原子荧光形态分析样品前处理和分析方法

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原子荧光常见问题问答

原子荧光百问解答整理总结非常全面一、有没有那位做过植树式样的汞砷前处理?前处理后试样使用原子荧光检测,使用汞砷同测或者分测,样品有120个,需要一种可以大批量检测的方法.我今天使用3个国标样,参照土壤使用50ml具塞比色管90度水浴消煮,结果好像蛋白含量高,全部溢出了称1g样于150ml烧杯中，加入10ml浓硝酸放置过夜。

次日在电热板上蒸至尽干，再加入5ml浓硝酸蒸至小体积，稍冷后加入1：1HCl5ml溶解盐类，转入25ml试管中，用水定容后测定。

二、原子荧光法(AFS230)测锑在低温氢化时砷锡气相干扰严重，升高原子化温度又产生较大记忆效应，请教有什么解决办法解决？1. 不知道您测试什么样品，在10-20％酸度下，锡应该不产生干扰，一般含量的砷及锑测定之间无干扰，10ng/ml砷不产生干扰，对于50ml样品您加入5ml硫脲（5％)-抗坏血酸（5％）试试。

2. 加入硫脲与搞抗坏血酸试试。

3. 加点HBr,即可消除三、我在一次测定的时候发现了一个新问题：我用同一种溶液进行测定，其荧光值很不稳定，一会儿大、一会儿小。

开始的时候我以为是蠕动泵的原因，但是我调整了蠕动泵的松紧后也出现这种情况。

不知道是什么原因看看管路是不是堵了；看看氩气是不是漏了；看看炉子的位置是不是正确。

四、在AFS法测定时,要用Ar气作载气和屏蔽气,但是瓶口阀门处的两个压力表,都起什么作用？第一个副表是气瓶的压力,第二个是进到仪器内部的气压.五、原子荧光的电路系统的检测方法检测电路系统的方法：1.两个灯互换；2.用黑纸遮住光电倍增管，仪器读数应在20-100内，此为正常，最最最直接的本底。

六、现在我感觉汞真的难测了.以前汞的曲线还能做好,现在汞的曲线都老是做不好.现象就是前面二个或三个点还正常,到第四个点突然就下降了许多.而第五个点正常.有时候几个点都不正常.很难一次就做出3个9的曲线.我也经常遇到你的问题,我的感觉是,仪器条件降低时,线形比较好.还有就是可能你用的汞灯可能有问题,它的寿命不长,检测的时候注意观察一下,看汞灯是否有闪烁现象.你说前几个值好,但是后面的有问题.应该可以排除试剂方面的问题.七、我刚接触原子荧光分析方法，有很多问题都不懂，想请教一下，我用的是海光的AFS-2202E。

