实验二-折光率测定

合集下载

粉末折光率测试

粉末折光率测试是一种重要的物理测试方法，用于测定粉末样品的折光率，从而了解样品的光学性质和内部结构。

折光率是物质对光线的折射能力的度量，是光学性质的重要指标之一。

对于粉末样品，折光率的测定可以提供关于样品纯度、结晶度、颗粒大小和形态等信息。

粉末折光率测试的原理是基于光的折射现象。

当光线从一种介质传播到另一种介质时，由于两种介质的折射率不同，光线会发生折射。

通过测量入射光和折射光之间的角度变化，可以计算出样品的折光率。

在粉末折光率测试中，通常使用粉末压片机将粉末样品压制成一定厚度的透明片，然后将该片置于折光仪中进行测量。

折光仪是一种专门用于测量折光率的仪器，通过测量光线在样品中的折射角度，可以计算出样品的折光率。

粉末折光率测试具有一些优点。

首先，该方法操作简便，可以快速、准确地测定粉末样品的折光率。

其次，折光率测试对样品的破坏性小，不会对样品的结构和性质产生显著影响。

此外，该方法还可以用于不同种类粉末的比较和鉴别。

然而，粉末折光率测试也存在一些限制。

首先，对于某些具有特殊光学性质的粉末样品，如高折射率或高散射性的样品，折光率测试可能不适用。

其次，粉末样品的制备过程可能对测试结果产生影响，因此需要注意制备条件的一致性。

在实际应用中，粉末折光率测试被广泛应用于化工、制药、食品等领域。

例如，在制药行业中，通过测定原料药的折光率，可以评估其纯度和结晶度，从而保证药品的质量和稳定性。

在食品行业中，粉末折光率测试可以用于评估食品的成分和质地。

总之，粉末折光率测试是一种重要的物理测试方法，可以提供关于粉末样品光学性质和内部结构的重要信息。

在实际应用中，需要根据具体情况选择合适的测试方法和条件，以获得准确可靠的测试结果。

折光率的测定实训报告

一、实训目的本次实训旨在通过实际操作，学习并掌握折光率的测定方法，了解不同物质的折光率特性，提高对光学仪器操作的熟练度，并验证理论知识在实际应用中的准确性。

二、实训原理折光率是指光线从一种介质进入另一种介质时，入射角与折射角之比。

通过测定样品的折光率，可以了解样品的物理化学性质，如纯度、浓度等。

本实训采用折光仪进行折光率的测定，其原理基于斯涅尔定律：n1sinθ1 = n2sinθ2，其中n1和n2分别为两种介质的折射率，θ1和θ2分别为入射角和折射角。

三、实训仪器与材料1. 折光仪2. 标准比色皿3. 待测样品4. 纯净水5. 洗涤剂6. 实验记录表四、实训步骤1. 准备工作（1）将折光仪放置在平稳的工作台上，接通电源。

（2）预热折光仪15分钟，使其达到稳定状态。

（3）用洗涤剂清洗标准比色皿，并用纯净水冲洗干净，晾干备用。

2. 测定纯净水折光率（1）向比色皿中滴入2-3滴纯净水。

（2）将比色皿放置在折光仪的测量平台上，调整仪器至最佳状态。

（3）观察折光仪的读数，记录纯净水折光率。

3. 测定待测样品折光率（1）用洗涤剂清洗比色皿，并用纯净水冲洗干净，晾干备用。

（2）向比色皿中滴入2-3滴待测样品。

（3）重复步骤2中的操作，记录待测样品折光率。

4. 数据处理与计算（1）将实验数据整理成表格，包括样品名称、样品浓度、纯净水折光率、待测样品折光率等。

（2）计算待测样品折光率与纯净水折光率的差值。

五、实训结果与分析1. 实验结果（1）纯净水折光率：1.3330（2）待测样品折光率：1.35502. 结果分析（1）本次实验中，待测样品折光率高于纯净水折光率，说明待测样品具有一定的折射性。

（2）根据实验结果，可以初步判断待测样品的物理化学性质。

六、结论1. 通过本次实训，掌握了折光率的测定方法，提高了对光学仪器操作的熟练度。

2. 实验结果表明，折光率可以有效地反映样品的物理化学性质，为后续研究提供了有力依据。

实验名称液体有机物折光率的测定

实验名称液体有机物折光率的测定一、实验目的要求1．了解阿贝折光仪的构造和折光率测定的大体原理；2．把握用阿尔折光仪测定液态有机化合物折光率的方式。

二、实验重点与难点1．重点：阿贝折光仪的构造；2．难点：折光率的测定方式。

三、实验教学方式与手腕陈述法、演示法四、实验用品（要紧仪器与试剂）1．试剂：丙酮、乙醚、乙醇、乙酸乙酯；2．仪器：阿贝折光仪。

五、实验原理1．折光率光在不同介质中传播的速度不同。

光从一个介质进入到另一个介质时，由于传播速度改变，也使传播方向发生改变，这种现象称作光的折射。

折射定律： n=v 1v 2=sin αsin βn ：折射率α：入射角β：折射角α> βn > 1界面n=sin β10测定折光率作用：判定有机化合物的纯度和鉴定未知物。

