固相萃取净化一高效液相色谱法测定果汁中纽甜的含量
固相萃取-高效液相色谱法同时测定饮料中植物生长调节剂和杀菌剂残留量
固相萃取-高效液相色谱法同时测定饮料中植物生长调节剂和杀菌剂残留量张旭;王国琴;余晓峰;王丽丽;潘再法【摘要】提出了高效液相色谱法同时测定饮料中2种植物生长调节剂(多菌灵、6-苄基腺嘌呤)和2种杀菌剂(多效唑、腈菌唑)含量.样品滤液过GDX501固相萃取小柱,经水-甲醇(80+20)混合溶液淋洗后,用甲醇洗脱.洗脱液在Waters SymmetryC18色谱柱上进行分离,流动相为甲醇与pH 6的5 mmol·L-1磷酸盐缓冲溶液(67+33)混合液.4种化合物的线性范围均为1.0～50 mg· L-1,检出限(3S/N)分别为0.24,0.80,0.90,0.90 mg·L-1.方法用于橙汁样品分析,回收率在70.9％～104％之间,相对标准偏差(n=6)均小于6％.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2013(049)005【总页数】4页(P559-562)【关键词】固相萃取;高效液相色谱法;饮料;植物生长调节剂;杀菌剂【作者】张旭;王国琴;余晓峰;王丽丽;潘再法【作者单位】浙江工业大学化学工程与材料学院,杭州310014;杭州职业技术学院杭州市绿色精细化工研究与技术转化重点实验室,杭州310018;浙江省化工研究院化工产品检测中心,杭州310023;浙江工业大学化学工程与材料学院,杭州310014;浙江工业大学化学工程与材料学院,杭州310014【正文语种】中文【中图分类】O652.63植物生长调节剂具有促进生根、防止植株徒长、防止落花落果、增加产量等作用［1－2］，在农作物种植上得到了广泛应用。
随着植物生长调节剂使用情况的增多，其安全性也越来越受到重视。
近年来发现，植物生长调节剂在农作物中的残留通过食物链进入人体后会造成一定的危害：如多效唑大鼠急性经口LD 50（半数致死量）约为2 000 mg·kg－1体重［3］，发达国家已对此类物质制定严格的限量要求［4］。
固相萃取-高效液相色谱-质谱联用法同时测定食品中9种人工合成甜味剂
固相萃取-高效液相色谱-质谱联用法同时测定食品中9种人工合成甜味剂唐吉旺;袁列江;肖泳;王秀;王淑霞【摘要】建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱快速检测食品中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜、甘素及新橙皮甙二氢查尔酮等9种人工合成甜味剂的方法.样品中的甜味剂经三乙胺缓冲溶液(pH 4.5)提取,采用亲水亲脂平衡填料固相萃取柱净化,经Phenomenex Knietex?F5色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)分离,以0.1％(v/v)甲酸-5 mmol/L甲酸铵溶液和甲醇为流动相,进行梯度洗脱,以电喷雾离子源正负离子切换多反应监测(MRM)模式进行质谱检测.采用内标法定量,进一步降低样品基质效应的影响.结果表明:本方法在去除样品基质干扰方面取得良好效果,9种甜味剂的检出限和定量限分别在2～30μg/L和6～100μg/L之间,在各自的线性范围内线性关系良好(相关系数r2>0.999).9种甜味剂空白样品在3个水平下的加标回收率在86.3％～106.3％之间,相对标准偏差(RSD)在1.2％～5.9％之间.本方法快捷、高效、准确可靠,可用于复杂食品基质中9种人工合成甜味剂的快速检测.【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2019(037)006【总页数】7页(P619-625)【关键词】高效液相色谱-串联质谱;固相萃取;人工合成甜味剂;食品【作者】唐吉旺;袁列江;肖泳;王秀;王淑霞【作者单位】湖南省产商品质量监督检验研究院,湖南长沙 410007;中南大学化学化工学院,湖南长沙 410083;湖南省产商品质量监督检验研究院,湖南长沙 410007;湖南省产商品质量监督检验研究院,湖南长沙 410007;湖南省产商品质量监督检验研究院,湖南长沙 410007;湖南省产商品质量监督检验研究院,湖南长沙 410007【正文语种】中文【中图分类】O658甜味剂是赋予食品甜味的功能性食品添加剂。
固相萃取-高效液相色谱法测定浓缩苹果汁中的多菌灵残留量
吴丽明， 俊 职业Ｍ学，９ ， ； 黄伯 １ ２ １０） １ ９ ９ １ 李俊凯， 易金兰， 玲， 程 湖北农学院学报，０１ ２０，
２（） １１ １２ ： ３
２２ 方法的线性范围和检出限 ． 在 １ 节的色谱条件下， ． ２ 对多菌灵分别为
！ ｎ ／ ｍｉ
图 ２ 加标 果汁样品的色谱圈
Ｆｇ２ Ｃ ｒ ｎｒｗａ 健 Ｓｍ口ｅ ｉｅ ｉ． ｂｏ ａ ｒ ｏ ｍ ａ ｓ ｋｄ衍止 ｐ
２３ 回收率 ． 用上述所建立的方法， 对果汁样品及加标果
８ ０洗脱小柱， ０２） 结果表明当５： 时， ０５ ０ 所需洗脱 量较少且洗脱后千扰少。 实验还表明样品过柱流 速、 洗脱速率等对提取回收率影响较少。 取洗脱 剂体积为５ 分别用１ ｍ ｍ 的洗脱速率， ｍ， Ｌ 和２ ｉ Ｕ ｎ 回收率均大于９％。 ５ 选择洗脱速率为 ２ ｍｎ ｍ ｉ Ｕ ， 分别以２ ３ ４ ５ ６ ８ 洗脱剂体积进行洗脱， ， ， ， Ｌ ， ， ｍ 结果表明， 当洗脱剂体积大于５ 时， ｍ Ｌ 样品的回 收率在 ９％以上。本实验选择洗脱速率为 ２ ５ ｍ ｍｎ 洗脱剂体积为５ 口 Ｕｉ ， ｍ Ｌ
第２ 卷第５ ６ 期
卫材 哎口年 ５月
Ｃｉ ｈ － Ｊ ｒａｏ Ａ ａ ｓ ｌｂ７ｏ ｏｎ ｌ ｎｌｉ ａ ｏ ｔｙ ｕ ｆ ｙｓ ａ Ｔ
分析试验室
Ｖｏ． ． ． ｌ２ Ｎ ５ ６ ｏ
２Ｘ ７一５ （１
固相萃取一 高效液相色谱法 测定浓缩苹果汁中的多菌灵残留量
． “ 竹 ｎ 以 ！
汁样品 进行预处 理和液相 色谱测定。 分别得出了３ 种浓度添加水平的回收率和精密度， 结果见表 １ ０ 可看出， 多菌灵加标回收率均在９％一 １％之 ０ １ ０
高效液相色谱法测定果汁中甜蜜素的含量
（ 三明出入境检验检疫局，三明 365000 ） 摘 要： 甜蜜素在紫外可见光范围内不被吸收，但加入次氯酸钠后，次氯酸钠 N中的氯将甜蜜素的氨基置换， 生成 N， 二氯环己胺， 再被正己烷萃取出来， 在
