一种微波消解用高通量高压消解罐结构设计
微波消解仪ppt课件
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微波消解仪的注意事项
1、加入酸与液体的体积，只用内罐时至少8mL；用内插罐时1mL左右(皆 少于罐容积的1/3)。 2. 最大固体加样量：内插罐：≤0.1g，内罐≤0.5g。 3. 严禁用高氯酸进行消化。 4. 同一批次的消化样品应性质相同。 5. 1号主控罐中应加入样品。 6. 主控罐一定安装在正对操作者的位置。方法设置中一定选TWIST选项。 7. 特别注意温度传感器！！轻拿轻放。 8. 放置支架时应均匀间隔距离，平衡放置。 9. 主控罐要先泻压再拔掉压力传感器。 10. 清洗内罐和内插罐时，禁用毛刷，可用棉棒擦拭。 11. 外罐要注意防酸腐蚀
微波消解仪
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内容
微波消解法种类与特点 微波消解仪原理与结构 微波消解仪操作程序 微波消解仪注意事项
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微波消解法种类与特点
微波消解法分为三类：常压微波消解、密闭高压微波 消解、聚焦微波消解
微波消解法的特点：均匀加热、温度可控、加热速度 快、空白值低等
微波消解法的应用领域：矿石、土壤等地质，冶金样 品，玻璃和水泥等硅酸盐样品，固体废弃物和核废料、水 系沉积物、废水和污泥等环境样品，动物、植物、食品和 医学样品的前处理。
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微波消解仪原理与结构
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微波消解仪原理与结构
自动监控系统、微波炉：（磁控管、波导管、微波炉腔、负载盘、自动控制系 统、排风系统、安全防护门、微波消解罐和温压控制罐等）
磁控管
波导管
微波炉腔
微波消解罐和温压控制罐
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微波消解仪的操作程序
称样
加消解液
安装温压控制罐
装入消解仪
设定微波
MASTER-40+ 高配高通量+高压密闭微波消解参数与配置(新)
MASTER-40+ 高配置高通量+高压密闭微波消解/萃取工作站技术参数与配置综合要求：*因为微波消解仪涉及实验室安全，故要求生产制造企业具备ISO9001质量体系认证（提供证书复印件）；官方认可的高新技术企业（提供证书复印件）；操作软件权属清晰，官方认可的微波工作站软件（提供软件产品登记证书和软件产品著作权证书）；达到欧盟指令规定的安全要求（提供CE证书）。
技术参数：1、微波频率：2450MHz。
2、工业级双磁控管（2 x 1200w）；微波最大输出功率：≥2200W，0-2200W 非脉冲连续自动变频控制。
满足≥100个消解罐消解\萃取工作。
3、微波炉腔：316L不锈钢腔体，多层特氟隆防腐涂层，腔体体积≥65L。
4、防爆安全炉门：六层钢结构自弹出防爆缓冲AUTO-POP设计，炉门采用双重锁定自检系统。
电子和机械双重控制。
5、温度、压力双重控制系统，并且同时控制。
可选择温度为主控参数或压力为主控参数。
反应过程中不管是温度\压力值超过设定值，仪器都能自动调整微波输出功率，有效防止爆罐。
6、主控罐温度控制系统：插入式高精度铂电阻温度传感，测温范围：0-350℃, 控制精度±0.1℃，显示精度±1℃。
7、全罐温度监控系统：IR红外温度全罐监测，测温范围：0-350℃，控制精度±0.1℃，显示精度±1℃。
8、主控罐压力控制系统：压电晶体压力传感，控压范围：0-15MPa (2200psi)，控制精度±0.01MPa，显示精度±0.1MPa。
测压元件不和样品直接接触，克服了导气管测压承压低，易污染的缺陷。
9、全罐压力监控系统：顶部安全泄压片(Safety Bolt)设计定量“切割”控制，超压自动泄压，定量值可调10、炉腔内微波搅拌技术：高通量罐架UTH-Caro设计，金属部件设计可以让炉腔内的微波场随着罐架的旋转而搅拌，消解罐在微波场分布均匀的状态下加热。
