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微孔滤膜滤过
取续滤液，即得
通舒口爽胶囊中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的测定
HPLC色谱图
naringin
对照
样品
hesperidin
枳实阴性
neohesperidin
通舒口爽胶囊中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的测定
标准曲线的绘制
回归方程 柚 皮 苷： Y = 2.909 × 104 X + 2.476 × 102（r = 0.999 7， n = 6）； 橙 皮 苷： Y = 1.939 × 104 X + 2.310 × 10 （r = 0.999 6， n = 6）； 新橙皮苷： Y = 2.639 × 104 X + 1.466 × 102（r = 0.999 9， n = 6）；
大
大
黄
黄
素：
酸：
Y = 5.291 × 104 X + 2.824 × 102（r = 0.999 9， n = 6）；
Y = 6.028 × 104 X + 3.896 × 10 （r = 0.999 6， n = 6）； Y = 5.002 × 104 X + 2.454 × 102（r = 0.999 6， n = 6）； Y = 3.858 × 104 X + 1.175 × 102 （r = 0.999 9， n = 6）；
沈阳药科大学硕士学位论文
通舒口爽胶囊的质量控制方法 和药物动力学研究
专 姓 业：药物分析 名：崔玉芹
指导教师：赵怀清教授
一 前言
二 通舒口爽胶囊质量方法研究
三 通舒口爽胶囊药物动力学研究
四 小结与讨论
五 致谢
第一章 前言
立题依据
来源：云南流传的彝药，收载于国家中药标准汇编
内科脾胃分册 组成：大黄、枳实、茵陈、牡丹皮、秦艽、木贼、 当归、夏枯草 功效：清热除湿，化浊通便。
方 法 回 收 率 试 验
physcion
99.1
1.1
通舒口爽胶囊中大黄素、大黄酸、大黄酚和大黄素甲醚的测定 样品含量测定
Tab.2-2 Determination results of samples (mg· g-1, n = 3) emodin RSD mg· g-1 /% 0.88 0.88 0.89 0.31 0.8 0.75 rhein mg· g-1 0.58 0.58 0.59 RSD /% 0.2 0.9 0.47 chrysophanol mg· g-1 2.79 2.80 2.81 RSD /% 1.1 0.31 0.9 physcion mg· g-1 0.88 0.88 0.89 RSD /% 0.68 0.13 0.63
提取时间定为1.0 h。
通舒口爽胶囊中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的测定 色谱条件
色 谱 柱：Diamonsil C18（200 mm 4.6 mm， 5 m） 流 动 相：甲醇-乙腈-0.05 % 磷酸溶液（20 : 10 : 65，v/v/v）
流
速：1.0 mL· min-1
检测波长：280 nm 柱 温：30℃ 进 样 量：20 L
通舒口爽胶囊中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的测定
供试品溶液制备
冰醋酸-甲醇（20:80）30 mL 超声30 min 冰醋酸-甲醇（20:80） 补足失重 25 mL重蒸水溶解 氯仿10 mL 萃取三次 取水层10 mL减压蒸干 过滤
本品1.0 g
溶液
15 mL滤液蒸干 残渣
甲醇适量溶解 定容至10 mL量瓶
(Rheum officinale Baill.)干燥的根和根
茎。大黄主要具有泄热通肠，凉血解 毒，逐瘀通经之功效。
枳实
为芸香科植物酸橙(Citrus aurantium L . ）及其栽培变种或甜橙（Citrus sinensis Osbeck）的干燥幼果。性
微寒,味苦、辛、酸,入肺、脾、胃、
大肠经,具有破气消积，化痰散痞，
通舒口爽胶囊中大黄素、大黄酸、大黄酚和大黄素甲醚的测定 小结与讨论 提取方法的选择
考查了用甲醇直接超声和索氏提取方法，发现四
种有效成分均提取不完全且杂质较多，故提取纯化方
法为甲醇回流后加酸加热水解
考察甲醇回流提取时间0.5，1.0，1.5 h结果显示1.0 h 提取时间较0.5 h 较好，与1.5 h 没有明显差异，故
HPLC法测定牡丹皮 中丹皮酚的含量
通舒口爽胶囊
HPLC法测定枳实中 柚皮苷、橙皮苷和新 橙皮苷 的含量
HPLC法测定木贼、夏枯 草中槲皮素、木犀草素和 山奈素的含量
HPLC法测定茵陈中绿原 酸、秦艽中龙胆苦苷、和 当归中阿魏酸的含量