砷的测定原理

砷的测定原理砷是一种常见的有毒元素，广泛存在于地壳、土壤、水体和生物体中。

样品中砷的测定在环境检测、食品安全、药品分析等领域具有重要意义。

本文将介绍砷的测定原理，包括常用的原子吸收光谱法、原子荧光光谱法和电化学法。

首先，常用的砷测定方法之一是原子吸收光谱法。

原子吸收光谱法是通过砷原子在特定波长的光束作用下吸收光能，产生吸收峰来测定砷含量。

该方法的主要步骤包括样品的前处理、砷原子的原子化、原子吸收光谱的测量与分析。

具体流程如下：1. 样品前处理：对不同类型的样品进行不同的前处理，例如对固体样品进行溶解或提取，对液体样品进行过滤等，以获得能够进行测定的样品溶液。

2. 砷原子的原子化：将样品溶液中的砷物种转化为砷原子，以便在光谱仪器中进行测定。

常用的原子化方法有火焰原子吸收光谱和电感耦合等离子体原子发射光谱。

3. 原子吸收光谱的测量：将砷原子化后的样品溶液进入原子吸收光谱仪器，通过选择砷的吸收线进行测量，获得吸光度数据。

4. 分析与结果计算：根据测得的吸光度数据，进行分析与结果计算，可以使用标准曲线法或加标法来测定砷含量。

其次，砷的另一种常用测定方法是原子荧光光谱法。

原子荧光光谱法是通过激发砷原子产生荧光辐射来测定砷的含量。

该方法的主要步骤包括前处理、砷原子的激发和发射、荧光光谱的测量与分析。

具体流程如下：1. 样品前处理：对样品进行适当的前处理，以获得能够进行测定的样品溶液。

前处理的方法同样根据样品的特点而定。

2. 砷原子的激发和发射：将样品溶液中的砷原子激发至高能级，然后由高能级跃迁至低能级，发出特定波长的荧光辐射。

激发和发射过程中需要加入适当的激发剂和传感剂来增强荧光信号的强度。

3. 荧光光谱的测量：将激发和发射后的样品溶液进入原子荧光光谱仪器，选择荧光峰进行测量，获得荧光强度数据。

4. 分析与结果计算：根据测得的荧光强度数据，进行分析与结果计算，通常也可以使用标准曲线法或加标法来测定砷含量。

最后，电化学法也可以用于砷的测定。

重金属样品的前处理及分析技术

方法适用于测试土壤中的铜、铅、锌、铬、镉、砷等；

（GB/T 17141-1997、17138-1997）0.3g土样置于50ml四氟乙烯坩埚中，少量水润湿后加入 10ml浓盐酸，低温加热（80-100℃）蒸发至约剩 3ml时，取下稍冷；然后加入5ml硝酸、4ml氢氟酸、 2ml高氯酸，加盖电热板加热（120℃）1h左右，然后开盖继续加热飞硅（常摇动坩埚）。当加热至浓厚白烟出来时，加盖，除去有机物。当白烟散尽内容物变粘稠时，取下稍冷，用少量水冲洗坩埚内壁，加入1ml（1+1）盐酸溶液温热溶解残渣。转移至25ml容量瓶定容待测。

方法适用于铜、铅、锌、镉、铬、砷的ICP-AES法测定。注意滤膜空白。

取样品滤膜置于30ml石墨坩埚中，加入0.7%硫酸溶液2ml，使样品润湿、浸泡1h后在电热板加热小心蒸干，将坩埚置于马弗炉内400℃灰化4h，冷却后加入4-6滴氢氟酸，摇动使其中残渣溶解，再在电热板上小心蒸干，再加入7-8滴硝酸继续加热蒸干，用0.16mol/L硝酸溶液将样品定量转移到 10ml容量瓶中，定容待测。

方法适用于铜、铅、锌、镉、铬、砷的ICP-AES法测定。注意滤膜空白。

（第四版）取试样滤膜置于烧杯中，加入（1+1）盐酸10ml，盖上表面皿通风橱放置过夜。电热板缓慢加热至起泡停止。冷却后加入2ml高氯酸，蒸发至近干。冷却后，加入10ml水和（1+1）盐酸 2ml重新溶解，再加入（1+1）硝酸10滴，转移用水定容至50ml，待测。
滤膜、滤筒中Cu、Pb、 GFAA、ICP、ICPZn、Cd、Cr、As MS 滤膜中Pb 滤膜、滤筒中Cu、Pb、 Zn、Cd、Cr、As 滤膜、滤筒中Cu、Pb、 Zn、Cd、Cr、As 滤膜中Cu、Pb、Zn、 Cd、Cr、As 滤膜中Cu、Pb、Zn、 Cd、Cr GFAA FLAA、GFAA、 ICP、ICP-MS FLAA、GFAA FLAA、GFAA FLAA、GFAA、 ICP、ICP-MS

