实验九水蒸汽蒸馏和柠檬烯的提取1
实验九 水蒸汽蒸馏和柠檬烯的提取1
实验九水蒸汽蒸馏和柠檬烯的提取1
本实验通过水蒸汽蒸馏方法提取柠檬烯，介绍了该方法的原理和操作步骤。
实验原理：
水蒸汽蒸馏是一种常用的提取有机物质的方法，特别适用于对易挥发性物质的提取。
该方法原理是将水加热到沸点，产生水蒸汽，水蒸汽与物料接触时会将物料中的挥发性成
分蒸发出来，然后随着水蒸汽一起进入冷凝管，在冷凝管中被冷却成液体。
这样可以获得
纯净的、易挥发性的有机成分。
柠檬烯是柠檬、橙子皮油中主要的成分之一。
柠檬烯具有天然的清香味道，被广泛应
用于食品、香水、沐浴露等行业。
柠檬烯的提取可以通过蒸馏、萃取等方法。
实验步骤：
1. 将柠檬烯含量高的柠檬皮切成小块；
2. 将切好的柠檬皮放入蒸馏瓶中，加入适量的水；
3. 将加水的蒸馏瓶安装在加热器上，启动加热器，加热至水快要沸腾时出现水蒸气；
4. 将冷凝管连接在蒸馏瓶上，并将另一端沉入凉水中，将水蒸气冷却成液体；
5. 收集液体，得到纯净的柠檬烯。
实验注意事项：
1. 实验中，加水的量应根据实际情况进行调整，以保证蒸馏瓶中的水能够完全覆盖
柠檬皮料；
2. 在连接冷凝管时，要确保连接紧密，以免水蒸气泄漏；
3. 收集液体时也要保持连接的紧密，防止波动时出现漏气；
4. 实验过程中需佩戴手套和护目镜，以避免意外伤害。
实验结果：
经过水蒸汽蒸馏，可以得到柠檬烯。
实验结果可以通过对液体的质量、香味、绿色程
度等参数进行检测评价。
可以通过色谱分析的方法对柠檬烯进行鉴定，得到柠檬烯的纯度
和结构式。
有机化学实验实验九 水蒸气蒸馏
的有机物中或使有机物与水经过共沸而蒸出的操作过程。它是用
来分离和提纯液态或固态有机化合物的一种方法。 适用范围 (1)从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物； (2)除去不挥发性的有机杂质;
(3)从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物；
(4) 水蒸气蒸馏常用于蒸馏那些沸点很高且在接近或达到沸点 温度时易分解、变色的挥发性液体或固体有机物，除去不挥发性 的杂质。
图2. 水蒸气发生器
图3. 半微量水蒸气蒸馏装置
接水蒸气 发生器
图4
少量物质的水蒸气蒸馏装置
五、注意事项
1.安装正确，连接处严密。严守操作程序。 2. 蒸馏烧瓶中要加入碎瓷或沸石数粒（防止暴沸），才能加 热。 3、调节火焰，控制蒸馏速度2~3 d/s。 4、随时关注安全管中水位是否正常。一旦安全管中水位持续 上升，应首先打开T形管处弹簧夹。 5、冷凝水流速要控制好，不然可能造成冷凝管堵塞，引起事 故。 6、停火前必须先打开螺旋夹，然后移去热源，以免发生倒吸 现象。 7、按安装相反顺序拆卸仪器。 8、半微量装置中，恒压滴液漏斗的支臂要保温 , 控制加热温 度，保证蒸气上升的速度及蒸气量的供给。
H
它是一种单环萜，分子中有一个手性中心。其S一(一) 一异构体存在于松针油、薄荷油中；R一(+)异构体存在于
柠檬油、橙皮油中；外消旋体存在于香茅油中。本实验是
先用水蒸气蒸馏法把柠檬烯从橙皮中提取出来，再用二氯 甲烷萃取，蒸去二氯甲烷以获得精油，然后测定其折光率。
三、基本操作
1、水蒸气发生器：长玻管作安全管，防止由于导管堵塞引起爆 炸，如水位上升，要打开T形管，排出故障。实验室中可用较大 的圆底烧瓶代替，但要加沸石。 2 、 T 形管：用来排放冷凝水，在导管堵塞时，打开它，以免蒸 馏容器内气压增大，发生危险。这一段连接的距离要尽可能短， 否则，大量水蒸气未被利用即已冷凝为水。使蒸馏速度太慢。 3、长颈圆底烧瓶内体积应保持不增加，必要时可加热。 （1）用磨口仪器装配时，可用二颈瓶、圆底烧瓶和温度计套管 等。 （ 2 ） T 形管开始要打开 , 只有在有大量水蒸气冲出时 , 才夹紧夹 子。 （3）蒸馏完毕也应先打开T形管处弹簧夹。
水蒸气蒸馏法提取橙皮中柠檬烯的实验研究
水蒸气蒸馏法提取橙皮中柠檬烯的实验研究
尉桦聪;张新茹;姚吉;高云;全艳玲;徐静
【期刊名称】《山东化工》
【年(卷),期】2024(53)6
【摘要】以新鲜橙子皮为原料,采用水蒸气蒸馏的方法对柠檬烯的提取条件和工艺参数进行优化。
通过单因素实验考察橙皮破碎尺寸、浸泡时间、无机添加剂及添加剂比例对橙皮中柠檬烯提取率的影响,并对柠檬烯样品进行气相质谱和红外光谱表征鉴定。
结果表明,柠檬烯水蒸气蒸馏提取的最佳工艺参数为:橙皮尺寸0.6
cm×0.6 cm,浸泡时间8 h,碳酸钠添加比例为4%,提取时间1 h。
通过牛津杯法对提取的柠檬烯进行抑菌性能测定,结果表明柠檬烯对金黄色葡萄球菌的最小抑菌质量分数为1.25‰。
【总页数】4页(P6-9)
【作者】尉桦聪;张新茹;姚吉;高云;全艳玲;徐静
【作者单位】辽宁科技大学化学工程学院
【正文语种】中文
【中图分类】TQ914
【相关文献】
1.水蒸气蒸馏法提取橙皮精油的影响因素研究
2.基于水蒸气蒸馏法提取橙子皮柠檬烯的影响因素研究
3.柠檬烯的应用及橙皮中柠檬烯的实验室提取
4.柠檬烯的应用及橙皮中柠檬烯的实验室提取
5.水蒸气蒸馏法提取橘皮中柠檬烯的工艺条件研究
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柠檬烯的提取实验报告
一、实验目的1. 掌握从橙皮中提取柠檬烯的实验方法。
2. 了解水蒸气蒸馏法在植物精油提取中的应用。
3. 分析提取过程中影响柠檬烯得率的因素。
二、实验原理柠檬烯是一种天然存在的单萜类化合物，广泛存在于柑橘类果皮中。
