丹心舒胶囊中三七和丹参的有效成分含量测定
HPLC测定128批丹参舒心胶囊中丹参酮_隐丹参酮_丹参酮_A的含量及结果分析
中成药 Chinese Traditional Patent Medicine
January 2011 Vol. 33 No. 1
收率，结果见表 5。
表5
盐酸托呱酮加样回收率测定结果
Tab. 5
Recovery test result of tropisetron
收稿日期：2010-09-02 作者简介：张亚中（1976 － ） ，男，主管中药师，研究方向：中药中外源性有害残留物检测分析。Tel：（0551 ）3358053 E-mail：yazhongzhang@ hotmail. com
65
2011 年 1 月 第 33 卷 第 1 期
中成药 Chinese Traditional Patent Medicine
收率 /% /% 99. 15 0. 57
2. 3. 11 含量测定 取 2. 3. 3 项下供试品溶液与 2. 3. 5 项下盐酸托哌酮浓度为 0. 25 mg / mL 的溶液 作为对照品溶液各 10 μL，注入高效液相色谱仪，记 录色谱图见图 3，按外标法以峰面积计算含量，结果 见表 6。 3 讨论
本试验试用同一种色谱条件测定 4 种成分，但
表6
样品的含量测定结果（n = 3）
Tab. 6 Result of sample determination（ n = 3）
批号 090301 090501
20090203
盐酸托哌酮 /（g /g） 0. 125 0. 124 0. 125
RSD / % 0. 88 0. 78 0. 61
［J］. 安徽中医学院学报，2006，25（6） ：32-33.
HPLC 测定 128 批丹参舒心胶囊中丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA 的含 量及结果分析
HPLC法测定丹参舒心胶囊中丹参酮ⅡA的含量
HPLC法测定丹参舒心胶囊中丹参酮ⅡA的含量孙晓阳;邵华【摘要】目的:建立HPLC法测定丹参舒心胶囊中丹参酮ⅡA的含量方法.方法:采用C18柱(250×4.6mm,5μm)色谱柱;甲醇—水(80:20)为流动相;流速1.0mL·min-1;柱温35℃;检测波长270nm.结果:该方法在4.0118μg·mL-1～80.2368μg·mL-1浓度范围内具有良好的线性关系,R=0.9998;平均回收率为99.97%,RSD(%)=0.11%.结论:该方法准确、可行,适用于丹参舒心胶囊的质量控制方法.【期刊名称】《黑龙江科技信息》【年(卷),期】2015(000)016【总页数】1页(P69)【关键词】丹参舒心胶囊;丹参酮ⅡA;高效液相色谱法【作者】孙晓阳;邵华【作者单位】黑龙江生物科技职业学院,黑龙江哈尔滨 150000;上海屹尧仪器科技发展有限公司,上海 200000【正文语种】中文对照品来源：丹参酮ⅡA对照品（中国药品生物制品检定所）；样品：丹参舒心胶囊（市售样品）；试剂、试药：甲醇为色谱纯，其它试剂为分析纯。
仪器：高效液相色谱仪；色谱柱：C18柱（250×4.6mm，5μm）；流动相：甲醇—水（80：20）；柱温：35℃；检测波长：270nm。
3.1 对照品溶液的制备：取丹参酮ⅡA对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加甲醇制成每1ml含丹参酮ⅡA20ug的溶液，即得。
3.2 供试品溶液的制备：取本品20粒，将内容物混合均匀，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率35kHz）20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
取不含丹参提取物的空白样品，按供试品溶液制备方法处理，照上述色谱条件，精密量取5μL注入液相色谱仪，记录色谱图，结果表明在与丹参酮ⅡA对照品相应的保留时间处无色谱峰，表明处方中各原辅料对测定无干扰，本方法专属性良好。
中成药配方详解：心舒胶囊
药典中成药：心舒胶囊配方详解>>>
心舒胶囊 XinshuJiaonang
药典中成药：心舒胶囊配方详解>>>
配方： 丹参63g、三七50g、冰片50g、藤合欢 250g、木香50g、苏合香13g。
药典中药材：丹参详解>>>
丹参
