凝固浴温度对Lyocell纤维结构及性能的影响

凝固浴温度对Lyocell纤维结构及性能的影响
段菊兰;邵惠丽;章潭莉;胡学超
【摘要】探讨凝固浴温度对Lyocell纤维纺丝工艺中纤维结构及性能的影响.实验表明:随着凝固浴温度提高,最大纺丝速度和纤维延伸度提高;而无定区取向度、结晶度、相对强度和初始模量下降.
【期刊名称】《纺织学报》
【年(卷),期】2001(022)001
【总页数】3页(P13-14,9)
【关键词】凝固浴温度 Lyocell纤维纺丝凝固浴温度纤维结构纤维性能影响【作者】段菊兰;邵惠丽;章潭莉;胡学超
【作者单位】东华大学材料学院,;东华大学材料学院,;东华大学材料学院,;东华大学材料学院,
【正文语种】中文
【中图分类】工业技术
纺织学报第二十二卷第一期·1
3 ．【 1 3]凝固浴温度对 L y o c el l 纤维结构及性能的影响段菊兰邵惠丽章潭莉胡学超（东华大学材料学院，上海，20 0051）摘要探讨凝固浴温度对 L y o c ell 纤维纺丝工艺中纤维结构及性能的影响。

实验表明：随着凝固浴温度提高，最大纺丝速度和纤维延伸度提高；而无定区取向度、结晶度、相对强
度和初始模量下降。

关键词：凝固浴温度 L y o c ell 纤维纺丝凝固浴温度纤维结构纤维性能影响中圈法分类号：T S 101.721纤维素纤维性能优异，对服装
业具有越来越大的吸引力。

目前，9 0 % 的纤维素纤维是粘胶纤维。

但传统的粘胶工艺对环境污染严重。

随着人们环保意识的增加，粘胶纤维的发展受到了越来越大的挑战。

这就意味着需要发展有益于生态保护的生产纤维素纤维的新工艺。

L y o c ell 纤维纺丝工艺正是在这种需求下诞生的。

近年来，国外对 L y o c ell 纤维生产工艺的理论研究和 L y o c ell 纤维的
工艺开发十分活跃。

L y o c ell 纤维在奥地利、英国、美国等国家已实现了工业生盘[1 ，2 ，3]J，。

与此同时，国内一些单位研究了纤维素
浆粕在 N M M O / H 2 0 体系中的溶解性能及溶液的流变性能，并对 L y o c ell 纤维成形机理及部分纺丝工艺条件对 L y o c ell 纤维结构和性能的影响进行了初步探讨 [4 ，5]本文为了研究 L y o c el l 工艺中凝固成形中的变化及影响因素，选择了凝固浴为水时，进一步研究凝固浴温度对 L y o c ell 纤维结构、性能和最大纺丝速度的影响。

l 实验1.1 仪器溶解釜：自制，容积为 1 0 0 0 m l ，配有加热夹套和抽真空装置，内有搅拌翼。

D Z K 8 8 - A 型真空烘箱：上海医疗器械厂制造，最大真空度为 O.l M P a 。

单孔纺丝机：自制，孔径 4 0 0 p _m 。

1.2 原料棉浆粕：国产，取合度 60 0 ；a纤维素含量：9 8 %N M M O : 德国 B A S F ，含水 5 0 % ( w / w ) 。

抗氧剂：没食子酸，上海试剂二厂生产。

1.3 纤维制备在一定温度下，
将粉碎至定程度的棉浆粕和N M M O / H 2 0 体系均匀混合，经充分溶
胀后进行溶解，然后在一定温度下抽真空脱泡 1 4 小时左右，经气压式单孔纺丝机纺丝，纺丝细流经过一定的气隙后，在凝固浴中凝固成形，再经水洗后卷绕。

1.4 性能与结构测试1.4.1 纤度测试仪器：X D -1型纤
维细度仪，中国纺织大学研制，测试范围 0.8～ 4 0 d t e x ，夹持长度 2 0 m
m ，测量误差≤ ±2 % 。

