玉米及其秸秆中氮含量的测定

※农业科学 农业与技术
2018, V ol.38, No.18 1
玉米及其秸秆中氮含量的测定
朱 健1 范菲菲2 韦时宏1
（1.贵州大学资源与环境工程学院，贵州 贵阳 550025；2.贵州省农业科学院土壤肥料研究所，贵州 贵阳 550006）摘 要：玉米是我国主要粮食作物之一，每年可以产生大量秸秆。

秸秆作为种植业中主要的副产品，是农村重要的物质资源，
可以作为农村生产生活中的肥料、饲料、燃料及原料。

秸秆的综合利用对于促进农业发展有重要的意义。

植物在生长发育过程中需要多种营养元素，而氮素尤为重要。

在所有必须营养元素中，氮是限制植物生长和形成产量的首要因素。

它可以改善作物品质，也是植物体细胞原生质中的基本物质，是植物内每个活细胞的重要组成部分。

除此以外，氮还是制造叶绿素的重要物质，它能够促进植物叶片浓绿，使植物生长的更茂盛。

还参与植物体内蛋白质和核酸的合成，促进植物细胞不断的分裂和增长，使植物枝叶的叶面积逐渐增大。

因此植物全氮能够直接反应植物的氮素营养状态。

可用于植物营养诊断和施肥方案的判断。

因此玉米及其秸秆中氮含量的测定可以了解植株内所含能量的情况，以便对玉米及其秸秆合理运用。

关键词：玉米；秸秆；全氮
中图分类号：S513 文献标识码：A DOI：10.11974/nyyjs.20180932001
基金项目：贵州省科学技术基金“喀斯特地区酸性矿山废水Fe（II）-O2驱动砷氧化沉积的地球化学机制”（项目编号：黔科合基础[2018]1155）
植物从土壤中所吸收的氮素是无机态的，当氮素进入植物体内后，通过各种中间产物而迅速形成蛋白质，所以氮是蛋白质中主要组成部分。

测定植物含氮量不仅是了解植物的品质，更是了解植物自土壤中所吸收的氮量，从而为如何施用氮肥保持土壤中氮素的平衡做理论依据。

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材料与方法
1.1 仪器及设备
高硼硅玻璃消解管（GC-20-K ）；小曲颈漏斗；电热消解仪；半微量定氮蒸馏器（KDN 系列凯氏定氮仪）；半微量滴定管（10mL ）；分析天平（感量0.0001g ）；实验室用植物粉碎机；锥形瓶（250mL ）；分样筛（孔径0.45mm/40目）。

1.2 试剂
混合催化剂，硫酸钾（K 2SO 4）100g ，硫酸铜（CuSO 4·5H 2O ）10g 及硒粉0.5g ，分别研磨成粉，仔细混匀过40目筛；浓硫酸［H 2SO 4，分析纯］；氢氧化钠溶液[c （NaOH ）=10mol ·L -1]:400g 氢氧化钠放入1L 的烧杯中，加入500mL 的无CO 2蒸馏水溶解，冷却后，用无CO 2蒸馏水定容至1L ，充分混匀（储用期间避免与大气CO 2接触），储于塑料瓶中；混合指示剂，溶解0.25g 的溴甲酚绿（C 21H 14Br 4O 5S ）（HG 3-1220）和0.05g 的甲基红（C 15H 15N 3O 2）（HG 3-958）与50mL 的95%乙醇中；硼酸指示剂溶液，溶解20g 硼酸（H 3BO 3）于950mL 的蒸馏水中，冷却后，加入20mL 的混合指示剂，充分混匀后，小心滴加氢氧化钠溶液[c （NaOH ）=0.1mol ·L -1]，直至溶液呈紫红色（pH 约4.5），稀释成1L ；盐酸标准溶液[c （HCl ）
=0.05mol ·L -1]，先配制[c （HCl ）=0.1mol ·L -1
]的盐酸溶液，标定后稀释5倍；GBW10048（GSB-26）芹菜。

1.3 玉米及其秸秆的采集和处理
玉米及其秸秆为2017年9月28号采摘，为避免放置时间过长而营养元素发生变化也避免其发生霉变，采摘后及时进行了制备。

新鲜的玉米及其秸秆采摘后及时进行了杀青处理，即把新鲜的玉米及其秸秆放入电热鼓风干燥烘箱中在120℃的温度下烘0.5h ，然后放到准备好的干净地板砖上均匀铺成一层风干4h 。

后将烘干的玉米
粒、秸秆用植物粉碎机进行粉碎处理，后用0.3~0.5mm 孔径筛子筛虑。

烘干后的样品用密封性完好的塑料袋进行封存以备使用。

1.4 植株全氮分析1.4.1 分析原理
植株中的含氮化合物的分析，是利用浓硫酸及少量的混合催化剂，在强热高温下分解处理，使氮素转变成为NH 4+［主要形成NH 4SO 4-1及（NH 4）2SO 4］，但原有植株中的NO 3-N 并没有变成NH 4+，其量极微。