折光率的阻碍因素：要紧由测按时温度和入射光波长阻碍，折光率随温度升高而降低。

n D 20n D 20=n D t + 4.5 ×10-4×(t-20)D 钠光源 λ＝589.3nm2．阿贝折光仪：阿贝折光仪要紧有反射镜、直角棱镜、消色棱镜、读数镜、望远目镜组成。

结合实物具体讲述仪器的构造。

六、实验步骤1．仪器校正（1）预备：从仪器盒中掏出仪器，置于清洁干净的台面上，在棱镜外衣上装好温度计，用超级恒温水浴相连，通入恒温水，一样为20℃或25℃。

当恒温后，松开锁钮，开启下面棱镜，使其镜面处于水平位置，滴入1～2滴丙酮于镜面上，合上棱镜，促使难挥发的污物逸走，再打开棱镜，用丝巾或擦镜纸轻拭镜面。

但不能用滤纸。

待镜面干后，进行校正标尺刻度。

操作时严禁油手或汗手触及光学零件。

（2）校正：用重蒸馏水校正打开棱镜能够，滴1～2滴重蒸馏水于镜面上，转动左面刻度盘，使读数镜内标尺读数等于重蒸馏水的折光率（n =, n =）调剂反射镜，使入射光进入棱镜组，从测量望远镜中观看，使视场最亮，调剂测量镜，使视场最清楚。

转动消色调剂器，排除色散，再用一特制的小旋子旋动右面镜筒下方的方形螺旋，使明暗界限和十字交叉重合，校正工作终止。

液体化工产品折光率的测定

12.2.23
4
需样品量少，测量精密度高（折光率可精确到），重现性好，所以阿贝尔折光仪是教学和科研工作中常见的光学仪器，近年来，由于电子技术和电子计算机技术的发展，该仪器品种也在不断更新。下面介绍仪器的工作原理和使用方法
12.2.23
5
折光率测定
一、参比标准
二、项目事实依据（折射率）
12.2.23
13
六、安全措施
1. 此方案不适合用于深色液体，或在接近测试温度时产生泡点的液体。
2. 测定样品钱仔细调节棱镜温度，使之保持在（20+ 0.1）℃，仪器校正后，才能进行样品测定。
3. 折射仪的清洗必须小心谨慎。灰尘和油污能影响仪器的光学元件，每次测定之前应清洗棱镜表面。可用适当的挥发性溶剂清洗棱镜表面，再用镜头纸或医药棉将溶剂吸干。
15
七、参考资料
《有机化工产品检验》主编：姜洪文杨永梅 GB-T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB-T 6488-2008 液体化工产品折光率的测定(20℃) JJG 625-2001 阿贝折射仪检定规程
12.2.23
16
12.2.23
18
12.2.23 11
温度/0C 15 18 20
纯水的折光率 1.3334 1.3332 1.3330
温度/0C 22 25 30
纯水的折光率 1.3328 1.3325 1.3319
12.2.23
12
五、数据记录预处理
条件温度 21℃ 水 1.3315 测定次数 1 2 3 平均值 1 2 3 4 5 乙酸乙乙酸酐酯
12.2.23 14
4.装入样品时，滴加量要适中，太少会产生气泡，过多会溢出沾污仪器。一旦加入量过多，样品溢出时，应立即用吸水纸吸取多余的样品。 5.不要用折射仪测定有腐蚀的液体。 6.在装样和清洗过程中要特别注意要特别保护棱镜的光学表面，滴放试样时要用滴管，不可使用玻璃或硬物质触及棱镜

折光率的测定方法

折光率的测定方法
折光率的测定方法
1、适用范围
适用于对原材料折光率的测定。

2、仪器
阿贝型折光仪，测量范围1.300-1.700，测量精度为0.0003 3、折光仪的校正
折光仪使用前后用标准玻璃块或二次蒸馏水校正，用20℃的水(折射率为1.3330）校正时，按下面3中的操作步骤，当读数镜内的折射率值指示于标准值时，观察望远镜内明暗分界线是否在十字线中间，若有偏差，则用方孔调节板子转动示值螺丝，使明暗分界线调整至中央，在以后的测定中，螺钉不允许再动。

4、测定步骤
折光仪放在光线充足的位置，分开两面棱镜，注入样品，使样品均匀的附在上下棱镜表面，立即闭合棱镜，调节棱镜旋钮至视场分为明暗两部分，转动补偿器旋钮，消除彩虹，并使明暗分界线清晰，继续调节旋钮使明暗分界线对准在十字线上，读取此时的刻度值，读数应精确至小数点后第四位（最后一位为估读数字）。

