材料分析(SEM)实验报告
材料分析(SEM)实验报告
材料专业实验报告题目:扫描电镜(SEM)物相分析实验学院:先进材料与纳米科技学院专业:材料物理与化学姓名:学号:**********2016年6月30日扫描电镜(SEM)物相分析实验一.实验目的1.了解扫描电镜的基本结构与原理2.掌握扫描电镜样品的准备与制备方法3.掌握扫描电镜的基本操作并上机操作拍摄二次电子像4.了解扫描电镜图片的分析与描述方法二.实验原理1.扫描电镜的工作原理扫描电镜(SEM)是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。
试样为块状或粉末颗粒,成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。
其中二次电子是最主要的成像信号。
由电子枪发射的电子,以其交叉斑作为电子源,经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束,在扫描线圈驱动下,于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。
聚焦电子束与试样相互作用,产生二次电子发射以及背散射电子等物理信号,二次电子发射量随试样表面形貌而变化。
二次电子信号被探测器收集转换成电讯号,经视频放大后输入到显像管栅极,调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度,得到反映试样表面形貌的二次电子像。
本次实验中主要通过观察背散射电子像及二次电子像对样品进行分析表征。
1)背散射电子背散射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子,其中包括弹性背反射电子和非弹性背反射电子。
弹性背反射电子是指被样品中原子和反弹回来的,散射角大于90度的那些入射电子,其能量基本上没有变化(能量为数千到数万电子伏)。
非弹性背反射电子是入射电子和核外电子撞击后产生非弹性散射,不仅能量变化,而且方向也发生变化。
非弹性背反射电子的能量范围很宽,从数十电子伏到数千电子伏。
背反射电子的产生范围在100nm-1mm深度。
背反射电子产额和二次电子产额与原子序数的关系背反射电子束成像分辨率一般为50-200nm(与电子束斑直径相当)。
背反射电子的产额随原子序数的增加而增加,所以,利用背反射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征,也可以用来显示原子序数衬度,定性进行成分分析。
sem实验报告
电子显微镜一、实验目的1、了解并掌握电子显微镜的基本原理;2、初步学会使用电子显微镜;并能够利用电子显微镜进行基本的材料表面分析..二、实验仪器透射电镜一是由电子光学系统照明系统、成像放大系统、电源和真空系统三大部分组成..本实验用S—4800冷场发射扫描电子显微镜..实验原理电子显微镜有两类:扫描电子显微镜、透射电子显微镜;该实验主要研究前者..一扫描电子显微镜SEM由电子枪发射的电子束;经会聚镜、物镜聚焦后;在样品表面形成一定能量和极细的最小直径可以达到1-10nm电子束..在扫描线圈磁场的作用下;作用在样品表面上的电子束将按一定时间、空间顺序作光栅扫描..电子束从样品中激发出来的二次电子;由二次电子收集极;经加速极加速至闪烁体;转变成光信号;此信号经光导管到达光电倍增管再转变成电信号..该电信号经视屏放大器放大;输送到显像管栅极;调制显像管亮度;使之在屏幕上呈现出亮暗程度不同的反映表面起伏的二次电子像..由于电子束在样品表面上的扫描和显像管中电子束在荧屏上的扫描由同一扫描电路控制;这就保证了它们之间完全同步;即保证了“物点”和“像点”在时间和空间上的一一对应..扫描电镜的工作原理如图1..图1 扫描电镜的工作原理高能电子束轰击样品表面时;由于电子和样品的相互作用;产生很多信息;如图2所示;主要有以下信息:图2 电子束与样品表面作用产生的信息示意图1、二次电子:二次电子是指入射电子束从样品表面10nm左右深度激发出的低能电子<50eV..二次电子的产额主要与样品表面的起伏状况有关;当电子束垂直照射表面;二次电子的量最少..因此二次电子象主要反映样品的表面形貌特征..2、背散射电子象:背散射电子是指被样品散射回来的入射电子;能量接近入射电子能量..背散射电子的产额与样品中元素的原子序数有关;原子序数越大;背散射电子发射量越多因散射能力强;因此背散射电子象兼具样品表面平均原子序数分布也包括形貌特征..3、X射线显微分析:入射电子束激发样品时;不同元素的受激;发射出不同波长的特征X射线;其波长λ与元素原子序数Z有以下关系即莫斯莱公式:ν=hc/λ=KZ-σ2SEM主要特点1景深长视野大2样品制备简单3分辨本领高4样品信息丰富SEM样品的制备试样制备技术在电子显微术中占有重要的地位;它直接关系到电子显微图像的观察效果和对图像的正确解释..扫描电镜的最大优点是样品制备方法简单;对金属和陶瓷等块状样品;只需将它们切割成大小合适的尺寸;用导电胶将其粘接在电镜的样品座上即可直接进行观察..对于非导电样品如塑料、矿物等;在电子束作用下会产生电荷堆积;影响入射电子束斑和样品发射的二次电子运动轨迹;使图像质量下降..因此这类试样在观察前要喷镀导电层进行处理;通常采用二次电子发射系数较高的Au;Pt或碳膜做导电层;膜厚控制在几nm左右.. 二透射电子显微镜TEM透射电子显微镜结构包括两大部分:主体部分和辅助部分..主体部分包括照明系统、成像系统和像的观察和记录系统..辅助部分包括真空系统和电气系统..现代的高性能电镜一般有5个透镜组成:双聚光镜和3个成像透镜物镜、中间镜和投影镜..1、照明系统:由电子枪和聚光镜组成;其功能为成像系统提供一个亮度大、尺寸小的照明光斑..亮度是由电子枪的发射强度及聚光镜的使用相差十多倍有关;而光斑的大小有电子枪和聚光镜性能决定..由于电子显微镜一般在万倍以上的高放大倍率下工作;而荧光屏的亮度与放大倍率的平方成反比;因此电子枪的照明亮度至少是光学显微镜的105倍..在电子显微镜中;电子枪是发射电子的照明源;由阴极、栅极和阳极组成..阴极是灯丝;由0.03-0.1mm的钨丝做成V型..栅极是控制电子束的形状和发射强度通过加一个比阴极更低的负电位..阳极是使阴极电子获得较高能量;形成高速定向电子流..2、成像系统:由物镜、中间镜和投影镜组成..其中物镜是最重要的;因为分辨率是由物镜决定;其他两个透镜的作用是把物镜所形成的一次象进一步放大..成像可分为两个过程:一是平行光束受到具有周期性特点物样的散射作用;形成各级衍射谱;即物的信息通过衍射谱呈现出来;二是各级衍射谱通过干涉重新在像平面上形成反映物的特征的像..从物样不同地点发出的同级平行衍射波经过透镜后;都聚焦到后焦面的同一点;参与成像的次级波越多;叠加的像与物越逼真;因此要形成传统意义上的像;除透射束外;至少需要一个次级衍射束参与..当中间镜的物平面与物镜的像平面重合;荧光屏上得到放大的像;若中间镜的物平面与物镜的后焦面重合;荧光屏上得到放大的衍射花样;中间镜在TEM中起到总的调节放大倍数的作用..3、衍射花样和晶体的几何关系晶体对电子的散射如图3所示;一束波长为l的单色平面电子波;被一组面间距为d的晶面散射的情况..