碘滴定液配制与标定操作规程
碘滴定液配制、标定操作规程
1．目的:建立实验用碘滴定液的配制与标定的操作规程。
2．范围:适用于浓度为0.1mol/L的碘滴定液的配制与标定3．职责:质量部检测人员负责执行本规程，质量部负责人负责对本规程实施情况进行监督检查。
4．内容4.1 标准溶液的配制依据：GB/T12496.8-20204.2 仪器及用具：电子天平、量筒、电炉、恒温干燥箱、刻度吸管、滴定管、称量瓶、棕色具塞玻璃瓶、棕色容量瓶、广口锥形烧瓶（250ml）。
4.3 试剂：碘化钾、碘、盐酸溶液（0.1mol/L）、硫代硫酸钠标准滴定液（0.1mol/L）、淀粉指示液4.4碘滴定液配制：称取19.100g碘化钾完全溶于盛有约30ml纯化水的烧杯中，在搅拌下加入12.700g碘，使碘充分溶解与碘化钾溶液，烧杯加盖密封避光防止4h以上，加以间歇搅拌，保证所有固体完全溶解。
然后转入容量为1L的棕色容量瓶中加水稀释至刻度，充分摇匀并静置2天。
经标定后，贮存于棕色具塞玻璃瓶中。
保证标准碘溶液中的碘和碘化钾比重为1:1.5.4.5标定：用移液管量取25ml碘溶液于250ml广口锥形烧瓶中，用已标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定，当滴定至溶液呈淡黄色时，加入2ml淀粉指示液，逐碘缓慢滴定至无色，即为终点。
新配制标准溶液必须每人4平行，双人标定，标定结果相对偏差≤0.1%，由另一人进行复标操作，标定结果相对偏差相对偏差≤0.1%，标定份数和复标份数不少于2份，二者相对偏差≤0.15%，否则重新进行标定，以上计算过程均保留4位有效数字，取两人平行标定结果的均值为标定结果。
4.5.1计算公式：C 1=C2V2/V1=C2V2/25C1:碘标标准溶液的浓度，单位为mol/L；C2:硫代硫酸钠标准溶液浓度，单位为mol/L；V1：滴定时所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为mL；V2：：标定时取碘溶液体积，单位为mL；4.6贮存：放置于具塞棕色玻璃瓶中，密闭，在凉处保存，使用过的碘滴定液与10-30℃保存，有效期一个月。
1008碘滴定液(0.05 molL)
连云港埃森化学有限公司Lianyungang Avilive Chemical Co.,Ltd.编号：替代：标准管理程序页码:页码of 页数文件名称：碘滴定液（0.05mol/L）配制与标定操作规格生效日期：失效日期：起草人/日期: 审核人/日期:批准人/日期: 分发部门：SOP-RQC-1008-01 初次起草1.目的：建立一个碘滴定液配制与标定的标准操作程序。
2.范围：适用于碘滴定液配制与标定的操作。
3.职责：滴定液配制员按此程序执行，质量管理部负责人负责监督。
4. 程序：4.1 误差要求名称法定标准标定标定份数≥3份，相对偏差≤0.1%复标复标份数≥3份，相对偏差≤0.1% 标定、复标二者的相对偏差≤0.15% 滴定液浓度标定值应与名义值一致，若不一致时，其最大与最小标定值应在名义值的±5%之间4.2 指示剂淀粉指示液4.3标准溶液：硫代硫酸钠0.1mol/L4.4 仪器与用具 碘量瓶（250 mL ），棕色滴定管（50 mL ）。
4.5 操作步骤4.5.1 I 2 = 126.9 12.69 → 1000 mL 。
4.5.2 配制：取碘13.0g 、碘化钾36g 与水50mL 溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000mL ，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。
4.5.3 标定：准确量取25ml 碘液加150ml 水（15℃～20℃），摇匀。
用0.1mol/L Na 2S 2O 3的标准溶液滴定近终点（微黄色）时加2ml 0.5%淀粉指示剂，继续滴定至溶液兰色消失，即得。
同时做水所消耗的空白试验：取250ml 水（15℃～20℃），加0.2ml 配制好的碘溶液及2ml 淀粉指示剂，用硫代硫酸钠滴定溶液至兰色消失为至，记录所消耗的体积。
4.5.4计算公式：12134(V -V )C=(V -V )C 式中：C ——碘标准溶液的浓度；1C ——硫代硫酸钠溶液的浓度； 1V ——滴定所消耗硫代硫酸钠溶液的体积； 2V ——做水空白所消耗的硫代硫酸钠的体积,mL ；V——量取碘溶液的体积，mL；3V——空白试验碘溶液量取体积，mL。
碘滴定液的标定和注意事项
碘滴定液的标定和注意事项碘滴定液•碘謫定液(O.OSmol/ L)• 12=253.«1• 12.69g^ 1000ml• ［配制歟碘B.Og-加碘化钾36g 与水50ml 溶解后，加盐酸3滴弓水适最使成lOOOmb 摇匀，用垂熔玻蹒濾器濾过.■•【标定】取在105CT 燥至恒垂的早准一氧化「硼约0J5g ＞荊密称定，加氢氧化钠觸 定液(1mol/L) 10ml,微热使溶解*力冰20ml 与甲旱橙指力湫1獄加備18滴定幟(O.Smol / L)适量使黄色转变为粉红色，再加碳战氢钠2g.水50ml 与淀粉指示液2mU 用本液滴 定至潘?ft 显浅蓝紫色・每lml 碘滴定液(O.lmol / L)相当于4.946ing 附三氧比—酬k 根拥 本液的消耗屋与二氧化—硼时取用呈，算山本液的浓度口即得匚•如需用碘滴定液(O.U25Tn 01/L)时，可取碘滴定液(0.1 mol/L 〉加水稀释制成"• 【贮藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭，在凉处保存.