(优选)药物鉴别技术旋光度
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4.标准缓冲液一般可保存 2～3 个月，但发现有浑浊、发霉 或沉淀等现象时，不能继续使用
点滴积累
药物的性状包括外观、溶解度、一般稳定性和物理 常数等。物理常数是评价药物质量的主要指标之一。 测定物理常数不仅可鉴别药物的真伪，还可检查药 物的纯度
相对密度系指在相同的温度、压力条件下，某物质 的密度与水的密度之比。一般液体的相对密度测定 用比重瓶法
2.操作方法
调节温度补偿 旋钮使仪器显 示温度与待测溶 液的温度相同
选择两种标 准缓冲液进行
定位、核对
测定供试液 pH
（三）注意事项
1.仪器定位后，再用第二种标准缓冲液核对仪器示值，误差 应不大于±0.02个pH 单位
2.每次更换标准缓冲液或供试液前，应用纯化水充分洗涤电 极，然后用滤纸将水吸尽
3.配制标准缓冲液与溶解供试品的水，应是新沸过并放冷的 纯化水，其pH应为 5.5～7.0
特征色谱行为（比移值Rf或保留时间）
进行药物鉴别
法
• 专属性好
光谱鉴别法
紫外-可见光谱鉴别法
红外光谱鉴别法
• 对比吸收系数的一致性 • 对比最大吸收波长、最小吸
收波长、肩峰波长的一致性 • 对比最大吸收波长及其吸光
度的一致性 • 对比吸光度比值的一致性
• 采用标准图谱对照法。即按规 定条件测定药物的红外吸收光 谱图，与《药品红外光谱集》 中相应的标准图谱对比
旋光测定管
旋光仪
（二）测定方法
2.操作方法
制备供试 液并调整 温度应为
20℃
旋光管装 入溶剂校 正仪器的
零点
旋光管装 入供试液 测定旋光
度
记录 读数
（二）测定方法
3.计算
固体供试品：
[ ]tD
100
LC
式中 ： []：tD 比旋度
α：试验测得旋光度值
L：测定管的长度（dm）
C：为100ml溶液中含有被测物质的重量（g，按干燥品或无水物计
3.测定应使用规定的溶剂。供试液应澄清。若不澄清，应过滤 取续滤液测定
4.往测定管加液体时，如有气泡，应使其浮于测定管凸颈处
5.测定含量时，取2份供试液测定，结果差值应在0.02°以内， 否则应重做
（四）应用
1
药物鉴别
2
杂质检查
3
含量测定
严格按质量标准规定 的条件测定供试品溶 液的旋光度，再计算 比旋度，将结果与药 品质量标准中的比旋 度比对是否一致，以 判断是否符合规定。
• 收载于药典正文各药品质量标准的鉴别项中
二、药物鉴别试验的分类芳香第一胺ຫໍສະໝຸດ • 重氮化偶合反应一 般
丙二酰脲类
• 硝酸银试液反应 • 铜吡啶试液反应
鉴 别
水杨酸盐
• 三氯化铁试液反应 • 沉淀反应
试
验
氯化物
• 硝酸银试液反应 • 二氧化锰-硫酸反应
钠盐
• 焰色反应 • 焦锑酸钾试液反应
二、药物鉴别试验的分类
规定采用电位法测定。 测定时通常以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比
电极进行测定 将两个电极插入待测溶液组成原电池，根据能斯特方程式，
溶液的pH与原电池的电动势呈线性关系
pH=pHs +(E-Es)/k
（二）测定方法
1.仪器 酸度计，精度应不低于0.01级（读数精度 0.01pH）
酸度计
（二）测定方法
通常采用 多种方法 对同一药 物进行鉴 别，互相 印证综合 分析证实 供试品的 真实性
二、药物鉴别试验的分类
一般 鉴别 试验
• 是依据某一类药物的化学结构及其理化性质的特征， 通过化学反应来鉴别药物真伪
• 只能证实是某一类药物，而不能证实是哪一种药物 • 收载于药典附录
专属 鉴别 试验
• 是证实某一种药物的依据，是根据每一种药物的结 构特点和理化特性，选用某些特有的、灵敏度高的 反应，来鉴别药物的真伪
算）
t：测定温度（℃），除另有规定外，温度为20℃
D：测定波长，采用钠光谱的D线（589.3nm）
（三）注意事项
1.每次测定前后均应以溶剂作空白校正。供试液测定与溶剂空白校正要用同 一测定管，且测定时应保持测定管的方向、位置不变
2.配制溶液及测定时，均应调节温度至20℃±0.5℃（或各品 种项下规定的温度）
（优选）药物鉴别技术旋光度
四、旋光度测定法
（一）基本原理
➢
当偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的
