study illustrates that the type of organic matter plays important role on the distribution of total PAHs and OCPs.In different grain 2size particles in sediments.K ey w ords :polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs );sediment ;T OC ;black carbon.收稿日期:2003209223基金项目:国家自然科学基金项目(N o.40272129);广东省自然科学基金项目(N o.010504)作者简介:吴启航(1977—),男,陕西咸阳人,硕士. 沉积物是疏水性毒害有机污染物的主要储集场所[1],它是由一些化学成分和结构形态高度不均匀(heterogeneous )的物质(不同的吸附剂)组成,沉积物颗粒的大小、形态、结构及化学组成对污染物的吸附能力有重要影响,它们与有机污染物之间相互作用力的大小是决定污染物稳定(钝化)和迁移(活化)能力及生物有效性的重要因素[2～5]。

岩溶地下河水体中有机氯农药研究

４．７ｎＬ，ｎｓｏ５ｃｍｐｎｎｓｏｒａｏｈｏｉｅｐｓｉｉｅｅｅｄｔｃｅ．ｈｏｇａａａａｙｉｈｔＦｒ６９ｇ・一１ａｄｍｏｔｆ１ｏｏｅｔｆｏｇｎｅｌｒｎｅｔｄｓｗｒｅｅｔｄＴｒｕｈｄｔｎｌｓｓｔａ，ａｍｃ
１材料与方法
１１研究区概况．
多数农田土壤、体、泥、水底粮食、菜经济作物、蔬果品、肉类、动植物以及人体内仍均有检出。地下河是我
０引言
有机氯农药（ｇｎｃｌｒｅｐｓｃｅ，称ＯＰ）ｏａｏｈｉｅｔｉｓ简ｒｏｎｉｄＣｓ是一类重要的难降解有机物，具有生物累积性、生物放大和“ 三致” （致癌、致畸、致突变）用，作已被列入我国６８种环境优先控制污染物黑名单之中，更被美国环保局列为优先治理的污染物ｌ０】］世纪８年代，。２０我国已禁用
第２卷第４期８
２２年４月０１
科技通报
ＢＬＥＩＦＳＩＮＥＡＤＴＣＮＬＧＵＬＴＮＯＥＣＮＥＨＯＯＹＣ
Ｖｏ．８１Ｎｏ４２．Ａｐ．２１ｒ０２
岩溶地下河水体中有机氯农药研究
张俊鹏，士华，祁胡英，张家泉
ｗａｈｉｏｒｅｏＰｎｕｄｒ／ｕｄｒｅ，ｓｉｏｔｎｏｉａｔｈｏｃｎｒｔｎｆｏｏｅｔ．ＣｍｐｒｄｓｔｅｍａｎｓｕｃｆＯＣｓｉｎｅｇ＇ｎｖｒｔｍｐｒｔｔｍｐｃｅｃｎｅｔｉｓｏｍｐｎｎｓｏｉｉｉａｔａｏｃｏａｅ