注意事项；• 1 碘在水屮儿乎屮溶.且有杵发性;但在碘化钾的水溶蔽中能形成三碘絡离f 而解解. 并可降低碘的挥发性•因此在配制中，为促便碘的溶解，宜先将碱化钾36g 置具塞锥形瓶 中，加水50ml 解制成高浓度的碘化钾溶栽后，冉加入斫细的碘13%振摇使碘完全濬 解；而后再ill® KMJOml 中含盐酸3滴的水稀释使成1000ml.摇匀，经3号垂熔肢璃漏斗滤 过'即得. • 2 在上述配制过程中，于® 1000ml 的碘滴定液(0, Imol/L)中加入盐酸3滴的目 的.在于使滴定液保持微战性，避兔微量确醴盐的存在j 并在与概代硫酸钠滴定液反应的过 程中用于中和硫代硫酸钠滴定液CO.Imol/L)中加有的稳定剂碳酸钠.•3 本滴定液具有挥发性与腐迪性，应贮存于具有較塞的棕色(戒用黑布包裹)玻瓶屮， 避免与软木塞或橡皮塞等有机物按触；并应配制后放宜周冉行标定，使英浓度课持稳定。
碘滴定液配制与标定标准操作规程
碘滴定液配制与标定标准操作规程目的：建立碘滴定液配制与标定标准操作规程范围：适用于碘滴定液配制与标定操作职责：化验室滴定液配制人员及复核员执行标准：《中国药典》2020年版通则8006规程：1滴定液浓度：碘滴定液（0.05mol/ L）＝253.812分子式和分子量：I23 配制：3.1试剂：碘、碘化钾、盐酸。
3.2仪器与用具：电子天平、垂熔玻璃滤器。
3.3操作步骤：取碘13.0g加碘化钾36g 与水50ml 溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000 ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。
4 标定：4.1试剂：盐酸、硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)、淀粉指示液。
4.2仪器与用具：电子天平、量筒等。
4.3操作步骤：4.3.1 精密量取本液25ml，置碘瓶中，加水100ml与盐酸溶液（9→100）1ml，轻摇混匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)滴定至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失根据硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)的消耗量，算出本液的浓度，即得。
4.3.2如需用碘滴定液（0.025mol/L）时，可取碘滴定液（0.05mol/L）加水稀释制成。
5 复标：按（标定）项下重检定。
6 贮藏置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭，在凉处保存。
7 注意事项：”。
7.1 本滴定液的浓度C（mol/L）的基本单元为“I27.2 碘在水中几乎不溶，且有挥发性；但在碘化钾中形成三碘络离子而溶解，并可降低碘的挥发性。
因此在配制中，为促使碘的溶解，宜先将碘化钾36g置具塞锥形瓶中，加水50ml 溶解制成高浓度的碘化钾溶液后，再加入研细的碘13.0g，振摇使碘完全溶解；而后再加每1000ml中含盐酸3滴的水稀释使成1000ml，摇匀经3号垂熔玻璃漏斗滤过，即得。
7.3在上述配制过程中中，于每1000ml 的碘滴定液（0.05mol/L ）加入盐酸3滴的目的。
在于使滴定液保持微酸性，避免微量碘酸盐的存在；并在与硫代硫酸钠滴定液反应的过程中用于中和硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L ）中加有的稳定剂碳酸钠。
碘滴定液的配制与标定
碘滴定液的配制与标定
一、配制碘滴定液1、在500毫升的容量瓶中，把滴定瓶中的原氯酸
钠溶液滴出20毫升，用氯酸钠稀释液加到500毫升，再把碘溶液滴入。
2、把容量瓶中的液体搅拌均匀，用称量纸与滴定管测量稀释后的碘滴定液体
称量出50毫升，加入搅拌均匀。
3、用容量瓶补足至500毫升，用搅拌瓶
均匀搅拌液体，用称量纸测量罐中温度，并加上一小滴滴定瓶中的原氯酸
钠溶液。
4、再把碘溶液滴入，仔细搅拌直至碘滴定液均匀，放入阴凉的
地方储存。
二、标定碘滴定液1、采用标准样品标定，准备一定数量的一
氧化氮标准样品，贮存在特殊的容器中。
2、采用标准恒定溶液方法，准
备如下混合液：在一瓶500毫升的容量瓶中，加入滴定管中的原氯酸钠溶，滴入碘溶液，仔细搅拌均匀。
3、用100毫升的称量瓶中，加入50毫升的
混合液，置在分析天平中称量，用原氯酸钠溶液滴入，直至混合液体变淡。
4、准备一定数量的标准样品，加入到一容器中，测量混合液中碘溶液的
浓度，通过浓度的比较计算碘滴定液的浓度，并给出结论。
碘滴定液
碘滴定液(0.05 mol／L)
I2＝253.81 12.69g→1000ml
配制依据：《中国药典》2010年版二部附录P183
配制日期：室温：湿度：
天平：电子天平CP224C（TP002）（单位：g）电热恒温干燥箱：BGZ-146 【配制】取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。
