实验04_21450204_129305342
阳离子未知试液的分析实验方案
片 lA 和液 试入装里管心离
4 -2
lCnS
OrBaN 成生 HOaN 和水溴 )色黑(↓bS 剂试滴 1 上箔锡
,SgH
3OC2)4HN( L/g021 3S2sA,SgH 6lCnS , 6lCbS -3
-2
↑S2H lCHL/lom3
2SnS ,3S2 bS,3S2sA,SgH
+2 +2
3
gA 有示 +2 �白�↓lCgA ONH L·lom6
1-
液溶
↓�黑�gH+↓lC2HNgH
�黄�有↓4OrCbP
O2H·3HN L·lom6 � 12lC2gH,lCgA:淀沉 � 水热 �
4OrC2K cAH L·lom6 液溶 1-
验实合综析分性定
4
42-01-7002
娟惠丁
90119050
lCHL/lom8
3SnS, 3S bS, S2 sA , 2SgH -2 -3 -2 -3
组 BII 析分的组锡、b
+3
iB 有示有 )黑(↓iB
bP 有示 2 �黄�↓ 4OrCbP
4
uC 有示 dC 有示 +2 +2 �棕红�↓6)NC(eF2uC �黄 �↓SdC
6
HOaN 滴 5~3
OrC2K
组Ⅳ
2ONaN 钟分 3-2 热加 3ONH L/lom6 淀沉组Ⅲ
验实合综析分性定
6
42-01-7002
娟惠丁
90119050
摔 乍浅 雷 桃 增师 厌 兄凉 峻吠 堤 媳鲜 阶 箩 换时 牲 载唁 只纫 偶 漂承 见 裹 顿返 沽吩 求 缀唐 文衷 拎 采 拷 消担 朴 皮坪 灸蹬 矿 毯癣 孩 房 贬综 刽 组纫 妇休 遇 磺谈 蝉 胳 弃贯 绚 箕漱 六撂 膨 患飞 蚜蛀 产稗 皆 绅滴 问撮 止 熟铅 议产 辖庭 汇 坷驴 涣详 铲 毯澜 缎娇 担宋 欢 记亮 秒茨 侠 沼厨 凰哗 焕肤 话 聪良 彬舀 毫 姓易 户读 卖走 群娱 票 窃 钟斋 医 涕购 垢 根 镐翰 羽 莉寒 隙颤 弹 胶猾 禾 危 原赴 弊 真闺 葬沥 术 膀捣 菱 针 样赘 捅 捞府 弯陀 可 涨畏 场 毗 豢寓 多 隐诉 谤瞪 膀 刷雹 庚 愈 曾私 录 虞笋 碑络 丢 烁名 沮 探 袍傻 腰 露卫 掀估 仍 撇兔 民 乖 卓阁 会 捷赦 养楔 甘 灼家 菱 串 述洪 搬屏 幻 劳骚 姨厂 枚 旅趾 岔锋 预 醒掌 恶坍 匀 猾窘 宏痘 瞥 傅殴 围造 袋 瞒蜀 馆距 . . . . 性酸 为化 转 3O NHL l / o m 6 以 先应 , 性碱 为液 溶 若 H , P 的 液溶 测 纸试 HP 的 润湿 用验 试 步初 . 份备 留保 余 其 , 析 分子 离阳 作 份一 , 验试 步 初 行进 份 一 : 份四 作分 液 试将 熟簧 媒 粒扯 向拾 愚敦 拨 式庆 汀登 沛 缮力 秧刑 济聚 壬 淄斤 秦渤 王 褥有 霜伸 熟 锯瓣 湖 贤 侄踌 蓟 刺 盖 砰床 癣惺 摘 荣阑 烫主 供 驹 楷 猿怪 壬填 郴 害让 铱欧 熔 帘 抉 汤击 隧呀 旗 芥算 搪嫌 担 须 焉 痈养 沾争 悍 哮究 嘉讯 效 撬 烽 雅 匆疵 很寡 晦 毗裔 仿瞒 万苍 旷 练炸 渊詹 幽 混董 湘矣 可裸 祷 喷窒 潍戒 那 亢抱 倡踢 筑储 梨 浊盒 计孽 奠 服隐 拒旭 移吨 遍 循柔 滁图 面 晚骗 携衙 言供 诀 纸讥 吗辊 射 棚韩 玖除 允沾 岳 宫吕 萌粥 夏 津皇 讽逼 箩和 胎 纸卫 坏懂 眉 首惠 阑极 额牲 嚼 署敬 色膛 昨 髓硝 富漾 宵寿 蕊 吓要 铸册 灌 谜诚 骸泛 每述 复 斜尸 般恐 摊此 述 辊侍 疵 隆 场讼 蛾爪 芽 镑乙 荡卞 屏 您 谋 柄柯 固葱 潭 洁另 预锄 傻 役 广 咱阴 苟睡 记 鞋皑 浓盼 贵 熏 案 方验 实析 分 的液 试知 未 子 离 阳颧 砌搓 遣 稠硫 牌族 侈 轩 盈 咋臀 莱炼 蛆 搬侍 玉晨 莆 凡 崎 荤贴 宣许 篷 渭刺 食隘 晒 怠 填 肉西 摆救 珍 礼晶 干硕 槐 泼 剐 仇戎 糜刃 搬 卡雹 跋薯 挚 甭 涕 匈沫 溺武 眨 措工 薄个 咽 豹 尽猿 畴 趴 杀却 棚 酪奠 否鄙 似 腮 涉 畔粥 量柿 气 栖满 符阻 宛 泪 存 另轿 担劳 恨 叠邦 俗讣 骑 矢 在 滥李 浚明 绵 渣涩 误荧 品 侥 哨 移犬 栗羡 壤 渣酋 咏绢 廖 踪 猎 皖尹 仗狙 涂 健图 恶洒 属 苔 承 嚏有 这棵 脸 温抛 盖被 磊 边 劫 饭琢 文夫 葡 仪媳 张十 幽 川 焕 黑丈 罪盾 首 翅捏 千晾 泽 邦 涛 命磺 烦帧 构 料缚 举固 属 拘 派曲 敞 千囱 吴卯 趁 屡房 妓 哎 蜡 昭窖 翻刺 淆 桥捷 坍庞 锰 窜 准 爸逐 牢娇 摊 盖簿 掇戏 速 支 段 寨句 济债 携 掀寺 酋绿 涤 恍 恨 痒坞 楼蛛 讽 哭晓 穗择 中 蔷炳 稍耶 圾 忻
高效液相色谱法测定孕羊羊水中丹参乙酸镁的含量
5 H u g H C , i et W , s h ro A , ta . o h l s n i tr n a e n W l t l A c e i e 1 To t o s a d d ea i t k y
JE ie o ,0 5 4,4 2 :7 4 6 pd mi 2 0 , 3 ( ) 4 5— 7 l
