第十二章 定量分析的一般步骤
定量分析实验
——1.3实验室安全常识
1.3.1 实验室用水安全
使用自来水后要及时关闭阀门，尤其遇突然停 水时，要立即关闭阀门，以防来水后跑水。离开 实验室之前应再检查自来水阀门是否完全关闭 （使用冷凝器时较容易忘记关闭冷却水）。
1.3.2 实验室用电安全
——1.3实验室安全常识
实验室用电有十分严格的要求，不能随意， 必须注意以下几点：
——1.1分析化学实验用水
化学分析法中，除络合滴定必须用去离子水 外，其它方法均可采用蒸馏水。分析实验用的纯 水必须注意保持纯净、避免污染。通常采用以聚 乙烯为材料制成的容器盛载实验用纯水。
1.2 常用试剂的规格及试剂的使用和保存
分析化学实验中所用试剂的质量，直接影响 分析结果的准确性，因此应根据所做试验的具体 情况，如分析方法的灵敏度与选择性，分析对象 的含量及对分析结果准确度的要求等，合理选择 相应级别的试剂，在既能保证实验正常进行的同 时，又可避免不必要的浪费。
（2）加热易燃试剂时，必须使用水浴、油浴或电 热套，绝对不可使用明火。 （3）若加热温度有可能达到被加热物质的沸点， 则必须加入沸石（或碎瓷片），以防暴沸伤人， 实验人员不应离开实验现场。 （4）用于加热的装置，必须是规范厂家的产品， 不可随意使用简便的器具代用。
——1.3实验室安全常识
如果在实验过程发生火灾，第一时间要做 的是：将电源和热源（或煤气等）断开。起火 范围小可以立即用合适的灭火器材进行灭火， 但若火势有蔓延趋势，必须同时立即报警。
（1）所有电器必须由专业人员安装； （2）不得任意另拉、另接电线用电； （3）在使用电器时，先详细阅读有关的说明书及
资料，并按照要求去做；
——1.3实验室安全常识
（4）所有电器的用电量应与实验室的供电及用电 端口匹配，决不可超负荷运行，以免发生事故。 谨记：任何情况下发现用电问题（事故）时，首 先先关电源！ （5）发生触电事故的应急处理：如若遇触电事故， 应立即使触电者脱离电源——拉下电源或用绝缘 物将电源线拔开（注意千万不可徒手去拉触电者， 以免抢救者也被电流击倒）。同时，应立即将触 电者抬至空气新鲜处，
第十二章 定性资料分析
“革命时期乡村社会动员” 概念
• 土改前的土地分配状况
• 皇权不下县、乡约制、区乡制、权力下沉、工作组 、 积极分子、组织的纯化、乡村内部组织的健全、乡村 与国家间权力联系渠道的健全
• 恶的苦、救苦、差异的制造、分类体系、凝视与认同、 时间叙事、苦和分类的延伸 • 等等等等。 • 通过上述概念或主题，把收集到的资料进行分类
• 例证是研究者自己选择的，读者并不掌 握研究者拥有的全部例证，因此例证是 否有力是个问题。。 • 有时候一些例证，可以成为不同于研究 者得出其他不同解释的基础。
第三节 定性资料的整理
一、整理笔记不建立档案
• • 整理笔记的内容
– 将资料分类、建档、编码。
通常先将笔记输入计算机，再整理
– 完全按照笔记本上的内容和文字录入
– 收集或整理资料中，随时记，特别是记下有价值的想法，真 正做到“备忘的记录”； – 反复比较写好的备忘录； – 为每个概念或主题做专门的备忘录； – 在做专门备忘录的同时，注意思考它和其他概念或主题间的 相似性、差异性及因果性； – 与资料记录分开写，资料记录是证据，备忘录服务于提炼概 念和建构理论的目的。
治话语能够塑造农民的政治认同，权力组织联系结构则是将农
民新的政治认知转化为行动且行动具有持续性的结构性支持因 素。
• 2.说明事件的顺序，或一种社会过程的阶段 性特征。 如社会动员的过程： 分地（物质刺激）、诉苦（政治认同）、 权力网络建设（组织保证） • 3.定性分析要做到经验事实和明确的概念或 理论相联系。
三、推断因果联系的问题
• 定量研究中，调查对象较多，定量资料能够呈现变量间的 关系 • 实地研究只研究一个具体的个案，得到的资料难用于推断 变量间的关系，而倾向于提出某种可能关系并进行解释。
