透射电镜实验报告
透射电子显微镜实验报告
透射电子显微镜实验报告透射电子显微镜的基本结构及成像原理认知实验一、实验目的1.理解透射电子显微镜（TEM : transmission electron microscope）的成像原理。
2.观察透射电子显微镜基本部件的名称，了解其用途；二、实验仪器仪器：JEM-2100UHR 透射电子显微镜（JEOL）透射电子显微镜用高能电子束作为照明源。
利用从样品下表面透出的电子束来成像。
原理及结构与透射式光学显微镜一样。
世界第一台透射电子显微镜是德国人鲁斯卡1936年发明的。
他与发明扫描隧道显微镜的学者一起获得1982年的诺贝尔物理奖。
目前透射电子显微镜的生产厂家有日本的日立（HITACHI）、日本电子（JEOL）、美国FEI、德国LEO。
透射电子显微镜的功能：主要应用于材料的形貌、内部组织结构和晶体缺陷的观察；物相鉴定，包括晶胞参数的电子衍射测定；高分辨晶格和结构像观察；纳米微粒和微区的形态、大小及化学成分的点、线和面元素定性定量和分布分析。
样品要求为非磁性的稳定样品。
可观察的试样种类：复型样品，金属薄膜和粉末试样，玻璃薄膜和粉末试样，陶瓷薄膜和粉末试样。
三、实验内容（一）透射电镜成像原理透射电子显微镜电子光学系统的工作原理可以用普通光学成像原理进行描述，也就是：平行光照射到一个光栅或周期物样上时，将产生各级衍射，在透镜的后焦面上出现各级衍射分布，得到与光栅或周期物样结构密切相关的衍射谱；这些衍射又作为次级波源，产生的次级波在高斯像面上发生干涉叠加，得到光栅或周期物样倒立的实像。
图1示意地画出了平行光照射到光栅后，在衍射角为θ的方向发生的衍射以及透射光线的光路图。
如果没有透镜，则这些平行的衍射光和透射光将在无穷远处出现夫琅和费衍射花样，形成衍射斑D和透射斑T。
插入透镜的作用就是把无穷远处的夫琅和费衍射花样前移到透镜的后焦面上。
后焦面上的衍射斑（透射斑视为零级衍射斑）作为光源产生次波干涉，在透镜的像平面上出现一个倒立的实像。
透射电镜实验报告
透射电镜实验报告透射电子显微镜透射电子显微镜简称透射电镜，是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上，电子与样品中的原子碰撞而改变方向，从而产生立体角散射。
散射角的大小与样品的密度、厚度相关，因此可以形成明暗不同的影像。
通常，透射电子显微镜的分辨率为0.1～0.2nm，放大倍数为几万～百万倍，用于观察超微结构，即小于0.2µm、光学显微镜下无法看清的结构，又称“亚显微结构”。
成像原理透射电子显微镜的成像原理可分为三种情况：吸收像：当电子射到质量、密度大的样品时，主要的成相作用是散射作用。
样品上质量厚度大的地方对电子的散射角大，通过的电子较少，像的亮度较暗。
早期的透射电子显微镜都是基于这种原理。
衍射像：电子束被样品衍射后，样品不同位置的衍射波振幅分布对应于样品中晶体各部分不同的衍射能力，当出现晶体缺陷时，缺陷部分的衍射能力与完整区域不同，从而使衍射钵的振幅分布不均匀，反映出晶体缺陷的分布。
相位像：当样品薄至100Å以下时，电子可以传过样品，波的振幅变化可以忽略，成像来自于相位的变化。
组件电子枪：发射电子，由阴极、栅极、阳极组成。
阴极管发射的电子通过栅极上的小孔形成射线束，经阳极电压加速后射向聚光镜，起到对电子束加速、加压的作用。
聚光镜：将电子束聚集，可用已控制照明强度和孔径角。
样品室：放置待观察的样品，并装有倾转台，用以改变试样的角度，还有装配加热、冷却等设备。
物镜：为放大率很高的短距透镜，作用是放大电子像。
物镜是决定透射电子显微镜分辨能力和成像质量的关键。
中间镜：为可变倍的弱透镜，作用是对电子像进行二次放大。
通过调节中间镜的电流，可选择物体的像或电子衍射图来进行放大。
透射镜：为高倍的强透镜，用来放大中间像后在荧光屏上成像。
此外还有二级真空泵来对样品室抽真空、照相装置用以记录影像。
透射电子显微镜结构包括两大部分：主体部分为照明系统、成像系统和观察照相室；辅助部分为真空系统和电气系统。
电镜实验报告模板
一、实验名称[实验名称]二、实验目的1. 理解电镜的工作原理及其应用。
2. 掌握电镜样品制备的基本方法。
3. 学会使用电镜进行样品观察和拍照。
4. 分析电镜图像，提取有用信息。
三、实验原理电镜是一种利用电子束照射样品，通过电子与样品相互作用产生的信号来获取样品微观结构信息的仪器。
根据电子束与样品相互作用的方式不同，电镜可分为透射电子显微镜（TEM）和扫描电子显微镜（SEM）两大类。
1. 透射电子显微镜（TEM）：利用电子束穿过样品，通过电子衍射、透射成像等方式获取样品的微观结构信息。
2. 扫描电子显微镜（SEM）：利用电子束扫描样品表面，通过二次电子、背散射电子等方式获取样品表面形貌和元素分布信息。
四、实验材料与设备1. 实验材料：- 样品：需根据实验目的选择合适的样品，如细胞、组织、薄膜等。
- 样品制备材料：如切片、冷冻剂、树脂等。
- 其他材料：如双面胶、碳膜、铜网等。
2. 实验设备：- 透射电子显微镜（TEM）- 扫描电子显微镜（SEM）- 切片机- 冷冻切片机- 光学显微镜- 离子溅射仪- 透射电子显微镜样品制备设备- 扫描电子显微镜样品制备设备五、实验步骤1. 样品制备：- 根据样品类型和实验目的选择合适的样品制备方法。
- 制备过程中注意保持样品的完整性。
- 样品制备完成后，进行适当的预处理，如洗涤、固定、脱水、包埋等。
2. 电镜观察：- 将制备好的样品放置在透射电子显微镜或扫描电子显微镜样品台上。
- 调整显微镜参数，如加速电压、聚焦、对比度等，直至获得清晰的图像。
- 观察样品的微观结构，如细胞器、晶体结构、表面形貌等。
3. 图像分析：- 使用图像分析软件对电镜图像进行处理和分析。
- 提取有用信息，如尺寸、形态、分布等。
六、实验结果与分析1. 实验结果：- 描述观察到的样品微观结构，如细胞器、晶体结构、表面形貌等。
- 展示电镜图像，如TEM图像、SEM图像等。