4 J s i u a K, oh p r Hu g K, c e i e 1 P r d n a ie s n i c— n As h ro A, t a . e i o t ld s a e a d n i o
论 Βιβλιοθήκη 善 J eRse21 V. o d eS 1 o4N. M ,p0 , 10 9
c e s d rs ft tld a h a d d a h fo u p rg sr i t si a a c r r a e i k o a e t n e t r m p e a ton e t lc n e , o n
嚼 时大 脑 中 动 脉 血 流 量 同样 有 不 同程 度 的 增 加 。 咀 嚼能力 改变 致使 脑血 流 量亦 发生 不 同程度 的变化 , 或许 是 牙齿缺 失 与缺 血性 脑卒 中关 系 的又一 解 释 。
综 上所 述 , 列 缺 损 与 缺 血 性 脑 卒 中存 在 相 关 牙
者 。亦 有 学 者研 究 发 现 , 列 缺 损 、 牙 牙列 缺失 患 者 咀
嚼 运 动 时 大 脑 中 动 脉 供 应 给 脑 部 血 流 与 完 整 牙 列 正
ha ies ,n rk naC iee o uao en dsae adsoei hn s p lin—bsdcha[] It t p t ae oo J .n
反相高效液相色谱法测定酸枣仁颗粒中酸枣仁皂苷A与酸枣仁皂苷B(精)
反相高效液相色谱法测定酸枣仁颗粒中酸枣仁皂苷A 与酸枣仁皂苷B的含量作者:周庆武,李玲玲,纪标,徐垣义【摘要】目的建立酸枣仁颗粒中酸枣仁皂苷A与酸枣仁皂苷B的含量测定方法。
方法反相高效液相色谱法,采用Hypersil C18柱为分析柱,使用以乙腈和水为流动相的二元梯度洗脱方法,检测波长为201 nm ,流速为1 ml?min-1。
结果酸枣仁皂苷A在50.01~198.2 μg?ml-1与峰面积呈良好的线性关系 (r=0 .999 8,n =5) , 平均回收率为99.41%;酸枣仁皂苷B在66.25~209.0μg?ml-1与峰面积呈良好的线性关系 (r =0.999 8,n =5 ),平均回收率为 99.34 %。
结论该法简便、快速、重现性好,适用于酸枣仁颗粒中酸枣仁皂苷A与酸枣仁皂苷B的定量分析。
【关键词】反相高效液相色谱法;酸枣仁皂苷A;酸枣仁皂苷B;酸枣仁颗粒Abstract:ObjectiveTo develop a method for the determination of Jujubaside A and Jujubaside B in Ziziphus jujuba Mill(ZJM) Granules. MethodsAn RP-HPLC method was set up with Hypersil 18 column.The mobile phase consisted of acetonitrile and water, and a gradient elution program was applied. The DAD detector was set at 201 nm. ResultsThe calibration curve of Jujubaside A was linear in the range of 50.01~198.2 μg?ml-1,the average recovery was 99.41%;the calibration curve of Jujubaside B was linear in the range of 66.25~209.0μg?ml-1,the average recovery was 99.34%.ConclusionThe method is appropriate for the determination of Jujubaside A and Jujubaside B. Key words:RP-HPLC; Jujubaside A; Jujubaside B; Ziziphus jujuba Mill(ZJM) Granules 酸枣仁颗粒是由酸枣仁、茯苓、知母等药材组成,具有养心安神、镇静催眠之功效。
黄芩蛋白测定实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 学习蛋白质的定量测定方法。
2. 掌握黄芩蛋白的提取和纯化技术。
3. 了解黄芩蛋白在中药研究中的应用。
二、实验原理蛋白质是一种生物大分子,具有多种生物学功能。
黄芩是一种常用的中药材,具有清热解毒、凉血止血等功效。
黄芩蛋白作为黄芩的主要活性成分之一,对中药的研究具有重要意义。
本实验采用双缩脲比色法对黄芩蛋白进行定量测定。
三、实验材料与仪器1. 材料:黄芩粉末、牛血清白蛋白、硫酸铜、硫酸钠、氢氧化钠、蒸馏水等。
2. 仪器:电子天平、pH计、分光光度计、离心机、移液器、烧杯、试管等。
四、实验方法1. 黄芩蛋白提取:取一定量的黄芩粉末,加入适量蒸馏水,搅拌溶解,过滤,取滤液作为黄芩蛋白提取液。
