安吉白茶茶多酚提取工艺的研究

安吉白茶茶多酚提取工艺的研究
于淑池;马丽娜;王乘慧;刘畅;朱敏
【摘要】[ Objective ] The aim wwas to study the extraction technology of tea polyphenols from Anji white tea in order to provide some theoretical guidance for the industrial production of tea polyphenols from Anji white tea. [ Method ] Taking Anji white tea as raw material and the yield of tea polyphenols as index, three kinds of extraction processes like ion precipitation, ethanol extraction and microwave assisted method were compared by single factor experiments and orthogonal tests. [ Result ] As for ion precipitation, the yield of tea polyphenols reached 20.8％ under extraction conditions of sedimentation ratio 3:20, precipitation pH 6, extraction time 2.5 h and extraction temperature 80 ℃. As for ethanol extraction, the yield of tea polyphenols reached 15.9％ under extraction conditions of extraction temperature 80 ℃, liquid ratio 1:25,extraction time 2 h and ethanol concentration 70％. As for microwave assisted method, the yield of tea polyphenols reached 20.7％ under extraction conditions of extraction temperature 70 ℃, liquid ratio 1:25, microwave time 40 s and microwave power 80 W. [ Conclusion] Microwave assisted method is an relatively ideal extraction technology for the industrial production of tea polyphenols.%[目的]研究安吉白茶茶多酚的提取工艺,为安吉白茶荼多酚的工业化生产提供理论指导.[方法]以安吉白茶为原料,以茶多酚得率为指标,通过单因素试验和正交试验,对离子沉淀法、醇提法、微波辅助提取法3种提取方法进行了比较.[结果]离子沉淀法在沉淀比为3:20、沉淀pH为6、浸提时间为2.5 h、浸提温度为
80℃的条件下茶多酚得率为20.8%;醇提法在浸提温度为80℃、料液比为1:25、
浸提时间为2 h、乙醇浓度为70%的条件下茶多酚得率为15.9%:微波辅助提取法
在浸提温度为70℃、料液比为1:25、微波时间为40 S、微波功率为80 W的条件下茶多酚得率为20.7%.[结论]微波辅助提取法是荼多酚工业化生产较理想的一种
提取工艺.
【期刊名称】《安徽农业科学》
【年(卷),期】2011(039)012
【总页数】3页(P7116-7118)
【关键词】茶多酚;离子沉淀法;醇提法;微波辅助提取法
【作者】于淑池;马丽娜;王乘慧;刘畅;朱敏
【作者单位】湖州师范学院生命科学学院,浙江湖州,313000;湖州师范学院生命科
学学院,浙江湖州,313000;湖州师范学院生命科学学院,浙江湖州,313000;湖州师范
学院生命科学学院,浙江湖州,313000;湖州师范学院生命科学学院,浙江湖
州,313000
【正文语种】中文
【中图分类】TB553
安吉白茶是浙江名茶的后起之秀，主产于浙江省北部著名的竹子之乡——安吉县。

属绿茶类，其白色，是一种珍罕的变异茶种;而茶多酚(Tea polyphenols，TP)又名茶单宁、茶鞣质，是茶叶中多酚类物质的总称。

它是介于淡黄色至茶褐色之间的不定形粉末，含量占茶叶干物质的15%～30%。

茶多酚是茶叶中有保健功能的主要
成分之一［1］，可用作抗氧化剂和保鲜剂［2］，具有提高人体抗辐射、抗肿瘤、抗癌、抗突变、降血压、降血糖、降胆固醇、抗过敏等功效［3-4］。

目前，茶多酚的提取方法主要有溶剂提取法、离子沉淀法、微波浸提法、超声波浸提方法、超临界流体萃取法、树脂吸附分离法6种［5-6］。

关于前2种方法的研究报道较多［5，7-9］，但关于安吉白茶茶多酚提取工艺的研究尚未见报道。

为此，笔者采用单因素及正交试验探讨了醇提法、离子沉淀法、微波辅助提取法3
种不同提取方法对安吉白茶茶多酚提取率的影响，以找出安吉白茶茶多酚的最佳提取方案，旨在为安吉白茶茶多酚的工业化生产提供理论指导。