【标定】精密量取本液25ml，置碘瓶中，加水100ml与盐酸溶液（9→100）1ml，轻轻摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。
根据硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的消耗量，算出本液的浓度，即得。
如需用碘滴定液(0.025 mol／L)时，可取碘滴定液(0.05 mol／L)加水稀释制成。
【贮藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭，在凉处保存。
计算公式：。
碘滴定液配制与标定标准操作规程
制药GMP管理文件引用标准：中华人民共和国S药典（2005年版）二部附录。
一、目的：为规定碘滴定液（0.1mol/L）配制与标定的方法和操作要求，特制定本操作规程。
二、适用范围：适用于碘滴定液（0.1mol/L）配制、标定与复标。
三、责任者：质检员。
四、正文：1 误差要求：2 指示剂：淀粉指示液、甲基橙指示液3 基准试剂：基准三氧化二砷4 仪器与用具：a 、 碘量瓶（250ml ）b 、棕色滴定管（50ml ）5 操作步骤：5.1 I=126.9 12.69→1000ml5.2 配制 取碘13.0g 、碘化钾36g 与水50ml 溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml ，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。
5.3 标定 取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g精密称定，加氢氧化钠滴定液（1mol/L ）10ml ，微热使溶解，加水20ml 与甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液（0.5mol/L ）适量使黄色转变为粉红色，再加碳酸氢钠2g ，水50ml 与淀粉指示液2ml ，用本液滴定至溶液显紫色，每1ml 碘滴定液（1mol/L ）相当于4.946mg 的三氧化二砷。
根据本液的消耗量与三氧化二砷的质量，算出本液的浓度，即得。
5.4 计算公式：0.004946V MsF ⨯=式中：Ms ：三氧化二砷的质量（g ）V ：滴定所耗碘滴定液的体积（ml ）5.5 注意事项：5.5.1 I2难溶水，但易溶于KI溶液生成I3配位离子，反应是可逆的，配制时就交溶于36%的KI溶液中，再加水稀释到一定体积，标准溶含2-4%的碘化钾，可达到助溶和稳定目的。
5.5.2 I2易挥发，在日光照射下易发生反应：日光I2+H2O HI+HIO因此溶液应保存在带严密塞子的棕色瓶中，并放置在暗处。
5.5.3 I2溶液腐蚀金属和橡皮，所以滴定时应装在棕色酸式滴定管中5.6 贮藏置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭，在凉处保存。
碘滴定液(0.05M)配制与标定的标准操作规程
碘滴定液（0.05mol/L）配制与标定的标准操作规程一、目的：建立碘滴定液（0.05mol/L）配制与标定的标准操作规程二、依据：《中华人民共和国药典》2010 年版一部。
三、适用范围：适用于本公司碘滴定液（0.05mol/L）的配制、标定与复标工作。
四、职责：质量检验主任、滴定液配制人、复标人、检验员对本标准的实施负责。
五、操作程序：1、试剂：⑴碘⑵碘化钾⑶基准三氧化二砷⑷碳酸氢钠⑸水⑹盐酸⑺淀粉指示液⑻甲基橙指示液⑼氢氧化钠滴定液(1mol/L) ⑽硫酸滴定液（0.5moL/L）2、仪器和用具⑴天平⑵称量瓶⑶50mL酸式滴定管⑷量筒（50mL 20mL10mL）⑸吸量管⑹滴定架⑺垂熔玻璃滤器3、分子式和分子量：I2 253.814、配制浓度所需溶质量及体积：12.69g→1000ml取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。
5、反应原理As2O3+6NaOH→2Na3AsO3+3H2ONa3AsO3+3HCl→H2AsO3+3NaClH2AsO3+3NaHCO3→Na3AsO3+3H2O+CO2Na3AsO3+I2+2NaHCO3→Na3AsO3+NaI+H2O+CO26、标定取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g,精密称定，加氢氧化钠滴定液(1mol/L)10mL，微热使溶解，加水20Ml与甲基橙指示液1滴,加硫酸滴定液（0.5moL/L）适量使黄色变为粉红色，再加碳酸氢钠2g、水50mL与淀粉指示液2mL，用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。
每1mL的碘滴定液（0.05mol/L）相当与4.946mg的三氧化二砷。
根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度。
即得。
如需用碘滴定液（0.025mol/L ）时，可用碘滴定液（0.05mol/L ）加水稀释制成 。
7、计算公式碘滴定液浓度=8、注意事项：8.1 提要 碘在水中的溶解度很小（0.02g/100ml ），但有大量KI 存在时，I2与KI 形成可溶性的KI3铬离子。
标准滴定液的配制与标定
乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)C10H14N2Na2O8·2H2O=372.24 18.61g→1000ml【配制】取乙二胺四醋酸二钠19g，加适量的水使溶解成1000ml，摇匀。
【标定】取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g，精密称定，加稀盐酸3ml使溶解，加水25ml，加0.025％甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml与氨－氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml，再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L) 相当于4.069mg的氧化锌。
根据本液的消耗量与氧化锌的取用量,算出本液的浓度，即得。
【贮藏】置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。
乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L)KOH=56.11 28.06g→1000ml【配制】取氢氧化钾35g，置锥形瓶中，加无醛乙醇适量使溶解并稀释成1000ml,用橡皮塞密塞，静置24小时后，迅速倾取上清液，置具橡皮塞的棕色玻瓶中。
【标定】精密量取盐酸滴定液(0.5mol/L)25ml，加水50ml稀释后，加酚酞指示液数滴，用本液滴定。
根据本液的消耗量，算出本液的浓度，即得。
本液临用前应标定浓度。
【贮藏】置橡皮塞的棕色玻瓶中，密闭保存。
四苯硼钠滴定液(0.02mol/L) (C6H5)4BNa=342.22 6.845g→1000ml【配制】取四苯硼钠7.0g,加水50ml振摇使溶解,加入新配制的氢氧化铝凝胶（取三氯化铝1.0g，溶于25ml水中，在不断搅拌下缓缓滴加氢氧化钠试液至pH8～9），加氯化钠16.6g,充分搅匀，加水250ml,振摇15分钟，静置10分钟，滤过，滤液中滴加氢氧化钠试液至pH8～9，再加水稀释至1000ml，摇匀。
【标定】精密量取本液10ml,加醋酸－醋酸钠缓冲液(pH3.7)10ml与溴酚蓝指示液0.5ml，用烃铵盐滴定液(0.01mol/L)滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
2020版《中国药典》碘滴定液配制与标定操作规程
制、标定内容、方法与要求。
二、范围：适用于碘滴定液(0.05mol/L)的配制、标定操作。
三、职责：化验室对实施本规程负责。
四、内容：1、仪器与用具：电子天平（百分之一）、移液管(5ml A 级)、量筒(50ml)、锥形瓶(250m1)、滴定管(50ml A 级)、取样勺、容量瓶（1000ml ）2、试药与试液：2.1碘（AR ）、碘化钾（AR ）；2.2硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L ）：（见EK/SOP-QC8006硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)配制与标定操作规程）；2.3淀粉指示液：（见EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程）。
3、配制：3.1分子式：I 2 分子量：253.813.2欲配浓度：12.69g → 1000ml3.3取碘13.0g ，加碘化钾36g 与水50mL 使溶解后,加盐酸3滴与水适量使成1000ml ， 摇 匀，用垂熔玻璃滤器滤过。
4、标定与复标：4.1原理：I 2+2Na 2S 2O 3 → Na 2S 4O 6+2NaI4.2 操作方法：4.2.1 精密量取本液25ml ，置碘瓶中，加水100ml 与盐酸溶液（9→100) lml ,轻摇混匀，用硫代硫酸钠滴定液(0.lmol/L)滴定至近终点时，加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失。
根据硫代硫酸钠滴定液（0.lmol/L)的消耗量，算出本液的浓度，即得。
4.2.2 如需用碘滴定液（0.025moL/L ）时,可取碘滴定液（0.05moL/L ）加水稀释制成。
4.3计算：碘滴定液的浓度c(mol/L)按下式计算：2)/(11⨯⨯=V V C L mol C 式中：C 1为硫代硫酸钠滴定液的浓度，mol/L ；V 1为硫代硫酸钠滴定液的消耗量，ml ；V 为本液的消耗量，ml 。
置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭，在凉处保存。
五、参考文献：《中国药典》2020年版四部通则8006 P432六、相关文件：EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程EK/SOP-QC8006硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)配制与标定操作规程七、相关记录：N/A八、变更记录及原因：。
碘标准溶液的配制与标定
碘标准溶液的配制与标定 Prepared on 22 November 2020
碘标准溶液的配制与标定
1试剂
碘(固体).
硫代硫酸钠标准溶液.
碘化钾(固体).