原子荧光分析技术

பைடு நூலகம்
1.2 原子荧光光谱分析的定量依据原子荧光强度与试样浓度之间的定量关系可依据朗伯-比尔定律推导。当原子化效率固定时，其基本方程式为： If = C 式中，为一常数。试样浓度较低时If与C成正比，此即原子荧光光谱分析的定量依据。但是，随着原子浓度的增加，谱线展宽效应（主要是多普勒变宽和劳伦茨变宽）、自吸、散射等因素的影响变得不可忽略，工作曲线开始弯曲。
负高压越大,放大倍数越大,但同时暗电流等噪声也相应增大。
当光电倍增管负高压在200V～500V之间时，光电倍增管的信号（S）/噪声（N）比是恒定的。因此，在满足分析要求的前提下，尽量不要将光电倍增管的负高压设置太高。
2. 2 灯电流北京吉天有限公司研制的原子荧光光谱仪的激发光源其供电方式采用集束脉冲供电，以脉冲灯电流的大小决定激发光源发射强度的大小，在一定范围内灯电流与荧光强度值成正比。但灯电流过大，会发生自吸现象，而且噪声也相应增大，灯的寿命缩短。双阴极灯的主、辅阴极电流的配比影响其激发强度，使用时应引起注意，通常情况下辅阴极电流略小于主阴极电流时灯的激发强度较佳。由于加在双阴极灯上的总电流由主、辅阴极进行了分配，而不是加于单一电极，故灯的寿命大大提高。
顺序注射系统的心脏是一个多通道选择阀，即多位阀（见图），其各个通道位置与反应器、样品、载流等的通道相连，公共通道则与一个可抽吸和推动的泵相通。样品、载流溶液通过泵的吸入顺序地从不同的通道以一定体积进入泵与阀之间的采样环中，而后再被泵推入反应器参与反应，进而到达检测器。
用顺序注射作为原子荧光光谱的氢化反应系统，除能消除流动注射氢化反应系统、断续流动氢化反应系统和间歇泵氢化反应系统存在的缺陷、保留这几种进样装置的优点外，还可大幅度减少样品、载流、还原剂和气体等的消耗量（仅分别为前两个系统所需试剂量的10%和30%）；且由于其进样精度很高，可以直接用单点浓度标液在线自动配置工作曲线、在线对高浓度样品进行自动稀释等，大大改善了仪器的精密度和检出限，提高了仪器的自动化和 “傻瓜化”程度。

原子荧光常见问题

原子荧光常见问题及解决方法一、有没有那位做过植树式样的汞砷前处理?前处理后试样使用原子荧光检测,使用汞砷同测或者分测,样品有120个,需要一种可以大批量检测的方法.我今天使用3个国标样,参照土壤使用50ml具塞比色管90度水浴消煮,结果好像蛋白含量高,全部溢出了称1g样于150ml烧杯中，加入10ml浓硝酸放置过夜。

次日在电热板上蒸至尽干，再加入5ml浓硝酸蒸至小体积，稍冷后加入1：1HCl5ml溶解盐类，转入25ml试管中，用水定容后测定。

2. 加入硫脲与搞抗坏血酸试试。

3. 加点HBr,即可消除三、我在一次测定的时候发现了一个新问题：我用同一种溶液进行测定，其荧光值很不稳定，一会儿大、一会儿小。

开始的时候我以为是蠕动泵的原因，但是我调整了蠕动泵的松紧后也出现这种情况。

不知道是什么原因看看管路是不是堵了；看看氩气是不是漏了；看看炉子的位置是不是正确。

新项目试验报告水质砷的测定原子荧光法

新项目试验报告水质砷的测定原子荧光法摘要：本实验利用原子荧光法测定水质中的砷含量。

首先，通过样品的前处理，获得经稀硫酸消化后的溶液。

然后，使用原子荧光法进行测量，得出砷的浓度。

实验结果表明，该方法具有高准确性和可重复性，能够满足水质监测的要求。

1.引言砷是一种常见的水质污染物，对人体健康有害。

因此，砷的测定在环境和食品安全等领域具有重要意义。

原子荧光法是一种常用的分析方法，可用于精确测定痕量金属元素。

本实验旨在通过原子荧光法测定水质中的砷含量。

2.实验方法2.1试剂和仪器试剂：砷标准溶液、硝酸、硫酸、稀硫酸、氧化亚铜溶液仪器：原子荧光光谱仪2.2原子荧光法测定（1）样品前处理：取适量水样，加入稀硫酸进行消化，得到试样溶液。