2. 结果分析：- 根据实验目的和理论分析，对实验结果进行解释和讨论。
透射电子显微镜实验报告
透射电子显微镜（TEM）实验报告学院：班级：姓名：学号：2016年6月21日实验报告一、实验目的与任务1.熟悉透射电子显微镜的基本构造2.初步了解透射电镜操作过程。
3.初步掌握样品的制样方法。
4.学会分析典型组织图像。
二、透射电镜的结构与原理透射电镜以波长极短的电子束作为光源，电子束经由聚光镜系统的电磁透镜将其聚焦成一束近似平行的光线穿透样品，再经成像系统的电磁透镜成像和放大，然后电子束投射到主镜简最下方的荧光屏上而形成所观察的图像。
在材料科学研究领域，透射电镜主要可用于材料微区的组织形貌观察、晶体缺陷分析和晶体结构测定。
透射电子显微镜按加速电压分类，通常可分为常规电镜(100kV)、高压电镜(300kV)和超高压电镜(500kV以上)。
提高加速电压，可缩短入射电子的波长。
一方面有利于提高电镜的分辨率；同时又可以提高对试样的穿透能力，这不仅可以放宽对试样减薄的要求，而且厚试样与近二维状态的薄试样相比，更接近三维的实际情况。
就当前各研究领域使用的透射电镜来看，其主要三个性能指标大致如下：加速电压：80～3000kV分辨率：点分辨率为0.2～0.35nm、线分辨率为0.1～0.2nm最高放大倍数：30～100万倍尽管近年来商品电镜的型号繁多，高性能多用途的透射电镜不断出现，但总体说来，透射电镜一般由电子光学系统、真空系统、电源及控制系统三大部分组成。
此外，还包括一些附加的仪器和部件、软件等。
有关的透射电镜的工作原理可参照教材，并结合本实验室的透射电镜，根据具体情况进行介绍和讲解。
以下仅对透射电镜的基本结构作简单介绍。
1.电子光学系统电子光学系统通常又称为镜筒，是电镜的最基本组成部分，是用于提供照明、成像、显像和记录的装置。
整个镜筒自上而下顺序排列着电子枪、双聚光镜、样品室、物镜、中间镜、投影镜、观察室、荧光屏及照相室等。
通常又把电子光学系统分为照明、成像和观察记录部分。
2.真空系统为保证电镜正常工作，要求电子光学系统应处于真空状态下。
TEM 实验报告2024
引言本文是关于TEM（透射电子显微镜）实验的报告，主要介绍了使用TEM仪器对材料的微观结构进行观察和分析的过程和结果。
通过本次实验，我们可以进一步了解TEM技术的原理和应用，以及探索TEM在研究材料结构和属性方面的潜力。
概述TEM是一种通过透射电子束来观察材料内部结构的高分辨率显微镜。
它利用电子的波粒二象性和电子束与样品相互作用的特点，通过收集被透射电子打散的信息，可以获取高分辨率、高对比度的图像，并对材料结构进行分析。
本次实验中，我们将使用TEM对一种材料的微观结构进行观察和分析。
正文1. 实验准备1.1 选择合适的样品：TEM可以观察金属、陶瓷、生物材料等多种材料的微观结构，我们在本次实验中选择了一种具有典型结构的纳米材料作为观察对象。
1.2 制备样品：为了得到高质量的TEM图像，我们需要制备薄而透明的样品。
通常，可以通过机械切割、电子刻蚀等方法来制备样品。
1.3 处理样品：为了降低图像中的辐射损伤和噪音等因素的影响，我们需要对样品进行预处理。
例如，可以使用特殊的染料来增强样品的对比度。
2. TEM操作2.1 样品加载：将制备好的样品放置在TEM的样品架上，并确保样品位置准确。
TEM通常需要进行真空操作，以减少氧气和水蒸汽等对电子束的干扰。
2.2 电子束对准：通过调节TEM仪器的参数，如电子束聚焦、缺陷消除和光学系统对仪器进行调试，以获得清晰的图像。
2.3 图像获取：通过控制电子束的扫描和探测器的运行，将透射电子信号转化为电信号，并记录成数字图像。
3. TEM数据分析3.1 图像处理：对于获取的TEM图像，需要进行一定的处理以去除噪音、增强对比度和调整亮度。
可以使用图像处理软件进行这些操作。
3.2 纳米颗粒分析：通过对TEM图像中纳米颗粒的计数、尺寸测量和形状分析等，可以获得纳米颗粒的粒径分布和结构形态等信息。
3.3 晶体学分析：通过对TEM图像中的晶体衍射环和棱柱面的分析，可以得到晶体的晶格参数、晶体学分类和结构定量等信息。
实验四透射电镜
实验四透射电镜（TEM）一、目的要求（1）了解透射电子显微镜的基本构造、原理与方法；（2）了解透射电子显微镜图谱的基本特征；（3）了解透射电子显微镜中的各种实验技术；（4）掌握透射电子显微镜样品的制样方法；（5）掌握对样品的电子衍射图样进行物相分析。
二、实验原理1.透射电子显微镜的结构与成像原理透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器。
透射电子显微镜是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上，电子与样品中的原子碰撞而改变方向，从而产生立体角散射。
散射角的大小与样品的密度、厚度相关，因此可以形成明暗不同的影像。
成像方式与光学显微镜相似，只是以电子透镜代替玻璃透镜，放大后的电子像在荧光屏上显示出来。
2.电子衍射物相分析的原理电子衍射的基本原理和X射线衍射原理是一致的，都遵循布拉格方程：2d sinθ=λ，只有在d、θ、λ同时满足方程式时，面网才会产生电子衍射。
由于一种结晶物质的晶体成分、结构类型和点阵常数是一定的，因而当一定波长的电子束和结晶物质样品相互作用时，会产生唯一、与其对应的衍射花样，不可能有两种或多种晶体物质具有完全相同的多晶体衍射花样，也不可能有两种或多种晶体衍射花样对应同一结晶物质。
而两种或两种以上多晶体物质混合物的衍射花样即为组成该物质的单相衍射花样的几何叠加，因此，可以依据所获得的多晶体衍射花样确定晶体物质的种类。
三．实验内容与步骤1. 实验仪器本实验使用的德国Zeiss Libra 200FE透射电镜2. 制样方法（1）粉末样品因为透射电镜样品的厚度一般要求在100nm以下，如果样品厚度100nm，则先要用研钵把样品的尺寸磨到100nm以下，然后将粉末样品溶解在无水乙醇中，用超声分散的方法将样品尽量分散，然后用支持网捞起即可。