一 前言
二
通舒口爽胶囊质量方法研究
三 通舒口爽胶囊药物动力学研究
仪器精密度试验
大黄素 大黄酸 大黄酚 大黄素甲醚 RSD 1.0 % 0.9 % 0.8 % 1.0 % RSD 大黄素 大黄酸 大黄酚 1.1 % 1.2 % 0.52 % 1.3 % RSD 大黄素 大黄酸 大黄酚 大黄素甲醚 0.33 % 1.1 % 0.8 % 0.33 % 结果表明，溶液稳定性良好。 结果表明，方法重复性良好。 结果表明，色谱系统精密度良好。
检测波长：254 nm 柱 温：30℃ 进 样 量：20 L
通舒口爽胶囊中大黄素、大黄酸、大黄酚和大黄素甲醚的测定 供试品溶液制备
放冷滤过
本品0.3 g
甲醇20 mL 加热回流1 h
5 mL滤液
残渣
挥干 氯仿20 mL 加热回流1 h 放冷
1.5 mol/L盐酸溶液20 mL 超声处理2 min 分层 氯仿层
理气、行滞消胀之功效。
茵陈
中药茵陈的植物来源为菊科蒿属 植物滨蒿（Artem isiascoparia
Waldst. et kit） 或茵陈蒿
（Artemisia cap illaris Thunb. ） 的干燥地上部分。茵陈为传统中 药, 具有清热利湿、利胆退黄之功 效。
牡丹皮
为毛茛科芍药属植物牡丹（Paeonia suffruticosa Andr. ）的干燥根皮,又名丹 皮、粉丹皮、条丹皮、木芍药,性微寒, 味苦、辛,归心、肝、肾经。具有清热
大 黄 酚： 大黄素甲醚：
大黄素 大黄酸 分别在
0.70 ~ 7.0 g· mL-1 0.384 ~ 3.84 g· mL-1 范围内线性关系良好。
大黄酚
大黄素甲醚
1.803 ~ 18.03 g· mL-1
0.504 ~ 5.04 g· mL-1
通舒口爽胶囊中大黄素、大黄酸、大黄酚和大黄素甲醚的测定
止痹痛的功效。
木贼
为木贼科植物木贼（Equisetum hiemale L．）的干燥地上部分，又 名锉草、节骨草。味甘、苦，性平，
归肺，肝经。具有散风热，退目翳
的作用。
当归
本品为伞形科植物当归（Angelica sinensis (Oliv．) Diels）的干燥根。可分为头、身、
尾三部分。为极常用的中药，性味甘、辛，
方法重复性试验
大黄素甲醚
溶液稳定性试验
通舒口爽胶囊中大黄素、大黄酸、大黄酚和大黄素甲醚的测定
Tab.2-1 The results of the recoveries (n = 9)
component Emodin origin /μg 133.5 133.2 133.5 add /μg 71.40 71.40 71.40 142.8 142.8 142.8 210.0 210.0 210.0 39.20 39.20 39.20 78.30 78.30 78.30 115.2 115.2 found /μg 203.7 203.5 203.5 275.4 273.9 273.2 343.8 346.2 344.5 127.4 127.1 127.8 166.8 167.5 165.9 202.7 203.6 recovery /% 98.3 98.5 98.1 99.0 98.2 97.9 100.8 101.8 100.8 101.0 100.7 102.0 100.4 101.4 99.7 100.5 101.1 average /% RSD /%
温。归肝、心、脾经。当归具有补血、调 经止痛、润肠通便的功能。
夏枯草
为唇形科夏枯草属植物夏枯草(Prunella vulgaris Linn．)的干燥果穗。因“夏至 后即枯”得名，是常用传统中药之一。 具有清火、明目、散结、消肿等功效。
研究思路
HPLC法测定大鼠血浆中 大黄素、大黄酚的浓度 HPLC法测定大黄中大 黄素、大黄酸、大黄酚 和大黄素甲醚的含量
凉血，活血化瘀的作用。源自秦艽为龙胆科植物秦艽(Gentiana macro-
phylla Pal1．)、麻花秦艽(Gentiana
straminea Max-im．)、粗茎秦艽 (Gentiana crassicaulis Duthie exBurk．) 或小秦艽(Gentiana dahurica Fiseh．)的 干燥根。秦艽具有祛风湿、清湿热、
四 小结与讨论
五 致谢
第二章 通舒口爽胶囊质量控制方法研究
通舒口爽胶囊中大黄素、大黄酸、大黄酚和大黄素甲醚的测定 色谱条件
色 谱 柱：Diamonsil C18（200 mm 4.6 mm， 5 m）
流 动 相：甲醇-0.05 %磷酸溶液（92 : 8，v/v）
流 速：1.0 mL· min-1
主治：用于大肠湿热所致的便秘，口臭，牙龈肿痛。
立题依据
原有标准
对当归 和大黄 进行薄 层鉴别
用薄层扫描法对 大黄中的大黄酚 和大黄素进行了 含量测定
木贼 夏枯草
牡丹皮 Text
秦艽 大黄
处方分析
当归
枳实