HPLC测定正心降脂片中丹参酮ⅡA的含量

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HPLC法测定药典方丹参片中丹参酮ⅡA及丹酚酸B的含量

ＨＰＬＣ法测定药典方丹参片中丹参酮ⅡＡ及丹酚酸Ｂ的含量作者：柳涛来源：《中国医药导报》2008年第23期[摘要] 目的：完善药典方丹参片的质量标准，测定制剂中丹参酮ⅡA及丹酚酸B的含量，考察制备工艺中有效成分的转移率。

方法：采用HPLC法进行含量测定。

丹参酮ⅡA，以甲醇-水（80∶20）为流动相，检测波长为270 nm；丹酚酸B以甲醇-乙腈-甲酸-水(30∶10∶1∶59)，检测波长为286 nm。

结果：3批丹参片平均含丹参酮ⅡA 2.83 mg/g，转移率为42.3%；丹酚酸B含量为 51.8 mg/g，转移率为50.9%。

结论：建立了丹参片中丹参酮ⅡA 的含量测定方法，可以更好地控制丹参片的质量。

[关键词] 丹参片；丹参酮ⅡA；丹酚酸B；HPLC[中图分类号]R917 [文献标识码]A [文章编号]1673-7210（2008）08（b）-030-03Quantitative determination of tanshinoneⅡA and salvianolic acid B in pharmacopoeial prescription Danshen Tablets by HPLCLIU Tao(Center for Certification and Evaluation, Shanghai Food and Drug Administration, Shanghai 200020, China)[Abstract] Objective: To determine tanshinoneⅡA and salvianolic acid B in Danshen Tablets quantitatively. Methods: HPLC with Hypersil ODS column was used in the content determination. For tanshinoneⅡA , the mobile phase was composed of methanol-water (80∶20) and the detective wavelength was at 270 nm. For salvianolic acid B, the mobile phase was composed of methanol-acetonitrile-formic acid-water (30∶10∶1∶59) and the detective wavelength was at 286 nm. Results: The average contents of tanshinoneⅡA and salvianolic acid B in three batch of tablets were 2.83 mg/g and 51.8 mg/g respectively. The extraction rate of the preparation processes were 42.3% and 50.9% respectively. Conclusion: The method is available with a good reproducibility and can control the quality of Danshen Tablets effectively.[Key words] Danshen Tablets；TanshinoneⅡA；Salvianolic acid B；HPLC丹参片为《中国药典》2005版一部收载的成方制剂，是单味丹参提取制得的片剂，功能活血化瘀，主要用于冠心病心绞痛等疾病[1]。

高效液相色谱法测定丹参片中丹参酮Ⅱ A含量的方法

高效液相色谱法测定丹参片中丹参酮ⅡA 含量的方法褚晶晶【摘要】　目的　观察采用高效液相色谱法对丹参片中的丹参酮ⅡA 的含量进行测定的效果。

方法　本研究检测供试品溶液以超声波提取法对丹参片进行制备, 对照品采用丹参酮ⅡA, 测定方法采用高效液相色谱法, 选择合适的色谱柱、流动相以及检测波长, 并控制适宜的流速以及进样量, 测定温度选择为室温。

结果　在0.5126~4.8700 μg/ml 范围内丹参酮ⅡA 与峰面积具有良好的线性关系, 求的回归方程为Y =1425.3X +28.75, r =0.9996, n=5；平均回收率为99.63%, RSD 值为1.46%(n=9)。

结论　采用高效液相色谱法对丹参片中的丹参酮ⅡA 的含量进行测定具有操作方法简便, 测定结果稳定的优势, 适用于丹参片中的丹参酮ⅡA 的含量控制, 值得推广。

【关键词】　高效液相色谱法；丹参片；丹参酮ⅡA ；含量测定DOI ：10.14164/11-5581/r.2017.12.112作者单位：123000　阜新市药品检验所业务办公室丹参片在2015年版《中国药典》中质量标准只有丹酚酸B 的含量测定, 本文采用高效液相色谱法对丹参片中丹参酮ⅡA 的含量测定方法进行了研究。

1　仪器与材料本研究采用的高效液相色谱仪为美国waters E2695高效液相色谱仪。

丹参片(批号分别为161011, 161012, 161013), 丹参酮ⅡA 对照品(中国药品生物制品检定所, 批号为0766-200201)。

本研究所用甲醇均为色谱纯, 所用水为纯化水。

2　方法与结果2. 1　色谱条件　选择规格为(4.6 mm×250 mm, 5 μm)的waters symmetry C18色谱柱, 以甲醇-水(80∶20)为流动相, 控制流速为1.0 ml/min, 选取270 nm 为检测波长, 并控制适宜的冲柱比例以及进样量。

2. 2　溶液的制备　①对照品溶液：称取20 mg 丹参酮ⅡA 对照品, 将其放于100 ml 棕色量瓶中, 采用甲醇溶解后稀释至刻度。

HPLC法同时测定益心舒片中丹参酮ⅡA的含量

HPLC法同时测定益心舒片中丹参酮ⅡA的含量目的建立采用HPLC法测定益心舒片中丹参酮ⅡA含量的方法。

方法采用KromasilC18色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 um），以甲醇-水（82∶18）水梯度洗脱，流速为1 mL/min，柱温30℃；紫外检测器波长为270 nm。

结果丹参酮ⅡA在2.556～51.12 μg/ml范围内呈良好的线性关系（r=0.9998）。

其平均回收率为97.58%，RSD为0.6%（n=9）。

结论本方法灵敏高、简便、重复性好，可用于益心舒片中丹参酮ⅡA的含量测定。

标签：HPLC法；益心舒片；丹参酮ⅡA益心舒片由人参、麦冬、五味子、黄芪、丹参、川芎和山楂七味药组成，其中人参、丹参为君药，黄芪、麦冬、川芎为臣药，山楂、五味子为佐药。

