ICP-AES法同时测定化妆品中多种元素

2.1.2 试剂溶液
对化妆品中Sb 、Cr 、Cd 和Nd 四种元素进行同时测定，需要采用中国计量科学院研究院制备的国家标准溶液，具体包含：1.0 g/L 的Sb 标准液、1.0 g/L 的Cr 标准液、1.0 g/L 的Cd 标准液和1.0g/L 的Nd 标准液。

使用的浓硝酸、氢氟酸、高氯酸等试剂均为优级纯，使用的水为制备的超纯水。

2.2 测定方法2.2.1 样品处理
化妆品成分复杂，各种物质间的物化性质差异较大，样品前处理方法直接影响结果准确性。

湿法消化法应用广泛，在样品处理阶段对市面常见四种化妆品进行采样，分别为粉底液、面霜、乳液和口红，依次编号为1#、2#、3#和4#，分别称取0.5 g 放入消化管。

添加10 mL 浓硝酸浸泡，缓慢升温至160 ℃消解试样。

期间，应缓慢摇动，确保溶解均匀，直至消解液体积不超1 mL 可以停止加温，等待冷却至室温。

添加1 mL 高氯酸，消解至冒出白烟，溶液变为黄色或无色，体积不超1 mL 。

确认完全消解后，可以定量转移至10 mL 容量瓶中，利用超纯水定容后过滤，并做空白试验比照。

口红、粉底液类化妆品多含有蜡质、滑石粉、油脂类物质，消解需要添加过氧化氢，并添加适量氢氟酸消解，确保能够获得清液。

微波消解法具有元素损失少、使用试剂少和消解能力强等优势。

在样品前处理阶段，分别取0.5 g 试样放入聚四氟乙烯溶样杯中，用水湿润后添加8 mL 浓硝酸浸泡。

使用电加热设备将温度升至130℃，经过30 min 预反应后冷却至室温，添加1.0 mL 过氧化氢。

将样杯放入溶样罐中，在高压密封条件下进行微波消解。

压力达到0.5 MPa ，经过5～10 min 后压力下调至
0 引言
作为常见日用品，化妆品中可能存在有毒有害物质，给人体带来较大危害，如Cr 元素过量将引发水肿、高血压等症状。

考虑到市面上化妆品种类、数量繁多，在化妆品中元素测定上需要采取高效测定方法。

而利用ICP-AES 法可以实现多种元素同时测定，为化妆品质量检测提供有力技术支撑。

1 ICP -AES 法概述
采用ICP-AES 法，将电感耦合等离子矩当成是激发光源，能够达到6 000～8 000 K 等离子体焰矩温度。

将检测试样送入雾化器后，由氩载气带入焰矩，其中组分将发生原子化变化，经过电离、激发后以光的形式发射能力[1]。

而不同元素电离后将回到基态，发射对应波长的特征光谱。

通过分析光的波长和强弱程度，能够实现元素定性和定量分析[2]。

ICP-AES 法可以达到较高精密度和准确度，方法检出限较低，拥有较宽线性范围，能够同时实现多元素快速测定。

非法定单位
2 ICP-AES 法同时测定化妆品中多种元素
2.1 测定条件2.1.1 设备仪器
Optima3000等离子原子发射光谱仪，由美国Perkin Elmer 公司生产，可以达到40 MHz 高频频率和1.3 kW 的入射频率。

使用仪器开展ICP-AES 元素测定试验，需要预燃40 s ，积分5 s ， 冷却气、载气和辅助气的流量分别达到15 L/min 、0.8 L/min 和0.5 L/min 。

样品处理方面，配备CP225D 电子天平(德国Sartorius)、MDS 2003F 微波消解仪(北京北科恒信科学器材有限公司)、Milli-Q Advantage A10超纯水仪(美国Millipore)。

ICP-AES 法同时测定化妆品中多种元素
孙剑，曾宇阳，张春德(广州质量监督检测研究院，广东 广州 514117)
摘要：利用ICP-AES 法对化妆品中Sb 、Cr 、Cd 和Nd 四种元素进行同时测定，采用微波消解法实现样品前处理可以取得更精准检测结果，方法检出限低于0.02 mg/kg ，相对标准偏差在4.25%～6.09%范围内，加标回收率在80.3%～118.5%之间。

关键词：ICP-AES 法；化妆品；元素测定中图分类号：R197
文献标志码：A
文章编号：1008-4800(2021)14-0061-02
DOI:10.19900/ki.ISSN1008-4800.2021.14.030
ICP-AES Method was Used for Simultaneous Determination of
Various Elements in Cosmetics
SUN Jian, ZENG Yu-yang, ZHANG Chun-de
(Guangzhou Institute of Quality Supervision and Testing, Guangzhou 514117, China)
Abstract: The ICP-AES method was used for simultaneous determination of Sb, Cr, Cd and Nd in cosmetics, and microwave digestion method was used for sample pretreatment. The detection limit was less than 0.02 mg/kg, the relative standard deviation was in the range of 4.25%～6.09%, and the recoveries were in the range of 80.3%～118.5%.Keywords: ICP-AES method; cosmetics; determination of elements
值Y 的线性回归分析，绘制各自标准工作曲线。

