XT-990A型智能微波消解仪标准操作规程概要

4.1. 操作方法:

4.1.1预处理加热仪

4.1.1.1将电源线一端插入仪器后面下方的插座上,另一端插入具有接地中线的220V 电源插座上。 4.1.1.2 电源开关处于“丨”位按下状态;定时器旋钮指于“ ON ”处

4.1.1.3 调节温度设定器上的“+” “ -”按键设定温度。为了避免首次升温时,惯性上冲(约 30℃左右 , 先把设定温度调到所需工作温度减去 30℃左右的度数。

4.1.1.4 按下电源开关的另一端“ 0” ,整机得电,此时,电源指示灯、数码管、小红灯小绿灯均亮,加热板从室温开始加热。

4.1.1.5 10分钟后观察显示的温度,待显示温度稳定后用“+” “ -”按键调节至显示窗上显示的温度为所需的工作温度,这样很快就可以进入≤±2℃的波动范围内工作。如果温度上冲到设定蜂鸣温度时就会发出断续的蜂鸣声,这时可以把电源开关关闭片刻,待显示温度降到设定温度后再打开电源开关,放入溶样杯进行加热预处理。

4.1.1.6观察溶样杯内样品和溶剂的反应现象,若反应剧烈应取出溶样杯,待剧烈反应过后再放入加热仪内加热处理到所需的时间。

4.1.1.7 加热预处理后,取出、稍冷后进行密闭微波消解。

4.1.1.8若放上一块随仪器带来的加热板,即可加热任何性状的容器,作样品溶解。

4.1.2注意事项

4.1.2.1本加热仪虽然具有两种报讯功能,但对新接触的样品需经过试验后再用为宜。以免把样品处理过头或处理不到位。

4.1.2.2样品加热处理过程时,会冒出大量有毒有害的气体,所以本仪器应置于通风橱内使用。

4.1.3. 维修保养

4.1.3.1 加热过程中如发现温度显示数不断升高, 在工作温度设定值附近小绿灯的亮度没有变化, 连续蜂鸣声不停,这表示机内闭环控温失效,应立即关机,交公司修理。

4.1.3.2 在机箱后盖右侧设有两只并联的过载保护用保险盒,内装保险管,容量都是 8A ,如其中一只损坏,应同时检查另一只是否损坏,如已损坏,应同时换新。

4.1.3.3 定时器旋钮旋至极限位置后不要在这个方向上再强行扭动,如需要定时短于 30分钟,应先使旋钮转过 180度,再拧回到所需的定时位置上,以免旋钮走进“ OFF ”位时无力而停走,导致不能关断电源,不发出到时的蜂鸣声。

4.1.3.4 蜂鸣温度设定电位器长针和短针都指于零位时不能再逆时针拧动,长针指零,短针指 10时不能再顺时针拧动。

4.1.3.5加热仪应保持清洁,用后及时擦拭干净,避免酸滴腐蚀表面。

4.2微波消解仪

4.2.1设置程序

4.2.1.1本仪器可设置九个程序,每个程序又可设置九步消解阶段。

4.2.1.2按“取消”键,让仪器处于待机状态(屏幕显示 9900 。

4.2.1.3按一下“ OK ”键,屏幕显示 P — X , P ' — Y

4.2.1.4按下“设置”键,再按“ OK ”键,再按“→”键直到某个“ 0”闪烁,用“↑”键或“↓”键来设置压力,时间,功率。每设定一步阶段,按一下“ OK ”键,设置了若干步阶段之

后,如有多余阶段, 就必须连按“ OK ”键,直把第九步阶段按掉,完全记忆存储,设置完毕。

4.2.1.5按二下“ OK ”键,屏幕显示“ Yes ” ,显示屏演示这个程序里的几步消解阶段,以及每个阶段内的压力,时间,功率。如显示的内容满足消解条件的就可以把消解罐放进炉腔内按调零,调零成功,调零指示灯亮,在消解罐上放上满度板调满,调满成功,调满指示灯亮,取出满度板,关上炉门,放下安全防护罩,按下启动键就可以消解了。

4.2.2调出程序

先如 4.2.1.2、 4.2.1.3的步骤,用移动键的任何一键来调出需设定的、需修改的程序,以下的步骤如同 4.2.1.5。

4.2.3修改程序

修改程序实际上是重新设定,方法如同 4.2.1

4.2.4注意事项

4.2.4.1. 观察加热过程

在消解无机样品或经过预处理的有机样品时,一般在设置的第一步压力为

0.5MPa ,时间为 60秒, 一般在 60秒左右压力可升到“ 0.5” 。若在 60秒内压力虽有上升, 但上升很慢很慢即显示数字未达到“ 0.5” , 则需要关机打开炉门取出消解罐检查。检查仔细和重新组装, 否则, 绝对不可继续加热, 等待压力上升。 4.2.4.2样品量的选择

4.2.4.2.1固体样品包括油类样品取样量为 0.1g ~0.5g ,液体样品取样量为 1ml ~5ml 。

固体样品及钢铁制品尽量要细碎,矿石、土壤、及煤制品要研磨成 150目~200目,加试剂前固体样品要用去离子水或蒸馏水润洗。样品量在取样量的范围内以逐

渐增加为好,以保证消解效果。 4.2.4.2.2每次消解时, 5ml <样品量包括试剂<20ml 。有机样品经过预处理后,酸可能会挥发掉一点, 要补加 1~2ml ,以免溶样杯内溶液过少同时又可加速样品的溶解。

4.2.4.3消解罐的冷却

自然冷却或用 XT-9700型冷却机吹冷。冷却、完全泄压后方能打开。切勿强行打开,以免杯内溶液喷出商人。取出时将溶样杯的密封碗顺时针向上旋出。

4.2.4.4仪器应放在干燥,通风,干净的环境中使用。 4.2.4.5在使用前仔细阅读操作手册。