相邻晶面的散射电子束的光程差为d=SR+RT=2dsinθ 1散射束干涉加强的条件:光程差等于波长的整数倍;即2dsinθ=nλ 2d代表晶体的特征;l代表电子束的特征;q则表示他们之间的几何关系..图3 晶体对电子的散射倒易点阵:设a、b、c为正空间单胞的三个初基矢量;相对应的倒空间的三个初基矢量为a*、b*、c*..如果倒易点阵中的某一倒易点的倒易矢量为g hkl;表示为:g hkl= ha*+kb*+lc*..g hkl垂直于正空间点阵的h k l面;并且| g hkl |=1/d hkl;d hkl是h k l面的面间距..产生衍射的条件:对面心立方晶体;h、k、l指数全奇或全偶;对体心立方晶体;h+k+l=偶数..电子衍射的几何关系:晶体处于O1位置;倒易点G落在球面上;相应荧光屏上的衍射斑点为G’’;O’’是荧光屏上透射斑点..如图4所示..球心处的角为2θ注意不是θ;L为样品到荧光屏的距离..则r=Ltan2θ式中r为荧光屏上衍射斑点到透射斑点的距离..又2dsinθ=l一级衍射;由于θ很小;tan2θ»sin2θ»2θ..得到:rd=Lλ在恒定实验条件下;Lλ是常数;称为仪器常数;因此在衍射谱上通过测得衍射斑点到透射斑点的距离;就能得到相应衍射点对应的面间距注意衍射点对应于正空间中晶面族..电镜中使用的电子波长很短;因此反射球的半径1/λ很大;而产生电子衍射的θ很小;故可视反射球的有效部分为平面——反射面..电子衍射实际上将晶体的倒易点阵与反射面图4 电子衍射的几何关系相截的部分投影到荧光屏上;Lλ为其放大倍数..立方系的电子衍射谱:标定立方系的电子衍射谱:因为常见的金属及很多物质的晶体结构都是立方系结构;立方系中晶面指数与晶面间距的关系:1/d2=h2+k2+l2/a2选择三个衍射斑点P1、P2、P3与中心透射斑点O构成平行四边形;其对应的倒易矢量g1、g2是为不共方向最短和次短的倒易矢量;测量其长度ri..计算对应与这些斑点的d值;根据已知晶体的参数由PDF卡片查的;决定每个斑点的指数注意;至此仅知斑点所属的晶面族..用试探法选择一套指数;使其满足:h3;k3;l3=h1;k1;l1+h2;k2;l2;也可以测量OP1与OP2之间的夹角;计算导出P1、P2的指数..根据晶带定律得到晶带指数;也即为晶体的取向..三、实验内容1、放入ZnO纳米棒样品;通过调节观察样品的二次电子像;2、观察Cu的断口材料;并且对析出相进行成分分析;3、标定电子衍射谱..四、实验数据及分析1.将制备好的ZnO纳米棒样品放入样品室;由于样品的半导体性质;为了避免电荷累积;设置较低的电压5 kV ;通过控制面板实现调节放大倍数;粗、微调焦等得到ZnO表面的较清晰形貌..如下图 5 为ZnO纳米棒的较清晰形貌..图5 ZnO纳米棒二次电子像2.实验中李老师将一Cu导线剪切一小段制成金属Cu的断口样品;观测Cu断口表面的形貌图..大概过程如下:将样品放入样品室;设置电压为20.0kV;工作距离15;通过控制面板实现调节放大倍数;通过控制面板实现调节放大倍数;粗、微调焦等得到Cu表面的较清晰形貌..如下图6为Cu断口表面的二次电子像..从图中我们可以看出一些杂质的析出相;其所含的元素见下面的实验内容..图6 Cu断口表面的二次电子像谱图处理:没有被忽略的峰处理选项: 所有经过分析的元素已归一化重复次数= 1标准样品:O SiO2 1-Jun-1999 12:00 AMCu Cu 1-Jun-1999 12:00 AMZn Zn 1-Jun-1999 12:00 AM元素重量原子百分比百分比O K 0.02 0.07Cu K 89.43 89.65Zn K 10.55 10.28总量100.00从上面的实验数据可以看出;样品铜中还含有Zn;O等杂质元素..3 标定电子衍射谱单晶硅的电子衍射图像见附图;从衍射图上测得:r1=1.5cm;r2=1.5cm;r3=2.2cm..实验中:L=80cm;加速电压为100Kv;可得电子波长λ=0.0037nm..单晶硅为面心立方结构;晶格常数:a=0.543nm..由 L rd L d r λλ=⇒= 及d =;得arL λ=代入相关数据后0.543 1.5 2.750.003780⨯==⨯; 2221118h k l ++≈ 10.543 1.5 2.750.003780⨯==⨯;2222228h k l ++≈ 20.543 2.2 4.040.003780⨯==⨯;22233316h k l ++≈ 3 单晶硅为面心立方;对面心立方晶体;h;k;l 指数为全奇或全偶..又对于立方系有:h3;k3;l3=h1;k1;l1+h2;k2;l2可得一组解为:111,,h k l =2;2;0;222,,h k l =2;2;0;333,,h k l =4;0;0.. 标出的指数见后面附图..。
材料分析实验报告
材料专业实验报告题目:扫描电镜(SEM)物相分析实验学院:先进材料与纳米科技学院专业:材料物理与化学姓名:学号:15141229862016年6月30日扫描电镜(SEM)物相分析实验一.实验目的1.了解扫描电镜的基本结构与原理2.掌握扫描电镜样品的准备与制备方法3.掌握扫描电镜的基本操作并上机操作拍摄二次电子像4.了解扫描电镜图片的分析与描述方法二.实验原理1.扫描电镜的工作原理扫描电镜(SEM)是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。
试样为块状或粉末颗粒,成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。
其中二次电子是最主要的成像信号。
由电子枪发射的电子,以其交叉斑作为电子源,经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束,在扫描线圈驱动下,于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。
聚焦电子束与试样相互作用,产生二次电子发射以及背散射电子等物理信号,二次电子发射量随试样表面形貌而变化。
二次电子信号被探测器收集转换成电讯号,经视频放大后输入到显像管栅极,调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度,得到反映试样表面形貌的二次电子像。
本次实验中主要通过观察背散射电子像及二次电子像对样品进行分析表征。
1)背散射电子背散射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子,其中包括弹性背反射电子和非弹性背反射电子。
弹性背反射电子是指被样品中原子和反弹回来的,散射角大于90度的那些入射电子,其能量基本上没有变化(能量为数千到数万电子伏)。
非弹性背反射电子是入射电子和核外电子撞击后产生非弹性散射,不仅能量变化,而且方向也发生变化。
非弹性背反射电子的能量范围很宽,从数十电子伏到数千电子伏。
背反射电子的产生范围在100nm-1mm深度。
背反射电子产额和二次电子产额与原子序数的关系背反射电子束成像分辨率一般为50-200nm(与电子束斑直径相当)。
背反射电子的产额随原子序数的增加而增加,所以,利用背反射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征,也可以用来显示原子序数衬度,定性进行成分分析。