漓江桂林市区段表层沉积物有机氯农药分布特征

中国环境科学 2011,31(8)：1361~1365 China Environmental Science 漓江桂林市区段表层沉积物有机氯农药分布特征王英辉1*,薛瑞1,李杰2,朱红祥1,徐以印1,李平阳1,郭送军1 (1.广西大学环境学院,广西南宁 530004；2.广西地质勘查总院,广西南宁 530022)摘要：对漓江桂林市区段沉积物中有机氯农药分析结果表明,沉积物中总OCPs为0.94~56.68ng/g(平均值13.77ng/g),在国内处于中等水平.上游蚂蝗洲附近和下游瓦窑受有机氯农药污染最为严重,中游河段污染较轻.18种检出的有机氯农药中,六氯苯含量最高,其次为HCHs,这与当地使用历史有关.(DDE＋DDD)/DDT比值(平均值为2.79)表明DDT降解比较完全,DDE/DDD比值说明沉积物降解主要发生在厌氧条件下.同分异构体比例分析说明漓江市区河段HCH类农药以历史残留为主,而蚂蝗洲附近有大量林丹输入,需引起相关部门重视.关键词：漓江；表层沉积物；OCPs；DDTs；HCHs中图分类号：X52 文献标识码：A 文章编号：1000-6923(2011)08-1361-05Distribution characteristic of organochlorine pesticides in surface sediments from Lijiang,Guilin City, South China. WANG Ying-hui1*,XUE Rui1,LI Jie3, ZHU Hong-xiang1, XU Yi-yin1, LI Ping-yang1, GUO Song-jun1 (1.School of Environmental Studies, Guangxi University, Nanning 530004, China；2.Guangxi Geological Exploration General Institute, Nanning 530022, China). China Environmental Science, 2011,31(8)：1361~1365Abstract：The concentrations of 19 organochlorine pesticides (OCPs) in the surface sediments from Lijiang, Guilin City, South China were determined by GC-ECD. The total concentrations of OCPs were 0.94~56.68ng/g (mean value 13.77ng/g), showing a middle content level compared with other areas in China. The highest concentrations of OCPs were found at sampling sites collected from Mahuang Continent (on the upriver) and Wayao (on the downriver). Among 19 kinds of OCPs, the highest concentration was HCB, followed by HCHs, which were corresponding to the local usage history. The ratio of DDD+DDE/DDT suggested that DDT had been micro-biologically degraded well; DDE/DDD ratio implied a domination of anaerobic condition in sediments from Lijiang. HCHs were mainly come from aged residue. There was mass lindane introduced to the Mahuang Continent which should be given more attention.Key words：Lijiang；surface sediment；organochlorine pesticides (OCPs)；HCHs；DDTs有机氯农药(OCPs)是重要的持久性有机污染物之一,不易分解,具半挥发性,能在多介质环境中迁移转化,并通过食物链在生物体(包括人体)内富集,对生态系统和人类健康造成严重威胁.有机氯农药通过大气沉降、地表径流汇入江河湖泊,最终蓄积于沉积物中,并通过再悬浮后重新进入水体,造成二次污染[1-2].OCPs残留分析对水环境生态风险评价具有重要意义.近年来研究发现我国许多水体都已受到有机氯农药污染[3-6].漓江流域是具有悠久历史文明和经济发展背景的世界级风景名胜区,但在20世纪60~80年代也大规模使用了有机氯农药,近年来随着桂林市经济迅速发展,工农业污染日渐增加,再加上漓江洪水频繁,雨水冲刷、土壤侵蚀带来的广泛的面源污染使漓江充当了一个“有机污染物的垃圾桶”[7],严重威胁着人类健康[8].漓江兼具灌溉、渔业、航运、调蓄、饮水等多种功能,其生态环境质量与人民健康和社会经济发展息息相关,但是关于OCPs方面的研究还未见报道.本研究对漓江桂林市区段沉积物OCPs浓度水平与组成特征进行研究,旨在为掌握漓江污染现状和保护漓江水环境提供基础资料.收稿日期：2010-11-20基金项目：国家自然科学基金资助项目(41073104);国家“863”项目(2009AA06A416);广西北部湾经济区基础研究重大专项(2010GXNSFE013006);广西青年科学基金(桂青科[02228098])* 责任作者, 教授, wyh@1362 中国环境科学 31卷1 材料与方法1.1 样品采集2006年12月采用全球卫星定位系统(GPS)定位,在漓江进入桂林市区至流出市区河段内布点(图1),历经河段长约11.5km.