1 材料与方法
1.1 材料
1.1.1 供试材料。

安吉白茶购自浙江省安吉县溪龙乡。

1.1.2 主要试剂与仪器。

无水乙醇、乙酸乙酯、盐酸、NaHCO3、AlCl3、ZnCl2、三氯乙酸和生石灰，以上试剂均为分析纯。

微波炉购于美的集团;HH-4型数显恒
温水浴锅购于国华电器有限公司;101A-3型电热鼓风干燥箱购于上海福玛实验设备有限公司;TD3低速离心机购于长沙湘仪离心机仪器有限公司;电子天平购于赛多利斯科学仪器(北京)有限公司;固体样品粉碎机购于金坛市荣华仪器制造有限公
司;SHZ-D循环水式真空泵购于河南巩义市英峪予华仪器厂;RE-52旋转蒸发仪购于上海青浦沪西仪器厂。

1.2 方法
1.2.1 安吉白茶茶多酚的提取。

安吉白茶烘干粉碎→称取1 g茶末→浸提(微波辅助)→离心取上清液→加沉淀剂沉淀→离心留沉淀→复溶蒸馏→Sevage法除蛋白
→烘干得多酚制品→计算多酚得率。

式中，m—多酚质量;M—茶末质量。

1.2.2 单因素试验。

以乙醇为浸提液，设定不同乙醇浓度、浸提温度、浸提时间、料液比、沉淀条件、微波条件等几个因素，考察不同因素及水平对茶多酚提取率的影响。

1.2.3 正交试验。

1.2.3.1 离子沉淀法提取安吉白茶茶多酚正交试验。

在单因素试验的基础上，以浸
提时间、铝锌复合沉淀剂(AlCl3∶ZnCl2为1∶3)沉淀pH、沉淀比(m沉淀剂:m茶叶)、浸提温度为4个影响因素，进行正交试验。

以提取率为提取条件的优化指标，确定最佳提取工艺，并进行验证试验。

1.2.3.2 醇提法提取安吉白茶茶多酚正交试验。

在单因素试验的基础上，以料液比、浸提时间、浸提温度、乙醇浓度为4个影响因素，进行正交试验。

以提取率为提
取条件的优化指标，确定最佳提取工艺，并进行验证试验。

1.2.3.3 微波辅助法提取安吉白茶茶多酚正交试验。

在单因素试验的基础上，以微
波功率、微波时间、浸提温度、料液比为4个影响因素，进行正交试验。

以提取
率为提取条件的优化指标，确定最佳提取工艺，并进行验证试验。

1.3 数据处理采用SPSS 17.0和Excel软件进行数据处理。

2 结果与分析
2.1 离子沉淀法提取安吉白茶茶多酚正交试验结果以浸提时间(A)、铝锌复合沉淀
剂沉淀pH(B)、沉淀比(C)、浸提温度(D)为正交试验的影响因素(表1)，以茶多酚
提取量为指标，选用标准L9(34)正交试验表进行试验方案设计。

极差分析(表2)表明，沉淀比对提取率影响最大，其次是浸提时间，浸提温度的影响最小。

综合影响程度和节约能源两方面考虑，得出最佳提取方案为:C1A3B1D1，即沉淀比为
3∶20，浸提时间为2.5 h，沉淀pH为6.0，浸提温度为80℃。

而由方差分析法
得知，A浸提时间、B沉淀pH、C沉淀比、D浸提温度的P值均大于0.05，都不具显著性。

由此最佳提取工艺以极差分析为准，即为C1＞A3＞B1＞D1。

即沉淀
比为3∶20，浸提时间为2.5 h，沉淀pH为6.0，浸提温度为80℃，通过验证试验，此时茶多酚得率为20.8%。

韦星船等［10］研究发现，铝锌复合沉淀剂(AlCl3和ZnCl2投入比例)在1∶3的
条件下沉淀率最高，而沉淀时间、沉淀比(沉淀剂茶叶m∶m)、沉淀pH等与茶多酚的提取率有相当大的关系。

