有机化学实验理论笔试题

有机化学实验理论笔试题
一、填空题：
1、指出下列各级化学试剂标签的颜色：
(A) 优级纯__________ (B) 分析纯__________ (C) 化学纯_________
2、测定有机化合物熔点,当温度上升到距该化合物熔点10~15℃时，升温速度应控制在__________。

3、减压蒸馏停止接收馏分后，结束减压操作的顺序是，，，最后关闭水泵。

4、能用水蒸气蒸馏的有机化合物应满足三个基本条件：
（1），
（2），
（3）。

5、蒸馏装置中，温度计的正确位置是：。

6、合成正溴丁烷的实验中，用洗涤除去未反应的正丁醇和副产物正丁醚。

7、干燥下列四种物质，请选用合适的干燥剂填入下表的相应位置中，每种干燥剂只能使用一次。

备用干燥剂为：A=氯化钙，B=硫酸镁，C=氢氧化钾，D=金属钠。

8、薄层色谱操作步骤分五步
（1）
（2）
（3）
（4）
（5）
薄层色谱应用在哪些方面（请举两例）
（1）
（2）
9、蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个防止侵入。

10、减压蒸馏装置主要由、、和四部分组成。

11、只适宜杂质含量在以下的固体有机混合物的提纯。

从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，例如等方法，再进行提纯。

12、液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的尽可能，不应见到有。

13、萃取是从混合物中抽取；洗涤是将混合物中所不需要的物质。

14、测定熔点使用的熔点管(装试样的毛细管)一般外径为1-1.2mm，长约70-80mm；装试样的高度约为，要装得和。

15、冷凝管通水是由而，反过来不行。

因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一：气体的不好。

其二，冷凝管的内管可能。

16、蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的，也不应少于。

17、用羧酸和醇制备酯的合成实验中，为了提高酯的收率和缩短反应时间，可采取、
、等措施。

18、在减压蒸馏装置中，氢氧化钠塔用来吸收和，氯化钙塔用来吸收。

19、在进行环己酮的合成中，铬酸氧化醇是一个放热反应，实验中必须严格控制以防反应过于剧烈。

温度过低反应，过高则增多。

20、色谱法的基本原理是利用混合物各组分在固定相中的或的不同，或其
的差异，使混合物的溶液流经该种物质进行反复的吸附或分配作用，从而使各组分分离。

21、金属钠可以用来除去、、等有机化合物中的微量水分。

22、用Perkin反应在实验室合成α－甲基－苯基丙烯酸，试问：
(1)主要反应原料有、、。

(2)反应方程式为。

(3)反应液中除产品外，主要还有：A ，B 。

(4)除去A的方法是；除去B的方法是。

23、蒸馏装置安装顺序是依次安装，装好后整个装置要求。

24、分液漏斗主要应用在哪四个方面：（1）（2）
（3）（4）。

使用时分液漏斗放在上，不能。

开启下面活塞前应，上层液体应由倒出。

25、实验室中，简单分馏装置是由哪五个部分组成：。

分馏液体体积以不超过烧瓶容积的为宜。

当开始有馏液流出时，应控制流出液
速度为。

如果分馏速度太快，产品将下降。

26、一个化合物从开始溶化到完全熔化的温度范围称为。

熔点的严格定义是。

已测定的熔点管不能冷却后再用于测定的原因是。

27、蒸馏操作是有机实验中的常用方法，纯液态有机化合物在蒸馏过程中很小，所以蒸馏可以用来测定沸点，当液体沸点高于140℃时应选用冷凝管，低于140℃时可选用。

二、单选题：
1、煤气灯火焰温度最高的区域是（）
(A) 氧化焰区 (B) 还原焰区 (C) 焰心区 (D) 氧化焰区中靠近还原焰的区域
2、多组分液体有机物的各组分沸点相近时，采用的最适宜分离方法是（）
(A) 常压蒸馏 (B) 萃取 (C) 分馏 (D) 减压蒸馏
3、实验室减压蒸馏提纯液体化合物时，接收器可选用（）
(A) 锥形瓶 (B) 圆底烧瓶 (C) 平底烧瓶(D)容量瓶
4、确定有机化合物官能团最适宜的方法是（）
(A) 红外光谱法(B) 质谱法 (C) X-射线衍射法 (D) 色谱法
5、测固体的熔点时, 熔点偏高的可能原因是（）
(A) 试样中有杂质 (B) 试样未干燥 (C) 所用毛细管壁太厚 (D) 测定时温度上升太慢
6、使用水重结晶乙酰苯胺粗产物时，加入溶剂至恰好溶解后，为使热过滤顺利进行，溶剂还应过量（）：
(A) 1% (B) 5% (C) 10% (D) 20%
7、柱层析时，单一溶剂往往不能取得良好的分离效果，展开剂往往是极性溶剂与非极性溶剂的混合物。