上海新仪高通量密闭微波消解仪
上海新仪高通量密闭微波消解仪操作规程在环境温度5℃~35℃，相对湿度小于60%，周围无外来腐蚀性气体，无外界强磁场和阳光辐射，通风良好的场所使用。
主要参数样品罐容积:70ml一次同时消解样品10~40个最高工作温度:220摄氏度最高工作压力:3MPa消解罐的组装1、将称量好的试样，转入已清洗好的容量杯中，加入试剂。
2、将标准密封盖经过密封杯盖扩张器扩口后，小心地盖入溶样杯。
3、将已加盖的容量杯装入保护外罐。
特别注意：a主控罐绝对不能做空白，必须放入与其他罐同样同量样品。
b密闭盖盖入容量杯时，如果没有紧密感，应用扩张器将其裙边扩张。
联体消解转子组装1、将联体转子放在工具小车的托盘上。
旋转小车上的保险杆旋钮，使旋钮上“红线杠”至垂直位置。
2、装入消解罐。
将组装好的标准消解罐，依次套入罐架的定位片，用手指拧对应的爆裂块上的六角头，使爆裂块的导向头正确落入杯盖内的定位孔内，以达到消解罐的正确定位。
3、将电动起子的扭力调节至13档，把起子上的套筒套在爆裂块的六角头上，按下开关“R”，即可使安全卸压块快速拧入就位。
4、将测温探针插入40号位的主控消解罐内，并插到底。
注意:1少于40罐的组装，必须遵循转子内外圈受力相对对称平衡的原则。
2电动起子扭力大小的选择是根据消解罐密闭要求和转子的受力情况而定，不宜随便变动，一般情况下选择13档扭力。
联体消解罐子装入炉腔1、确保消解转子不会碰到仪器顶部的温压连接器，将转子完全坐落到转盘上。
2、按下主机面板上旋转按钮，使转子停在便于安插温压插头的位置。
3、捏住温压传感器的插头尾端，使插头上红点对插座上红点，插入插座并插到底，使之连接紧密。
注意:所有插头必须插到底，否则仪器在运行中温压数字显示不稳定，甚至乱跳动，仪器无法运行。
主机操作按仪器右侧下方的电源开关接通电源，此时显示屏上显示“上海新仪微波化学科技有限公司”字样和公司商标图示，随后显示“方案选择”页面，仪器进入待机状态。
一种微波消解用高通量高压消解罐结构设计
一种微波消解用高通量高压消解罐结构设计作者：郭坤来源：《山东工业技术》2017年第10期摘要：微波消解仪被广泛的应用在样品前处理过程中，它可以有效的提高样品的处理效率，降低人工成本。
而消解罐是微波消解仪的重要组成部分，它设计的好坏直接决定了微波消解仪的工作效率。
本文以图文并茂的方式对新研发的高压高通量消解罐进行描述。
并在选材和结构方面对该消解罐的几个关键点进行介绍。
关键词：微波消解；高压；高通量；PAF；TFM；PEEKDOI：10.16640/ki.37-1222/t.2017.10.1921 技术背景目前市场上的消解罐的结构设计大都采用内外罐组合的方式实现，内罐采用耐酸碱的氟塑料，外罐采用高强度塑料做横向支撑，但是纵向支撑多采用罐架形式提供，操作笨重且体积较大不利于样品数量较多的高通量消解，见图1；密封方面有些采用裙边密封的方式可以达到500psi但是不能自动安全泄压。
所以本发明的目的就是制作既能到达500psi的工作压力、易于加工、同时又具有自动及手动泄压功能且体积较小可实现高通量消解的高压消解罐。
2 技术方案（1）该消解罐主要由外罐、内罐、外罐盖和内罐盖组成。
详细结构见图2和图3。
在1外罐和3外罐盖上设计梯形螺纹，通过拧紧1外罐和3外罐盖螺纹拧紧，将2内罐和4内罐盖压到一起，使内罐和内罐盖的密封面紧贴，顶部的5压力管螺母和4内罐盖通过螺纹拧紧使6压力导管和4内罐盖的端面紧贴，使消解罐内部形成密闭空间。
样品在内罐中进行消解时，由于温度的升高，消解罐内部的压力也会逐渐升高，消解罐内部的压力通过4内罐盖向上传递到3外罐盖，3外罐盖顶部开始产生形变，在达到设计的安全泄压点时3外罐盖的形变量也达到预设值，此时3外罐盖和4内罐盖整体上移使2内罐与4内罐盖的密封面产生一条小缝隙，气体流出2内罐，从7外罐盖泄压孔泄压实现自动安全泄压，当压力下降时利用3外罐盖材料形变记忆性好的特点再回到初始位置，密封面的缝隙消失，消解罐保压继续工作。
微波消解罐