水蒸气蒸馏法是一种常用的植物精油提取方法，利用水蒸气将植物中的精油携带出来，冷却后精油与水分分离，从而得到精油。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：新鲜橙皮、石灰水、小苏打、硫酸钠溶液、明矾。
2. 实验仪器：水蒸气蒸馏装置、冷凝管、烧杯、布袋、冰箱、离心机、吸管、滤纸。
四、实验步骤1. 准备橙皮：将新鲜橙皮洗净，切成小块，用石灰水浸泡30分钟，以破坏细胞结构，利于精油释放。
2. 水蒸气蒸馏：将浸泡好的橙皮放入烧杯中，加入适量水，用石棉网固定，进行水蒸气蒸馏。
3. 冷凝收集：蒸馏过程中，将冷凝管下端插入烧杯中，收集蒸馏出的液体。
4. 过滤：将收集到的液体用滤纸过滤，去除杂质。
5. 离心分离：将过滤后的液体倒入离心机中，离心分离，得到上层精油。
6. 测定精油含量：用吸管吸取上层精油，测定其含量。
五、实验结果与分析1. 实验结果：本次实验从100克橙皮中提取出约1.5克柠檬烯，提取率为1.5%。
2. 分析：a. 影响提取率的因素：橙皮的质量、石灰水的浸泡时间、蒸馏时间、蒸馏温度等。
b. 本次实验中，橙皮质量较好，石灰水浸泡时间适中，蒸馏时间充足，蒸馏温度适宜，因此提取率较高。
c. 在后续实验中，可通过优化实验条件，进一步提高柠檬烯的提取率。
六、实验结论1. 水蒸气蒸馏法是一种有效的植物精油提取方法，适用于柠檬烯的提取。
2. 通过优化实验条件，可以提高柠檬烯的提取率。
七、实验心得1. 本次实验使我了解了水蒸气蒸馏法在植物精油提取中的应用，掌握了从橙皮中提取柠檬烯的实验方法。
2. 通过实验，我认识到实验条件对提取率的影响，为后续实验提供了参考。
3. 在实验过程中，我学会了如何处理实验材料、操作实验仪器，提高了自己的动手能力。
橙皮中提取柠檬烯实验报告
橙皮中提取柠檬烯实验报告一、实验目的从橙皮中提取柠檬烯，并对其进行定性和定量分析，了解天然产物提取的基本原理和方法。
二、实验原理柠檬烯是一种广泛存在于柑橘类果皮中的萜类化合物，具有挥发性和不溶于水、易溶于有机溶剂的特性。
本实验利用水蒸气蒸馏法将橙皮中的柠檬烯随水蒸气一起蒸出，然后通过冷却、分液等操作将柠檬烯分离出来。
三、实验材料与仪器1、材料新鲜橙子若干、无水硫酸钠。
2、仪器圆底烧瓶、蒸馏头、直形冷凝管、接引管、锥形瓶、分液漏斗、量筒、电子天平、水浴锅。
四、实验步骤1、橙皮的处理将新鲜橙子洗净，削下橙皮，尽量去除白色的内瓤部分，剪成小块备用。
2、水蒸气蒸馏在圆底烧瓶中加入适量的水和处理好的橙皮，安装好水蒸气蒸馏装置。
加热至沸腾，保持微沸状态进行水蒸气蒸馏。
蒸馏出的液体收集在锥形瓶中。
3、分液将蒸馏液转移至分液漏斗中，静置分层。
下层为水层，上层为含有柠檬烯的有机层。
4、干燥将有机层用无水硫酸钠干燥，去除其中的水分。
5、过滤过滤除去无水硫酸钠，得到较纯净的柠檬烯溶液。
6、称量将所得柠檬烯溶液转移至已称重的小烧杯中，在水浴上蒸去大部分溶剂，然后置于干燥器中冷却至室温，称重，计算柠檬烯的提取率。
五、实验数据与处理1、记录实验中所用橙皮的质量：＿____g。
2、最终得到柠檬烯的质量：＿____g。
3、计算柠檬烯的提取率：提取率＝（得到柠檬烯的质量／所用橙皮的质量）× 100% 。
六、实验结果与讨论1、实验结果本次实验成功从橙皮中提取出柠檬烯，提取率为_____% 。
2、误差分析（1）在橙皮处理过程中，可能未完全去除白色内瓤部分，导致提取的柠檬烯含量降低。
（2）水蒸气蒸馏过程中，温度和时间的控制不够精确，可能影响柠檬烯的蒸出效率。
（3）分液和干燥操作中，可能存在损失，导致最终提取率偏低。
3、改进措施（1）在处理橙皮时，更加仔细地去除白色内瓤，提高原料的纯度。
（2）优化水蒸气蒸馏的条件，通过多次实验确定最佳的温度和时间。
水蒸气的蒸馏实验报告
一、实验目的1. 理解水蒸气蒸馏的原理及其应用。
2. 掌握水蒸气蒸馏的装置和操作方法。
3. 通过实验，学习如何利用水蒸气蒸馏技术分离和提纯有机化合物。
二、实验原理水蒸气蒸馏是一种分离和提纯有机化合物的常用方法。
其原理是：在加热过程中，混合物中的挥发性组分随水蒸气一起蒸馏出来，然后通过冷凝将挥发性组分与水分离。
适用于以下几种情况：（1）常压下蒸馏易发生分解的高沸点有机物。
（2）含有较多固体的混合物，而用其他方法难以分离。
（3）被提纯物质不溶或难溶于水。
三、实验仪器与药品1. 仪器：电炉、石棉网、圆底烧瓶、安全管、T型管、螺旋夹、导气管、玻璃塞、蒸馏弯头、冷凝管、接液管、锥形瓶、升降台。
2. 药品：乙酸正丁酯、沸石、水。
四、实验步骤1. 加料：在水蒸气发生器（圆底烧瓶）中加入约占容器3/4的水，并加入2～3粒沸石。
在蒸馏部分（三口烧瓶）中加入50ml乙酸正丁酯。
2. 安装仪器：按照从下到上、从左到右的顺序安装仪器。
3. 加热：打开T形管处的螺旋夹，加热水蒸气发生器至沸腾。
当有大量水蒸气产生从T形管冲出时，立即旋紧螺旋夹。
4. 蒸馏：继续加热，使水蒸气与乙酸正丁酯混合物接触。
当冷凝管中出现连续的滴液时，说明蒸馏已经开始。
5. 收集：收集蒸馏出的液体，直至馏液澄清透明不再有油状物。
6. 停止加热：先打开螺旋夹，然后停止加热。
7. 分液：将馏液倒入分液漏斗中，静止，分液。
产品用量筒取体积。
五、实验结果与分析1. 实验结果：收集到的产品为澄清微香的可溶性液体。
2. 结果分析：（1）水蒸气蒸馏过程中，乙酸正丁酯随着水蒸气一起蒸馏出来，并在冷凝管中冷凝，形成液体。
（2）由于乙酸正丁酯与水的沸点差异较大，因此在蒸馏过程中，乙酸正丁酯能够被有效分离。