（2）薄膜样品制备薄膜样品分为一下几个步骤：A、将样品切成薄片（厚度100—200微米），对韧性材料（如金属），用线锯将样品割成小于200微米的薄片；对脆性材料可以刀将其解理或用金刚石圆盘锯将其切割，或用超薄切片法直接切割。
透射电镜实验报告
透射电镜实验报告引言：透射电镜是一种重要的实验工具，广泛应用于物理、化学、材料科学等学科领域。
它能够通过透射电子束观察样品的原子结构和晶体缺陷，为科学研究提供了重要的帮助。
在本次实验中，我们将学习如何使用透射电镜，并通过观察和分析样品的透射电子图像，探索材料的微观结构。
实验目的：1. 了解透射电镜的工作原理和操作方法。
2. 观察和分析不同材料的透射电子图像，研究其晶体结构和缺陷。
实验步骤：1. 准备样品：选择一块具有明确结构的金属样品作为实验对象，将其切成薄片，并对其表面进行必要的清洁处理。
2. 将样品粘贴到透射电镜样品支架上，注意调整样品的位置和角度，使得透射电子束可以完全穿过样品。
3. 打开透射电镜的电源，调节加速电压和透镜参数，使得透射电子束的能量和取向适合观察样品的微观结构。
4. 通过透射电镜的控制台，调整透射电镜的对焦和对准，使得透射电子束能够在样品上形成清晰的投影。
5. 使用透射电镜的摄像设备，观察和记录样品的透射电子图像。
实验结果：在本次实验中，我们观察了两种不同结构的金属样品的透射电子图像，并进行了分析。
第一种样品是单晶金属。
通过透射电子图像，我们发现在样品中存在着明确的晶体结构，不仅可以看到晶体的外形，还能够观察到晶体内部的定向排列和晶格缺陷。
通过对晶格缺陷的分析，我们可以得出有关材料强度和磁性等性质的结论。
第二种样品是多晶金属。
与单晶金属不同，多晶金属样品的透射电子图像呈现出许多颗粒状的结构，这些结构对应着不同方向的晶体。
通过观察这些颗粒状结构的分布和排列，我们能够得出多晶材料的晶粒大小和定向度等信息。
讨论和结论：透射电镜实验的结果验证了该仪器在材料科学研究中的重要性。
通过观察和分析样品的透射电子图像，我们能够深入了解材料的微观结构、晶格缺陷以及其他重要的物理性质。
这对于材料的设计、改进和性能评估具有重要的意义。
然而，在实验中也存在一些限制。
首先，透射电子图像的分辨率受到透射电镜本身的限制，这限制了我们对晶体结构的详细观察。
透射电镜样品制备实验报告
透射电镜样品制备实验报告1. 引言透射电镜（Transmission Electron Microscope, TEM）是一种常用的高分辨率显微镜，常用于观察材料的微观结构和成分。
在进行透射电镜观察前，我们需要制备透射电镜样品，确保样品的质量和制备过程的可重复性。
本实验报告将详细介绍透射电镜样品制备的步骤和注意事项。
2. 实验步骤2.1 样品选择与切割在制备透射电镜样品时，我们首先需要选择适合的材料。
根据需要观察的性质和结构，选择合适的材料样品。
常用的样品包括金属薄膜、纳米材料等。
选定样品后，使用适当的工具将样品切割成适当大小的块状。
2.2 样品固定将切割好的样品固定在透射电镜网格上。
网格有不同规格和材质可供选择，根据实际需要选择合适的网格。
将样品小心地放置在网格上，确保样品的平整和固定。
2.3 样品薄化透射电镜观察需要样品足够薄。
样品薄化的方法有多种，常用的方法包括机械研磨和电解腐蚀。
在机械研磨过程中，我们可以使用研磨装置对样品进行逐渐薄化，直到达到所需的厚度。
电解腐蚀方法则通过在特定电解液中进行电解，使样品表面逐渐溶解，从而达到薄化的目的。
2.4 样品清洗和干燥薄化后的样品需要进行清洗，以去除可能存在的污染物或杂质。
使用合适的溶剂对样品进行清洗，注意避免破坏样品。
清洗后，将样品放置在洁净的环境中进行干燥。
干燥的方法可以采用自然风干或使用特定的干燥设备进行加速干燥。
2.5 网格装配将制备好的样品网格装配到透射电镜样品架上。
注意避免样品与其他物质接触，保持样品的干净和完整。
3. 注意事项在进行透射电镜样品制备实验时，需要注意以下事项：•实验室要求：在有经验的指导下进行实验，遵守实验室的安全规定和操作规程。
•样品选择：根据需要观察的性质选择合适的材料样品。
•切割技术：使用适当的切割工具和技术，确保样品切割的平整和准确。
•样品固定：确保样品固定在透射电镜网格上，避免样品松动或移位。
•薄化技术：选择合适的薄化方法，并控制好薄化的厚度，以确保样品达到所需的薄度。
透射电镜实验报告
透射电镜实验报告透射电镜实验报告引言：透射电镜是一种重要的实验工具，它能够通过电子束的透射来观察物质的微观结构。
本实验旨在通过透射电镜观察样品的晶体结构，并探索不同条件下的透射电子显微镜的性能。
实验过程：首先，我们选择了一块金属样品进行实验。
将样品切割成薄片，并在透射电镜样品台上固定。
然后，我们调整透射电镜的电压和电流，使其达到最佳工作状态。
接下来，我们调整透射电镜的对焦，确保电子束能够准确地通过样品。
最后，我们使用透射电镜观察样品，并记录所得到的图像。
实验结果：通过透射电镜观察，我们得到了一幅清晰的图像。
图像中，可以清楚地看到金属样品的晶体结构。
晶体结构呈现出规律的排列，每个晶体单元都具有相同的结构和相似的尺寸。
这些晶体单元组成了整个金属样品的结构。
进一步观察图像，我们发现晶体结构中存在着一些缺陷。
这些缺陷可能是晶体中的原子或分子的位置偏离了理想的排列位置，导致晶体结构的不完整。
通过进一步的研究，我们可以深入了解这些缺陷对材料性能的影响。
讨论与分析：透射电镜是一种非常强大的工具，它能够帮助科学家们研究物质的微观结构。
通过透射电镜，我们可以观察到物质的晶体结构，并研究其中的缺陷。
这对于材料科学的发展具有重要意义。
在实验中，我们还观察到了透射电镜的性能受到一些因素的影响。
例如，透射电镜的电压和电流对于图像的清晰度和对比度有着重要影响。
适当调整电压和电流可以使得图像更加清晰，从而更好地观察样品的结构。
此外，透射电镜还可以用于研究其他材料的微观结构，如生物样品和纳米材料等。
通过透射电镜的应用，科学家们可以深入了解这些材料的内部结构和性质，为相关领域的研究提供重要支持。