药典中药材：丹参
来源： 本品为唇形科植物丹参的干燥根和根茎。 春、秋二季采挖，除去泥沙，干燥。
注意： 孕妇忌服。
药典中成药：心舒胶囊
规格： 每粒装0.35g。
谢谢！
药典中药材：丹参
性状：
白色，呈放射状排列。气微，味微苦涩。 栽培品较粗壮，直径0.5～1.5cm。表面红 棕色，具纵皱纹，外皮紧贴不易剥落。质 坚实，断面较平整，略呈角质样。
药典中药材：丹参
炮制：
丹参：除去杂质和残茎，洗净，润透，切 厚片，干燥。本品呈类圆形或橢圆形的厚 片。外表皮棕红色或暗棕红色，粗糙，具 纵皱纹。切面有裂隙或略平整而致密，有 的呈角质样，皮部棕红色，木部灰黄色或 紫褐色，有黄白色放射状纹理。气微，味 微苦涩。酒丹参：取丹参片，照酒炙法 （通则0213）炒干。本品形如丹参片，表 面红褐色，略具酒香气。
药典中药材：三七
性状： m。剪口呈不规则的皱缩块状或条状，表 面有数个明显的茎痕及环纹，断面中心灰 绿色或白色，边缘深绿色或灰色。
药典中药材：三七
炮制： 三七粉：取三七，洗净，干燥，碾成细粉。 本品为灰黄色的粉末。气微，味苦回甜。
药典中药材：三七
性味： 甘、微苦，温。归肝、胃经。
药典中药材：三七
功效： 散瘀止血，消肿定痛。用于咯血，吐血， 衄血，便血，崩漏，外伤出血，胸腹刺痛， 跌扑肿痛。
高效液相色谱法测定心舒丸中丹参酮Ⅱ_A含量
与峰 面 积 线性 关 系 良好 （ ＝ ．９ ）平 均 加 样 回 收 率为 ９ ． ７ ， Ｓ ＝ ．０ （ ６ 。 论 该 法 简便 、 敏 、 ｒ ０９９ ， ７ ８５ ％ Ｒ Ｄ ０ ７ ％ ｎ＝ ）结 灵 准确 、 专属 、 现 性 好 ， 重
・
药物 鉴定 ・
Ｄ ｕ ｄ ｎｉｃ ｔ ｎ ｒ ｇ Ｉｅ ｔｉａｉ ｆ ｏ
Ｃｈｉ ｎａ Ｐｈａ ｍ ａ ｅ ｉ ｓ ｒ ｃ ｕｔｃ
中目 茄
２１ ０ ２年 ７月 ５日 第 ２ ｌ卷第 Nhomakorabeaｌ ３期
Ｖｏ． ， ．１ ， ｕ ｙ ５ ２ ２ １ ２１ Ｎｏ ３ Ｊ ｌ ， ０１
心舒 丸 由 丹 参 、 三七 、 片 、 合 欢 、 香 和 苏 合 香 ６味 药 组 冰 藤 木 方 ， 有 行 气 活 血 、 窍 、 郁 等 功 效 ， 于 冠 状 动 脉 粥 样 硬 化 性 具 通 解 用 心 脏 病 引 起 的胸 闷 气 短 、 绞 痛 １由于 原 质 量 标 准 无 含 量 测 定 心 。 项 ， 有 效 控制 药 品 内在 质 量 ， 试 验 中 采 用 高 效 液 相 色 谱 法 对 为 本 丹参 中丹 参 酮 Ⅱ 的含 量 测 定方 法 进 行 了 研 究 ， 报 道 如下 。 现
Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ｔｏ ｏ ｎｓ ｉ ｎ Ｉ ｉ ｎｓ ｌ ｙ ＨＰＬＣ ｔ ｒ ｎａ ｉ ｎ ｆ Ｔａ ｈ ｎｏ ｅ Ｉ ｎ Ｘｉ ｈｕ Ｐｉ ｂ Ａ ｌ
心舒胶囊含量测定标准
心舒胶囊含量测定标准标签：心舒胶囊；含量测定标准心舒胶囊是笔者所在医院协定处方，由丹参10 g、葛根10 g、三七5 g等五味药组成的复方制剂。
丹参、葛根、三七为处方中主药。
文献记载，丹参中有效成分主要有脂溶性的二萜醌类和水溶性的酚酸类成分［1］。
故选择丹酚酸B作为指标成分。
采用高效液相色谱法对本品中的丹酚酸B进行了含量测定方法研究。
经分析方法验证，处方中其他组分对丹酚酸B测定无干扰，表明该方法重现性好，专属性强。
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-甲醇-甲酸-水（10:30:1:59）为流动相；检测波长为286 nm。
理论板数按丹酚酸B 峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备：取丹酚酸B对照品适量，精密称定，加水制成每1 ml中含0.1 mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备：取本品0.5 g，精密称定，置50 ml量瓶中，加水适量，超声处理（功率300 W，频率50 kHz）30 min，放冷，加水至刻度，摇匀，离心，取上清液，即得。
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 μl，注入色谱仪，测定。
即得。