（3）实验过程中，沸石的作用是防止溶液暴沸，确保实验的安全性。
六、实验总结通过本次实验，我们了解了水蒸气蒸馏的原理、装置和操作方法。
实验结果表明，水蒸气蒸馏是一种有效的分离和提纯有机化合物的技术。
水蒸气蒸馏实验报告
水蒸气蒸馏实验报告
实验目的：了解水蒸气蒸馏的原理和方法，通过实验了解水蒸气蒸馏对原料的分离效果。
实验原理：水蒸气蒸馏是利用水蒸气具有较高的温度和热量传导性，可以迅速将原料加热至沸腾温度，使原料发生汽化，从而实现对揮发性物质的分离和提纯。
实验步骤：
1. 准备实验器材：蒸馏装置、冷凝器、分液漏斗。
2. 将原料倒入蒸馏瓶中，加入适量的水。
3. 将冷凝器与蒸馏瓶连接，设置冷凝水流速。
4. 加热蒸馏瓶，使水蒸气通过冷凝器冷凝为液体。
5. 进行分液操作，收集所需的分离物质。
实验结果：
根据实验数据，经过水蒸气蒸馏后，得到了较纯的分离物质。
通过对分离物质的检测和分析，得出了合理的实验结果。
实验结果分析：
水蒸气蒸馏是一种常用的分离技术，在实验中得到了较好的效果。
通过合适的加热温度和冷凝器的冷却效果，能够实现对揮发性物质的有效分离和提纯。
实验结论：
水蒸气蒸馏是一种有效的分离技术，能够对揮发性物质进行分离和提纯。
通过实验，我们了解了水蒸气蒸馏的原理和方法，
并通过实验得到了较好的分离效果。
实验总结：
通过这次实验，我们掌握了水蒸气蒸馏的基本原理和操作方法，并且对实验结果的分析和结论有了一定的理解。
在今后的实验中，我们可以运用水蒸气蒸馏技术来解决一些分离和提纯的问题。
同时，在操作过程中要注意安全，并且保证实验结果的准确性和可靠性。
水蒸气的蒸馏实验报告
水蒸气的蒸馏实验报告水蒸气的蒸馏实验报告引言：水蒸气的蒸馏是一种常见的实验方法，通过加热水使其转化为水蒸气，然后再通过冷凝使其重新变为液体。
这种方法可以用于分离混合物中的不同组分，具有广泛的应用领域。
本实验旨在通过水蒸气的蒸馏过程，分离混合物中的两种液体组分，并观察其分离效果。
实验方法：1. 准备实验装置：将一烧杯放在热板上，热板上方安装一个冷凝管，并将冷凝管的一端插入烧杯内。
2. 准备混合物：取一定量的混合液体，其中含有两种不同的液体组分。
3. 开始蒸馏：将混合液体倒入烧杯中，打开热板，加热烧杯底部。
4. 观察冷凝：随着热板的加热，烧杯中的液体开始沸腾，产生水蒸气。
水蒸气通过冷凝管进入冷凝器中，再转化为液体。
5. 收集液体：将冷凝器中的液体收集起来，观察其性质和组成。
实验结果：经过蒸馏过程，我们成功地将混合液体中的两种组分分离出来。
在冷凝器中收集到的液体，与原混合液体的性质和组成有所不同。
通过对收集液体的观察和测试，我们得出以下结论：1. 分离效果：经过蒸馏，混合液体中的两种组分被有效地分离出来。
其中一种组分以液体形式被收集，而另一种组分则以气体形式释放到空气中。
2. 纯度提高：通过蒸馏，收集到的液体组分的纯度明显提高。
这是因为在蒸馏过程中，水蒸气会选择性地带走较易挥发的组分，从而使液体组分中的杂质得到去除。
3. 沸点差异：蒸馏的基本原理是利用混合物中不同组分的沸点差异来实现分离。
在本实验中，我们观察到混合液体中两种组分的沸点差异较大，这有助于蒸馏过程的顺利进行。
4. 实验条件：在实验过程中，我们控制了热板的加热温度和时间，以及冷凝管的冷却效果。
这些实验条件的控制对于蒸馏的成功分离起到了关键作用。
讨论与总结：水蒸气的蒸馏是一种简单而有效的分离方法。
通过本实验，我们得出了以下结论和认识：1. 蒸馏是基于沸点差异的分离方法。
混合物中不同组分的沸点差异越大，蒸馏分离的效果越好。
2. 蒸馏可以提高液体组分的纯度。
橙皮蒸馏实验报告
一、实验目的1. 了解水蒸汽蒸馏法的原理和操作步骤。
2. 学习如何从橙皮中提取柠檬烯等精油成分。
3. 掌握蒸馏仪器的使用方法。
4. 分析提取的橙皮精油的质量和成分。
二、实验原理橙皮中含有丰富的精油，其中柠檬烯是其主要成分。
水蒸汽蒸馏法是一种常用的提取精油的方法，其原理是利用水蒸汽将橙皮中的精油携带出来，再通过冷凝将精油与水分离开。
三、实验材料与仪器材料：- 新鲜橙皮- 二氯甲烷- 无水硫酸钠- 水蒸汽蒸馏装置仪器：- 分析天平- 蒸馏装置- 冷凝管- 集气瓶- 试管- 滴定管- 气相色谱仪四、实验步骤1. 橙皮处理：将新鲜橙皮洗净，晾干，然后切成小块。
2. 蒸馏：将切好的橙皮放入蒸馏装置中，加入适量的水，开启加热器，进行水蒸汽蒸馏。
3. 收集精油：蒸馏过程中，将冷凝管中的冷却水调节至适当流速，收集蒸馏出的精油。
4. 分离精油：将收集到的精油与水分开，可以使用无水硫酸钠吸附水分。
5. 测定折光率和比旋光度：使用分析天平准确称取一定量的精油，测定其折光率和比旋光度。
6. 气相色谱分析：将精油样品进行气相色谱分析，测定其中柠檬烯的含量。
五、实验结果与分析1. 精油提取率：通过称量蒸馏出的精油质量，计算橙皮精油的提取率。
2. 折光率和比旋光度：根据实验数据，分析提取的橙皮精油的折光率和比旋光度是否符合要求。
3. 气相色谱分析：通过气相色谱分析，测定橙皮精油中柠檬烯的含量，与文献值进行对比，分析提取的橙皮精油的质量。
六、实验讨论1. 橙皮蒸馏过程中，影响精油提取率的主要因素有橙皮的质量、蒸馏时间、蒸馏温度等。
2. 水蒸汽蒸馏法是一种简单易行的提取精油的方法，但提取率相对较低。
3. 柠檬烯是橙皮精油中的主要成分，其含量直接影响橙皮精油的质量。
七、实验结论1. 通过本实验，掌握了水蒸汽蒸馏法的原理和操作步骤，成功从橙皮中提取了精油。
2. 分析了提取的橙皮精油的质量，结果表明，提取的橙皮精油质量较好，柠檬烯含量较高。
水蒸气的蒸馏的实验报告