ODSC18 柱上，以 乙 腈 （ V ） ∶ 水 （ V ） = 70 ∶ 30 为 流 动 相 进 行 分 离，检 测 波 长 314 nm，外标法定量。方法检测限为 2 mg / kg，回收率 71. 0% ～ 110. 5% ，方法 适用于果汁中甜蜜素的测定。 关键词： 高效液相色谱法； 果汁； 甜蜜素（ 环已基氨基磺酸钠） 甜蜜素的化学名称为环己基胺基磺酸钠，是 一种高甜 度 的 甜 味 剂，其 甜 度 为 蔗 糖 的 30 ～ 80 倍，具有水溶性好，甜味清爽，稳定性好，热量低 等特性，而且风味自然，后苦不明显，是一种在我 国广泛使用的甜味剂。甜蜜素的安全性一直受到 很大的争议，美国曾大量使用甜蜜素，但由于其 会导致膀胱癌的 报 道，美 国 自 1969 年 起 全 面 禁 用，至今世界上仍有包括美国、英国、日本等国在 内的 40 多个国家禁止使用甜蜜素作为食品甜味 剂，但也有我国、欧盟、澳大利亚、新西兰在内的 80 多个国家允许在食品中添加甜蜜素 。 目前我国对 食 品 中 甜 蜜 素 检 验 方 法 的 主 要 是气相色 谱 法 、分 光 比 色 法 和 薄 层 层 析 法 ，国 标采用气相色谱 法 ，其 最 低 检 测 限 为 4 g （ 相 当 于400 mg / kg ） ，难以 达 到 日 本 等 进 口 国 对 食 品 中甜蜜素不得 检 出 的 要 求 ，而 且 采 用 气 相 色 谱 法检测要使用 冰 浴 进 行 温 度 控 制 ，很 容 易 因 为 季节和 环 境 温 度 的 影 响 导 致 实 验 失 败 ，因 此 ， 本文参考北欧 食 品 分 析 委 员 会 的 相 关 研 究 ，用 高效液相色谱法对 果 汁 中 的 甜 蜜 素 进 行 快 速 的 分离和检测 。 1 材料与方法 1. 1 仪器 Agilent 1100 型 高 效 液 相 色 谱 仪，配 有 DAD 溶液 = 1∶ 1 ； 次氯酸钠水溶液 = 1 ∶ 1 ； NaOH 溶液： 0. 5 mol / L。 1. 3 色谱条件 150 × 4. 6 mm（ I. D. ） ，粒 色谱柱： Suplco C18 ， 径 5 μm ； 流动相： 乙腈 ∶ 水 = 70 ∶ 30 ； 检测波长：
高效液相色谱法测定柑橘汁糖的组成
柑橘汁组成复杂，其中除了糖外，还含有其它干 扰组分，如色素、多酚、有机酸等。色素、多酚相 对于糖疏水性强，易附着在柱材料上不被流动相洗脱而 降低柱效，所以在采用高效液相色谱分析进样之前要预 分离这些成分。本实验采用固相萃取小柱固相萃取预分 离，由于糖的亲水性极强，样品通过小柱时在柱上没 有保留，而色素、多酚等相对于测定组分疏水性较强， 在小柱上有保留，从而可预分离除去色素、多酚、脂 类等物质。固相萃取小柱先用 ２ｍｌ 甲醇活化，再用 ２ｍｌ 水洗去甲醇，弃去最初的 ２ｍｌ 滤液，收集后续的 ３ｍｌ 滤 液，用 ０．４５μｍ 滤膜过滤，取 １０μｌ 进样分析，这样可
190 2006, Vol. 27, No. 04
食品科学
※分析检验
高效液相色谱法测定柑橘汁糖的组成
李云康，潘思轶 ＊ （华中农业大学食品科技学院，湖北 武汉 ４３００７０）
摘 要：研究了柑橘汁中糖组成的高效液相色谱测定方法。采用固相萃取小柱预分离干扰成分，以Ａｇｉｌｅｎｔ Ｚｏｒｂａｘ Ｃａｒｂｏｈｙｄｒａｔｅ（４．６ × ２５０ｍｍ，５μｍ）糖分析柱为固定相，８０％ 乙腈为流动相，柱温 ２５ ± ２℃。本方法的相对标准偏 差 ０．８３％～１．７１％，标准回收率 ９６％～１０３％。该方法简便快速，结果准确可靠，为果汁中糖组成分析提供了一种 高效快速的测定方法。 关键词：高效液相色谱法；糖；柑橘汁；固相萃取
sample(b)
样品每样取 ２ 份，其中 １ 份加入蔗糖、葡萄糖和
192 2006, Vபைடு நூலகம்l. 27, No. 04
高效液相色谱法测定果汁中的防腐剂和甜味剂的含量
从表 １ 可以看出， 实验的重复性很好， 用膜过 滤和离心处理以后的样品测定， 其相对误差小于 ２％ ， 测 定 结 果 基 本 吻 合 ， 可 以 用 高 速 离 心 的 方 法 来代替膜处理的方法对样品进行净化。 ２．４ 回收率试验
称 取 样 品 Ａ０３ 约 ５ｇ 于 ２５ｍｌ 的 容 量 瓶 中 ， 加 入 ５ｍｌ 的 １００μｇ／ｍｌ 的 混 标 ， 分 别 依 上 述 的 离 心 和 膜过滤前处理方法处理以后， 进行高效液相色谱分 析， 测定回收率。实验结果见表 ２、表 ３。
２ 结果与讨论
２．１ 苯甲酸、山梨酸和糖精钠的色谱图（ 图 １）
ｍＡｕ
８０
６０
４０
２０
１３．４８７ 山梨酸
８．３６７ 苯甲酸
１６．７４８ 糖精钠
０
５
１０
１５
２０ ｍｉｎ
图 １ 苯甲酸、山梨酸和糖精钠的液相色谱图
２．２ 标准曲线绘制 用逐级稀释法配制 ０．５μｇ／ｍｌ、１．０μｇ／ｍｌ、５．０μｇ／ｍｌ、
糖精化学名称为邻苯甲酰磺酰亚胺， 化学式为 （ Ｃ６Ｈ（４ ＣＯ）（ ＳＯ２） ＮＨ） 。市场销售的商品糖精实际是 易溶性的邻苯甲酰磺酰亚胺的钠盐， 简称糖精钠、 糖 精 。 糖 精 钠 的 甜 度 约 为 蔗 糖 的 ４５０～５５０ 倍 ， 故 其十万分之一的水溶液即有甜味感， 浓度高了以后 还会出现苦味。
７
２５００
２０００
６
１５００
＋
１０００
５
＋
５００
４
１２
３
＋
＋
０
５０
Ａｍｏｕｎ（ｔ !ｇ／ｍｌ）
图２ 苯甲酸的标准曲线
１００．４４５ １００
固相萃取-超高效液相色谱联用测定水果及果酱中的展青霉素
固相萃取-超高效液相色谱联用测定水果及果酱中的展青霉素吕伟超;申书昌;王超【摘要】With magnesium silicate, silica gel, diatomite and calcium sulfate as raw materials, a new solid phase extraction column was prepared through a series of processes of grinding to ethanol homogenate, drying and packing into polypropylene tube. The sample was hydrolyzed by pectinase, extracted by acetonitrile and purified by solid phase extraction. The target com-pounds were separated on a C18 column (100 mm×2. 1 mm, 1. 8μm), using 0. 