（2）仪器设置：将原子荧光仪调整至最佳工作状态，设置好各项参数。

（3）样品处理：将试样溶液放入原子荧光仪中，进行测量。

（4）标准曲线绘制：分别测定不同浓度的砷标准溶液的吸光度，并绘制标准曲线。

（5）砷浓度计算：根据样品的吸光度值和标准曲线，计算出砷的浓度。

3.结果和讨论实验结果表明，通过原子荧光法测定水质中的砷含量具有高准确性。

通过多组重复实验，得出的结果具有较小的误差范围。

标准曲线的线性关系良好，可以通过拟合方法得到精确的样品浓度。

该方法的检测限较低，能够满足对砷含量的敏感性要求。

在本实验中，样品前处理是一个关键步骤。

通过稀硫酸消化样品可以有效地溶解砷及其他污染物，使其能够准确测量。

同时，在仪器设置方面，找到最佳的工作状态是确保准确测定的关键。

4.结论本实验通过原子荧光法成功测定了水质中的砷含量。

通过样品的前处理和仪器的合理设置，得到了准确的砷浓度值。

该方法具有高准确性、可重复性和灵敏度，适用于水质监测领域。

原子荧光分析方法及应用

海水海藻鱼、虾、蟹海底淤泥
水中主要元素的检测分析
• As 水样20ml+1.25ml盐酸+2.5ml 10%硫脲+抗坏血酸溶液→定容至
25ml 载流： 5%盐酸还原剂： 8X：2%KBH4+0.5%KOH 9X：1%KBH4+0.5%KOH PS：样品定容后需放置30分钟使样品中的五价砷全部被还原成三价砷
PS
食品中主要元素的检测分析
• Sb
2g样品+15ml消解酸(硝酸:高氯酸=4:1) →放置过夜→ 电热板加热保持微沸状态→待棕烟消失后开盖赶酸→赶至消解酸还剩2ml左右→冷却→ +2.5ml 10%硫脲+抗坏血酸溶液→+1.25ml盐酸，用水定容至25ml 载流：5%盐酸还原剂： 8X：2%KBH4+0.5%KOH 9X：1%KBH4+0.5%KOH
+100g/L盐酸羟胺1-2滴使黄色褪去→定容至25ml 载流：5%盐酸还原剂： 8X：0.05%KBH4+0.5%KOH 9X：0.01%KBH4+0.5%KOH PS：加入溴化钾和溴酸钾的混合溶液把样品中的汞形态转化成无机汞
•Sb 水样20ml+1.25ml盐酸+ 2.5ml 10%硫脲+抗坏血酸溶液→定容
氢化物发生原子荧光的基本原理
进样系统原子化系统检测系统数据处理系统
光源
氢化反应产生的氢化物、氢气及少量的水蒸气在
载气（氩气）的“推动”下进入屏蔽式石英炉芯的内
管，即载气管。其外管和内管之间通有氩气，称为屏蔽气，做为氩氢火焰的外围保护气体，起到保持火焰形状稳定，防止原子蒸气被周围空气氧化的作用。
• Cd