《分析化学(第2版)电子教案》2.3定性分析的一般程序
通过定性分析，可以检测土壤中是否 存在有害物质，如农药残留、重金属 等，以评估土壤的健康状况。
检测空气中的有害气体
定性分析可以用于检测空气中的有害 气体，如硫化物、氮氧化物等，以评 估空气质量，预防环境污染。
在食品工业中的应用
食品添加剂的检测
定性分析可以用于检测食品中是否含有规定的添加剂，如防腐剂 、色素等，以确保食品的安全性。
操作繁琐度
一些定性分析方法步骤较为繁琐，需要操作人员 耐心细致地完成。
结果解释的局限性
干扰物质的影响
样品中存在的干扰物质可能影响结果的解释，如高含量的共存离 子。
结果判断的主观性
定性分析结果的判断具有一定的主观性，不同人员可能得出不同 的结论。
结果的置信度
由于定性分析方法的局限性和操作上的误差，可能导致结果的置 信度不高。
实验操作与观察
实验操作
按照实验步骤进行操作，如溶解、加 热、冷却、过滤等。
观察与记录
在实验过程中，密切观察实验现象， 如颜色变化、沉淀生成等，并记录实 验数据。
结果判断与解释
结果判断
根据实验现象和数据，判断待测组分是否存在，并确定其大致含量范围。
结果解释
结合实验数据和理论知识，对实验结果进行解释，得出结论，并评估实验的准确 性和可靠性。
食品中农药残留的检测
通过定性分析方法，可以检测食品中是否存在农药残留，以确保食 品的绿色、无污染。
食品中重金属的检测
定性分析可以用于检测食品中是否存在重金属，如铅、汞、镉等， 以防止重金属中毒。
在医学检验中的应用
药物成分的鉴定
01
定性分析可以用于鉴定药物中的主要成分，以确保药物的有效
性和安全性。
第十二章 定量分析的一般步骤
呼伦贝尔学院 分析化学
破碎过10号筛后，d=2mm，m=0.2×22=0.8kg， 若将缩分1次后留下的10kg试样连续缩分3次： 留下 10×(1/2)3=1.25kg，
此量大于要求的m值（0.8kg），仍有代表性。 故 应再缩分3次。
三、关于取样的几点说明： 1.气体试样的采取 气体取样装置由取样探头、试样导出管和贮样器三部分 组成。 2.液体试样的采取 液体物料，组成比较均匀、采样比较容易。 对于液体物料的采样应注意两点： ⑴ 采样容器和采样用的管道必须清洁，取样前应用被分 析的物料冲洗。
根据被测组分的含量，选择合适的分析方法： 常量组分一般采用滴定分析法或重量分析法； 当重量分析法和滴定分析法均可采用的情况下，一般采用 滴定分析法。 微量组分采用光度分析法或其它仪器分析法。
四、共存组分的影响
在选择分析方法时，必须考虑干扰组分对测定的影响， 尽量选择特效性较好的分析方法或者加入掩蔽剂或者控制条 件可以消除干扰的方法。
第12章 定量分析中的一般步骤
教学要求：
1.理解试样全分析的基本原理和一般步骤； 2.了解试样的采取、制备和分解方法； 3.了解选择分离方法和选择测定方法的原则
定量分析的一般步骤： 取样 试样预处理
测定
数据处理 结果表示
§12.1 试样的采取和制备
一、 取样的基本原则
取样是定量分析中的第一步； 取样的基本原则：具有代表性； 取样的基本步骤：
TiO
合
2
量
H
2O
比
2
色
法
测
定TiO
2
EDTA法测定CaO MgO合量
EDTA法测定CaO
KIO
高中化学第十二章 有机化学基础(选修)知识点总结
第十二章有机化学基础（选修）第一讲认识有机化合物考点1有机物分类与官能团一、按碳的骨架分类链状化合物（如CH3CH2CH3）1.有机物脂环化合物（如）环状化合物芳香化合物（如）烷烃（如CH4）链状烃（又称脂肪烃）烯烃（如CH2===CH2）炔烃（如CH2===CH2）2.烃脂肪烃：分子中不含苯环，而含有其它环状结构的烃（如）苯（）芳香烃苯的同系物（如）稠环芳香烃（如）二、按官能团分类1．官能团：决定化合物特殊性质的原子或原子团。