8% (v/v) tetra-hydrofuran solution as mobile phase with a flow rate of 0. 5 mL/min. The detection wavelength was 276 nm. The effect of pectinase on extraction yield and purification effect of solid-phase extraction column were investigated. The optimum chromatographic conditions were selected. There was a good linear relationship between the peak heights and the mass concentrations of patulin in the range of 0.1 to 10 mg/L with the correlation coefficient ( R2 ) of 1. The limit of detection for this method was 10. 22 μg/kg. The spiked recoveries of samples were 86. 58%-94. 84% with the relative standard deviations( RSDs ) of 1. 45%-2. 28%. The results indicated that the self-made solid phase extraction column had a good purification efficiency, and the UPLC had a high separation efficiency. The method is simple, accurate and of great significance for the quality and safety control of fruit products.%以硅酸镁、硅胶、硅藻土、硫酸钙为原料,加入乙醇研磨成匀浆,干燥,填充于聚丙烯柱管中,制备成新型固相萃取小柱.样品经果胶酶酶解,乙腈提取,固相萃取净化,以C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)为分离色谱柱进行定性、定量分析.流动相为0.8%(体积分数)四氢呋喃水溶液,流速为0.5 mL/min,以276 nm波长进行检测.考察了果胶酶对萃取效果的影响、固相萃取小柱的净化效果及最佳色谱分析条件.在0.1~10 mg/L范围内,展青霉素峰高与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数(R2)为1,方法检出限为10.22μg/kg,样品的加标回收率为86.58%~94.84%,相对标准偏差(RSD)为1.45%~2.28%.实验结果表明,自制固相萃取小柱净化效果好,超高效液相色谱分离效能高,样品测定操作方法简单,结果准确,对水果制品的质量安全控制具有重要的意义.【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2017(035)011【总页数】5页(P1160-1164)【关键词】固相萃取;超高效液相色谱;展青霉素;水果制品【作者】吕伟超;申书昌;王超【作者单位】齐齐哈尔大学分析测试中心,黑龙江齐齐哈尔161006;齐齐哈尔大学分析测试中心,黑龙江齐齐哈尔161006;齐齐哈尔大学分析测试中心,黑龙江齐齐哈尔161006【正文语种】中文【中图分类】O658展青霉素(patulin, PAT)又名棒曲霉素,化学式为C7H6O4,相对分子质量为154,具有环内酮结构[1]。
固相萃取- 高效液相色谱- 二极管阵列检测法测定饮料中9 种人工合成着色剂
在现代食品工业中，各种食品添加剂被频繁使用。
其中，人工合成着色剂具有色泽鲜艳、着色能力强、性质稳定、价格低廉等特点，因而在各式饮料、糕点等的配料表中频频“曝光”。
殊不知，五彩斑斓的人工合成着色剂主要以苯、甲苯、萘等芳香族化工产品为主要原料，经过磺化、卤化、偶氮化等有机反应合成而来，过量摄固相萃取-高效液相色谱-二极管阵列检测法测定饮料中9种人工合成着色剂□ 汪强 黄宇 张月松 赵嵩 马鞍山市食品药品检验中心摘 要：本文介绍了使用固相萃取-高效液相色谱-二极管阵列检测技术来简便快捷地检测饮料中柠檬黄、新红、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、赤藓红这9种人工合成着色剂含量的方法。
样品经PWAX固相萃取柱净化，采用串联两根Thermo BDS C18色谱柱（4.6×150mm，5μm），以甲醇和0.02mol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱，DAD检测波长为254nm，以保留时间和待测物的紫外吸收光谱进行定性分析、外标法进行定量分析。
结果显示，9种人工合成着色剂的线性范围为0.5~50mg/L（r2＞0.999），检出限为0.11~0.39mg/kg，平均回收率为81.5%~102.2%，相对标准偏差为0.23%~2.24%。
结论为，该方法可实现对饮料中9种合成着色剂的同时检测，具有快捷、准确、灵敏的特点。
关键词：固相萃取 高效液相 人工合成着色剂 饮料人才培养方案中，将专业证书与学生毕业证相挂钩，提高学生考取各种专业证书的积极性，从而增加其就业竞争力。
2.3 加大校企合作力度着眼于食品质量与安全人才培养及技术研发，从师资互聘、实习基地、参与专业建设、合作申报项目等方面开展深度合作，立足于解决企业生产经营中的难题，如地方特色食品的标准、深加工食品的工艺等服务行业培养餐饮业食品安全管理专业人才。
2.4 加大与社区服务模式的拓展利用互联网技术建设食品质量与安全科普微信平台，为社区居民提供线上营养咨询、食品检测、营养健康指导等；利用虚拟仿真操作软件，模拟行业企业的仪器设备，使社区居民能通过软件熟悉食品营养及食品安全产业链的全流程，从而普及食品安全与营养健康相关知识，提升居民的健康生活方式和自我管理能力；积极拓展校内实验实训基地的社会服务功能并向市民开放，即在线上感知后能现场亲身体验各类食品安全检测服务的流程。
固相膜萃取―高效液相色谱法对饮用水中农药残留的检测分析(全文)
固相膜萃取―高效液相色谱法对饮用水中农药残留的检测分析0 引言农药广义上的概念是指化学合成或来源于天然产物、生物及利用生物技术产生的一种或几种物质的混合物及其制剂，它的作用是消灭、操纵或预防危及农林业的病、虫类、草等有害生物。