溶液，在一定波长和温度下测得的旋光度称为比旋
度，用符号 [ ]tD 表示
➢
比旋度为旋光物质的物理常数，测定物质的比旋度
可以鉴别药物、检查药物的纯度、进行含量测定
（二）测定方法
1.仪器 使用读数精度达到0.01˚的旋光仪，准确度用标 准石英旋光管（+5°与-1°两支）进行校准
• 认识红外光谱图
红外光谱图
色谱鉴别法
薄层色谱法
高效液相色谱法
• 采用对照品对照法。将供试品与对 照品按规定配成溶液，在同一薄层 板上试验，供试品溶液所显的主斑 点的颜色（或荧光）与位置（Rf） 应与对照品溶液的主斑点一致，而 且主斑点的大小与颜色的深浅也应 大致相同
第二节 药物的鉴别试验
药物的鉴别试验
一、药物鉴别试验的特点 二、药物鉴别试验的分类 三、药物鉴别的方法
一、药物鉴别试验的特点
确证 试验
是确证已 知药物的 真伪，而 不是鉴定 未知药物 的组成和 结构
个别 分析
只做3～4 项试验就 可以得出 明确结论， 因此是个 别分析而 不是系统 分析
互相印 证及综 合判断
点滴积累
熔点系指一种物质按规定方法测定，由固体熔化成液体的 温度、熔融同时分解的温度或在熔化时自初熔至全熔的一 段温度范围。《中国药典》规定有3种测定方法，常用第一法
比旋度为物理常数，测定比旋度可以鉴别药物。通过测定
旋光度后，按下式计算即得
[ ]tD
100
LC
pH测定法是测定水溶液中氢离子活度的方法，《中国药典》 规定采用电位法测定
某些药物本身无旋光 性，而所含杂质具有 旋光性,通过测定供试 液旋光度控制杂质的 限量。
在一定浓度范围内药 物的浓度与旋光度成 正比。按药品质量标 准制备供试液，测定 其旋光度，按下式计 算其含量
C%
t D
L
100
%
五、pH测定法
（一）基本原理 pH测定法是测定水溶液中氢离子活度的方法，《中国药典》
化学 鉴别 法
• 根据药物与规定的化学试剂在一定的条 件下发生化学反应鉴别药物真伪
• 具专属性、灵敏性，简便易行，最常用
专
属 鉴 别 试
光谱 鉴别 法
• 药物在紫外-可见光区（200～760nm）红外 光区（2.5～25μm）的吸收光谱特征对药 物进行鉴别的方法。
• 应用较广
验
色谱 鉴别
• 利用物质在一定的色谱条件下所产生的
点滴积累
药物的性状包括外观、溶解度、一般稳定性和物理 常数等。物理常数是评价药物质量的主要指标之一。 测定物理常数不仅可鉴别药物的真伪，还可检查药 物的纯度
相对密度系指在相同的温度、压力条件下，某物质 的密度与水的密度之比。一般液体的相对密度测定 用比重瓶法
2.操作方法
调节温度补偿 旋钮使仪器显 示温度与待测溶 液的温度相同
选择两种标 准缓冲液进行
定位、核对
测定供试液 pH
（三）注意事项
1.仪器定位后，再用第二种标准缓冲液核对仪器示值，误差 应不大于±0.02个pH 单位
2.每次更换标准缓冲液或供试液前，应用纯化水充分洗涤电 极，然后用滤纸将水吸尽
3.配制标准缓冲液与溶解供试品的水，应是新沸过并放冷的 纯化水，其pH应为 5.5～7.0
特征色谱行为（比移值Rf或保留时间）
进行药物鉴别
法
• 专属性好
光谱鉴别法
紫外-可见光谱鉴别法
红外光谱鉴别法
• 对比吸收系数的一致性 • 对比最大吸收波长、最小吸
收波长、肩峰波长的一致性 • 对比最大吸收波长及其吸光
度的一致性 • 对比吸光度比值的一致性
• 采用标准图谱对照法。即按规 定条件测定药物的红外吸收光 谱图，与《药品红外光谱集》 中相应的标准图谱对比
旋光测定管
旋光仪
（二）测定方法
2.操作方法
制备供试 液并调整 温度应为
20℃
旋光管装 入溶剂校 正仪器的
零点
旋光管装 入供试液 测定旋光
度
记录 读数
（二）测定方法
3.计算
固体供试品：
[ ]tD
100
LC
式中 ： []：tD 比旋度
α：试验测得旋光度值
L：测定管的长度（dm）
C：为100ml溶液中含有被测物质的重量（g，按干燥品或无水物计
3.测定应使用规定的溶剂。供试液应澄清。若不澄清，应过滤 取续滤液测定
4.往测定管加液体时，如有气泡，应使其浮于测定管凸颈处
5.测定含量时，取2份供试液测定，结果差值应在0.02°以内， 否则应重做
（四）应用
1
药物鉴别
2
杂质检查
3
含量测定
