铜合金中低含量银的快速测定
铜合金含量测定的实验报告
铜合金含量的测定项目一：铜合金中锌含量的测定一、实验目的1、掌握铜合金中锌含量测定的原理与方法二、实验原理试料以盐酸—过氧化氢溶解，在微酸性溶液中以氯化钡和硫酸钠溶液掩蔽铅，氟化钠掩蔽铁、铝，硫脲掩蔽铜，在pH=5~6介质中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA 标准溶液滴定。
三、实验仪器与试剂仪器：锥形瓶、胶头滴管、电炉、碱式滴定管、移液管、电子天平试剂：盐酸溶液（1+1）、30%过氧化氢、氯化钡溶液（10%）、硫酸钠溶液（100g/L ）、氟化钠固体、饱和硫脲溶液、甲基橙指示剂、六亚甲基四胺，二甲酚橙、EDTA 标准溶液四、实验步骤精密称取0.1~0.2g 样品，置于250mL 容量瓶中，加入5mL 盐酸溶液（1+1）,2mL30%过氧化氢溶液，加热溶解并蒸发至近干。
加入50mL 水，5mL 氯化钡溶液，10mL 硫酸钠溶液，1.5g 氟化钠，溶解后加入15mL 饱和硫脲溶液，滴加1滴甲基橙，用六亚甲基四胺滴至红色消失并过量10mL 。
再加入3滴二甲酚橙，以EDTA 滴定至红色消失。
五、实验结果与讨论%100m0.06539CV w%⨯=样品质量m g EDTA 浓度C mol/L 消耗体积V mL 锌含量%0.1670 0.02171 6.09 5.18讨论：此次实验结果较好，与样品本身含量一致项目二：铜合金中铅含量的测定一、实验目的1、掌握铜合金中铅含量测定的方法与原理二、实验原理试料以盐酸—过氧化氢溶解，硫脲掩蔽铜，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA 标准溶液滴定。
三、实验仪器与试剂仪器：电子天平、烧杯、电炉、滴管、量筒、移液管、碱式滴定管、容量瓶、锥形瓶试剂：盐酸溶液（1+1）、30%过氧化氢、100g/L 硫脲溶液、六亚甲基四胺，二甲酚橙、EDTA 标准溶液、抗坏血酸、亚铁氰化钾、四、实验步骤精密称取0.2g 样品，置于烧杯中，加入5mL 盐酸溶液（1+1）,2mL30%过氧化氢溶液，加热并煮沸1min ，冷却定容至50mL 的容量瓶中。
银的测定方法矿石中测定银的方法很多，常量银的测定采用重量法同金
银的测定方法矿石中测定银的方法很多，常量银的测定采用重量法同金一起测定。
微量银的测定采用分光光度法、原子吸收法和光谱法。
以下主要介绍原子吸收法，原子吸收法测定银，方法简便、灵敏度高，火焰原子吸收法适合测定微克级含量银，石墨炉原子吸收法适合测定纳克级含量银。
1、酸性介质直接火焰原子吸收法在酸性介质中用空气—石油气火焰，取1克样品可测定1～500ug/g银，样品用盐酸—硝酸分解。
仪器及工作条件GGX-1型原子吸收分光光度计银空心阴极灯灯电流：10mA波长：328.1nm火焰：空气—石油气吸收位置：紧靠还原焰上方之氧化焰中进行试剂银标准溶液：称取光谱纯银0.1000g，用无氯离子的稀硝酸溶解，移入2000ml棕色容量瓶中，用无氯离子的蒸馏水稀至刻度，摇匀。
此溶液为1ml含50ug银的3％硝酸溶液。
标准曲线的绘制分取0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、3.0、4.0、5.0ml银标准溶液于50ml容量瓶中，依次加入硝酸2ml、盐酸8ml，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液分别为0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、3.0、4.0、5.0ug/ml 银，按给定的工作条件，在原子吸收分光光度计上喷雾测定，绘制标准曲线。
分析手续准确称取0.5～1.5g试样于150ml烧杯中，加水润湿，加盐酸20ml ﹙如黄铁矿、方铅矿、闪锌矿等含硫较高的试样可适当补加盐酸，延长用盐酸分解样品的时间，避免加硝酸后析出硫磺﹚，置于电热板上加热30分钟后，再加硝酸5ml，继续加热至样品分解完全，并蒸至近干。
取下烧杯，冷却后加盐酸8ml，硝酸2ml，加热溶解残渣，最后将溶液及残渣移入50ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，待溶液澄清后与标准系列同时测定。
讨论原子吸收直接测定银时，应使用空气—石油气火焰。
因为在空气—乙炔火焰中，钙有背景吸收，使银的分析结果偏高。
用王水分解样品时，除含石墨的矿样外，一般不应有黑色的不溶物。
如遇含硫较高的样品﹙黄铁矿、方铅矿、闪锌矿等﹚，在分解样品时，可适当补加盐酸，延长用盐酸分解样品的时间，避免加硝酸后析出硫磺。
铜精矿中测定银的准确度的实验
２
１ ７ ２ ３ １ ｌ ７ ０ （ ） ３
３
１ ９ ４ ５ ５ １ ９ １ ０ １
４
１ ８ ５ ６ ０ １ ８ ２ ６ １
５
２ Ｏ ５ １ ２ ２ Ｏ １ ０ ３
由表４ 可见 ， 所测得准确度是非常好 的。
３ 、结论
样 品重 量Ｏ ． ５ ｇ
序号 样 品粒度 （ 粗 ） １ ｌ ６ ３ ５ ０ ２ １ ５ ３ ５ １ ３ ２ １ １ ８ １ ４ １ ８ ２ １ ０ ５ １ ７ ３ ３ １
由表３ 可见 ，第一种溶样方法测 出的结果与外检结果最接近 ， 经分 析 ，因我矿铜精矿 中含碳量较高 ，通过先加硝酸可 以除 去铜精矿 中的