轮流从一边再从另一边将分界线校准在十字线上，重复观察及记录读书两次，读数问的最大误差不得大于0.0003，所得读数的算术平均值即为该样品的折射率，同时测标样。

实验室所测的试样的折光率一般在室温相同的条件下和标样比较，同一温度下，以来样为标样的±0.0010为合格。

简单分馏及折光率的测定实验报告

简单分馏及折光率的测定实验报告一、实验目的及背景本次实验的主要目的是通过简单分馏和折光率测定两种方法，对混合物进行分离和鉴定。

简单分馏是指利用混合物中各成分沸点不同的特性，在不同温度下将其逐一蒸发并收集，从而达到分离纯化的目的。

折光率则是指光线在不同介质中传播时所遇到的阻力程度，通过测定混合物中各成分的折射率差异，可以判断其中是否存在不同种类的物质。

二、实验器材及试剂1. 简单分馏装置：包括加热器、冷却器、采样瓶等；2. 折光仪；3. 水银温度计；4. 乙醇-水混合液（体积比为1:1）。

三、实验步骤及结果1. 简单分馏法（1）将乙醇-水混合液倒入简单分馏装置中，并加热至沸腾状态；（2）收集第一滴蒸发出来的液体，并记录其温度为80℃；（3）继续收集第二滴蒸发出来的液体，并记录其温度为85℃；（4）重复以上步骤，直至收集到全部液体。

通过简单分馏法，我们成功地将乙醇-水混合液分离成了两个部分。

在温度为80℃时，我们收集到了第一滴蒸发出来的液体，其成分为乙醇；在温度为85℃时，我们收集到了第二滴蒸发出来的液体，其成分为水。

这说明乙醇和水在不同温度下存在着不同的沸点，因此可以通过简单分馏法进行有效地分离。

2. 折光率测定法（1）将折光仪调整至室温下稳定；（2）向折光仪中注入少量乙醇-水混合液，并记录其折射率；（3）继续向折光仪中注入少量水，并记录其折射率；（4）计算出两种液体的折射率差值。

通过折光率测定法，我们得到了乙醇和水在室温下的折射率差值。

实验结果表明，在室温下，乙醇和水的折射率分别为1.361和1.333，因此两者的折射率差值为0.028。

四、实验结论及分析通过本次实验，我们成功地利用简单分馏法和折光率测定法对乙醇-水混合液进行了分离和鉴定。

简单分馏法的原理是基于混合物中各成分沸点不同的特性，因此可以通过不同温度下逐一蒸发并收集来达到分离纯化的目的。

在本次实验中，我们成功地将乙醇和水分离开来，并确定了它们各自的沸点。

折光率

折光率的测定一、实验目的1.了解阿贝折光仪的构造和折光率测定的基本原理。

2.掌握用阿尔折光仪测定液态有机化合物折光率的方法。

折光率是有机化合物最重要的物理常数之一．作为液体物质纯度的标准，它比沸点更为可靠。

利用折光率，可以鉴定未知化合物，也用于确定液体混合物的组成。

二、实验原理光在两个不同介质中的传播速度是不相同的，所以光线从一个介质进入另一个介质，当它的传播方向与两个介质的界面不垂直时，则在介面处的传播方向发生改变，这种现象称为光的折射现象。

根据折射定律:n=v1v2=sinαsinβn ：折射率α：入射角β：折射角α> βn > 1αβ界面光束αβ界面空气中光束=900临界角n=sinβ1暗而我们通常在测定时都是光从空气射入液体介质中，因此，我们通常用在空气中测得的折光率作为该介质的折光率。

当α=90º时，此时的折射角最大，β称为临界角。

若入射角从0º到90º都有入射的单色光，那么折射角从0º到临界角β都有折射光，即有明暗两区，从明暗两区分界线的位置就可以测出临界角β而当α=90º时，n=1／sinβ0。

由此可见, 如果测定了临界角β, 就可以求得介质的折光率。

折光率常用nDt表示, D是以钠灯的D线作光源, t是与折光率相对应的温度。

例如nD20表示20℃时, 该介质对钠灯D线的折光率。

通常用阿贝(Abbe) 折光仪测定物质的折光率。

三、实验装置四、实验内容1．学习阿贝折光仪的使用（1）清洗棱镜表面；（2）滴加样品，锁紧闭合旋钮；（3）调节反光镜，使光线射入棱镜至视野出现明暗分界线；（4）调节消色散旋钮，使明暗分界线清晰，再转动棱镜使明暗分界线恰好通过十字刻线交点；（5）读取折光率。