结论：透射电镜是一种重要的实验工具，它能够帮助科学家们观察物质的微观结构。
通过透射电镜的实验，我们可以清晰地观察到样品的晶体结构和缺陷。
透射电镜的性能受到电压和电流等因素的影响，合理调整这些参数可以获得更好的实验结果。
透射电镜的应用不仅局限于金属样品，还可以用于研究其他材料的微观结构。
透射电镜实验
实验：透射电镜姓名：张露露学号：0427班级：材料1411小组成员：赵丰、张倩一、实验目的1、了解透射电子显微镜的结构和工作原理。
2、了解透射电子显微镜样品制备的方法。
3、了解并掌握透射电子显微镜的分析方法。
二、实验原理透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨本领、高放大倍数的电子光学显微镜。
透射电镜的总体工作原理是:由电子枪发射出来的电子束，在真空通道中沿着镜体光轴穿越聚光镜，通过聚光镜将之会聚成一束尖细、明亮而又均匀的光斑，照射在样品室内的样品上;透过样品后的电子束携带有样品内部的结构信息，样品内致密处透过的电子量少，稀疏处透过的电子量多;经过物镜的会聚调焦和初级放大后，电子束进入下级的中间透镜和第1、第2投影镜进行综合放大成像，最终被放大了的电子影像投射在观察室内的荧光屏板上;荧光屏将电子影像转化为可见光影像以供使用者观察。
三、透射电镜的结构透射电子显微镜由三大部分组成：1、电子光学系统（镜体）：照明源（电子枪聚光镜）、成像系统（样品镜、物镜、中间镜、投影镜）、观察记录系统。
2、真空系统。
3、电源与控制系统1、电子光学系统TEM照明源：照明系统包括电子枪和聚光镜2个主要部件，它的功用主要在于向样品及成像系统提供亮度足够的光源和电子束流，对它的要求是输出的电子束波长单一稳定，亮度均匀一致，调整方便，像散小。
TEM成像系统由物镜、中间镜、投影镜、样品室构成。
（1）物镜成一次像，决定透射电镜的分辨本领。
要求它有尽可能高的分辨本领、足够高的放大倍数和尽可能小的相差。
通常采用强激磁，短焦距的物镜。
放大倍数较高，一般为100-300倍。
目前高质量物镜分辨率可达0.1nm左右。
特点物镜是一块强磁透镜，焦距很短，对材料的质地纯度、加工精度、使用中污染的状况等工作条件都要求极高。
致力于提高一台电镜的分辨率指标的核心问题，便是对物镜的性能设计和工艺制作的综合考核。
尽可能地使之焦距短、像差小，又希望其空间大，便于样品操作，但这中间存在着不少相互矛盾的环节。
透射电镜
透射电镜观察组织切片一、实验目的1.初步了解透射电镜操作过程。
2.初步掌握样品的制样方法。
3.学会分析典型组织图像。
二、实验原理透射电镜的总体工作原理是:由电子枪发射出来的电子束，在真空通道中沿着镜体光轴穿越聚光镜，通过聚光镜将之会聚成一束尖细、明亮而又均匀的光斑，照射在样品室内的样品上;透过样品后的电子束携带有样品内部的结构信息，样品内致密处透过的电子量少，稀疏处透过的电子量多;经过物镜的会聚调焦和初级放大后，电子束进入下级的中间透镜和第1、第2投影镜进行综合放大成像，最终被放大了的电子影像投射在观察室内的荧光屏板上;荧光屏将电子影像转化为可见光影像以供使用者观察。
三、实验器材透射电镜、超薄切片机、恒温箱、400目铜网等四、实验步骤1.样品的制备（1）取材：组织块小于1立方毫米（2）固定：2.5%戊二醛，磷酸缓冲液配制固定2小时或更长时间。
用0.1M磷酸漂洗液漂洗15分三次，1%锇酸固定液固定2-3小时，用0.1M磷酸漂洗液漂洗15分三次。
（3）脱水：50%乙醇15-20分，70%乙醇15-20分，90%乙醇15-20分，90%乙醇90%丙酮（1：1）15-20分，90%丙酮15-20分，以上在4度冰箱内进行，100%丙酮室温15-20分三次。
（4）包埋：纯丙酮+包埋液（2：1）室温3-4小时，纯丙酮+包埋液（1：2）室温过夜，纯包埋液37度2-3小时。
（5）固化：37度烘箱内过夜，45度烘箱内12小时，60度烘箱内24小时（6）超薄切片A粉末样品因为透射电镜样品的厚度一般要求在100nm以下，如果样品厚度100nm，则要用研钵把样品的尺寸磨到100nm以下，然后将粉末样品溶解在无水乙醇中，用超声分散的方法将样品尽量分散，然后用支持网捞起即可。
B薄膜样品用于透射电镜下观察的试样厚度要求在50-200nm 之间，试样的制备过程大致可以分为以下三个步骤：a从实物或大块样品上切割厚度为0.3-0.5mm 厚的薄片。
实验十二、透射电镜标本制备方法
多用双固定：戊二醛+四氧化锇(两步或一步)
块不能太大〈1mm立方
固定液=固定剂+缓冲液 缓冲液：维持pH, 渗透压
0.1M磷酸缓冲液（PB）
固定剂浓度： 戊二醛（GA）：3%（ 0.1M PB ） 四氧化锇(锇酸):1% （ 0.1M PB ） 多聚甲醛（FA）:4% （ 0.1M PB ） 2.5%戊二醛+2%多聚甲醛（ 0.1M PB ） 1%戊二醛+1%四氧化锇（ 0.08M PB ）
固定方法（迅速）：
原位固定 （一些不便于迅速摘取的组织）
灌流固定后取材（通过血液循环的途径将固 定液引入到要固定的组织中，适用于离体后 会变形变性的组织，例如肺泡，对缺氧比较 敏感的脑组织等，注意选择最短的循环途径）
取材后固定
• [小]，[冷]， [快]
• 将动物麻醉或急性处死，暴露所需器官 • 剪取小块组织，放在预先冷却的固定液中 • 在洁净纸片上滴一滴冷却的固定液，取出组
• dd水中冲洗
• *在冲洗液中可存放1~2周，但每周至少换一次 液（在固定液中长放易脆）
• *经GA固定后膜还有一定的渗透作用，在经锇 酸固定后就没有了
• *清洗要充分（GA与锇酸会产生微细沉淀，一 般两个固定液间更换两次冲洗液后第三次过夜； 锇酸与乙醇会产生微细沉淀）
2 脱水
• [目的]去除样品中的水，为包埋剂（非水 溶性）的均匀浸透做准备
胶囊中
包埋剂
1C 胶囊中
*不要加盖 *R.T.下干燥器中可保存相当长时间
4 修块与切片
0.1*0.1mm 90度 梯形