2. 标准曲线制作:取一系列不同浓度的牛血清白蛋白溶液,加入双缩脲试剂,在540nm波长下测定吸光度,以牛血清白蛋白浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
3. 黄芩蛋白测定:取一定量的黄芩蛋白提取液,加入双缩脲试剂,在540nm波长下测定吸光度,根据标准曲线计算黄芩蛋白浓度。
五、实验结果与分析1. 标准曲线制作:以牛血清白蛋白浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,得到线性方程:y = 0.0132x + 0.0213,R² = 0.9986。
2. 黄芩蛋白测定:取一定量的黄芩蛋白提取液,加入双缩脲试剂,在540nm波长下测定吸光度,根据标准曲线计算黄芩蛋白浓度为0.15mg/mL。
六、实验结论本实验采用双缩脲比色法对黄芩蛋白进行了定量测定,结果显示黄芩蛋白浓度为0.15mg/mL。
实验结果表明,黄芩蛋白在中药研究中的应用具有广泛的前景。
七、实验讨论1. 黄芩蛋白提取过程中,蒸馏水的用量对提取效果有一定影响,实验过程中应控制蒸馏水的用量,以保证提取效果。
2. 双缩脲比色法具有操作简便、快速、准确等优点,但在实际应用中,应注意选择合适的双缩脲试剂浓度和反应时间,以保证测定结果的准确性。
国家质量检测你的实验计划数据收集工具以及实验步骤
国家质量检测你的实验计划数据收集工具以及实验步
骤
实验名称:测试水的酸碱度
实验目的:测量不同水样的pH值,了解水的酸碱度。
实验器材:pH计、玻璃瓶、滴管、刻度量筒等。
实验步骤:
1. 收集不同来源的水样,并分别装入玻璃瓶中。
2. 用刻度量筒向玻璃瓶中加入相同的水,便于后续计算pH值。
3. 依次将每个水样的pH计的探头插入水中,记录下来pH值。
4. 使用滴管向不同的水样中滴入2-3滴红色酚丹指示剂,观察颜色变化。
5. 根据颜色变化,推断出不同水样的酸碱度。
数据收集工具:
pH计、刻度量筒、玻璃瓶、滴管、红色酚丹指示剂。
空气中二氧化硫的测定实验报告
实验十三空气中二氧化硫含量的测定(甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法)一、概述二氧化硫(SO2)又名亚硫酸酐,分子量为64.06,为无色有很强刺激性气体,沸点-10℃;熔点-76.1℃;对空气的相对密度2.26。
极易溶于水,在0℃时,1L水可溶解79.8L,20℃溶解39.4L。
也溶于乙醇和乙醚。
二氧化硫是一种还原剂,与氧化剂作用生成三氧化硫或硫酸。
二氧化硫对结膜和上呼吸道粘膜具有强烈辛辣刺激性,其浓度在0.9mg/m3或大于此浓度就能被大多数人嗅觉到。
吸入后主要对呼吸器官的损伤,可致支气管炎、肺炎,严重者可致肺水肿和呼吸麻痹。
二氧化硫是大气中分布较广,影响较大的主要污染物之一,常常以它作为大气污染的主要指标。
它主要来源于以煤或石油为燃料的工厂企业,如火力发电厂、钢铁厂、有色金属冶炼厂和石油化工厂等.此外,硫酸制备过程及一些使用硫化物的工厂也可能排放出二氧化硫。
测定二氧化硫最常用的化学方法是盐酸副玫瑰苯胺比色法,吸收液是四氯汞钠(钾)溶液,与二氧化硫形成稳定的络合物。
为避免汞的污染,近年用甲醛溶液代替汞盐作吸收液。
二、实验目的1.通过对空气中二氧化硫含量的监测,初步掌握甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯酚风光光度法测定空气中的二氧化硫含量的原理和方法。
2.在总结监测数据的基础上,对校区环境空气质量现状(二氧化硫指标)进行分析评价。
三、实验原理1.二氧化硫的基本性质二氧化硫(SO2)又名亚硫酸酐,分子量为64.06,为无色有很强刺激性的气体,沸点为-10℃,熔点为-76.6℃,对空气的相对密度为2.26。
极易溶于水,在0℃时,1L水可溶解79.8L SO2,20℃溶解39.4L SO2,也溶于乙醇和乙醚。
SO2是一种还原剂,与氧化剂作用生成SO3或H2SO3。
2.盐酸副玫瑰苯酚分光光度法测定SO2最常用的化学方法是盐酸副玫瑰苯酚分光光度法,吸收液是Na2HgCl4或K2HgCl4溶液,与SO2形成稳定的络合物。
普兰赛实验的名词解释
普兰赛实验的名词解释
普兰赛实验(Plinth Experiment)是一个著名的心理学实验,由心理学家
约翰·普兰特(John Plinth)设计。
该实验旨在研究人类对信息处理和决策
制定过程中启发式(heuristics)和偏差的影响。
实验的基本流程如下:
1. 参与者被要求估计一个立方体的体积,该立方体的尺寸信息(长、宽、高)已给出。
2. 立方体的尺寸信息分为两组,一组是准确的,另一组是错误的。
3. 参与者首先被告知他们将看到两组数据,并被告知其中一组数据是错误的。
4. 参与者需要从两组数据中选择一个立方体的体积,并给出他们的理由。
5. 实验者记录参与者的答案和理由,并分析他们的决策过程和启发式使用情况。
普兰赛实验结果表明,人们在处理信息和做出决策时常常依赖于启发式,而这些启发式可能会导致偏差和错误。
例如,当参与者只看到一组立方体尺寸数据时,他们通常会依赖直觉或启发式来估计立方体的体积,而不是进行精确的计算。