严格按质量标准规定 的条件测定供试品溶 液的旋光度，再计算 比旋度，将结果与药 品质量标准中的比旋 度比对是否一致，以 判断是否符合规定。
• 收载于药典正文各药品质量标准的鉴别项中
二、药物鉴别试验的分类芳香第一胺ຫໍສະໝຸດ • 重氮化偶合反应一 般
丙二酰脲类
• 硝酸银试液反应 • 铜吡啶试液反应
鉴 别
水杨酸盐
• 三氯化铁试液反应 • 沉淀反应
试
验
氯化物
• 硝酸银试液反应 • 二氧化锰-硫酸反应
钠盐
• 焰色反应 • 焦锑酸钾试液反应
二、药物鉴别试验的分类
规定采用电位法测定。 测定时通常以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比
电极进行测定 将两个电极插入待测溶液组成原电池，根据能斯特方程式，
溶液的pH与原电池的电动势呈线性关系
pH=pHs +(E-Es)/k
（二）测定方法
1.仪器 酸度计，精度应不低于0.01级（读数精度 0.01pH）
酸度计
（二）测定方法
通常采用 多种方法 对同一药 物进行鉴 别，互相 印证综合 分析证实 供试品的 真实性
二、药物鉴别试验的分类
一般 鉴别 试验
• 是依据某一类药物的化学结构及其理化性质的特征， 通过化学反应来鉴别药物真伪
• 只能证实是某一类药物，而不能证实是哪一种药物 • 收载于药典附录
专属 鉴别 试验
• 是证实某一种药物的依据，是根据每一种药物的结 构特点和理化特性，选用某些特有的、灵敏度高的 反应，来鉴别药物的真伪
算）
t：测定温度（℃），除另有规定外，温度为20℃
D：测定波长，采用钠光谱的D线（589.3nm）
（三）注意事项
1.每次测定前后均应以溶剂作空白校正。供试液测定与溶剂空白校正要用同 一测定管，且测定时应保持测定管的方向、位置不变
2.配制溶液及测定时，均应调节温度至20℃±0.5℃（或各品 种项下规定的温度）
（优选）药物鉴别技术旋光度
四、旋光度测定法
（一）基本原理
➢
当偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的
溶液，在一定波长和温度下测得的旋光度称为比旋
度，用符号 [ ]tD 表示
➢
比旋度为旋光物质的物理常数，测定物质的比旋度
可以鉴别药物、检查药物的纯度、进行含量测定
（二）测定方法
1.仪器 使用读数精度达到0.01˚的旋光仪，准确度用标 准石英旋光管（+5°与-1°两支）进行校准
• 认识红外光谱图
红外光谱图
色谱鉴别法
薄层色谱法
高效液相色谱法
• 采用对照品对照法。将供试品与对 照品按规定配成溶液，在同一薄层 板上试验，供试品溶液所显的主斑 点的颜色（或荧光）与位置（Rf） 应与对照品溶液的主斑点一致，而 且主斑点的大小与颜色的深浅也应 大致相同
第二节 药物的鉴别试验
药物的鉴别试验
一、药物鉴别试验的特点 二、药物鉴别试验的分类 三、药物鉴别的方法
一、药物鉴别试验的特点
确证 试验
是确证已 知药物的 真伪，而 不是鉴定 未知药物 的组成和 结构
个别 分析
只做3～4 项试验就 可以得出 明确结论， 因此是个 别分析而 不是系统 分析
互相印 证及综 合判断
点滴积累
熔点系指一种物质按规定方法测定，由固体熔化成液体的 温度、熔融同时分解的温度或在熔化时自初熔至全熔的一 段温度范围。《中国药典》规定有3种测定方法，常用第一法
比旋度为物理常数，测定比旋度可以鉴别药物。通过测定
旋光度后，按下式计算即得
[ ]tD
100
LC
pH测定法是测定水溶液中氢离子活度的方法，《中国药典》 规定采用电位法测定
某些药物本身无旋光 性，而所含杂质具有 旋光性,通过测定供试 液旋光度控制杂质的 限量。
在一定浓度范围内药 物的浓度与旋光度成 正比。按药品质量标 准制备供试液，测定 其旋光度，按下式计 算其含量
C%
t D
L
100
%
五、pH测定法
（一）基本原理 pH测定法是测定水溶液中氢离子活度的方法，《中国药典》
化学 鉴别 法
• 根据药物与规定的化学试剂在一定的条 件下发生化学反应鉴别药物真伪
• 具专属性、灵敏性，简便易行，最常用
专
属 鉴 别 试
光谱 鉴别 法
• 药物在紫外-可见光区（200～760nm）红外 光区（2.5～25μm）的吸收光谱特征对药 物进行鉴别的方法。
• 应用较广
验
色谱 鉴别
• 利用物质在一定的色谱条件下所产生的