根据其物质构成来源可分为无机农药、微生物农药、有机农药、植物性农药等。
氨基甲酸酯农药属于有机农药其中的一种，它主要应用于蔬菜和粮食水果中，是目前国内使用量较大的杀虫剂之一，具有分解快、效果好、杀虫范围广、对人体毒理性低等优点。
但由于氨基甲酸脂类农药的广泛使用，可造成地下水和其他饮用水源的污染，从而形成饮水安全隐患，因此展开饮用水中该物质的残留检测显得尤为重要。
对于饮用水水样，常见的处理方法有固相萃取法、固相膜萃取法、液-液相萃取法和固相微萃取法等，而饮用水属于大体积水样，一般使用固相膜萃取法较为合适。
此法的原理是把萃取膜放置并固定在圆盘中，同时抽滤水样，此时目标化合物即被吸附于萃取膜上，最后用合适的溶剂洗脱后测定。
对于氨基酸甲酯类农药的测定，我国GB5750采纳甲萘威的高效液相色谱法和呋喃丹测定方法。
本文结合水样和农药的处理及测定方法，采纳固相膜萃取法来处理生活饮用水样，高效液相色谱法检测饮用水中12中氨基甲酸酯类农药的残留，该法具有萃取速度快、富集倍数高、易于普及、检测效率高金和分离效果好等特点。
1 试验材料与方法1.1 仪器及试剂所采纳的仪器有：德国生产的涡旋混匀器（IKvortexgenius3型）；美国supelco公司生产的固相萃取膜（ENVI-18DSK47mm型）；美国Orgnomtionssocites公司生产的氮吹仪（N-EVP111型）；美国生产的gilent1200高效液相色谱仪（配DD检测器）。
制备标准的储备液：称取0.0250g相关标准物质，再用甲醇进行溶解并将容量固定至25ml，得到的贮备液浓度为1000mg/L，并在温度为4℃条件下保存。
其中所用的甲醇为HPLC级别，所用水样为超纯水。
高效液相色谱法测定白酒以及蛋白饮料中纽甜的含量
（106 g/L）、乙酸锌溶液（220 g/L）、 含有 CO2 和酒精则选择加热挥发，由 2.3 精密度实验
纽甜标准储备溶液（1 000 mg/L，称 于纽甜在高温下稳定性受影响，故加
分别取浓度为 1.0、5.0、10.0 μg/
取 0.100 0 g 纽甜于 100 mL 容量瓶中， 热温度选择 60 ℃。
UltiMate 3000 高 效 液 相 色 谱 仪
开发一种更简单快速、更灵敏的检测 （赛默飞世尔科技有限公司），具有
方法十分必要，对于纽甜检测方法的 可变波长紫外检测器，配有二极管阵
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食品安全导刊2018年1月下正文-20180207.indd 154
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析纯）、乙酸锌（分析纯）、纽甜标 水定容至刻度。过滤，然后取适量的 可见，纽甜在浓度 0.5 ～ 20.0 µg/mL
样（含量≥ 99 %）、离子对缓冲溶液 滤液过 0.45 μm 滤膜，待上机测定。 浓度范围内呈现良好的线性关系，且
ห้องสมุดไป่ตู้
（称取 2 g 辛烷磺酸钠，用适量水溶 2 结果与分析
解，加入 1 mL 磷酸，用高纯水定容至 2.1 样品处理方法
关键词：纽甜；白酒；蛋白饮料；高效液相色谱
纽甜是一种人工合成的新型功能 性 甜 味 剂， 学 名 为：N-[N-(3, 3- 二 甲 基丁基 )-L-α- 天冬氨酰 ]-L- 苯丙氨酸 1甲酯，是阿斯巴甜的衍生物，其甜度 是 蔗 糖 的 8 000~13 000 倍 。 [1,2] 纽 甜 因无能量、非营养型、无剧毒、成本 远远低于阿斯巴甜及蔗糖，且无其他 强力甜味剂常带的苦味及其他后味等 原因，被称为第二代二肽甜味剂，被 广泛应用于食品行业中 。 [3,4]
高效液相色谱—二极管阵列检测饮料中阿力甜的含量
高效液相色谱—二极管阵列检测饮料中阿力甜的含量作者：张从文李红梅来源：《农家科技中旬刊》2018年第08期摘要：本文建立了高效液相色谱测定饮料中中阿力甜含量实验方法。
色谱柱采用Waters C18柱（250 mm×4.6mm ，5μm），以甲醇和水溶液为流动相，采用二极管阵列检测器测定饮料中阿力甜的含量，本方法线性范围5～100µg/mL，最低检出限为0.5µg/mL，加标回收率在99.2%-102.2%。
该方法适用于饮料中阿力甜含量定量分析。
关键词：富马酸二甲酯，高效液相色谱，二极管阵列检测器阿力甜[1-3]（又名阿力糖），易溶于水、甲醇和乙醇等极性溶剂，1979年由美国辉瑞公司研制成功，甜度为蔗糖的2000倍；我国于1994年批准使用，常用于饮料、果冻、冷饮、餐桌甜味剂等。
国家标准GB 2760-2014[4]《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》规定饮料中阿力甜限量值为0.1g/kg。
本文采用液相色谱-二极管阵列检测定量饮料中阿力甜的含量，方法操作简便，灵敏度高，适用于饮料中阿力甜含量的测定。
1 .材料与方法1.1 材料和仪器阿力甜标准品（农业部环境保护科研检测所）；饮料（超市购买）；甲醇（色谱纯）（上海安谱实验科技股份有限公司）；实验室一级水（实验室自制）； Waters e2695液相色谱-二极管阵列检测器，美国Waters司。
1.2 实验方法1.2.1 色譜条件选择色谱柱：Waters C18柱（250 mm×4.6mm ，5μm）；流动相：甲醇：水溶液=40：60；进样量10μL；流速1.0mL/min；检测波长：200nm。
1.2.2 标准溶液配制准确称取阿力甜标准品0.01g，用水溶解后定容至10mL容量瓶中，摇匀，该溶液作为标准储备溶液。
准确移取上述溶液并且用甲醇稀释定容为5，10，25，50，100µg/mL标准系列溶液。
1.2.3样品制备准确称取粉碎后5g饮料试样，放入50mL烧杯中，加入甲醇水溶液10mL，超声波提取30min，转移到25mL容量瓶中，用水稀释定容到25mL，经过离心机4000r/min离心10min，上清液过水相0.22µm微孔滤膜待测。
固相萃取-高效液相色谱-二极管阵列检测法同时测定饮料中10种合成着色剂
现代食品科技Modern Food S cience and Technology2013, Vol.29, No.6固相萃取 -高效液相色谱 -二极管阵列检测法同时 测定饮料中 10种合成着色剂咸瑞卿，王小兵，李启艳，石峰，李俊婕 （山东省食品药品检验所，山东济南 250101）摘要：本文建立了固相萃取-高效液相色谱-二极管阵列检测法（SPE-HPLC-PDA ）同时测定饮料中10种合成着色剂（新红、柠檬 黄、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、赤藓红、酸性橙 Ⅱ）的含量。