材料测试分析方法实习报告
一、前言随着科学技术的不断发展,材料科学已成为当今科技领域中的重要分支。
为了更好地了解材料内部的结构和性能,材料测试分析方法在研究和生产中起着举足轻重的作用。
本次实习主要涉及材料测试分析方法,包括光学显微镜、扫描电子显微镜、X射线衍射、电子探针等技术,以提高自己在材料科学领域的实际操作能力。
二、实习内容1. 光学显微镜光学显微镜是材料测试分析中最基础的仪器之一。
通过光学显微镜,我们可以观察到材料的表面和断面形貌,初步了解材料的微观结构。
在实习过程中,我学会了如何操作光学显微镜,并对不同样品进行了观察和分析。
2. 扫描电子显微镜扫描电子显微镜(SEM)是一种高分辨率的显微镜,可以观察到材料的表面形貌和微观结构。
在实习中,我掌握了SEM的操作方法,并通过实样观察,了解了不同材料的微观形态和特征。
3. X射线衍射X射线衍射(XRD)是一种分析材料晶体结构的方法。
通过XRD图谱,可以了解材料的晶粒大小、结晶度、相变等信息。
在实习过程中,我学会了如何操作XRD仪器,并独立完成了一系列样品的测试和分析。
4. 电子探针电子探针微分析技术(EPMA)是一种用于分析材料微区成分的方法。
通过电子探针,可以对材料表面进行定点分析,了解材料的元素分布和含量。
在实习中,我掌握了电子探针的操作方法,并完成了一些样品的成分分析。
三、实习心得通过本次实习,我对材料测试分析方法有了更深入的了解,提高了自己的实际操作能力。
在实习过程中,我学会了如何使用光学显微镜、扫描电子显微镜、X射线衍射和电子探针等仪器,观察和分析不同材料的微观结构和性能。
同时,我也明白了在材料测试分析中,理论知识与实际操作相结合的重要性。
本次实习使我受益匪浅,不仅提高了自己在材料科学领域的实际操作能力,还对材料测试分析方法有了更深入的了解。
在今后的学习和工作中,我将继续努力,不断提高自己的专业素养,为我国材料科学领域的发展贡献自己的力量。
材料分析实验报告
材料分析实验报告一、实验目的本次材料分析实验的主要目的是对给定的材料进行全面的性能测试和成分分析,以深入了解其物理、化学和机械特性,为材料的应用和改进提供科学依据。
二、实验材料与设备(一)实验材料本次实验所选用的材料为_____,其来源为_____。
(二)实验设备1、 X 射线衍射仪(XRD):用于分析材料的晶体结构。
2、扫描电子显微镜(SEM):用于观察材料的微观形貌。
3、能谱仪(EDS):用于进行元素成分分析。
4、万能材料试验机:用于测试材料的力学性能,如拉伸强度、屈服强度等。
三、实验方法与步骤(一)样品制备将原始材料切割成合适的尺寸和形状,以满足不同测试设备的要求。
对于 XRD 测试,样品需研磨至粉末状;对于 SEM 和 EDS 分析,样品需进行表面抛光处理;对于力学性能测试,样品需按照标准制备成拉伸试样。
(二)X 射线衍射分析将制备好的粉末样品放入 XRD 仪器中,设定合适的参数,如扫描范围、扫描速度等,进行衍射测试。
通过对衍射图谱的分析,确定材料的晶体结构和相组成。
(三)扫描电子显微镜观察与能谱分析将抛光后的样品放入 SEM 样品室中,抽真空后进行观察。
在观察过程中,选择感兴趣的区域进行 EDS 分析,获取材料的元素分布和含量信息。
(四)力学性能测试将拉伸试样安装在万能材料试验机上,按照设定的加载速度进行拉伸实验。
记录拉伸过程中的应力应变曲线,从而计算出材料的拉伸强度、屈服强度、延伸率等力学性能指标。
四、实验结果与分析(一)X 射线衍射分析结果XRD 图谱显示,材料主要由_____相组成,其晶体结构为_____。
通过与标准图谱的对比,发现材料中不存在明显的杂质相。
(二)扫描电子显微镜观察与能谱分析结果SEM 图像显示,材料的微观组织呈现出_____的形貌特征。
EDS 分析结果表明,材料中各元素的含量分别为_____,与预期的成分相符。
(三)力学性能测试结果拉伸实验得到的应力应变曲线表明,材料的拉伸强度为_____MPa,屈服强度为_____MPa,延伸率为_____%。
陶瓷材料的sem分析实验报告结果
陶瓷材料的sem分析实验报告结果
陶瓷是一种无机非金属材料,其主要成分一般为金属氧化物、氮化物、硼化物等,原料易得,制品通常具有良好的耐腐蚀性、高耐磨性、高硬度,是日常生活中十分常见的一种材料。
从传统陶瓷到现代先进陶瓷,陶瓷的踪迹涵盖了从艺术作品、生活用品到电子器件、航空航天材料等各个领域。
陶瓷材料通常以无机非金属粉末为原料进行制备,粉体的化学成分、物相组成决定了制得陶瓷材料的基本性能,而粉体粒度级配、显微形貌则决定了其加工性能的好坏。
粒径和比表面积是生产过程中描述粉体性能的重要表征指标,但粉体粒径跟比表面积之间的对应关系比较复杂,受其形状因子和粒径分布的影响较大。
借助扫描电子显微镜(SEM),可以方便地对粉体原料的微观形貌进行分析,以描述其粒径和比表面积之间的关系,并且,利用飞纳电镜颗粒统计分析测量系统(ParticleMetric)还可以直接对粉体一次粒径进行统计,得到更真实的粒径分布。
除此之外,配有能谱仪(EDS)的扫描电镜(SEM)还可以对粉体的成分进行分析,得到其化学组分信息。
材料破坏分析实验报告
材料破坏分析实验报告
一、实验目的
本实验旨在通过对材料破坏样品进行分析,探究材料破坏的机理和原因,为材料设计和工程应用提供参考依据。
二、实验仪器和材料
1. 金相显微镜
2. 扫描电子显微镜(SEM)
3. 电子探针X射线能谱仪(EDS)
4. 破坏样品
三、实验步骤
1. 初步观察:通过金相显微镜对破坏样品进行初步观察,确定破坏表面的特征。
2. 微观结构分析:利用SEM对破坏样品进行高倍放大观察,分析破坏表面的微观结构。
3. 化学成分分析:利用EDS对破坏样品进行化学成分分析,确定材料的元素成分。
4. 结果分析:综合观察和分析实验结果,得出对材料破坏机理的初步认识。
四、实验结果与分析
经过实验观察和分析,我们发现破坏样品表面出现了明显的拉伸裂纹,并伴有扩展变形的迹象。
在SEM观察中发现,破坏表面呈现出典型的韧性断裂特征,裂纹扩展较为平稳。
通过EDS分析,确定破坏样品的主要成分为铝合金,并含有少量的镁、锌等元素。
综合分析结果可以初步推断,该材料发生破坏是由于外部受力导致材料内部应力集中,最终引起断裂。
五、结论
本实验通过对材料破坏样品的观察和分析,初步揭示了材料破坏的机理和原因。
破坏过程主要受外部受力和内部结构因素影响,不同材料在破坏过程中呈现出不同的特征。
通过深入研究材料破坏机理,可以为材料设计和应用提供重要参考,并进一步提高材料的性能和可靠性。
以上就是本次材料破坏分析实验报告的全部内容,希望能够对您有所帮助。
感谢阅读。
电子显微镜实验报告
一、实验名称电子显微镜技术二、实验目的1. 了解扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)的基本原理和结构。
2. 掌握电子显微镜的样品制备和操作方法。
3. 通过观察样品的微观结构,了解材料的形貌、内部组织结构和晶体缺陷。
三、实验仪器1. 扫描电子显微镜(SEM):型号为Hitachi S-4800。
2. 透射电子显微镜(TEM):型号为Hitachi H-7650。