主要用于气阴两虚，心悸脉结代，胸闷不舒、胸痛及冠心病、心绞痛见上述症状者[1]。

方中丹参所含丹参酮ⅡA具有多种药理作用，能对抗心肌急性缺氧损伤、抗心律失常、改善血管平滑肌功能，对缺血/再灌注引起的组织损伤具有保护作用[2]，为其重要有效成分之一。

本试验利用高效液相色谱法对丹参酮ⅡA进行了含量测定。

1仪器与试药Aglient 1200高效液相色谱仪，紫外检测器，赛多利斯BP121S型电子天平，KQ-250DV型数控超声波清洗器。

丹参酮ⅡA对照品购自中国食品药品检定研究院（批号：110766-200619，供含量测定用）益心舒片样品及阴性对照均由江苏康缘药业股份有限公司提供。

甲醇为色谱纯，水为超纯水，其他试剂均为分析纯。

2方法与结果2.1色谱条件Kromasil C18 色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），流动相水-甲醇（18∶82），流速1.0 ml/min，柱温30.0℃，检测波长为270 nm，进样量10 μL。

2.2对照品溶液的制备取置五氧化二磷减压干燥器中干燥12 h后的丹参酮ⅡA对照品适量，精密称定，加甲醇制成每毫升含丹参酮ⅡA10μg的溶液，摇匀，即得。

高效液相色谱法检测不同产地的丹参中丹参酮ⅡA的含量

临床和实验医学杂志
２０１３年４月第１２卷第８期
・５９１・
高效液相色谱法检测不同产地的丹参中丹参酮ＩＩＡ的含量圜
钱之光（上海市第八人民医院药剂科
【摘要】目的
上海
２００２３５）
观察高效液相色谱（ＨＰＬＣ）法检测丹参饮片中丹参酮 Ⅱ Ａ的含量的性能特点和应用价值。方法
ｈｉｇｌｌｅｓｔ，ａｎｄｈｏｔｓｅｆｒｏｍＳｈａｎｘｉｐｒｏｖｉｎｃｅｗａｓｈｅｔｍｉｎｉｍｕｍ．ＣｏｎｃｌｕｓｉｏｎＨＰＬＣｍｅｔｈｏｄｃａｎｑｕｉｃｋｌｙａｎｄａｃｃｕｒａｔｅｌｙｄｅｔｅｃｔｔａｎｓｈｉｎｏｎｅＩＩＡｃｏｎｔｅｎｔ
丹参酮 ⅡＡ对照品的线
ＨＰＬＣ法色谱柱采用ＫｒｏｍａｓｉｌＣ１８，以甲醇一水（８２：１８）为流动相，检测波长为２７０ｎｍ。结果
性方程为Ｙ＝４．９８×１０。Ｘ一３．７９×１０，Ｒ２＝０．９９９６。丹参酮 ⅡＡ在０．０３Ｉｇ～０．５１ｇ的质量范围内线性关系良好。对不同产地的丹参饮片进行检测，结果表明云南地区生产的丹参饮片中丹参酮 ⅡＡ的含量最高，而山西地区生产的丹参饮片中丹参酮 ⅡＡ的含量最低。结论运用ＨＰＬＡ法可以准确快速地对丹参饮片中的丹参酮 ⅡＡ的含量进行检测，应用该方法对不同产地的丹参饮片进行检测，具有精密度好、稳定性高、重现性好、准确度高等优点。【关键词】丹参饮片丹参酮 ⅡＡ高效液相色谱

HPLC法测定药典方丹参片中丹参酮ⅡA及丹酚酸B的含量

ＨＰＬＣ法测定药典方丹参片中丹参酮ⅡＡ及丹酚酸Ｂ的含量目的：完善药典方丹参片的质量标准，测定制剂中丹参酮ⅡA及丹酚酸B 的含量，考察制备工艺中有效成分的转移率。

方法：采用HPLC法进行含量测定。

丹参酮ⅡA，以甲醇-水（80∶20）为流动相，检测波长为270 nm；丹酚酸B以甲醇-乙腈-甲酸-水(30∶10∶1∶59)，检测波长为286 nm。

结果：3批丹参片平均含丹参酮ⅡA 2.83 mg/g，转移率为42.3%；丹酚酸B含量为51.8 mg/g，转移率为50.9%。

结论：建立了丹参片中丹参酮ⅡA的含量测定方法，可以更好地控制丹参片的质量。

[Abstract] Objective: To determine tanshinoneⅡA and salvianolic acid B in Danshen Tablets quantitatively. Methods: HPLC with Hypersil ODS column was used in the content determination. For tanshinoneⅡA , the mobile phase was composed of methanol-water (80∶20) and the detective wavelength was at 270 nm. For salvianolic acid B, the mobile phase was composed of methanol-acetonitrile-formic acid-water (30∶10∶1∶59) and the detective wavelength was at 286 nm. Results: The average contents of tanshinoneⅡA and salvianolic acid B in three batch of tablets were 2.83 mg/g and 51.8 mg/g respectively. The extraction rate of the preparation processes were 42.3% and 50.9% respectively. Conclusion: The method is available with a good reproducibility and can control the quality of Danshen Tablets effectively.[Key words] Danshen Tablets；TanshinoneⅡA；Salvianolic acid B；HPLC丹参片为《中国药典》2005版一部收载的成方制剂，是单味丹参提取制得的片剂，功能活血化瘀，主要用于冠心病心绞痛等疾病[1]。

HPLC测定参归胶囊中丹参酮ⅡA的含量

HPLC测定参归胶囊中丹参酮ⅡA的含量目的建立参归胶囊中丹参酮ⅡA的含量测定方法。

方法采用高效液相色谱法，色谱柱为Kromasil C18柱（4.6 mm×150 mm，5 ?m），以甲醇-水（78∶22）为流动相，流速0.8 mL/min，柱温35 ℃，检测波长为268 nm。

