原油含水化验操作规程及含水化验计算
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原油含水化验操作规程及含水化验计算
1 称量样桶及样的总重,并记录m
1
2 含游离水的原油预热前将游离水尽量撇出,称撇完水后的样桶和油的总重m
2
3预热试样,温度不超过40℃
4 将预热好的试样充分搅拌,称量待蒸馏的试样m
3
于圆底烧瓶(烘干无水)中,称量的量的大小视能蒸出水的体积而定,控制所蒸出的水不超过10mL
5 往烧瓶中加入100 mL无水汽油(含水化验用汽油中应加入无水氯化钙),并加入搅拌子、无釉瓷片、浮石等防止突沸的东西
6 在装配仪器前检查冷凝管内壁是否有水,有水的要用适当的工具刮下,并在冷凝管上端用棉花塞住,装配仪器时接收器、烧瓶、冷凝管接口最好抹一些凡士林,确保装置的气密性,冷凝管下端的斜口切面要与接收器的支管管口相对
7 开启冷凝水循环装置,开启加热蒸馏装置,控制回流速度每秒钟2-4滴,此时
可清洁样桶,称量桶重m
4
8 待接收器中上层汽油已变透明,且所收集水体积不再发生变化时蒸馏可以停止,关闭加热蒸馏装置开关,关闭冷却水循环装置开关,用鸭毛或其他刮水工具将冷凝管内壁的水刮下至接收器中(务必操作)
9 读数v:油水界面的混浊物应读为水的体积,在界面不分明的时候可以加入一滴1:1的盐酸或在热水中静置一会冷却到室温读数
10计算含水:
游离水m
2- m
1
乳化水(m
2- m
4
)v/ m
3
总液量m
1- m
4
其中:m
1
—样桶和试样(包括油和水)总重
m
2
—撇去游离水后的样桶和试样(油)总重
m
3
—称量的参与蒸馏的试样量
m
—空桶的重量
4
v—接收器中所集水的读数
含水率=(游离水+乳化水)/总液量×100%
11需要注意的问题:
1)预热好的试样必须充分搅拌,因为由于油水的比重不同乳化水在试样中的分布是不同的,只有通过充分搅拌,所称取的试样才更具代表性
2)冷凝水要低进高出,否则容易使冷凝管受热不均匀造成损坏,再者冷凝水的水温要控制在20-25℃之间,水温过热不利于冷凝回流
3)要尽量排除一切带入水的可能:如汽油是否经过脱水处理,做样前冷凝管内壁的水是否擦净,接收器是否请洁无水
4)冷凝管上端用棉花塞住,这样可以防止外界空气中的水蒸气在冷凝管内壁凝结
5)冷凝管下端的斜口切面要与接收器的支管管口相对,确保冷凝回流的液体(汽油和水)经分离后水被收集到接收器中
6)天平的正确操作:使用前一定要调零
7)读数:读到最小分度还要往后估读一位,天平一般读至0.1g,接收器读数是最小分度来读,一般保留小数点后两位数字
8)安全:汽油沸点(80℃左右)、燃点低,化验室要杜绝明火,操作过程中也要注意不要把汽油泼溅在电热套上,汽油或掺有汽油的原油严禁放在热气流稀释仪中,可以放在加热水浴中。
9)化验室火灾的扑救:一旦由于操作不当引起火灾,首先不要慌张,先切断电源,火情不严重时用湿抹布或沙子覆盖在着火处,火情严重时可使用灭火器,正确的使用方法:拔出销子,用力压下手柄,对着着火点喷射,直至火灭。