下列各种溶剂的极性顺序是（）：
(A) 石油醚＞甲苯＞氯仿＞丙酮 (B) 甲苯＞石油醚＞氯仿＞丙酮
(C) 石油醚＞丙酮＞氯仿＞甲苯(D) 丙酮＞氯仿＞甲苯＞石油醚
8、用毛细管法测量化合物的熔点时，熔点管的内径约为（）：
(A) 0.1mm (B) 1mm (C) 2mm (D) 3mm
9、为使反应体系温度控制在－10～－15℃应采用（）：
(A) 冰/水浴 (B) 冰/氯化钙浴 (C) 丙酮/干冰浴 (D) 乙醇/液氮浴
10、一般领到的苯甲醛，其瓶口有少量的白色固体，此白色固体为（）：
(A) 多聚苯甲醛 (B) 苯甲酸 (C) 水合苯甲醛 (D) 苯甲酸钠
11、以丁酸和乙醇发生酯化反应制备丁酸乙酯的实验中，加入苯的作用是( )
（A）降低反应温度（B）作反应物的溶剂（C）带出生成的酯（D）带出生成的水
12、利用红外光谱法可以测定反应动力学，例如，利用C=C的吸收峰的降低程度来测定聚合反应进行的程度，此吸收峰出现在（）。

（A）1640cm-1（B）1730 cm-1（C）2930 cm-1（D）1050 cm-1
13、重结晶的常压热过滤常用的仪器是 ( )。

（A）有颈漏斗（B）短颈漏斗（C）玻璃丁漏斗（D）布氏漏斗
14、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。

（A）沸点差（B）温度差（C）吸光度（D）分配系数
15、常压蒸馏装置中冷凝管的选择，蒸馏硝基苯（b.p 210℃）用 ( )
（A）空气冷凝管（B）直形冷凝管（C）球形冷凝管（D）蛇形冷凝管
16、水蒸汽蒸馏时，馏出物的温度计读数（）
(A) 稍高于水的沸点 (B) 等于水的沸点 (C) 低于水的沸点
17、用纸色谱法分离物质A和B，已知A,B两组分的比移值分别是0.65和0.45，如色谱用纸的长度为20cm, 则A，B层析后的斑点间最大距离为（）
(A) 5.0 cm (B) 4.0 cm (C) 3.0 cm (D) 2.0 cm
18、下列说法正确的是：（）
（A）在合成液体化合物操作中，最后一步蒸馏仅仅是为了纯化产品。

（B）进行蒸馏时，可以用温度计测定纯化合物的沸点，温度计的位置不会对所测定的化合物产生影响。

（C）用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物。

（D）测定纯化合物的沸点，用分馏法比蒸馏法准确。

19、在进行硅胶柱层析中，Rf值比较小，则该化合物的极性（）
（A）大（B）小（C）不多（D）以上都不对
20、实验室内因用电不符合规定引起导线及电器着火，此时应迅速（）。

（A）先切断电源，并用任意一种灭火器灭火
(B) 电源后，用泡沫灭火器灭火
(C) 电源后，用水灭火
(D) 电源后，用CO2灭火器灭火
21、被碱灼伤时的处理方法是 ( )。

(A) 量水冲洗后，用1%硼酸溶液冲洗 (B) 量水冲洗后，用酒精擦洗
(C) 量水冲洗后，用1%碳酸氢钠溶液冲洗 (D) 上红花油，然后擦烫伤膏
22、某同学在玻璃加工实验过程中，不小心被灼热的玻璃棒烫伤，正确的处理方法是（）。

（A）大量水冲洗即可 (B) 在烫伤处涂上烫伤膏或万花油
(C) 在烫伤处涂上碘酒 (D) 水冲洗，再在烫伤处涂上烫伤膏或万花油
23、正相液相色谱是指流动相的极性（）固定液的极性。

(A) 小于（B）大于（C）等于(D)都不是
24、下列说法正确的是：（）
(A) 在肉桂酸制备实验中，在水蒸汽蒸馏前用氢氧化钠代替碳酸钠来中和水溶液。

(B) 两个化合物的Rf值相同，说明是同一个化合物。

(C) 在加热过程中，如果忘了加沸石。

可以直接从瓶口加入。

(D) 在制备乙酸乙酯的过程中，烧瓶中液体的量不能多于2/3。

25、测定熔点时，使熔点偏高的因素是( )。

(A)样有杂质；(B)样不干燥；
(C)熔点管太厚(D)温度太慢
三、简答题：
1、在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果？
2、根据你做过的实验，总结一下在什么情况下需用饱和食盐水洗涤有机液体？
3、有机实验中，什么时候用蒸出反应装置？蒸出反应装置有哪些形式？
4、有机实验中，什么时候利用回流反应装置？怎样操作回流反应装置？
5、如何使用和保养分液漏斗？
6、怎样正确进行水蒸汽蒸馏操作？
7、画出制备正溴丁烷的反应装置图
8、画出水蒸汽蒸馏的常规装置图。

怎样判断水蒸汽蒸馏是否完成？蒸馏完成后，如何结束实验操作？
答案
一、填空题
1、绿、红、蓝
2、1～2℃/min
3、停止加热、撤去热浴、解除真空
4、（1）不溶或难溶于水（2）在沸腾时不与水发生化学反应（3）在100℃时至少有1.33KPa以上的蒸气压。