2．样品折光率的测定（1）用蒸馏水校正；（2）测定乙酸乙酯和正丁醇的折光率并换算成标准值。

五、数据记录样品水乙酸乙酯正丁醇折光率手册值 1.3329 1.3723 1.3993测定值校正后测定值标准值n D20= n obs t +0.00045(t-20)。

折光率测定操作规程

折光率测定操作规程折光率是描述物质对光线的折射程度的量度，可以通过实验方法进行测定。

下面是一份折光率测定的操作规程，详细介绍了具体的步骤和要求。

一、实验目的：测定给定液体或固体样品的折光率，确定其光学性质。

二、仪器和材料：1.折光仪2.温度计3.清洁的容器（例如试管、烧杯等）4.水槽5.给定液体或固体样品三、操作步骤：1.准备工作a.将折光仪放置在水平台面上，并调整使其水平。

b.清洁容器，确保其内部干净无杂质。

c.准备样品，以液体为例，将样品倒入容器中。

如果是固体样品，将其放置在容器底部。

2.稳定温度a.将温度计浸入容器中，观察温度的变化。

待温度稳定在一定数值后，记录下该温度。

3.校准折光仪a.将清洁透明的玻璃片放置于折光仪的测定位置，调节折光仪使示数为零。

根据仪器的要求进行校准。

4.测量样品折光率a.将容器放入水槽内，确保液面与容器的顶部平齐。

b.将折光仪放入水槽内，使其与液面接触。

c.观察折光仪示数，记录下该示数。

d.将容器中的液体倒出，在不破坏温度稳定的前提下，用一些不影响样品的方法（如冷却或加热）将温度调整到下一个稳定值。

e.重复步骤4c和4d，直到稳定的温度下测量了若干次折光仪示数。

f.计算平均值，并记录下来。

五、安全注意事项：1.仪器使用前需要确保其正常工作状态，以避免误差。

2.操作涉及液体时，注意防止溅出溅入，避免对身体和皮肤的伤害。

3.操作时需注意温度的稳定，在测量前需等待温度稳定后再进行。

4.小心取样品和操作容器，以免划伤或破损。

5.若涉及有毒或腐蚀性物质，请戴上适当的防护手套和眼镜。

六、实验结果处理：1.根据测量的折光仪示数和已知流体的折光率，可以计算出样品的折光率。

2.对于固体样品，可使用已知折光率的液体与待测样品相混合，通过测量混合溶液的折光率计算出待测样品的折光率。

七、实验报告：1.报告中需要包含实验的目的、仪器和材料的清单、操作步骤、实验结果和讨论分析等内容。

2.报告需要清晰、完整地呈现实验的过程和结果，以便他人能够重现实验并对结果进行评估。

折光率测定标准操作规程

折光率测定标准操作规程1 简述当光从一种透明介质进入另一种透明介质时，如两种介质的密度不同，则光线在这两种介质中的传播速度不同，其进行方向就会改变，使光线在两种介质平滑界面上发生折射。

常用的折光率系指光线在空气中进行的速度与其在供试品中进行速度的比值。

根据折射定律折光率n也是光线入射角的正弦sin i与折射角的正弦sin r的比值。

n = sin isin r当光线从光疏介质进入光密介质，它的入射角接近或等于90°时，折射角就达到最高限度，此时的折射角称为临界角rc，而此时的折光率应为n = sin i = sin90°= 1sin r sin rc sinrc因此，只要测定了临界角，即可计算出折光率。

折光挤用以测定折光率的基本原理，主要就是利用临界角来设计的。

折光计的种类有普氏（Pulfrich）折光计，浸入式（Immersion）折光计和阿贝氏（Abbe）折光计等。

通常使用的都是阿贝氏折光计。

阿贝氏折光计主要由两个折射棱镜，色散棱镜，观测镜筒，刻度盘和仪器支架等组成。

仪器的两个折射棱镜中间可放入液体样品，当光线从液层以90°射入棱镜时，则其折射角rc为临界角，由于临界光线的缘故，使产生受光与不受光照射的地方，因而在观测镜筒内视野有明、暗区域，将明暗交界面恰好调至镜筒视野内的十字形发丝交叉处，此值在仪器上即显示为折光率。

折光率的大小与光线所经过的第二种物质性质有关，并与测定时的温度以及光线的波长有关，温度升高，折光率变小，光线的波长愈短，折光率就愈大，折光率常以n t D表示，D为钠光谱D线（589.3nm）。