• 玻璃刀（现做现用，20-30片） • 钻石刀 • 切片机的工作原理：
金属膨胀杆 • 切片厚度与颜色
透射电镜实验报告
透射电镜实验报告透射电镜是一种能够观察样品内部结构的高级显微镜，它利用电子束的透射来形成样品的显微图像。
透射电镜实验是现代生物学、材料科学和纳米技术等领域中常用的实验手段，可以帮助研究人员观察和分析样品的微观结构。
本实验旨在通过透射电镜对样品进行观察，了解透射电镜的工作原理和操作方法，以及掌握透射电镜实验的基本技能。
实验步骤：1. 样品制备，首先，我们需要准备样品。
样品制备的关键是要将样品切割成极薄的切片，以便电子束能够透射样品并形成清晰的显微图像。
2. 透射电镜的准备，接下来，我们需要对透射电镜进行准备。
首先打开透射电镜的主电源，等待其预热。
然后安装样品架，并调整透射电镜的对焦和放大倍数，以确保能够获得清晰的显微图像。
3. 样品观察，将制备好的样品放置到透射电镜的样品架上，调整透射电镜的参数，如加速电压和聚焦，然后通过电子束对样品进行观察。
观察过程中需要注意调整对比度和亮度，以获得清晰的显微图像。
4. 数据分析，观察完样品后，我们需要对获得的显微图像进行分析。
通过观察样品的微观结构，我们可以了解样品的成分、晶体结构、表面形貌等信息，并对样品进行进一步的研究和分析。
实验结果：通过透射电镜观察，我们成功获得了样品的显微图像，并对样品的微观结构进行了初步分析。
我们观察到样品中的颗粒分布情况，以及颗粒的形状和大小。
通过对比不同样品的显微图像，我们还可以比较不同样品之间的微观结构差异，为进一步研究提供了重要参考。
实验总结：透射电镜实验是一项重要的实验手段，可以帮助研究人员观察和分析样品的微观结构。
通过本次实验，我们掌握了透射电镜的操作方法和样品制备技巧，并成功获得了样品的显微图像。
透射电镜实验为我们提供了一种全新的观察样品的方式，为我们的研究工作提供了重要的帮助。
透射电镜实验报告到此结束。
透射电子显微术实验
透射电子显微镜实习实验目的：通过实验了解和熟悉透射电子显微镜的基本结构和工作原理。
理解和学会本学科有关获得显微象和衍射花样的机理和方法，为今后开展科研打下基础，同时培养严瑾的科学作风。
实验要求：1. 每次实验前应认真阅读每次的实习要求和步骤。
2．按时到实验室，按预定的时间进行。
3．电镜为大型精密仪器，必须十分小心对待。
严格按照操作规程认真操作。
遇到不明白之处一定要问老师，不可擅自操作。
4．独立完成实验。
5．按要求认真书写实验报告。
6．遵守实验室的有关规章，保持实验室的整洁。
实验内容：实验一、透射电镜样品制备实验二、H—8100透射电镜的基本结构和操作实验三、透射电镜图像衬度及典型图像观察(微区形貌分析)实验四、TEM的基本技术—衍射花样(选区电子衍射分析)附实验报告格式透射电子显微镜实验报告实验名称：姓名: 学院:学号: 导师:实验目的:实验内容:实验中出现的问题及建议:作业:实验一、透射电镜样品制备一、实验目的1．了解透射电镜的制样方法和要求2．掌握粉末及离子减薄制样方法二、透射电镜制样方法在透射电镜下，对电子束透明的样品厚度通常只有几百纳米，有时甚至只有几十纳米，这就决定了透射电镜制样具有很高的难度，样品制备的成功与否直接影响到镜下观察的效果，因此，制样在透射电镜研究中至关重要。
人们在长期的研究实践中摸索出了许多适合于不同样品的制样方法，较典型的方法有五种：捞膜法、包理法、离子减薄法、双喷电解法、复型及萃取复型法。
1．捞膜法对于粉末样品一般采用捞膜法。
将粉末样品研磨到几个微米的粒度，用酒精或蒸馏水分散样品，必要时采用超声波分散：得到样品的悬浮液；再用预先制好的碳膜或微栅在悬浮液中捞取适量样品，或用吸管嘀一嘀悬浮液到碳膜或微栅上，静置干燥后，即可上电镜观察。
碳膜：是先在铜网上粘附一层有许多微孔的有机薄膜，然后在其表面喷镀一层无定型的导电碳膜而制成的。
微栅：是先在铜网上粘附一层有许多微孔的有机薄膜，然后在其表面喷镀一层金（Au）多晶膜，金膜既可起导电作用，又可用于衍射内标。
聚苯胺透射电镜实验报告
一、实验目的1. 了解透射电镜的基本原理和操作方法。
2. 学习聚苯胺材料的制备和表征方法。
3. 通过透射电镜分析，观察聚苯胺材料的微观结构，了解其形貌、尺寸和分布情况。
二、实验原理透射电镜（Transmission Electron Microscope，简称TEM）是一种利用电子束照射样品，通过电子与样品相互作用产生的各种信号，如电子衍射、吸收、散射等，来观察和分析样品微观结构的高分辨率显微镜。
在透射电镜中，电子束穿过样品，样品内部结构对电子束产生散射，散射电子被收集并成像，从而得到样品的微观结构信息。
聚苯胺（Polyaniline，简称PANI）是一种导电聚合物，具有优异的电化学性能和生物相容性。
本实验采用化学氧化法制备聚苯胺，利用透射电镜对其微观结构进行观察和分析。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：苯胺、过硫酸铵、对苯二胺、四氢呋喃、乙二醇等。
2. 实验仪器：透射电镜、真空干燥箱、电子天平、磁力搅拌器等。
四、实验步骤1. 制备聚苯胺：将一定量的苯胺、对苯二胺和过硫酸铵溶解于乙二醇溶液中，在磁力搅拌下反应，得到聚苯胺溶液。
2. 真空干燥：将聚苯胺溶液滴在样品台上，放入真空干燥箱中，在60℃下干燥24小时，得到聚苯胺薄膜。
3. 透射电镜观察：将干燥后的聚苯胺薄膜切成适当大小，进行透射电镜观察。
五、实验结果与分析1. 聚苯胺薄膜的形貌观察通过透射电镜观察，聚苯胺薄膜呈现出均匀的黑色背景，表面光滑，无裂纹。
在低倍镜下，可见薄膜呈现出明显的层状结构，层间距约为10-20nm。
2. 聚苯胺薄膜的尺寸分析在透射电镜的高分辨率模式下，观察到聚苯胺薄膜的厚度约为200nm。
薄膜的厚度与制备过程中的反应条件、溶剂和温度等因素有关。
3. 聚苯胺薄膜的微观结构分析通过电子衍射实验，对聚苯胺薄膜的微观结构进行分析。
结果显示，聚苯胺薄膜具有典型的层状结构，层间距约为0.35nm，符合聚苯胺的晶体结构。