测试环境条件：20 ℃ 、65 % R H 。

1.4.2 强度测试
仪器：x o -l型纤维强伸度仪，中国纺织大学研制，测试范围 0～ 1 0 0 C N ，夹持长度 2 0 m m 。

纤维断裂时间控制在2 0 ±3 s 内。

测试环境条件：2
0 ℃ 、6 5 % R H 。

1.4.3 结晶度及晶区取向测试仪器：日本理学 D / M A X-
B 型 X - 光衍射仪试验条件：
C u K ct 靶，电压 4 0 K V ，电流 3 0 m A ，扫
描速度 8。

／ S ，扫描范围 5 -3 6 。

1.4.4 双折射测试仪器：U a ri o -o r t h o m a t - 2 型 B e r e k 补偿偏光显微镜。

2 结果与讨论2.1 凝固浴温度对 L y o c ell 纤维结构的影响纤维的结构般指分子结构、超分子结构和形态结构。

这三级结构对纤维性能的影响很复杂，其中超分子结构是决定高聚物制品使用性能的重要因素，所以，各种纤维素纤维在性能上的差别，很大程度上是由于它们超分子结构的差异。

因此，测定纤维的超分子结构在理
论和实际上具有重要的意义。

本文主要对不同凝固浴温度下获得的
L y o c ell 纤维的结晶度、取向度、晶区取向、无定形取向进行了初
步的探讨。

结果见表 1 ：从表 1 看出，在同一凝固浴温度下，随着纺丝速度的提高，纤维的结晶度、双折射率和无定形区取向均增大，而晶区取向变化不大。

这是因为随着纺丝本课题得到国家教育委员会留学回国人员基金资助。

第期·13．【3]纤维素纤维性能优异，对服装业具有越来越大的吸引力。

目前，9 0 % 的纤维素纤维是粘胶纤维。

但传统的粘胶工艺对环境污染严重。

随着人们环保意识的增加，粘胶纤维的发展受到了越来越大的挑战。

这就意味着需要发展有益于生态保护的生产纤维素纤维的新工艺。

L
y o c ell 纤维纺丝工艺正是在这种需求下诞生的。

近年来，国外对 L y o c ell 纤维生产工艺的理论研究和 L y o c ell 纤维的工艺开发十分活跃。

L y o c ell 纤维在奥地利、英国、美国等国家已实现了工业生盘[1 ，2 ，3]粕在 N M M O / H 2 0 体系中的溶解性能及溶液的流变性能，并对 L
y o c ell 纤维成形机理及部分纺丝工艺条件对 L y o c ell 纤维结构和性能的影响进行了初步探讨 [4 ，5]步研究凝固浴温度对 L y o c ell 纤维结构、
性能和最大纺实验.仪器溶解釜：自制，容积为 1 0 0 0 m l ，配有加热夹
套和DZK8-A型真空烘箱：上海医疗器械厂制造，最大真空度为 O.l M P a 。

单孔纺丝机：自制，孔径 4 0 0 p_m2原料棉浆粕：国产，取合度 60
0 ；aNMO:德国 B A S F ，含水 5 0 % ( w / w ) 。

纤维制备在定温度下，将
粉碎至/H0体系均匀混合，经充分溶胀后进行溶解然后在定温度下抽真
空脱泡 1 4 小时左右，经的气隙4性能与结构测试纤度测试仪器：X D～dtex夹持长度 2 0 m m ，测量误差≤±2%测试环境条件：20 ℃ 、65 % R H 。