消解方式微波消解法特点新国标、新标准优点控温控压，对易消解物质加热快、升温高、消解完全，安全，样品及试剂用量少，背景值（空白值）低，小批量效率高，避免玷污，智能化程度高不足投入资金大，对操作人员要求高，对难消解物质（如Pb）不能同时最高温最高压仪器器皿微波消解罐内杯、赶酸电热板、烧杯、试管、坩埚有害重金属近年来，食品安全事件频发，对食品安全检测也引起了广泛重视。
食在重金属元素检测中，常用的有微波消解法，高压消解法，常温消解法等。
医生治病讲究对症下药，在介绍目前常用的几种消解方法，结合各种消解方法的特点，选择最合适的消解方法来检测食品药品中的CEM 微波消解罐內罐迈尔斯通微波消解罐內罐相关仪器图片4、特殊研发生产工艺，保证特别厂家（如CEM）的超长可定制各厂家各5、经特殊工艺精加工，优化加工工艺，确保极低的背景特殊说明：针对进口微波消解仪配套的内罐尤其是应用口所得一致。
我们公司提供配套CEM各型号微波消解仪使用的内罐，有全部采用TFM材及全PTFE材质，可供客户选择，我们是国内唯一一家能生产与原厂仪器标配的厂家，消解罐优势：微波消解罐內罐优势：1、內罐采用实验级进口增强改性处理TFM材料2、与PTFE相比：除PTFE的所有优点外，TFM还具有一些接近于玉白色3、最高实用使用温度为260℃赶酸电热板迈尔斯通微波消解罐內罐上海屹尧微波消解罐內罐后期赶酸重金属元素检测常用解决方案视。
食品药品中重金属有害元素的检测是食品安全检测常温消解法等。
医生治病讲究对症下药，在食品药品重金属元素及有害元素检测中道理也是一样。
下面选择最合适的消解方法来检测食品药品中的重金属有害元素，为食品安全提供保障。
高压消解法国标GB/T5009、GB/T6609认定为标准方法对难消解物质（如Pb）消解彻底，安全，可大批量处理样品，设备简单、易操作，准确度高，空白值低，能很好解决难溶物质中用到高氯酸、双氧水产气量大，内杯损耗较大的难题（TFM内杯高温高压下抗变形、抗渗透，可恢复性均优于PTFE）部分样品处理周期长、不可控温控压高压消解罐、烧杯、试管、坩埚高压消解罐高压消解罐内杯的超长罐的光洁度，可定制各厂家各规格微波消解仪內罐，配套原厂微波消解仪使用的背景值（空白值）是应用较为广泛的CEM厂家，我们加工的内杯能与其仪器号微波消解仪使用的内罐，有全部采用TFM材质，也有盖子是透明PFA材质，管体和垫片均为TFM材质，以国内唯一一家能生产与原厂仪器标配的厂家，同时我们承诺，产品质量与原厂一致，性价比最高。
高通量微波消解仪(40位)
高通量微波消解仪（40位）40位高通量微波消解仪属于高端微波消解了，相信您也做了非常详细的市场调研，目前国内主要是APL奥普乐和新仪微波的设备比较成熟。
其主要区别是：一、测温方式：非常重要1、新仪的高通量微波消解仪采用的是铂金电阻检测主控罐温度（检测一个罐子温度），红外辅助监测外罐温度（内外罐温度差异很大，内罐温度200度时候，外罐温度40-50度），因此红外检测没有任何作用。
是靠铂金电阻检测单个罐子温度实现控制。
2、APL奥普乐的高通量微波消解仪采用红外扫描检测每个内罐温度（已经获得专利），可以实现检测控制所有消解罐温度，避免个别消解罐异常超过设置温度发生。
美国CEM、安东帕等国外品牌和APL 奥普乐采用的相同的测温方式。
二、压力控制非常重要1、APL奥普乐的高通量微波消解仪采用全罐压力检测（APL专利技术），可以检测所有罐子压力，避免任何消解罐超压、保障设备安全运行2、新仪采用的是压电晶体检测主控罐压力，只能检测一个消解罐压力，其他消解罐不能实现压力检测，靠爆裂块断裂泄压（耗材昂贵、使用成本高）小结：APL奥普乐温度和压力均获得专利技术，没有任何连接线，操作方式，可靠性高，可以质保3年新仪温度和压力控制有两个连接线，每次需要插拔，操作麻烦，故障率高。
三、消解罐1、新仪的消解罐属于中压，容量为60毫升，只能消解简单的样品，很多样品都无法消解，例如：“毒胶囊”事件的罪魁祸首-空心胶囊，无法按照中国药典消解0.5克胶囊。
2、APL奥普乐采用的消解罐和美国CEM的完全相同，可以通用，容量大、属于高压罐，可以按照中国药典规定轻松消解0.5克胶囊。
土壤、固废的环境样品、植物油、粮食等食品均可完全消解。
四、磁控管排列1、新仪的双磁控管安装在炉腔后侧面（侧面发射微波），微波从后面向前发射。
40位高通量微波消解罐分两圈分布在转盘上，外圈24个，内圈16个。