5、温度计水银球的上限和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上
6、硫酸
7、D C A B
8、1）制板2）点样3）展开4）显色5）浓缩收集；应用：分离鉴定；跟踪化学反应
9、干燥管；空气中的水分
10、蒸馏；抽气；安全保护；测压
11、重结晶；5%；色谱法
12、水份；除去；浑浊
13、有用的物质；除去
14、2~3 mm；均匀；结实
15、上；下；冷凝效果；破裂
16、2/3；1/3
17、提高反应物的用量；减少生成物的量；选择合适的催化剂
18、酸性气体；水；水
19、反应温度；困难；副产物
20、吸附；溶解性能；亲和性
21、乙醚、脂肪烃、芳烃
22、(1)苯甲醛；丙酸酐；丙酸钾或碳酸钾。

(2)反应方程式为：C6H5CHO + (CH3CH2CO)2O CH3CH2COOK
C6H5CH=C COOH
CH3
CH32
(3)A：苯甲醛；B：丙酸钾。

(4)水蒸气蒸馏；酸化后, 冷却, 过滤掉母液。

23、从下到上，从左到右。

横平竖直，准确端正
24、（1）分离两种分层而不起作用的液体。

（2）从溶液中萃取某种成分。

（3）用水、酸或碱洗涤某种产品。

（4）用来滴加某种试剂（即代替滴液漏斗）。

漏斗架，拿在手里，打开上面的活塞，上口
25、圆底烧瓶、分馏柱、冷凝管、尾接管、接收瓶。

2/3；1~2/s；纯度
26、溶程，固液两态在外界压力下转化达到平衡时的温度。

有时某些物质会产生部分分解，有些会转变成具有不同熔点的其他结晶形式而影响测定结果。

27、分离液体混合物，沸程，空气冷凝管，直形冷凝管
二、选择题：
三、简答题：
1、答：当被洗涤液体的相对密度与水接近且小于水时，用饱和食盐水洗涤，有利于分层。

有机物与水易形成乳浊液时，用饱和食盐水洗涤，可以破坏乳浊液形成。

被洗涤的有机物在水中的溶解度大，用饱和食盐水洗涤可以降低有机物在水层中的溶解度，减少洗涤时的损失。

2、答：如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。

若按规定的温度范围集取馏份，则按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏高，并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失，使收集量偏少。

如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上，测定沸点时，数值将偏高。

但若按规定的温度范围集取馏份时，则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低，并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。

3、答：在有机实验中，有两种情况使用蒸出反应装置：一种情况是反应是可逆平衡的，随着反应的进行，常用蒸出装置随时将产物蒸出，使平衡向正反应方向移动。

另一种情况是反应产物在反应条件下很容易进行二次反应，需及时将产物从反应体系中分离出来，以保持较高的产率。

蒸出反应装置有三种形式：蒸馏装置、分馏装置和回流分水装置。

4、有两种情况需要使用回流反应装置：
一是反应为强放热的、物料的沸点又低，用回流装置将气化的物料冷凝回到反应体系中。

二是反应很难进行，需要长时间在较高的温度下反应，需用回流装置保持反应物料在沸腾温度下进行反应。

回流反应装置通常用球形冷凝管作回流冷凝管。

进行回流反应，操作应注意：
1.根据反应物的理化性质选择合适的加热方式，如水浴、油浴或石棉网直接加热。

2.不应忘记加沸石。

3.控制回流速度，一般以上升的气环不超过冷凝管的1/3(即球形冷凝管的第一个球)。

过高，蒸气不易全部冷凝回到反应烧瓶中；过低，反应烧瓶中的温度不能达到较高值。

5、答：1.分液漏斗的磨口是非标准磨口，部件不能互换使用。

2.使用前，旋塞应涂少量凡士林或油脂，并检查各磨口是否严密。

3.使用时，应按操作规程操作，两种液体混合振荡时不可过于剧烈，以防乳化；振荡时应注意及时放出
气体；上层液体从上口倒出；下层液体从下口放出。

4.使用后，应洗净凉干，在磨口中间夹一纸片，以防粘结(注意：部件不可拆开放置)。

6、答：1.在进行水蒸气蒸馏之前，应认真检查水蒸气蒸馏装置是否严密。

2.开始蒸馏时，应将T形管的止水夹打开，待有蒸气溢出时再旋紧夹子，使水蒸气进入三颈烧瓶中，并调整加热速度，以馏出速度2—3滴/秒为宜。

3.操作中要随时注意安全管中的水柱是否有异常现象发生，若有，应立即打开夹子，停止加热，找出原因，排除故障后方可继续加热。

7、装置图如下：
8、装置图如下：
当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，即可断定水蒸汽蒸馏结束（也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在）。

实验结束后，先打开螺旋夹，连通大气，再移去热源。

待体系冷却后，关闭冷凝水，
按顺序拆卸装置。