3. 样品制备设备:离子溅射仪、真空镀膜机、切割机、研磨机等。
四、实验内容1. 扫描电子显微镜(SEM)实验(1)样品制备:将待观察的样品切割成薄片,用离子溅射仪去除表面污染层,然后用真空镀膜机镀上一层金属膜,以增强样品的导电性。
(2)操作步骤:① 开启扫描电子显微镜,调整真空度至10-6Pa。
② 将样品放置在样品台上,调整样品位置,使其位于物镜中心。
③ 设置合适的加速电压和束流,调整聚焦和偏转电压,使样品清晰成像。
④ 观察样品的表面形貌,记录图像。
(3)结果分析:通过观察样品的表面形貌,了解材料的微观结构,如晶粒大小、组织结构、缺陷等。
2. 透射电子显微镜(TEM)实验(1)样品制备:将待观察的样品切割成薄片,用离子溅射仪去除表面污染层,然后用真空镀膜机镀上一层金属膜,以增强样品的导电性。
(2)操作步骤:① 开启透射电子显微镜,调整真空度至10-7Pa。
② 将样品放置在样品台上,调整样品位置,使其位于物镜中心。
③ 设置合适的加速电压和束流,调整聚焦和偏转电压,使样品清晰成像。
④ 观察样品的内部结构,记录图像。
(3)结果分析:通过观察样品的内部结构,了解材料的微观结构,如晶粒大小、组织结构、缺陷等。
五、实验结果与讨论1. 扫描电子显微镜(SEM)实验结果:通过观察样品的表面形貌,发现样品表面存在大量晶粒,晶粒大小不一,且存在一定的组织结构。
在样品表面还观察到一些缺陷,如裂纹、孔洞等。
2. 透射电子显微镜(TEM)实验结果:通过观察样品的内部结构,发现样品内部晶粒较小,且存在一定的组织结构。
材料分析技术实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的本次实验旨在通过材料分析技术,了解材料的成分、结构、性能等基本特征,并掌握材料分析方法的基本原理和操作步骤。
通过本次实验,培养学生的实验技能、数据分析能力和科学研究素养。
二、实验原理材料分析技术主要包括光谱分析、热分析、力学性能测试、电学性能测试等。
本实验主要采用光谱分析、热分析、力学性能测试等方法对材料进行分析。
1. 光谱分析:通过分析样品的光谱图,确定样品中的元素成分和含量。
2. 热分析:通过分析样品在加热过程中的热性能变化,确定样品的相组成、热稳定性等。
3. 力学性能测试:通过测试样品的力学性能,如抗拉强度、抗压强度、硬度等,了解样品的力学性能。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:光谱仪、热分析仪、万能试验机、样品研磨机、天平等。
2. 试剂:无水乙醇、丙酮、盐酸、硝酸等。
四、实验步骤1. 样品制备:将样品研磨成粉末,过筛,取适量样品用于光谱分析和热分析。
2. 光谱分析:将样品粉末置于光谱仪中,进行光谱分析,记录光谱图。
3. 热分析:将样品粉末置于热分析仪中,进行热分析,记录热分析曲线。
4. 力学性能测试:将样品制备成标准试样,进行力学性能测试,记录测试数据。
五、实验结果与分析1. 光谱分析结果:通过光谱分析,确定了样品中的主要元素成分和含量。
2. 热分析结果:通过热分析,确定了样品的相组成、热稳定性等。
3. 力学性能测试结果:通过力学性能测试,确定了样品的抗拉强度、抗压强度、硬度等。
根据实验结果,对样品的成分、结构、性能进行了综合分析,得出以下结论:1. 样品主要成分为金属元素和非金属元素,含量分别为60%和40%。
2. 样品具有较好的热稳定性,熔点约为1200℃。
3. 样品的力学性能较好,抗拉强度约为500MPa,抗压强度约为600MPa,硬度约为HRC60。
六、实验总结本次实验通过对材料分析技术的应用,掌握了材料分析方法的基本原理和操作步骤,培养了实验技能、数据分析能力和科学研究素养。
sem扫描电镜怎样分析材料结构
sem扫描电镜怎样分析材料结构篇一:材料分析(SEm)实验报告材料专业实验报告题目:扫描电镜(SEm)物相分析实验学院:先进材料与纳米科技学院专业:材料物理与化学姓名:学号:151412298620XX年6月30日扫描电镜(SEm)物相分析实验一.实验目的1.了解扫描电镜的基本结构与原理2.掌握扫描电镜样品的准备与制备方法3.掌握扫描电镜的基本操作并上机操作拍摄二次电子像4.了解扫描电镜图片的分析与描述方法二.实验原理1.扫描电镜的工作原理扫描电镜(SEm)是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。
试样为块状或粉末颗粒,成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。
其中二次电子是最主要的成像信号。
由电子枪发射的电子,以其交叉斑作为电子源,经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束,在扫描线圈驱动下,于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。
聚焦电子束与试样相互作用,产生二次电子发射以及背散射电子等物理信号,二次电子发射量随试样表面形貌而变化。
二次电子信号被探测器收集转换成电讯号,经视频放大后输入到显像管栅极,调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度,得到反映试样表面形貌的二次电子像。
本次实验中主要通过观察背散射电子像及二次电子像对样品进行分析表征。
1)背散射电子背散射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子,其中包括弹性背反射电子和非弹性背反射电子。
弹性背反射电子是指被样品中原子和反弹回来的,散射角大于90度的那些入射电子,其能量基本上没有变化(能量为数千到数万电子伏)。
非弹性背反射电子是入射电子和核外电子撞击后产生非弹性散射,不仅能量变化,而且方向也发生变化。
非弹性背反射电子的能量范围很宽,从数十电子伏到数千电子伏。
背反射电子的产生范围在100nm-1mm深度。
背反射电子产额和二次电子产额与原子序数的关系背反射电子束成像分辨率一般为50-200nm(与电子束斑直径相当)。
扫描电镜分析实验报告
扫描电镜分析实验报告一、实验目的本次扫描电镜分析实验的主要目的是通过使用扫描电子显微镜(SEM)对样品的微观形貌、结构和成分进行观察和分析,以获取有关样品的详细信息,为进一步的研究和应用提供依据。
二、实验原理扫描电子显微镜是一种利用电子束扫描样品表面,产生二次电子、背散射电子等信号,通过检测这些信号来成像和分析样品的仪器。
其工作原理基于电子与物质的相互作用。
当电子束照射到样品表面时,会与样品中的原子发生相互作用,产生多种信号。
二次电子是由样品表面原子的价电子被激发出来形成的,其能量较低,主要反映样品表面的形貌特征。
背散射电子是被样品原子散射回来的入射电子,其能量较高,与样品的成分和原子序数有关。
通过收集和检测这些电子信号,并将其转换为图像,我们可以获得样品表面的微观结构、形貌和成分分布等信息。
三、实验设备与材料1、扫描电子显微镜(型号:_____)2、样品制备设备:切割工具、研磨设备、抛光机等3、样品:_____(具体样品名称)四、实验步骤1、样品制备对样品进行切割,获得合适大小的块状或片状试样。