淀粉指示剂:
2操作步骤
碘标准溶液的配制与标定:
2.1.1配制:称取13g碘及35g碘化钾,溶于少量蒸馏水中,待全部溶解后,用蒸馏水稀释至1000ml,混匀.此溶液保存于具有磨口塞的棕色瓶中.
碘标准溶液的配制与标定:可采用碘标准溶液用蒸馏水稀释至10倍配成.其浓度不需标定,用计算得出.
【注释】
1碘标准溶液的浓度,至少每月应标定一次.
2碘标准溶液浓度容易发生变化,应在使用时配制.
3贮存碘标准溶液试剂的瓶塞,应严密.
三、标定：
1、原理：2Na2S2O3+I2→2NaI+Na2S4O6
2、标定：准确量取20ml～25ml碘液，加50ml水、(HCl)盐酸，摇匀，用的
Na2S2O3标准溶液滴定近终点（微黄色）时加％淀粉指示剂，继续滴定至溶液兰色消失为终点。
3、计算：
式中：
V1―滴定消耗Na2S2O3标准溶液体积，ml；
C1―Na2S2O3标准溶液浓度，mol/L；
V―吸取碘液体积，ml。
碘标准液配制与标定
（0.05mol/LI2）的配制 与标定
2021/10/10
1
一、目的要求
• 掌握碘标准溶液的配制与标定方 法；
• 熟悉淀粉指示剂指示终点的原理 及方法；
• 了解间接碘量法的操作过程及注 意事项。
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2
二、实验原理
• 25℃时100ml水能溶解0.0035g碘。除了很小 的溶解度，水溶液中碘还具有可观的蒸气压， 因此操作时由于碘挥发会引起浓度的稍微降 低。故碘标准溶液多采用间接法配制。
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• （二）碘标准溶液的标定（0.1mol/L）
准 确 移 取 20.00ml 碘 溶 液 于 一 250mL 锥 形 瓶中，加100mL蒸馏水，用Na2S2O3标准溶液 （0.1mol/L）滴定至溶液呈浅黄色。加入淀粉 指示剂3mL，继续用Na2S2O3溶液滴定使溶液 恰好呈无色。再重复滴定两份碘液，记录所消 耗Na2S2O3标准溶液的体积。计算碘标准溶液 的浓度。
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五、实验结果
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六、注意事项
1．碘必须溶解在浓碘化钾溶液中，然后再稀释。
2．碘溶液腐蚀橡胶，因此应使用带玻璃活塞的 酸式滴定管盛碱液。
3．在制备硫代硫酸钠溶液的过程中加入了少量 的碳酸钠。然而由于在使用碘的滴定中不容许 有碱的存在，须向碱溶液中加一些盐酸。
• 试剂：碘（分析纯），碘化钾（分析纯），浓 盐酸，淀粉指示剂（5%水溶液），Na2S2O3标 准溶液（0.1mol/L）
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四、实验内容
• （一）碘标准溶液的制备（0.1mol/L）
称取9g碘化钾（分析纯）于10ml水中。在 台称上用烧杯称大约3.5g碘（分析纯），将其 转移至上述浓的碘化钾溶液中，振摇至所有碘 溶解后，加一滴盐酸，然后用蒸馏水稀释至 250ml。保存在带玻璃塞的棕色瓶中，置于阴 凉处。
碘滴定液(0.05M)配制与标定的标准操作规程
碘滴定液（0.05mol/L）配制与标定的标准操作规程一、目的：建立碘滴定液（0.05mol/L）配制与标定的标准操作规程二、依据：《中华人民共和国药典》2010 年版一部。
三、适用范围：适用于本公司碘滴定液（0.05mol/L）的配制、标定与复标工作。
四、职责：质量检验主任、滴定液配制人、复标人、检验员对本标准的实施负责。
五、操作程序：1、试剂：⑴碘⑵碘化钾⑶基准三氧化二砷⑷碳酸氢钠⑸水⑹盐酸⑺淀粉指示液⑻甲基橙指示液⑼氢氧化钠滴定液(1mol/L) ⑽硫酸滴定液（0.5moL/L）2、仪器和用具⑴天平⑵称量瓶⑶ 50mL酸式滴定管⑷量筒（50mL 20mL 10mL）⑸吸量管⑹滴定架⑺垂熔玻璃滤器3、分子式和分子量：I2 253.814、配制浓度所需溶质量及体积：12.69g→1000ml取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。
5、反应原理As2O3+6NaOH→2Na3AsO3+3H2ONa3AsO3+3HCl→ H2AsO3+3NaClH 2AsO3+3NaHCO3→Na3AsO3+3H2O+CO2Na3AsO3+I2+2NaHCO3→Na3AsO3+NaI+H2O+CO26、标定取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g,精密称定，加氢氧化钠滴定液(1mol/L)10mL，微热使溶解，加水20Ml与甲基橙指示液1滴,加硫酸滴定液（0.5moL/L）适量使黄色变为粉红色，再加碳酸氢钠2g、水50mL与淀粉指示液2mL，用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。