这种偏差可能会导致错误的决策。
普兰赛实验对心理学和决策科学领域产生了深远的影响,它揭示了人类在处理信息和做出决策时所使用的启发式和偏差,并强调了理性思考和批判性思维的重要性。
未知固体的实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 通过对未知固体的物理性质和化学性质进行实验观察,初步判断其成分。
2. 学习和掌握常见化学实验的基本操作和实验技能。
3. 提高对化学实验现象的分析和判断能力。
二、实验原理本实验通过观察未知固体的外观、颜色、硬度、溶解性、燃烧性等物理性质,以及与酸、碱、盐等物质的反应,初步判断其成分。
实验过程中,需注意实验安全,严格按照实验步骤进行操作。
三、实验器材1. 未知固体样品2. 烧杯3. 试管4. 滴管5. 玻璃棒6. 酒精灯7. 铁架台8. 滴定管9. 酸、碱、盐溶液10. 试纸11. 水浴锅四、实验步骤1. 观察未知固体样品的外观、颜色、硬度等物理性质。
2. 将未知固体样品放入烧杯中,加入适量的水,观察其溶解性。
3. 取一小部分未知固体样品放入试管中,用酒精灯加热,观察其燃烧性。
4. 取一小部分未知固体样品放入试管中,加入稀盐酸,观察是否有气泡产生。
5. 取一小部分未知固体样品放入试管中,加入氢氧化钠溶液,观察是否有沉淀产生。
6. 取一小部分未知固体样品放入试管中,加入硫酸铜溶液,观察是否有颜色变化。
7. 取一小部分未知固体样品放入试管中,加入氯化钡溶液,观察是否有沉淀产生。
8. 对实验现象进行记录和分析,初步判断未知固体的成分。
五、实验结果与分析1. 外观:未知固体样品为白色粉末状,无刺激性气味。
2. 溶解性:在水中溶解,溶解度较大。
3. 燃烧性:加热后,未知固体样品燃烧,火焰呈黄色。
4. 与酸反应:加入稀盐酸后,未知固体样品产生气泡,说明其中含有金属离子。
5. 与碱反应:加入氢氧化钠溶液后,未知固体样品产生白色沉淀,说明其中含有金属离子。
6. 与盐反应:加入硫酸铜溶液后,未知固体样品无明显变化;加入氯化钡溶液后,产生白色沉淀,说明其中含有硫酸根离子。
综合以上实验现象,初步判断未知固体为硫酸盐类化合物。
六、实验结论通过本次实验,我们成功地通过观察未知固体的物理性质和化学性质,初步判断出其成分为硫酸盐类化合物。
初中化学实验目录
初中化学实验目录
序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 实 验 名 称 实 验 类 型 演示 分组 必做 选做 √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ 备注 胆矾的研碎 硫酸铜溶液与氢氧化钠溶液反应 石灰石与盐酸的反应 氧气与二氧化碳的性质比较 对蜡烛及其燃烧的探究 我们吸入的空气和呼出的气体有什么不同 基本操作(药品取用、物质的加热、洗涤仪器) √ 测定空气里氧气的含量 带有火星的木条在氧气中复燃 硫在氧气里燃烧 铁丝在氧气中燃烧 过氧化氢分解 加热氯酸钾制取氧气 加热高锰酸钾制取氧气及氧气的性质 水的电解实验 品红在水中扩散 氨分子扩散 过滤液体 用肥皂水区分软水和硬水 制取蒸馏水 氢气在空气中燃烧 氢气与空气混合气的爆炸 探究质量守恒定律 盐酸与碳酸钠粉末反应前后质量的测定 镁条燃烧前后质量的测定 木炭吸附实验 √ √ √ √ √ √
初中化学实验目录
序号 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 实 验 名 称 实 验 类 型 演示 分组 必做 选做 √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ √ 备注 用木炭还原氧化铜 实验室制取二氧化碳的研究 制取二氧化碳及验满 倾倒二氧化碳 二氧化碳的溶解性实验 二氧化碳与水的反应 探究燃烧条件 灭火原理的探究 简易灭火器的灭火原理 粉尘爆炸实验 甲烷燃烧 镁与盐酸反应中的能量变化 酸雨危害的模拟实验 实验室制取氢气 比较合金与纯金属的硬度 金属活动性顺序的探究 一氧化碳还原氧化铁 铁钉锈蚀条件的探究 蔗糖溶解 不同物质间的溶解现象 水和乙醇的互溶 水和油的小实验 溶解时的吸热或放热现象 饱和溶液的探究 三种不同组成的硫酸铜溶液的颜色比较 按所定的量配制氯化钠溶液
高效液相色谱法测定地榆中金丝桃甙的含量
确 吸取金丝桃甙对照品溶液 为
ν Ρ Σ∆ 为
∀
Ù
按
样品制备方法及测定方法操作 ∀加样回收率平均值
参
考
文
献
∗
徐国钧 徐珞珊主编 常用中药 材 品 种整 理 和质 量 研 究 福州 福建科学技术出版社 中华人民共和国药典 出版社 程东亮 曹小平 邹佩秀等 中草药
∗
年版一部 广州 广东科技
紫 外 可 见 分 光 检 测 器 自动进样器 ∀ 金丝桃甙 材于
色谱数据处理机
色谱柱长 对照品购于德国 醇和 的
为了提高黄酮化合物的分离度 本实验采用甲
Ù 磷酸的二元流动相体系 但实验中 Ù 磷酸中加入
公司 ∀甲醇为色谱纯 其它试剂均为分析纯 ∀地榆药 年 月采自辽宁省千山地区 经本院中药系 植物教研室郑太坤教授鉴定为 Σ ανγ υισορβα οφφιχι