用静压沉积物采样器采集表层沉积物,每个样重约500g,采样深度0~5cm,采集后尽快运回实验室-20℃冷藏.图1 采样点示意Fig.1 Map showing sampling sites1.虞山桥2.蚂蝗洲3.蚂蝗洲下游4.解放桥5.訾洲6.漓江桥7.净瓶山桥 8.瓦窑1.2 分析方法准确称取10g 干燥样品与无水Na 2SO 4(在马弗炉中经450℃焙烧)混合,加入回收率指示物四氯间二甲苯(TCmX)和十氯联苯(PCB209),用二氯甲烷索氏抽提24h.提取液经铜片脱硫,旋转蒸发至1 mL,经硅胶/氧化铝层析柱分离净化.洗脱液经高纯氮气浓缩至0.2mL,加内标五氯硝基苯(PCNB).采用HP6890型气相色谱配63Ni -ECD 检测器进行测定.色谱柱为HP -5毛细管柱,进样口温度290℃,不分流进样.载气为高纯氮气,流速 2.1mL/min.初始温度100℃,渐升温至280℃,保持15min.检测器温度300℃.进样量2μL.有机氯农药标准物质购自美国ULTRA Scientific,由α-HCH 、β-HCH 、γ-HCH 、δ-HCH 、p,p ′-DDT 、o,p ′-DDT 、p,p ′-DDTE 、p,p ′-DDD 、七氯、七氯环氧化物、γ-氯丹、α-硫丹、α-氯丹、β-硫丹等19种组成.质量控制/质量保证(QA/QC)措施参见文献[9].回收率为69%±7%.所得数据均经回收率校正. 2 结果与讨论2.1 漓江沉积物有机氯农药含量分布如表1所示,漓江桂林市区段沉积物中OCPs 总量为0.94~56.68ng/g(均值13.77ng/g),各采样点总OCPs 浓度水平从高到低依次为:8(瓦窑电厂)>2(蚂蝗洲)>3(蚂蝗洲下游)>5(訾洲)>4(解放桥)>6(漓江桥)>7(净瓶山桥)>1(虞山桥).OCPs 含量未呈现从上游到下游逐渐增加的趋势,反映了沉积物已被扰动,未形成稳定沉积,也可能是个别采样点有外源输入或降解作用差异所致.OCPs 含量最低点位于市区段最上游虞山桥,其次是人为干扰少的中游净瓶山桥.8号点和2号点OCPs 高值可能与采样点周围环境有关,8号点位于下游瓦窑附近,周围农田较多,而上游2号点蚂蝗洲岸边近年来开设了众多餐饮店,餐馆后面即为大面积蔬菜地,造成了OCPs 富集.有机氯农药中含量最高的是六氯苯,含量为0.35~12.4ng/g(均值3.01ng/g);其次是HCHs 、氯丹和DDTs.高的六氯苯检出和HCHs 含量高于DDTs,与王英辉等[10-11]对桂林岩溶洞穴的研究一致,这与当地历史使用有关[12].氯丹主要是白蚁预防药,曾在南方地区广泛使用,在漓江沉积物中氯丹残留水平仅次于六氯苯和HCHs.8期王英辉等：漓江桂林市区段表层沉积物有机氯农药分布特征 1363表1漓江桂林市区段沉积物中有机氯农药含量 [ng/g(干重)]Table 1 OCPs contents in the sediments from Lijiang in Guilin city [ng/g(dry weight)]采样点编号化合物1 2 3 4 5 6 7 8含量范围平均值α-HCH 0.01 0.65 0.98 0.02 0.02 0.05 0.06 0.45 0.01~0.98 0.28β-HCH 0.01 0.44 0.23 0.02 0.05 0.05 0.06 1.13 0.01~1.13 0.25γ-HCH 0.01 6.14 0.08 0.01 0.01 0.07 0.09 1.02 0.01~6.14 0.93δ-HCH 0.01 0.38 0.09 0.02 0.02 0.01 n.d. 3.01 n.d.~3.01 0.44六氯苯0.61 1.44 0.35 2.88 4.83 1.22 0.35 12.4 0.35~12.4 3.01七氯n.d. n.d. 0.38 0.01 n.d. n.d. n.d. n.d. n.d.~0.38 0.05 七氯环氧0.01 n.d. 0.59 0.03 0.09 0.01 0.01 4.14 n.d.~4.14 0.61 TC n.d. 0.68 0.90 0.52 1.47 n.d. 0.29 6.26 n.d.~6.26 1.27CC 0.01 0.24 0.31 n.d. n.d. n.d. n.d. 6.07 n.d.~6.07 0.83α-硫丹0.01 1.42 n.d. 0.01 n.d. 0.01 0.01 n.d. n.d.~1.42 0.18β-硫丹0.01 0.16 0.12 0.01 0.02 n.d. n.d. n.d. n.d.~0.16 0.04艾氏剂0.02 n.d. 1.02 0.01 0.03 0.01 0.01 3.96 n.d.~3.96 0.63狄氏剂0.03 3.19 1.25 0.06 0.12 0.01 0.06 0.43 n.d.~3.19 0.64异狄氏剂0.01 1.41 0.88 0.01 0.02 n.d. n.d. 0.44 n.d.~1.41 0.35p,p'-DDE n.d. 1.11 0.01 0.02 0.04 0.01 0.01 2.62 n.d.~2.62 0.48p,p'-DDD n.d. 1.23 0.25 0.01 0.01 0.01 0.01 0.18 n.d.~1.23 0.21o,p’-DDT n.d. 0.01 0.19 0.01 0.01 0.01 0.01 0.04 n.d.~0.19 0.04p,p'-DDT0.05 0.23 0.10 0.03 0.09 0.01 0.01 0.30 0.01~0.30 0.10甲氧DDT 0.02 0.00 n.d. 0.03 0.03 0.01 0.01 5.48 n.d.~5.48 0.70HCHs 0.04 7.61 1.38 0.07 0.10 0.18 0.22 5.61 0.04~7.61 1.90DDTs 0.07 2.58 0.55 0.07 0.15 0.14 0.20 3.14 0.07~3.14 0.83∑OCPs 0.94 28.92 9.67 3.86 7.10 1.71 1.24 56.68 0.94~56.68 13.77注: n.d.