每1mL的碘滴定液（0.05mol/L）相当与4.946mg的三氧化二砷。
根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度。
即得。
如需用碘滴定液（0.025mol/L）时，可用碘滴定液（0.05mol/L）加水稀释制成。
7、计算公式W三氧化二砷×0.05 ×10004.946 ×碘的ml数碘滴定液浓度=8、注意事项：8.1 提要碘在水中的溶解度很小（0.02g/100ml），但有大量KI存在时，I2与KI形成可溶性的KI3铬离子。
碘标准溶液的配制及标定
碘标准溶液的配制及标定
一、配制：
碘标准溶液C (I2) = 0.1mol/L
称取13g碘及35g碘化钾，溶于少量水中，然后移入1L棕色试剂瓶中，加水稀释至1L，摇匀。
二、标定：
1、原理：
2Na2S2O3 + I2 → 2NaI + Na2S4O6
2、标定：
准确量取20ml～25ml碘液，加50ml水、30ml 0.1C(HCl)盐酸，摇匀，用0.1 C(Na2S2O3)的Na2S2O3标准溶液滴定近终点（微黄色）时加30ml 0.5％淀粉指示剂，继续滴定至溶液兰色消失为终点。
3、计算：
V1×C1
C =
V
式中：
V1 ―滴定消耗Na2S2O3标准溶液体积，ml；
C1 ―Na2S2O3标准溶液浓度，mol/L；
V―吸取碘液体积，ml。
三、注意事项：
1、碘易挥发，浓度变化较快，保存时应特别注意要密封，并用棕色瓶保存放置暗处。
2、避免碘液与橡皮接触。
3、配制时碘先和碘化钾溶解，溶解完全后再稀释。
4、滴定过程中，振动要轻，以避免碘挥发，但临近终点时要摇动应激烈一点。
5、在良好保存条件下，0.1C (I2)碘液有效期一个月。
6、必要时也可用基准三氧化二砷作基准物标定碘液。
四、方法来源：
本法采用石油部标准SY2002－76中标定碘液时的对照方法。
碘滴定液配制标准操作规程
1.目的：建立本规程旨在为碘滴定液的配制、标定提供操作标准。
2.范围：本规程对本公司的中心化验室碘滴定液的配制、标定有效。
3.责任：中心化验室滴定液配制人、标定人。
4.检验依据：《中国药典》2015年版四部5.内容：分子式：I2分子量：253.815.1 配制：◆取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml ,摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。
5.2 标定◆精密量取本液25ml，置碘瓶中，加水100ml于盐酸溶液（9→100）1ml,轻摇混匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。
根据硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的消耗量，算出本液的浓度，既得。
5.3 试剂与仪器◆试剂：碘、碘化钾、盐酸、淀粉指示液。
◆仪器：架盘天平、定量移液管（10ml）、锥形瓶250ml、量筒（1000ml、50ml）、1000ml烧杯、酸式滴定管、1ml刻度吸管、电子天平、垂熔玻璃滤器。
5.4 注意事项◆滴定液浓度C（mol/L）中的基本单元为“1/2 I2”，亦即“I”；◆碘在水中几乎不溶，且有挥发性；但在碘化钾的水溶液中能形成三碘络离子而溶解，并可降低碘的挥发性；因此在配制中，为促使碘的的溶解，宜先将碘化钾36g置具塞锥形瓶中，加水50ml溶解制成高浓度的碘化钾溶液后，再加入研细的碘13.0g，振摇使碘完全溶解；而后再加每1000ml中含盐酸3滴的水稀释使成1000ml，摇匀，经3号垂熔玻璃漏斗滤过，即得。
◆在上述配制过程中，于每1000ml的碘液（0.05mol/L）中加入盐酸3滴的目的，在于使滴定液保持微酸性，避免微量碘酸盐的存在；◆本滴定液具有挥发性与腐蚀性，应贮存于具有玻塞的棕色（或用黑色包裹）玻瓶中，避免与软木塞或橡皮塞等有机物接触；并应在配制后放置一周再行标定，使其浓度保持稳定；◆配制淀粉指示液时的加热时间不宜过长，并应快速冷却，以免降低其灵敏度；所配制的淀粉指示液遇碘应显纯蓝色；如显红色，即不宜使用。
015.碘酸钾(KIO3)滴定液标配操作规程
碘酸钾（KIO3）滴定液标配操作规程ZL·SOP·10·015-00 第 1 页/共1页
安徽捷众生物化学有限公司
碘酸钾(KIO3)滴定液标配操作规程编号ZL·SOP·10·015-00 页数共 1 页制定人制定日期年月日修订日期年月日审核人审核日期年月日颁发部门质量管理部批准人批准日期年月日生效日期年月日分发部门质量控制部