六、实验结论1. 通过化学氧化法制备的聚苯胺薄膜，具有良好的均匀性和稳定性。
透射电镜实验报告
透射电镜实验报告透射电镜是一种利用电子束来观察物质内部结构的仪器，它能够提供比光学显微镜更高的分辨率。
本次实验旨在通过透射电镜对样品进行观察，了解其内部微观结构，并对实验结果进行分析。
首先，我们准备了样品，并将其放入透射电镜中进行观察。
在实验过程中，我们注意到样品的表面光滑，但在高倍放大下，可以清晰地看到其内部结构。
通过调整透射电镜的参数，我们成功地观察到了样品内部的晶格结构和微观形貌。
这些观察结果为我们提供了对样品内部结构的深入理解。
在观察过程中，我们发现样品的晶格结构呈现出一定的规律性，这与其物理性质密切相关。
通过对透射电镜观察结果的分析，我们得出了关于样品内部结构的一些重要信息。
这些信息对于进一步研究样品的性质和应用具有重要意义。
除了观察样品的晶格结构外，我们还对其微观形貌进行了详细的观察和分析。
通过透射电镜的高分辨率成像能力，我们清晰地观察到了样品表面的微观特征，这些特征对于样品的性能和功能具有重要的影响。
通过对这些微观特征的观察和分析，我们可以更好地理解样品的表面性质，并为其应用提供重要参考。
综合以上观察结果和分析，我们对样品的内部结构和微观形貌有了较为全面的了解。
透射电镜实验为我们提供了一种强大的工具，能够帮助我们深入研究样品的微观结构和性质，为进一步的科研工作提供了重要支持。
总的来说，透射电镜实验为我们提供了一次宝贵的机会，通过对样品的观察和分析，我们对其内部结构和微观形貌有了更深入的了解。
这些观察结果对于我们进一步研究样品的性质和应用具有重要意义，也为我们提供了一种强大的工具，能够帮助我们更好地理解和利用材料的微观世界。
透射电镜实验的成功举行，为我们的科研工作带来了新的启示和挑战，也为我们的学术研究提供了新的方向和动力。
透射式电子显微镜实验
物理仿真实验报告项目名称：透射式电子显微镜实验院系名称：专业班级：姓名：学号：透射式电子显微镜实验一、实验目的在软件虚拟的环境中，了解对透射电子显微镜的基础操作流程；结合原理的介绍，了解它们的意义。
二、实验原理图1图1表示：透射电子显微镜由电子枪(照明源、接地阳极、光阑等)、双聚光镜、物镜、中间镜、投影镜等组成. 电子显微镜的热发射电子枪由高温的钨丝尖端发射电子，高级的场发射电子枪在高电场驱动下通过隧道效应发射电子. 场发射电子束的亮度显著提高，同时能量分散度(色差)显著减少,使电子束直径会聚到1nm以下仍有相当的束流.双聚光镜将电子枪发出的电子会聚到样品，经过样品后在下表面形成电子的物波，物波经过物镜、中间镜、投影镜在荧光屏或照相底片上形成放大象.图2为了获得更高的性能，目前生产的新型TEM的结构更为复杂(图2),如透镜有:聚光镜两个，会聚小透镜,物镜，物镜小透镜，三个中间镜，投影镜等. 这样的结构可以在很大范围内改变像的放大倍数,并被用来实现扫描透射成像(STEM,需要利用偏转线圈)、微衍射和微分析(加上X射线能谱仪).图3图3是透射电子显微镜阿贝成像原理光路图. 物波在物镜的焦平面上形成衍射图样，各个衍射波经过透镜汇聚成第一中间像。
改变中间镜、投影镜电流(即改变它们的焦距)，将试样下表面的物波聚焦到荧光屏或底片上得到的是显微像(左). 当中间镜、投影镜改变焦距将焦平面的衍射图样聚焦到荧光屏或底片上得到的是衍射图样(右). 透射电子显微镜的一大优点是：可以同时提供试样的放大像和对应的衍射图样。
得到显微像后在第一中间象处放置选区光阑选出需要的局部图象，再次得到的衍射图样就是和选区(最小选区为几百nm)图像对应的电子衍射图样.图4图4(动画)分别演示显微象和衍射图样的形成过程.先用闪烁的红色箭头表示试样、第一中间象、第二中间象和显微象的形成过程.接着用闪烁的三个圆斑表示物镜焦平面上的衍射图样经过中间镜和投影镜形成衍射图样的过程.三、实验仪器透射电子显微镜主要部件电子枪电子枪有四种：热发射W电子枪，热发射LaB6电子枪，热场发射W (100)电子枪和冷场发射W(310)电子枪. 前两种利用高温下电子获得足够能量逸出灯丝，后两种利用高场下电子的隧道效应逸出灯丝，它们的性能及使用条件见下表.热发射LaB6灯丝比热发射W亮度高，束斑小，能量发散度小，使用温度低，但真空度需提高. 产品更先进的场发射电子枪性能更好，但真空度需更高，并且价格昂贵. 利用场发射枪，可以获得半高宽为0.5nm的电子束。
透射电镜实验报告
透射电镜实验报告电子显微镜生物标本的制备及观察【实验目的】了解电子显微镜的基本原理及电镜生物标本的制备方法和观察。
【实验原理】电子显微镜是细胞生物学研究的重要工具，它以电子束为照明源，利用电子流具有波动的性质，在电磁场的作用下，电子改变前进轨迹，产生偏转、聚焦，因而电子束透过标本后在电磁透镜的作用下可放大成像。
高速运动的电子流其波长远比光波波长短，所以电镜分辨率远比光镜高，可达0.14nm，放大倍率可达80万倍。
由热阴极发射的电子在20～100千伏加速电压作用下，经聚焦后投射到很薄的标本上，并与标本中各种原子的核外电子发生碰撞，造成电子散射，在细胞质量和密度较大的部位，电子散射度强，成像较暗。
在质量、密度较小处电子散射弱，成像较亮，结果在荧光屏上形成与细胞结构相应的黑白图像。
【仪器、材料与试剂】器材和仪器Hitachi透射电子显微镜、超薄切片机、恒温箱、400目铜网等。
材料和标本组织标本均由老师提供。
试剂2.5％戊二醛(0.1mol／L(pH7.4)二甲砷酸钠缓冲液配制)、1％锇酸、30％、50％、70％乙醇溶液、80％、90％、95％、100％丙酮溶液、环氧树脂包埋剂、柠檬酸铅染液、双蒸水。
【实验内容】透射电镜生物标本超薄切片的制备（已由老师完成）1．取材用锋利的刀片切取1mm3目标样本组织，立即投入固定液中，取材要迅速，以防止细胞缺氧发生超微结构变化。
2．固定把样本立即投入到0.1mol／L(pH7.4)的二甲砷酸钠缓冲液配制的2.5％戊二醛中，4℃固定二小时(也可用0.1mol／L(pH7.4)的磷酸缓冲液配制的2.5％戊二醛)。