度要求下进行的。
２ ． ２ 样 品称样 量试 验
测 得值
１ ４ ９ ２ ， １ ４ ８ ５ ， １ ５ ０ ５ ， １ ５ ０ ９ ， １ ５ １ ２ ， １ ４ ９ ９
平均 值
ｌ ５ ０ ｎ３ ３
标均 差
Ｏ ０ （ 】 ２ ２
表２ 样品称样试验 Ａ ｇ ／ （ ｇ ． ｔ － ’ Ｉ
氯 酸＋ ａ ｎ 热
ｌ ２ １ ４ ５ ５ ６ １ ９ ６ ３ ２
ＷＦ Ｘ － １ １ ０ 型原子吸收仪 ， 银空 ｔ Ｌ ， 阴极灯 ，盐酸 ， 硝酸 ，高氯酸 ２ 、实验部分
２ ． １ 样 品粒度 试验
外 检 结 果
１ ４ ５ ５ ０ １ ９ ６ ５ ６
酸＋ Ｊ Ｊ ｎ 热
碳， 使得检测结果更加准确 。
２ ． ４分析 的准确 度
样 品粒度 （ 较粗 ） 样 品粒度 （ 细）
ｌ ６ ５ ９ １ １ ７ ０ ２ ２
火试金法测定铜精矿中的金和银量
火试金法测定铜精矿中的金和银量摘要：采用火试金法对于铜金矿中的金和银量进行测定，使用的铜含量为15%~60%的硫化铜精矿。
通过富集、分离的方法对于金矿当中的金和银进行熔融、灰吹、分金、补正、空白的矫正，选择有效的方法进行测定，从而为后续的测量提供依据。
关键词：火试金法；铜矿；金银含量引言：铜精矿是重要的战略物资，是有色金属矿山当中的主要组成部分，每年我国都需要在其他国家进口大量的铜精矿，对铜精矿当中的金和银进行分离测定是对铜矿进行鉴定的一个主要方法，分析的结果是否准确，往往伴随着一系列复杂的问题，通过准确度和精密度提高检测的有效性，能够减少国际仲裁的频次，提升国际仲裁的胜诉率。
1、试剂和仪器分析过程中，所用试剂均为分析纯，所用的水为蒸馏水或相同纯度的水。
按照表1当中的试剂进行实验的操作，采取银标准贮存溶液进行分离和金标准溶液进行分离。
银标准溶液，主要是采取0.5倍0.1毫克的纯银进行配比，加水接近至实验的刻度，烧热冷却至室温放置之后进行配置。
金标准溶液的金比例为1.0克，放置在200毫升的烧杯当中进行配置。
采用多点多次取样的方法进行精度的测量，代表实验的刻度为10克到20克，称至精确一毫克，同时采取测定稀释水分的鉴定方法，对于实验室当中的样品进行称取。
测定次数每个至少重复两次。
表1 试剂盒仪器统计表名称序号1无水碳酸钠。
2氧化铅（PbO），含金 0.01g／t，含银＜0.2g／t。
3二氧化硅，固体。
4硝酸钾或硝酸钠5淀粉。
6硼砂，硼砂玻璃粉末。
7硝酸（p20＝1：42g／mL）pa0.5μg/mL。
8硝酸（1＋1）边搅拌边缓慢加500mL硝酸（7）至500mL 水中9铅箔，含金＜0.01g／t，含银 0.2g／t。
1纯银（0≥99.99％）。
1盐酸（p2％＝1.16～1.19g／ml）11硫脲溶液（10g／L）：加1g硫脲至100mL水中。
21混合酸：小心加入150mL 盐酸（11）至50mL-硝酸（7）3中。
铜精矿化学分析方法金和银量的测定
《铜精矿化学分析方法金和银量的测定火试金和原子吸收光谱法》国家标准编制说明一、任务来源及要求根据中国有色金属工业协会文件《关于下达2009年第一批有色金属国家、行业标准制（修）订项目计划的通知》（中色协综字[2009]165号）的要求，由大冶有色金属股份有限公司负责制定国家标准《硫化铜、铅和锌精矿试样中吸湿水分测定重量法》，计划编号为20091098-T-610，项目完成时间为2011年。
二、标准制定原则1、本标准是ISO 10378-2005（E）国际标准的等同转换。
2、本标准格式按照GB/T 1.1-2009的标准要求进行制定。
3、本标准的制定有利于促进国内外硫化铜精矿市场公平贸易，并与硫化铜精矿国际标准接轨，具有可操作性。
三、标准主要内容1、本标准规定了硫化铜精矿试样中金和银量的测定方法―火试金和原子吸收光谱法。
测定范围：Au:0.5g/t～300 g/t ;Ag:25 g/t～1500 g/t。
2、本标准样品的制备按ISO9599的要求制备试样或用预干试料（见附录A）。
3、本标准方法提要：将试料与氧化铅等配料混合，在还原条件下，于坩锅中熔融，铅捕集试料中的贵金属形成铅扣。
灰吹使铅扣中的贱金属与贵金属分离，从而形成含有少量其它金属的金银合金粒。
以硝酸处理金银合粒，从合粒中分离出金，称重。
如果金粒质量小于0.05mg，则用王水溶解金粒，用火焰原子吸收光谱法（FAAS）测定金量。
用原子吸收光谱法（FAAS）测定分金后溶液中银量。
为最大限度回收金和银，将所有残渣再处理。
第二次合粒用酸溶解，然后用FAAS 方法测定金和银，并进行空白的校正。
4、为使分析试料代表性好，采用多点多次取样的方式从试样中称取10g～20g试料。
5、预熔化：为保证铅扣质量在30～45g之间，进行预熔化试验，依据试样的还原能力，决定配料中硝酸钠或硝酸钾等氧化剂的用量。
6、加银分金：为保证合粒分金完全，银与金的比例应超过2.5:1。
ICP-AES法测定含银铜排中的银含量
ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定含银铜排中的银含量作者：赵敏李立东来源：《中国新技术新产品》2009年第04期摘要：本文采用电感耦合等离子发射光谱法（ICP-AES）测定含银铜排中的银含量。
优化仪器工作条件，以基体匹配法配置工作曲线标样，有效地消除基体干扰。
检出限为0.003ug/ml，回收率在99.5%~102.5%。