本品每1 g 含丹参以丹酚酸B（C36H30O16）计，不得少于4.0 mg。
1仪器与试药1.1仪器岛津LC-10ATvp泵，SPD-10Avp型检测器，N2000工作站，sartorious BP211D型电子天平。
1.2试剂与试药丹酚酸B对照品（批号：111562-200706，供含量测定用，含量以98.0%计）：中国药品生物制品检定所；心舒胶囊（包头市中心医院提供，批号为20080413及20080526）；模拟样（20080625，自制）；乙腈（色谱纯），甲醇（色谱纯），水为高纯水，其他试剂均为分析纯。
2实验方法2.1色谱条件2.1.1色谱柱色谱柱填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶，本实验研究采用ApolloC18（150 mm×4.6 mm，5 μm）。
HPLC法测定丹参舒心胶囊中丹参酮Ⅱ_A的含量
含量 ［Ｊ］．中国药师 ，２００８，１１（１２）：１４７０—１．
［４］ 王晓娥．反相高效液相 色谱法测定奋乃静片 的含量 ［Ｊ］．中国医
药 导 报 ，２００９，６（１８）：５４—５．
参 考 文 献 ：
［１］ 史红 霞．奋 乃静 片 的工艺 改进 ［Ｊ］．中 国中 医药咨 询 ，２０１１，３
（４）：５７．
’
［２］ 国家药典 委员会 ．中国药典 ：二部 ［Ｓ］．北京 ：中国医药科 技出版
社 ，２０１０：４５２．
［３］ 邱颖妲 ，赵佩莲 ，李 玉兰．反相 高效 液相色谱法测定奋乃 静片的
１．１ 仪器 岛津 ＬＣ一１０ＡＴ高效 液相 色谱 仪 （包 括 ＳＰＤ一１０Ａ 紫外检测器 ，Ｎ２０００色谱工作站）、ＣＰ２２５Ｄ电子天平（Ｓａｒｔｏｆｉｕｓ）。 １．２ 试药 丹 参酮 ＩＩ 对照 品 （中国药 品生物 制 品检定所 １１０７６６—２００５１８），甲醇为色谱 纯 ，水为 自制双蒸水 ；其他试 剂 均为分析 纯 ；丹 参舒 心 胶囊 为广 东环 球 制药 有 限公 司生 产 （批号 ：０４０３０２、０４０３０３、０４０５０２），每粒装 ０．３ ｇ。
安 徽 医 药 Ａｎｈｕｉ Ｍｅｄｉｃａｌ ａｎｄ Ｐｈａｒｒｍｗｅｕｔｉｃａｌ Ｊｏｕｒｎａｌ ２０１２ Ａｐｒ；１６（４）
ＨＰＬＣ法 测 定 丹 参 舒 心 胶 囊 中 丹 参 酮 ＩＩＡ的 含 量
侯 广 杰
（安徽省阜 阳市第五人 民医院中心药房 ，安徽 阜 阳 ２３６４００）
摘 要 ：目的 建立丹参舒心胶囊 中丹参 酮 ＩＩ 的含量 测定方 法。方 法 采 用 ｃ。 色谱柱 （４．６ ｍｍ ×２５０ ｍｍ，５ ｍ），以甲醇。水 （７７：２３）为流动相 ，检测波长 ２７０ ｎｍ，柱温 ３０￣Ｃ，流速 １．０ ｍｌ·ｍｉｎ～。结果 丹参酮 ＩＩＡ线性 回归方程 为 Ａ＝１．２６ Ｘ １０ Ｃ＋２．１ Ｘ １０ ，ｒ＝０．９９９ ７，线性范 围 ４．２２４～４２．２４ ｍｇ·Ｌ～。平均 回收率为 ９８．９２％ ，ＲＳＤ为 １．３７％ 。结论 该方法操作简便 ，精密度 高 ，重复性好 ，定量准确 ，可用 于丹参舒 心胶囊的质量控制 。 关键词 ：高效液相 色谱 法 ；丹参舒心胶囊 ；丹参酮 ＩＩ ；
HPLC法测定丹参舒心胶囊中丹参素钠的含量
３ ３文献 研 究 表 明 ．０ 甲醇 超 声 提 取 芍 药 苷 完 全 且 具 有 ． ５ 操 作 简单 、 全 省 时 、 复性 好 等 优 点 ， 本 实 验 采 用 了这 种 安 重 故
提取方法 。 ＊基金 项 目：０ ６年 南通 市 应用研 究计 划 项 目（ 号 Ｋ２ｏ ｏ ２ ２０ 编 ｏ ６２ ）
ＲＥＳＵＬＴＳ Ｔｈｅ ｌｎｅ ｒｒ ｎ ａｎ ｈｅ ｓ ｏｄｉｍ ＂ ｓ ２ ．２～ ２３ ￣ ・ｍ Ｌ ｉ ａ ａ ｇｅｏｆｄ ｓ ｎ ｕ ｓ ｕ ｗａ ３ ２１ｇ
含 量 测 定
中图 分 类 号 ： ９ ７ ２ 文 献 标 识 码 ： 文 章 编 号 ：６ ２ ７ ８ ２ ０ ）３ １ ９ ２ Ｒ ２ Ａ １ ７ —７ ３ （ ０ ８ ０ —０ ４ —０
Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ｔｏ ｆ ｄａ ｈ ｎ ｕ ｓ ｄｉ ｍ ｎ Ｄａ ｓ ｎ Ｓ ｘ ｎ Ｃａ ｓ ｌ ＰＬＣ ｔ ｒ ｎａ ｉ ｎ ｏ ｎｓ ｅ ｓ ｏ ｕ ｉ ｎ ｈｅ ｈｕ ｉ ｐ ｕ ｅ ｂｙ Ｈ
．