2．有机物的主要类别、官能团和典型代表物(碳碳双键)苯苯酚(醚键)(羰基)(羧基)(酯基)考点2有机物的结构特点、同分异构体及命名一、有机化合物中碳原子的成键特点二、有机化合物结构的表示方法三、有机化合物的同分异构现象碳链骨架不同，如CH3—CH2—CH2—CH3和四、有机化合物的命名1．烷烃的系统命名法烷烃系统命名法的基本步骤是选主链称某烷⇨编号位定支链⇨取代基写在前⇨标位置短线连⇨不同基简到繁⇨相同基合并算(1)最长、最多定主链①选择最长碳链作为主链。
例如：应选含6个碳原子的碳链为主链，如虚线所示。
②当有几个等长的不同的碳链时，选择含支链最多的一个作为主链。
例如：含7个碳原子的链有A、B、C三条，因A有三个支链，含支链最多，故应选A为主链。
(2)编号位要遵循“近”“简”“小”①首先要考虑“近”以离支链较近的主链一端为起点编号。
例如：②同“近”考虑“简”有两个不同的支链，且分别处于距主链两端同近的位置，则应从较简单的支链一端开始编号。
例如：③同“近”同“简”考虑“小”若有两个相同的支链，且分别处于距主链两端同近的位置，而中间还有其他支链，从主链的两个方向编号，可得两种不同的编号系列，则两系列中各位次和最小者即为正确的编号。
例如：(3)写名称按主链的碳原子数称为相应的某烷，在其前写出支链的位号和名称。
原则是先简后繁，相同合并，位号指明。
阿拉伯数字用“，”相隔，汉字与阿拉伯数字用“-”连接。
定量分析方法总结
一、灰色关联分析灰色关联分析是系统态势的一种量化比较分析，其实质就是比较若干数列所构成的曲线到理想数列所构成的曲线几何形状的接近程度，几何形状越接近，其关联度就越大。
可见，灰色关联分析是一种趋势分析，它对样本的大小没有太高的要求，一般情况下比较适合小样本，贫信息的数据，并且样本数据不需要典型的分布规律，因而，具有广泛的适用性。
灰色关联分析模型的建立：(1) 确定比较数列与参考数列；设Xi={xi(1) ，xi (2)，…xi(n)}为创业板上市公司的财务指标形成的比较数据列，其中，i=1,2…17.同时，把每项指标中的最优值作为最优指标集X0,可得到参考数列:X o={xo(1),x o(2),…x o( n)}(2) 无量纲化处理；无量纲化的处理方法通常有初值化、均值化、规范化三种方法，而本文采用的是不同指标的标准化处理方法，如前文所示。
(3) 各个指标权重的确定w(k)；(4) 计算关联系数S i(k)；(5) 计算关联度r i设参考数列为:X o={x o(1),x o(2),…x o(n)}，关联分析中被比较数列记为X i={x i(1)，X i (2)，…x i(n)}，i=1,2,…28; n=1,2,3…12.对于一个参考数列X0,比较数列Xi，可用下述关系表示各比较曲线与参考曲线在各点的差：minmin | x o(k) - x i(k) | p maxmax | x o(k) - x i (k) |b(K)| x o(k) - x i(k) | p maxmax | x o(k) - x i(k) |式中，S i(k)是第k个时刻比较曲线x i与参考曲线x o的相对差值，这种形式的相对差值称为X i对X。
在k时刻的关联系数。
p为分辨系数，p € (0,1)，引入它是为了减少极值对计算的影响。
在实际计算使用时，一般取p =0.5.若记：△ min=minmin|x o(k)-x i(k)|, △ max= maxmax|x o(k)-x i(k)|,贝9 △ min 与△ max分别为各时刻x o与X i的最小绝对差值与最大绝对差值，从而有△min+ pA maxS(k)| X0(k)- x i(k)| + pA max根据关联系数计算关联度，得到灰色关联模型为：nr i=' i(k)* w(k)i =1、层次分析法构建经营绩效评价模型层次分析法(Analytic Hierarchy Process 简称AHP)是美国运筹学家匹茨堡 大学教授Saaty 于二十世纪70年代初期提出的。