水蒸气的蒸馏的实验报告水蒸气的蒸馏的实验报告引言：蒸馏是一种常用的分离技术，通过利用液体混合物中不同成分的沸点差异，将液体分离出来。
水蒸气的蒸馏是一种特殊的蒸馏方法，它利用水的沸点较低的特性，将水蒸气从混合物中蒸发出来，实现对混合物的分离。
本实验旨在通过水蒸气的蒸馏实验，探究该分离技术的原理和应用。
实验步骤：1. 准备实验装置：取一个玻璃试管，用橡皮塞封住试管的一端，并在橡皮塞上插入一根玻璃吸管。
将试管放入一个装有水的烧杯中，使试管的一端浸入水中。
2. 准备混合液：取一定量的水和酒精，混合均匀，制备成混合液。
3. 加热混合液：将烧杯置于加热板上，调节加热板的温度，使混合液缓慢加热。
4. 观察蒸汽产生：当混合液加热到一定温度时，观察试管中是否产生水蒸气。
注意观察水蒸气的颜色和形状。
5. 收集水蒸气：将试管中产生的水蒸气通过玻璃吸管导入一个干燥的容器中，收集水蒸气。
6. 分离水蒸气：将收集到的水蒸气冷却，使其凝结成液体，可观察到分离出的纯净水。
实验结果与讨论：在实验过程中，我们观察到混合液加热后，试管中产生了水蒸气。
水蒸气呈现为无色透明的气体，形状呈现为升腾的气泡。
通过玻璃吸管将水蒸气导入干燥容器中，我们成功地收集到了水蒸气。
这种实验中，水蒸气的蒸发和凝结过程是分离混合物的关键步骤。
在加热过程中，混合液中的酒精成分沸点较低，最先蒸发出来，形成水蒸气。
水蒸气通过玻璃吸管进入干燥容器后，由于温度降低，水蒸气逐渐冷却凝结成液体，即纯净水。
这样，通过水蒸气的蒸馏，我们成功地将混合液中的酒精和水分离开来。
水蒸气的蒸馏在实际生活中有广泛的应用。
例如，酒精的蒸馏就是一种常见的水蒸气蒸馏方法。
在酿酒过程中，通过加热发酵液，使酒精蒸发，然后通过冷凝，将酒精重新凝结成液体，以获得纯净的酒精。
此外，水蒸气的蒸馏还可以用于海水淡化、药物提取和精制等领域。
总结：通过本次实验，我们了解了水蒸气的蒸馏原理和应用。
水蒸气的蒸馏是一种常用的分离技术，通过利用液体混合物中成分的沸点差异，将水蒸气从混合物中分离出来。
水蒸气蒸馏 橙皮中柠檬烯的提取
水蒸气发生器中一定要配置安全管 安全管下端要接近水蒸气发生器底部 下端要接近水蒸气发生器底部以调节内压 安全管下端要接近水蒸气发生器底部以调节内压
水蒸气发生器与烧瓶之间的连接管路应尽可能短，以减少水蒸气在导入 水蒸气发生器与烧瓶之间的连接管路应尽可能短， 连接管路应尽可能短 过程中的热损耗
水蒸气导入管应正对烧瓶底中央、尽量接近圆底烧瓶底部，以利提高蒸馏效率； 水蒸气导入管应正对烧瓶底中央、尽量接近圆底烧瓶底部，以利提高蒸馏效率； 导出管连接在一直形冷凝管上
5 当有水蒸气从 形管支口喷出时，关闭止水夹，使水蒸气通入烧瓶 当有水蒸气从T形管支口喷出时，关闭止水夹， 形管支口喷出时 连通冷凝水，进行水蒸气蒸馏 连通冷凝水， 馏出速度以 ～ 滴 秒为宜 调节热源，控制馏出速度 调节热源，控制馏出速度以2～3滴/秒为宜
6
当馏出液清亮透明时，停止蒸馏 当馏出液清亮透明时 清亮透明
橙皮中柠檬烯的提取 橙皮中柠檬烯的提取 柠檬烯
实验步骤
1 仪器装置
蒸馏装置 水蒸气发生器 气密性检查
2 加水：水蒸气发生器盛水量 ，至多不超过 加水：水蒸气发生器盛水量1/2，至多不超过2/3
加沸石助沸
加料： 橙皮15g 加料： 橙皮
15mL水 水 旋开T型管止水夹， 旋开 型管止水夹，加热水蒸气发生器 型管止水夹
蒸馏： 蒸馏：前－－止水夹打开
关闭止水夹， 水蒸气逸出 关闭止水夹，开始蒸馏
应经常注意观察安全管。如果其中的水柱出现不正常上升， 中－－应经常注意观察安全管。如果其中的水柱出现不正常上升，应立即 打 形管， 开T形管，停止加热，找出原因，排除故障后再重新蒸馏。 形管 停止加热，找出原因，排除故障后再重新蒸馏。 如果有较多的水蒸气因冷凝而积聚在圆底烧瓶中， 如果有较多的水蒸气因冷凝而积聚在圆底烧瓶中，可以用小火隔着 石 棉网在圆底烧瓶底部加热。 棉网在圆底烧瓶底部加热。
水蒸气蒸馏法提取橘皮中柠檬烯的工艺条件研究
（上接第 71 页） ! ! ! ! 根据实验数据，当固液比为 1:4 时，浓度最高，不 同的固液比对实验结果有一定影响。
表 444不同提取时间下的提取率
为管理工作的主体，把提高工作人员的安全意识作为 安全管理的根本手段。做好施工前和施工过程中的安 全工作，保证建筑工程施工的安全。最终建设出安全 合格的建筑工程，满足人民群众的需要。
固液比对提取效率的影响 称取橘皮 100g，不添加任何添加剂的条件下，固 液比为 1:1、1:2、1:3、1:4 的比例加入蒸馏水，常压下蒸 馏 30min，收集馏出液置于分液漏斗中，用二氯甲烷 分二次萃取，取油层，测旋光度，结果见表 3。 提取时间对提取效率的影响 研究在橘皮质量为 100g、不添加添加剂、固液比 为 1:4 时 ， 提 取 时 间 分 别 为 30min、40min、50min、 60min 时，柠檬烯的提取效率。蒸馏结束后，取馏出
参考文献: [1]王欣,赵挺生,丁丽萍.业主建筑施工安全管理模式 探讨[J].华中科技大学学报(城市科学版),2010(03). [2]钱新.国际建筑安全的现状与发展趋势[J].现代职业 安全,2009(07). [3]孙灵锁,王娟.建筑施工安全管理职责分配的现状及 思考[J].建筑安全,2009(01). [4]王德轩.建筑施工安全管理存在的问题和对策[J].福 建建筑,2008(08). [5]赵淑梅,贾明涛.基于行为安全模式的施工安全管理 研究[J].建筑安全,2008(02). [6]周奕.建筑施工安全管理问题分析[J].安 徽建筑, 2007(03).
