一种用分子蒸馏技术从元宝枫油中提取神经酸的方法[发明专利]

[19]
中华人民共和国国家知识产权局
[12]发明专利申请公布说明书
[11]公开号CN 101092344A
[43]公开日2007年12月26日[21]申请号200710018195.2
[22]申请日2007.07.06[21]申请号200710018195.2
[71]申请人杨凌七彩生物科技有限公司
地址712100陕西省西安市杨凌示范区创业大厦
七层[72]发明人罗永珠 任玉馨 王性炎
[74]专利代理机构西安新思维专利商标事务所有限公
司
代理人黄秦芳
[51]Int.CI.
C07C 57/03 (2006.01)C07C 51/44 (2006.01)
权利要求书 2 页 说明书 6 页
[54]发明名称
一种用分子蒸馏技术从元宝枫油中提取神经酸的方法[57]摘要
本发明涉及脂肪酸制备工艺技术领域，具体涉及一种用分子蒸馏技术从元宝枫油中提取神经酸的方法。

本发明的目的是要克服现有技术存在的步骤繁琐、水洗易乳化、产品酸价高且产品纯度较低的问题。

为了达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种用分子蒸馏技术从元宝枫油中提取神经酸的方法，依次包括下述步骤，(一)制备元宝枫油；(二)神经酸乙酯的制取：(1)预处理：对元宝枫油进行脱酸处理，除油脚并进行水洗，然后脱去水分；(2)乙酯化：将元宝枫油、无水乙醇和碱性催化剂混合后进行酯化反应，然后水洗、分离；(3)分子蒸馏：在不同的真空条件及温度下进行分子蒸馏，分级收集产物。

200710018195.2权 利 要 求 书第1/2页 1、一种用分子蒸馏技术从元宝枫油中提取神经酸的方法，依次包括下述步骤，
(一)制备元宝枫油；
(二)神经酸乙酯的制取：(1)预处理：对元宝枫油进行脱酸处理，除油脚并进行水洗，然后脱去水分；(2)乙酯化：将元宝枫油、无水乙醇和碱性催化剂混合后进行酯化反应，然后水洗、分离；(3)分子蒸馏：在不同的真空条件及温度下进行分子蒸馏，分级收集产物。

2、如权利要求1所述的一种用分子蒸馏技术从元宝枫油中提取神经酸的方法，其特征在于：所述步骤(二)中，
(1)预处理：将元宝枫毛油过滤除去杂质，根据元宝枫油的酸价加入元宝枫油重量0.5～1％的氢氧化钠溶液进行脱酸处理，氢氧化钠溶液的浓度为4～8％，反应条件为30～50℃，搅拌速度30～60r/min，时间为30～60min，反应完成后按照1℃/小时速度快速升温到80℃，保温静置3～8个小时，使皂粒完全分离，除去油脚并进行水洗数次，然后脱去水分。

(2)乙酯化：将100重量份的元宝枫油与40～60重量份的无水乙醇和1.0～1.5重量份的碱性催化剂混合后进行酯化反应，在75～80℃的温度下反应2～3个小时，反应后水洗数次。

3、如权利要求1或2所述的一种用分子蒸馏技术从元宝枫油中提取神经酸的方法，其特征在于：所述碱性催化剂是氢氧化钠或氢氧化钾。

4、如权利要求3所述的一种用分子蒸馏技术从元宝枫油中提取神经酸的方法，其特征在于：所述步骤(二)(3)中：在不同的真空条件及温度下进行六级分子蒸馏，收集不同碳链长度和不同饱和程度的脂肪酸产物，具体参数：
200710018195.2权 利 要 求 书 第2/2页
级数真空度(pa)温度(℃)备注
第一级500--1000100-120脱除水分、脱气
第二级80--100145-155脱除c14、c16、c18脂肪酸酯
第三级10--20150-155脱除c20和部分c22
第四级0.1--2155-160脱除甾醇、维生素E
第五级0.1-2145-150脱除c22和部分c24：0
第六级0.1-2148-153得到50％含量以上神经酸酯
200710018195.2说 明 书第1/6页一种用分子蒸馏技术从元宝枫油中提取神经酸的方法
所属技术领域：
本发明涉及脂肪酸制备工艺技术领域，具体涉及一种用分子蒸馏技术从元宝枫油中提取神经酸的方法。