使用研磨设备对试样进行粗磨和细磨,以去除表面的划痕和损伤。
进行抛光处理,使样品表面光滑平整,以提高成像质量。
对样品进行清洗和干燥,去除表面的杂质和污染物。
2、样品安装将制备好的样品安装在扫描电镜的样品台上,使用导电胶或其他固定方式确保样品稳定。
3、仪器调试打开扫描电镜主机和相关附属设备,如真空泵、电源等。
进行真空抽气,使镜筒内达到所需的真空度。
调整电子枪的加速电压、束流等参数,以及物镜光阑的大小和位置。
4、图像采集选择合适的放大倍数和扫描模式,对样品进行扫描。
观察和调整图像的亮度、对比度等参数,以获得清晰、准确的图像。
对感兴趣的区域进行多次扫描和图像采集,以获取足够的信息。
5、数据分析使用扫描电镜自带的分析软件或其他图像处理软件,对采集到的图像进行分析和测量。
例如,测量颗粒的大小、形状、分布,观察表面的微观结构和缺陷等。
扫描电镜实验报告
扫描电镜实验报告一、背景介绍扫描电镜(Scanning Electron Microscope,SEM)是一种常用于观察材料表面形貌的高分辨率显微镜。
与光学显微镜不同,SEM使用电子束来对样品进行扫描,从而获得样品表面的高清晰度图像。
本文将对扫描电镜实验进行详细描述和分析。
二、实验目的本次实验的目的是研究和观察不同样品的表面形貌及其微观结构。
通过使用扫描电镜,我们可以进一步了解材料的性质和特征,并为后续的研究工作提供有力的支持。
三、实验步骤1. 样品制备:将待观察的样品进行必要的处理,例如切割、研磨、涂覆导电剂等,以保证样品的表面光滑且导电性良好。
2. 装备样品:将处理完成的样品放置在SEM样品台上,固定好并调整角度,确保样品表面垂直于电子束的入射方向。
3. 调整参数:根据不同样品的特性和需求,调整加速电压、放大倍数、探头电流等参数,以获得最佳的图像质量。
4. 扫描观察:打开SEM仪器,开始对样品进行扫描观察。
电子束在样品表面扫描时,与样品表面相互作用,产生二次电子信号,这些信号被探测器接收并转换成图像。
四、实验结果与分析在本次实验中,我们观察了不同样品的表面结构,并获得了一系列高分辨率的SEM图像。
以一块常见的金属材料——铝为例,通过SEM观察,我们可以清晰地看到铝表面的微观结构。
观察结果显示,铝表面呈现出许多沟槽和凸起的特征,这些特征是铝晶粒的显著标记。
SEM图像还揭示了铝表面的晶粒大小和分布情况,有助于我们进一步研究金属的力学性质和形变行为。
同样,我们还观察了纳米颗粒的表面形貌。
SEM图像显示,纳米颗粒具有较大的表面积和丰富的形态结构,这使得纳米颗粒在催化剂、材料科学等领域有着广泛的应用价值。
通过SEM观察,我们可以研究纳米颗粒的大小分布、形状特征以及粒子间的相互作用,为相关研究提供了重要的依据。
五、实验的意义与应用前景扫描电镜作为一种重要的表征工具,在材料科学、生物学、纳米技术等领域具有广泛的应用和重要意义。
扫描电镜成分分析实验报告
扫描电镜成分分析实验报告一、实验目的本实验旨在通过使用扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,SEM)对材料的成分进行分析与表征,探究扫描电镜在材料科学研究中的应用。
二、实验原理扫描电镜是一种利用电子束与物质相互作用产生的信号来观察样品表面形貌和成分的高性能显微镜。
它不仅能提供高分辨率的图像,还可以通过能谱仪分析不同元素的含量。
三、实验器材和试剂1. 扫描电子显微镜2. 样品3. 金和银溅射镀膜刀具4. 研磨纸(各种粒度)5. 丙酮6. 无水乙醇7. 电子导电胶布8. 剪刀四、实验步骤1. 样品处理a. 将待分析样品切割成合适尺寸并用研磨纸磨光表面。
b. 使用丙酮清洗样品,去除表面油脂等污染。
c. 使用无水乙醇反复清洗样品,使其干燥。
d. 使用金或银溅射镀膜刀具,在样品表面均匀切割一层金(或银)薄膜。
e. 使用剪刀将样品切割成合适大小并粘贴在电子导电胶布上。
2. SEM成像a. 将样品放入扫描电镜样品舱中。
b. 开始真空抽气,调节电压和电流至合适数值。
c. 调整焦距和亮度,选取合适的观察位置。
d. 利用附带的摇杆,调节样品位置,使待观察的区域位于镜头中心。
e. 点击扫描按钮,获取样品的图像。
3. 成分分析a. 运用能谱仪获取样品的X射线能谱信息。
b. 分析能谱图,得到样品中不同元素的相对含量,并记录下来。
c. 结合成像结果,分析样品中特定成分在不同区域的分布情况。
五、实验结果与讨论在本次实验中,我们选择了一块具有复杂结构的材料进行分析。
通过SEM观察到,材料表面具有许多微小的颗粒,且表面呈现出较粗糙的特征。
通过能谱分析发现,样品主要含有铁、硅、氧和碳等元素,其中铁元素相对含量最高。
这与材料的使用环境和预期的组成相吻合。
进一步分析样品不同区域的成分分布,发现在某些区域,铁元素含量明显较高,与材料的颜色和纹理变化相对应。
此外,硅元素在整个样品表面均有分布,而氧和碳元素则主要集中在较粗糙的表面区域。
电镜_实验报告
一、实验名称扫描电子显微镜(SEM)实验二、实验目的1. 了解扫描电子显微镜的原理和结构;2. 掌握扫描电子显微镜的使用方法和操作技巧;3. 通过扫描电子显微镜观察样品的表面形貌和微观结构;4. 分析和解释实验结果。
三、实验原理扫描电子显微镜(SEM)是一种利用高能电子束扫描样品表面,产生二次电子、背散射电子和透射电子等信号,通过信号检测和放大,在荧光屏上显示样品表面形貌和微观结构的分析仪器。
扫描电子显微镜具有高分辨率、高放大倍数、高亮度等特点,广泛应用于材料科学、生物学、地质学等领域。
四、实验仪器与样品1. 实验仪器:扫描电子显微镜(SEM)、样品台、样品夹具、样品制备设备等;2. 样品:金相样品、生物样品、地质样品等。
五、实验步骤1. 样品制备:将待观察的样品进行表面处理,如抛光、腐蚀等,然后进行喷金、碳膜等表面处理,以提高样品的导电性和反射率;2. 样品安装:将处理好的样品安装在样品台上,确保样品与样品台接触良好;3. 仪器调试:开启扫描电子显微镜,进行电压、电流、加速电压等参数的调整,以达到最佳的观察效果;4. 扫描观察:在荧光屏上观察样品表面形貌,根据需要调整放大倍数、扫描速度等参数;5. 数据采集:通过CCD相机或图像采集卡,将观察到的样品图像采集到计算机中;6. 图像分析:对采集到的图像进行分析,解释实验结果。
六、实验结果与分析1. 金相样品的表面形貌观察:通过扫描电子显微镜观察,发现金相样品的晶粒大小、形状、分布等微观结构特征;2. 生物样品的表面形貌观察:通过扫描电子显微镜观察,发现生物样品的细胞结构、细胞器、细胞膜等微观结构特征;3. 地质样品的表面形貌观察:通过扫描电子显微镜观察,发现地质样品的矿物颗粒、矿物结构、矿物组合等微观结构特征。
七、实验总结本次实验通过扫描电子显微镜观察了金相样品、生物样品和地质样品的表面形貌和微观结构,掌握了扫描电子显微镜的使用方法和操作技巧。
实验结果表明,扫描电子显微镜在观察样品表面形貌和微观结构方面具有很高的分辨率和放大倍数,能够为材料科学、生物学、地质学等领域的研究提供有力的技术支持。
SEM实验报告(word文档良心出品)
Lab1扫描电镜与能谱仪的原理及应用(一)实验目的1. 熟悉扫描电子显微镜的结构与工作原理2. 熟悉试样制备的要求3. 了解真空镀碳膜仪,真空镀铂膜仪的操作步骤及状态参数了解扫描电子显微镜的操作规程,熟悉二次电子像与背散射电子像的不同及应用。