故该试验直接使用其复合沉淀剂即铝锌比为1∶3的比例，并将沉淀pH和沉淀比作为正交试验因素。

验证试验得出多酚提取率为
20.8%。

梁斌等［5］采用离子沉淀法提取粗陈茶叶中茶多酚，得率为13%，但理论值可达15% ～20%;陈铃容［9］通过生石灰水沉淀法提取茶多酚得率为2.5%。

得率相差很大，是因为不同的沉淀剂种类会影响多酚的得率，但用复合沉淀剂的得率显然高许多。

黄秋森等［8］研究表明，以CaCl2为沉淀剂，物料接触部位出现锈迹，所得茶多酚中铅含量为0.000 5%，而以ZnSO4为沉淀剂，未发现对设备
有腐蚀，所得茶多酚中铅含量低于0.000 3%，儿茶素总量和得率分别为86.1%和12.2%。

这说明不同沉淀剂会对设备造成不同程度的伤害。

表1 离子沉淀法正交试验因素与水平Table 1 Factors and levels of ion precipitation orthogonal test水平Levels浸提时间(A)∥h Extraction time沉淀pH(B)Precipitation pH value沉淀比(C)Precipitation ratio浸提温度
(D)∥℃Extraction temperature 1 2.0 6.0 3∶20 80 2 1.5 6.5 3∶25 70 3 2.5 7.0 3∶30 60
表2 离子沉淀法提取安吉白茶茶多酚正交试验的极差分析Table 2 Range analysis of Anji white tea polyphenols orthogonal test extracted with ion precipitation method试验号Test No.因素Factors A B C D得率∥%Yield 1 1
1 1 1 17.0
2 1 2 2 2 26.7
3 3 3 26.1 3 1
4 2 1 2 3 26.9
5 2 2 3 1 22.2
6 2 3 1 2 17.3 1 3 2 16.2
7 3
8 3 2 1 3 17.5 3 2 1 17.4
9 3 K1 69.8 50.1 51.8 56.6 K2 66.4 66.4 71.0 60.2 K3 51.1 60.8 64.5 70.5 R 6.3 5.4 6.4 4.6
2.2 醇提法提取安吉白茶茶多酚正交试验结果以料液比(A)、浸提时间(B)、浸提温度(C)、乙醇浓度(D)为正交试验的影响因素(表3)，以茶多酚提取量为指标，选用
标准L9(34)正交试验表进行试验方案设计。

极差分析(表4)表明，料液比对提取率的影响最大，其次是浸提温度，沉淀比的影响最小。

得出最佳提取方案
为:A1C3B1D3，即料液比为1∶25，浸提温度为80℃，浸提时间为2.0 h，乙醇
浓度为90%。

由方差分析得知，C浸提温度对得率的影响最大，A料液比次之，D 乙醇浓度最小。

综合2种分析结果，D因素影响程度最小，从节约成本角度考虑，乙醇浓度取D1水平为最佳。

由此得出最佳提取工艺为C3＞A1＞B1＞D1。

即浸
提温度为80℃，料液比为1∶25，浸提时间为2.0 h，乙醇浓度为70%，通过验
证试验，此时茶多酚得率为15.9%。

陈红英［11］研究水提法提取绿茶多酚，结果表明浸提温度和时间对提取率的影
响最大，其得率为6.5%;刘伟等［6］研究醇提法制备茶多酚，提取率在10%以上。

这表明醇提法比水提法的得率高，故该试验采用的是得率较高的醇提法。

多酚提取率在15.9%以上。

戴永强等［7］研究茶叶中多酚类物质的提取，结果表明茶多酚在乙醇浓度为70%的条件下提取率为19.7%;汪兴平等［1］研究表明，茶多酚在
非单一溶剂的条件下得率为11.8%。