侧面发射的微波最先被外圈消解罐中样品吸收，内圈样品吸收的微波少很多，导致内圈温度低，外圈温度高。
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理论研究
1 技术背景
目前市场上的消解罐的结构设计大都采用内外罐组合的方式实现，内罐采用耐酸碱的氟塑料，外罐采用高强度塑料做横向支撑，但是纵向支撑多采用罐架形式提供，操作笨重且体积较大不利于样品数量较多的高通量消解，见图1；密封方面有些采用裙边密封的方式可以达到500psi 但是不能自动安全泄压。
所以本发明的目的就是制作既能到达500psi 的工作压力、易于加工、同时又具有自动及手动泄压功能且体积较小可实现高通量消解的高压消解罐。
一种微波消解用高通量高压消解罐结构设计
郭 坤
（济南海能仪器,济南 250010）
摘 要：微波消解仪被广泛的应用在样品前处理过程中，它可以有效的提高样品的处理效率，降低人工成本。
而消解罐是微波消解仪的重要组成部分，它设计的好坏直接决定了微波消解仪的工作效率。
本文以图文并茂的方式对新研发的高压高通量消解罐进行描述。
并在选材和结构方面对该消解罐的几个关键点进行介绍。
关键词：微波消解；高压；高通量；PAF；TFM；PEEK DOI:10.16640/ki.37-1222/t.2017.10.192
结构见图2和图3。
在1外罐和3外罐盖上设计梯形螺纹，通过拧紧1外罐和3外罐盖螺纹拧紧，将2内罐和4内罐盖压到一起，使内罐和内罐盖的密封面紧贴，顶部的5压力管螺母和4内罐盖通过螺纹拧紧使6压力导管和4内罐盖的端面紧贴，使消解罐内部形成密闭空间。
样品在内罐中进行消解时，由于温度的升高，消解罐内部的压力也会逐渐升高，消解罐内部的压力通过4内罐盖向上传递到3外罐盖，3外罐盖顶部开始产生形变，在达到设计的安全泄压点时3外罐盖的形变量也达到预设值，此时3外罐盖和4内罐盖整体上移使2内罐与4内罐盖的密封面产生一条小缝隙，气体流出2内罐，从7外罐盖泄压孔泄压实现自动安全泄压，当压力下降时利用3外罐盖材料形变记忆性好的特点再回到初始位置，密封面的缝隙消失，消解罐保压继续工作。
（2）在消解结束后，罐内会有一定的压力，拧松5压力管螺母使罐内气体通过8内罐盖泄压孔和9压力管螺母泄压孔排出，实现手动泄压。
3 下面在选材和结构方面对该消解罐的几个关键点进行介绍
（1）选材。
由于微波消解是在微波场内进行反应，所以不能用任何含金属的材料制作，同时消解时大都是用复合酸对样品进行消解，所以对内外罐的化学及物理性能要求比较高。
该消解罐的外罐采用PEEK（聚醚醚酮）制成，利用其易成型、耐高温、机械强度高的特点为消解罐提供纵向和横向的支撑。
内罐采用TFM（改性型聚四氟乙烯）制成，利用其耐腐蚀、耐高温、形变记忆性好的特点为消解罐的密封和耐腐蚀性提供保障。
外罐盖及内罐盖采用PFA（可溶性聚四氟乙烯）制成，利用其易成型、耐腐蚀、耐高温、形变记忆性好的特点为消解罐的密封和耐腐蚀性提供保障，并能有效的降低加工成本。
（2）结构。
外罐和外罐盖之间采用矩形螺纹进行连接，利用矩形螺纹的止退性为消解罐提供纵向支撑。
内罐和内罐盖之间的密封面采用锥面密封，这样可以保证越压越紧，而且锥面的设计可以使内罐和内罐盖在安装时能够自动对齐，从而降低误操作的发生。
4 总结
本发明利用了外罐及外罐盖材料易成型且强度高的特点，在外罐及外罐盖上加工螺纹，利用外罐及外罐盖提供罐体的支撑，易操作。
并设计有手动泄压功能可在试验完毕后，手动泄掉多余压力，避免带压拆卸罐体出现危险。
在选材和机构设计上为日后的消解罐设计提供了帮助。
参考文献：
[1]侯养全,郭振库.微波化学反应用氟塑料容器应用性能特点研究[J].现代仪器,2009(06).
[2]付国太,刘洪军,张柏,韩光鹤.PEEK 的特性及应用[J].工程塑料应用,2006(10).
作者简介：郭坤（1988-）,男,山东济南人,本科,助理工程师,研
究方向：实验室分析仪器的研发。
图
1 罐架式消解罐
图2 剖视图 图3 三维爆炸图 2 技术方案
（1）该消解罐主要由外罐、内罐、外罐盖和内罐盖组成。
详细
图标所示部件名称：
1.外罐
2.内罐
3.外罐盖
4.内罐盖
5.压力管螺母
6.压力导管
7.外罐盖泄压孔
8.内罐盖泄压孔
9.压力管螺母泄压孔。