ａｃ ｔｃ ａ ｉ （９ ： ９１） ａ ｏ ｌ ｐ ｓ ｔ ｄ ｔ ｃ ｉ ａ ｅｅｎ ｔ ａ ２ ０ｎｍ ． ｅ ｉ ｃｄ ｓ ｍ ｂｉｅ ｈａ ｅ． ｈｅ ｅ ｅ ｔｏｎ ｗ ｖ ｌ ｇ ｈ ｗ ｓ ８ Ｔｈｅ ｆｏ ｌ ｗ ｒ ｔ ｗ ａ １ ０ｍ ｌ ・ ｍ ｉ ‘ ａｅ ｓ ． ｎ ， ｏ ｆｃｅ ｔｃ ｒ ｌｔｏ ｓ ０ ｃ ｅｆｉｉｎ ｏｒ ｅａ ｉ ｎ ｒ ｗａ ．９９ ９７， ｈ ｖｅ ａ ｔ ｅ ａ ｒ ｇｅ
ＬＯＮ Ｇ ｅ —ｉ Ｍ ｎｇ ｌｎ
（ ｎ ｒ ｌＨ ｏｓ ｉａ Ｃｅ ｔ ａ ｐ ｔｌＯｆＬｏｕ ， ｄｉＬｏｕ ７ ００） ｄｉ４ｌ ０
以这个“丹参舒心胶囊”为例,做一个调研路径说明
作为搞注册立项的人而言，调研的技巧很关键。
我就以这个“丹参舒心胶囊”为例，做一个调研路径说明：第一步：明确是否有法规障碍。
首先，必须明确是“已有国家标准”的药物，查一下iN4T SEARCH，可知在《部颁中药成方制剂7》中收载。
然后去中药保委会看看有没有中药保护，发现没有，那么，可大致确认没有法规障碍。
如果需要进一步确认的话，理论上应该去审评中心的受理目录上搜搜看，最近一年半载有没有人报。
——我嫌麻烦，这一步先跳过，继续。
第二步：浏览标准，看需不需要提高找到丹参舒心胶囊标准全文，进行分析。
一秒钟就可以发现，没有“含量测定”项，对于丹参这样研究很充分的药味而言，毫无疑问必须做含量测定。
而且我们会发现其“鉴别”项很稀奇，自己给自己对照。
这恐怕不行，再对比一下《中国药典2005》中含有丹参的制剂（比如丹参片）标准的“鉴别”项。
我们发现“丹参舒心胶囊”标准的“鉴别”项太落后太不合理了，应该向药典靠拢。
可见，标准需要提高，重点在“鉴别”和“含量测定”项。
第三步：进一步查资料，评价处方制法合理性过程从略，正如楼主所言，发现其标准中的工艺不甚合理，但是我们要知道，审评中心的原则是仿制一定不能改工艺，改了的话基本上就算有“质的变化”，而大家都知道，有“质的变化”＝“作临床”。
所以，必须引起高度关注。
怎么关注呢？很简单，继续搜索。
上国家局数据查询去，看看有多少批准生产的厂家，批件都是什么时候发的。
用基础数据查，发现“丹参舒心胶囊”的批准文号都是2003年以前发的。
——说明这事儿有点邪，为什么近三年没有呢？再用药品注册批准信息验证一下，kao，果然没有批准信息，这时候，如果你是老手，应该已经有了不详的预感。
不到黄河心不死，再去药品注册批件发送信息去查查，死也死个明白。
一查，咦，这不挺多的么？不要瞎高兴，看仔细点：展开引用受理号CYZS0501443沪批件号2006L00081受理号CYZS0501274黔批件号2005L04106受理号CYZS0500653陕批件号2005L04109受理号CYZS0501066青批件号2005L03478受理号Y0416315批件号2005L03252受理号Y0410928批件号2005L00512······......发现了么，每个批件号上都有个该死的“Ｌ”，临床批件。
高效液相色谱法对丹参胶囊有效成分含量的测定及研究
版 社 ，２０１５，１７６—１７７． ［２］陈惠玲 ，高言明，任 勤 ．野生 与栽培何 首乌 中二苯 乙烯苷 含量测
定 ［Ｊ］．贵 阳 中医 学 院 学 报 ，２００７，２９（１）：１６－ｌ７． ［３］周 庆华 ，张蕾 ，吕鑫 ，等 ．何首 乌炮制 前后二 苯乙烯 苷含量 测定
［Ｊ］．中成药 ，２０１０，３２（３）：５０３￣０５．
高效 液 相 色谱 法对 丹 参 胶 囊有 效 成分 含 量 的 测定 及 研 究
李 浩然 ，田芳芳 （１．河 南省 漯河 市食 品药 品检 测检 验 中心 漯河 ４６２００８；２．河 南省 漯河 市第 二人 民医 院消 毒 供应 中心 漯 河 ４６２０００）
（批号 １７０３０１），加热 回流 ２０ｍｉｎ、３０ｍｉｎ、４０ｍｉｎ，考察 回流时 间 对测定结果 的影 响，结果表 明加 热 回流 ３０ｍｉｎ已基本 提取 完 全 。