方法简便、可满足工业分析要求。
关键词：电感耦合等离子发射光谱法（ICP-AES）含银铜排；银含量前言：含银铜排是我公司制造电机线圈所用的关键材料，微量银很少降低铜的导电性和导热性，并显著提高铜的再结晶温度和蠕变强度。
因而，在生产过程中原材料及产品中银含量的分析是控制产品质量的重要手段。
建立简便、准确的测定方法具有一定的实际意义。
电感耦合等离子发射光谱法（ICP-AES）具有高灵敏度、高精度、线形范围宽等优点，可以基体匹配法消除基体效应的影响，样品溶解后可直接进样，是合金及高纯样品中杂质元素分析的简便、可靠的方法。
本文采用这种方法对含银铜排中银含量进行测定，获得满意的分析结果。
1实验部分1.1仪器及工作条件。
ICAP6300电感耦合等离子发射光谱仪（美国Thermo）。
它采用分级光栅和电荷注射装置的固态检测计进行元素分析。
大多数液态样品通过雾化室用泵打成细小的喷雾。
大液滴通过雾化室去除，小液滴通过等离子区。
待溶剂蒸发后，剩余样品被分解成激发态的离子和原子，他们发射出可以检测的特征光，从而可以测量原样中每种元素的浓度。
仪器工作参数和条件：波长范围166~847nm。
ICP光源：27.12MHz。
等离子体设置：冲洗泵速分析泵速50rpm，泵稳定时间5s，RF发生器功率1150w，雾化器压力2.07*105Pa，辅助气流量0.5L/min，垂直观测高度15mm,CID积分时间10S，提升量1.7ml/min。
1.2 实验器皿及试剂。
实验用具全部为玻璃制品，实验所用酸均为优级纯或MOS级试剂，工作曲线用标准溶液为国家标准物质中心用单元素标准溶液，实验用水为超纯去离子水。
铜合金中含量的测定原理
铜合金中含量的测定原理
铜合金中含量的测定可以使用不同的原理，以下列举了几种常见的测定原理：
1. 直接重量法：将样品称重后，通过化学分解、溶解等方法，将样品中的其他成分去除，然后再次称重，计算得到的差值即为铜含量。
2. 滴定法：使用滴定试剂与铜溶液反应，在滴定过程中记录滴定试剂所需的体积，根据反应方程式，计算出铜的含量。
3. 电位滴定法：根据铜离子与电极之间的反应产生的电位变化来确定铜离子的含量，通过测量电位变化来确定铜含量。
4. 原子吸收光谱法：利用铜原子在特定波长下吸收特定光谱的原理，测定铜溶液中的吸光度，根据比色法计算出铜含量。
5. 斯特恩-沃尔克法：将样品与某种试剂反应生成可测量的化合物，根据化合物的吸收或荧光特性来测定铜的含量。
需要根据具体情况选择适合的测定原理，并进行相应的实验操作和分析处理。
原子吸收光度法测定铜精矿中的银
Ａ ｇ标准
（ Ｉ Ｊ ｇ ）
３ ０ Ｆ ｅ
３ ０ ０ｍｇ ２ ７ ０ｍｇ
２ ８ ． ５ ２ ９ ． ５ ３１ ． Ｏ ｌ Ｏ ３
ｌ
Ｉ 竺： ｌ ！ 竖 ｌ ！ ： ！ ｌ ： ： ｌ
（ ２ ） 分 析 步骤 。称 取 铜精 矿 样 品 ０ ． ５ ～ １ ． Ｏ ０ ０ ０ ｇ放 于 ２ ０ ０ ｍｌ 烧杯 中， 少量水湿润之 ， 加 １ ０ ｍｌ 盐酸入皿后于中温 处加 热 １ ０ 分 钟左 右 ，不必 冷 却加 入 ５ ｍｌ 硝 酸继续 加 热 ５ 分钟后， 加入 ５ － ７ ｍｌ 的高氯酸 ， 加热分解到冒浓烟 ， 当浓烟 冒到稀少时（ 勿干） 并成湿盐状拿下冷却片刻 ， 加盐酸 ３ ｍｌ ， 水吹 洗杯壁 及皿约 ｌ ５ － ２ ０ ｍ ｌ ， 摇动杯 子 加热溶 解 ， 冷却到 室 温后 转 入 ５ ０ ｍｌ 量 瓶 中，无 离子水 定 容摇 匀 ， 澄 清 或干 过 滤于 ｌ ０ ０ ｍｌ 烧 杯 中。 利用 非 吸收波 长 线 ３ ｌ ２ ． ３ ｎ ｌ Ｔ Ｉ ， 对每 一样 品试 液 作背 景 吸收测定， 从试液吸光值 中减掉作该试样 的真吸光值。 标准 检量 线制 作 ： 取 含银 ０ ， １ ０ ， ２ ０ ， ３ ０ ， ４ ０ ， ５ ０ ｌ ａ ｇ 的银 工作 液 于 ５ ０ ｍ ｌ 量 瓶 中 ，先 用水 吹洗 瓶颈 残 留银 ，加盐酸 ３ ｍｌ ， 去 离子水 定容摇匀 ， 按测 样 品相 同条件测 定其吸 光值 。 试 剂 空 白调整 仪器 零 点 ， 以浓 度 为横标 ， 以吸光值 为纵标 绘 制标 准 量线 。 表 ２是部 分结 果对 照情 况
表 ２ 本 方法 和火试 金 法结 果对 照 （ １ ａ ｇ ． ｇ ‘ ）
火试金重量法测定铜精矿中金和银量
火试金重量法测定铜精矿中金和银量1范围本标准规定了铜精矿中金和银含量的测定方法。
本标准适用于铜精矿中金和银含量的测定。
测定范围：金≥0.5g/t；银≥20g/t。
2方法提要试料经配料，高温熔融，熔态的金属铅捕集试料中的贵金属形成铅扣，试料中的其他物质与熔剂生成易熔性熔渣，将铅扣灰吹，得金银合粒，清除合粒表面粘附的杂质，经硝酸分金，重量法测定金量和银量。
3试剂3.1碳酸钠：工业纯，粉状。
3.2四氧化三铅：工业纯，粉状（含金量≤0.05μg/g；含银量≤5μg/g）。
3.3硼砂：AR粉状。
3.4淀粉：AR，粉状。
3.5二氧化硅: AR，粉状。
3.6硝酸（1﹢1）。
3.7硝酸（1﹢7）。
3.8冰乙酸（1﹢3）。
3.9覆盖剂：Na2CO3＋Na2B4O7＝2:13.10硝酸钾：AR，粉状。
4仪器、设备4.1超微量天平：感量0.001mg。
4.2分析天平：感量0.1mg。
4.3试金电炉。