强度测试仪器：x oC夹持长度 2 0 m m 。

结晶度及晶区取向测试B型X光衍
射仪试验条件：C u K ct 靶，电压 4 0 K V ，电流 3 0 m A ，扫。

／S扫描范围56双折射测试仪器：U a ri oorhak补偿偏光显微结果与讨论凝固浴温度对 L y o c ell 纤维结构的影响态结构。

这三级结构对纤维性能的影响很复杂，其中超分子结构是决定高聚物制品使用性能的重要因素，所以，各种纤维素纤
维在性能上的差别，很大程度上是由于它们超分子结构的差异。

因此，测定纤维的超分子结构在理论和实际上具有重要的意义。

本文主要对不同凝固浴温度下获得的 L y o c ell 纤维的结晶度、取向度、晶区取向、无定形取向进行了初步的探讨。

结果见表 1 ：从表 1看出，在同度的提高，纤维的结晶度、双折射率和无定形区取向均增大，而晶区取向变化不大。

这是因为随着纺丝本课题得到国家教育委员会留学回国人员基金资助。

2 0 0 1 年 2 月裹 l 各种条件纤维的 a 、fc 、 A n 和f．浴温( ℃)a( % ) fA n fInm I nn m 25 5.7 0 5 7.6 8 6 2.4 5 0.8 6 0 0.8 9 2 0.9 1 3 0.0 2 8 2 0.0 3 1 8 0.0 3
6 9 0.3 9 8 0.5 3 0 0.
7 6 4 13 5 3.6 0 5 6.7
8 6 2.0 4 0.8 6 7 0.8
9 1 0.8 5 6 0.0 2 6 4 0.0 3 1 3 0.0 3 4 8 0.3 6 1 0.5 1 4 0.7 1 4 20 4 5.2 2 5 4.4 9 6 0.0 5 0.8 2
9 0.8 6 0 0.8 9 0 0.0 2 4 2 0.0 2 9 5 0.0 3 2 2 0.3 4 3 0.4 7 7 0.5 3 5 注:纺丝速度 ( m / min) : 1 20 , 1 1 50 ,1 1 1 80 ; A n = afc A rh o + (1- a)fa A n A n m = A n w = 0.0 4 3速的提高，拉伸比增大，纤维取向特别是无定形取向增加，纤维的序态获得改善，各向异性增加，纤维素大分子排列规整性较好，促进了纤维结晶结构的形成，而晶区结构紧密并已高度取向，所以在拉伸条件下进步取向不大。

从表中还可看出，在同一纺丝速度下，随着凝固浴
温度的提高，纤维的结晶度、双折射率和无定形区取向减小，而晶区取向变化不大。

这是因为由前文的研究可知，水是几种凝固浴中凝固作用
最强的一种[6] 。

随着凝固浴温度上升，双扩散速度和凝固进度进步增大，
凝固过程更加剧烈。

研究表明，在整个工艺过程中，拉伸发生在气隙中间，当丝条进入凝固浴时流体大分子在外力作用下已取向[5]当液体流进入
凝固条件十分激烈的浴中时，表面马上固化，并达到定厚度，使这层固化表层足够强并且基本上不能再被拉伸，以致可抵消由卷饶而引起
的外力。

此时，细丝内部尚处于流体状态，原来由外力所施加的张力得
到松弛，这部份大分子也就发生了解取向。

相反，若温度过低，生成的外皮不牢固、较软，不能完全抵消外力，而且本身也能发生定形态，这样
内层的张力也就维持在那里，固化后整个取向较高。

2.2 凝固浴温度对 L y o
c ell 纤维性能的影响图 1 、2 、3 分别反映了各种凝固浴温度下L y o c ell
纤维的相对强度、初始模量和断裂伸长随纺丝速度的变化趋势。

从图看出，在相同的凝固浴温度下，纤维的相对强度和初始模量随着纺丝速度的提高而提高，而纤维的断裂伸长则随着纺丝速度的提高而减小。

这是因为在
相圈各种凝固浴温度下 L y o c ell 纤维的相对同凝固浴温度强度下随着
纺速的1 - 2 0 C ；2 - 1 3 ℃ ；3 - 2 1: 。

提高，纤维素一 6 0 ： 5 5 7 5 0 z 4 5 = 4 0 嚣嚣 2 5 2 0 1 5 3 0 4 0 5 0 6 0 7 0 8 0 纺丝速度( m / m m )大分
子链的取向增加，众所周知，纤维的强度主要取决于无定形区取向，纤维的模量主要取决于结晶度，而且图各种凝固浴温度下 L y o c ell 纤维的初始随着取向增模量 1 - 2 0 1: ； 2 - 1 3 ' C ；3 - 2 1: 。

大，侧向有序度增加，结晶度提高，结晶起了网结构中网结的作用，增强了分子链间的相互作用，影响了纤维分子长链的链段活动，导致大分子可能发生的形变图各种凝固浴温度下 L y o c ell 纤维的量减小，从而纤维断裂伸长 1 _ 2 0 C ; 2 _ 1 3 eC ; 3 _ 2 ' C o 强度增大模量增加而伸长则变小。