结果丹参酮ⅡA在0.069～0.414 ?g范围内线性关系良好（r=0.999 8）。

平均回收率为98.99%，RSD=0.81%（n=6）。

结论本方法操作简便，结果可靠，重复性好，可用于参归胶囊的质量控制。

标签：高效液相色谱法；参归胶囊；丹参酮ⅡA参归胶囊是由丹参、当归、黄柏、青风藤、车前子、牛膝、杜仲等组成的中药制剂，具有清热除湿、活血补肾的功效，用于治疗痛风、痛风性关节炎等疾病。

为更好地控制该制剂的质量，我们按新药要求对该制剂的质量标准进行了规范化研究[1]。

本试验采用高效液相色谱法（HPLC）对胶囊中的丹参酮ⅡA进行了含量测定，为该制剂的进一步开发研究奠定基础。

1 仪器与试药美国Waters高效液相色谱仪，waters2487检测器，Millennium32色谱工作站数据处理系统；Kromasil C18柱（5 ?m，4.6 mm×150 mm）；BP211D型电子天平（德国Sartorius公司）；电热恒温水浴锅（江苏南通县通海电器厂）。

2 方法与结果2.1 色谱条件2.2 对照品溶液的制备2.3 供试品溶液的制备取本品内容物约3 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50 mL，称定重量，加热回流1 h，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，过微孔滤膜（0.45 ?m），即得。

2.4 空白试验为进一步考察试验设计及含量测定方法的可行性和专属性，取不含丹参药材的阴性样品制备阴性对照液，在上述色谱条件下测定，结果表明阴性对照液的色谱图在丹参酮ⅡA相应的保留时间附近无干扰峰，溶剂峰亦无干扰（见图1），表明本法可行，专属性良好。

HPLC法测定丹参配方颗粒丹参酮ⅡA含量

HPLC法测定丹参配方颗粒丹参酮ⅡA含量戴淑娟;韩玲玲【摘要】目的:利用HPLC法对丹参配方颗粒中丹参酮ⅡA的实际含量进行精确测定.实验条件:选用高效液相色谱法测定,分离条件为Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),甲醇-水(75:25)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长为270nm.结果:丹参酮ⅡA的线性范围为8.03 ～41.0μg·mL-1(r =0.999 2),平均加样回收率为97.3％(RSD=1.04％).结论:HPLC法不仅便于操作、且灵敏度强,在调控丹参配方颗粒含量方面发挥相关作用.【期刊名称】《通化师范学院学报》【年(卷),期】2016(037)006【总页数】3页(P18-20)【关键词】丹参配方颗粒;丹参酮ⅡA;含量【作者】戴淑娟;韩玲玲【作者单位】安徽医学高等专科学校,安徽合肥230061;安徽省食品药品检验所,安徽合肥230051【正文语种】中文【中图分类】R-33丹参又名赤参，紫丹参，红根等.为双子叶植物唇形科，干燥根极根茎.丹参具有祛瘀止痛、通经止痛、清心除烦活血调经、养血安神等功效[1-3]，其主要成分有丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹参酮I、丹酚酸等.丹参配方颗粒主要具有三大优点：一是生产自动程度高；二是制作条件稳定；三是基本不受人为因素影响，当前在临床实践诊治活动中，应用度较高[4].现代研究证明：丹参酮ⅡA有抗血栓、降低血脂、改善微循环等心血管治疗方面的突出作用.因此，在本研究课题中，拟通过比较先进成熟的HPLC法[5]对丹参配方颗粒中丹参酮ⅡA的实际含量进行精准度量.此测定方法不仅便于操作，且灵活性强，可在调控丹参配方颗粒含量方面发挥重要作用.1.1 仪器Agilent 1100高效液相色谱仪(美国Agilent公司)，ChemStation色谱工作站；CP225D电子天平(德国Sartorious公司)；DL-180型号的超声波清洗器(产自上海之信电器公司).1.2 试药丹参酮ⅡA对照品(批号0786-200802，中国药品生物制品检定所)；丹参配方颗粒(广东，批号1207021、1207023、1207017)；色谱甲醇.2.1 色谱条件色谱柱：Agilent Zorbax SB-C18柱(250mm×4.6mm，5μm)；流动相：甲醇-水(75：25)；流速：1.0mL/min；柱温：25℃；检测波长：270nm；进样量：10μL.2.2 对照品溶液的配制精准称定定量的丹参酮ⅡA对照品，将其放于容积为25mL的容量瓶内，往容量瓶内加入适量甲醇相溶，然后稀释至所需浓度(41μg·mL-1)的标准品溶液.2.3 供试品溶液的制备将丹参配方颗粒细细研磨至颗粒均匀，精准称取一定质量的粉末(约等同于1g饮片)，将其放于锥形瓶内，然后立即注入25mL甲醇，密封称重，超声20 min后冷却处置，再添加适量甲醇以达到所需重量，轻轻摇匀之后进行过滤.将续滤液通过0.45μm标准的微孔滤膜仔细过滤，方可获取供试品溶液.2.4 线性关系考察分别精准量取0.2mL，0.4mL，0.6mL，0.8mL，1.0mL的参照品溶液置放在容量为5mL的容量瓶内，然后向瓶内注入甲醇，并定容于标准刻度，轻轻摇匀，最后，成功获取5个不同浓度的混合的对照品溶液.根据色谱条件及要求，用所测色谱峰的峰面积(A)向对待测物浓度(C)进行线性回归处理，进而获取丹参酮ⅡA的回归方程为A=86.03C-49.43，r=0.9992，线性范围：8.03～41.0μg·mL-1.2.5 精密度试验将1份供试品溶液进行5次进样，并记录待测组分色谱峰的峰面积，测得丹参酮ⅡA的峰面积RSD为0.83%，这表示该色谱设备具有较佳的精密性.2.6 稳定性试验将1份供试品溶液，存放于同等温度环境中，于5个不同时段(0h，2h，4h，8h，24 h)分5次进样，其峰面积(A)的RSD是1.89%，表示于24h内，供试品溶液性质平稳.2.7 重复性试验取同一批丹参配方颗粒粉末平均分成5份，每份适量，制成供试品溶液，测得丹参酮ⅡA的峰面积(A)的RSD为1.61%，说明同一批丹参配方颗粒粉末具有较好的重复性.2.8 加样回收率试验按照要求精密称取6份已测定含量的丹参配方颗粒，根据1:1的比例标准，遵照操作流程添加丹参酮ⅡA对照品.然后根据本实验中供试品溶液的要求配制供试品溶液，并在完成产品总量测定的基础上计算具体回收率.具体详见表1.丹参酮ⅡA的回收率为97.3%(RSD=1.04%).2.9 样品含量测定精密称定三批丹参配方颗粒粉末，按照上述色谱条件和溶液配制方法制备供试品溶液，测定峰面积的，通过外标法对丹参酮ⅡA成分的具体含量进行计算，其色谱图信息可参见图1，含量测定结果见表2.由表2可知，三批配方颗粒丹参酮ⅡA的平均含量为0.012 mg·g-1，相当于原药材含量的0.001%.依据2010年版中国药典，按丹参药材换算，原药料含丹参酮ⅡA不得少于0.20%，而本实验三批供试品均未达到要求，表明脂溶性成分在提取过程中严重丢失，后续的实验中我们将对此问题进行进一步研究.在色谱条件筛选实验中，本文对样品的提取方法、提取时间、流动相比例流速、检测波长等多方面进行考察，结果表明甲醇超声提取样品30min，甲醇-水(75：25)为流动相，流速1.0mL/min,检测波长为270nm.得到的色谱峰峰型、各峰分离度均较理想.本实验建立了一种丹参配方颗粒中丹参酮ⅡA的定量分析方法.此方法不仅操作简单，重现性良好且拥有比较理想的精密度，为严格管理药品相关成分的质量提供了有效手段，为临床实践诊治活动提供一定的方法指导.【相关文献】[1]张克良，王继者.丹参的作用与用途[J].新中医，1983：11.[2]陈向荣，陆京伯，等.丹参的药理作用研究新进展[J].中国医院药学杂志，2001(1)：97..[3]国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部) [S]. 北京：化学工业出版社, 2010:70.[4]姚焕英,赵宁霞,等.配方颗粒临床利弊点滴谈[J].现代中医药, 2010,26(1):26.[5]谢胜新.HPLC法测定丹参和丹参配方颗粒中丹参酮ⅡA的含量的研究[J].上海中医药杂志，2004，38(12)：52-53.。