样品经Waters Oasis WAX 固相萃取柱净化，采用 Aglient TC-C18色谱柱（5 μm， 4.6 mm×250 mm），以甲醇和0.02 mol/L的乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱， PDA检测波长为210 nm~650 nm。
以保留时间结合待测物的紫外吸收光谱进行定性分析， 采用外标法进行定量分析。
10种合成色素线性范围为1~20 μg/mL(r>0.999)； 方法检出限为0.01~0.02 mg/kg；加标回收率为90.2~100.6%，RSDs 为0.44~2.48%（n=6）。
该方法简单、准确、灵敏，适用于饮料中合 成着色剂的测定。
关键词： 固相萃取；高效液相色谱；合成着色剂；二极管阵列；饮料 文章篇号：1673-9078(2013)6-1413-1416Simultaneous Determination of 10 Synthetic Colors in Drink by Solid-Phase Extraction Coupled with HPLC/Photodiode Array DetectionXIAN Rui-qing, WANG Xiao-bing, LI Qi-yan, SHI Feng, LI Jun-jie (Shandong Institute for Food and Drug Control, Ji’nan, 250101)Abstract: A method for simultaneous determination of 10 synthetic colors (new red, tartrazine, amaranth, indigotin, carmine red, sunset yellow, allura red, brilliant blue, acid orangeⅡ and erythrosine) in drink by solid-phase extraction coupled with high performance liquid chromatography-photodiode array detector was developed. The drink samples were cleaned up by Waters Oasis WAX and separated on an Aglient TC-C18 (5 μm, 250 mm× 4.60 mm) column with methanol-0.02 mol/L ammonium acetate as mobile phase by gradient elution. The wave lengths for detection were from 210 nm to 650 nm. Qualitative analysis of synthetic colors was based on their retention times and ultraviolet absorption spectra. External standard method was applied for quantitative analysis. The results showed that the linear ranges of 10 synthetic colors were 1~20 μg/mL (r＞0.999). The recoveries ranged from 90.2% to 101.6%with RSDs of 0.44~2.48% (n=6).The detection limits were in the range of 0.01~0.02 mg/kg. The method was simple, accurate and sensitive, which was suitable for the simultaneous determination of synthetic colors in drink. Key words: SPE; HPLC; synthetic color; PDA; drink人工合成着色剂是一类重要的食品添加剂，与天 然色素相比，具有成本低廉、色泽鲜艳、着色力强、 性质稳定、配色方便等特点，被广泛应用于食品生产 加工行业中。
高效液相色谱法测定食品中甜味素
2019年10月高效液相色谱法测定食品中甜味素高晶晶（天津艾尔森生物科技有限公司，天津300384）摘要：高效液相色谱法是一种比较精准的分离分析技术，在医学、工业、化学等领域中都有着广泛的应用。
将其应用食品中甜味素的测定正能发挥技术优势，提升检测结果的精确性。
文章就此展开了论述，先是简单分析了甜味素性质、高效液相色谱法原理，然后结合试验详细分析了如何用高效液相色谱法测定食品中甜味素。
关键词：高效液相色谱法；测定；食品；甜味素1甜味素甜味素是一种常见的食品添加剂。
最早是在1965年由Seark 公司开发的。
这种物质是由L-天冬氨酸和L-苯丙氨酸甲酯盐酸盐缩合合成而得。
化学名为天冬酰苯丙氨酸甲酯，俗称阿斯巴甜。
据有关研究表明，甜味素的成分之一苯丙氨酸无论多少都会对脑部化学环境造成负面影响。
而另一种成分天门冬氨酸，是由麸氨酸合成的。
而麸氨酸是脑部兴奋传达的关键物质当苯丙氨酸在降低“血清素”浓度时会进一步刺激大脑。
另外，甜味素被人体代谢后还会产生甲醇。
甲醇属于有毒物质，且被人体吸收后很难在排出。
尤其是在甜味素被加热到30℃以上时甲醇的产生量会进一步加大。
也就是说，甜味素对人体是有一定伤害的。
但这种伤害需要经过多年的日积月累才会表现出来。
2高效液相色谱法高效液相色谱法属于色谱法，主要就是以液体为流动相采用高压系统将不同极性的混合溶剂、缓冲液等泵入到固定相的色谱柱中，在柱内进行溶液分离，并进入检测器进行检测，最后再进行试样分析。
该检测方法的特点包括：高压、高速、高效、高灵敏度、应用范围广、色谱柱可重复使用、容易回收、所需样品量少。
所谓高压是指必须对载液施加高压，这样流动相才能迅速通过色谱柱。
高速是指检测效率非常高，有些样品5分钟就能完成检测。
高效是指检测效率非常高、分离效能也比较高。