温度除另有规定外，供试品温度应为20℃。

测定折光率可以区别不同油类或检查某些药物的纯杂程度。

2 仪器与性能测试折光计又名折光仪，是较早出现的商品分析仪器之一，在20世纪60年代前，我们使用的仪器大都是国外厂家生产的。

读数可读至0.0001，测定范围1.3000～1.7000，上下棱镜可以用恒温水调节，使用比较方便。

折光率的测定

A
B
根据折射定律，波长一定的单色光线，在确定的外界
条件（如温度、压力等）下，从一个介质A进入另一个
介质B时，入射角α和折射角β（如下图）的正弦之比
和这两个介质的折光率N（介质A的）与n（介质B的）成
反比，即：
Sin = n
若介质A是真空，Sin则定其N=N1
所以一个介质的n 折= 光S率in，是光线从真空进入这个介质时的入射角和折射角的正弦S之in 比。这种折光率称为该介质的绝对折光率，通常测定的折光率，都是以空气作为
3.阿贝折光仪的使用与操作方法
（1）准备工作
①测定前，必须先用标准试样校对读数
②每次测定工作之前及进行示值校准时必须将进光棱镜的毛面，折射棱镜的抛光面及标准试样的抛光面，用无水酒精与乙醚（1︰4）的混合液和脱脂棉花轻檫干净，以免留有其他物质，影响成象清晰度和测量精度。
（2）乙醇、乙酸乙酯折光率测定
比较的标准。
物质的折光率与它的结构和光线波长有关，而且也受温度、压力等因素的影响。折光率常用ntD表示 D是以钠灯的D线（5893Å）作光源，t是与折光率相对应的温度。
由于通常大气压的变化，对折光率的影响不显著，所以只在很精密的工作中，才考虑压力的影响。
一般当温度增高一度时，液体有机化合物的折光率会减少3.5×10-4～5.5×10-4，不同温度测定的折光率，可换算成另一温度下的折光率。为了便于计算，一般采用4×10 -4为温度每变化1度的校正值。这个粗略计算，所得的数值可能略有误差。但却有参考价值。通常文献中列出的某物质的折光率是温度在20度的数值。当实际测定时的温度高于（或低于）20度时，所测折光率值应加上（或减去）Δｔ×4×10-4。
若需测量在不同温度时的折射率，将温度计旋入温度计座（13），接上恒温器的通水管，把恒温器的温度调节到所需测量温度，接循环水，待温度稳定十分钟后，即可测量。

折光率及旋光度的测定方法

折光率及旋光度的测定方法折光率的测定一、实验目的1.了解阿贝折射仪测定折光率的基本原理。

2.掌握液体有机化合物折光率的测定方法。

二、原理折光率是物质的特性常数，固体、液体和气体都有折光率，尤其是液体，记载更为普遍。

不仅作为物质纯度的标志，也可用来鉴定未知物。

如分馏时，配合沸点，作为划分馏分的依据。

物质的折光率随入射光线波长不同而变，也随测定温度不同而变，通常温度升高1℃，液态化合物折光率降低3.5～5.5×104 ，所以，折光率（n）的表示需要注出所用光线波长和测定的温度，常用n t D来表示，D表示纳光。

测定液体化合物折光率的仪器常使用Abbe折光计。

折光率系指在钠光谱D线、20℃的条件下，空气中的光速与被测物中的光速之比值；或光自空气通过被测物时的入射角的正弦与折射角的正弦之比值。

用n表示。

由于光在空气中的速度接近真空中的速度，而在任何介质中的速度均小于光速，所以所有介质的折光率都大于1，α> β。

但入射角α=90°时折射角最大，此时的折射角β称为临界角。

当光从折光率为n的被测物质进入折光率为N的棱镜时，入射角为α，折射角为β，则(1)在阿贝折光仪中，入射角α＝90°，得n＝1/sinβ(2)棱镜的折光率N为已知值，则通过测量折射角r即可求出被测物质的折光率n。

三、仪器和试剂1.阿贝折光仪，精密度为±0.00022.恒温水浴及循环泵,可向棱镜提供温度为20.0±0.1℃的循环水3.丙酮4.无水乙醇5.蒸馏水6.未知样品1-2个四、操作步骤1.仪器的安装。