药典中丹参酮Ⅱa检验方法

药典中丹参酮Ⅱa检验方法
丹参酮Ⅱa是丹参中具有药理活性的主要成分之一。

在药学领域，准确测定丹参酮Ⅱa的含量是评估丹参药材质量的重要指标之一。

为了保证丹参制品的质量和安全性，药典中规定了丹参酮Ⅱa的检验方法。

根据药典的规定，丹参酮Ⅱa的检验方法主要包括以下步骤：
1. 样品的制备：将丹参制品样品加工处理，去除杂质，获取纯净的样品。

2. 色谱条件的设置：使用高效液相色谱仪（HPLC）对丹参酮Ⅱa进行分析。

设置流动相、柱温、检测器等条件，确保分离和分析的准确性。

3. 样品的分析：将制备好的样品注入色谱仪中，通过调节流量和梯度洗脱条件，使样品中的丹参酮Ⅱa分离并进入检测器进行检测。

4. 定量分析：利用已知浓度的标准品制备不同浓度的标准曲线，根据样品与标准品的峰面积比较，确定丹参酮Ⅱa的含量。

5. 结果的评估：根据药典中的规定，对样品中丹参酮Ⅱa的含量进行计算和评估。

若符合规定的质量标准范围，则可以判断样品合格。

以上就是药典中针对丹参酮Ⅱa的检验方法的基本流程。

通过严格执行这一检验方法，可以确保丹参制品的质量和安全性，为临床使用和药学研究提供可靠的依据。

HPLC法测定药典方丹参片中丹参酮ⅡA及丹酚酸B的含量

ｍｇｇｒｓｅｔｅｙｈｘｒｃｉｎｒｔｆｔｅｐｅａａｉｎｐｏｅｓｓｗｒ２３ａｄ５．％ｒｓｅｔｅｙ／ｅｐｃｉｌ．Ｔｅｅｔａｔａｅｏｈｒｐｒｔｒｃｓｅｅ４．％ｎ０９ｅｐｃｉｌ．Ｃｏｌｓｏｖｏｏｅｖｎｃｕｉｎ：ＴｅｈｍｅｈｄｉａａｌｂｅｗｉｏｄｒｐｏｕｉｉｔｎａｏｔｏｈｕｉｆＤａｓｅａｌｔｅｅｔｅｙｔｏｓｖｉａｌｔａｇｏｅｒｄｃｂｌｙａｄｃｎｃｎｒｌｔｅｑａｔｏｎｈｎＴｂｅｓｆｃｉｌ．ｈｉｌｙｖ
【ｙｗｏｄ】ＤｎｈｎＴｂｅｓＴｎｈｎｎＳｖａｏｃａｉＨＰＣＫｅｒｓａｓｅａｌ；ａｓｉｏｅ１ｔ１Ａ；ａｉｌｃｄＢ；Ｌｌｎｉ
丹参片为《国药典）０５版一部收载的成方制剂，中）０２是单味丹参提取制得的片剂，能活血化瘀，要用于冠心病功主
地控制丹参片的质量。
【关键词】丹参片；丹参酮 ⅡＡ；酚酸Ｂ；Ｌ丹ＨＰＣ
【中图分类号】Ｒ１９７
【献标识码】Ａ文
【章编号】１７ — ２０２０）８ｂ－３ — ３文６３７１（０８０（）０００
维普资讯
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药物研究・
２８８第卷２ｏ年月５第３０期
ＨＬＰＣ法测定药典方丹参片中丹参酮 ¨ Ａ及丹酚酸Ｂ的含量