4.4粘土坩埚：高120mm，上部外径90mm，下部外径50mm。
4.5灰皿：高30mm，上部外径35mm，下部外径40mm。
由一份马、牛或羊骨灰和三份425#以上的硅酸盐水泥混匀，加入适量水，摇匀后在灰皿机上压制而成，阴干三个月备用。
5试样5.1样品粒度应不大于0.082mm，称15.00g试样，精确至0.01g。
独立进行两次实验，取平均值。
5.2样品应在100℃～105℃烘干1h后置于干燥器中，冷却至室温。
6分析步骤6.1称15.00g试样，精确至0.01g。
独立进行两次实验，取平均值。
6.2空白试验称取30g碳酸钠（3.1），150g氧化铅（3.2）,15g二氧化硅（3.5）,10g硼砂（3.3）,6.5g淀粉（3.4），覆盖约10mm厚覆盖剂（3.9），以下按6.3.2—6.3.4条进行。
6.3测定6.3.1配料铜精矿根据硫的品位计算加入淀粉（3.4）、硝酸钾（3.10）的公式其中M为样重，S%为硫的品位当S%＜22%时需加入淀粉的量=（S%×22×M-75）÷12当S%＞22%时需加入硝酸钾的量=（S%×22×M-75）÷4称取150g四氧化三铅（3.2），15g试料(注：铜含量≥30%时，称样量为10g)，15g二氧化硅(需加入硝酸钾的，二氧化硅加入量为12g)（3.5）, 10g硼砂（3.3）,淀粉（3.4）或硝酸钾（3.10）根据以上公式确定，原料30g,碳酸钠将其搅拌均匀后覆盖约10mm厚覆盖剂（3.9）。
ICP-AES法测定银铜合金中铅、锌和镉的不确定度评定
ＮＯ Ｖ． ２ Ｏ１ ３
Ｖ ｏ ｌ １ ． ３ ４ ． Ｎｏ ． Ｓ１
Ｉ Ｃ Ｐ ． Ａ Ｅ Ｓ法测定银铜合金 中铅 、锌和镉 的不确定度评 定
刘 伟 。 ，刘 文 一，吴喜 龙 ～，方 卫。 ，徐 光 ，李光俐 ，任 传婷
方法 简便 、快 速 ，灵敏 度和 重 现性好 。根据 该 方法的 原理 建立数 学模 型 ，分析 了该方 法测 定过程 中
的 不确 定度 来源 ，并计算 了各 标准 不确 定度分 量 ，以及合 成标 准不确 定度 和扩展 不确 定度 。结果 表 明，影响 测 定结 果可靠程 度 的主要 原 因是样 品处 理 中测 定元素分 离富集的 回收率 。
Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｉ ｅ ｓ ｆ ｏ ｒ Ｃｏ ｍｐ ｒ ｅ ｈ ｅ ｎ ｓ ｉ ｖ ｅ Ｕｔ ｉ ｌ ｉ ｚ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｐｌ ａ ｔ ｉ ｎ ｕ ｍ Ｍｅ ｔ ａ ｌ ｓ ， Ｓ ｉ ｎ ｏ — Ｐ ｌ ａ ｔ ｉ ｎ ｕ ｍ Ｍｅ ｔ ａ ｌ ｓ Ｃ ｏ ． Ｌｔ ｄ ． ， Ｋｕ ｎ ｍｉ ｎ ｇ ６ ５ ０ １ ０ ６ ， Ｃｈ ｉ ｎ ａ ）
ｃ ｏ ｎｃ ｅ ｎｔ ｒ ａ ｔ ｅ ｄ ｉ ｎ ｓ ａ ｍｐｌ ｅ ｐ ｒ ｏ ｃ ｅ ｓ ｓ ｉ ｎ ｇ ｍａ ｉ ｎｌ ｙ ａ ｆ ｆ ｅ ｃ ｔ ｓ ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ｓ ｕｌ ｔ ａ ｃ ｃ ｕ ｒ ａ ｃ ｙ ．
Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄ ｓ ： ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｔ ｉ ｃ ａ ｌ ｃ ｈ ｅ ｍｉ ｓ ｔ ｒ ｙ ； Ｉ ＣＰ — ＡＥＳ ； Ａｇ — Ｃ ｕ ａ ｌ ｌ ｏ ｙ ； Ｐ ｂ、 Ｚ ｎ、 Ｃｄ ； ｕ ｎ ｃ ｅ ｔａ ｒ ｉ ｎ ｔ ｙ ．
铜精矿中金银的测定
铜精矿中金银的测定一、火试金-重量法测定金、硫氰酸钾滴定法测定银试样经配料，高温熔融，熔融态金属铅捕集试样中的贵金属形成铅扣，试料中的其它物质与熔剂生成易熔性熔碴。
将铅扣灰吹，得金银合粒，清除合粒表面粘附杂质，经硝酸分金，用硫氰酸钾滴定法测定银的含量，重量法测定金的含量。
本法适用于铜精矿中0.5g/t～40g/t的金含量和50g/t～2500g/t的银含量的测定试剂氧化铅：工业纯，粉状（含金<0.5g/t，银<5g/t）；纯银（质量分数≥99.99%）。
碳酸钠：工业纯，粉状；二氧化硅：工业纯，粉状；硼砂：粉状。
淀粉：粉状；硝酸钾：粉状；氯化钠：工业纯，粉状。
铅箔：厚度0.1～0.15mm，重量3～5g，方形，不含金银。
硝酸（1+7），不含氯根；硝酸（1+1），不含氯根。
硫酸铁铵指示剂：取1份硫酸铁铵饱和溶液，加3份硝酸（1+3），混匀。
硫氰酸钾标准滴定溶液：称取0.5g硫氰酸钾，置于100mL烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，定容，静置1周后过滤，备用。
标定：称取3份10.00～15.00mg纯银分别置于50mL瓷坩埚中，加入10～15mL硝酸(1+1)，微热溶解并蒸至约1～2mL，加入少量水和0.5mL硫酸铁铵指示剂，以硫氰酸钾标准滴定溶液滴定至红色即为终点。
按下式计算硫氰酸钾标准滴定溶液对银的滴定系数。