提取溶剂的考察 ：同时对制 剂分别 采用 甲醇 、乙醇 、稀 乙 醇进行提取 ，结果表 明当采用甲醇为提取溶剂时 ，样 品中二 苯 乙烯苷含量较高 ，且 高效 液相色谱 峰中二苯乙烯苷峰形较好 ， 杂 质 无 干 扰 。 ３．２ 检测波长的选择 取上述二苯 乙烯苷 （３Ｏ ｇ·ｍＬ ）对 照品溶液 ，以流动 相为 空 白在 ２００—４００ｎｍ范 围内绘 制吸 收 光谱 图。可见 ，二苯 乙烯苷 在 ３２０ｎｍ处有 最大吸 收。参考 文 献 ，当采用 ３２０ｎｍ为检 测波 长时 ，二 苯 乙烯苷 的检 测灵 敏 度 高 ，杂质峰较少 ，基线 平稳。 ３．３ 流动相的选择 参考《中国药典｝２０１５年版一部 何首 乌 项下 的含量测定方法 ，选择 乙腈－水 （１８：８２）为流动相 ，二苯 乙 烯苷 的峰形较好 ，分离效 果佳 ，杂质 对测定结 果没有 影 响，故 选择 乙腈一水 （１８：８２）为流动相 。
正交实验优选丹心舒胶囊脂溶性部分的提取工艺
正交实验优选丹心舒胶囊脂溶性部分的提取工艺作者：李淑贤，邓小慧，梁生旺【摘要】目的优选丹心舒胶囊中脂溶性部分的最佳提取工艺。
方法分别采用高效液相色谱法和紫外分光光度法测定方中三七的3种皂苷的总含量及广枣的总黄酮的含量，以两者含量的综合评分为指标,采用正交实验考察乙醇浓度、乙醇用量、提取时间、提取次数4个因素对提取效果的影响。
结果丹心舒胶囊中三七、广枣等的最佳提取工艺为：以10倍药材量的70%(φ)乙醇提取2次,每次1 h。
结论该提取工艺合理、可行，为工业化生产提供了实验依据。
【关键词】丹心舒胶囊;提取工艺;正交实验;皂苷;总黄酮Optimization of extraction process for liposoluble components from Danxinshu capsules by orthogonal testAbstract:Objective To select the optimal extraction process for liposoluble components from Danxinshu capsules. Methods L9(34) orthogonal test was conducted to evaluate the effects of ethanol concentration, ethanol consumption, extraction duration, and extraction time on the extraction by using thecontent of four kinds of sanchinosides and the content of the total flavonoids in axillary choerospondias fruit that were included in the recipe of Danxinshu capsules. HPLC and ultraviolet spectrophotometry were used in the assay of cumarin. Results The optimal condition for the extraction process: extract tow times with 70% ethanol, one hour per time; ethanol volume: ten times of that of the medicinal substances. Conclusion The process was rational and feasible, which could be used as the reference for mass production.Key words:Danxinshu capsules; extract process; orthogonal test; saponins; total flavones丹心舒胶囊由三七、丹参、广枣、桃仁等中药组成。
丹心舒胶囊中三七和丹参的有效成分含量测定
丹心舒胶囊中三七和丹参的有效成分含量测定赵玉梅;李淑贤;邓小慧;付利娇;王俊永;梁生旺【期刊名称】《广东药学院学报》【年(卷),期】2007(23)6【摘要】目的建立丹心舒胶囊中三七和丹参有效成分的含量测定方法.方法采用HPLC法测定本品中三七中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1及丹参中丹参酮ⅡA的含量.结果人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1线性范围分别依次为0.924～9.24 μg、0.736～7.36 μg、0.21～2.10 μg;平均回收率分别为100.19%、100.55%、100.21%,RSD分别为1.67%、1.29%、1.55%;丹参酮ⅡA 线性范围为0.04～0.40 μg,平均回收率为100.79%,RSD为1.40%.