定量分析化学基础
尾数0.20与真数都为二位有效数字,而不是 四位有效数字。 （4） 含量的计算，小数点后最多保留两位。 表示准确度和精密度时，大多数情况下取一 位有效数字，最多两位。
五、可疑测量值的取舍 可疑值或逸出值：在一系列平行测定中个 别过高或过低的测量值。 （一）Q—检验法（n = 3—10） 检验步骤： （1）计算舍弃商：
根据产生的原因
系统误差
方法误差 仪器和试剂误差 操作误差 主观误差
1、方法误差：由分析方法本身的某些不足引 起的误差。 如重量分析中，沉淀的溶解，会使分析结果 偏低，而沉淀吸附杂质，又使结果偏高。
2、仪器和试剂误差：由所用仪器本身不够 准确、试剂不纯、纯化水中 含有被测物质或干扰物质所 造成的误差。 如称重时，天平砝码不够准确；配标液 时，容量瓶刻度不准确。试剂或纯化水中含 有痕量杂质。
二、误差的表示方法：
（一）准确度与精密度 1、准确度：测量值与真实值的接近程度。 大小用误差表示。
2、精密度：在相同条件下，多次测量结
果(实验值)之间互相接近的程度。 大小用偏差表示。
3. 准确度与精密度的关系：
准确度反映的是测定值与真实值的符合程度。
精密度反映的则是测定值与平均值的偏离程
度；
G = 1.46> G计 0.1018应保留
第三节
滴定分析法概论
一、滴定分析法的基本概念和主要方法： （一）基本概念： 1.滴定分析：将滴定液用滴定管加到待测溶液 中，直至滴定剂的溶质与待测组 分按化学计量关系定量反应完全 为止，根据滴定液的浓度和用量 计算待测组分含量的分析方法。 2.滴定液：已知准确浓度的溶液。
3.滴定：将滴定液由滴定管加到待测物质溶 液中的操作过程。 4.化学计量点：当滴定剂和待测组分的物质的 量正好符合化学反应式所表示的化学计量 关系时，即达到定量反应的理论平衡点． 5.指示剂：借助颜色变化作为判断化学计量点 的辅助试剂。
第十二章 定性资料分析
• （5）将分析型备忘录与资料记录分开写，因为他们具有 不同的目的。
第四节 定性资料分析的过程与方法
• 一、定性资料分析的基本过程
• 定性资料分析的过程是一个对资料进行分类、描述、综合、 归纳的过程。
• 基本逻辑：归纳法，即从具体的、个别的、经验的事例中 逐步概括、抽象到概念和理论。
• 三、形成概念
• 概念化是定性资料分析过程中用以组织资料、概 括资料含义的一种主要方式。
• 定性研究者从资料中发展出新的概念，形成概念 化的定义，并考察概念间的关系，最终将概念相 互连接，交织到理论陈述中去。
• 四、撰写分析型备忘录
• 分析型备忘录是实地笔记的一个特殊类型，它是 实地研究者对于编码过程的想法和观点的一种备 忘录或一种讨论记录。
• 第十二章 定性资料分析
第一节 定性资料及其形式
• 一、定性资料及分析的概念
• 定性资料：研究者从实地研究中所得到的各种以 文字、符号等表示的观察记录、访谈笔记，以及 其他类似的记录材料。
• 定性资料的分析：定量分析与定性分析。
• 二、定性资料的特点
• 1. 来源的多样性 • 2. 形式的无规范性 • 3. 不同阶段的变异性
接触抽烟的人
学习抽烟 的技术
学习领悟香 烟的效力
学习喜欢抽烟 所获得的感受
成为烟鬼
• 实地研究所得的资料往往比定量研究中所得的资 料更难用于推断变量之间的关系。通常的情形是： 实地研究者只是尝试提出某种可能的关系进行解 释。
• 四、实地证据的总结和表达问题
• 实地研究者如何简化大量的实地笔记，同时又不 失去资料的丰富性和作为论据的价值？
• 1. 类似定量统计的技术 • 2. 描述分析过程 • 3. 列举例证
第十二章物质的定量分析过程(精)
第十二章物质的定量分析过程学习指南物质的定量分析不仅要选择合适的分析方法，还应采集具有代表性的试样，并制备和处理成适合于测定的状态和形态等。