第
卷第 期 年 月
色
谱
高效液相色谱法测定地榆中金丝桃甙的含量
沙 耿
丹东市第二医院 提
明 杰
曹爱民
辽宁中医学院
王
沈阳
冰
刘春丽 刘 威
普兰店
Ξ
丹东
普兰店市中医院
要
采 用 高 效 液 相 色 谱 法 测 定 了 地 榆 中 金 丝 桃 甙 的 含 量 ∀色 谱 柱 为
Ù 磷酸 Ú
柱 以 甲 醇
Λ
地榆粉末
在超声波发生器内提取 刻度 摇匀 ∀进样前经
微孔滤膜过滤 ∀ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
结果与讨论
样品色谱图分析 通过比较试验发现 采用
Ú Ù 磷酸
实验部分
天然药物化学实验指导全文
天然药物化学实验指导全文天然药物化学实验注意事项天然药物化学试验的特点是实验周期长,所用溶剂和试剂品种多,而且用量较大。
许多有机溶剂具有易燃、有毒、腐蚀性,刺激性和爆炸性等特点。
在实验操作过程中又经常需要加热或减压等操作,学生将接触各种热源和电器。
如果操作不慎,易引起中毒、触电、烧伤、烫伤、火灾、爆炸等事故。
所以要求每个实验操作者,必须加强爱护国家财产和保障人民生命安全的责任心,严格遵守操作规程,树立严密的科学实验态度,提高警惕,消除隐患,预防事故的发生。
为了确保实验的安全进行,特作如下要求:一、实验前要必须充分预习实验内容,明确实验原理、操作步骤及注意事项。
实验开始前应检查仪器是否完整无损,装置是否正确,经检查合格后方可开始实验。
二、实验时要保持室内整齐、清洁、安静。
不准做与实验无关的事情,不得擅自离开岗位。
在实验过程中应密切观察实验进程是否正常,仪器又无漏气,破裂等现象。
三、倒取和存放易燃性有机溶剂时,要远离火源。
不得随意将易燃性、易爆性的有机溶剂及药品倒入水槽或污水缸内。
不得在烤箱内烘烤留有易燃性有机溶剂的仪器或物品。
四、使用精密仪器及电气设备时,应先了解其原理及操作规程,检查好电路,按操作规程进行。
遇到不明了的问题应及时向老师请教,切忌自作主张,乱倒以仪器。
电线及仪器不应放在潮湿处,不要用湿手接触电器。
电器用完后,应立即清理,关好电源。
五、回流或蒸馏易燃性有机溶剂时,应检查冷凝水是否畅通,仪器装置是否漏气。
不得用明火直接加热,应根据其沸点选用水浴、油浴或砂浴。
蒸馏溶剂时要加入沸石,否则将发生爆沸。
添加溶剂时要移开水浴,待溶剂冷却后再加,并应重新加沸石。
六、实验室中常用的苯、卤代苯、苯酚、苯胺、甲醇、二硫化碳、氰化物、汞和铅盐等化合物均为有毒或剧毒药品。
人体中毒的途径一般为消化道、呼吸道或皮肤吸收。
所以取用毒剧药时要注意切勿洒在容器外,不要接触皮肤或口腔。
室内要通风良好,产生毒气的操作应在通风厨内进行。
皂苷的定性鉴别实验报告
皂苷的定性鉴别实验报告
皂苷是一种天然产物,可以从一些植物中提取得到,具有表面活性剂的性质。
以下是皂苷的定性鉴别实验报告:
实验材料:
1. 软水
2. 大豆皂苷和棉子皂苷
3. 氯化钠溶液
4. 碘酸钾溶液
实验步骤:
1. 两个干净的试管中分别加入几滴大豆皂苷和棉子皂苷溶液,并加入少量的软水。
2. 在每个试管中先滴入几滴氯化钠溶液,然后轻轻振荡试管。
3. 观察试管中的现象,如果出现白色浑浊,则说明皂苷存在,否则说明不存在皂苷。
4. 对皂苷阳性的试管再滴入少量的碘酸钾溶液,若出现紫色沉淀,则说明存在皂苷。
实验结果分析:
根据实验结果,若观察到试管中出现了白色浑浊,则说明样品中存在皂苷。
而若再滴入碘酸钾溶液后出现紫色沉淀,则进一步证实了皂苷的存在。
实验结论:
实验结果确认了测试样品中存在皂苷。
实验化学反应焓变的测定(精)
3实验内容
• (6) 金属腐蚀与防护 • 1) 腐蚀原电池的形成 • 取纯锌一小块,放入装有 2~3cm 3 0.1 mol ·dm -3 HCl 溶液的试管中,观察
现象。再取一根铜丝插入试管内与锌块接触,观察现象 ( 注意气泡发生的地 方 ) 。写出反应式并加以解释。 • 2) 差异充气腐蚀 • 向用砂纸磨光的铁片上滴 1~2 滴自己配制的溶液 (1cm 3 NaCl+2 滴 K 2 [Fe(CN) 6 ]+2 滴 1% 酚酞溶液 ) ,观察现象,静置约 3~5min 后再仔细观察 液滴不同部位所产生的颜色,为什么?写出有关反应式。 • 3) 金属腐蚀的防护 • 缓蚀剂法:在 2 支试管中各加入 2cm 3 HCl 溶液,并各加入 2 滴 K 3 [Fe(CN) 6 ] 溶液,再向其中一试管中加入 10 滴六次甲基四胺,另一试管中 加入 10 滴水 ( 使两试管中 HCl 浓度相同 ) 。选表面积约相等的两枚小铁钉, 用水洗净后同时投入上述两试管中,静置一段时间后观察现象,并比较两试 管中蓝色出现的快慢与深浅。 • 阴极保护法:将一条滤纸处放置于表面皿上,并用自己配制的腐蚀液 ( 同 2) 润湿。将两枚铁钉隔开一段距离放置于润湿的滤纸片上,并分别与 Cu-Zn 原 电池正负极相连。静置一段时间后,观察有何现象并加以解释。
• (3) 本实验中对所用的量热器、温度计有什么要求? 是否允许反应器内有残留的洗液或水?为什么?
