离子色谱法测定石英微粉水萃取液中的Cl —
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法 测定 石英微 粉 水萃 取 液 中 的 ｃ一， 法 的 精 密度 ｌ 方 和 准确度 较高 ， 而且简 便 、 快捷 。 １ 实验 部分
Ｉ １ 主 要 仪 器 与 试 剂 ．
２ ２ 比 对 试 验 ．
取ｃ ｒ标准储备溶液， 配置浓度为 ２ ０ ｇ ｍ ０ｍ ／ １ 的标准溶液 ， 分别用离子色谱法和比色法对标准溶 液中的 ｃ 一 行测 定 ， Ｊ进 结果 见 表 ２ 由表 ２可 知 ， 。 离 子色谱法的测定结果和比色法相符合 。
离子 色谱 法 石 英 微将 ｃ一 ｌ
典 方 法 无显 著 － 差异 ， 雎 而且 简便 、 快捷 ， 州 时 间从 ４ｈ缩短 到 １ ｒｎ 桂 ５ａ 。 ｉ
石 英微粉 又称 硅 微粉 ， 电子 及 电器 工 业 中有 在 着 广泛 的应 用 ， 可 用 于环 氧 树 脂浇 注 料 、 封 料 、 它 灌 塑封料 、 模封 料 、 程 塑 料 、 工 涂料 以及 电焊条 保 护 涂 层 等 其产 品类型分 为普 通硅 微粉 、 离子 硅微 粉 、 去 活 性硅 微粉 、 电子级结 晶形 活性 硅微粉 、 电子级无 定
微 过 滤膜 ：． ｍ Ｌ ０ ３“
２３ ． 回 收 率
在 样品 中分别准确 加入 ０ ３ 、 ６ 、． ０和 ．０ ０ ｏ １２
２４ ０ ｍＬＣ一 准溶液 ， 行 回收 试验 ， 验结 果 １标 进 试
裹 ３ 回 收率 试 验 结 果 样 品 编 号
ｌ ２ ３ ４
实验用 水为去 离子水 （ 电阻率 为 侣 ＭＤ ・ ｍ） ．ｅ 。
１２ 色谱 条件
见 表 ３ 。
率底值／ 加＾量／ ｇ－ １ Ｍ ・ ｍＬ ｍＬ。 。
ｌ ４ ２ Ｉ ４ ２ Ｉ ４ ２ １ ４ ２ ０． ０ ３ ０． ０ ６ Ｉ ０ ２ ２ ４０
衰 ２ 方 法 比 对试 嘧 结 果
离子 色谱 仪 ： Ｘ一 ０ Ｄ ５０型 ， 国 Ｄｏｅ 公 司 ； 美 ｉ ｘ ｎ 海天平 仪器 厂 ； Ｔ ３８ 上 聚 乙烯 烧杯 ；
磁力搅 拌器 ；
方法
测定值／ ｇ －ｍＬ 一。
平均值
ｇ －ｍ Ｌ
１３ 实 验 方 法
测 得 量／ － ｍＬ
Ｉ ５３ １ ８２ ２４ ５ ３６ ．６
回收 章 ／ ％
９ ９２ ９ ． ６７ １０ ８ ０ ｌ ６ ０Ｉ
２ ４ 样 品 分 析
称取 于 （ １ １０±５ ℃下 干 燥 至恒 重 的试 样 ２ ． ） ００ ｇ置 于聚乙烯瓶 中 ， 入 ２ ０ｍＬ去 离子 水 ， 温 下 ， 加 ０ 室 在磁 力搅 拌器 上搅 拌 ３ ｉ。静 置 澄清 后 ， 取 清 ０ｍｎ 吸 液测定 ，如果 静 置后 液 体 不 澄 清 。 用 ０ ３Ｉ 微 则 ． ｍ ｘ
孔过 滤膜 过滤
１ ６样品是不同厂家或同一厂家不同批次的 ～
送检 样品 ， １３实验 方法进行 测 定 ， 果见表 ４ 按 ． 结 。
｛ 下转第 ３ ６页Ｊ
收稿 日期 ： ０ ． － ２ １ ２３ ０ Ｉ ０
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化学 分析 Ｉ量 １
表 ２ 回 收 率 测 定 结 果
２ ０ 年 ． 】 卷． ２ ０ ２ 第 Ｉ 第 期
项目 ｌ ｉ ｊ． １Ｏ一 Ｐ一 一 Ｎ －Ｉ Ｎ０— Ｆ ｃ Ｏ ￣ 一 Ｐ — Ｎ
样 言 ｆ ８Ｉ ｌ０２ 『－８ 品 量ｍ ０ ４２ ｔ ０ ５ ２ ７
标准加人量 Ｔ １ ０ ００『 ０ ０ Ｊ ３０ ，ｌ ３． 『 ｇ ０ ０ ５