为未检出刘贵春等[4]研究表明长江口南支表层沉积物中OCPs、HCHs和DDTs平均含量为4.54、0.73和3.73ng/g;袁旭音等[5]研究表明太湖沉积物中HCHs、DDTs平均质量分数为11.19和3.27ng/g;张伟玲等[13]研究表明西藏羊卓雍湖沉积物总有机氯农药平均质量分数为28.3ng/g;胡雄星等[14]报道苏州河表层沉积物HCHs平均值为48.97ng/g,DDTs为14.78ng/g,王浩正等[15]报道大辽河流域有机氯农药含量为 3.06~23.24ng/g,松花江流域为 4.26~18.45ng/g.本研究中漓江沉积物有机氯农药污染程度高于长江口、低于西藏羊卓雍湖和苏州河,与太湖、松辽流域沉积物持平,即处于中等污染水平.2.2 DDTs同分异构体的分布降解特征工业源DDTs主要由p,p′-DDT(80%~85%)和o,p′-DDT(15%~20%)组成,o,p′-DDT比p,p′-DDT更易降解.在工业DDT禁用后,三氯杀螨醇逐渐成为环境中DDT的主要来源.如果土壤中出现多o,p′-DDT而少p,p′-DDT的污染特征,则表明此DDT可能主要源于三氯杀螨醇[16]. DDT可降解为DDE和DDD.因此,常用(DDE＋DDD)/DDT比值来示踪DDTs类农药的降解程度,并判定是否有新DDTs农药输入.(DDE+ DDD)/ DDT > 0.5表明DDT主要来自风化较完全土壤,比值低说明有新DDT来源.DDT在好氧条件下转化为DDE,厌氧条件下微生物降解为DDD,因此DDE/DDD比值可指示DDT降解条件[17].从表1看出,DDT四种同分异构体中,除了第2点和第8点,其他采样点DDT类农药含量都不高.o, p′-DDT含量为0.01~0.19ng/g(均值0.04ng/g),说明周围使用三氯杀螨醇的可能性不大.对于(DDE＋DDD)/DDT比值(图2),除了第1点为0.25,其余均大于0.5(均值2.79),表明DDT 降解较完全.从DDE/DDD比值来看,第8点为好1364 中国环境科学 31卷氧降解,其他采样点以厌氧降解为主.2468101212345678采样点(D D D +D D E )/D D T图2 DDD+DDE/DDT 比值Fig.2 Ratio of DDD+DDE/DDT2.3 HCHs 同分异构体的分布降解特征工业六六六和林丹的使用是环境中HCH 的直接来源.工业六六六主要由α-HCH(67%)、β-HCH(8%)、δ-HCH(7.5%)和γ-HCH(15%)组成.林丹主要成分为γ-HCH(99%).由于异构体性质差异,以及异构体之间可能的相互转化,使得环境中残留异构体组成特征可作为环境指示指标.β-HCH 结构中所有氯原子都处在碳架平面内,使得其相对其他异构体性质更加稳定,水溶性和挥发性较低,更不易生物降解,在人为扰动少的情况下,随着HCH 禁用时间延长,其在环境中相对含量逐渐增高.由表1可知,沉积物样品中β-HCH占HCHs 比例为6%~49%(平均25%),远远偏离工业六六六中β-HCH 比例初始值,表明六六六经过了长期降解,以历史残留为主.α-HCH 与γ-HCH 比值在指示HCH 环境地球化学行为方面亦有重要意义.γ-HCH 相对α-HCH 更易降解,且在一定条件下γ-HCH 可向α-HCH 发生异构转化,因此α-HCH/γ-HCH 值会越来越高.当α-HCH/γ-HCH 小于3时,表示林丹代替了工业六六六在使用;当比值介于3~7之间时,表示是未经转化的混合六六六[18].Li 等[19]研究表明:在与广西接壤的珠三角地区,夏季的强紫外辐射和厌氧条件是控制土壤中林丹转化为α-HCH 的主要因素.桂林地区也处于亚热带,光照和沉积物厌氧环境使林丹向α-HCH 转化的可能性较大.如图3所示,几乎所有采样点α-HCH/γ-HCH 比值均小于3,但考虑到γ-HCH 的含量并不高,并不能以此推断林丹输入.第2点显示出γ-HCH 异常高值(6.14ng/g),通过γ-HCH 含量和较低的α-HCH/γ-HCH 比值(0.11)可以推测蚂蝗洲附近菜地有林丹在使用,尚未来得及降解而在此处累积.而2点附近的1,3点林丹含量不高,可能缘于林丹易于挥发和降解,离开源区(2点)后可迅速随大气迁移,或者在适宜条件下快速降解转化为α-HCH,从表1可知3和2处的α-HCH 含量均较高.而1处与2,3处的水文参数变化较大(见图1),所受风向影响亦不相同,所以未体现出林丹与α-HCH 的相关性.除了第2点,第8点HCH 含量也较高,说明瓦窑河段受到新近和历史残留叠加的农业污染影响.总体来说,除了蚂蝗洲和瓦窑河段HCH 含量较高外,其他采样点HCH 含量均较低. 0246810121412345678采样点a /r -H C H图3 α-HCH/γ-HCH 比值 Fig.3 Ratio of α-HCH/γ-HCH 3 结论3.1 漓江桂林市区段有机氯农药分析结果表明,沉积物中总OCPs 为0.94~56.68ng/g(均值13.77ng/g),在国内处于中等水平.上游蚂蝗洲和下游瓦窑受有机氯农药污染最为严重,这是由于蚂蝗洲岸边开设餐馆,餐馆后面有大面积菜地,而瓦窑靠近郊区,农业生产较多.中游有机氯农药污染较轻.有机氯农药中以六氯苯、HCHs 、氯丹和DDTs 污染为主,较高的六氯苯和HCHs 浓度与当地历史使用情况吻合.8期王英辉等：漓江桂林市区段表层沉积物有机氯农药分布特征 13653.2HCH同分异构体中,β-HCH占HCHs比例远高于工业六六六中初始比值,表明六六六以历史残留为主.瓦窑河段受到农业污染影响.蚂蝗洲附近有林丹输入.其他河段HCH农药含量较低.3.3 DDT农药中,o,p′-DDT含量不高(均值0.04ng/g),周围使用三氯杀螨醇的可能性不大.(DDE＋DDD)/DDT(均值2.79)表明DDT降解较完全.DDE/DDD比值说明沉积物降解主要处于厌氧条件.参考文献：[1] Zhang Gan, Parker Andrew, House Alan, et al. 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不同粒径沉积物中多环芳烃和有机氯农药分布特征