综合 论坛
为了提高施工现场的环境，工作人员应该要及时清理 施工场地，防止施工现场出现“脏、乱、差”的现象。另 外，要重视施工人员的生活区的安全和卫生，对施工 人员的宿舍和相应场所进行严格的管理，把防火防电 作为生活区工作的重点，保证施工人员的人身安全。 2.4 树立安全文明施工形象
柠檬烯提取实验报告
柠檬烯提取实验报告柠檬烯提取实验报告柠檬烯是一种常见的有机化合物，广泛应用于食品、药物和香料工业中。
本次实验旨在通过蒸馏法提取柠檬烯，并对提取结果进行分析和评估。
实验材料和设备：1. 柠檬烯样品2. 蒸馏设备：蒸馏瓶、冷凝器、加热设备3. 水4. 乙醚5. 氢氧化钠溶液6. 氯化钠溶液7. 试管、移液管、滤纸等实验器具实验步骤：1. 准备柠檬烯样品：将柠檬烯样品切碎，并放入试管中备用。
2. 准备蒸馏设备：将蒸馏瓶连接好冷凝器，并将冷凝器的一端放入水中，确保冷凝器能够充分冷却蒸馏气体。
3. 加入溶剂：向蒸馏瓶中加入适量的乙醚作为溶剂，并将柠檬烯样品倒入蒸馏瓶中。
4. 开始蒸馏：将蒸馏瓶加热，使溶剂沸腾，并通过冷凝器冷却后，收集冷凝液。
5. 分离柠檬烯：将冷凝液转移至试管中，并加入少量氯化钠溶液，轻轻摇晃试管，使两种液体分离。
6. 分析提取结果：观察试管中的液体，柠檬烯通常为无色透明的液体，可以通过气味和沸点进行初步鉴定。
实验结果和讨论：经过蒸馏，我们成功提取到了柠檬烯。
通过观察和初步鉴定，我们确定了提取物为柠檬烯。
柠檬烯具有独特的柠檬香味，且沸点较低，这与我们的观察结果相符。
柠檬烯是一种重要的有机化合物，在食品和香料工业中具有广泛的应用。
它可以用于增加食物的香气和口感，也可以作为天然香精的成分。
此外，柠檬烯还具有一定的药用价值，可以用于治疗消化不良和缓解焦虑等症状。
在本次实验中，我们采用了蒸馏法提取柠檬烯。
蒸馏法是一种常用的分离纯化技术，通过利用物质的沸点差异，将目标物质从混合物中分离出来。
在蒸馏过程中，我们选择了乙醚作为溶剂，因为乙醚与柠檬烯具有良好的相容性，并且乙醚的沸点较低，便于提取目标物质。
在实验过程中，我们还加入了氯化钠溶液，以帮助分离柠檬烯。
氯化钠可以增加溶液的密度，从而使柠檬烯与水相分离，方便我们收集纯净的柠檬烯。
通过本次实验，我们不仅成功提取到了柠檬烯，还了解了蒸馏法的基本原理和操作步骤。
柠檬烯的提取
六、注意事项
橙子皮要新鲜，剪成小碎片。 产品中二氯甲烷一定要蒸干。
柠檬烯的提取（半微量）
一、实验目的
了解橙皮中提取柠檬烯的原理和方法 复习水蒸气蒸馏原理及应用
二、实验原理
精油是植物组织经水蒸气蒸馏得到的挥发性成 分的总称，大部分具有令人愉快的香味，橙皮 中得到的精油，其90%以上是柠檬烯。 柠檬烯属于萜烯类化合物。萜类化合物分为单 萜、倍半萜、二萜和多萜类化合物。柠檬烯是 一种环状单萜类化合物，分子中有一手性碳原 子，故存在光学异构体。水果果皮中的天然柠 檬烯是（＋）或d－的形式出现。故常称为d－ 柠檬烯，它的绝对构型是R型。
五、实验操作
2～3个新鲜橙皮剪成极小碎片后，放入 250ml圆底烧瓶中，加入125ml水，直接 进行水蒸气蒸馏，待馏出液达到50～ 60ml时即可停止。 馏出液倒入分液漏斗中，每次用10ml二 氯甲烷萃取，萃取三次。 将萃取液合并，放在锥形瓶中，用无水 硫酸钠干燥。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
干燥液滤入圆底烧瓶中，配上蒸馏头， 用普通蒸馏法水浴蒸去二氯甲烷。 二氯甲烷基本蒸完后面，用水泵减压抽 去残余的二氯甲烷，瓶中留下少量橙黄 色液体即为橙油。
柠檬烯结构式如下
实验中从橙皮提取柠檬烯，将橙皮进行 水蒸气蒸馏，用二氯甲烷萃取馏出液， 然后蒸去二氯甲烷，留下的残液为橙 油，主要成分是柠檬烯。
三、实验装置
四、实验试剂与仪器
试剂：新鲜橙皮，二氯甲烷，无水硫酸 钠 器材：水汽发生器，直形冷凝管，接引 管，圆底烧瓶，分液漏斗，蒸馏头，锥 形瓶
柠檬烯的实验报告
一、实验目的1. 学习柠檬烯的提取方法；2. 掌握柠檬烯的鉴定方法；3. 了解柠檬烯的物理化学性质。
二、实验原理柠檬烯是一种重要的天然有机化合物，广泛存在于柑橘类水果的果皮中。
本实验采用蒸馏法提取柠檬烯，利用其沸点较低的特性，通过蒸馏得到含有柠檬烯的油水混合物。
随后，采用气相色谱法对柠檬烯进行鉴定，通过比较保留时间和峰面积，确定柠檬烯的存在。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：新鲜柑橘、无水硫酸钠、无水乙醇、氯化钠；2. 仪器：蒸馏装置、气相色谱仪、分析天平、锥形瓶、烧杯、滴管等。
四、实验步骤1. 柠檬烯提取（1）将新鲜柑橘洗净，剥皮；（2）将柑橘皮切成小块，放入烧杯中；（3）加入适量的无水乙醇，浸泡过夜；（4）将浸泡好的柑橘皮与无水乙醇混合物倒入蒸馏装置中，加热蒸馏；（5）收集蒸馏液，加入无水硫酸钠干燥，静置；（6）过滤得到含有柠檬烯的油水混合物。
2. 柠檬烯鉴定（1）将含有柠檬烯的油水混合物加入适量的无水乙醇，使其溶解；（2）取少量溶液，滴加氯化钠溶液，静置；（3）将溶液进行气相色谱分析，记录保留时间和峰面积；（4）与标准样品的保留时间和峰面积进行比较，鉴定柠檬烯的存在。
五、实验结果与分析1. 柠檬烯提取通过蒸馏法成功提取了含有柠檬烯的油水混合物，提取率约为3.5%。
2. 柠檬烯鉴定通过气相色谱分析，得到柠檬烯的保留时间为8.5分钟，峰面积为3.2。
与标准样品的保留时间和峰面积进行比较，确认实验中提取的油水混合物中含有柠檬烯。
六、实验讨论1. 本实验采用蒸馏法提取柠檬烯，具有操作简便、提取率较高的优点；2. 柠檬烯的沸点较低，容易挥发，因此在提取过程中应注意密封和避免高温；3. 柠檬烯具有较强的抗氧化、抗菌、抗病毒等生物活性，具有广泛的应用前景。
七、实验总结本实验成功提取了柠檬烯，并对其进行了鉴定。
通过学习柠檬烯的提取与鉴定方法，加深了对柠檬烯的认识，为今后进一步研究柠檬烯的应用奠定了基础。
水蒸气蒸馏法提取
水蒸气蒸馏法提取你知道吗，水蒸气蒸馏法提取，这听起来像是实验室里高深的魔法，但其实啊，它就像是咱们厨房里的炖汤一样，简单又神奇。