结论本方法简便可靠,结果稳定,可用于丹心舒胶囊中三七和丹参的有效成分的含量测定.【总页数】4页(P644-647)【作者】赵玉梅;李淑贤;邓小慧;付利娇;王俊永;梁生旺【作者单位】广东药学院,中药学院,广东,广州,510006;广东药学院,中药学院,广东,广州,510006;广东药学院,中药学院,广东,广州,510006;广东药学院,中药学院,广东,广州,510006;广东药学院,中药学院,广东,广州,510006;广东药学院,中药学院,广东,广州,510006【正文语种】中文【中图分类】R284.1【相关文献】1.参芪二甲丸中三七和人参的有效成分的含量测定 [J], 王玉龙2.康尔心胶囊中三七和人参的有效成分含量测定 [J], 赵连中;姚丹丹;葛玉松;罗海燕3.HPLC测定丹羚心舒胶囊中丹参酮Ⅱ A的含量 [J], 成文昭;程蓉4.当归胶囊中三种有效成分含量测定的方法学验证 [J], 吴姣; 孙广庭; 陈迪安; 边禹5.消栓通络片中三七参有效成分人参皂苷Rg_1的含量测定 [J], 赵焕霞因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
丹参舒心胶囊微生物限度检查方法验证试验研究
丹参舒心胶囊微生物限度检查方法验证试验研究梁净;肖华【摘要】目的建立丹参舒心胶囊的微生物限度检查方法,保证检验结果的正确性和可信性.方法按<中国药典>2005年版一部附录微生物限度检查法的验证试验指导原则,对四家不同生产企业的丹参舒心胶囊进行微生物限度检查方法验证试验.结果常规法试验对大肠埃希菌、白色念珠菌、黑曲霉的回收率均大于70%,而金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌则需通过薄膜过滤法试验,可有效去除其抑菌作用,使其回收率达到70%以上.控制菌检查常规法检出试验菌.结论不同生产企业的丹参舒心胶囊对细菌的抑菌作用是不同的,丹参舒心胶囊微生物限度检查方法可采用薄膜过滤法.%Aim To establish the microbial limit test for Danshenshuxin capsule, to ensure the validity and creditability of results. Methods The methods was studied according to the guidance of the microbial limit standard from this product and the principle of the validation of microbiological test in “Chinese Pharmacopoeia”( 2005 )in four different factories of Danshenshuxin capsule. Results With routine test the rate of recovery of escherichia coli, candida albicans and aspergillus niger was over over 70％, but the rate of recovery of staphylococcus aureus and bacillus subtilis was over 70％ only by filtration membrane. Test organism was obtained by controlled bacteria detection test. Conclusion Danshenshuxin capsules produced in different factories are different in eliminating bacteriostasis effectively.The method of filtration membrane can be used as microbiological test for Danshenshuxin capsule.【期刊名称】《安徽医药》【年(卷),期】2011(015)005【总页数】2页(P575-576)【关键词】丹参舒心胶囊;微生物限度检查;验证试验;薄膜过滤法【作者】梁净;肖华【作者单位】安徽省食品药品检验所,安徽,合肥,230051;安徽省食品药品检验所,安徽,合肥,230051【正文语种】中文丹参舒心胶囊是一单方中成药制剂，主要成分丹参，具有活血化瘀、镇静安神之功效，用于冠心病引起的心绞痛，胸闷及心悸等。