从图中还可以看出：在纺丝速度相同的条件下，纤维的相对强度、初始模量随着凝固浴温度的提高而下降，而纤维的断裂伸长则随着凝固浴温度的提高而增大。

这是因为在相同纺速下，随着凝固浴温度下降，双扩散速度下降，从而固速度下降，凝固过程比较均匀，初生纤维结构紧密，纤维网络结构骨架较细且间结点密集度较大，所以纤维强度增大模量增加而伸长则变小。

2.3 凝固浴温度对最大纺丝速度的影响裹 2 凝固浴温度对最大纺丝速度的影响凝固浴温度( ℃)1 3 2最大纺丝速度( m / min)9 0 1 2 3 1 5 0 表 2反映了凝固浴温度与最大纺丝速度的关系。

由表 2 可知，最大纺丝速度随着凝固浴温度的提高而增大。

影响湿法纺丝可纺性的主要机理是高分子流体的内聚破裂，根据这一机理，任何导致较长（下转第 9 页）如弛弘弘娩如镐躺孔孜如（￡岩 z 。

）噬再 {年月裹各种条件纤维的 a 、fc 、 A n 和f．a()f579注:a)fa=w速的提高，拉伸比增大，纤维取向特别是无定形取向增加，纤维的序态获得改善，各向异性增加，纤维素大分子排列规整性较好，促进了纤维结晶结构的形成，而晶区结构紧密并已高度取向，所以在拉伸条件下进纺丝速度下，随着凝固浴温度的提高，纤维的结晶度、双折射率和无定形区取向减小，而晶区取向变化不大。

这是因为由前文的研究可知，水是几种凝固浴中凝固作用最强的种[6]随着凝固浴温度
上升，双扩研究表明，在整个工艺过程中，拉伸发生在气隙中间，当丝条进入凝固浴时流体大分子在外力作用下已取向[5]表层足够强并且基本上
不能再被拉伸，以致可抵消由卷饶而引起的外力。

此时，细丝内部尚处于流体状态，原来由外力所施加的张力得到松弛，这部份大分子也就发生了解取向。

相反，若温度过低，生成的外皮不牢固、较软，不能完全抵
消外力，而且本身也能发生凝固浴温度对 L y o c ell 纤维性能的影响图、2、3分别反映了各种凝固浴温度下L y o c ell强度和初始模量随着纺丝速度
的提高而提高，而纤维的断裂伸长则随着纺丝速度的提高而减小。

这是因为在相圈强；2℃；31:提高，纤维素：z嚣嚣纺丝速度(大分子链的取向增加，
众所周知，纤维的强度主要取决于无定形区取向，纤维的模量主要取决于结晶度，且模量；'大，侧向有序度增加，结晶度提高，结晶起了网结构中网结的作用，增强了分子链间的相作用，影响了纤维分子长链的链段
活动，导致大分子可能发生的形变断裂伸长;eC强度增大模量增加而伸长则变小。

从图中还可以看出：在纺丝速度相同的条件下，纤维的相对强度、初始模量随着凝固浴温度的提高而下降，而纤维的断裂伸长则随着凝固浴温度的提高而增大。

这是因为在相同纺速下，随着凝固浴温度下降，双扩散速度下降，从而固速度下降，凝固过程比较均匀，初生纤维结构紧密，纤维网络结构骨架较细且间结点密集度较大，所以纤维强度增大模量
增加而伸长则变小。

凝固浴温度对最大纺丝速度的影响凝固浴温度对最大纺
丝速度的影响表 2系由表 2可知，最大纺丝速度随着凝固浴温度的机理任
何导致较长如弛弘娩镐躺孔孜（￡岩）噬再{第一期·9- [ 9]裹 3 羊毛纤雏横截
面索■度的位项目 l 2 3 4 5 6 7 8 9 1 0 1 l 1 2 隶属0.9 4 0.9 0 0.9 1 0.9 3 0.9 7 0.9 5 0.9 8 0.9 6 0.8 3 0.9 0 0.8 7 0.8 5 函数0.4 7 0.5 3 0.5 2 0.4 9 0.4 2 0.4 6 0.4 0 0.4 4 0.6 5 0.5 4 0.5 6 0.6 2 计算0.9 7 0.9 9 0.9 9 0.9 8 0.9 4 0.9 7 0.9 2
0.9 5 0.9 1 0.9 8 0.9 7 0.9 3 结果0.9 6 0.9 2 0.9 3 0.9 5 0.9 9 0.9 6 0.9 9 0.9 8 0.8 7 0.92 0.9 0 0.8 7 若i ∑ll ,2 ,3… … , n} ，使M = r7ia x {fi Al( №) ,
FLA2( №) , 1A n( 瑚)} ,则认为姗相对隶属于 A 。