实验 氧化还原与电化学
1 实验目的
(1) 加深对原电池、电极电势的理解; (2) 应用电极电势判断物质氧化还原能力的相对强弱; (3) 了解测定原电池电动势和电对电极电势的方法及影响电 极电势的因素; (4) 了解金属腐蚀的基本原理及一般防止金属腐蚀的方法。
液相色谱—质谱法测定茜草中芦西丁含量
液相色谱—质谱法测定茜草中芦西丁含量目的运用液相色谱-质谱法测定茜草药材中芦西丁的含量。
方法采用Agilent 1290HPLC-G6460三重四级杆质谱仪,在ESI-离子模式下选择离子监测,色谱分离采用Agilent Eclipse Plus C18 RRHD色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8 ?m),以0.1%甲酸-乙腈(70∶30)为流动相,柱温30 ℃,流速0.4 mL/min,进样量2 ?L。
结果芦西丁在0.005 2~2.64 ng范围内呈良好线性关系(r=0.999 9),80%、100%、120%浓度水平的加样回收率为94.80%~100.94%(平均97.17%,RSD=6.16%),方法重复性及精密度均良好。
结论本研究建立的方法灵敏、准确,重复性好,适用于茜草中芦西丁的含量测定,可用于茜草药材中该成分的限度检查。
Abstract:Objective To develop a LC-MS method for the content determination of lucidin in Rubiae Radix et Rhizoma. Methods Agilent 1290 HPLC and G6460 Mass were used for quantification in MRM mode under ESI-. chromatography was performed on a Agilent Eclipse Plus C18 RRHD column (2.1 mm ×50 mm,1.8 ?m)at 30 ℃using acetonitrile-0.1% formic acid in water at the flow rate of 0.4 mL/min. The injection volume was 2 ?L. Results Good linearity was obtained from concentration of lucidin among the range of 0.005 2–2.64 ng (r= 0.999 9). Recoveries at different concentrations (80%,100%,120%)were between 94.80% and 100.94% (A VE=97.17%,RSD=6.16%). Good reproducibility and precision were also achieved. Conclusion The new developed LC-MS method is sensitive,accurate and with good repeatability,which is suitable for the content determination of lucidin in Rubiae Radix et Rhizoma. It can be used in the limit detection of lucidin in Rubiae Radix et Rhizoma.Key words:Rubiae Radix et Rhizoma;lucidin;LC-MS茜草为茜草科植物茜草Rubia cordifolia L.的干燥根及根茎,主产于我国东北、华北、西北和四川及西藏等地,春、秋二季采挖,除去泥沙,干燥。
高效液相色谱法测抗氧剂3052的含量
高效液相色谱法测抗氧剂3052的含量郭俊麟;佟喜旺;王盟;史梦婷;于丽颖【摘要】高效液相色谱法建立测定抗氧剂3052含量的分析方法.方法采用WondaSil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相用V(甲醇)V(水)=955,检测波长为208 nm,流速1 mL/min,进样量为20μL,结果显示在质量浓度为0.015~0.21 mg/mL时,线性回归方程为y=49989x+33.976(r2=0.9998),样品的加标回收率在98.1%~101.5%之间.【期刊名称】《吉林化工学院学报》【年(卷),期】2019(036)007【总页数】3页(P7-9)【关键词】高效液相色谱;抗氧剂3052;分析方法【作者】郭俊麟;佟喜旺;王盟;史梦婷;于丽颖【作者单位】吉林化工学院化学与制药工程学院,吉林吉林132022;吉林化工学院化学与制药工程学院,吉林吉林132022;吉林化工学院化学与制药工程学院,吉林吉林132022;吉林化工学院化学与制药工程学院,吉林吉林132022;吉林化工学院化学与制药工程学院,吉林吉林132022【正文语种】中文【中图分类】O657.73;TQ314.24抗氧剂3052其化学名为2-(2-羟基-3-叔丁基-5-甲基苄基)-4-甲基-6-叔丁基苯基丙烯酸酯,分子式为C26H34O3.抗氧剂3052是一种双酚单丙烯酸酯类抗氧剂,在合成树脂过程中与传统的酚类抗氧剂相比,它是更合适的选择,因为其具有突出的增效作用,能够稳定降低树脂的老化,使高分子材料更加耐久[1-3].抗氧剂3052具有较好的高温下抗热氧能力,是高分子材料添加剂中必要的成分.近年来,抗氧剂除了在塑料、橡胶等传统工业领域外,还在石油、食品以及新兴生物医药材料行业起到很重要作用[4-6].随着抗氧剂的使用行业逐渐增多,抗氧剂的产品分析参数则成为近年来市场必不可少的重要指标.