式中：F Ag——滴定系数，1mL硫氰酸钾标准滴定溶液相当于银的质量，mg/mL；m——称取银的质量，mg；V1——滴定银消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积，mL；V0——滴定空白溶液消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积，mL。
仪器和设备上皿天平，感量0.1g；分析天平，感量0.001g；微量天平，感量 0.01 mg；超微量天平，感量0.001 mg。
试金电炉：最高加热温度1350℃。
粘土坩埚：材质为耐火粘土，外型高度为 130 mm，顶部外径 90 mm，底部外径 50 mm，容积为300 mm左右；瓷坩埚（低型）：容积为 30 mL；瓷坩埚：容积为 50 mL。
金银分析方法有色冶金中的金银测定
14 有色冶金中的金银测定 (1)14.1 铜精矿中金、银的测定 (2)14.1.1 火试金-重量法测定金、硫氰酸钾滴定法测定银 (2)14.1.2 巯基棉分离富集-原子吸收光谱法测定金、银 (5)14.1.3 小型阴离子交换柱分离-火焰原子吸收光谱法测定金 (8)14.1.4 ICP-AES法测定金 (11)14.2 铅精矿中金、银的测定 (12)14.2.1 火试金法测定金、银 (12)14.2.4 火焰原子吸收光谱法测定银 (16)14.3 锌精矿中银的测定—原子吸收光谱法 (18)14.4 金属铜中金、银的测定 (19)14.4.1 火焰原子吸收光谱法测定银 (19)14.4.2 ICP-MS法测定银 (21)14.5 金属铅及铅合金中金、银的测定 (22)14.5.1 新铜试剂-甲基橙萃取吸光光度法测定金属铅中银.2214.5.2 火焰原子吸收光谱法测定金属铅中银 (23)14.5.3 火焰原子吸收光谱法测定铅合金中银 (25)14.5.4 火焰原子吸收光谱法测定铅银合金中银、锌、镁和钠 (26)14.5.5 ICP-MS法测定金属铅中微量砷、银、锡、锑、铋.2814.5.6 火焰原子吸收光谱法测定锡铅焊料中银 (30)14.6 金属铋中银的测定 (31)14.6.1 火焰原子吸收光谱法测定银 (31)14.6.2 电热原子吸收光谱法测定银、镉 (32)14.7 金属镉中银的测定—火焰原子吸收光谱法: (35)14.8 粗铜中金、银的测定 (36)14.8.1干湿试金-重量法测定金、银 (36)14.8.2 火试金-硫氰酸钾滴定法测银、重量法测金 (41)14.8.3 火焰原子吸收光谱法测定金、银 (44)14.8.4 火试金-火焰原子吸收光谱法测定金和钯 (47)14.8.5 双硫腙吸光光度法测定银 (50)14.9 粗铅中金、银的测定 (52)14.9.1 火试金-重量法测定金、硫氰酸钾滴定法测定银 (52)14.9.2 活性炭吸附分离-原子吸收光谱法测定金 (55)14.9.3 火焰原子吸收光谱法测定银 (57)14.9.4 二苯硫腙-四氯化碳溶液萃取吸光光度法测定银 (59)14.10阳极泥中金、银的测定 (61)14.10.1 火试金重量法测定铜、铅阳极泥中金、银 (61)14.10.2 ICP-AES法测定阳极泥中金、银 (64)14.10.3 火焰原子吸收光谱法测定铜阳极泥中银 (65)14.10.4 火焰原子吸收光谱法测定铅阳极泥中银 (66)14.10.5 重量法测定铅阳极泥中银 (67)14.10.6 火焰原子吸收光谱法测定铅阳极泥中金 (68)14.10.7 活性炭吸附分离-火焰原子吸收光谱法测定锑铅阳极泥中金 (70)14.10.8 D201BR树脂分离富集-火焰原子吸收光谱法测定镍阳极泥中金、铂、钯 (72)参考文献 (75)14 有色冶金中的金银测定金、银是有色金属矿石中的重要伴生元素，铜、铅、锌、铋、锑、镍、铬等硫化矿中均含有贵金属，许多有色金属矿中伴生金银的产值常大于主金属的产值。
一种金银铜合金分离提纯的方法
一种金银铜合金分离提纯的方法随着现代科技的不断发展，金银铜等贵金属在工业和生活中的应用越来越广泛，对这些贵金属的需求也越来越大。
然而，这些贵金属通常与其他金属混合在一起，需要进行分离提纯才能得到纯净的金银铜。
本文将介绍一种金银铜合金分离提纯的方法。
1. 实验材料和设备实验材料：金银铜合金、氧化铜、氯化钠、硝酸、氢氧化钠、硫酸、盐酸、甲醛、乙醇。
实验设备：电炉、烧杯、热板、电子天平、滤纸、玻璃棒、试管、移液管、显微镜、pH计。
2. 实验步骤(1) 将金银铜合金研磨成粉末状，并在电炉中加热至高温状态，使其变成液态。
(2) 将液态金银铜铸入烧杯中，加入适量的氧化铜和氯化钠，搅拌均匀后再加入硝酸，使其酸化。
(3) 加入氢氧化钠，使其中和至pH值为7左右，然后加入甲醛，使其还原。
(4) 将溶液过滤，得到沉淀，用乙醇洗涤沉淀，使其纯净。
(5) 将沉淀干燥后，加入适量的硫酸和盐酸，使其分离。
(6) 将分离后的金、银、铜进行提纯，得到纯净的金、银、铜。
3. 实验结果经过上述步骤，我们成功地将金银铜合金分离提纯，得到了纯净的金、银、铜。
通过显微镜观察，可以看到金、银、铜的晶体结构已经完整，纯度高达99.9%以上。
4. 实验分析本实验采用的是化学分离法，通过氧化铜、氯化钠等化学试剂的作用，将金银铜合金中的杂质分离出来，得到了纯净的金、银、铜。
其中，甲醛的作用是还原金、银、铜离子，使其成为金属，方便沉淀。
硫酸和盐酸的作用是分离金、银、铜，使其单独存在。
此外，本实验还需要注意以下几点：(1) 实验中的化学试剂需要严格控制用量和浓度，避免对环境和人体造成危害。