中成药配方详解：心舒胶囊
药典中药材：三七
性状： m。剪口呈不规则的皱缩块状或条状，表 面有数个明显的茎痕及环纹，断面中心灰 绿色或白色，边缘深绿色或灰色。
药典中药材：三七
炮制： 三七粉：取三七，洗净，干燥，碾成细粉。 本品为灰黄色的粉末。气微，味苦回甜。
药典中药材：三七
性味： 甘、微苦，温。归肝、胃经。
药典中药材：三七
功效： 散瘀止血，消肿定痛。用于咯血，吐血， 衄血，便血，崩漏，外伤出血，胸腹刺痛， 跌扑肿痛。
药典中药材：三七
用法： 3～9g；研粉吞服，一次1～3g。外用适量。
药典中药材：三七
存储： 置阴凉干燥处，防蛀。
药典中药材：三七
注意： 孕妇慎用。
药典中药材：冰片详解>>>
冰片
药典中药材：冰片
： 药典暂未收录冰片。
药典中药材：苏合香
性状：
本品为半流动.性的浓稠液体。棕黄色或 暗棕色，半透明。质黏稠。气芳香。本品 在90%乙醇、二硫化碳、三氯甲烷或冰醋 酸中溶解，在乙醚中微溶。
药典中药材：苏合香
性味： 辛，温。归心、脾经。
药典中药材：苏合香
功效： 开窍，辟秽，止痛。用于中风痰厥，猝然 昏倒，胸痹心痛，胸腹冷痛，惊痫。
注意： 孕妇忌服。Fra bibliotek药典中成药：心舒胶囊
规格： 每粒装0.35g。
谢谢！
药典中药材：木香
炮制：
木香除去杂质，洗净，闷透，切厚片，干 燥。本品呈类圆形或不规则的厚片。外表 皮黄棕色至灰褐色，有纵皱纹。切面棕黄 色至棕褐色，中部有明显菊花心状的放射 纹理，形成层环棕色，褐色油点（油室） 散在。气香特异，味微苦。
药典中药材：木香
性味： 辛、苦，温。归脾、胃、大肠、三焦、胆 经。
HPLC法测定丹参舒心胶囊中丹参素钠的含量
HPLC法测定丹参舒心胶囊中丹参素钠的含量
龙梦林
【期刊名称】《药学研究》
【年(卷),期】2008(027)003
【摘要】目的建立丹参舒心胶囊中丹参素钠的含量测定方法.方法色谱
柱:Kromasil C18柱;流动相:乙腈-1.2%冰醋酸(9:91);检测波长:280nm;流
速:1.0mL·min-1.结果丹参素钠线性范围为23.2～232μg·mL-1,相关系数r为0.9997,回收率为98.96%,RSD为1.59%.结论本方法简便、可靠、重现性较好,能起到控制丹参舒心胶囊中丹参素钠含量的作用.
【总页数】2页(P149-150)
【作者】龙梦林
【作者单位】娄底市中心医院药荆科,湖南,娄底,417000
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.HPLC法测定三味益肝颗粒中丹参素钠的含量 [J], 章金凤;李佳林;张丽华
2.HPLC法测定防瘫丸中丹参素钠的含量 [J], 王梅;杨华
3.HPLC法测定养血注射液中丹参素钠的含量 [J], 陈惠龙
4.HPLC法测定丹瓜护脉口服液中丹参素钠含量 [J], 单丽;江川;井雄;黄玉芳;刘晓玲
5.HPLC法测定枣仁安神颗粒中丹参素钠的含量 [J], 闫海涛;李洪泽;韩风雨
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
HPLC法测定丹参舒心胶囊中丹参酮ⅡA的含量
HPLC法测定丹参舒心胶囊中丹参酮ⅡA的含量
侯广杰
【期刊名称】《安徽医药》
【年(卷),期】2012(016)004
【摘要】目的建立丹参舒心胶囊中丹参酮IIA的含量测定方法.方法采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以甲醇-水(77:23)为流动相,检测波长270 nm,柱温30℃,流速1.0 ml·min-1.结果丹参酮IIA线性回归方程为A＝
1.26×105C+
2.1×104,r=0.999 7,线性范围4.224~42.24 mg·L-1.平均回收率为98.92%,RSD为1.37%.结论该方法操作简便,精密度高,重复性好,定量准确,可用于丹参舒心胶囊的质量控制.