3高效液相色谱法测定食品中甜味素3.1测定原理主要就是利用高效液相色谱仪对不同种类的食品进行检测，确定不同种类食品中的甜味素含量。
食品中纽甜的测定方法 高效液相色谱法(标准状态：被代替)
食品中纽甜的测定方法 高效液相色谱法
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２００９０４０８发布
２００９０５０１实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会
Ⅰ
犌犅／犜 ２３３７８—２００９
食品中纽甜的测定方法 高效液相色谱法
１ 范 围
本标准规定了用高效液相色谱法测定食品中纽甜含量的方法。 本标准适用于食品中纽甜的测定。
２ 规 范 性 引 用 文 件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标 准的条款。凡 是 注 日 期 的 引 用 文 件，其 随 后 所 有 的 修 改 单 （不 包 括 勘 误 的 内 容 ）或 修 订 版 均 不 适 用 于 本 标 准 ，然 而 ，鼓 励 根 据 本 标 准 达 成 协 议 的 各 方 研 究 是 否 可 使 用 这 些 文 件 的 最 新 版 本 。 凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件 ，其 最 新 版 本 适 用 于 本 标 准 。
ＧＢ／Ｔ６６８２ 分 析 实 验 室 用 水 规 格 和 试 验 方 法 （ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）
３ 原 理
试 样 经 缓 冲 液 提 取 ，固 相 萃 取 柱 净 化 后 ，用 高 效 液 相 色 谱 检 测 ，外 标 法 定 量 。
４ 试 剂 与 材 料
前 言
本标准的附录 Ａ 为资料性附录。 本标准由全国食品安全应急标准化工作组提出并归口。 本 标 准 主 要 起 草 单 位 ：国 家 食 品 质 量 监 督 检 验 中 心 （上 海 ）、上 海 市 质 量 监 督 检 验 技 术 研 究 院 。 本 标 准 主 要 起 草 人 ：曹 程 明 、印 杰 、李 俊 、葛 宇 。
超高效液相色谱检测白酒中纽甜含量的方法确认和应用
超高效液相色谱检测白酒中纽甜含量的方法确认和应用白丽真;刘伟;刘洪银【摘要】建立用超高效液相色谱(UPLC)快速、准确检测白酒中纽甜含量的分析方法.该方法在国标食品中纽甜含量检测方法的基础上,简化前处理过程,将白酒样品加热去酒精后定容,过0.22μm水系滤膜,直接进样,梯度洗脱分析,流速为0.4 mL/min,检测波长为218 nm,进样时间为4 min.经检测,纽甜有较好的线性关系,R2为0.9999,加标回收率为95％～105％,RSD值小于2％,检出限为0.03 mg/L.结果表明,该方法操作简便,进样时间短,耗材少,结果准确,检出限低,其线性范围、相关性、灵敏度和精密度均符合白酒中纽甜检测方法的要求,可用于检测白酒中纽甜的分析.【期刊名称】《酿酒科技》【年(卷),期】2019(000)006【总页数】4页(P101-104)【关键词】超高效液相色谱;白酒;纽甜;快速检测【作者】白丽真;刘伟;刘洪银【作者单位】北京顺鑫农业股份有限公司牛栏山酒厂,北京101301;北京顺鑫农业股份有限公司牛栏山酒厂,北京101301;北京顺鑫农业股份有限公司牛栏山酒厂,北京101301【正文语种】中文【中图分类】TS262.3;TS261.4;TS261.7纽甜，是一种新型的功能性非营养型甜味剂，甜度极高，易溶于水，是阿斯巴甜的衍生物。
因其在安全性、稳定性、经济性等各方面突出的表现，被广泛使用[1-4]。
2002年美国FDA审核通过允许纽甜作为食品添加物应用在所有食品及饮料。
欧盟于2010年正式批准其应用，其指定代码为E961。
中华人民共和国卫生部2003年第4号公告也正式批准纽甜为新的食品添加剂品种，适用各类食品生产[5]。
但是国标强制性标准GB 2760—2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中规定，白酒中不得添加甜味剂[6]。
GB 5009.247—2016《食品安全国家标准食品中纽甜的测定》[7]中规定食品中纽甜的测定方法为高效液相色谱法，样品需经混合提取液提取，固相萃取柱净化后，方可进样，过程较复杂，影响因素很多。
全自动固相萃取气相色谱法测定果蔬中农药残留
全自动固相萃取气相色谱法测定果蔬中农药残留孟辉【摘要】A method to determine pesticide residues in fruits and vegetables by solid-phase extraction and gas chromatography was studied .The samples were extracted with ultrasonic with acetonitrile and acetone by a ratio of 5∶1 ( V∶V) .Through extraction , enrichment and purification by automatic three-channel solid-phase extraction , the recoveries of 18 pesticides ranged from 89 .5%to 98 .9%with a relative standard deviations varying from 1 .1%to 2.8%.The limits of detection were from 0.002 to 0.02 mg/kg.This method can meet the demand for pesticide determination for its simplicity , quickness , less solvent , no cross contamination , good purification effect , high sen-sitivity and accuracy .%建立了全自动固相萃取－气相色谱法测定果蔬中多种农药残留的分析方法。
样品用V（乙腈）∶V （丙酮）＝5∶1超声提取，全自动固相萃取仪萃取、富集、净化，18种农药回收率在89．5％～98．9％之间，相对标准偏差在1．1％～2．8％，方法的检出限为0．002～0．02 mg／kg 。
固相萃取高效液相色谱法测定水果中单甲脒的残留量