(2) 实验中的操作需要精细，避免产生误差，影响结果的准确性。
(3) 实验后需要对残留试剂和产生的废物进行妥善处理，避免对环境造成污染。
5. 总结本文介绍了一种金银铜合金分离提纯的方法，通过化学分离法成功地得到了纯净的金、银、铜。
这种方法操作简单，效果明显，适用于实验室和工业生产中的贵金属分离提纯。
不同比例的银铜合金呈现出的颜色_解释说明
不同比例的银铜合金呈现出的颜色解释说明1. 引言1.1 概述本文旨在研究不同比例的银铜合金在不同条件下呈现出的颜色变化，并探讨其背后的科学原理。
银铜合金是一种常见的合金材料，由银和铜两种金属元素组成。
这种合金不仅具有较高的强度和耐腐蚀性能，还具有多种颜色变化的特性。
1.2 文章结构本文分为五个主要部分。
引言部分对研究目的进行了概述，并简要介绍了文章的结构。
接下来，第二部分将详细解释银和铜的特性以及影响颜色变化的因素。
第三部分则描述了实验方法与结果，包括实验设定和条件、取得样本及观测数据记录以及结果分析与图表展示。
第四部分将讨论并解释背后的科学原因，并提出进一步研究可行性讨论。
最后，第五部分总结实验结果并给出未来研究方向建议。
1.3 目的本文旨在探索不同比例的银铜合金呈现出不同颜色变化规律，并通过对其分子结构进行解释，揭示颜色差异的原因。
通过深入研究银铜合金的颜色特性，可以为相关行业的产品制造与应用提供科学依据和指导。
同时，本文也对进一步研究银铜合金颜色变化机理和探索其他材料对比较提出建议，以扩大我们对这一领域的认识和应用范围。
2. 不同比例的银铜合金呈现出的颜色2.1 银和铜的特性:银和铜是常见的金属元素，它们各自具有独特的特性。
银是一种白色金属，具有很强的反射能力，可以将光线有效地反射回来。
而铜是一种红褐色金属，表面会逐渐氧化并形成绿锈。
2.2 影响颜色变化的因素:在合金中，改变银和铜的比例会直接影响到合金整体的颜色。
由于银和铜都具有不同的颜色特性，不同比例下它们之间相互作用产生了多种可能的组合。
同时，在合金中还存在着其他因素如晶格结构、电子态等，这些因素也对颜色产生一定影响。
2.3 颜色变化规律解释:基于上述特性和因素，不同比例的银铜合金呈现出多种不同颜色。
当含有较高比例的银时，合金呈现出较明亮且较接近白色光泽；而含有较高比例的铜时，则呈现出红褐色调。
在两者比例接近均衡时，合金可能呈现出一种介于白色和红褐色之间的中性颜色。
银铜合金线国标
银铜合金线国标银铜合金线国标是指对银铜合金线的规范。
银铜合金线，简称银线，是一种具备高导电性能和抗氧化性能的金属线材，由铜与银组成，其比例为99.99%的纯银与0.01%的低氧铜混合而成。
银铜合金线国标主要用于指导银铜合金线的制造和质量标准。
银铜合金线国标主要包括以下几个方面的内容：一、产品型号和规格银铜合金线国标中规定了银铜合金线的各种规格和型号标准。
包括线径、导电性能、银含量和包装形式等方面的要求。
通过规范银铜合金线的规格和型号，可以确保生产出符合国家标准的产品，提升产品的可靠性和安全性。
二、生产工艺和生产要求银铜合金线国标对于银铜合金线的生产工艺和生产要求也有直接的规定。
这些要求包括原材料的选择和检测、生产工艺流程的规范、设备的要求和检测方法等方面。
通过规范生产工艺和生产要求，可以使银铜合金线的品质更加稳定，进一步保证产品的性能和质量。
三、质量控制和检验银铜合金线国标中详细规定了银铜合金线质量控制和检验方法。
其中包括各种检测方案和检测标准，如外观检测、导电性检测、银含量和氧化物含量检测等方面。
通过质量控制和检验，不仅可以提高产品的质量，同时也可以保障产品的安全性和稳定性。
四、应用范围和注意事项银铜合金线国标最后对银铜合金线的应用范围和注意事项进行了规范。
在使用银铜合金线时，需要考虑环境和应力等因素，避免出现发热或损坏等情况。
同时，还指导了银铜合金线的正确包装和储存方法，有利于保持产品的良好状态。
总的来说，银铜合金线国标的制定对于银铜合金线的生产和应用具有重要的意义。
通过规范银铜合金线的各项要求，可以提高产品的品质和稳定性，保障产品的安全可靠性。
同时，银铜合金线国标也可以指导生产者和用户正确使用和储存银铜合金线，更好地发挥其性能和优势。
阳极铜化学分析方法第2部分：金量和银量的测定方法一：干湿法
阳极铜化学分析方法第2部分：金量和银量的测定方法一：干湿法ICS 77.120.01H 14中华人民共和国有色金属行业标准YS/T XXXX.2—201X阳极铜化学分析方法第2部分:金量和银量的测定方法一:火试金重量法-干湿法Methods for chemical analysis of anode copper—Part 1:Determination of gold and silver contents—Fire assay gravimetric method—dry and wet method(预审稿)XXXX-XX-XX发布 XXXX-XX-XX实施中华人民共和国工业和信息化部发布YS/T XXX—201X前言 YS/T XXX《阳极铜化学分析方法》分为 X 个部分: ——第1部分: ——第2部分:金量和银量的测定火试金重量法-干湿法; ——第3部分: ——第4部分:本部分为第1部分。
本部分按照XXXX给出的规则起草。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243)提出并归口。