HPLC法测定血再生片中丹参酮ⅡA的含量

HPLC 法测定血再生片中丹参酮Ⅱ A的含量的含量测定的方法。

方法：采用摘要：目的：建立血再生片中丹参酮ⅡA（4.6 mm×250 mm,5 μm），甲醇-水（80∶20）HPLC法，选用色谱柱：资生堂C18为流动相，检测波长为:270 nm，流速为1.0 mL/min，柱温：30℃。

结果：线性范围为A=0.1824—1.2748µgr=0.99999（n=6），平均回收率为96.60％，RSD%=1.54%。

结论：本方法操作简便，灵敏度高，可用于血再生片中含量测定的质量控制。

；高效液相色谱法；含量测定；关键词：血再生片；丹参酮ⅡA血再生片由丹参、当归、熟地黄3味中药制成，收载于卫生部《药品标准中药成方制剂》第八册中。

具有活血补血的功效，用于慢性苯中毒引起的白细胞减少症[1]。

现有质量标准中尚未有定量测定研究，不能很好地控制片剂的质量，进为确保药品质量，本试验选用HPLC法对血再生片中丹参的有效成分丹参酮ⅡA行含量测定，为质量标准的制定提供一定依据。

1.仪器与设备样品：血再生片（生产单位：广州；批号为：190601，190602，190603）；对照品：丹参酮Ⅱ（供含量测定用，生产单位：中国食品药品检定研究院，批号：A110726-201011）；甲醇（色谱纯，生产单位：天津市康科德科技有限公司），水为去离子水；其它试剂均为分析纯。

Agilent1260 Series高效液相色谱仪、ChemStation工作站（Agilent科技有限公司）；MS105DU电子分析天平（美国梅特勒,十万分之一）。

2.方法与结果2.1 色谱条件的选择[2]（4.6 mm×250 mm,5 μm）；流动相：甲醇-水（80：20，色谱柱：资生堂C18V/V）；检测波长：270nm；流速：1.0mL/min；柱温：30℃；进样量：10µL。

2.2 溶液的制备2.2.1对照品溶液的制备，加甲醇制成每1mL含0.0921mg的溶液。

HPLC法测定5味降脂散中丹参酮ⅡA含量

HPLC法测定5味降脂散中丹参酮ⅡA含量
张淑英;孙玉洁;尹伟娜
【期刊名称】《中国民族民间医药》
【年(卷),期】2005(000)004
【摘要】为建立5味降脂散中丹参酮ⅡA含量测定,采用高效液相色谱法,C18色谱柱,甲醇-水(58:42)为流动相,结果丹参酮ⅡA组分与其它组分峰分离度R＞1.5,浓度在8.912μg/ml～44.56μg/ml范围内峰面积与进样量呈良好的线性关系
(r=0.9991),平均回收率为99.28%,RSD=2.00%(n=5).
【总页数】3页(P236-238)
【作者】张淑英;孙玉洁;尹伟娜
【作者单位】青岛市城阳区人民医院,江苏,青岛,266109;青岛市城阳区人民医院,江苏,青岛,266109;青岛市城阳区人民医院,江苏,青岛,266109
【正文语种】中文
【中图分类】R9
【相关文献】
1.HPLC法测定蒙药复方五味清浊散中鞣花酸含量 [J], 苏都娜;策力木格;侯彦宏;图雅;聂波
2.HPLC法测定冠心七味胶囊(乌兰温都顺-7)中丹参酮Ⅰ的含量 [J], 刘玉丽;白炜;景惠萍;孙振渝;杨晓英;冯学明
3.HPLC法测定活血益肾散中丹参酮ⅡA的含量 [J], 余志刚;杨晓茂;程培秀;周小力;李建;张彬
4.HPLC法测定降脂口服液中丹参酮ⅡA的含量 [J], 顾崇梅;张莉敏;王蕙;张建军;杨铖
5.HPLC法测定蒙药乌兰三味汤散中羟基茜草素和大叶茜草素的含量 [J], 刘娜;白妍;籍学伟
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HPLC法测定血脂清胶囊中丹参酮ⅡA 的含量