不同粒径沉积物中多环芳烃和有机氯农药分布特征吴启航;麦碧娴;彭平安;傅家谟【期刊名称】《中国环境监测》【年(卷),期】2004(020)005【摘要】采用湿分法将采自珠江广州河段沉积物样品分成5个粒径的组分(φ＞50μm、500μm＞φ＞220μm、220μm＞φ＞63μm、63μm＞φ＞22μm和φ＜22μm),样品分成2份.第一份测定其中的多环芳烃(PAHs)和有机氯农药(OCPs)进行定量分析,第二份样品的每个粒级进行重液分离,收集轻组分(有机质)和重组分(主要为无机矿物及无定型有机质).在显微镜下对沉积物中不同粒径轻重组分的吸附剂进行鉴定,分析有机质类型和质量百分比,并测定各组分总有机碳(TOC)和碳黑的含量.结果表明,有机质类型是影响多环芳烃(PAHs)和有机氯农药(OCPs)在不同粒径组分中的分布特征和富集能力的主要因素.【总页数】6页(P1-6)【作者】吴启航;麦碧娴;彭平安;傅家谟【作者单位】广州大学市政和环境工程系,广东,广州,510405;中国科学院广州地球化学研究所有机地球化学国家重点实验室,广东,广州,510640;中国科学院广州地球化学研究所有机地球化学国家重点实验室,广东,广州,510640;中国科学院广州地球化学研究所有机地球化学国家重点实验室,广东,广州,510640;中国科学院广州地球化学研究所有机地球化学国家重点实验室,广东,广州,510640【正文语种】中文【中图分类】X832【相关文献】1.海洋沉积物中多氯联苯、多环芳烃和有机氯农药的同时净化与分离 [J], 贺行良;夏宁;王江涛;张媛媛2.气相色谱-质谱法同时测定河流沉积物中多环芳烃和有机氯农药 [J], 汪瑾彦;汤桦;陈大舟;吴雪;冯洁;吴学丽;李蕾3.ASE/GC-MS法同时测定海洋沉积物中65种多氯联苯、多环芳烃与有机氯农药[J], 贺行良;夏宁;张媛媛;王江涛4.鄱阳湖周溪湾沉积物中有机氯农药和多环芳烃的垂直分布特征 [J], 郦倩玉;赵中华;蒋豫;张路5.长江武汉段不同粒径沉积物中多环芳烃(PAHs)分布特征 [J], 冯精兰;牛军峰因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