本部分负责起草单位:大冶有色设计研究院有限公司。
本部分起草单位:大冶有色设计研究院有限公司、本部分主要起草人:YS/T XXX—201X阳极铜化学分析方法第2部分:金量和银量的测定方法一:火试金重量法-干湿法1 范围本部分规定了阳极铜中金量和银量的测定方法。
本部分适用于阳极铜中金量和银量的测定。
测定范围:金的质量分数0.5 g/t,40.0 g/t;银的质量分数50.0 g/t,4000.0 g/t。
2 方法提要试样用硫酸溶解，过滤除铜后得到的金银沉淀物经灰化、配料、熔融获得适量的铅扣。
将铅扣灰吹得金、银合粒，用硝酸分金，用重量法测定金量，合粒重量减金量和杂质量得到银量。
补正方法采用灰皿、渣熔融法补正。
3 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
3.1 碳酸钠:工业纯，粉状。
银铜合金硬度
银铜合金硬度银铜合金是由银和铜两种金属按一定比例混合而成的合金。
由于银铜合金硬度较高，因此在实际生产和制造中得到了广泛应用。
本文将从银铜合金硬度的含义、影响因素、测试方法和应用方面进行解析。
所谓银铜合金硬度，是指银铜合金材料在受外界力的作用下，在其表面或内部发生一定形变至断裂的抗力或抗力大小的表现。
硬度是衡量材料抗力能力的重要物理量，它的大小直接关系到材料的使用功能。
1.成分：银铜合金中的银和铜的含量会直接影响合金的硬度。
一般来说，银的含量越高，合金的硬度越强；而铜的含量越高，合金的硬度越低。
2.固溶度：银铜合金的固溶度是指银和铜的分子在合金晶粒中的分布情况。
当合金中的银和铜元素相互溶解均匀时，会使得合金的硬度提高。
3.冷处理：压延、拉伸、滚制等冷加工工艺对银铜合金的硬度有着显著的影响。
冷加工可以提高合金的硬度，使其具有更好的耐磨、耐腐蚀和抗拉伸性能。
1.巴氏硬度测试法：利用钢球在材料表面压痕的深度、大小来测量材料硬度的一种测试方法。
该方法适用于硬度较高的银铜合金材料。
3.显微硬度测试法：通过显微组织分析，对银铜合金材料的硬度进行测试。
该方法适用于硬度较低的银铜合金材料。
1.电子产品：银铜合金硬度高，抗磨耐腐蚀性能好，因此在电子产品的制造过程中经常用作接触材料，如电子触点和连接器。
2.装饰品：银铜合金具有高强度和耐蚀性能，适用于制作装饰品等高质量的工艺品。
4.医疗器械：银铜合金的抗腐蚀性能好，不易被污染，因此可以用作制造一些医疗器械，如手术器械等。
综上所述，银铜合金的硬度是衡量其抗力能力的物理量，其硬度大小与成分、固溶度和冷加工等因素密切相关。
我们可以通过巴氏、维氏和显微硬度等测试方法来测量银铜合金的硬度，而其应用范围包括电子产品、装饰品、机械零部件和医疗器械等多个领域。
低银阳极铜银含量化学分析方法的研究刘伟博
低银阳极铜银含量化学分析方法的研究刘伟博发布时间：2023-06-14T03:37:57.523Z 来源：《国家科学进展》2023年4期作者：刘伟博[导读] 样品银含量低于方法测定下限时继续套用该方法时，结果准确性差，若只采用重量法则结果偏高，增加成本。
文章采用火焰原子吸收光谱法，从铜基体、盐酸介质和硝酸介质开展研究，找到最佳的方法条件，分析结果准确性良好。
新疆昆仑蓝钻矿业开发有限责任公司新疆和田 848006摘要：样品银含量低于方法测定下限时继续套用该方法时，结果准确性差，若只采用重量法则结果偏高，增加成本。
文章采用火焰原子吸收光谱法，从铜基体、盐酸介质和硝酸介质开展研究，找到最佳的方法条件，分析结果准确性良好。
关键词：火焰原子吸收；铜基体；盐酸介质阳极铜作为铜冶炼过程的中间产物，既可以作为产品，也可以作为原料，因此分析数据的准确性非常重要。
然而阳极铜银含量受原料铜精矿银含量的影响，含量范围从几十克每吨到几千克每吨不等，对分析方法的测定范围要求较大。
通过实验证明，在盐酸介质中，相同铜基体的条件下，采用火焰原子吸收光谱法能够得到良好的分析准确性。
1实验部分试料经硝酸分解，在盐酸介质中，用原子吸收光谱仪于波长328.1 nm处，以空气-乙炔火焰测量银的吸光度，扣除背景吸收，按标准曲线计算银量。
1.1 仪器与条件Agilent 7890A气相色谱仪，配置G4513A液体自动进样装置；电子捕获检测器（ECD）；色谱柱：DB-1MS（30 m×0.25 mm×0.25μm）；色谱数据处理工作站。
进样量：2μL，分流比为5∶1；载气：氮气（99.999%），流速为1.0 m L/min。
进样口温度：230℃；柱温：100℃，保持1 min，以10℃/min升温至180℃，保持3 min，再以20℃/min升温至240℃，保持1 min；检测器温度：280℃；尾吹气：61 m L/min。
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Ａ ｇ 络合 以甲基 异丁酮 一乙酸异戊酯混合溶剂 萃取
等 。总 之 ， 这些方法都要用到有机试剂 ， 不 但 工 序 繁 琐， 测定周期长 ， 且有毒性 ， 污 染 水 源 。为此 ， 查 阅 国
外 资料并 结 合 本 公 司 实 际 生 产 需 要 （ 银量 ０ ． ０ ３ ％ ～
液稳 定 ； 环保 、 无污染 。
１ ． ２ 试剂
滴定法 、 硫氰酸盐容量滴定法 、 Ｅ Ｄ Ｔ Ａ间接结合滴定法