HPLC法测定血脂清胶囊中丹参酮ⅡA 的含量摘要】目的建立HPLC法测定血脂清胶囊中丹参酮ⅡA 含量的方法.方法采用AgilentSBC１８色谱柱,甲醇－水(７５:２５)为流动相,检测波长为２７０nm,流速:１．０mL/min,柱温:３０℃.结果丹参酮ⅡA 在６．８~３００．６g/mL范围内线性关系良好(r＝０．９９９９),平均回收率为９８．９５％,RSD＝１．２７％(n＝６).结论该法操作简便,专属性强,测定结果准确,可用于血脂清胶囊的质量控制. 【关键词】血脂清胶囊;高效液相色谱法;含量测定【中图分类号】R９６【文献标识码】B【文章编号】１００８－６３１５(２０１５)１２－０３４８－０１血脂清胶囊为中药复方制剂,由大黄、茵陈、山楂等组成,具有清化湿热、涤痰祛瘀作用,药理学研究提示:本方具有良好的降脂及抗脂肪肝作用[１].现行质量标准中来收载含量测定项目不能有效的控制药品质量.方中君药丹参活血化瘀,丹参酮ⅡA 为其主要药效成分[２－３],本文以丹参酮ⅡA 为指标成分, 建立了高效液相色谱法测定血脂清胶囊中丹参酮ⅡA 的含量,为该制剂的质量控制提供了依据.１仪器与试药电子分析天平(AB２０４－N,梅特勒—托利多仪器上海有限公司);高效液相色谱仪(Agilent１２６０型,安捷伦科技有限公司).丹参酮ⅡA 对照品购自中国食品药品检定研究院,批号:１１０７６６—２００４１７;血脂清胶囊由三河市医院提供,批号:２０１２１２０３、２０１３０１０３、２０１３０３０３;甲醇为色谱纯,其他试剂均为分析纯. ２方法与结果２．１色谱条件色谱柱:AgilentSBC１８柱(５μm,３．５×１５０mm);流动相:甲醇－水(７５:２５);检测波长:２７０nm;流速:１．０mL/min;柱温:３０℃;进样量:５l..在此条件下丹参酮ⅡA 达到分离度要求且阴性对照无干扰,见色谱图１.２．２溶液的制备对照品溶液的制备:取丹参酮ⅡA 对照品约１５mg,精密称定,置２５mL棕色量瓶中,加甲醇溶解并定容,摇匀,作为对照品储备液,精密量取对照品储备液１ml置１０mL 棕色量瓶中,加甲醇定容,摇匀,即得对照品溶液.供试品溶液的制备:取本品内容物约２g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇５０ml,称定重量,加热回流１小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得供试品溶液. 阴性对照溶液的制备:取缺丹参的其他味药按处方工艺制成阴性制剂,并按照供试品溶液制备方法制备阴性对照溶液. ２．３线性试验精密量取对照品储备液０．１、０．５、１．０、１．５、２．０、５．０mL于１０mL 容量瓶中,用甲醇稀释定容,摇匀,制成标准溶液,分别进样５l,按“２．１”色谱条件进行测定.以丹参酮ⅡA 浓度c为横坐标,峰面积A 为纵坐标,进行线性回归,得回归方程Y＝０．２４２４c－２．２７８(r＝０．９９９９).结果表明:丹参酮ⅡA 含量在６．８~３００．６g/mL范围内,其含量与峰面积呈良好的线性关系.２．４精密度、重现性和稳定性试验精密吸取对照品溶液,按“２．１”色谱条件重复进样６次,记录峰面积,计算得丹参酮ⅡA 的RSD 为０．１２％,表明该法精密度良好. 取同一批血脂清胶囊,按“２．２”项下方法平行制备供试品溶液６份,按“２．１”色谱条件分别进样,记录峰面积,计算得丹参酮ⅡA 的RSD 为０．３７％,表明该法重现性良好.取供试品溶液,分别在０、２、４、６、８和１２h重复进样,计算得丹参酮ⅡA 峰面积的RSD分别为０．３９％,表明供试品室温放置２４h内稳定. ２．５回收率试验精密称取血脂清胶囊６份,分别加入丹参酮ⅡA 对照品,按“２．２”项下供试品溶液制备方法操作,制备加样样品溶液,按“２．１”色谱条件进样测定并计算回收率,结果丹参酮ⅡA 的平均回收率为９８．９５％(n＝６),RSD 为１．２７％. ２．６样品测定取３批血脂清胶囊,制成供试品溶液,进样分析,根据标准曲线计算３种化学成分的含量,结果见表１.３讨论本试验考察了流动相乙腈－水、甲醇－水等,由于干扰峰及拖尾因子等因素的影响,采用了甲醇－水作为流动相进行样品的含量测定.结果表明,其分离度、理论塔板数、峰的对称性及出峰时间达到满意的结果.本试验还比较了超声提取和加热回流提取两种方法,结果表明加热回流提取效果较好. 本研究采用HPLC法测定血脂清胶囊中丹参酮ⅡA 的含量,方法快速、准确,为其质量控制提供了新手段.表１血脂清胶囊中丹参酮ⅡA 含量测定结果/mg??g－１(n＝３)图１高效液相色谱图参考文献[１]顾琴,周仲瑛,周晓波等．血脂清胶囊治疗高脂血症的药效学研究[J]．中医药学刊,２００３,２１(３):１７２－１７３． [２]河北省医院制剂标准． [３]丁广军．HPLC法测定醒脑清神胶囊中丹参酮ⅡA 的含量[J]．中国中医药资讯,２０１１,３(１８):３９８－３９９．。

HPLC法测定宁心胶囊中丹参酮ⅡA 的含量

HPLC法测定宁心胶囊中丹参酮ⅡA 的含量摘要】目的：建立高效液相色谱法测定宁心胶囊中丹参酮ⅡA含量的方法。

方法：高效液相色谱法?,以十八烷基硅烷键合硅胶为色谱柱；甲醇―水（80∶20）为流动相；流速为1.0ml/min；检测波长270nm；柱温为室温。

结果：? 丹参酮ⅡA 在0.01974～0.3963μg范围内与峰面积呈线性关系良好（r=0.9999），平均回收率99.60%（n=5），RSD=1.98%。

结论：?本法操作简便，结果准确，重复性好，可用于测定宁心胶囊中丹参酮ⅡA的含量，控制宁心胶囊的质量。

【关键词】? HPLC法；宁心胶囊； ?丹参酮ⅡA?；?含量测定Content determination of TanshinoneⅡA in NingXin Capsules by HPLCChen Hui1,Chen Yong21.Haian County Chinese medicine hospital pharmacy,226600,China；2.Nantong First People's Hospital,226000.【Abstract】 Objective To establish a HPLC method for determination of TanshinoneⅡ A in NingXin Capsules.Methods The assay was conducted on a Agilengt —C18 Chromatographic column（5μm，150mm×4.6mm）with methonal-water（80∶20）as mobile phase.Flow rate was1.0ml/min.The detection wavelengthwas270nm.Results The cali-bration curve was linear over the range of0.01974～0.3963μg（r=0.9999）for TanshinoneⅡ A .The average rate of re-coverywas99.60%with RSD=1.98%（n=5）.Conclusion This method is convenient and accurate which may be used for determination of TanshinoneⅡ A in NingXin Capsules.【Key words】 HPLC;NingXin Capsules ;TanshinoneⅡA?; determination of content宁心胶囊是根据我院心血管专科多年的经验方，经过批准生产的医院中药制剂（批准文号：苏药制字Z04000118），由丹参、黄芪、葛根、苦参等多味药组成，具有宁心安神，益气养心，活血通脉之功效，用于心肌炎、冠心病等病引起心律失常的治疗，临床疗效显著。