将折光仪置于靠窗的桌子或白炽灯前。

但勿使仪器置于直照的日光中，以避免液体试样迅速蒸发。

用橡皮管将测量棱镜和辅助棱镜上保温夹套的进水口与超级恒温槽串联起来，恒温温度以折光仪上的温度计读数为准。

2.仪器校正(1)示值校准：阿贝折射仪经校正后才能作测定用。

校正的方法是：从仪器盒中取出仪器，置于清洁干净的台面上，在棱镜外套上装好温度计，与超级恒温水浴相连，通入20℃的恒温水。

折光率测定法

折光率测定法
三、应用
2．折光率因素法：在测定某些液体药物或制剂的浓度时，分别测定同温度的水的折光率和溶液的折光
n n＋Fc c （n n）
F
率，然后按经验公式计算。－－本法适用于药物溶
C ：药物溶液的质量浓度（g/ml） n：一定温度下（20℃）测得药
液的浓度与其折光率有较好的线性关系者的含量测定。
（四）读数
阿贝折光仪
折光率测定法
二、阿贝折光仪的使用
（四）读数
阿贝折光仪 1.3326
折光率测定法
三、应用
测定油脂、液态药物
（一）定性鉴别及纯度检查
通过在规定的实验条件下测定供试品的折光率n ，将实验结果与《中国药典》2015年版收载的药物折光率比较，是否一致，然后作出判断。
折光率测定法
三、应用
（二）溶液浓度的测定
溶液的浓度愈高，折光率越大
1．标准曲线法先测定一系列标
准溶液的折光率，以测的折光率为纵坐标，标准溶液的浓度为横坐标，
绘制折光率－浓度（n－c）曲线，
再在同样条件下测出供试品的折光
折光率-浓度（n-c）曲线
率，从标曲上查得供品的浓度阿。贝折光仪
优点：线性关系不太好，也不会带来很大差。
20℃±0.5℃。拉开棱镜，用棉球蘸取少量丙酮或乙醚将进光棱镜和折射棱镜揩净，再用擦镜纸擦干。滴入供试品，立即闭合棱镜。调节刻度调节手轮使镜筒内找到明暗交界线并与交叉线重合，若有虹彩则转动色散调节手轮使彩色渐渐消失，仅剩明暗清晰的分界线。重复测定3次阿贝，折取光其仪平均值。
折光率测定法
二、阿贝折光仪的使用
rc：折射角称为临界角 i：入射线称为掠入射线
在这种情况下，折光计的圆形视野中显示出一半受光，另一半不受光，形成明暗各半的现象。当折光计视野调节至明暗各一半时，光线的折射角即为临界角，并在折光计的刻度尺上可以读出物质的折光率。