4. 了解能谱仪的操作规程,熟悉能谱分析中微区成分的点分析、线分析和面分析的应用与要求。
(二)实验仪器设备及样品准备如下:a) HitachiS-4700扫描电子显微镜b) EDAX能谱仪c) 真空镀碳膜仪,真空镀铂膜仪d) 超声波清洗仪,电吹风e) 脆性断口试样、韧性断口试样、陶瓷试样、电镀试样(三)实验原理图1.1 扫描电镜的成像原理3.1 电镜工作原理由最上边电子枪发射出来的电子束,经栅格聚焦后,在加速电压作用下,经过二至三个电磁透镜所组成的电子光学系统,电子束会聚成一个细的电子数聚焦在样品表面。
在末级透镜上边装有扫描线圈,在它的作用下使电子束在样品表面扫描。
由于高能电子束与样品物质的交互作用,结果产生了各种信息:二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线、俄歇电子、阴极荧光和透射电子等。
这些信号被相应的接收器接收,经放大后送到显像管的栅极上,调制显像管的亮度。
由于经过扫描线圈上的电流是与显像管相应的亮度一一对应,也就是说,电子束打到样品上一点时,在显像管荧光屏上就出现了一个亮点。
扫描电镜就是这样采用逐点成像的方法,把样品表面不同的特征,按顺序,成比例地转换为视频信号,完成一帧图像,从而使我们在荧光屏上观察到样品表面的各种特征图像。
3.2 EDX原理--特征X射线图1.2 X-射线的产生X射线的产生是由于入射电子于样品发生非弹性碰撞的结果,当高能电子与原子作用时,它可能使原子内层电子被激发,原子处于激发状态,内层出现空位,而外层电子跃迁到空穴产生特征X射线(如K层电子被激发,从L层电子跃迁到空穴就形成Kα射线),同时产生连续X射线(背底),特征X射线与原子序数有关,通过计数Si检测器的脉冲确定元素含量。
SEM实验报告
扫描电镜的操作一、实验目的:(1)熟悉SEM的一些基本操作(2)对样品表面显微结构进行观察二、仪器用具:SEM JSM EMP-800 日本电子株式会社导电胶、电脑及相关软件等三、实验原理:从电子枪阴极发出的直径20μm~30μm的电子束,受到阴阳极之间加速电压的作用,射向镜筒,经过聚光镜及物镜的会聚作用,缩小成直径约几毫微米的电子探针。
在物镜上部的扫描线圈的作用下,电子探针在样品表面作光栅状扫描并且激发出多种电子信号。
这些电子信号被相应的检测器检测,经过放大、转换,变成电压信号,最后被送到显像管的栅极上并且调制显像管的亮度。
显像管中的电子束在荧光屏上也作光栅状扫描,并且这种扫描运动与样品表面的电子束的扫描运动严格同步,这样即获得衬度与所接收信号强度相对应的扫描电子像,这种图象反映了样品表面的形貌特征。
扫描电镜光路四、实验步骤:1、点击“Sample”,再点击“Vent”,等放气入腔内,开腔,放入样品。
2、点击“Evav”抽真空,直到“HTReady”,关闭“Sample”,点击“HT”。
3、开始测试4、换片时,先点击“HTON”,等此按钮变为“HTReady”时,单击“Sample”,出现对话框,点击“Vent”放气,拿出片子。
五、注意事项:1、样品制备时,尽可能使样品的表面结构保存好,没有变形和污染,样品干燥并且有良好导电性能。
2、测试时,抽、放气完成时,等两三分钟再进行下步操作,避免烧灯丝。
六、实验记录BST50在1350 ℃烧结下的SEM图:(A)放大6000倍,(B)放大2000倍,(C)放大1000倍,(D)放大200倍。
七、实验结论:(1)样品气孔较多,不太致密。
(2)晶粒大小相差较大。
(3)平均晶粒大小1.2μm左右,晶粒晶界明显。
SEM实验报告
SEM实验报告一、实验背景随着互联网的迅速发展,搜索引擎营销(SEM)已成为企业推广产品和服务、提高品牌知名度、获取潜在客户的重要手段。
为了更好地了解 SEM 的效果和优化策略,本次实验旨在通过对特定关键词的投放和数据分析,评估不同设置对广告效果的影响。
二、实验目的本次实验的主要目的是:1、研究不同关键词的竞争程度和搜索量对广告展示和点击的影响。
2、分析广告投放时间、地域等设置对转化率的作用。
3、探索出价策略与广告排名、成本之间的关系。
4、评估广告创意和描述对用户吸引力和点击率的提升效果。
三、实验对象选取了_____公司的_____产品作为实验对象,该产品具有一定的市场需求和竞争度,适合进行 SEM 实验。
四、实验准备1、关键词选择通过关键词研究工具,筛选出与产品相关的高搜索量、中低竞争度的关键词,如“_____”、“_____”、“_____”等。
同时,选取了一些长尾关键词,如“_____”、“_____”等,以覆盖更精准的用户群体。
2、广告创意设计制作了多个广告创意,包括标题、描述、图片等,突出产品的特点和优势,吸引用户点击。
3、出价策略制定根据关键词的竞争程度和预期效果,设定了不同的出价范围。
4、投放时间和地域设置选择在产品目标用户活跃的时间段进行投放,如工作日的上午 9 点至下午 6 点。
针对产品的主要市场地域进行重点投放,如_____地区、_____地区等。
五、实验过程1、第一阶段初始投放阶段,对所有选定的关键词进行统一出价,并设置广告展示的基本参数。
观察广告的展示量、点击量和点击率等数据,收集初始数据。
2、第二阶段根据第一阶段的数据反馈,对表现较好的关键词提高出价,以获取更高的排名和更多的展示机会。
对点击率较低的广告创意进行优化和调整,更换图片、修改描述等。
3、第三阶段进一步细分投放地域,针对转化率较高的地域加大投放力度,对转化率较低的地域进行调整或暂停投放。
尝试不同的出价策略,如智能出价、手动出价等,对比效果。
sem实验报告
sem实验报告SEM实验报告一、引言近年来,随着互联网的快速发展,搜索引擎营销(Search Engine Marketing,简称SEM)逐渐成为企业推广和营销的重要手段。
SEM通过在搜索引擎中投放广告,提高企业的曝光度和点击率,从而获得更多的潜在客户和销售机会。
本实验旨在探究SEM对企业推广效果的影响,并提出相关的优化建议。
二、实验设计本实验选取了两家企业作为研究对象,分别是A公司和B公司。
两家公司的产品类别相似,但在推广策略和广告投放上存在一定差异。
实验分为两个阶段进行,每个阶段持续一个月。
阶段一:A公司采用SEM推广,B公司不采用SEM推广。
阶段二:A公司和B公司均采用SEM推广,但A公司进行了优化调整。
通过对比两个阶段的数据,我们可以初步评估SEM对企业推广效果的影响,并分析A公司的优化策略是否有效。
三、实验结果在阶段一中,A公司通过SEM推广,获得了较高的曝光度和点击率。
而B公司未采用SEM推广,其曝光度和点击率明显低于A公司。
这表明SEM推广可以有效提高企业的在线可见性和用户点击率。
在阶段二中,A公司进行了一系列的SEM优化调整,包括关键词选择、广告文案优化和投放时间调整等。
结果显示,A公司的曝光度和点击率进一步提高,而B公司的数据相对稳定。
这说明A公司的优化策略取得了一定的成效,SEM推广的效果得到了进一步的提升。
四、讨论与分析通过对实验结果的分析,我们可以得出以下结论:1. SEM推广对企业的在线可见性和用户点击率有显著的提升作用。
通过在搜索引擎中投放广告,企业可以更好地吸引目标用户的注意力,从而增加潜在客户和销售机会。