该试验得率居中。

表3 醇提法正交试验因素与水平Table 3 Factors and levels of ethanol extraction orthogonal test水平Levels料液比(A)Solid-liquid ratio浸提时间(B)∥h Extraction time浸提温度(C)∥℃Extraction temperature乙醇浓度
(D)∥%Ethanol concentration 1 1∶25 2.0 60 70 2 1∶30 1.5 70 80 3 1∶20 2.5
80 90
表4 醇提法提取安吉白茶茶多酚正交试验的极差分析Table 4 Range analysis of Anji white tea polyphenols orthogonal test extracted with ethanol extraction method试验号Test No.因素Factors A B C D得率∥%Yield 1 1 1 1
1 19.0
2 1 2 2 2 24.5
3 1 3 3 3 15.6
4 2 1 2 3 20.6
5 2 2 3 1 19.4
6 2 3 1 2 23.3 1 3 2 0
7 3
8 3 2 1 3 7.8
9 3 3 2 1 13.3 K1 59.1 39.6 50.1 51.7 K2 63.3 51.7 58.4 47.8 K3 21.1 52.2 35.0 44.0 R 14.1 4.2 7.8 2.5
2.3 微波辅助法提取安吉白茶茶多酚正交试验结果以微波功率(A)、微波时间(B)、浸提温度(C)、料液比(D)为正交试验的影响因素(表5)，以茶多酚提取量为指标，选用标准L9(34)正交试验表进行试验方案设计。

极差分析(表6)表明，浸提温度对提取率的影响最大，其次是微波时间，微波功率的影响最小。

得出最佳提取方案为:C2B3D1A2，即浸提温度为70℃，微波时间为40 s，料液比为1∶25，微波功率为240 W。

由方差分析得知，C浸提温度对得率的影响最大，浸提温度取C2水平为最佳;D料液比次之;A微波功率的影响最小。

综合2种分析结果，从节约成本角度考虑，得出最佳提取工艺为C2＞D1＞B3＞A1，即浸提温度70℃、料液比为1∶25、微波时间40 s、微波功率80 W，通过验证试验，此时茶多酚得率为20.7%。

表5 微波辅助提取法正交试验因素与水平Table 5 Factors and levels of microwave assisted orthogonal test水平Levels微波功率(A)∥W Microwave power微波时间(B)∥s Microwave time浸提温度(C)∥℃Extraction temperature料液比(D)Solid-liquid ratio 1 80 25 60 1∶25 2 240 30 70 1∶30 3 400 40 80 1∶20
表6 微波辅助法提取安吉白茶茶多酚正交试验的极差分析Table 6 Range analysis of Anji white tea polyphenols orthogonal test extracted with microwave assisted method试验号Test No.因素Factors A B C D得率
∥%Yield 1 1 1 1 1 23.5 2 1 2 2 2 19.5 3 3 3 18.1 1 2 3 19.2 2 3 1 18.7 3 1 2 22.2 1 3 2 23.2 2 1 3 25.2 3 1 4 2 5 2 6 2 7 3 8 3 9 3 3 2 1 17.1 K1 61.1 65.4 70.9 59.3 K2 60.1 61.4 55.8 64.9 K3 65.5 57.4 60.0 62.5 R 1.8 2.7 5.0 1.8
微波浸提法是农产品有效成分提取的一项新技术，是指利用微波的电磁辐射将目标物质从样品中快速萃取出来，使其进入溶剂中的萃取技术［12］。

林硕等［12］利用正交法优化微波提取茶多酚，得率为9.6%，微波功率对得率影响的显著性最高。

荆琪等［13］研究茶叶中茶多酚的微波辅助提取，多酚浸出率为85.8%;程慧青等［14］研究微波辅助提取绿茶茶多酚，料液比对提取率的影响最大，浸出率最大可达90.0%。

唐伟强等［15］研究微波提取低档茶叶茶多酚，结果表明微波时间对得率的影响显著性最高;王莹［16］研究表明，用微波浸提法提取茶多酚的提取率可达14.2%，且认为提取pH对得率影响最大。

该试验结果表明，浸提温度对得率的影响最大，与上述试验结果比较，影响得率的主要因素各不相同，这可能与所取的原料茶叶的品种不同以及试验设计也不同有关，有待进一步研究。

高岐等［17］研究微波辅助浸提法测定茶叶中茶多酚，得率为22.7%;而该试验多酚提取率为20.7%，与高歧等试验结果相比，该试验得率居中，但与醇提法相比有较大提高。

3 结论
综合分析，微波辅助提取法和离子沉淀法的提取率基本相同，与醇提法相比，在一定程度上提高了安吉白茶茶多酚提取率，提高了原料的利用率;但微波辅助提取法比离子沉淀法的产品安全性能更高，同时具有处理时间快、高效节能、便于自动化和提高生产率等优点。

因此，微波辅助法是茶多酚工业化生产较理想的一种提取工艺。

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