原子荧光分光光度计操作规程

原子荧光分光光度计操作规程一、仪器准备1.打开仪器电源，检查所有仪器连接线是否牢固，确保仪器正常工作。

2.打开冷却系统，让冷却系统达到适当的温度，确保仪器正常工作。

3.准备标准样品和待测样品，并将它们放置在样品架上。

二、启动仪器1.打开软件，启动仪器。

2.进入仪器控制界面，选择合适的工作模式和参数设置。

3.等待仪器进行预热，直到其稳定工作。

三、进行背景校正1.在没有放置任何样品的情况下，进行背景校正。

2.打开背景校正程序，在预设的工作模式下进行背景校正。

3.完成背景校正后，保存数据并关闭背景校正程序。

四、测量标准样品1.选择标准样品，并将其放置在样品架上。

2.打开样品测量程序，在预设的工作模式下进行测量。

3.完成测量后，保存数据并关闭样品测量程序。

五、测量待测样品1.将待测样品置于样品架上。

2.打开待测样品测量程序，在预设的工作模式下进行测量。

3.完成测量后，保存数据并关闭待测样品测量程序。

六、数据处理1.将测得的各个样品的荧光信号进行处理。

2.根据标准样品和待测样品的荧光信号，计算出样品中金属元素的浓度。

3.将数据记录在实验数据记录表上。

七、清洁和维护1.关闭仪器电源，断开所有连接线。

2.清洁仪器的外表面，保持仪器整洁。

3.按照仪器的维护手册进行定期的维护工作，保证仪器的正常工作。

以上就是原子荧光分光光度计的操作规程，通过按照以上步骤进行操作，可以获得准确的测试结果，并确保仪器的正常工作和长期稳定性。

务必遵守操作规程，以提高实验准确性和仪器的使用寿命。

原子荧光的使用与维护

原子荧光的使用与维护原子荧光是一种广泛应用于科学研究、医学诊断、材料分析等领域的分析技术。

它基于原子或分子在能量激发下发射特定波长的荧光，通过分析荧光的强度、波长和时间来确定样品中元素的类型和含量。

本文将介绍原子荧光的使用和维护方法，以及常见的相关问题和解决方案。

首先，我们来了解原子荧光的使用。

原子荧光可以用于分析各种样品，包括固体、液体和气体。

它可以用来确定元素的存在、测量元素的含量以及分析元素的化学形态。

具体应用包括环境监测、食品安全检测、地质矿产勘探、材料科学等。

在进行原子荧光分析之前，需要进行仪器的准备和实验条件的调整。

首先，确保仪器和样品处于稳定的温度和湿度环境中，避免外界因素对实验结果的干扰。

其次，对仪器进行校准和标定，以确保准确度和重现性。

校准的方法包括使用标准样品进行曲线拟合和内标法等。

在进行实际分析时，需要注意以下几点。

首先，选择适当的激发源和检测器件，以获得最佳的信号强度和分辨率。

常用的激发源包括原子气体放电灯、激光器和X射线管等。

检测器件包括光电倍增管、多道脉冲幅度分析器和光电二极管等。

其次，优化实验条件，包括激发能量、荧光测量时间和光谱范围等。

通过调整这些参数，可以提高信号噪比和仪器灵敏度。

最后，进行数据处理和结果分析，根据荧光强度和波长等信息确定样品中的元素种类和含量。

下面我们来谈一下原子荧光的维护。

维护原子荧光仪器的关键在于保持其稳定和高效工作。

首先，定期对仪器进行检验和保养，包括清洁光学元件、调整光路和检查电子元件等。

清洁光学元件是保证信号强度和分辨率的关键，可以使用无尘布或专用清洁液进行清洁。

其次，保持仪器的环境稳定，避免温度和湿度的剧烈变化。

如果仪器使用的是气体放电灯，需要定期更换灯管，避免灯泡老化导致信号强度减弱。

另外，及时更新软件和固件，以确保仪器在最新的工作状态。

此外，原子荧光仪器在使用过程中常常会遇到一些问题，下面我们来介绍几个常见的问题和解决方案。

首先，荧光信号强度低。

原子荧光光谱法对土壤中砷的测定简析