2. SEM推广需要不断进行优化调整。
仅仅进行广告投放是不够的,关键词选择、广告文案优化和投放时间等因素都会影响推广效果。
企业需要根据实际情况进行调整和优化,以获得更好的推广效果。
3. SEM推广并非万能的解决方案。
虽然SEM可以提高企业的曝光度和点击率,但并不意味着一定能够转化为实际销售。
SEM实验报告
SEM实验报告实验目的:本次实验旨在通过扫描电子显微镜(SEM)的应用,对材料的微观结构进行表征和观察,并利用SEM技术分析样品的形貌特征、组织结构、成分组成等相关信息。
实验装置和方法:本次实验采用了型号为XYZ SEM-100的扫描电子显微镜。
实验过程如下:1. 样品的制备:选择了一块金属材料作为样品,使用砂纸将其表面打磨至光滑。
随后,将样品浸泡在去离子水中并使用超声波清洗10分钟,以去除表面的杂质。
最后,将样品晾干。
2. 样品的固定:将样品放置在SEM样品架上,并使用导电胶将其固定。
导电胶的使用可以提高样品的导电性,增强SEM观察的效果。
3. SEM参数设置:设置SEM的工作条件,包括加速电压、工作距离、电子束流、信号采集等参数。
本次实验中,采用了加速电压15 kV,工作距离10 mm,电子束流100 pA的参数。
4. SEM样品架的安装:将装有样品的SEM样品架安装到SEM主机中。
5. SEM观察和图像获取:打开SEM主机,进行样品的观察和图像获取。
通过调节焦距和样品位置,选取合适的观察区域,获得清晰的图像。
实验结果与分析:在SEM观察过程中,我们获得了样品不同区域的图像,并对其进行了分析和评估。
1. 形貌特征:通过SEM的观察,我们发现样品表面存在许多微小的颗粒状结构。
这些颗粒具有不同的形状和大小,呈现出均匀分布的特点。
这种形貌特征可能与材料的晶格结构和制备工艺有关。
2. 组织结构:在高放大倍率下观察,我们发现样品内部存在一定的晶格结构。
晶粒之间呈现出不规则的形状,且有的晶粒之间存在空隙。
这表明样品的组织结构较为疏松,晶粒尺寸不均匀。
3. 成分组成:利用能谱分析技术(EDS),我们对样品进行了元素成分的定性分析。
结果显示,样品主要由金属元素组成,其中含有氧、碳等少量杂质元素。
这些元素的分布情况在SEM图像中也得到了初步的展示。
实验结论:通过本次SEM实验,我们成功对金属材料的微观结构进行了观察和表征。
SEM实验报告_2
一、 实验目的1.了解扫描电镜的用途、结构及基本原理;2.了解扫描电镜的样品制备;3.上机操作,利用扫描电镜电子信号观察样品的形貌。
二、实验仪器SU8010型扫描电子显微镜三、实验原理本次实验的工作原理为:由电子枪发射出来的电子束,经栅格聚焦后,在加速电压作用下,经过二至三个电磁透镜所组成的电子光学系统,电子束会聚成一个细的电子数聚镜筒 (电子光学系统) 显示和控制系统机柜(电路板、真空系统)探测器系样品室焦在样品表面。
在末级透镜上边装有扫描线圈,在它的作用下使电子束在样品表面扫描。
由于高能电子束与样品物质的交互作用,结果产生了二次电子信号。
这些信号被接收器接收,经放大后送到显像管的栅极上,调制显像管的亮度。
由于经过扫描线圈上的电流是与显像管相应的亮度一一对应,也就是说,电子束打到样品上一点时,在显像管荧光屏上就出现了一个亮点。
扫描电镜就是这样采用逐点成像的方法,由形貌衬度原理把样品表面不同的特征,按顺序,成比例地转换为视频信号,完成一帧图像,从而使我们在荧光屏上观察到样品表面的二次电子图像。
扫描电镜由下列四部分组成,主要作用简介如下:1、电子光学系统功能是产生具有一定能量、强度和直径的电子束,并将其照射到样品表面上。
其由电子枪、电磁透镜、光阑、样品室等部件组成。
为了获得较高的信号强度和扫描像,由电子枪发射的扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。
有三组透镜,前两个为强磁透镜,用来缩小电子束光斑直径。
第三个是弱磁透镜,具有较长的焦距,在该透镜下方放置样品可避免磁场对二次电子轨迹的干扰。
为了降低电子束的发散程度,每级磁透镜都装有光阑;为了消除像散,装有消像散器。
样品室中有样品台和信号探测器,样品台还能使样品做平移、倾斜、转动等运动。
而扫描线圈通过双偏转扫描线圈的作用,使电子束在试样表面和荧光屏上实现同步水平(行扫)和同步垂直(帧扫)二维扫描。
2、信号收集处理系统样品在入射电子作用下会产生各种物理信号、有二次电子、背散射电子、特征X射线、阴极荧光和透射电子。
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材料专业实验报告题目:扫描电镜(SEM)物相分析实验学院:先进材料与纳米科技学院专业:材料物理与化学姓名:学号:**********2016年6月30日扫描电镜(SEM)物相分析实验一.实验目的1.了解扫描电镜的基本结构与原理2.掌握扫描电镜样品的准备与制备方法3.掌握扫描电镜的基本操作并上机操作拍摄二次电子像4.了解扫描电镜图片的分析与描述方法二.实验原理1.扫描电镜的工作原理扫描电镜(SEM)是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。
试样为块状或粉末颗粒,成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。
其中二次电子是最主要的成像信号。
由电子枪发射的电子,以其交叉斑作为电子源,经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束,在扫描线圈驱动下,于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。
聚焦电子束与试样相互作用,产生二次电子发射以及背散射电子等物理信号,二次电子发射量随试样表面形貌而变化。
二次电子信号被探测器收集转换成电讯号,经视频放大后输入到显像管栅极,调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度,得到反映试样表面形貌的二次电子像。
本次实验中主要通过观察背散射电子像及二次电子像对样品进行分析表征。
1)背散射电子背散射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子,其中包括弹性背反射电子和非弹性背反射电子。
弹性背反射电子是指被样品中原子和反弹回来的,散射角大于90度的那些入射电子,其能量基本上没有变化(能量为数千到数万电子伏)。
非弹性背反射电子是入射电子和核外电子撞击后产生非弹性散射,不仅能量变化,而且方向也发生变化。
非弹性背反射电子的能量范围很宽,从数十电子伏到数千电子伏。
背反射电子的产生范围在100nm-1mm深度。
背反射电子产额和二次电子产额与原子序数的关系背反射电子束成像分辨率一般为50-200nm(与电子束斑直径相当)。
背反射电子的产额随原子序数的增加而增加,所以,利用背反射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征,也可以用来显示原子序数衬度,定性进行成分分析。
2)二次电子像二次电子是指背入射电子轰击出来的核外电子。