广西21种大宗药材有机氯农药残留量的研究_刘婧

２方法与结果
方法参照《中国药典》２０１０年版一部附录 Ⅸ Ｑ有机氯类农药残留量测定［１］。２．１标准溶液配制过程：分别取１ｍＬ农药标准品（α－六六六、β－六六六、γ－六六六、δ－六六六、Ｐ．Ｐ’－滴滴伊、Ｏ．Ｐ’－滴滴涕、Ｐ．Ｐ’－滴滴滴、Ｐ．Ｐ’－滴滴涕）用正己烷稀释并定容至１０ｍＬ容量瓶中，得到的浓度为１０ｍｇ／Ｌ。准确称取五氯硝基苯０．０１ｇ，用正己烷稀释并定容至１００ｍＬ，得到的五氯硝基苯
Ｔ２０１００７１５）、丙酮（广东省精细化学品工程技术研究开发中心，分析纯，批号１００７０２１）、氯化钠（上海试剂一厂，分析纯，批号２００２－０２－０１）、无水硫酸钠（广州新建精细化工厂，分析纯，批号２００９０６２９）、石油醚（天津市福晨化学试剂厂，分析纯，批号２０１００６０２）、硫酸（天津市福晨化学试剂厂，分析纯，批号２０１００６０２）、实验用水为去离子水；α－六六六（ＧＳ－ＢＧ２３００１－９２）、β－六六六（ＧＳＢＧ２３００２－９２）、γ－六六六ＧＳ－ＢＧ２３００３－９２）、δ－六六六ＧＳＢＧ２３００４－９２）、Ｐ．Ｐ’－滴滴伊（ＧＳ－ＢＧ２３００５－９２）、Ｏ．Ｐ’－滴滴涕（ＧＳＢＧ２３００６－９２）、Ｐ．Ｐ’－滴滴滴（ＧＳＢＧ２３００７－９２）、Ｐ．Ｐ’－滴滴涕（ＧＳＢＧ２３００８－９２）标准值均为１００ｍｇ／Ｌ，五氯硝基苯（ＥＣＮＯ．２０１－４３５－０），五氯硝基苯为固体，纯度为９９．９％。

漓江桂林市区段表层沉积物有机氯农药分布特征

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中国环境科学
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ＣｉａｎｉｎｎａＳｉｃｈＥｖｒｍｅｔｌｃｎｅｎｏｅ
漓江桂林市区段表层沉积物有机氯农药分布特征
王英辉，薛瑞李，杰朱红祥徐以印李平阳郭送军（广西大学环境学院广西南宁５００：，，，，１３０４
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广西壮族自治区海域表层沉积物中多氯联苯的特征和生态风险

广西壮族自治区海域表层沉积物中多氯联苯的特征和生态风险刘保良; 陈旭阳; 魏春雷; 冀春艳【期刊名称】《《海洋开发与管理》》【年(卷),期】2019(036)010【总页数】4页(P30-33)【关键词】海洋生态环境; 海洋污染; 生物毒害; 氯化物; 有机污染【作者】刘保良; 陈旭阳; 魏春雷; 冀春艳【作者单位】国家海洋局北海海洋环境监测中心站北海 536000【正文语种】中文【中图分类】X55; P760 引言多氯联苯(PCBs)是以联苯为原料,在高温条件下经催化氯化而生成的氯代芳烃,结构较稳定,不易在自然环境中降解,是最具代表性的持久性有机污染物(POPs)之一。