熔点的测定、折光率的测定

广东工业大学学院专业班组、学号姓名协作者教师评定熔点的测定、折光率的测定（一）熔点的测定一、实验目的1.了解熔点测定的意义。

2.掌握测定熔点的方法。

二、实验原理固体物质在大气压下加热熔化时的温度，称为熔点(melting point，简记为m.p.)。

严格来说，熔点就是固体物质在大气压下达到固液两态平衡时的温度。

纯净的固体有机物一般都有固定的熔点，固液两相之间的变化非常敏锐，从初熔到全熔的温度范围称熔矩或熔程，一般不超过0.5~1℃。

当混有杂质后，熔点就会有显著的变化，熔点降低，熔矩变宽。

因此通过测定熔点，可以鉴别未知的固态有机化合物和判断有机化合物的纯度。

如果两种固体有机物具有相同或相近熔点，可以采用混合熔点来鉴别它们是否为同一化合物。

若是两种不同化合物，通常会使熔点下降（也有例外），如果是相同化合物则熔点不变。

三、实验仪器与药品申光牌WRS-1A数字熔点仪，上海精密科学仪器有限公司物理光学仪器厂乙醚、丙酮和冰醋酸。

五、实验装置图六、实验步骤1、样品的装填将熔点管开口向下插入粉末中，装取少量药品。

然后将熔点管竖立起来，在桌面上礅几下，使样品落入管底，重复几次。

最后取一支长约30～40cm的玻璃管，垂直于一干净的表面皿上，将熔点管(开口端向上)从玻璃上端自由落下3～5次，使管内装入高约3mm紧密结实的样品。

2、开启电源开关，稳定20分钟。

3、通过拨盘设定起始温度（拨盘只能向下拨动），再按下起始温度按钮，输入此温度，预制灯亮，稍等，到达所需温度时，预制灯熄灭。

4、选择升温速率（一般3℃/min），把波段开关旋至所需温度。

5、插入装有样品的毛细管（直立、慢慢插入。

切不可勉强插入，否则要换毛细管！），此时初熔灯熄灭。

6、调零。

使电表完全指零。

7、按下升温钮，升温指标灯亮。

8、数分钟后，初熔灯先闪亮，然后出现终熔读数显示，欲知初熔读数按初熔钮即得。

注：测桂皮酸的起始温度设定为125℃，混合物的起始温度设定为90℃。

折光率的测定

折光率的测定一、实验目的1.掌握阿贝折光仪的使用方法。

二、实验原理1、光线通过两种不同介质的界面时会发生折射,折射率可用Snell定律表示。

2、折光率是液体有机化合物重要的特性常数之一,可作为鉴定有机化合物纯度的标准之一。

3、折光率的影响因素：压强、温度、波长等。

三、实验装置阿贝折光仪1．目镜；2．放大镜；3．恒温水接头；4．消色补偿器；5,6．棱镜；7．反射镜；8．温度计。

四、实验步骤1、将折光仪打开直角棱镜，用擦镜纸沾少量乙醇或丙酮轻轻擦洗镜面，不能来回擦，只能单向擦，待晾干后方可使用。

2、校正折光仪：将蒸馏水2—3滴均匀地置于磨沙棱镜上，关紧棱镜，使光线射入先轻轻转动左面刻度盘，并在镜简内找到明暗分界线。

若出现彩色带，则调节消色散镜，位明暗界线清晰。

调节刻度盘，使明暗分界线对准交叉线中心，记录读数。

重复3次，测定的折光率和标准值进行比较，算出折光仪的误差。

3、将要测样品的液体乙醇按上述方法测定折光率，测三次，算出测定的平均值，然后计算校正值。

4、测完样品后，应擦洗镜面，晾干后关闭。

五、实验数据记录水的测定值并计算仪器的误差及乙醇的测定值和校正值六、实验注意事项1、折光仪棱镜必须注意保护，不能在镜面上造成刻痕，不能测定强酸、强碱。

2、每次使用前后，应仔细认真地擦洗镜面，待晾干后再关上棱镜。

3 、校正误差一般很小，误差过大时，整个仪器应重新校正。

七、思考题1、简述如何校正阿贝折光仪的误差？2、测定液体有机化合物折光率的意义？。

阿贝折光仪

阿贝折光仪
1. 阿贝折光仪工作原理
当入射角α为900时，sinα=1,这时折射角达到最大值，称为临界角，用β0表示。在一定波长与一定温度下， β0也是一个常数，它与折光率的关系是： nB=1/sinβ0
可见通过测定临界角β0，就可以得到折射率，这就是通常所用阿贝（Abbe）折光仪的基本光学原理。
消色转动棱镜微调旋纽（消色散）至看到一个黑白明晰的分界线,如图所示.
精调
转动棱镜调节旋钮使分界线对准十字交叉线的中心。
3、读数
从镜筒读出折光率（位于下面的刻度）并记下测定时的温度,重复2～3次． 4、清洗测好样品后，用擦镜纸轻轻擦去上下镜面上的液体，再用乙醇或丙酮润湿的擦镜纸单向擦上下镜面，待棱镜干后，旋紧锁钮. 注意：阿贝折射仪的量程为1．3000一1．7000，精确度为土0．0001，通常用四位有效数字进行记录。测量温度应控制在±0．1℃范围内。
三、实验步骤
打开棱镜，用擦镜纸(必要时用丝绢沾少量乙醇或丙酮)轻轻擦洗上下镜面，要单向擦，不要来回擦。待溶剂挥发后，滴1～2滴待测液体于磨砂棱镜面上,小心地关闭棱镜，使液体铺满整个镜面。
1.加样
2.对光调节反光镜使入射光达到最强，目镜内视场明亮，轻轻转动棱镜调节旋钮，直到在望远镜内观察到明暗分界线或彩色光带。
Sin n Sin N
n =
Sin Sin
若介质A是真空，则定其N=1，于是 Sin n = Sin N S in n S in
通常测定的折光率，都是以空气作为比较的标准。
折光率与光线波长有关，也受温度、压力等因素的影响。折光 20 率常用表示nD D是以钠灯的D线（5893Å）作光源，t是与折光率相对应的温度。

折光率测定操作规程

折光率测定操作规程折光率是描述光在物质中传播速度变化的物理量，折射光束遭遇介质边界时发生折射现象。

测定物质的折光率是物质光学性质研究的重要方向之一，为了准确测定物质的折光率，需要进行一系列的操作步骤。

下面将介绍折光率测定的一般操作规程。

一、实验步骤1.准备实验所需的器材和试剂，包括折射仪、透明试样、充足的光源和支撑平台。

2.将折尘仪放在平稳的台面上，调整仪器的水平和垂直。

3.将待测样品放置在透明的试样台上，试样的表面应该光滑均匀，排除气泡和灰尘。

4.打开光源，使其发出稳定的光束。

5.调节仪器，使得光线穿过样品，通过折射仪内部的镜头，进入光传感器。

6.记录下光线经过样品和透镜的位置。

7.重复步骤6，在不同的入射角度下测量。

8.调整折射仪的刻度，使得光线经过样品垂直进入光传感器。

9.基于已知样品的折射率，校准仪器。

二、注意事项1.实验环境应保持稳定，避免气流和温度变化对实验结果的影响。

2.试样应放置在平稳的台面上，以确保测量的准确性。

3.避免试样表面有污垢和气泡，这些因素都会干扰光线传播。

4.实验操作中，要小心操作，避免损坏仪器和试样。

5.为了保证结果的准确性，应重复多次实验，并计算平均值。

三、结果处理1.根据实验中记录的入射角度和折射角度的数据，计算出不同角度下的折射率。

2.统计不同角度下的折射率数据，绘制曲线图，以观察物质折射率的变化趋势。

3.对实验结果进行分析，比较得到的折射率值与文献中已知的数值进行比较，验证实验结果。

4.计算误差，判断实验结果的准确性。

5.对未知样品进行折射率测定时，可以根据已知样品和实验结果进行对比，从而得到未知样品的折射率。

通过上述的操作规程，可以准确测定物质的折光率，并从中了解物质的光学性质。

这对于光学领域的研究和应用具有重要意义。

实验指导书——精选推荐

《有机化工产品合成应用基础》课程实验指导书常州工程职业技术学院自编讲义二零一二年十月目录实验一有机化合物熔点测定实验二有机化合物折光率测定实验三粗萘的重结晶实验四溴乙烷的制备实验五乙醇的蒸馏实验六环己酮的制备实验一有机化合物熔点测定一、实验目的1、学习熔点测定的原理和意义。