DOI ：10．3724/SP．J．1096．2010．01342固相萃取-高效液相色谱法测定水果中单甲脒的残留量杨媛2石磊2张开春2王东2张佳2冯晓元*1，2王宝刚21（北京农产品质量检测与农田环境监测技术研究中心，北京100097）2（北京市农林科学院林业果树研究所，北京100093）摘要建立了固相萃取-高效液相色谱法（SPE-HPLC ）测定水果中农药单甲脒残留量的检测方法。
用HCl 溶液将样品中单甲脒转化为盐酸盐并溶于水中，在碱性条件下用乙腈提取，经碱性氧化铝固相萃取柱净化。
采用C 18柱（250mm ˑ4．6mm ，5μm ）分离，以甲醇-0．01mol /L 乙酸铵溶液（50ʒ50，V /V ）为流动相，在254nm 下检测。
本方法可以将单甲脒与基质良好分离，在0．01 10mg /L 浓度范围内线性良好（R 2=0．9999）；检出浓度为0．0013mg /kg ，回收率为80．7% 95．3%，相对标准偏差小于7%，可用于水果中单甲脒残留量的检测。
关键词固相萃取；高效液相色谱法；单甲脒残留；水果2010-01-05收稿；2010-04-01接受本文系北京市科委科技计划基金（No．Z09090501040901）资助项目*E-mail ：yangyuan@mail．nankai．edu．cn1引言单甲脒（Semiamitraz ），化学名称N -（2，4-二甲基苯基）-N '-甲基甲脒（结构见图1）。
早在20世纪70年代，英国Boots 公司及US3729565专利曾报道了单甲脒的杀螨杀蚜活性及其合成方法，但因其存在严重分解、变质等问题而无法商品化。
1981年，西北大学徐振元教授首次合成单甲脒，并于1987年实现商品化［1，2］。
单甲脒属甲脒类杀螨杀虫剂，广泛用于防治柑桔、茶叶、苹果、棉花、中草药、花卉等农作物和牛、羊等畜牧上的多种害螨，对螨的各个虫期（卵、若虫、成虫）和抗性螨均有很好的防治效果。
纽甜液相色谱检测方法优化
纽甜液相色谱检测方法优化作者：董立君赛丽诺孟千军张贵秋王珊珊张晓晓来源：《食品安全导刊·中旬刊》2022年第10期摘要：為解决实际工作中采用纽甜国家标准GB 5009.247—2016方法目标物临近出现干扰峰问题，采用磷酸氢二铵溶液、乙腈作为流动相进行梯度洗脱，可解决干扰峰的问题。
针对更改方法按照GB/T 27404—2008要求进行验证，定量限浓度信噪比为64.2，大于10符合要求；定量限、5倍定量限和限量值0.01 g·kg-13个点分别做加标，回收率分别为88.2%、91.4%、94.1%，满足80%～110%、80%～110%、90%～110%的要求；R2为0.999 9，满足相关系数不低于0.99的要求；3个加标回收样品连进7针CV值小于5%，满足要求。
同时磷酸氢二铵作为实验室常用流动相，可参与检测多个物质，减少配制次数，有效提高工作效率。
关键词：纽甜；流动相；优化Optimization of the Detection Method of Neotame by HPLCDONG Lijun1， SAI Linuo2， MENG Qianjun2， ZHANG Guiqiu1， WANG Shanshan1，ZHANG Xiaoxiao1（1.Weifang Institute for Product Quality Inspection，Weifang 261000， China;2.Weifang Inspection and Testing Center， Weifang 261000， China）Abstract：In order to solve the problem of interference peak near the target object in the method of national standard GB 5009.247—2016 of neotame in practical work， the problem of interference peak can be solved by using DAP and acetonitrile as mobile phase and gradient elution. The modified method was verified according to the requirements of GB/T 27404—2008， and the signal-to-noise ratio of LOQ was 64.2， which was greater than 10， meeting the requirements; the limit of quantification， the 5-fold limit of quantification and the limit value of0.01 g·kg-1 were spiked at three points， respectively， and the recoveries were 88.2%，91.4%， and 94.1%， meeting the requirements of 80%～110%， 80%～110%， 90%～110% of the requirements; R2 is 0.999 9， meeting the requirement that the correlation coefficient is not less than 0.99; three spiked recovery samples were connected into 7 needles， and the CV value was less than 5%， meeting the requirements. At the same time， DAP is a commonly used mobile phase in the laboratory， it can detect multiple substances and effectively improvework efficiency.Keywords： neotame; mobile phase; optimization纽甜是一种白色结晶粉末状物质，由美国孟山都公司和法国里昂大学联合研制，1993年取得化合物专利，2013年9月专利到期，从而在全球得到广泛应用[1]。
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固相萃取净化一高效液相色谱法测定果汁中纽甜的含量
作者：杨抗震李红梅