原子荧光光谱法对土壤中砷的测定简析原子荧光光谱法是一种分析方法，应用广泛，尤其适合于土壤中微量元素的测定，该方法是基于砷原子的发射光谱，从而实现砷的定量测定。

砷是一种有毒元素，土壤中砷的含量对人类健康和环境有着严重的影响。

因此，了解土壤中砷的含量对于环境保护和人类健康至关重要。

原子荧光光谱法是一种快速、准确、灵敏度高的分析方法，它可以实现土壤中砷等微量元素的测定。

在土壤样品中，砷存在于不同的形态中，如As(V)和As(III)等。

这些不同形态的砷在分析前需要做适当的前处理，以便使其被转化为可检测的形态。

一种常用的前处理方法是酸溶，即使用酸性溶液将土壤样品溶解，然后根据需要进行进一步的清洗和富集。

在原子荧光光谱分析仪中，首先需要制备一种稳定、均匀的砷原子气态样品。

为了实现这个目标，首先需要将样品转化为气态，然后通过电子冲击或燃烧，使其离子化。

离子化后的原子在高温和低压下，发射出特定的光谱线。

这些光谱线的波长、强度和光谱形状可以用来定量测定土壤中砷的含量。

原子荧光光谱法的测定结果以ppb（亿分之一）或ppm（百万分之一）表示。

该方法具有高灵敏度、高精度、高重现性和低检出限等优点。

同时，它还适用于各种复杂的土壤样品和砷化合物，如犁苗砷、三氧化二砷等。

在实际应用中，还可以与其他分析方法结合使用，如吸附富集、离子选择电极法等，以提高测定的准确性和灵敏度。

总之，原子荧光光谱法是一种可靠、有效的土壤中砷含量测定方法。

它不仅可以为环境保护和人类健康提供重要参考，还可以为土壤肥力研究和施肥管理提供有力支持。

未来，随着技术的不断进步和方法的不断完善，原子荧光光谱法将进一步发展，成为土壤微量元素分析的重要手段之一。

原子荧光的分析方法

2019/3/30
测砷的注意事项
5. 样品前处理:测总砷样消解至高氯酸冒白烟,不可炭化,变黄可多次补加消酸，消解液颜色接近无色。 6. 测无机砷样品粉碎过80目筛,用HCL (1+1)保温提取,防粘壁,常振摇,至酸全部溶解样品，无机砷测定时泡多,可用辛醇消泡。
气流速太小，会使氢化物在传输过程中发生吸附、分解等现象而导致测定灵敏度下降；相反，载气流速太大，则会将分析元素的原子迅速带出原子化器，冲稀了原子化区的原子浓度，使测定灵敏度下降。其中As、Sb的最
佳载气流速为200 ~400 ml/min；Cd为600 ~800ml/min；
Se、Te、Bi等其它元素为300 ~500 ml/min。
原子荧光光度计广泛应用于：
2019/3/30
AFS原子荧光的应用领域
环境样品检测 Environmental:soil sludge water 食品卫生栓验 Hygiene:food and water 城市给排水检验 City supply and sewage water 地质普查检测 Geology: ore rocd 临床检验 Clinical:blood sissue hare urine 农业及产品检验 Agricultural:dairy wime feed meat 化妆品检验 Cosmetic:cream lipstick 冶金样品检验 Metallurgy:material and products 药品检验 Medicine:Chinese traditional her 教育与科研 Education and research 其他行业有关重金属分析检测
2019/3/30
二、还原剂浓度的影响
还原剂在氢化物发生原子荧光分析中扮演三重角色: (1) 作为还原剂,为元素发生氢化反应提供新生态氢(H); (2) 与酸反应生成氢气, 在石英炉原子化器出口形成Ar-H2-

原子荧光法测定砷

原子荧光法测定砷摘要：一、引言二、原子荧光法概述三、原子荧光法测定砷的原理四、实验步骤与方法五、结果分析与讨论六、结论正文：一、引言砷污染已成为我国环境和公共卫生领域亟待解决的问题。

