干姜水分测定 蒸馏法

干姜水分测定蒸馏法
一、成分的提取
1.SD法精密称取干姜粉末(过40目筛)50g，加蒸馏水500ml与玻璃珠数粒，振摇混合后，按《中国药典》2005年版(Ⅰ部)附录XD 挥发油测定法(甲法)[1]项下连接装置。

自冷凝管上端加水至充满挥发油测定器的刻度部分，并再精密加入3ml的乙酸乙酯于挥发油测定器刻度上方。

置电热套中加热提取6h，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，取出乙酸乙酯层。

用乙酸乙酯溶解转移至10ml量瓶中，并定容至刻度，用1g无水Na2SO4干燥，取上层清液作为挥发油供试液，用于GC-MS分析，进样量0.2μl。

2.HS法取新鲜粉碎的干姜粉末(过40目筛)0.5g，准确称定，放入10ml顶空瓶中密封，置顶空进样器中按顶空进样条件进样。

顶空进样条件：样品瓶加热温度100℃;样品环温度120℃;传输线温度140℃;样品瓶加热时间40min，样品环平衡时间0.05min，进样时间1min。

二、GC-MS分析条件
1.色谱条件色谱柱AgilentHP-5MS(30m×250μm×0.25μm);进样口温度250℃;载气为He气，流量1ml·min-1。

用于SD法程序升温条件：初始温度50℃，以2℃·min-1的速度升温至220℃，再以8℃·min-1的速度升温至280℃(保持5min);用于HS法程序升温条件：初始温度50℃，以1.2℃·min-1的速度升温至150℃，再以2℃·min-1的速度升温至190℃，再以10℃·min-1的速度升温至
300℃。

2.质谱条件标准谱图调谐;电离方式EI，电子能量70eV;离子源温度：230℃;数据采集扫描模式:全扫描，溶剂延迟时间：挥发油分析为2min，顶空进样为0.1min。

三、结果
本实验采用蒸馏法法分析干姜的水分成分，分析时将样品粉碎，直接装入样品瓶中，加热平衡即可取样测定，大大减少了样品预处理的繁琐操作，并避免一些化学成分加热分解、被氧化及见光反应的可能性，可广泛应用于中药材水分成分的研究。