在上述羊毛纤维子样横截面形状识别中按最大隶属原则进行模式识别。

其中# 5 、 # 7 、 # 8 子样截面属 J= 0.8 的椭圆形状。

其余属，- 6.1 2 8 的另一种椭圆形状，按直接隶属法可作模式识别，该羊毛横面形状与长短轴差异不大的椭圆形最接近，上述计算结果有项羊毛纤维截面是最接近圆形。

因为椭圆的长短轴相等就是圆形，所以子样 7 、5 号最接近圆形。

用这种方法也是间接判断羊毛纤维性能的种方法。

解决了羊毛纤维在 Sir o sp u n 纺成纱中的面积形状问题。

下步我们探讨腈纶纤维的面积问题。

由于选用的细旦腈纶纤维其横截面是圆形。

因此用公式 S = 7tR 2 可方便地求出，这个问题也方便的解决了。

而对于Sir o sp u n 纺纱中羊毛纤维和腈纶纤维发生相对位置转移，程度的评价，我们仍按模糊性事物之间接近的程度来解决问题。

Sir o sp u n 纺纱线中，羊毛纤维横截面积为S A ，腈纶纤维的横截面积为 S B ，对于距离d ( S B ，S A ) 其中 S B.S A 是论域 U 的两个模糊子集，在 Sir o sp u n 纺纱中，若羊毛纤维在纱的外层同心圆中出现的频数越多则说明羊毛纤维发生了理想转移。

转移的贴近度是多少。

我们设论域 U 为有限集，具有个元素，则将 Sir o sp u n 纱中各同心圆里的羊毛纤维根数分别乘以两种纤维面积之比就可以计算出。

设 S A 1 ， S A 2 ，… - - - S A n 及 S B ∈ ①( U ) ，若∑d Ap Ad ' S B ， SA' 2 童工 i：‘ %d ( S B 、 S A ) = m a x( S B , S A l)( S B , S A 2) - - - … ( S B , S A n ) 式中：S A——羊毛纤维截面积d A ——羊毛纤维旦尼尔数p A ——羊毛纤维的比重S B - 腈纶纤维截面积d B ——腈纶纤维旦尼尔数p B ——腈纶纤维的比重托A - 同心圆截面中羊毛纤维根数（同理 7Z B同心圆截面中腈纶纤维根数）经计算羊毛纤维在 Sir o
sp u n 纱外层，同心圆中腈纶纤维与羊毛纤维的贴近度为：( S B ，S A l) =0.8 3 5 ，（ S B ， S A 2 = 0.8 5 6 ，（ S B ， S A 3 = 0.7 9 5 ，说明细旦腈纶纤维和天然羊毛纤维混纺，有向中心分布的趋向，分层现象明显，符合工艺要求。

结束语Sir o sp u n 纺纱系统是集细纱、并线、捻线为一体的新型纺纱方法。

自 1 990 年推广以来，以其高效、低耗等优点日益得到企业的青睐，目前在西欧及日本等国家高支纱产量的 8 0 % 由 Sir o sp u n 纺纱系统完成，而我国 Sir o sp u n 纺纱锭还比较少，特别系统理论研究尚不全面。

针对上述情况，本课题阐明了 Sir o sp u n 纺也同环锭纺样发生纤维转移，并且也遵守着环锭纺纤维转移的规律，并建立了一种快速评价纤维转移的方法，用于生产实践。

参考文献[ 1] 汪学骞： < 模糊数学在纺织工业中的应用》，香港，开益出版社．1992[2]严灏景： < 纺织材料学导论> ，北京，纺织工业出版社，1990[ 3) ( T f x t i l e R e s e a r ch J o u m 8 1 》，1990 , p234 [4] < T e x tile A si a D e c e m b e r > , 1 9 9 2 , p 7 0（上接第 14 页）松弛时间的纺丝条件和挤出条件都会使最大纺丝速度减小。