背景技术：
神经酸又名鲨鱼酸，化学名为顺-15二十四碳烯酸，是一种长链不饱和脂肪酸，主要以鞘糖脂和鞘磷脂形式存在于人体大脑蛋白质，视网膜，精子和神经组织中。

大量医学证明，神经酸具有恢复脑细胞末梢活性，促进神经细胞生长和发育功能，并对心脑血管和自身免疫缺乏疾病有一定疗效。

因此神经酸的提取与应用具有重要的意义与价值。

目前所见到的相关介绍，包括从海藻类植物、鲨鱼油及鲨鱼脑中提取，但由于原料问题，其成本过高，难以形成规模化生产。

为了解决原料问题，相关的文献中也提到了从植物中来提取神经酸，例如以元宝枫作为原料来进行提取，元宝枫为槭树科槭树属的落叶乔木，《中国植物志》定名为“元宝槭”，又名五角枫。

近年来，对元宝枫种子的化学成分、药用前景、生理学特性，药学特性等方面进行了一系列的研究，其种仁含油率48％，经鉴定共检出12种脂肪酸，其中本技术涉及的神经酸含量为5～6％，。

在专利申请号为200510096369.8的文件中公开了这样的制备方法，它由皂化与低温尿素包埋过程、常温真空蒸馏过程、低温冷冻分步结晶过程、脂肪酸甲酯化与分离过程和选择性弱吸附纯化过程组成。

其存在的问题是：步骤繁琐、水洗易乳化、产品酸价高且产品纯度较低的问题。

发明内容：
本发明的目的在于提供一种用分子蒸馏技术从元宝枫油中提取神经酸的方法，以克服现有技术存在的步骤繁琐、水洗易乳化、产品酸价高且产品纯度较低的问题。

为了达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种用分子蒸馏技术从元宝枫油中提取神经酸的方法，依次包括下述步骤，
(一)制备元宝枫油；
(二)神经酸乙酯的制取：(1)预处理：对元宝枫油进行脱酸处理，除油脚并进行水洗，然后脱去水分；(2)乙酯化：将元宝枫油、无水乙醇和碱性催化剂混合后进行酯化反应，然后水洗、分离；(3)分子蒸馏：在不同的真空条件及温度下进行分子蒸馏，分级收集产物。

上述步骤(二)中：
(1)预处理：将元宝枫毛油过滤除去杂质，根据元宝枫油的酸价加入元宝枫油重量0.5～1％的氢氧化钠溶液进行脱酸处理，氢氧化钠溶液的浓度为4～8％，反应条件为30～50℃，搅拌速度30～60r/min，时间为30～60min，反应完成后按照1℃/小时速度快速升温到80℃，保温静置3～8个小时，使皂粒完全分离，除去油脚并进行水洗数次，然后脱去水分。

(2)乙酯化：将100重量份的元宝枫油与40～60重量份的无水乙醇和1.0～1.5重量份的碱性催化剂混合后进行酯化反应，在75～80℃的温度下反应2～3个小时，反应后水洗数次。

上述碱性催化剂是氢氧化钠或氢氧化钾。

上述步骤(二)(3)中：在不同的真空条件及温度下进行六级分子蒸馏，收集不同碳链长度和不同饱和程度的脂肪酸产物，具体参数：
级数真空度(pa)温度(℃)备注
第一级500--1000100-120脱除水分、脱气
第二级80--100145-155脱除c14、c16、c18脂肪酸酯
第三级10--20150-155脱除c20和部分c22
第四级0.1--2155-160脱除甾醇、维生素E
第五级0.1-2145-150脱除c22和部分c24:0
与现有技术相比，本发明的优点如下：
1.步骤简单：通过对油脂进行预处理，使酯化反应一步完成；在脂肪酸乙酯的分离技术上，现有技术所采用的包埋法因对神经酸的选择性较差，故产品的纯度较低，本技术采用分子蒸馏法分离神经酸乙酯，根据各种脂肪酸乙酯在不同温度和真空度下沸点的不同而将神经酸乙酯分离、富集，得到含量为50％以上的神经酸乙酯。

2、工艺合理、易于规模化生产：该工艺不使用溶剂，完全使用物理的分离方法，对产品变性小，无副产物；同时设备操作方法简便，易于操作，并且可得到纯度高，质量好、生产成本低的产品，便于工业化生产的推广应用。

3、目前国内对元宝枫油产品的研究和开发尚处于初级阶段，作为高附加值的元宝枫油产品，可由甘油三酯转换成低碳醇酯，如神经酸乙酯成为最终产品面世，神经酸乙酯具有以下几方面的优势：易于人体吸收，无毒副作用；沸点低，更易蒸馏和分馏；设备低廉和能耗较低；便于包装和运输。

具体实施方式：
本发明以元宝枫籽为原料，进行剥壳、压榨、制成元宝枫油，经过预处理的元宝枫油在碱性催化剂作用下与过量的乙醇进行酯化反应，使原料中的甘油三酯转变成脂肪酸乙酯。