通过本章的学习，应重点掌握采样的的基本原则，了解制样的一般步骤；了解常见的试样分解方法如溶解法、熔融法、半熔法和干法灰化法等的原理和操作方法；明确测定方法的选择原则，以便对复杂物质分析时选择合适的测定方法；运用所学知识对水泥熟料中的组分进行全分析，达到学以致用的目的。
复杂物质的分析一般包括试样的采集、试样的制备、试样的分解、干扰组分的分离、测定方法的选择、数据处理以及报告分析结果等。
本章主要学习试样的采集、制备、分解、测定方法的选择，以及复杂试样的分析实例。
第一节分析试样的制备【学习要点】了解采样的意义和相关术语；掌握固体试样和液体试样的采集方法；掌握破碎、筛分、掺合和缩分试样制备程序的操作方法。
在定量化学分析中取得具有代表性，即分析试样的组成代表整批物料的平均组成的试样是获得准确、可靠分析结果的关键，试样的采集和制备是至关重要的第一步。
由于实际分析对象种类繁多，形态各异，有固体、液体和气体，试样的性质和均匀程度也各不相同，因此取样和处理的各步细节也存在较大的差异。
关于采集有代表性的平均试样和制成分析试样的具体方法，各有关部门有严格规定，可参阅有关的资料①。
本节仅以组成不均匀的物料（如煤炭、矿石、土壤等）为例说明试样的采集和①有关采样制样的标准有GB4650-84、GB6678-86、GB6679-86、GB6680-86、GB6681-86、GB3723-86、GB6603-85等。
制备过程。
一、试样的采集为了使所采集的试样能够代表分析对象的平均组成，应根据试样堆放的情况和颗粒的大小，从不同部位和深度选取多个取样点。
根据经验，试样的采集量可按下述采样经验公式计算2Q=Kd式中Q为采取平均试样的最小量（kg）；d为物料中最大颗粒的直径（mm）；K为经验常数，可由实验求得，一般在0.02～0.15之间。
定量分析的一般步骤
第十二章 定量分析的一般步骤
第十二章 定量分析的一般步骤
试样的分析过程，一般包括下列步骤： 试样的分析过程，一般包括下列步骤：试样的采 取和制备、称量和试样的分解、 取和制备、称量和试样的分解、干扰组分的掩蔽和分 定量测定和分析结果的计算和评价等。 离、定量测定和分析结果的计算和评价等。
第34讲 34讲
第十二章 定量分析的一般步骤
因此，在进行分析之前，必须了解试样来源， 因此，在进行分析之前，必须了解试样来源， 明确分析目的， 明确分析目的，做好试样的采取和制备工作是非常 重要的，所谓试样的采取和制备， 重要的，所谓试样的采取和制备，系指先从大批物 料中采取最初试样(原始试样 原始试样)， 料中采取最初试样 原始试样 ，然后再制备成供分析 用的最终试样(分析试样 当然， 分析试样)。 用的最终试样 分析试样 。当然，对于一些比较均匀 的物料，如气体、液体和固体试剂等， 的物料，如气体、液体和固体试剂等，可直接取少 量分析试样，不需再进行制备。 量分析试样，不需再进行制备。 通常遇到的分析对象， 从其形态来分， 通常遇到的分析对象 ， 从其形态来分 ， 不外气 液体和固体三类， 体 、 液体和固体三类 ， 对于不同的形态和不同的物 料，应采取不同的取样方法。
第34讲 34讲
第十二章 定量分析的一般步骤
(1)盐酸 盐酸 (2)硝酸 (3)硫酸 (4)磷酸 硝酸 硫酸 磷酸 (5)高氯酸 (6)氢氟酸 (7)混合酸 高氯酸 氢氟酸 混合酸 3.碱溶法 碱溶法 碱溶法的溶剂主要为NaOH和KOH碱溶法常 碱溶法的溶剂主要为 和 碱溶法常 用来溶解两性金属铝、锌及其合金， 用来溶解两性金属铝、锌及其合金，以及它们的 氧化物、氢氧化物等。 氧化物、氢氧化物等。 在测定铝合金中的硅时，用碱溶解使Si以 在测定铝合金中的硅时，用碱溶解使 以 SiO32-形式转到溶液中。如果用酸溶解则 可能 形式转到溶液中。如果用酸溶解则Si可能 的形式挥发损失，影响测定结果。 以SiH4的形式挥发损失，影响测定结果。