随着凝固浴温度的提高，松弛时间变短，所以最大纺丝速度提高。

3 结论在纺丝速度相同的条件下，纤维的无定区取向度、结晶度、相对强度、初始模量随着凝固浴温度的提高而下降；而纤维的断裂伸长随着凝固浴温度的提高而上升。

在凝固浴温度相同的条件下，纤维的无定形区取向度、结晶度、相对强度、初始模量随着纺丝速度的提高而增大；而纤维的断裂伸长则随着纺丝速度的提高而下降；最大纺丝速度随着凝固浴温度的提高而提高。

参考文献 [1] H.S t r u s z c y k , C h e m i c al Fib ers I nte m atio n al , 1996 , V al.46 , N..9 , p2652 6 7 [ 2] D u t t a P.K., S y n th e t i c Fib e r s , 1 9 9 5 ,J a n./ M a r., p 1 7 ~ 1 9 [3] < 国际纺织导报》，1997 ,2 , p7~ 8 [4 ] 刘瑞刚等：《中国纺织大学学报) ,1998( 4) , p7~
9 [5]孟志芬等：《合成纤维> ,1998(ll) ,p7~ 1 0·9[9]羊毛纤雏横截面索■度的位项目隶属函数计算结果92若i ∑ll ,2 ,3…,n}使r7ia{fi Al( №) , FLA2( №) , 1A
n( 瑚)} ,#、子样截面属 J的椭圆形状。

其余属，的另种椭圆形状，按直接隶属法可作模式识别，该羊毛横由于选用的细旦腈纶纤维其横截面是圆形。

因此用公式 S = 7tR 2 可方便地求出，这个问题也方便的解决了。

而对于 Sir o sp u n 纺纱中羊毛纤维和腈纶纤维发生相对位置转移，程度的评价，我们仍按模糊性事物之间接近的程度来解决问题。

腈纶纤维的横截面积为 S B ，对于距离 d ( S B ，其中是论域U两个模糊子集，Sir o sp u n 纺纱中，若羊毛纤维在纱的外层同心圆中出现的频数越多则说明羊毛纤维发生了理
想转移。

转移的贴近度是多少。

我们设论域 U 为有限集，具有个元素，则
将 Sir o sp u n 纱中各同心圆里的羊毛纤维根数分别乘以两种纤维面积
之比就可以计算出设及∈①(若∑d Ap ASA'童工i：‘(x(l)(2)式中：S A—羊毛
纤维截面积羊毛纤维旦尼尔数p羊毛纤维的比重腈纶纤维截面积腈纶纤维旦尼
尔数腈纶纤维的比重托A同心圆截面中羊毛纤维根数经计算羊毛纤维在 Sir o
sp u n 纱外层，同心圆中腈纶纤维与羊毛纤维的贴近度为：( S B ， S A l)（ S B说明细旦腈纶纤维和天然羊毛纤维混纺，有向中心分布的体的新
型纺纱方法。

自 1 990 年推广以来，以其高效、低耗等优点日益得到企业的青睐，目前在西欧及日本等国家高支纱产量的 8 0 % 由 Sir o sp u n 纺
纱系统完成，而我国 Sir o sp u n 纺纱锭还比较少，特别系统理论研究尚不全面。

针对上述情况，本课题阐明了Sir o sp u n 纺也同环锭纺种快
速评价纤维转移的方法，用于生产实践。

参考文献1]汪学骞： < 模糊数学在纺织工业中的应用》，香港，开益出版社．19923)TiRschu》，1990 ,
p2344]<tilesicb>松弛时间的纺丝条件和挤出条件都会使最大纺丝速度减小。

随着凝固浴温度的提高，松弛时间变短，所以最大纺丝速度提高。

结晶度、
相对强度、初始模量随着凝固浴温度的提高而下降；而纤维的断裂
伸长随着凝固浴温度的提高而上升。

在凝固浴温度相同的条件下，纤维的无定形区取向度、结晶度、相对强度、初始模量随着纺丝速度
的提高而增大；而纤维的断裂伸长则随着纺丝速度的提高而下降；最大纺丝速度随着凝固浴温度的提高而提高。

yalFib ers I nte m atio n al , 1996 ,
V al.46 , N..9 , p2652]PthFib,J~国际纺织导报》，1997 ,2 , p7]刘瑞刚等：《中
国纺织大学学报) ,1998( 4) , p7
【文献来源】https:///academic-journal-cn_journal-textile-research_thesis/0201263353518.html
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