来源：《绿色科技》2018年第12期
摘要：建立了固相萃取净化高效液相色谱法测定果汁中纽甜的含量的实验方法。
色谱柱采用Waters C18柱（250 mm×4.6 mm，5μm），以乙腈一离子对缓冲溶液梯度洗脱，采用二极管阵列检测器测定果汁中纽甜的含量。
其中标准物质的线性范围分别为5—100 μg/mL，检出限为0.1 μg/mL，加标回收率为98.4%～105.1%，相对标准偏差0.64%（n=6）。
结果表明：该方法适用于果汁中纽甜的定量分析。
关键词：纽甜;果汁;高效液相色谱;二极管阵列检测器
中图分类号：X703
文献标识码：A
文章编号：1674-9944（2018）12-0138-02
1 引言
纽甜，化学名称是：N- [N-（3，3-二甲基丁基）- L- a-天冬氨酰]一L-苯丙氨酸-1-甲酯，是白色结晶粉末，含约4.5%的结晶水，是一种功能性甜味剂。
纽甜具有纯正的甜味，甜度比蔗糖甜7000～13000倍，而且其能量值几乎为零;并且在瞬时高温的条件下保持稳定，譬如糕点生产中，经过高温焙烤后，仍有85%的纽甜存在，所以纽甜被用在食品中作为甜味剂[1-4]，我国卫生部早在2003年第4号公告正式批准纽甜为新的食品添加剂品种，适用各类食品生产。
在GB 2760 -2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中规定果蔬汁饮料中纽甜的使用最大量为0.033 g/kg[5]。
目前，纽甜在文献中报道的分析方法最常用的就是液相色谱法，本研究应用固相萃取净化一高效液相色谱法测定果汁中纽甜的含量的测定进行了研究。
2 材料与方法
2.1 材料和仪器
纽甜（农业部环境保护科研检测所）;果汁（市场购买）;乙腈（美国天地，色谱纯）;辛烷磺酸钠一水合物（色谱纯）;磷酸（色谱纯）;甲酸（分析纯）;三乙胺（分析纯）。
E2695/2998液相色谱一二极管阵列检测器，Waters公司;超纯水机，美国MILLIPORE公司;电子天平，瑞士万通公司。
C18固相萃取柱。
2.2 实验方法
2.2.1 色谱条件选择
色谱柱：Waters C8柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），Waters C18柱（250 mm×4.6 mm，
5μm）;二极管阵列检测器：218 nm;进样量10 μL;流速1.O mL/min。
流动相：乙腈：流动相A，离子对缓冲溶液（流动相B）：称取2.00 g辛烷磺酸钠，用500 mL水溶解，加入1.0 mL磷酸，加水定容至1000 mL。
在选择流动相方面，分别调试乙腈跟离子对缓冲溶液的比例和时间，结果表明，乙腈十离子对缓冲液在如表1梯度洗脱条件的时候，标准品峰达到很好的基线分离。
2.2.2 标准溶液及提取液配制
（1）提取液配制。
吸取0.8 mL甲酸和2.5 mL三乙胺，加水定容至1000 mL。
（2）标准溶液配制。
称取纽甜标准品0.1000 g，用上文方式提取液溶解后定容至100 mL 容量瓶中，纽甜含量为1.00 mg/mL，该溶液作为标准储备溶液。
准确移取上述溶液0.5、1、2.5、5、10 mL分别置于100 mL容量瓶中，用流动相定容，摇匀，经0.45 μm滤膜过滤，取滤液备用，配成5、10、25、50、100 μg/mL标准品溶液。
2.2.3 样品制备及其固相萃取净化处理
准确量取10.0 g试样于50 mL具塞塑料离心管中，加入30 mL按照2.2.2节中配制的提取液，振荡混匀。
超声15 min后，用混合提取液定容至刻度，过滤后，取10 mL滤液以1
mL/min的流速通过固相萃取柱，抽干再用5 mL的混合提取液以1 mL/min的流速淋洗萃取柱，弃去全部流出液，最后用5 mL甲醇以1mL/min的流速洗脱，洗脱液在40℃水浴中用氮吹仪浓缩至于，用混合提取液定容至2.0 mL，过滤后作为待测液供液相色谱仪分析[6]。
3 结果与讨论
3.1 线性关系的考察
纽甜标准品液相色谱图如图1，纽甜标准品的回归方程为：y =3.19E+004r+5.07E+003，
R2=0.999958。
结果表明纽甜在5～100 μg/mL之间线性关系良好。
以信噪比等于3为标准，得出纽甜的检出限为0.1 μg/mL。
3.2 精密度试验
精密吸取纽甜标准品溶液20 μL重复进样6次，记录色谱图峰面积，并测定峰面积的平均值和相对标准偏差。
由表2结果可知，该方法的相对标准偏差为1.1%，具有良好的准确度。
3.3 重复性实验
取同一果汁样品，按照供试样品溶液制备方法重复测定6次，记录色谱图。
由表3结果可知，该方法的重复性实验相对标准偏差为0.38%。
3.4 回收率实验
在上述优化好的条件下，分别在果汁样品中添加纽甜标样，每个样品平行测定六次进行加标回收率实验。
由表4可知，回收率在98.4%～105.1%之间，表明高效液相色谱一二极管阵列检测法检测果汁中纽甜含量具有良好的准确性。
3.5 样品测定
按本文2.2.2节中方法制备6批果汁样品溶液，高效液相色谱仪二极管阵列检测器检测，外标法定量，结果见表5，样品中纽甜平均含量为10.256 μg/mL，相对标准偏差为0.64%。
纽甜标准品及样品色谱图如图2，图3，纽甜的保留时间为9.47 min左右，出峰时间稳定，分离度好。
4 结论
本文采用固相萃取净化一高效液相色谱法测定果汁中纽甜的含量，对实验条件进行了优化，样品采用C18固相萃取柱净化后，色谱柱采用Waters C18柱（250 mm×4.6 mm，5
μm），以乙腈十离子对缓冲溶液梯度洗脱，达到的分离效果好，本试验方法适用于果汁中纽甜的含量测定。
参考文献：
[1]刘丽敏，彭敬东.5种甜味添加剂的反相高效液相色谱法同时测定[J].分析测试学报，2008，27（5）：549～552.
[2]王齐，朱伟伟，杨俊.高效液相色谱法快速筛查与测定葡萄酒中纽甜[J].食品科学，2013，34（4）：154～156.
[3]肖立群，张承聪，张承明.超高效液相色谱法测定食品中5种人工合成甜味剂[J].理化检验一化学分册，2012，48 （12）：1427～14 32.
[4]赵贞，万鹏，刘春霞，等.高效液相色谱法检测乳品中3种甜味剂[J].中国酿造，2014，33（1）：147～149.
[5]中国人民共和国国家卫生和计划生育委员会.GB 2760- 2014食品安全国家标准食品添加剂使用标准[S].北京：中国标准出版社，2014.
[6]中国人民共和国国家卫生和计划生育委员会.GB 5009.247-2016食品安全国家标准食品中纽甜的测定[S].北京：中国标准出版社，2016.。