HPLC测定芪参颗粒中丹参酮ⅡA的含量

HPLC测定芪参颗粒中丹参酮ⅡA的含量袁天荣;赵雪梅【摘要】目的建立芪参颗粒中丹参酮ⅡA的含量测定方法.方法采用HPLC法测定,色谱柱为AgiLent EcLipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.2%乙酸梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,测定波长为270 nm,柱温为20℃.结果丹参酮ⅡA的含量8.0 ～40.0 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 7,平均加样回收率为98.40%,RSD=1.03%(n=6).结论该方法操作简便,结果准确,专属性强,可用于芪参颗粒的质量控制.【期刊名称】《安徽医药》【年(卷),期】2013(017)011【总页数】2页(P1875-1876)【关键词】芪参颗粒;丹参酮ⅡA;HPLC【作者】袁天荣;赵雪梅【作者单位】山东大学附属省立医院,山东,济南,250021;山东中医药大学药学院,山东,济南,250355;山东大学附属省立医院,山东,济南,250021【正文语种】中文芪参颗粒是由黄芪、丹参、当归、大黄、芡实、旱莲草等12味药物组成，为院内协定处方。

具有补气益血、活血化瘀、清热解毒、滋阴助阳的功效，用于气血不足引起的心悸、气短乏力、失眠多梦等症。

此处方的提取方法是按药味所含主要成分的性质设计的，可分为水提组和双提组(醇/水)。

整个处方的药效是以补气益血、活血化瘀为主的，而水提组和双提组所提成分则恰恰分别是从这两大药效考虑的。

其中丹参作为芪参颗粒双提组中的君药，具有活血祛瘀、通经止痛，凉血消痈的功效［1］。

双提提组选取的溶剂是75%乙醇，丹参酮ⅡA［2］是其发挥活血化瘀作用的主要有效成分，因此，本试验用高效液相色谱法对该制剂中丹参酮ⅡA进行了含量测定。

方法简便，重复性、准确性均好，可以做为该制剂的质量控制方法。

1 仪器与试药1.1 仪器美国waters高效液相色谱仪(waters 600主控器，waters 600 pump，waters 2487紫外检测器);BS224S分析天平(SARTORIUS of GERMANY);KQ-600DB型超声波清洗器(工作频率40 kHz，输出功率600 W)。

HPLC法测定降脂口服液中丹参酮ⅡA的含量

HPLC法测定降脂口服液中丹参酮ⅡA的含量顾崇梅;张莉敏;王蕙;张建军;杨铖【摘要】目的建立降脂口服液中丹参酮Ⅱ A的含量测定方法.方法采用HPLC法测定丹参中丹参酮Ⅱ A含量.色谱条件为: C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇-水(85∶15);流速1.0 mL·min-1;检测波长为270 nm.结果丹参酮ⅡA在2～40 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 4),平均回收率99.7%,RSD为0.6%(n＝6).结论所建立的方法准确,重现性好,专属性强,分离效果好,能有效地控制该制剂的质量.【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2009(024)006【总页数】2页(P439-440)【关键词】降脂口服液;HPLC法;丹参酮ⅡA【作者】顾崇梅;张莉敏;王蕙;张建军;杨铖【作者单位】酒泉市药品检验所,甘肃,酒泉,735000;酒泉市药品检验所,甘肃,酒泉,735000;酒泉市药品检验所,甘肃,酒泉,735000;酒泉市中医院,甘肃,酒泉,735000;酒泉市中医院,甘肃,酒泉,735000【正文语种】中文【中图分类】R927.2降脂口服液是由生山楂、丹参、泽泻、决明子、茵陈、黄连、栀子、莱菔籽、柴胡等16味中药材加水提取制成的复方制剂，具有舒肝利胆、护肝降脂、调和脾胃、活血化瘀的功效，临床主要用于脂肪肝、高脂血症、高血压、糖尿病等病的预防和治疗。

原标准只对丹参和山楂进行定性鉴别[1],不能全面地控制药品质量,本实验根据参考文献[2-4]，在原标准基础上增加了用HPLC法测定该制剂中的丹参酮ⅡA含量,所建立的方法简便、准确、重现性好，能有效地控制该制剂的质量。

1.1 仪器通微BiSepTM-1100高效液相色谱仪；P2000 A泵；UV2000紫外检测器；KQ-100DB型数控超声波清洗器；METTLER AE-240电子天平。

1.2 试药丹参酮ⅡA对照品(批号0766-200112，供含量测定用)，来源于中国药品生物制品检定所；样品和阴性对照品由酒泉市中医院制剂室提供；甲醇为色谱纯；水为超纯水；其它试剂均为分析纯。

HPLC法测定心乐片中丹参酮ⅡA的含量

HPLC法测定心乐片中丹参酮ⅡA的含量王猛;孙妍【期刊名称】《黑龙江医药》【年(卷),期】2015(000)001【摘要】目的：用HPLC法测定心乐片中丹参酮ⅡA的含量。

方法：采用Hypersil ODS C18色谱柱(250 mm×4.6 mm，5μm)，以甲醇—水（75︰25）为流动相，检测波长为270nm，流速为1mL·min-1，进样量为10µL。