按照3倍标准偏差，能够获得浓度值检出限，如表1所示，4种元素检出限均低于0.02 mg/kg ，线性关系良好。

2.3.2 样品检测结果分析
从1～4#样品测定结果来看，仅口红并未检测出4种元素，也只有粉底液中同时包含4种元素，其他两种化妆品中均无Sb 。

从总体来看，样品中各种灌输含量并未超出规定限制。

为确定方法精密度、重复性能否达到要求，取粉底液样品进行反复10次测定，对Sb 、Cr 、Cd 和Nd 始终元素平均测定结果展开分析，采用SPSS 软件处理结果数据，计算获得相对标准偏差RSD 。

开展加标回收试验，在样品中添加30～500 μg/L 标准溶液。

如表2所示，为试验测得的结果。

2.3.3 不同前处理方法比较
考虑到粉底液处理具有一定特殊性，选取面霜和乳液作为研究对象，分析不同前处理方法给测定结果带来的影响。

如表3所示，采用不同消解方法对Cr 和Cd 的测定影响不大，但对Nd 的测定结果将产生明显影响。

分析原因可知，相较于湿法消解，微波消解能够产生更彻底的消解效果，对Nd 的消解可以产生明显作用，实现几种元素充分提取，因此测定值更加精确。

1 MPa ，反应5 min 后，分别在1.5 MPa 和
2 MPa 条件下各消解2～
3 min 。

取出冷却至室温后，在160℃温度条件下使其中酸性物质挥发，直至溶液体积不超1 mL 。

利用10 mL 容量瓶定容后可以用于测试，同时做空白试验。

2.2.2 测量参数
在测定化妆品中多种元素时，结合仪器谱线库对不同元素谱线进行设定，通过比较精密度和信噪比筛选得到元素分析线，可以确定Sb 、Cr 、Cd 和Nd 的分析线依次为206.836 nm 、228.802 nm 、267.716 nm 、406.109 nm 。

在15 mm 的高度条件下进行观察，需要使溶液达到1.5 mL/min 提升量，时间为40 s 。

仪器功率设定为13 kW ，频率设定为27.12 MHz ，将雾化和辅助气流量分别控制为0.8 L/min 和0.2 L/min 。

2.3 结果分析
2.3.1 曲线方程及检出限
按照要求设定测试参数后，将1 mL 的4种元素混合标准液放入100 mL 容量瓶中，利用7%硝酸定容，获得0.1 mg/L 标准工作液。

取10 mL 标准液在100 mg 容量瓶中定容，获得1 mg/L 标准工作液。

分别对浓度为0 mg/L 、0.1 mg/L 、1.0 mg/L 、10 mg/L 标准工作液进行测定，可以完成各元素浓度X 和响应
表1 Sb、Cr、Cd和Nd元素曲线方程及检出限
Cr Y =3.728X -5.757 10～100.000 74≥0.999Cd Y =8.098 5X -20.5660～100.001 26≥0.999Nd
Y =12.951X -8.544
0～10
0.014 253
≥0.999
表2 试验结果
Cr 5.07 1.0687.8～104.6Cd 1.05 4.2584.7～118.5Nd
5.19
3.08
85.4～100.4
表3 不同前处理方法测得结果比较 单位：mg/kg
2#微波 1.940.230 1.833#
湿法 3.100.318—微波
3.40
0.346
0.156
3 结语
采用ICP-AES 法对化妆品中Sb 、Cr 、Cd 、Nd 元素进行同时测定，不仅操作简单，灵敏度高，同时方法重现性好，元素回收率高，能够满足化妆品检测要求。

在实践操作中，配合采用微波消解方法进行样品处理，可以减少试剂用量的同时，提高结果精确度，因此能够体现更高检测技术水平。

参考文献：
[1]帕孜来提·亚库甫，李海芳，张明玥. ICP-MS 法测定化
妆品中15种稀土元素含量的不确定度评定[J].中国药师，2019, 22(03): 564-569.
[2]陈祝军，秦园，吴建兵，等.运用微波消解-电感耦合等离子体质谱法快速测定化妆品中多种元素[J].医学动物防制，2021, 37(02): 203-206.
作者简介：孙剑(1986-)，男，汉族，湖南新邵人，质量工程师，本科，学士，研究方向：日化产品质量检测。