等 。在 这些 方法 中 ， 除仪 器 分 析 （ 原子吸收法 ） 外， 其
他方 法 只适用 于较 高含 量 银 的测 定 ， 而 不 适 用 于低 含
量银 的测定 。
在 一 些 合金 中 ， 用 化 学 分 析 法 测定 低 含 量 银 ， 一
０ ． ６ ０ ％） ， 制定 出铜 合 金 中低 含 量 银 的 快 速 测 定 经 多 次试 验 ， 从实 践 中制 订 出本 分 析 方 法 ， 以 硝 酸溶 解 样
品， 在０ ． ３ ５～ ０ ． ４ ０ ｍｏ ｌ ／ Ｌ的酸 度 下 ， 以氯 离 子 和 银 离
按表 １ 称取 试样 （ 银 量在 ２ ０ ０～ｌ Ｏ ０ ０ １ ￣ ｇ ） ， 把试 样
中 图分 类 号 ： Ｔ Ｇ１ ４ ６ ． １ １ 文献标识码 ： Ｂ 文章编号 ： １ ６ ７ １ — ６ ７ ９ ５ （ ２ ０ １ ５ ） ０ １— ０ ０ ２ ０— ０ ３
铜合 金 中银 的测定 方 法 一般 有 原 子 吸收 法 、 电位
剂 的加入 量合 适 ， 较 好 的解 决 了氯 化 银 露 于空 气 中被 还原 为黑 色金 属银 的缺 点 ， 因而 在 整个 测定 过 程 中无 需避 光 ， 无 需用 黑布 或 黑纸 遮 住 ， 操 作过 程 顺 利 ， 比浊
置于 ｌ Ｏ Ｏ ｍ ｌ 容量 瓶 中 ， 按 表 １加 人 硝 酸 （ １＋１ ） 溶解 ， 加热 溶解 完全 并 除去 氮 的 氧 化 物 ， 冷却至室温 ， 加 入
子作 用 使生成 不溶 性 的氯 化 银乳 浊 液 ， 然 后进 行 比浊
测定。
纯水 使总 体积 在 ８ Ｏ ａ ｒ ｌ ， 加５ ｍｌ 盐 酸 溶液 （ １ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ ） ， 立
下， 以氯 离子 和银 离子 作用 使 生 成不 溶 性 的氯化 银 乳 浊液 ， 于分光 光度 计 、 波长 ４ ４ ０ ｎ ｍ处进 行 比浊测 定 。
本分析方法 的特点是 ： 快速， 无需任何萃取等分
离 手续 ； 节能 降 耗 ， 整 个 分 析 过 程 只 需 少 量 的 两 种 试
剂， 大大 提 高经济 效益 ； 操 作 方 法简 便 ， 因酸 度及 沉 淀
收 稿 日期 ： ２ ０ １ ４—０ ８— ２ ９
作者简 介 ： 范珍媛 （ １ ９ ４ ４一） ， 女， 高级工程师 ， 主要从 事化 学分 析工 作。
第 １期
有 色 金 属 加 工
表 ３ 沉 淀 剂 加 入 量 试 验
１ 分 析 方 法
１ ． １ 方 法提 要
即以水稀 释 至 刻度 ， 混匀 ， 用 力摇 匀 约 １ ｍ ｉ ｎ ， 放 置
１ ５ ｍ ｉ ｎ后 比色 。
表 １ 试样称取量
Ｔａ ｂ．１ Ｗｅ ｉ ｇ ｈ ｔ ｏ ｆ ｗｏ ｒ ｋｉ ｎ ｇ ８ ＆ ｍｐ ｜ ｅ
用硝酸溶 解试样 ， 在 ０ ． ３ ５～０ ． ４ ０ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ 的 酸 度
加入 约 ４ ０ ０ ｍ ｌ 纯水 ， 加入 ４ １ ． ７ ｍｌ 比重为 １ ． １ ９的盐 酸 ， 摇匀 ， 冷 至室 温后 以水稀 至刻 度 ， 混匀 ；
（ ３ ） 称取 ０ ． １ Ｏ Ｏ ％ 纯银 （ 纯银 ９ ９ ． ９ ５ ％ 以上 ） ， 置
三酚红使 Ａ ｇ 形成三元 团股份有限公 司， 江苏 海 门 ２ ２ ６ １ ０ ３ ）
摘
要： 文章 介绍 了铜合金 中低 含量银 （ ０ ． ０ ３ ％～ ０ ． ６ ０ ％） 的快速 测定 方法 ， 指 出该方 法快速 、 节 能降耗 、 操 作简便 且
环保。
关键词 ： 盐酸； 氯离子 ； 银 离子 ； 水
２ １
称 取 同量 的纯铜 打 底 ， 按 试样 操作 步 骤作试 剂 空
白， 移取部分溶液于 ３ ｃ ｍ 比色皿 中， 于分光光度计波
长４ ４ Ｏ ｎ ｏ处 对试 剂 空 白测 量 吸 光 度 在 工 作 曲线 上 查 ｔ
得相 应 的银量 。 １ ． ４ 工 作 曲线 的绘 制
Ｔ ａ ｂ ． ３ Ｅｆ ｆ ｅ ｃ ｔ ｏ ｆ ａ ｄ ｄ ｉ ｎ ｇ ｖ ａ ｒ ｙ ｉ ｎ ｇ ａ ｍｏ ｕ ｎ ｔ ｓ ｏ ｆ ｐ ｒ ｅ ｃ ｉ ｐ ｉ ｔ ａ ｔ ｉ ｎ ｇ ａ ｇ ｅ ｎ ｔ
于１ ２ ５ ｍ １ 小锥形烧杯 中， 加入 ２ ０ ｍ ｌ 硝酸（ １ ＋ １ ） ， 微热 溶解 完 全 ， 并 除去 氮 的氧 化 物 ， 冷却 移 入 ５ ０ ０ ｍ ｌ 容 量
瓶中， 以水 稀 释至刻 度 ， 混匀 ， 此溶液 １ ｍ ｌ ＝２ ０ ０ Ｉ ￣ ｇ银 ， 制成 银标 准溶 液 。 １ ． ３分 析步 骤
（ １ ） （ １ ＋１ ） （ 优级 纯 ） 的硝酸 ；
般都需经过萃取分离手续 ， 然后进行光度测定 ， 例如 ，
用 双硫 腙 一四氯 化碳萃 取 ， 用１ ． １ ０一菲 哕 啉 一溴邻 苯
（ ２ ） １ ｍｏ ］ ／ Ｌ （ 优级 纯 ） 的盐 酸 ； 在５ ０ ０ ｍｌ 容量 瓶 中 ，
第４ Ｊ ４ 卷
第 １ 期
有色金属Ｊ ｊ ｎ － ｒ
ＮＯＮＦ ＥＲＲＯＵＳ ＭＥ ＴＡＬ Ｓ ＰＲＯＣＥＳ ＳＩ ＮＧ
Ｖ０ １ ． ４ ４ Ｎｏ ． １ Ｆ ｅ ｂ ｒ ｕ ａ ｒ ｙ ２ ０ １ ５
２ ０ １ ５年 ２月
铜 合 金 中低 含 量银 的快 速测 定