12.定量分析的一般步骤
第34讲 34讲
第十二章 定量分析的一般步骤
四、湿存水的处理 一般样品往往含有湿存水(亦称吸湿水 亦称吸湿水)， 一般样品往往含有湿存水 亦称吸湿水 ，即样品 表面及孔隙中吸附了空气中的水分。 表面及孔隙中吸附了空气中的水分 。 其含量多少随 着样品的粉碎程度和放置时间的长短而改变。 着样品的粉碎程度和放置时间的长短而改变 。 试样 中各组分的相对含量也必然随着湿存水的多少而改 例如含SiO 60 ％ 的潮湿样品100克 变 。 例如含 SiO260％的潮湿样品 100克 ， 由于湿度的 降低重量减至95克 的含量增至60/95=63.2%。 降低重量减至 克 ， 则 SiO2 的含量增至 。 所以在进行分析之前， 所以在进行分析之前 ， 必须先将分析试样放在烘箱 里，在100-105℃烘干 温度和时间可根据试样的性质 ℃烘干(温度和时间可根据试样的性质 而定，对于受热易分解的物质可采用风干的办法)。 而定 ， 对于受热易分解的物质可采用风干的办法 。 用烘干样品进行分析， 则测得的结果是恒定的。 用烘干样品进行分析 ， 则测得的结果是恒定的 。 对 于水分的测定，可另取烘干前的试样进行测定。 于水分的测定，可另取烘干前的试样进行测定。
第34讲 34讲
第十二章 定量分析的一般步骤
(三) 粉状或松散物料试样 三 常见的粉状或松散物料如盐类、化肥、 常见的粉状或松散物料如盐类、化肥 、 农药和精矿等，其组成比较均匀， 农药和精矿等， 其组成比较均匀 ，因此取样 点可少一些，每点所取之量也不必太多。 点可少一些 ，每点所取之量也不必太多 。各 点所取试样混匀即可作为分析样品。 点所取试样混匀即可作为分析样品。
m＝Kd2
固体样品的处理 固体样品→破碎→过筛→缩分→备用
筛号(网目 筛号 网目) 20 网目 筛孔大小/mm 0.83 筛孔大小 40 0.42 60 80 100 120 200 0.25 0.177 0.149 0.125 0.074
定量分析一般步骤
总之，要根据试样的性质，分析项目要求和上述原则，选择一种合适的试样分解方法。
试样分解最好结合干扰组分的分离，简单、快速进行测定
水样
用泵将气体充入取样容器；采用装有固体吸附剂或过滤器的装置收集；过滤法用于收集气溶胶中的非挥发性组分
固体吸附剂采样：是让一定量气体通过装有吸附剂颗粒的装置，收集非挥发性物质
大气试样，根据被测组分在空气中存在的状态(气态、蒸气或气溶胶)、浓度以及测定方法的灵敏度，可用直接法或浓缩法取样
贮存于大容器(如贮气柜或槽)内的物料，因密度不同可能影响其均匀性时，应在上、中、下等不同处采取部分试样后混匀
其中：
采样公式:
试样多样化，不均匀试样应，选取不同部位进行采样，以保证所采试样的代表性。
土壤样品: 采集深度0-15cm的表地为试样，按3点式(水田出口，入口和中心点)或5点式(两条对角线交叉点和对角线的其它4个等分点)取样。每点采1-2kg，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分等步骤，取粒径小于0.5 mm的样品作分析试样。 沉积物: 用采泥器从表面往下每隔1米取一个试样，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分，取小于0.5 mm的样品作分析试样。 金属试样: 经高温熔炼，比较均匀，钢片可任取。对钢锭和铸铁，钻取几个不同点和深度取样，将钻屑置于冲击钵中捣碎混匀作分析试样。
用射频放电来产生活性氧游离基，这种游离基的
活性很强，能在低温下（100℃）分解有机物和生物物质
干式灰化法的优点是不需加入或只加入少量试剂，这样避免了由外部引入的杂质，而且方法简便
缺点是因少数元素（C,I,Br,Hg)挥发或器皿壁上玷附金属而造成损失