砷元素对人体健康具有严重的危害性，因此，准确、快速地检测水中砷含量具有重要意义。

原子荧光法作为一种灵敏、高效的分析方法，在砷测定领域得到了广泛应用。

本文旨在探讨原子荧光法在水中砷测定中的应用，并对实验过程进行详细描述。

二、原子荧光法概述原子荧光法是一种基于原子能级间跃迁的发光现象的分析方法。

在测定砷过程中，样品经过前处理后，砷原子在激发态下产生荧光，通过检测荧光强度来确定砷含量。

原子荧光法具有灵敏度高、检出限低、抗干扰能力强等优点。

三、原子荧光法测定砷的原理原子荧光法测定砷的关键在于砷原子的激发和检测。

首先，将水样经过酸消化后，砷以原子态存在。

然后，通过载气将砷原子引入原子荧光光谱仪中，砷原子在仪器的激发光源作用下，发生能级跃迁，产生原子荧光。

最后，通过测定原子荧光的强度，换算出水中砷的含量。

四、实验步骤与方法1.样品处理：采集水样后，加入酸进行消化，使砷以原子态存在。

2.仪器准备：检查原子荧光光谱仪的性能，确保仪器正常运行。

3.参数设置：根据实际情况，设置仪器的激发光源、载气流量、检测器灵敏度等参数。

4.测定：将处理后的水样引入原子荧光光谱仪，进行原子荧光测定。

5.数据处理：通过测定结果，计算出水中的砷含量。

五、结果分析与讨论通过对实验数据的分析，可以得出以下结论：原子荧光法具有较高的灵敏度和准确度，能够满足水中砷测定的需求。

此外，方法抗干扰能力强，适用于复杂样品的分析。

然而，实验过程中应注意控制干扰因素，以保证测定结果的准确性。

六、结论原子荧光法作为一种高效、灵敏的检测方法，在水中砷测定领域具有广泛的应用前景。

通过对实验过程的详细描述和结果分析，为水中砷测定的实际应用提供了有益参考。

7-汞原子荧光光谱法测定

注意： 1.进入原子化器的是汞蒸气,与砷、硒、锡等元素进入原子化器的是气态氢化物稍有区别的。 2.目前最具实用意义的还原体系是硼氢化钠—酸体系，该反应可在室温条件下进行，生成的氢化物（或蒸气）在室温为气态,十分容易从基体分离出来并引入原子化器。另外，在还原能力，反应速度，抗干扰程度以及适用元素数目等诸多方面表现出较强的优越性。
2、试剂本方法所用试剂均为优级纯,试验用水为去离子水或同等纯度的水。要求达到分析实验室用水规格的二级:电导率（25℃）≤1us/cm 、吸光度（254nm,1cm）≤0.01、溶解性总固体〔(105±2) ℃〕≤1.0mg/L等（生活饮用水卫生检验标准方法总则），在实验室制水能力有限的情况下，可使用娃哈哈桶装水，但开封后注意保存，最好三天用完。
4.3 测定条件 4.3.1仪器参考条件：具体参数要根据实验室的条件和仪器的型号设置，可参考仪器的出厂设置的默认值。本实验室的仪器条件如下：光电倍增管负高压： 270V；汞空心阴极灯电流：30mA；原子化器：温度：300℃，高度 8.0mm；氩气流速：载气 700mL/min，屏蔽气 1000mL/min；
光源：原子荧光光度计所用的光源为特殊设计的高强度空心阴极灯，根据不同的灵敏度要求，可选择不同的灯电流。过大的灯电流将会缩短灯的寿命，在某些情况下也有可能造成工作曲线的弯曲。值得注意的是，在工作中必须严格按照说明书调整灯的位置，使辐射光准确通过石英炉的上方，任何调整上的偏离都会严重影响测定的灵敏度和准确度。
再吸取100ng/ml汞标准使用溶液20ml于 100毫升容量瓶中，用含0.5g/L重铬酸钾的5%的盐酸溶液稀释至刻度，混匀，此溶液的浓度为20ng/ml，为手工配制标准系列的使用溶液浓度。如果是900系列的仪器可以自动配制标准系列，所以只需要配一个最高点浓度为4ng/ml汞标准使用溶液即可。

原子荧光常见问题

原子荧光常见问题及解决方法一、冇没有那位做过植树式样得汞碑前处理？前处理后试样使用原子荧光检测，使用汞碑同测或者分测，样品有1 20个,需耍一种可以大批量检测得方法、我今夭使用3个国标样,参照土壤使用50m 1具基比色管90度水浴消煮,结果好像蛋白含量离，全部溢岀了鼻称1g样干150ml烧杯中，加入10ml浓硝酸放宜过夜.次日在电热板上蒸至尽T•，再加入5ml浓硝酸蒸至小体枳，稍冷后加入1 :1 HCI5m 1溶解盐类，转入25ml试管中，用水定容后测定。