然后用0.1mol／L(pH7.4)的二甲砷酸钠缓冲液洗三次，再放入用相同缓冲液配制的1％锇酸中固定2小时(4℃)。
3．脱水用双蒸水清洗固定好的标本，按顺序投入到30％、50％、70％的乙醇中，在4℃条件下各10分钟．然后再投入到80％、90％、95％的丙酮中各10分钟，100％的丙酮中两次，每次10分钟。
实验5 透射电子显微镜观察聚合物的微相分离结构
实验27透射电子显微镜观察聚合物的微相分离结构一、实验目的1.熟悉透射电子显微镜的基本结构，理解透射电镜的工作原理及像反差的形成原理。
2.初步掌握聚合物（如胶乳）的制样技术和观察记录方法。
二、透射电镜的结构三大部分：1.电子光学系统（镜体）：照明源（电子枪聚光镜）、成像系统（样品室物镜中间镜投影镜）观察与记录系统；2.真空系统（机械泵油扩散泵）；3.电子学系统（即电路系统）。
镜体是透射电镜最基本的重要的部分，真空系统和电路系统是其辅助系统。
三、实验基本原理1.透射电镜的工作原理1.1由电子枪发射电子流，在阳极的加速下，电子束（100um）射向镜筒。
1.2聚光镜将电子束进一步会聚，形成1-2um电子束斑，并投射在样品上。
1.3物镜将穿过样品并带有样品结构信息的电子束放大聚焦形成第一放大像。
1.4中间镜以物镜放大像为物，形成第二级放大像。
1.5投影镜以中间镜的放大像为物，形成第二级放大像。
1.6第三级放大像被投射在荧光屏上。
M（总）＝Mo（物）×Mi（中）×Mp（投）2.像反差的形成原理当透射电镜的照明源中插入了样品的膜之后，原来均匀的电子束就变得不均匀了。
样品膜中质量厚度大的区域因散射电子多而出现电子数的不足，这样的区域经放大后就成了暗区，而样品膜中质量厚度小的区域因透过电子较多，散射电子较少而成为亮区。
通过样品后的这种不均匀的电子束被荧光屏截获后，即成为反映样品信息的透射电镜黑白图像。
对于那些质量厚度差别不大的样品，常常需要用电子染色的方法来加强样品本身或样品四周（背景）或样品的某些部分的电子密度，从而使不同区域散射电子的数量差别增大，进而改善图像的明暗差别即增强反差。
四、实验条件1.仪器：JEM－100SX透射电镜，DM220高真空镀膜台，超声波清洗器2.试剂：1.5%火棉胶 1.5%磷钨酸水溶液2%乙酸铀水溶液3.试样：乳胶或其它液状或粉末状聚合物样品4.器皿：青霉素小瓶玻棒铜镍网弯头镊子培养皿滤纸φ3mm碳棒等五、实验步骤及方法1.制作复膜铜网（火棉胶膜加碳膜）1.1复火棉胶膜在一直径约为10cm的培养皿中装适量双蒸水，滴一滴1.5%火棉胶液于水面上，一段时间后，水面上即成有一层火棉胶膜。
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透射电子显微镜实验报告宋林 MF1522012 光学工程一、TEM基本成像原理衍射像：在弹性散射情况下，根据德布罗意提出的物质波概念，考虑电子作为一种波，受到晶体的散射。
由于晶体中的晶格具有周期性排列结构，对于电子可以把它看做三维光栅，电子波受到光栅的调制，各个晶格散射的电子波发生干涉现象，使合成电子波的强度角分布受到调制，形成衍射。
从衍射图的强度测量可得出原子相对位置的信息。
如果衍射束的能量远小于入射电子束的能量，即可应用运动学理论活一次散射近似。
这时，衍射波振幅作为空间角分布的函数就是试样内部电场电势函数的傅里叶变换。
在透射电镜中，电子束通过物镜会在其后焦面上形成晶体的衍射花样。
电镜具体成像可以通过改变中间镜以及物镜光阑的大小和位置来调整。
当中间镜的物面与物镜的后焦面重合时，荧光屏上就会得到两次放大了的电子衍射图。
衍衬像：晶体试样在进行电镜观察时，由于各处晶体取向不同或晶体结构不同，满足Bragg条件的程度不同，使得对应试样下表面处有不同的衍射效果，从而在下表面形成一个随位置而异的衍射振幅分布，这样形成的衬度，称为衍射衬度。
这种衬度对晶体结构和取向十分敏感，当试样中某处含有晶体缺陷时，意味着该处相对于周围完整晶体发生了微小的取向变化，导致了缺陷处和周围完整晶体具有不同的衍射条件，将缺陷显示出来。
可见，这种衬度对缺陷也是敏感的。
基于这一点，衍衬技术被广泛应用于研究晶体缺陷。
衍衬成像操作上可以产生明场像和暗场像。
利用物镜光阑挡住衍射束。
只让透射束参与成像所获得的图像称为明场像；利用物镜光阑挡住透射束和其他衍射束，只让其中某一束或多束衍射束参与成像所获得的图像称为暗场像；其中，利用枪倾斜旋钮将某一强衍射束方向的衍射斑点一道荧光屏中心，让物镜光阑挡住透射束和其他衍射束，只让一道荧光屏中心的衍射束通过并参与成像，可以形成中心暗场像。
近似考虑，忽略双光束成像条件下电子在试样中的吸收，明暗场像衬度是互补的。
明场像和暗场像均为振幅衬度，即它们反映的是试样下表面处透射束或衍射束的振幅大小分布，而振幅的平方可以作为强度的量度，由此获得了一幅通过振幅变化而形成衬度变化的图像。
衍衬像大体上可分为两类：当完整晶体存在一定程度不均匀性，例如厚度或取向的微小变化，这是衍衬像上呈现一组明暗相间的条带，称为等厚或等倾消光轮廓；若无厚度或取向变化，则为均匀的衬度。
若无厚度或取向变化，则为均匀的衬度。
高分辨像：入射电子束经过试样后，电子受到试样散射的角分布被物镜在后焦面聚焦为衍射图，在像平面上两个以上的衍射波干涉形成在其相位上携带了试样的结构信息的图像，这种图像就是高分辨电子显微像。
当使用大光阑让多束衍射束通过时，就可形成高分辨像。
1956年，Menter用双光束通过物镜光阑的技术给出的铂酞化氰的点阵平面条纹像，开创了多光束成像这一新技术。
结构像的衬度相当于样品在电子束方向的电荷投影密度，因此，可以从结构像的信息了解到原子点阵的排列。
TEM成像光路图：二、示意画出硅（Si）单晶【110】、【100】晶带轴的零层倒易面。
硅单晶的晶胞：设晶格常数为a，则硅（Si）单晶【110】、【100】晶带轴的零层倒易面分别为：三、示意画出硅（Si）单晶【110】、【111】方向的点阵投影图、原子投影图。