自然环境中的PCBs主要来源于变压器和电容器的冷却剂、耐腐蚀涂料、造纸工业和垃圾焚烧等[1],具有强烈的致畸、致癌和致突变作用[2]。

海洋环境中的PCBs大部分被表层沉积物吸附,其在表层沉积物富集可毒害底栖生物,也可再次溶解入水产生二次污染,通过食物链富集毒害各级生物[3]。

本研究在采样调查的基础上,分析广西壮族自治区海域表层沉积物中PCBs的含量、分布和组成等特征,并评价其生态风险,为该海域海洋生态环境保护提供科学依据。

1 样品采集、处理和分析在广西壮族自治区海域布设17个站位,于2011年8月采集表层(0～5 cm)沉积物样品,将样品置于洁净的棕色磨口玻璃瓶中,于-20℃急冻保存。

样品的处理和分析严格按照《海洋监测规范第5部分:沉积物分析》(GB 17378.5—2007)[4]的要求操作。

样品经低温风干后研磨,过80目标准筛,称取10 g与无水硫酸钠混匀,使用150 m L正己烷-丙酮(1+1)进行索氏提取8 h,萃取液经活性炭层析柱净化和铜粉超声提取除硫,使用氮吹仪浓缩定容至1 mL,使用GC-ECD色谱检测PCBs的含量。

GC条件:载气为高纯氮气,色谱柱为RTX-5毛细管色谱柱(30 m×0.25mm×0.25μm)。

水体中有机氯农药污染源的生态学评价与追溯

水体中有机氯农药污染源的生态学评价与追溯近年来，水体中有机氯农药的污染问题越来越凸显，给生态和人类健康造成了严重的危害。

如何对其进行科学评价和精准追溯，成为了当下亟待解决的难题。

一、水体中有机氯农药的来源有机氯农药是一类化学物质，是农业生产中常用的杀虫剂。

其主要于20世纪50年代至70年代间广泛使用，曾被认为是一种革命性发明，能够有效地控制各种害虫。

然而，随着时间的推移，人们意识到有机氯农药的种种弊端。

不仅其残留会对人体健康和环境造成危害，而且其极长的半衰期使其在自然界中几乎不会被分解。

水体中有机氯农药的来源主要包括农业生产、工业生产和人为排放等。

农业生产中的散布是其主要来源，其原因在于有机氯农药的使用吡苯磺隆、敌敌畏和六六六等作为农药主要用在水果和蔬菜的种植中，极易将其污染物质输入至土壤，经过雨水和地下水运动到达水体中，进而影响水生态系统。

此外，工业废水排放也是水体有机氯农药污染的重要原因。

工业生产中利用有机溶剂、色素、纤维染料或生物降解物等，处理废水时,常采用有机氯化合物作为处理剂，会使得有机氯化合物进一步进入水体，加剧有机氯农药的污染。

二、水体中有机氯农药的生态学评价针对水体中有机氯农药的问题，可通过生态学评价方法进行科学评估，并采取合适的措施进行防范和治理。

生态学评价主要评估水体中有机氯农药的影响范围、程度、持续时间及其对水生生态系统的影响等方面。

1.影响范围从环境传播路径角度看，水体对有机氯农药的纳尺度可经由空气、水文和地理过程向周围环境传播。

有机氯农药入河流或湖泊后经暴雨等极端气象事件引发的洪水、水位波动等，可使水田内的附近地面被淹没，导致大面积土壤被污染，严重危害当地农业生产和社会发展。

2.影响程度田间试验和专家调查显示，常见有机氯农药在水体中极易发生残留。

有机氯农药在水体中残留的程度还与许多环境因素有关，如地理位置、温度、日照条件、水体流动状况等。

在有机氯农药的不同环境中，在同样的浓度下，其残留量不同，受水中生态系统的重要环境因素影响也不同，较为显著的与温度和光强有关。

汈汊湖水体和表层沉积物中有机氯农药分布特征

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２中国地质大学生物地质与环境地质教育部重点实验室，．湖北武汉４０７；３０５３中国地质大学环境学院，北武汉４０７）．湖３０５
摘要用Ｇ／ＣＣＥＤ内标法定量测定了洄汊湖水体和表层沉积物中的有机氯农药（Ｃｓ，ＯＰ）羽汉湖水样和表层沉积物中２种ｏ
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