1.主题内容与适用范围
1.1本规程规定了碘酸钾滴定液(0.05mol/L或0.01667mol/L)配制与标定的操作方法。
1.2本规程适用于碘酸钾滴定液(0.05mol/L或0.01667mol/L)配制与标定的操作。
2.引用标准
2.1《中国药典》2010年版二部附录。
2.2《中国药品检验标准操作规范》2010年版。
3.操作方法
3.1仪器与用具
恒温干燥箱、分析天平(感量0.1mg)、量瓶、取样勺等。
3.2试药与试液
碘酸钾(基准试剂)
3.3配制
3.3.1分子式：KIO
分子量：214.00
3
3.3.2欲配浓度：10.700g→1000ml 3.5667g→1000ml
3.3配制
碘酸钾滴定液(0.05mol/L)取基准碘酸钾，在105℃干燥恒重后，精密称取10.700g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
碘酸钾滴定液(0.01667mol/L)取基准碘酸钾，在105℃干燥至恒重后，精密称取3.5667g，置1000ml量瓶中，加水适量溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
3.4贮存
置玻璃塞的玻璃瓶中，密闭保存。
碘滴定液的标定
碘滴定液的标定碘滴定液是用来测定水中含碘量的必不可少的工具，它是一种质量分析中常用的细胞计量技术，也是一种快速、准确的硝酸盐测定的常用技术。
根据水的碘含量，碘滴定液的标定计量可以分为较低（0.001-0.05 mol/L）和较高（0.05-0.20 mol/L）两种情况，其中较低含量的碘滴定液一般用于细胞活力分析和细胞构型分析，而较高含量的碘滴定液主要用于测定水中碘含量。
碘滴定法的标定是指将一定的碘滴定液加入标准滴定管中，加到一定的深度后，再加入水，并用滴定管搅拌，使碘滴定液和水混合均匀后，在一定的状态下测量出的碘滴定液的滴定标准值，进行碘滴定液的标定。
碘滴定液的标定，首先要准备标准滴定管，这是一个经过计量标定和测量的单位，其外部有打刻标记，里面有容积标定线。
接着，准备一定的碘滴定液，确定标定数量，将碘滴定液滴入标准滴定管中，加至一定深度，用滴定管搅拌，并将碘滴定液和水混合均匀，然后测量出两液体混合后的滴定标准值。
根据所得的滴定标准值进行碘滴定液的标定，采用线性回归方法，用标准滴定管内的碘滴定液和水的混合比例求出碘滴定液的标定值，即碘质量分数，以确定滴定液的实际值及质量分数，以此实现碘滴定液的标定。
碘滴定液的标定是一个重要的过程，碘滴定液的标定是碘滴定测定的关键部分，因此，在实际应用中，必须使用标准滴定管，保证测量准确，并严格控制测量条件，以保证滴定结果的准确性。
其次，碘滴定液的标定时，测量结果会受到误差的影响，其中有滴定容量的影响，有温度的影响，也有溶液的性质影响，这些都会影响到碘滴定液的标定结果，因此，在实际应用中，必须掌握合理的标定方法，在实际操作过程中尽量减少误差，以此确保测量结果的准确性与可靠性。
最后，碘滴定液的标定是一个综合性测量，要求对滴定管、温度、时间、纯净程度等都要有一定的控制和把握，以此来保证滴定结果的准确性和可靠性。
说明碘滴定液的标定是一个比较复杂的过程，在实际应用中，应用者要充分把握实验条件，合理控制实验过程，以此确保碘滴定液的标定准确性。
碘标准滴定溶液的配制[整理版]
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碘标准滴定溶液的配制一、实训目的1、掌握碘标准滴定溶液的配制和保存方法。
2、掌握碘标准滴定溶液标定方法、基本原理、反应条件、操作步骤和计算。
二、实训原理碘可以通过升华法制得纯试剂，但因其升华及对天平有腐蚀性，故不宜用直接法配制I2标准溶液而采用间接法。
可以用基准物质As2O3来标定I2溶液。
As2O3难溶于水，可溶于碱溶液中，与NaOH反应生成亚砷酸钠，用I2溶液进行滴定。
反应式为；该反应为可逆反应，在中性或微碱性溶液中（pH约为8），反应能定量地向右进行，可加固体NaHCO3以中和反应生成的H+，保持pH在8左右。
由于As2O3为剧毒物，实际工作中常用已知浓度的硫代硫酸钠标准滴定溶液标定碘溶液（用Na2S2O3标准溶液“比较I2”），即用I2溶液滴定一定体积的Na2S2O3标准溶液。
反应为：以淀粉为指示剂，终点由无色到蓝色。
三、试剂l. 固体试剂I2（分析纯）。
2．固体试剂KI（分析纯）。
3．淀粉指示液（1g／L）。
4. 硫代硫酸钠标准滴定溶液（0.l mol／L）。
四、实训步骤1、碘溶液的配制配制浓度为0.1mol／L的碘溶液100mL：称取 1.3g碘放于小烧杯中，再称取4g KI，准备蒸馏水100mL，将KI分4～5次放入装有碘的小烧杯中，每次加水5～10mL，用玻璃棒轻轻研磨，使碘逐渐溶解，溶解部分转入棕色试剂瓶中，如此反复直至碘片全部溶解为止。