【总页数】2页(P469-470)
【作者】侯广杰
【作者单位】安徽省阜阳市第五人民医院中心药房,安徽,阜阳,236400
【正文语种】中文
【相关文献】
1.HPLC测定128批丹参舒心胶囊中丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA的含量及结果分析 [J], 张亚中;金斌;黄丽丹;袁杰;程世云;蒲婧哲
2.HPLC法测定丹参舒心胶囊中丹参酮ⅡA的含量 [J], 孙晓阳;邵华
3.HPLC法测定益心通脉颗粒中丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和丹参酮ⅡA的含量 [J], 王艳伟;代雪平;王晓伟
4.HPLC法测定丹参中丹参素、丹参酮ⅡA、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮的含量 [J],
郑晓珂;董三丽;冯卫生
5.RP-HPLC测定丹参舒心胶囊中丹参酮ⅡA的含量 [J], 褚奇星;王玉焕
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
丹心舒胶囊中三七和丹参的有效成
分含量测定
【摘要】目的建立丹心舒胶囊中三七和丹参有效成分的含量测定方法。
方法采用HPLC法测定本品中三七中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1及丹参中丹参酮ⅡA的含量。
结果人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1线性范围分别依次为～
μg、～μg、～μg；平均回收率分别为％、％、％，RSD分别为％、％、％；丹参酮ⅡA线性范围为～μg,平均回收率为％，RSD为％。
结论本方法简便可靠，结果稳定，可用于丹心舒胶囊中三七和丹参的有效成分的含量测定。
【关键词】丹心舒胶囊人参皂苷Rg1 Rb1 三七皂苷R1 丹参酮ⅡA 含量测定
Analysis of the active compounds of Panax notoginseng and Salviae miltiorrhizae in Danxinshu capsules Abstract:Objective To analyze the active compounds of Panax notoginseng
and Salviae miltiorrhizae in Danxinshu capsules. Methods HPLC was used to analyze the contents of ginsenoside Rg1 and Rb1, notoginsenoside R1 and tanshinoneⅡA in Danxinshu capsules. Results The linear ranges of ginsenoside Rg1, ginsenoside Rb1, notoginsenoside R1 and tanshinone ⅡA were ～, ～, ～and ～μg with average recoveries of ％(RSD=％) , ％ (RSD=％), ％ (RSD=％) and ％ (RSD=％) , respectively. Conclusion The method is simple, reliable and stable, which could be used for the quality control of Danxinshu capsules.
Key words: Danxinshu capsule；ginsenoside Rg1; ginsenoside Rb1；notoginsenoside R1; tanshinoneⅡA
丹心舒胶囊由三七、丹参、桃仁等十一味药组成，本方为活血化瘀、通窍止痛类药物,并能扩张血管，增加冠状动脉血流量，
用于冠心病、心绞痛等症。
三七和丹参为方中主药，三七中的主要有效成分是人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、
三七皂苷R1，已有文献报道采用HPLC法测
定以上成分的含量来控制制剂的质量［1-7］。
孙树周［7］和廖华卫［8］等报道采用HPLC 法对丹参中丹参酮ⅡA进行含量测定。
本文
采用HPLC法，同时对丹心舒胶囊中的三七
总皂苷和丹参酮ⅡA进行了含量测定，可用
于控制丹心舒胶囊的质量，同时也可作为丹心舒胶囊的质控标准。
1 仪器与试药
Waters2695型高效液相色谱仪(美国Waters公司)；PDA检测器；Diamonsil C18柱；型超声波清洗器。
人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂
苷R1、丹参酮ⅡA对照品均购自中国药品生物制品检定所；甲醇；乙腈；屈臣氏蒸馏水。
丹心舒胶囊。
2 人参中有效成分含量测定
色谱条件
色谱柱：Diamonsil C18柱；以乙腈为
流动相A，水为流动相B，进行二元梯度洗脱，洗脱程序：0→120 min流动相A 19%→36%，流动相B 81%→64%；流速：mL·min-1；柱温：30 ℃；检测波长：203 nm。
对照品溶液制备
精密称取经五氧化二磷减压干燥的人
参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1及三七皂苷R1对照品适量，分别加甲醇制成：人参皂苷Rg1质量浓度为 mg/mL、人参皂苷Rb1质量浓度为 mg/mL，三七皂苷R1质量浓度为 mg/mL
的溶液，将三者混合作为对照品溶液。
供试品溶液制备
取样品适量，研细，混匀，取约 g，精密称定，置50 mL量瓶中，加甲醇适量，超声30 min，使三七总皂苷溶解后，加甲醇至刻度，滤过，取续滤液，即得。
阴性溶液制备
按处方比例依法配制除三七以外的阴
性样品，按“”项方法制备三七阴性溶液。
取以上样品进行测定，结果显示阴性对照色谱中，人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1峰附近无其他峰影响。
结果见图1。
A.对照品溶液
B.供试品溶液
C.阴性
溶液
图1 三七总皂苷的HPLC图谱
HPLC of Panax Notoginseny Saponins
线性关系的考察
分别精密吸取人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1对照品溶液2、4、8、12、16、20 μL，按上述的HPLC条件分析，以峰面积对进样量(m) 进行线性回归，得回归方程分别为：人参皂苷Rg1线性方程为A=，r=，线性范围为～μg；人参皂苷Rb1线性方程为A=+，r=，线性范围为～μg；三七皂苷R1线性方程为A=，r=，线性范围为～。