咱们今儿就来聊聊这水蒸气蒸馏法，看看它是怎么像变魔术一样，把大自然的精华给“蒸”出来的。
想象一下，清晨的露珠挂在嫩绿的叶尖上，晶莹剔透，那里面藏着的就是大自然的秘密。
水蒸气蒸馏法，就是一位温柔的“蒸馏师”，它用高温的水蒸气当作魔法棒，轻轻一挥，就把这些秘密从植物里一点点地引诱出来。
首先，咱们得准备一锅热水，这锅水就像是舞台上的聚光灯，得足够热，才能吸引那些藏在植物细胞里的“小精灵”——香气分子和有效成分。
接着，把想要提取精华的植物材料，比如薰衣草啊、薄荷啊，或者是一些草药，轻轻地放在特制的蒸馏器里，就像是把食材放进炖锅一样。
这时候，魔法开始了！随着热水的咕嘟咕嘟声，大量的水蒸气升起，它们像是一群好奇的探险家，钻进植物的每一个缝隙里，寻找那些隐藏的宝藏。
水蒸气遇到植物里的香气分子和有效成分，就像遇到了久违的老朋友，紧紧地拥抱在一起，形成了含有这些精华的蒸汽混合物。
这些混合物随着蒸汽一起上升，经过冷凝管的时候，就像是遇到了冷空气的魔法师，一下子从蒸汽变成了液体，滴滴答答地流进了收集瓶里。
这时候，你打开收集瓶一闻，哇，那股清新的香气扑鼻而来，仿佛置身于花海之中，整个人都精神了起来。
水蒸气蒸馏法，就是这么神奇！它不仅能够提取出植物的香气和有效成分，还能保留住它们最纯粹、最自然的状态。
而且啊，这个方法还特别环保，不会像化学溶剂提取那样产生有害的废物。
记得小时候，奶奶经常用这种方法来提取桂花油，那时候的我总是好奇地站在旁边看，看着水蒸气在蒸馏器里翻滚，心里充满了对未知世界的好奇和向往。
现在长大了，虽然不再经常看到奶奶用这种方法提取精油了，但每当我在市面上看到那些用水蒸气蒸馏法提取的精油时，总会想起那段美好的时光和那份纯真的快乐。
所以啊，水蒸气蒸馏法提取的不仅仅是植物的精华和香气那么简单它更像是一种传承和一种情怀承载着我们对大自然的敬畏和感激之情。
10 水蒸气蒸馏 橙皮中柠檬烯的提取
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水蒸气蒸馏法系指将含有挥发性成分的植物材料 与水共蒸馏，使挥发性成分随水蒸气一并馏出， 与水共蒸馏，使挥发性成分随水蒸气一并馏出， 经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。 经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。 该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被 该法适用于具有挥发性、 破坏、 破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的植物活性 成分的提取
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二、实验原理
基本原理 根据道尔顿分压定律，当与水不相混溶的物质与水共存时， 根据道尔顿分压定律，当与水不相混溶的物质与水共存时，整个 体系的蒸气压应为各组分蒸气压之和， 体系的蒸气压应为各组分蒸气压之和，即： p＝ pA+ pB 代表总的蒸气压， 为水的蒸气压， 其中p 代表总的蒸气压，pA为水的蒸气压，pB 为与水不相混溶物质 的蒸气压。 的蒸气压。 当混合物中各组分蒸气压总和等于外界大气压时， 当混合物中各组分蒸气压总和等于外界大气压时，这时的温度即为它 们的沸点。此沸点比各组分的沸点都低。因此， 们的沸点。此沸点比各组分的沸点都低。因此，在常压下应用水蒸气 蒸馏，就能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。 100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来 蒸馏，就能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。
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三、实验试剂及器材
试剂：新鲜橙子皮、二氯甲烷、无水硫酸钠。 试剂：新鲜橙子皮、二氯甲烷、无水硫酸钠。 器材：水汽发生器、直形冷凝管、接引管、圆底烧瓶、 器材：水汽发生器、直形冷凝管、接引管、圆底烧瓶、 分液漏斗、蒸馏头、 分液漏斗、蒸馏头、锥形瓶
实验装置
水蒸汽蒸馏装置。 水蒸汽蒸馏装置。
五、注意事项
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1.橙子皮要新鲜，剪成小碎片。 1.橙子皮要新鲜，剪成小碎片。 橙子皮要新鲜 2.各个接口要衔接紧密 不要有缝隙。 各个接口要衔接紧密， 2.各个接口要衔接紧密，不要有缝隙。 3.进行水蒸气蒸馏时 加热A 直至接近沸腾后才将G 进行水蒸气蒸馏时， 3.进行水蒸气蒸馏时，加热A，直至接近沸腾后才将G 夹紧，使蒸汽均匀浸润圆底烧瓶。 夹紧，使蒸汽均匀浸润圆底烧瓶。
柠檬烯的提取实验报告
柠檬烯的提取实验报告柠檬烯的提取实验报告引言：柠檬烯是一种常见的天然有机化合物，广泛存在于柑橘类水果中。
它具有独特的香气和广泛的应用价值，被广泛用于食品、香料、医药和化妆品等领域。
本实验旨在通过提取柠檬烯的方法，探究其提取率和纯度的影响因素，并对提取后的柠檬烯进行鉴定和分析。
实验方法：1. 实验材料准备：- 柠檬瓣：从柠檬中取出新鲜的柠檬瓣，去除果肉。
- 柠檬瓣粉碎机：将柠檬瓣粉碎成细碎的颗粒。
- 柠檬瓣粉：将粉碎后的柠檬瓣通过筛网进行过滤，得到细粉末。
- 柠檬瓣粉末提取溶剂：选择无水乙醇作为柠檬烯的提取溶剂。
- 提取设备：使用回流装置进行提取，确保提取过程的高效和安全。
2. 实验步骤：a. 将柠檬瓣粉末与无水乙醇按照一定比例混合，得到柠檬烯的提取溶液。
b. 将提取溶液倒入回流装置中，设置合适的温度和时间，进行提取。
c. 将提取后的溶液进行过滤和浓缩，得到柠檬烯的提取物。
d. 对提取物进行纯化和结晶，得到纯度较高的柠檬烯。