当加入NaOH 呈强碱性，pH 超过10h ，NH 4+则全部变为NH 3而逸出，经过蒸馏用硼酸（H 3BO 3）液吸收，使之结合成四硼酸铵，加入指示剂再用酸标准溶液滴定（溴甲酚绿和甲基红作混合指示剂，其终点为桃红色），由酸标准液的消耗量计算出氮量[1]。

1.4.2 操作步骤
1.4.
2.1 植株样的消煮
称取过0.45mm 筛干燥植株样品0.1500g,放入干燥的高硼硅玻璃消解管（GC-20-K ）中，加入1.5g 的混合催化剂，注入2.4mL 的浓硫酸，摇匀，盖上小曲颈漏斗，放在电热消解仪上，先用200℃的温度加热10min ，再改用400℃继续加热，使硫酸大量冒烟，待消煮液及颗粒变为白稍带绿后，再消煮30min ，摇晃时无黑色炭粒附着即可取出，放置冷却[2]。

1.4.2.2 氨的测定
将冷却的高硼硅玻璃消解管（GC-20-K ）置于定氮仪上，于250mL 的三角瓶中加入2%的硼酸15mL ，加3滴混合指示剂，将三角置于定氮仪冷凝器的承接管下，在试样消化管中加入10mL40%的氢氧化钠，开机蒸馏2min ，取下三角瓶，用酸标准溶液滴定至紫蓝色或者紫红色。

同时进行空白实验，以校正试剂和滴定误差。

1.4.3 注意事项
5mL 硼酸吸收液，可以有效地吸收约5mg 氮，此量约为方法中植株样所释放出总氮量的5倍。

混合指示剂最好在使用时与硼酸溶液混合；如果混合过久，则可能有终点不灵的现象出现。

高硼硅玻璃消解管的使用温度不能超过450℃。

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为保证获得精确的测定结果，蛋白质含量≥1g/100g 时，结果保留3位有效数字；蛋白质含量≤1g/100g时，结果保留2位有效数字。

在重复性条件下获得的2次独立测定结果绝对值不得超过算术平方值的10%[3]。

1.5 结果计算
1.5.1计算公式
（V__V0）×c×M×10-3×100
W=——————————————（1）
m
（1）式中：W——植株试样中蛋白质的含量：g.100g-1；c——盐酸标准溶液的浓度：[c（HCl）=0.05mol·L-1]；V——植株试样测定时所消耗盐酸的体积：mL；V0——空白测定消耗的盐酸体积：mL；M——氮的摩尔质量（M（N）=14g·mol-1）；m——植株试样的质量：g；10-3——将mL换算成L的系数；2次平行测定结果绝对值不得超过算术平方值的10%[3]。

1.5.2结果
表1 玉米植株全氮含量
样品编号称样量/g滴定管初度数/mL滴定管末度数/mL滴定液用量/mL检测结果g/100g CK——0.000.100.10——
GSB-260.1500.00 5.70 5.70 2.61
GSB-260.1500.00 5.70 5.70 2.61
玉米-10.1500.00 3.12 3.12 1.41
玉米-10.1500.00 3.10 3.10 1.40
玉米-20.1500.00 3.40 3.40 1.54
玉米-30.1500.00 3.50 3.50 1.59
玉米-40.1500.00 2.75 2.75 1.24
玉米-50.1500.00 3.45 3.45 1.56
玉米-60.1500.00 2.30 2.30 1.03
玉米-70.1500.00 2.18 2.180.97
玉米-80.1500.00 2.25 2.25 1.00
玉米-90.1500.00 3.82 3.82 1.74
玉米-100.1500.00 2.45 2.45 1.10
表2 玉米秸秆全氮含量
样品编号称样量/g滴定管初度数/mL滴定管末度数/mL滴定液用量/mL检测结果/（g/100g）秸秆-10.1500.00 1.75 1.750.77
秸秆-10.1500.00 1.75 1.750.77
秸秆-20.1500.00 1.12 1.120.48
秸秆-30.1500.00 1.12 1.120.48
秸秆-40.1500.00 1.60 1.600.70
秸秆-50.1500.00 1.62 1.620.71
秸秆-60.1500.00 1.60 1.600.70
秸秆-70.1500.00 1.28 1.280.40
秸秆-80.1500.00 1.08 1.080.48
秸秆-90.1500.00 1.72 1.720.76
秸秆-100.1500.00 1.72 1.720.76
2结论与讨论
使用半微量定氮蒸馏器（KDN系列凯氏定氮仪）测定玉米及其中全氮成分含量,具有较高的准确度和良好的精密度。

能够准确地测定玉米及其秸秆中氮的含量，以便对玉米及其秸秆的合理利用提供理论依据。

参考文献
[1]中国科学院南京土壤研究所.土壤理化分析[M].上海:上海
科学技术出版社,1978.
[2]Honda.C.Rapid Procedure for Determination of Nitrogen in Soil
by Kjeldahl Method[J].J.Sci.soil Manure,1962(33):195-200. [3]GB 5009.5-2016食品安全国家标准食品中蛋白质的测定[S].
北京:中华人民共和国卫生部,2016.
作者简介：朱健（1981-），男，四川宜宾人，博士研究生，高级实验师，研究方向：土壤污染、现代仪器分析。