实验十二葡萄糖注射液中葡萄糖含量测定
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实验十二葡萄糖注射液中葡萄糖含量测定
一、实验目的
⑴了解用旋光法测定10%葡萄糖注射液含量的原理和方法。
⑵掌握旋光仪的使用操作。
二、实验原理
见本章 2.6.4
三、实验仪器与试剂
⑴仪器
WXG-4 小型旋光仪分析天平容量瓶( 100ml )
⑵药品
葡萄糖约10%葡萄糖注射液蒸馏水
四、实验步骤
⑴标准曲线的制备:
①标准葡萄糖溶液的配制:配制每1ml中各含0.015g, 0.035g, 0.055g, 0.075g, 0.095g 葡萄糖(C6H12O6 . H2O)的标准溶液五份。
称取葡萄糖(C6H12 O6 . H2O) ( A.R) 0.75 g, 1.75 g , 2.75 g , 3.75 g , 4.75 g 五份,在烧杯中加水溶解,转入50ml 量瓶,于每份中加入氨溶液0 . 1 m l ,用蒸馏水稀释定容至刻度,摇匀,放置10min ,即得。
②标准溶液的测定:先用蒸馏水校正旋光仪的零点,再将五种不同浓度的标准溶液分别装入2dm 的测定管中,依法测定其旋光度。
③标准曲线的绘制:根据五份标准溶液所测得的旋光度,以旋光度为纵坐标,浓度为横
坐标绘制a —C曲线。
⑵供试液的测定
①供试液的配制:精密量取100%的注射液25ml置于50ml容量瓶中加氨试液0.1ml,
用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,放置10min, 即得。
②供试液的测定:将供试液装入2dm测定管中,在已校好零点的旋光仪上测定其旋光
度。
根据旋光度,从标准曲线上查出供试液葡萄糖的含量,并计算出葡萄糖注射液的百分比浓度和标示量的百分比。
五、注意事项
⑴新配制的葡萄糖溶液要发生变旋现象,溶液在PH< 3或PH > 7时,变旋速度都可以
加快,故常加入一定量氨试液,以促进其变旋现象稳定。
经高压灭菌的并放置长时间的葡萄糖注射液,其变旋现象已达平衡,可不加氨试液,即可测定。
但本次实验中测定应有稀释,故仍应按比例加入氨试液,并放置10min,以使旋光稳定后,再行测定。
⑵溶液测定前,应先用蒸馏水作空白校正零点,测定后再校正一次,以确定在测定时零点有无变化,若第二次校正零点有变化,则应重新测定溶液旋光度。
⑶药典中对葡萄糖注射液的标示量应为95 . 0% — 1 05 . 0% ,计算公式如下:
80%旋光
六、思考题:
⑴测定旋光度时光通路上为什么不能有气泡?
⑵测定一定浓度的糖溶液的旋光度时,能否配制好后立即测定,为什么? ⑶若用2dm 长的盛液管测定某旋光纯物质的比旋光度为+
20°,试计算具有 纯度的该物质的溶液(20g/mL )的实测旋光度是多少? 葡萄糖注射液标示量% = a X-^-X 1.D426 10 X 100%。