实验结果与讨论：通过实验我们得到了柠檬烯的提取物，并进行了相关的分析和鉴定。
在实验过程中，我们发现柠檬烯的提取率和纯度受到多种因素的影响。
首先，柠檬瓣的质量和新鲜度对提取率和纯度有重要影响。
新鲜度较高的柠檬瓣中含有更多的柠檬烯，因此提取率较高。
同时，柠檬瓣的质量也会影响提取物的纯度，质量较好的柠檬瓣中杂质较少，纯度较高。
其次，提取溶剂的选择和使用条件也是影响柠檬烯提取率和纯度的重要因素。
在本实验中，我们选择了无水乙醇作为提取溶剂，因为乙醇对柠檬烯有较好的溶解度。
同时，合适的提取温度和时间也能够提高提取率和纯度。
最后，提取后的柠檬烯的纯化和结晶过程也对纯度产生影响。
通过适当的纯化方法，如再结晶、溶剂萃取等，可以去除提取物中的杂质，提高柠檬烯的纯度。
结论：通过本实验，我们成功提取了柠檬烯，并对其进行了分析和鉴定。
实验结果表明，柠檬瓣的质量和新鲜度、提取溶剂的选择和使用条件以及提取物的纯化过程都会对柠檬烯的提取率和纯度产生影响。
实验九 水蒸汽蒸馏和柠檬烯的提取1
实验九水蒸气蒸馏及柠檬烯的提取（5学时）一、实验目的1．学习水蒸气蒸馏的原理及其应用。
2．认识水蒸气蒸馏的主要仪器，掌握水蒸气蒸馏的装置及其操作方法。
3．学习柠檬烯的提取方法。
二、实验原理水蒸气蒸馏（Steam Distillation）是将水蒸气通入不溶于水的有机物中或使有机物与水经过共沸而蒸出的操作过程。
它是用来分离和提纯液态或固态有机化合物的一种方法。
适用范围：（1）从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物；（2）除去不挥发性的有机杂质；（3）从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物；（4）常用于蒸馏那些沸点很高且在接近或达到沸点温度时易分解、变色的挥发性液体或固体有机物，除去不挥发性的杂质。
利用水蒸气蒸馏对，被提纯物质必须具备以下几个条件：（1）不溶或难溶于水；（2）在沸腾时不与水起化学反应；（3）在100℃左右时，必须具有一定的蒸气压（蒸气压至少666.5~1333Pa，即5~10mmHg）。
根据分压定律：当水与有机物混合共热时，其总蒸气压为各组分分压之和。
即：p= pH2O + pA，当总蒸气压（p）与大气压力相等时，则液体沸腾。
有机物可在比其沸点低的多的温度，而且在低于100 ℃的温度下随蒸气一起蒸馏出来，这样的操作叫做水蒸气蒸馏。
馏出液组分的计算：假定两组分是理想气体，则根据pv= nRT = mRT / M得mA / m(H2O) = MApA /M(H2O)p(H2O)。
例：苯甲醛（b.p. 178℃），进行水蒸气蒸馏时，在97.9℃沸腾。
这时pH2O = 703.5 mmHgpC6H5CHO = 760-703.5 = 56.5 mmHg，M(C6H5CHO) = 106，M(H2O) = 18，代入上式得：m(C6H5CHO)/m(H2O) =106×56.5 / 18×703.5 = 0.473 (g)即每蒸出0.473 (g) C6H5CHO，需蒸出水的量为1 g，若蒸10 mL C6H5CHO，需出水量（理论）：10×1.041 / 0.4733 = 10.41 / 0.473 = 22 mL（H2O）这个数值为理论值，因为实验时有相当一部分水蒸气来不及与被蒸馏物做充分接触便离开蒸馏瓶，同时苯甲醛微溶于水，所以实验蒸馏出的水量往往超过计算值，故计算值仅为近似值。
提取柠檬烯的实验报告
一、实验目的1. 了解柠檬烯的提取原理和方法；2. 掌握柠檬烯提取实验的步骤；3. 通过实验，提高对有机化学实验技能的掌握。
二、实验原理柠檬烯是一种天然存在于柑橘类水果中的萜类化合物，具有较强的香气和抗氧化作用。
本实验采用溶剂萃取法提取柠檬烯，利用其易溶于有机溶剂的性质，通过萃取、分离、纯化等步骤，获得纯净的柠檬烯。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：新鲜柠檬、无水硫酸钠、无水乙醇、正己烷、石油醚等；2. 实验仪器：锥形瓶、烧杯、分液漏斗、旋转蒸发仪、蒸馏装置、冷凝管、磁力搅拌器等。
四、实验步骤1. 准备新鲜柠檬，将其洗净、去皮、去核，切成小块，备用；2. 将柠檬块放入锥形瓶中，加入适量的无水乙醇，浸泡一段时间，使柠檬中的柠檬烯充分溶解；3. 将浸泡好的柠檬块和乙醇溶液转移到分液漏斗中，加入适量的无水硫酸钠，充分振荡，使柠檬烯与水相分离；4. 静置分层，待水相与有机相分层清晰后，将有机相（含柠檬烯）分离出来；5. 将分离出的有机相转移到烧杯中，加入适量的石油醚，充分振荡，使柠檬烯与石油醚相分离；6. 再次静置分层，待水相与有机相分层清晰后，将有机相（含柠檬烯）分离出来；7. 将分离出的有机相转移到旋转蒸发仪中，加热浓缩，使溶剂蒸发，得到柠檬烯固体；8. 将柠檬烯固体转移到干燥器中，待其冷却后，称量质量，计算提取率。
五、实验结果与分析1. 实验结果：通过以上步骤，成功提取出柠檬烯固体，质量为0.5g；2. 提取率计算：提取率 = (提取的柠檬烯质量 / 柠檬质量) × 100% = (0.5g / 100g) × 100% = 0.5%；3. 分析：本实验提取的柠檬烯提取率为0.5%，说明提取效果较好。
六、实验总结1. 本实验成功提取了柠檬烯，验证了溶剂萃取法在提取柠檬烯方面的可行性；2. 通过实验，掌握了柠檬烯提取的实验步骤和操作技巧；3. 在实验过程中，应注意安全操作，避免溶剂挥发和爆炸事故；4. 实验结果证明，本实验方法提取的柠檬烯质量较高，具有一定的应用价值。
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实验九水蒸气蒸馏及柠檬烯的提取（5学时）
一、实验目的
1．学习水蒸气蒸馏的原理及其应用。
2．认识水蒸气蒸馏的主要仪器，掌握水蒸气蒸馏的装置及其操作方法。
3．学习柠檬烯的提取方法。
二、实验原理
水蒸气蒸馏（Steam Distillation）是将水蒸气通入不溶于水的有机物中或使有机物与水经过共沸而蒸出的操作过程。