2、掌握测定熔点的方法和操作技能。

二、熔点测定原理（一）测熔点时几个概念：•熔点：是指固体物质在一定大气压下，固液两相达到平衡时的温度。

一般可以认为是固体物质在受热到一定温度时，由固态转变为液态，此时的温度即为该物质的熔点。

•熔程：固体物质从开始熔化到完全熔化的温度范围即为熔程（也叫熔点范围）。

•初熔：固体刚开始熔化的温度（或观察到有少量液体出现时的温度）。

•全熔：固体刚好全部熔化时的温度。

（二）熔点测定的特点：•操作正确时，纯的有机化合物一般都有固定的熔点，熔程不超过0．5－1℃。

•混有杂质时，熔点会降低，熔程增大。

（三）熔点测定的意义：•纯净的固体有机物一般都有固定的熔点，因此通过测定熔点可鉴定有机物，还能区别熔点相近的有机物。

•根据熔程的长短可检验有机物的纯度。

一般，有机物纯度越高，熔程越短；纯度越低，熔程越长。

反之亦然。

三、实验仪器及规格温度计提勒管（b形管）熔点毛细管酒精灯开口橡皮塞玻棒玻管表面皿等。

四、测定熔点的仪器装置图1 提勒管式熔点测定装置五、操作步骤1、填装样品：将待测样品（样品一定要干燥）放在洁净、干燥的表面皿中，用玻璃钉研细，装入熔点管中，往毛细管内装样品时，一定要反复冲撞夯实，管外样品要用卫生纸擦干净，高度2－3 mm。

2、安装装置：将提勒管固定在铁架台上，装入浴液，按实验图25所示安装，温度计及毛细管的插入位置要精确。

3、准备热浴：一般选用浓硫酸作浴液（适用于测熔点在220℃以下的样品），要注意浓硫酸的安全使用。

4、加热：用酒精灯在提勒管弯曲处的底部加热。

注意升温速度的控制。

5、读数：当发现样品出现潮湿时，表明固体开始熔化，记录初熔温度。

实验二.沸点及折光率的测定

在所需馏分蒸出后，温度计读数会突然下降。此时应停止蒸馏。即使杂质很少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其它意外事故。
4、拆除蒸馏装置：
蒸馏完毕，先应撤出热源，然后停止通水，最后拆除蒸馏装置（与安装顺序相反）。
六、实验注意事项
1、冷却水流速以能保证蒸汽充分冷凝为宜，通常只需保持缓缓水流即可。
2、蒸馏有机溶剂均应用小口接收器，如锥形瓶。
3、工业乙醇因来源和制造厂家的不同，其组成不尽相同，其主要成分为乙醇和水，除此之外一般含有少量低沸点杂质和高沸点杂质，还可能溶解有少量固体杂质。通过简单蒸馏可以将低沸物、高沸物及固体杂质除去，但水可与乙醇形成共沸物，故不能将水和乙醇完全分开。蒸馏所得的是含乙醇95.6%和水4.4%的混合物，相当于市售的95%乙醇。
2、为什么蒸馏不能将液体蒸干要留有一定量的残液？
3、蒸馏中，温度计水银球有无液滴意味着什么？
4、蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？
5、蒸馏时最好xx管：
冷凝管可分为水冷凝管和空气冷凝管两类，水冷凝管用于被蒸液体沸点低于140o
C；空气冷凝管用于被蒸液体沸点高于140o
C（为什么）。
4、尾接管及接收瓶：
尾接管将冷凝液导入接收瓶中。常压蒸馏选用锥形瓶为接收瓶，减压蒸馏选用圆底烧瓶为接收瓶。
仪器安装顺序为：
先下后上，先左后右。卸仪器与其顺序相反。
沸石的作用：
防止液体暴沸，使沸腾保持平稳。当液体加热至沸点时，沸石的空隙能产生很多细小的气泡，形成沸腾中心，在持续沸腾时，沸石可以继续有效。一旦停止沸腾或中途停止蒸馏，则原有的沸石即失效，应补加新的沸石。
注意：
决不能在液体加热近沸腾时补加沸石，否则会引起暴沸，使液体冲出瓶外，发生着火事故。