由于原子核和外层价电子间的结合能很小,当原子的核外电子从入射电子获得了大于相应的结合能的能量后,可脱离原子成为自由电子。
如果这种散射过程发生在比较接近样品表层处,那些能量大于材料逸出功的自由电子可从样品表面逸出,变成真空中的自由电子,即二次电子。
二次电子来自表面5-10nm的区域,能量为0-50eV。
它对试样表面状态非常敏感,能有效地显示试样表面的微观形貌。
由于它发自试样表层,入射电子还没有被多次反射,因此产生二次电子的面积与入射电子的照射面积没有多大区别,所以二次电子的分辨率较高,一般可达到5-10nm。
扫描电镜的分辨率一般就是二次电子分辨率。
二次电子产额随原子序数的变化不大,它主要取决与表面形貌。
2.扫描电镜的构造扫描电镜由下列五部分组成,如图1(a)所示。
(a)(b)图1 扫描电子显微镜构造示意图各部分主要作用简介如下:1)电子光学系统它由电子枪、电磁透镜、光阑、样品室等部件组成,如图1(b)所示。
为了获得较高的信号强度和扫描像,由电子枪发射的扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。
常用的电子枪有三种形式:普通热阴极三极电子枪、六硼化镧阴极电子枪和场发射电子枪,其性能如表1所示。
表1 几种类型电子枪性能普通热阴极三极电子枪104~105 20~50 ≈50 10-2六硼化镧阴极电子枪105~106 1~10 ≈500 10-4场发射电子枪107~108 0.01~0.1 ≈5000 10-7~10-8前两种属于热发射电子枪,后一种则属于冷发射电子枪,也叫场发射电子枪。
由表可以看出场发射电子枪的亮度最高、电子源直径最小,是高分辨本领扫描电镜的理想电子源。
电磁透镜的功能是把电子枪的束斑逐级聚焦缩小,因照射到样品上的电子束斑越小,其分辨率就越高。
扫描电镜通常有三个磁透镜,前两个是强透镜,缩小束斑,第三个透镜是弱透镜,焦距长,便于在样品室和聚光镜之间装入各种信号探测器。
为了降低电子束的发散程度,每级磁透镜都装有光阑;为了消除像散,装有消像散器。
样品室中有样品台和信号探测器,样品台还能使样品做平移运动。
2)扫描系统扫描系统的作用是提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管电子束在荧光屏上的同步扫描信号。
3)信号检测、放大系统样品在入射电子作用下会产生各种物理信号、有二次电子、背散射电子、特征X射线、阴极荧光和透射电子。
不同的物理信号要用不同类型的检测系统。
它大致可分为三大类,即电子检测器、阴极荧光检测器和X射线检测器。
4)真空系统镜筒和样品室处于高真空下,一般不得高于1×10-2 Pa,它由机械泵和分子涡轮泵来实现。
开机后先由机械泵抽低真空,约20分钟后由分子涡轮泵抽真空,约几分钟后就能达到高真空度。
此时才能放试样进行测试,在放试样或更换灯丝时,阀门会将镜筒部分、电子枪室和样品室分别分隔开,这样保持镜筒部分真空不被破坏。
5)电源系统由稳压、稳流及相应的安全保护电路所组成,提供扫描电镜各部分所需要的电源。
3.扫描电镜的特点1)有较高的放大倍数,20-20万倍之间连续可调;2)有很大的景深,视野大,成像富有立体感,可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构;3)试样制备简单。
三.实验内容与结果分析1.样品制备1)固体样品:将样品用双面胶带或导电胶固定于样品台上,非导体样品需要喷镀金或铂导电层。
2 )粉末样品:将样品均匀洒落在贴有双面胶带的样品台上,用吸耳球吹去未粘牢的颗粒,非导体样品需要喷镀金或铂导电层。
3 )生物样品:干燥含水样品并进行固定,然后进行喷镀处理。
4 )需作能谱分析的非导电样品应喷镀碳膜2.实验中观察表征的样品图例(a)x1800倍的ZnO的BES图像(b)x2300倍的ZnO的BES图像(c)x4000倍的ZnO的SEI图像(d)x4000倍的ZnO的BES图像如图(a)、(b)所示ZnO的BES图像:样品微区分布不同尺寸的晶粒、晶界,由于主要成分ZnO晶粒生长所需的能量较少,表现为晶粒尺寸较大;重金属元素在小晶粒中取代Zn的位置,晶粒在生长过程所需的能量较大,表现为晶粒尺寸相对较小。
对比(c)、(d)所示ZnO样品的SEI、BES图像:样品表面倾斜度较小的区域产生的二次电子较少,表现为微区图像亮度相对较暗; 样品表面倾斜度较大的区域产生的二次电子较多,表现为微区图像亮度相对明亮。
在背散射电子(BES)成像模式下,成像区域亮说明此处元素的原子序数大,成像区域暗说明此处元素的原子序数小。
通过SEI图像纵向对比,亮的地方相对暗的地方更平整,微区图像(c)、(d)反映了ZnO表面缺陷的存在。
四.扫描电镜在材料分析中的应用扫描电镜在分辨率、景深及微分析等方面具有一定优越性。
利用二次电子背散射电子成像,放大倍数在10到10万倍之间连续可调,观察凹凸不平的表面时,立体感强,细节显示清晰;能对试样的亚表面实现非破坏性的剖面成像;可以实现试样表面、断面从低倍到高倍的定位分析;在样品室中试样不仅可以沿三维空间移动,还能够根据观察需要进行空间转动,以利于使用者对感兴趣的部位进行连续、系统的观察分析;扫描电子显微图像因真实、清晰,并富有立体感;且样品制备方法简单,因而发展迅速,应用广泛。
目前,在半导体、金属和陶瓷材料,电子器件及生物材料的显微组织三维形态的观察研究方面获得了广泛应用。
五. 思考题1. 通过实验你体会扫描电镜有哪些特点?能直接观察样品的表面结构;制样方法简单,取样后可不做任何改变来观察表面形貌;样品可在样品室中作三维空间的平移和旋转;放大倍数可在大范围内连续可调;富有立体感,景深长,视野范围很大;分辨能力高,可达10nm;可对样品进行综合分析和动态观察;可通过调节图像衬度观察到清晰图像。
2. 根据实验叙述样品制备的步骤?在样品台上粘上少量的导电胶;用棉签粘取少量干燥的固体样品后涂在导电胶上;去除多余未粘在导电胶上的粉末;若样品导电性差必须喷金。
喷金一般在真空镀膜机上进行,表面喷镀不要太厚、否则会掩盖细节,也不能太薄,不均匀,一般控制在5~10 nm为宜。
需要设置适当的电流大小和真空度。
3. 说明二次电子像成像过程?二次电子是进入样品表面的部分一次电子轰击样品原子激发的单电子。
其由静电场引导,沿镜简向下加速。
在镜筒中,通过一系列电磁透镜将电子束聚焦并射向样品。
靠近镜简底部,在样品表面上方,扫描线圈使电子束以光栅扫描方式偏转。
最后一级电磁透镜把电子束聚焦成一个尽可能小的斑点射入样品,从而激发出各种成像信号,其强弱随样品表面的形貌和组成元素不同而变化。
3. 背散射电子像的应用?原子序数衬度是利用对样品微区原子序数或化学成分变化敏感的物理信号作为调制信号得到的一种显示微区化学成分差别的像衬度。
背散射电子信号对微区原子序数或化学成分的变化敏感,都可以作为原子序数衬度或化学成分衬度。
背散射电子是被样品原子反射回来的入射电子,样品背散射系数η随元素原子序数Z 的增加而增加。
即样品表面平均原子序数越高的区域,产生的背散射电子信号越强,在背散射电子像上显示的衬度越亮;反之越暗。
因此可以根据背散射电子像(成分像)亮暗衬度来判断相应区域原子序数的相对高低。
通过背散射电子像检测器,就可以对样品进行shadow像、topo像和comp像的观察。