宀二、原子荧光法（AFS23 0）测佛在低温氢化时碎锡气相干扰严重,升高腹子化温度又产生较大记忆效应,请教冇什么解决办法解决？仁不知道您测试什么样品，在10-20%酸度下，锡应该不产生F扰，一般含址得碑及綁测定之间无T•扰,1 0 ng / ml 不产生干扰，对于5 0m I样品您加入5m 1硫腺（5%）・抗坏血酸（5 %）试试.2、加入硫腮与搞抗坏血酸试试。

3。

加点HBr,即可消除三、我在一次测定得时候发现了一个新问题:我用同一种溶液进行测定，其荧光值很不稳定，一会儿大、一会儿小。

开始得时候我以为就是蟠动泵得原因，但就是我调整了蠕动泵得松紧后也出现这种情况、不知道就是什么原砂唯瞧管路就是不就是堵J';瞧瞧氟气就是不就是漏了;瞧瞧炉于得位置就是不就是正确。

四、在AFS法测定时，要用A r气作载气与屏蔽气，但就是瓶口阀门处得两个压力表，都起什么作用？第一个副表就是气瓶得压力，第二个就是进到仪器内部得气压。

五、原子荧光得电路系统得检测方法丄检测电路系统得方法1两个灯互换;2、用照纸遮住光电倍增管，仪器读数应在20—100内，此为正常，最最锻直接得木底。

小六.现在我感觉汞真得难测了、以前汞得曲线还能做好，现在汞得曲线都老就是做不好•现象就就是前面二个或三个点还正常，到第四个点突然就下降了许多、而第五个点正常・有时候几个点都不正常•很难一次就做出3个9得曲线•我也经常遇到您得问题,我得感觉就是，仪器条件降低时,线形比较好。

原子荧光操作规程

氢化物发生-原子荧光法的原理一．原子荧光法的基本原理氢化物发生-原子荧光法是基于下列反应，先将分析元素转化为在室温下为气态的氢化物：NaBH4+3H2O+HCl→H3BO3+NaCl+8H*+E-（待测元素）→EHn（气态氢化物）+H2↑反应所生成的氢化物被引入到特殊设计的石英炉中，并在此被原子化。

受光源（高效空心阴极灯）的光能激发，原子处于基态的外层电子跃迁到较高能级，并在回到较低能级的过程中辐射出原子荧光。

荧光的强度与原子的浓度（即溶液中被测元素的浓度）成正比。

汞离子可以与硼氢化钠生成原子态的汞，在“冷”条件下（不需要在石英炉中加热）可被激发出汞的原子荧光，一般称为冷原子蒸汽法。

二．分析方法的建立要建立一个分析方法应考虑下列几个方面：1. 样品的预处理所用的处理方法要保证被测元素的完全分解；在处理过程中不应造成被测元素的损失和污染；样品处理时使用的试剂使用前要检查空白。

2. 最佳反应介质的建立样品处理后必须在氢化物发生之前将溶液调整到被测元素的最佳反应介质。

最好的情况是样品处理并定容后溶液已经处于最佳的反应酸度，被测元素也处于合适的价态。

3. 干扰的考虑所有的元素灯光源必须有足够的光谱纯度；当灵敏度可以满足要求时，应尽量减小仪器条件如灯电流、负高压等。

4. 工作曲线的建立AFS系列氢化物发生-原子荧光光度计属于痕量测量，因而不应当使用太高的标准系列曲线，标准浓度过高会造成工作曲线弯曲，不属于线性关系，严重时会造成仪器污染。

样品分析时，在处理样品时必须同时带有样品空白。

三．原子荧光法的检测全过程蠕动泵样品、还原剂进样→载流进样→至一级气液分离器产生氢化物→载气推送至二级气液分离器→推送至原子化器→原子化→激发荧光→检测器检测→计算机数据处理准确度：指测量值与真实值接近的程度，两者之差叫误差。

准确度的高低常用误差表示，误差越小，分析结果的准确度越高。

精密度：指多次重复测定同一量时各测定值之间彼此相符合的程度。