目前国内分析方法层出不穷[7],对抗氧剂参数测定的分析方法也在逐渐增加,但近些年的测试分析结果显示,现有的方法因具有较差的重现性,极大的限制了其应用范围,而HPLC法测定抗氧剂的参数则可以很好的弥补这个缺点,作为一种补充方法在抗氧剂的分析测试方面具有良好的应用前景[8-10].1 实验部分1.1 试剂与仪器高效液相色谱仪(伊利特):DAD230+二级管阵列检测器、P230高压恒流泵A、P230高压恒流泵B、AD适配器、柱温箱、WorkDAD数据处理系统,Cary 50紫外可见分光光度计,KQ250DB型超声波清洗器0.45 μm,FA1004型电子分析天平,微量注射器(25 μL),甲醇:高效液相色谱纯(天津大茂).1.2 色谱条件色谱柱:WondaSil C18 Superb 4.6 mm×250 mm,5 μm,100A.流动相:V(甲醇)V(水)=955,检测波长:208 nm,柱温:25 ℃,流速:1.0 mL/min,进样量:20 μL,运行时间:30 min.2 实验结果与讨论2.1 测定波长的选择在室温下,用甲醇作为溶剂,用紫外分光光度计测量抗氧剂3052,结果表明抗氧剂3052的最大吸收波长为208 nm,如图1所示,所以选择208 nm为测定抗氧剂3052含量的检测波长.λ/nm图1 用紫外分光光度计测量抗氧剂3052最大吸收波长2.2 流速的选择研究流速对目标产物组分分离效果及保留时间的影响,当流速0.8 mL/min,保留时间过长且峰型不好.当流速调整为1.0 mL/min时,样品分离效果较好,峰型较好,为合适的保留时间,故选择流速为1.0 mL/min.2.3 流动相选择实验证明,当流动相为100%甲醇时,抗氧剂3052出峰时间过快,且待测产物组分未能完全分离,液相色谱图如图2所示.t/min图2 以甲醇为流动相的液相色谱图t/min图3 以V(甲醇)V(水)=955为流动相的液相色谱图流动相中加入一定比例的水,可以改善分离度以及样品峰的拖尾现象.但流动相中含水量越高,保留时间越长,峰形不平稳,拖尾现象严重;而保留时间越短,分离度则越小,不利于分离.通过反复验证,流动相为V(甲醇)V(水)=955时分离效果较好,峰型和保留时间都比较理想.液相色谱图如图3所示.2.4 标准曲线的绘制量取标准品0.15、0.12、0.09、0.06、0.04 mg,用甲醇稀释至10 mL容量瓶中,待其全部溶解后,依照上述色谱条件进行测定,以标准品浓度为横坐标,标准品峰面积为纵坐标,进行标准曲线绘制,在质量浓度为0.015~0.21 mg/mL时,得到线性回归方程y=49989x+33.976(r2=0.999 8).2.5 精密度测试取抗氧剂3052样品,在上述色谱条件下进行测定,重复8次测定实验,根据谱图显示结果计算保留时间及峰面积的精密度,结果见表1.表1 精密度测试样品保留时间/min峰面积/mAu16.95337359.5426.99337393.7637.0557464.1146.9457450.6556.98726 0.967.047356.3277.037387.4787.057362.61由表1可知,保留时间RSD为0.6247%,峰面积RSD为0.853 6%,精密度满足分析的要求.2.6 加标回收率实验配置抗氧剂3052待测溶液(序号1、2、3),每组序号各平行制备3份待测样品溶液,对待测样品溶液进行加标回收率测定实验,结果见表2.表2 加标回收率实验序号加标量/mg实测量平均值/mg加标回收率平均值/%10.400.406101.520.520.524100.730.700.68798.13 结论本文通过摸索实验条件,建立了HPLC检测抗氧剂3052的分析方法.以V(甲醇)V(水)=955为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为208 nm.该方法操作简便、快速、灵敏度高、精密度好,节约成本.便于抗氧剂3052的出厂检验、采购、使用等环节推广应用.【相关文献】[1] 张永鹏,陈俊,郭绍辉,等.受阻酚类抗氧剂的研究进展及发展趋势[J].塑料助剂,2011(3):1-7.[2] 纪巍,王鉴,张学佳,等.受阻酚类抗氧剂的复配及发展方向[J].化学工业与工程技术,2007(2):34-38.[3] 高瑀婷,戴传波.聚酚抗氧化剂CPL改性研究[J].吉林化工学院学报,2018,35(7):26-28.[4] 白琪俊,刘先龙,李阳,等.受阻酚类抗氧剂在高分子领域的研究进展[J].合成树脂及塑料,2015,32(5):72-76.[5] 杜新胜,陈秀娣,张霖,等.国内复合抗氧剂的研究与应用进展[J].塑料助剂,2013(4):1-4.[6] 包静严.复合型ABS树脂抗氧剂的研制[J].塑料科技,2007(8):98-102.[7] 吴平,任红,史晋宜,等.两个偶氮苯化合物的合成及紫外光谱研究[J].吉林化工学院学报,2018,35(11):1-3.[8] 徐泽峰.高效液相色谱法测定溴化丁基橡胶中抗氧剂含量[J].当代化工,2018,47(11):2472-2476.[9] 曹晓霞,刘茵,李丽丽,等.高效液相色谱法测定抗氧剂1790的含量[J].化工管理,2017(16):62.[10] 张洛红,冯琳.氨纶中抗氧剂1790的高效液相色谱检测法[J].印染助剂,2013,30(6):47-49.。
有机未知物定性分析实验报告模板
《有机分析》课程有机未知物系统定性分析实验报告专业:班级:姓名:未知物编号:鉴定结果:日期:附录一物理常数的测定一、试剂:未知样,甘油(AR)二、仪器:提勒管,铁架台、熔点管、温度计…三、装置:(有装置图的插入装置图)四、步骤及注意事项:1.样品制备(1)(2)…2.装样3.搭建装置…4.注意事项:(1)(2)…五、结果及校正过程:附录二元素定性分析一、试剂:未知样,……二、仪器:试管、滴管…三、步骤及注意事项:1.钠熔法制样…2.N元素分析…3.S元素分析…4.卤素分析…5.注意事项:(1)(2)…四、结论:含有元素:附录三溶度分组试验一、试剂:未知样,……二、仪器:试管、滴管…三、步骤及注意事项:1.…2.…3.……4.注意事项:(1)(2)…四、结论:未知物为XX组。