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化学 分析计量
２０ 年 ． １ 卷． ２ ０ ２ 第 １ 第 期
离 子 色谱 法测 定 石 英微 粉 水 萃 取 液 中的 Ｃ ｌ
王 奕 褚连青 王 金 钢
（ 信息产业部电子第四十六研究所． 天津 ３０ ９ ） ０ １２
摘要
关键 词
建立 了离子 色谱 法测定石英微糌水萃取 液中 ｃ 一 ｌ 的方法。比对试 验证 明 ， 谈方法的精密度和准确度与经
ＡＩ Ｓ４阴离子分离柱； Ｇ ４保护柱 ； Ｓ Ｓ Ａ１ Ａ Ｒ 一Ⅱ
阴离 子 自动再 生 抑制器 ；Ｄ ０电导 检测器 ； Ｃ２ 淋洗 液 ： ３５ｍｍ ｌＬＮ ２ Ｏ ． ｏ ａＣ ３—１０ｍｍ ｌＬＮ ＨＣ ３ 液 ， ／ ． ｏ ａ Ｏ 溶 ／ 流
速 ： ． Ｌ ｍ ｎ 进样量 ： 。 １２ ｍ ／ ｉ ； ５ Ｏ
形 硅微粉 和 电子 级无 定形 活性硅 微粉 。后两 种硅 微
２ 结 果与讨 论 ２ １ 精 密度 ．
按实 验方法 对某 一 样 品进行 ８次平 行 测定 ， 测
定结果 见 表 １ 。
衰 Ｉ 精密度试嘧结果
测 定 值／
１ ４ ２ １２ ．２ ｇ－ｍＬ Ｉ ２ ２ Ｉ ６ ２
Ｒ Ⅳ Ｓ
％
比色法 Ｉ ２ ０ １ ９ １９ Ｉ ６ ．２ ６ ．８ ９ 离子色谱 Ｉ ８ ２０ ２ ０ ２０ ０ ．２ ３ ９
Ｉ８ ９ ２０ ｌ
Ｉ４ １０
ｃ ｌ标准 储备液 ： 取 １６８ｇＮ Ｃ（ 级纯 ） 称 ．４ ａ Ｉ优 ， 用 去离子 水溶解 并定容 至 １Ｌ ； Ｎ ２Ｏ 、ａ Ｃ ３优级纯 ； ａＣ ３Ｎ Ｈ Ｏ ：
平 均 值／
ｇ －ｍＬ一 。 Ｉ ４ ２
Ｒｎ Ｓ／
％ ２ ４ ２
粉水萃取液中的 ｃ一 ｌ含量是现行电子行业标准中重
要 的检 测指标 ， 采用 比色 法测定 ， 但标准 方 法测试周
Ｉ ４ ２ １ ２ ．６ Ｉ ８ １２ ２ ．ｌ
期较长 ， 给检验工作带来不便。笔者采用离子色谱
Ｉ １ 主 要 仪 器 与 试 剂 ．
２ ２ 比 对 试 验 ．
取ｃ ｒ标准储备溶液， 配置浓度为 ２ ０ ｇ ｍ ０ｍ ／ １ 的标准溶液 ， 分别用离子色谱法和比色法对标准溶 液中的 ｃ 一 行测 定 ， Ｊ进 结果 见 表 ２ 由表 ２可 知 ， 。 离 子色谱法的测定结果和比色法相符合 。
离子 色谱 法 石 英 微将 ｃ一 ｌ
典 方 法 无显 著 － 差异 ， 雎 而且 简便 、 快捷 ， 州 时 间从 ４ｈ缩短 到 １ ｒｎ 桂 ５ａ 。 ｉ
石 英微粉 又称 硅 微粉 ， 电子 及 电器 工 业 中有 在 着 广泛 的应 用 ， 可 用 于环 氧 树 脂浇 注 料 、 封 料 、 它 灌 塑封料 、 模封 料 、 程 塑 料 、 工 涂料 以及 电焊条 保 护 涂 层 等 其产 品类型分 为普 通硅 微粉 、 离子 硅微 粉 、 去 活 性硅 微粉 、 电子级结 晶形 活性 硅微粉 、 电子级无 定
微 过 滤膜 ：． ｍ Ｌ ０ ３“
２３ ． 回 收 率
在 样品 中分别准确 加入 ０ ３ 、 ６ 、． ０和 ．０ ０ ｏ １２
２４ ０ ｍＬＣ一 准溶液 ， 行 回收 试验 ， 验结 果 １标 进 试
裹 ３ 回 收率 试 验 结 果 样 品 编 号
ｌ ２ ３ ４
实验用 水为去 离子水 （ 电阻率 为 侣 ＭＤ ・ ｍ） ．ｅ 。
１２ 色谱 条件
见 表 ３ 。
率底值／ 加＾量／ ｇ－ １ Ｍ ・ ｍＬ ｍＬ。 。
ｌ ４ ２ Ｉ ４ ２ Ｉ ４ ２ １ ４ ２ ０． ０ ３ ０． ０ ６ Ｉ ０ ２ ２ ４０
衰 ２ 方 法 比 对试 嘧 结 果