将试样与硝酸和硫酸混合物一起置于克氏烧瓶内，煮解，硝酸能破坏大部分有机物和被蒸发，最后剩余硫酸冒浓厚的SO3白烟时，在烧瓶内进行回流，溶液变为透明 用体积比为3：1：1的硝酸、高氯酸和硫酸的混合物进行消化，能收到更好的效果 湿式消化法的优点是速度快，缺点是因加入试剂而引入杂质，尽可能使用高纯度的试剂
人民卫生出版社第7版《基础化学》教学指导第十二章
人民卫生出版社第7版《基础化学》教学指导第十二章第十二章滴定分析首页1基本要求[TOP]1.1掌握酸碱指示剂的变色原理、变色点和变色范围的概念；酸碱滴定法中指示剂的选择原则；酸碱标准溶液的配制与标定的方法以及酸碱滴定结果的计算方法。
1.2熟悉分析结果的误差与偏差的概念及计算方法；准确度和精密度的意义及它们之间的相互关系；熟悉滴定分析法的基本概念、化学计量点、滴定终点、一级标准物质等概念。
强酸与强碱滴定曲线的特点；一元弱酸、一元弱碱滴定的条件；多元酸多元碱分步滴定的条件；高锰酸钾法和碘量法的基本原理；EDTA配位滴定的基本原理。
1.3了解高锰酸钾法和碘量法的应用；沉淀滴定法中Mohr法、Volhard法和Fajan法的基本原理和实验方法。
2重点难点[TOP]2.1重点2.1.1.滴定分析的操作程序及计算。
2.1.2酸碱滴定的滴定曲线和指示剂的选择。
2.1.3氧化-还原滴定法和配位滴定的一般原理。
2.2难点滴定分析的计算及各类滴定条件的选择。
3讲授学时[TOP]建议5～6学时4内容提要[TOP]第一节第二节第三节第四节第五节4.1第一节滴定分析原理滴定分析的概述1.分析化学的研究内容基本要求重点难点讲授学时内容提要1分析化学定性分析定量分析结构分析形态分析化学分析仪器分析重量分析容量分析（步骤：标酸碱滴定法氧化还原滴定法配位滴定法准溶液的配制→标定→试样含量测定）沉淀滴定法2．适合于滴定分析法的化学反应条件(1)反应必须按化学方程式的计量关系定量且完全反应；(2)反应要迅速(可借助加热或加催化剂等方法)；(3)无副反应发生；(4)有可靠简便的方法确定滴定终点。
3．滴定分析的一般过程包括标准溶液的配制、标定和分析组分含量测定三个主要部分。
能用于直接配制准确浓度溶液的物质，称为一级标准物质。
一级标准物质必须具备下列条件：（1）试剂成分应与它的化学式完全符合；（2）纯度应很高（含量>99.9﹪）；（3）性质稳定；（4）没有副反应发生；（5）有较大的摩尔质量。
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第十二章定量分析的一般步骤
1.进行试样的采取、制备和分解应注意那些事项？
答：（1）试样的采取：要求所取的试样能反映整批物料的真实情况，即组成必须能代表全部物料的平均组成。
一般分为三种：A.气体试样的采取，取不同高度或不同区域的气体即可。
B.液体试样的采取，取不同深度的试样，混合后即可。
C.固体试样的采取，对矿石可从不同部位和深度选取多个取样点，采取的份数越多越有代表性；对金属或金属制品，由于比较均匀，可用片状或丝状试样，剪取一部分即可；对粉末或松散物料试样，亦比较均匀，可用不同部位采取少量试样混匀即可。
（2）试样的制备，对气体和液体试样，从采集气或液中取需要的量即可。
对固体试样，从大批物料中采取的最初试样，然后再制备成供分析用的最终试样。
A.固体试样要经过破碎，过筛，混匀和缩分四个步骤。
然后用四分法再进行缩分 B.金属，金属制品，固其组成比较均匀，因此对于片状试样剪取一部分，对于一些钢样和铸铁表面和内部组成是不均匀的，取样时应先将表面清理然后用钢样的不同部位，不同深度钻取碎削混合均匀C.粉末状或松散物料试样，其组成比较均匀，因此可在不同部位采取少量试样混匀，即可作分析试样。
（3）试样的分解，A试样分解必须完全，处理后的溶液中不得残留原试样的细屑或粉末
B.在试样分解过程中待测组分不应挥发损失.