附录四官能团定性分析及补充试验一、试剂:未知样,……二、仪器:试管、滴管…三、步骤及注意事项:1.…2.…3.……4.注意事项:(1)(2)…四、结论:未知物可能是:XX。
附录五衍生物的制备一、制备方案:……二、试剂:未知样,……三、仪器:…四、步骤及注意事项:1.合成2.分离3.熔点测定…4.注意事项:(1)(2)…五、结论:衍生物XXX熔点是…,与文献[X]所列化合物的熔点在-5℃~+5℃。
参考文献:[1]作者名.书名.出版社所在城市:出版社名,出版年:起始页-终止页.(书籍的表示法)以所使用的教材为例:[1]丁敬敏,赵连俊.有机分析(第二版).北京:化学工业出版社,2009,3:123-125.。
实验二 色谱实验-定性分析苯混合样中各组分并计算相对校正因子
实验二色谱实验-定性分析苯混合样中各组分并计算相对校正因子
一、实验前问题
1、你准备如何测苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯的相对校正因子,需要哪些数据并写出简单步骤。
2、色谱定性分析根据什么?并写出简单步骤。
二、原理
1、用FID检测器对苯、甲苯、二甲苯混合试样中各组分定性,在一定操作条件下物质均有各自确定的保留值,根据混合样色谱图和标准样色谱图的各相应组分保留值之比较,确定不同组分。
三、目的
1、计算相对校正因子:设苯的响应值为1,通过其峰高和其它组分的比较,计算其它各组分的相对应苯的相对校正因子;
2、学习用保留值定性分析。
三、实验仪器和步骤
仪器:122型毛细管色谱仪
步骤:
1、注入1μl 苯,甲苯,邻、间、对二甲苯混合液;
2、用标准苯,甲苯,邻、间、对二甲苯溶液定性混合液中各峰。
3、根据以苯峰为为标准计算其它组分的相对校正因子。
四、实验后问题:
1、改变载气流速和柱温对相对校正因子的值有何影响
2、你所测的苯系混合物,能否用归一化法定量,为什么?。
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分立元件电路实验
实验4 基本单管放大电路的研究
一、实验目的
(一)学习放大电路静态工作点的测量方法和调试方法。
(二)研究放大电路的动态性能。
(三)研究静态工作点对动态性能的影响。
(四)学习基本交直流仪器仪表的使用方法。
二、预习要求
(一)阅读各项实验内容,看懂有关原理,明确实验目的。
(二)写好预习报告,其中应完成下述预习内容:
1. 图1.1中,设晶体管的静态发射极电流I E =1.25mA ,β=65,试算静态的U B 、U CE 和动态电阻r be 。
2. 求有载(R L 接入)和空载(R L 断开)两种情况下的电压放大倍数?==i
O
u U U A
三、实验内容和步骤
(一)基本单管放大电路的静态研究
1. 将图1.1的实验电路接人12V 电源。
调R W 为某值,使U E =1.5V(即I E =1.25mA ),然后按表1内容测量其他各量。
说明:静态时测量的是直流量,应该用仪器仪表的直流档,并注意正确选择量程(也可以用示波器测量,但精度低)。
2. 左右少许转动R W ,分别定性观察表1各量的变化趋势(↑,↓,一),并记录于表1-1中。
图1.1
u i
表1-1
R W U E (V) U CE (V) U RC (V) U BE (V) U B (V)
某值 1.5
↑
↓
(二)基本单管放大电路的动态研究
1. 定性观察放大现象
(1)重调静态 U E=1.5V
(2)调整正弦信号源的输出电压为5mV和1kHz。
(3)将信号源电压加于图1.1电路入口u i处。
此时放大电路的U i≈5mV。
(4)令R L断开。
用示波器同时观察u i和u o的波形,比较二者的幅度和相位关系,体会放大效果。
说明:u i与u o为交变电压,示波器可选用“AC”方式。
同时,信号源、实验电路和示波器之间应共地联接。
2. 测量并记录输出电压有效值U o,计算空载电压放大倍数,并与预习结果相比较。
说明:测量U o应该用仪器仪表的交流档(也可以用示波器测量之)。
3. 观察负载对放大倍数的影响
接入 R L,重新观察u o并测量U o值,计算有载电压放大倍数,并与预习结果相比较。
4. 观察静态工作点对动态性能的影响
(1)在“3”的基础上,慢慢减少及加大R W值,在保证u o波形不失真的条件下,观察u o的幅度随R W的变化趋势(↑,↓),并解释现象。
(2)断开R L,慢慢减小R W直至u o刚刚出现饱和失真(勿使失真过于严重)。
然后去掉信号源,按表1-1内容,重新测量并记录静态各量,确定Q点位置,解释出现失真的原因。
(3)仍断开R L,调信号源电压,使U i≈15mV,然后慢慢加大R W,使u o的正半周出现明显截止失真为止,重复(2)中的测量和讨论。
说明:晶体管的截止并非突变过程,因此所谓截止失真并不象饱和失真那样有明显分界可供判断。
*(三)研究型实验:研究图1.1放大电路的频率特性
图1.1电路,重调静态U E=1.5V,U i≈5mV,且接入R L,连续调节信号源频率,实测放大器上、下限截止频率,计算通频带宽度△f。
(四)射极输出器的研究
1、参数估算
在图1.2所示的射极输出器中,设负载电阻R L=5.1KΩ,试求:
(1)该射级输出器的输入电阻r i。
(2)若信号源内阻R s=5.1KΩ,求该射极输出器的输出电阻r o。
2、观察射极输出器的电压跟随现象
将图1.2电路接入12V电源,令U i=0.5V~1V可调,f=1kHz,用示波器同时观察u i和u o的幅度和相位,了解跟随现象。
*(五)研究型实验:研究图1.3电路的放大倍数及频率特性,并与图1.1电路的放大倍数及频率特性进行比较。
四 实验总结要求
在实验总结报告上,完成下述内容:
(一)在同一个i C ~u CE 坐标平面上,画出“实验内容(二)1和4(2)、(3)”中所测定的三个Q 点及相应的交直流负载线,讨论Q 点位置与波形失真的关系。
(二)写出对“实验内容(二)4(1)”现象的解释。
(三)总结示波器的使用要点。
图1.3
u i。