除去反应副产物后进行脱水，再将粗脂肪酸乙酯在一定的真空压力和温度下进行多次蒸馏，以得到神经酸乙酯产品。

本发明中：
酯化反应原理为：原料中的中性油与过量乙醇在碱性催化剂存在的条件下，进行酯交换反应，使中性油(甘油三酯)转变成脂肪酸乙酯。

碱炼原理为：游离脂肪酸与氢氧化钠反应生成钠皂和水，经沉淀和水洗后除去。

RCOOCH+N a OH→RCOON a+H2O
酯交换反应式：
下面将通过具体实施例对本发明做详细的说明。

实施例1：
(一)元宝枫油的制取：
(1)剥壳：将元宝枫籽控制水分含量在8-12％范围内，进入元宝枫籽专用剥壳机进行剥壳处理，处理后经过风选将壳仁进行分离后得到元宝枫仁。

(2)榨油：将剥壳、分离后的元宝枫仁进行水分调节，使水分含量控制在8-10％范围内，用90型榨机进行榨油，油得率为85％以上。

(二)神经酸乙酯的制取：
(1)预处理：将元宝枫毛油过滤除去杂质，按元宝枫油重量0.8％的加碱量加入浓度为5％氢氧化钠溶液，反应温度为50℃，搅拌速度40r/min，时间为30min，反应完成后按照1℃/小时速度快速升温到80℃，保温静置5个小时，使皂粒完全分离，除去油脚并进行水洗3次，然后脱去水分。

(2)乙酯化：将100重量份的元宝枫油与40重量份的无水乙醇和1.0重量份的碱性催化剂氢氧化钾混合后进行酯化反应，在75℃的温度下反应2个小时，反应完后水洗3次，除去甘油、碱、及过量的乙醇。

(3)分子蒸馏：在不同的真空条件及温度下进行六级分子蒸馏，收集不同碳链长度和不同饱和程度的脂肪酸乙酯产物，控制条件及结果为
实施例2：
(一)元宝枫油的制取：同实施例1。

(二)神经酸乙酯的制取：
(1)预处理：将元宝枫毛油过滤除去杂质，按元宝枫油重量1.0％的加碱量加入浓度为4％氢氧化钠溶液，反应温度为40℃，搅拌速度30r/min ，时间为60min ，反应完成后按照1℃/小时速度快速升温到80℃，保温静置6个小时，使皂粒完全分离，除去油脚并进行水洗3次，然后脱去水分。

(2)乙酯化：将100重量份的元宝枫油与50重量份的无水乙醇和1.2重量份的碱性催化剂氢氧化钾混合后进行酯化反应，在75℃的温度下反应2个小时，反应完后水洗3次，除去甘油、碱、及过量的乙醇，。

(3)分子蒸馏：在不同的真空条件及温度下进行六级分子蒸馏，收集不同碳链长度和不同饱和程度的脂肪酸乙酯产物。

控制条件及结果为
级数真空度(pa)温度(℃)备注
第一级
700
110
脱除水分、脱气
第二级100152-155脱除c14、c16、c18脂肪酸酯第三级20150-155脱除c20和部分c22第四级
2
155-160
脱除甾醇、维生素E
第五级2145-150脱除c22和部分c24:0第六级
2
148-153
得到50％含量以上神经酸乙酯
级数真空度(pa)温度(℃)备注
第一级500100-105脱除水分、脱气
第二级100152-155脱除c14、c16、c18脂肪酸酯第三级10150-155脱除c20和部分c22第四级1155-160脱除甾醇、维生素E
实施例3：
(一)元宝枫油的制取：同实施例1。

(二)神经酸乙酯的制取：
(1)预处理：将元宝枫毛油过滤除去杂质，按元宝枫油重量0.5％的加碱量加入浓度为6％氢氧化钠溶液，反应温度为30℃，搅拌速度60r/min，时间为60min，反应完成后按照1℃/小时速度快速升温到80℃，保温静置8个小时，使皂粒完全分离，除去油脚并进行水洗2次，然后脱去水分。

(2)乙酯化：将100重量份的元宝枫油与60重量份的无水乙醇和1.5重量份的碱性催化剂氢氧化钾混合后进行酯化反应，在80℃的温度下反应3个小时，反应完后水洗2次，除去甘油、碱、及过量的乙醇。

(3)分子蒸馏：在不同的真空条件及温度下进行六级分子蒸馏，收集不同碳链长度和不同饱和程度的脂肪酸乙酯产物。

控制条件及结果为
级数真空度(pa)温度(℃)备注
第一级500102脱除水分、脱气
第二级50145-150脱除c14、c16、c18脂肪酸酯
第三级10150-155脱除c20和部分c22
第四级2158-160脱除甾醇、维生素E
第五级0.5145-150脱除c22和部分c24:0
第六级0.5148-153得到50％含量以上神经酸乙酯。