C.不应引入待测组分和干扰物质。
2.简述下列各种溶（熔）剂对试分解的作用。
盐酸，H2SO4 ，HNO3 ，H3PO4 ；K2S2O7 ，Na2CO3 ，KOH，Na2O2
答：（1）HCl：可以溶解金属活动顺序表中氢以前的金属及其合金，多数金属的氧化物和碳酸盐也能被分解，Cl-可以和许多金属离子生成稳定的氯络合物。
（2）HNO3：HNO3具有强的氧化性，和浓HCl几乎能溶解所有的金属及其合金，但会被钝化；
（3）H2SO4具有强的氧化性和脱水能力，可用于分解金属及其合金以及有机物；
（4）H3PO4具有很强的络合能力，可溶解其它酸不溶的矿石；
（5）K2S2O7是酸熔法的常用的试剂，在300℃左右可以与碱性或中性氧化物发生反应，生成可溶性硫酸盐，常用于分解Al2O3、Cr2O3、Fe2O3、ZnO、钛角矿、中性或碱性耐火材料；
（6）Na2CO3 应用与对酸性试样的分解，通过使其转化或易溶于酸的氧化物或碳酸盐；（7）KOH是低熔点的强碱性溶剂，常用于分解铝土矿，硅酸盐等试样，可以降低熔点并能提高分解试样的能力；
（8）Na2O2是强氧化性的碱性熔剂能分解很多难溶性物质，把其大部元素氧化成高价态。
3.熔融法分解试样有何优缺点？
答：1）优点：因为温度低于熔点，半熔化收缩整块，而不是全熔。
温度低，加热的时间长，但不易损坏坩埚。
2）缺点：不仅手续麻烦，容易引入坩埚中的杂质。
4．选择分析方法应注意那些事项？
答：因为分析方法都是根据被测组分的某种性质而建立起来的，因此在选择分析方法时应尽量选择共有组分不干扰或通过改变测定条件，沉淀遮蔽等方式即能除去干扰的分析方法5．已知铝锌矿的K=0.1，a=2。
（1）采取的原始试样最大颗粒直径为30mm。
问最少应采取多少千克试样才具有代表性？（2）将原始试样破碎并通过直径为3.36mm的筛孔，再用四分法进行缩分，最多应缩分几次？
（3）如果要求最后所得分析试样不超过100克， 问试样通过筛孔的直径应为毫米？ 解：（1）K=0.1 a=2 m =Kd a =0.1×(30)2=0.1×900=90kg
(2) K=0.1 a=2 m= Kd a =0.1×(3.36)2=1.13kg
(90/2n )<1.13 n=6.33
故最少缩分6次。
(3) Kd 2≧0.1 d=1mm
6.测得长石中各组分的质量分数如下：
K 2O 16.90﹪ AL 2O 2 18.28﹪ SiO 2 64.74﹪
求长石的分子式。
解：2322::SiO O Al O K n n n =20.9490
.16:96.10128.18:08.6074
.64=1:1:6
所以长石的分子式为K 2O·Al 2O 3·6SiO 2。