离子 色谱 仪 ： Ｘ一 ０ Ｄ ５０型 ， 国 Ｄｏｅ 公 司 ； 美 ｉ ｘ ｎ 海天平 仪器 厂 ； Ｔ ３８ 上 聚 乙烯 烧杯 ；
磁力搅 拌器 ；
方法
测定值／ ｇ －ｍＬ 一。
平均值
ｇ －ｍ Ｌ
１３ 实 验 方 法
测 得 量／ － ｍＬ
Ｉ ５３ １ ８２ ２４ ５ ３６ ．６
回收 章 ／ ％
９ ９２ ９ ． ６７ １０ ８ ０ ｌ ６ ０Ｉ
２ ４ 样 品 分 析
称取 于 （ １ １０±５ ℃下 干 燥 至恒 重 的试 样 ２ ． ） ００ ｇ置 于聚乙烯瓶 中 ， 入 ２ ０ｍＬ去 离子 水 ， 温 下 ， 加 ０ 室 在磁 力搅 拌器 上搅 拌 ３ ｉ。静 置 澄清 后 ， 取 清 ０ｍｎ 吸 液测定 ，如果 静 置后 液 体 不 澄 清 。 用 ０ ３Ｉ 微 则 ． ｍ ｘ
孔过 滤膜 过滤
１ ６样品是不同厂家或同一厂家不同批次的 ～
送检 样品 ， １３实验 方法进行 测 定 ， 果见表 ４ 按 ． 结 。
｛ 下转第 ３ ６页Ｊ
收稿 日期 ： ０ ． － ２ １ ２３ ０ Ｉ ０
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化学 分析 Ｉ量 １
表 ２ 回 收 率 测 定 结 果
２ ０ 年 ． 】 卷． ２ ０ ２ 第 Ｉ 第 期
项目 ｌ ｉ ｊ． １Ｏ一 Ｐ一 一 Ｎ －Ｉ Ｎ０— Ｆ ｃ Ｏ ￣ 一 Ｐ — Ｎ
样 言 ｆ ８Ｉ ｌ０２ 『－８ 品 量ｍ ０ ４２ ｔ ０ ５ ２ ７
标准加人量 Ｔ １ ０ ００『 ０ ０ Ｊ ３０ ，ｌ ３． 『 ｇ ０ ０ ５
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２０ 年 ． １ 卷． ２ ０ ２ 第 １ 第 期
离 子 色谱 法测 定 石 英微 粉 水 萃 取 液 中的 Ｃ ｌ
王 奕 褚连青 王 金 钢
（ 信息产业部电子第四十六研究所． 天津 ３０ ９ ） ０ １２
摘要
关键 词
建立 了离子 色谱 法测定石英微糌水萃取 液中 ｃ 一 ｌ 的方法。比对试 验证 明 ， 谈方法的精密度和准确度与经
ＡＩ Ｓ４阴离子分离柱； Ｇ ４保护柱 ； Ｓ Ｓ Ａ１ Ａ Ｒ 一Ⅱ
阴离 子 自动再 生 抑制器 ；Ｄ ０电导 检测器 ； Ｃ２ 淋洗 液 ： ３５ｍｍ ｌＬＮ ２ Ｏ ． ｏ ａＣ ３—１０ｍｍ ｌＬＮ ＨＣ ３ 液 ， ／ ． ｏ ａ Ｏ 溶 ／ 流
速 ： ． Ｌ ｍ ｎ 进样量 ： 。 １２ ｍ ／ ｉ ； ５ Ｏ
形 硅微粉 和 电子 级无 定形 活性硅 微粉 。后两 种硅 微
２ 结 果与讨 论 ２ １ 精 密度 ．
按实 验方法 对某 一 样 品进行 ８次平 行 测定 ， 测
定结果 见 表 １ 。
衰 Ｉ 精密度试嘧结果
测 定 值／
１ ４ ２ １２ ．２ ｇ－ｍＬ Ｉ ２ ２ Ｉ ６ ２
Ｒ Ⅳ Ｓ
％
比色法 Ｉ ２ ０ １ ９ １９ Ｉ ６ ．２ ６ ．８ ９ 离子色谱 Ｉ ８ ２０ ２ ０ ２０ ０ ．２ ３ ９
Ｉ８ ９ ２０ ｌ
Ｉ４ １０
ｃ ｌ标准 储备液 ： 取 １６８ｇＮ Ｃ（ 级纯 ） 称 ．４ ａ Ｉ优 ， 用 去离子 水溶解 并定容 至 １Ｌ ； Ｎ ２Ｏ 、ａ Ｃ ３优级纯 ； ａＣ ３Ｎ Ｈ Ｏ ：
平 均 值／
ｇ －ｍＬ一 。 Ｉ ４ ２
Ｒｎ Ｓ／
％ ２ ４ ２
粉水萃取液中的 ｃ一 ｌ含量是现行电子行业标准中重
要 的检 测指标 ， 采用 比色 法测定 ， 但标准 方 法测试周
Ｉ ４ ２ １ ２ ．６ Ｉ ８ １２ ２ ．ｌ
期较长 ， 给检验工作带来不便。笔者采用离子色谱