用水多次清洗烧杯并转入试剂瓶中，剩余的水全部加入试剂瓶中稀释，盖好瓶盖，摇匀，待标定。
2、碘溶液的标定（用Na2S2O3标准溶液“比较”）用移液管移取已知浓度的Na2S2O3标准溶液25mL于锥形瓶中，加水25mL，加1mL淀粉溶液，以待标定的碘溶液滴定至溶液呈稳定的蓝色为终点。
记录消耗I2 标准滴定溶液的体积V2。
五、数据处理碘标准滴定溶液浓度按反应方程式计算。
思考题1、碘溶液应装在何种滴定管中？为什么？2、配制I2溶液时为什么要加KI？3、配制I2溶液时，为什么要在溶液非常浓的情况下将I2与KI一起研磨，当I2和KI溶解后才能用水稀释？如果过早地稀释会发生什么情况1，碘见光易分解，所以，必须把碘溶液装在茶色滴定管中。
碘滴定液的标定
碘滴定液的标定碘滴定液是实验室中使用最频繁的试剂之一，它也是各种原子吸收测定分析中的校准溶液，可以满足不同测量精度的需求。
由于这些溶液的精确浓度校准是必须的，因此碘滴定标定也就显得尤为重要。
一般来说，碘滴定标定的基本操作可分为六步，即样品的选取、标准溶液的缓冲、浓度的确定、滴定、计算和判定。
首先，根据实验需要，选择合适的样品进行滴定，一般常用碘十六进行滴定，这是因为碘十六具有温和的滴定反应，其反应动力学(Rate Kinetics)为稳定，容易操作。
其次，根据实验要求，缓冲标准溶液。
一般采用某种碱性碳酸盐（如氯化钡或氢氧化钾）稳定溶液作为标准溶液，用以保持滴定的可能性和溶液的酸碱平衡。
第三，确定样品的浓度。
一般采用不同浓度的样品，以确定最终的精度，根据滴定定律，通过计算某一特定浓度溶液中碘十六的含量及其反应时间，可以得出不同浓度溶液中碘十六的含量，以得出最精确的结果。
第四，进行滴定。
在这步骤中，需要使用分析仪，将碘十六标准溶液中的浓度与样品中的碘十六浓度比较，并计算出滴定液的体积，以确定样品中的碘十六浓度，以确保测定的精度。
第五，计算样品中的浓度。
在这步骤中，需要根据实验规律，计算出具体的浓度值，最常用的公式是：浓度=滴定液体积×碘十六标准溶液浓度，根据这个公式可以计算出样品中的碘十六浓度。
最后，判定结果。
在滴定实验结束后，根据计算出来的结果，以及各种实验条件，判断样品中浓度的精确程度，以达到定量分析的目的。
以上就是碘滴定标定的基本流程，碘滴定的准确性和精度对于实验的成功至关重要，因此，在进行碘滴定实验之前，要仔细预备各种材料和设备，并熟悉实验流程，严格控制实验参数，以保证实验的精准度和准确性。
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1 目的：本标准规定了碘滴定液配制标准的方法和操作要求。
2适用范围：适用于碘滴定液配制、标定与复标。
3引用标准：《中国药典》二010版二部附录。
4误差要求：
5基准试剂：淀粉指示液、甲基橙指示液
6基准试剂：基准三氧化二砷
7仪器与用具
碘量瓶（250ml）棕色滴定管（50ml）
8操作步骤
8.1 I=126.90 12.69g→1000ml
8.2 配制
取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。
8.3 标定
取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g，精密称定，加氢氧化钠滴定液10ml，
微热使溶解，加水20ml与甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液适量使黄色转变为粉红色，再加碳酸氢钠2g，水50ml与淀粉指示液2ml，用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。
每1ml 碘滴定液相当于4.946mg三氧化二砷。
根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度，即得。
8.4 计算公式
m
()L
C/=
mol
V
46
⨯
49
.
式中：m—为基准三氧化二砷的称取量（mg）；
V—为本滴定液的消耗量，（ml）；
49.46为与每1ml的碘滴定液（1.000 mol/l）相当的以毫克表示的三氧化二砷的质量。
8.5 注意事项
配位离子，反应是可逆的，配制时应先将8.5.1 I2难溶于水，但易溶于KI溶液生成I-
3
I2，溶于36%的KI溶液中，再加水稀释到一定体积，稀释后溶液中含2%-4%的碘化钾，可达到助溶和稳定目的。
8.5.2 I2易挥发，在日光照射下易发生以下反应生成HI和HIO，因此溶液应保存在带严密塞子的棕色瓶中，并放置在暗处。
8.5.3 I2溶液腐蚀金属和橡皮，所以滴定时应装在棕色酸式滴定管中。
9贮藏：置玻璃塞的棕色瓶中，密闭，在凉处保存。
10贮存时间：一个月。
11培训：
11.1 培训对象：相关检验人员。
11.2 培训时间：半小时。