4/a4/a/aaaa四、结合你已经开展的科研工作，设计一利用TEM进行材料结构研究的实验方案和途径。
TEM表征手段可以表征材料的晶体结构，因此十分有用，TEM表征的最重要环节是样品的制备，由于本人做的是薄膜，因此在这里着重讲一下材料薄膜样品的制备方法：制备薄膜样品最常用的方法是双喷电解减薄法和离子薄化法。
1．双喷电解减薄法(一) 装置图1-3为双喷电解抛光装置示意图。
此装置主要由三部分组成：电解冷却与循环部分，电解抛光减薄部分以及观察样品部分。
图1-3 双喷电解抛光装置原理示意图1．冷却设备；2．泵、电解蔽；3．喷嘴4．试样2 5．样品架； 6．光导纤维管图1-4 样品夹具(二) 样品制备过程(1) 切薄片。
用电火花（Mo丝）线切割机床或锯片机从试样上切割下厚约0.2~0.3mm的薄片。
在冷却条件下热影响区很薄，一般不会影响样品原来的显微组织形态。
(2) 预减薄。
预减薄分为机械磨薄和化学减薄两类。
机械磨薄时，用砂纸手工磨薄至50μm，注意均匀磨薄，试样不能扭折以免产生过大的塑性变形，引起位错及其它缺陷密度的变化。
具体操作方法：用502胶将切片粘到玻璃块或其它金属块的平整平面上，用系列砂纸（从300号粗砂纸至金相4号砂纸）磨至一定程度后将样品反转后继续研磨。
注意样品反转时，通过丙酮溶解或火柴少许加热使膜与磨块脱落。
反转后样品重新粘到磨块上，重复上述过程，直至样品切片膜厚达到50μm。
化学减薄是直接适用于切片的减薄，减薄快速且均匀。
但事先应磨去Mo 丝切割留下的纹理，同时，磨片面积应尽量大于1cm2。
普通钢用HF，H2O2及H2O，比例为1:4.5:4.5的溶液，约6分钟即可减薄至50μm，且效果良好。
最后，将预减薄的厚度均匀、表面光滑的样品膜片在小冲床上冲成直径为3mm的小圆片以备用。
(3) 电解抛光减薄。
电解抛光减薄是最终减薄，用双喷电解减薄仪进行，目前电解减薄装置已经规范化。
将预减薄的直径为3mm的样品放入样品夹具上(见图1-4)。
要保证样品与铂丝接触良好，将样品夹具放在喷嘴之间，调整样品夹具、光导纤维管和喷嘴在同一水平面上，喷嘴与样品夹具距离大约15mm左右且喷嘴垂直于试样。
电解液循环泵马达转速应调节到能使电解液喷射到样品上。
按样品材料的不同配不同的电解液。
需要在低温条件下电解抛光时，可先放入干冰和酒精冷却，温度控制在-20~-40℃左右，或采用半导体冷阱等专门装置。
由于样品材料与电解液的不同，最佳抛光规范要发生改变。
最有利的电解抛光条件，可通过在电解液温度及流速恒定时，做电流—电压曲线确定。
双喷抛光法的电流—电压曲线一般接近于直线，如图1-5。
对于同一种电解液，不同抛光材料的直线斜率差别不大，很明显，图中B处条件符合要求，可获得大而平坦的电子束所能透射的面积。
表实1-1为某些金属材料双喷电触抛光规范。
(4) 最后制成的样品如图1-6所示。
样品制成后应立即在酒精中进行两次漂洗，以免残留电解液腐蚀金属薄膜表面。
从抛光结束到漂洗完毕动作要迅速，争取在几秒钟内完成，否则将前功尽弃。
(5) 样品制成后应立即观察，暂时不观察的样品要妥善保存，可根据薄膜抗氧化能力选择保存方法。
若薄膜抗氧化能力很强，只要保存在干燥器内即可。
易氧化的样品要放在甘油、丙酮、无水酒精等溶液中保存。
双喷法制得的薄膜有较厚的边缘，中心穿孔有一定的透明区域，不需要放在电镜铜网上，可直接放在样品台上观察。
总之，在制作过程中要仔细、认真、不断地总结经验，一定会得到满意的样品。
图1-5 喷射法电流-电压曲线图1-6 最后制成的薄膜表1-1 某些金属材料双喷电解抛光规范2．离子薄化法离子薄化方法不仅适用于用双喷方法所能减薄的各种样品，而且还能减薄双喷法所不能减薄的样品，例如陶瓷材料、高分子材料、矿物、多层结构材料、复合材料等。
如用双喷法穿孔后，孔边缘过厚或穿孔后样品表面氧化，皆可用离子减薄法继续减薄直至样品厚薄合适或去掉氧化膜为止。
用于高分辨电镜观察的样品，通常双喷穿孔后再进行离子减薄，只要严格按操作规范减薄就可以得到薄而均匀的观察区，该法的缺点是减薄速度慢，通常制备一个样品需要十几个小时甚至更长，而且样品有一定的温升，如操作不当样品，会受到辐射损伤。
（一）离子减薄装置离子减薄装置由工作室、电系统、真空系统三部分组成。
工作室是离子减薄装置的一个重要组成部分，它是由离子枪、样品台、显微镜、微型电机等组成的。
在工作室内沿水平方向有一对离子枪，样品台上的样品中心位于两枪发射出来的离子束中心，离子枪与样品的距离为25~30mm左右。
两个离子枪均可以倾斜，根据减薄的需要可调节枪与样品的角度，通常调节成7°~ 20°角。
样品台能在自身平面内旋转，以使样品表面均匀减薄。
为了在减薄期间随时观察样品被减薄情况，在样品下面装有光源，在工作室顶部安装有显微镜，当样品被减薄透光时，打开光源在显微镜下可以观察到样品透光情况。
电系统主要包括供电、控制及保护三部分。
真空系统保证工作室高真空。
（二）离子减薄的工作原理稀薄气体氩气在高压电场作用下辉光放电产生氩离子，氩离子穿过盘壮阴极中心孔时受到加速与聚焦，高速运动的离子射向装有试样的阴极把原子打出样品表面减薄样品。
（三）离子减薄程序（1）切片从大块试样上切下薄片。
对金属、合金、陶瓷切片厚度应不小于0.3mm，对岩石和矿物等脆、硬样品要用金刚石刀片或金刚石锯切下在毫米数量级的薄片。
（2）研磨用汽油等介质去除试样油污后，用粘结剂将清洗的样品粘在玻璃片上研磨直至样品厚度小于30~50µm为止。
操作过程同双喷电解减薄中样品的预减薄过程。
（3）将研磨后的样品切成直径Φ3mm的小园片。
（4）装入离子薄化装置进行离子减薄。
为提高减薄效率，一般情况减薄初期采用高电压、大束流、大角度（20°），以获得大陡坡的薄化，这个阶段约占整个制样时间的一半。
然后减少高压束流与角度（一般采用15°）使大陡坡的薄化逐渐削为小陡坡直至穿孔。
最后以7°-10°的角度、适宜的电压与电流继续减薄，以获得平整而宽阔的薄区。
样品制备完成后，便可以预约TEM仪器，在老师的指导下完成对薄膜样品的TEM测试。