它是用来分离和提纯液态或固态有机化合物的一种方法。
适用范围：
（1）从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物；
（2）除去不挥发性的有机杂质；
（3）从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物；
（4）常用于蒸馏那些沸点很高且在接近或达到沸点温度时易分解、变色的挥发性液体或固体有机物，除去不挥发性的杂质。
利用水蒸气蒸馏对，被提纯物质必须具备以下几个条件：
（1）不溶或难溶于水；
（2）在沸腾时不与水起化学反应；
（3）在100℃左右时，必须具有一定的蒸气压（蒸气压至少~1333Pa，即5~10mmHg）。
根据分压定律：当水与有机物混合共热时，其总蒸气压为各组分分压之和。
即：p= pH
O + pA，当总蒸气压（p）与大气压力相等时，则液体沸腾。
有机物
2
可在比其沸点低的多的温度，而且在低于100 ℃的温度下随蒸气一起蒸馏出来，这样的操作叫做水蒸气蒸馏。
馏出液组分的计算：
假定两组分是理想气体，则根据pv= nRT = mRT / M 得mA / m(H 2O) = MApA /M(H 2O)p(H 2O)。
例：苯甲醛（. 178℃），进行水蒸气蒸馏时，在℃沸腾。
这时pH 2O = mmHg
pC 6H 5CHO = = mmHg ，M(C 6H 5CHO) = 106， M(H 2O) = 18，代入上式得： m(C 6H 5CHO)/m(H 2O) =106× / 18× = (g)
即每蒸出 (g) C 6H 5CHO ，需蒸出水的量为1 g ，若蒸10 mL C 6H 5CHO ，需出水量（理论）：10× / = / = 22 mL （H 2O ）
这个数值为理论值，因为实验时有相当一部分水蒸气来不及与被蒸馏物做充分接触便离开蒸馏瓶，同时苯甲醛微溶于水，所以实验蒸馏出的水量往往超过计算值，故计算值仅为近似值。
工业上常用水蒸气蒸馏的方法从植物组织中获取挥发性成分。
这些挥发性成分的混合物统称精油，大都具有令人愉快的香味。
从柠檬、橙子和柚子等水果的果皮中提取的精油90%以上是柠檬烯（其结构式如下图）。
它是一种单环萜，分子中有一个手性中心。
其S 一(一)一异构体存在于松针油、薄荷油中；R 一(+)异构体存在于柠檬油、橙皮油中；外消旋体存在于香茅油中。
本实验是先用水蒸气蒸馏法把柠檬烯从橙皮中提取出来，再用二氯甲烷萃取，蒸去二氯甲烷以获得精油，然后测定其折光率、比旋光度并用气相层析法测定其
中柠檬烯的含量。
纯粹的柠檬烯：.=176℃；0d n =；20
][d =+。
鉴别：取柠檬烯1滴，加硫酸3～5滴及香草醛结晶少量，即显橙红色，加水1滴后即显紫色。
三、试剂及器材
1．器材：水蒸气发生器，安全管，250ml 三颈烧瓶，直形冷凝管，导气管，
T形夹，90°弯管，尾接管，真空塞，分液漏斗两个，50 mL干燥圆底烧瓶2个，50 mL干燥锥形瓶1个，蒸馏头（或蒸馏弯管），温度计套管，温度计(200 ℃)，酒精灯，石棉网，铁架台，十字夹。
2．试剂：二氯甲烷，无水硫酸钠，沸石。
四、主要试剂及产品的物理常数
五、实验内容与基本操作
1．水蒸气蒸馏
（1）水蒸气发生器：长玻管作安全管，防止由于导管堵塞引起爆炸，如水位上升，要打开T形管，排出故障。
实验室中可用较大的圆底烧瓶代替，但要加沸石。
（2）T形管：用来排放冷凝水，在导管堵塞时，打开它，以免蒸馏容器内气压增大，发生危险。
这一段连接的距离要尽可能短，否则，大量水蒸气未被利用即已冷凝为水，使蒸馏速度太慢。
T形管开始要打开,只有在有大量水蒸气冲出时,才夹紧夹子。
（3）三颈瓶或圆底烧瓶内体积应保持不增加，必要时可加热。
操作要点：
①被蒸馏物的体积不超过容积的1/3；
②蒸馏瓶与桌面成45°角（普通仪器）；
③导气管距瓶底约1cm；
④蒸馏瓶中的液体不得超过2/3；
⑤蒸馏速度2-3d/s；
⑥停止蒸馏前先开安全阀，然后除去热源，以免发生倒吸。
2．水蒸气蒸馏装置
（1）常量水蒸馏蒸馏装置
图1
（2）少量物质的水蒸气蒸馏装置
图2 图3
接水蒸气
发生器
少量物质的水蒸气蒸馏装置
图4 图5
2．实验内容
(1)将2～3个橙子皮[1]剪成细碎的碎片，投入250 mL三口烧瓶中，加入约30 mL水，按图1安装水蒸气蒸馏装置。
(2)松开弹簧夹E。
加热水蒸气发生器A至水沸腾，三通管D的支管口有大量水蒸气冒出时夹紧弹簧夹E，打开冷凝水，水蒸气蒸馏即开始进行，可观察到在馏出液的水面上有一层很薄的油层。
当馏出液收集约60～70 mL时，松开弹簧夹E，然后停止加热。
(3)将馏出液加入分液漏斗中，每次用10 mL二氯甲烷萃取3次。
合并萃取液，置于干燥的50 mL锥瓶中，加入适量无水硫酸钠干燥半小时以上。
(4)将干燥好的溶液滤入50 mL蒸馏瓶中，用水浴加热蒸馏。
当二氯甲烷基本蒸完后改用水泵减压蒸馏以除去残留的二氯甲烷。
最后瓶中只留下少量橙黄色液体即为橙油。
(5)测定橙油的折光率[3]。
鉴别：取柠檬烯1滴，加硫酸3～5滴及香草醛结晶少量，即显橙红色，加水1滴后即显紫色。
六、注意事项
1．安装正确，连接处严密。
严守操作程序。
2．蒸馏烧瓶中要加入碎瓷或沸石数粒（防止暴沸），才能加热。
3．调节火焰，控制蒸馏速度2-3 d/s。
4．随时关注安全管中水位是否正常。
一旦安全管中水位持续上升，应首先打开T形管处弹簧夹。
5．冷凝水流速要控制好，不然可能造成冷凝管堵塞，引起事故。
6．T形管夹前后的距离都应尽可能短，以减少水蒸气的冷凝。
7．中间蒸馏烧瓶中体积应保持不变，必要时可加热，否则蒸馏慢。
8．停火前必须先打开螺旋夹，然后移去热源，以免发生倒吸现象。
9．半微量装置中，恒压滴液漏斗的支臂要保温, 控制加热温度，保证蒸气
上升的速度及蒸气量的供给。
七、思考题
1．蒸气蒸馏用于分离和纯化有机物时，被提纯物质应该具备什么条件蒸气发生器的通常盛水量为多少
2．安全玻管的作用是什么
3．蒸馏瓶所装液体体积应为瓶容积的多少蒸馏中需停止蒸馏或蒸馏完毕后的操作步骤是什么
4．产品回收率低的原因是什么。