结果：丹参酮ⅡA 浓度在25.2～100.8µg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r＝0.9998)，平均回收率为99.85%(n＝6)，RSD为1.47%。

结论：本方法操作简便，结果准确，重复性好，适用于该产品的质量检测。

%Objective: HPLC method was used to detect the content of Tanshinone Ⅱ A in Xinle tablets. Method: Hypersil ODS C18 chromatographic column (250 mm×4.6 mm,5µm)was used,the mobile phase was consisted of Methanol-water(75︰25)with UV detection wavelength at 270nm,flow rate is 1mL·min-1,Sample size is 10µL. Result: The calibration curve was in good linearity be-tween the score of peak area and concentration over the range of25.2~100.8μg·mL(r=0.9998),the average recoverey was 99.85%(n=6),RSD was 1.47%.Conclusion: This method is accurate、reliable、specific and reproducible,reliable to detect the content and is suitable to control the quality of Xinle tablets.【总页数】3页(P76-77,78)【作者】王猛;孙妍【作者单位】哈尔滨一洲制药有限公司黑龙江哈尔滨 150086;黑龙江省中医药科学院黑龙江哈尔滨 150036【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.HPLC法测定宁神补心片中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA含量 [J], 袁荣高2.HPLC法测定心舒乐片中丹参酮ⅡA、羟基红花黄色素A、苦杏仁苷 [J], 陈珏蓓;马文彪;王月红3.HPLC法测定心可舒片中的丹参酮成分含量 [J], 余辉;何劲松4.HPLC测定心无忧片中丹参酮ⅡA的含量 [J], 满喜霞;黄占海5.HPLC法测定心脉乐片中丹参酮Ⅱ_A的含量 [J], 汤迎爽;康阿龙;宋红儒因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

HPLC测定心无忧片中丹参酮ⅡA的含量

HPLC测定心无忧片中丹参酮ⅡA的含量
满喜霞;黄占海
【期刊名称】《海峡药学》
【年(卷),期】2010(22)7
【摘要】目的建立高效液相色谱法测定心无忧片中丹参酮ⅡA的含量.方法色谱柱Kromasil C18柱(200mmX4.6mm,5μm),流动相:甲醇-水(75:25),流速:1.0 mL·min-1,检测波长:270 nm.结果丹参酮ⅡA浓度在5.46～43.68 μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.99997),平均加样回收率为99.1%,RSD为1.1%(n=6).结论该方法简便快捷,准确可靠,适于该制剂的质量控制.
【总页数】3页(P65-67)
【作者】满喜霞;黄占海
【作者单位】河南辅仁医药科技开发有限公司,郑州,450003;河南辅仁医药科技开发有限公司,郑州,450003
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.HPLC测定微波干燥丹参药材中丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA的含量 [J], 张薇;邹兆重;刘慧珍;曾广发;王俊;范华均
2.HPLC法测定丹参酮滴耳液中二氢丹参酮Ⅰ隐丹参酮丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA含量[J], 谭生建;王文明;刘刚;姜韧;张捷;赵华军
3.HPLC法测定益心通脉颗粒中丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和丹参酮ⅡA的含量 [J], 王
艳伟;代雪平;王晓伟
4.HPLC法测定丹参中丹参素、丹参酮ⅡA、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮的含量 [J], 郑晓珂;董三丽;冯卫生
5.RP-HPLC法同时测定丹参中丹参酮Ⅱ_A和隐丹参酮的含量 [J], 闫豫君;杨广德;贺浪冲
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高效液相法测定保心片中丹参酮ⅡA的含量

高效液相法测定保心片中丹参酮ⅡA的含量摘要】目的建立保心片的质量控制方法。

方法采用HP-Agilent 1100高效液相色谱仪,流动相为甲醇：水=85：15，检测波长为270nm，流速：1.0ml/min，柱温30℃。

结果其主要成分丹参酮ⅡA浓度在0.018—0.08mg/ml(r=0.9975)范围内与峰面积呈良好线性关系。

平均加样回收率为100.2%，RSD值为1.57%（n=5）。

结论此条件下采用高效液相色谱法进行含量测定灵敏度好，精确率高。

【关键词】保心片质量研究高效液相色谱法丹参酮ⅡA【中图分类号】R927.2 【文献标识码】B 【文章编号】2095-1752（2013）13-0323-01保心片是一种中成药制剂，由三七、丹参、川芎、山楂、制何首乌、何首乌六味中药精制而成，具有活血化瘀、滋补肝肾之功效。

该制剂为本校制药工程实验室自制制剂。

目前市售的抗心绞痛中成药较多，大多数也都具有较完善的质量控制体系,但对保心片尚无完备的质量控制体系。

笔者利用高效液相色谱法对其所含丹参酮ⅡA进行了含量测定，并以此作为质量控制指标。

1 仪器与试药HP-Agilent 1100高效液相色谱仪；KQ-600DB型数控超声波清洗器；除高效液相色谱检测所用试剂为色谱纯，其它试剂均为分析纯；二次蒸馏水；丹参酮ⅡA对照品由中国生物制品检定所提供（批号0766 – 200703）。

2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱：Kromasil C18（5m，4.6mm×250mm）,流动相为甲醇：水=85：15，检测波长为270nm，柱温30℃，流速：1.0ml/min，进样量:20μl[1,2]。

理论塔板按丹参酮ⅡA计算，应不低于2000。

2.2 溶液制备2.2.1 保心片（样品）溶液的制备取100片保心片碾粹后装入250ml圆底烧瓶中，加入工业乙醇，用电热套加热回流提取两小时，提取三次，合并提取液，过滤，将滤液在旋转蒸发仪上浓缩至粘稠状，干燥，加少量甲醇溶解，转移至50ml锥形瓶中并定容至刻度。