原子荧光+形态(普析)
原子荧光
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当 前 位 置
●原子荧光光度计
仪器构造
进 样 系 统 氢 化 物 发 生 系 统
原子荧光光谱分析专用仪器
原 子 化 器 光 学 系 统 检 测 器 数 据 处 理 系 统
当 前 位 置
仪器构造 主要内容
●原子荧光光度计
仪器构造
进 样 系 统
手动进样
自动进样
当 前 位 置
仪器构造 主要内容
5+ 3+ 5+ 3+
测定注意系统误差,可样液与样品空白交替测定.
• 自动控制 • 数据处理
• 结果保存与输出
当 前 位 置
仪器构造 主要内容
●原子荧光光度计
应用举例
水样中痕量汞的测定
• • • • • • • 样品前处理 取50ml水样于100ml烧瓶中 加5mlHNO3-HClO4(1+1)和1-2滴50g/L KMnO4溶液 于电热板上加热至冒白烟,保持紫色不褪,并蒸至近干,取下冷却 滴加100 g/L 硫脲溶液,使紫色刚好褪掉 加盐酸(1+1)10 mI ,加热至沸,冷却,移于50 mI 容量瓶中定容 原子荧光光谱分析
原子荧光光度计 原理及简介
国内一区 客服经理 霍庆伟
北京普析通用仪器有限责任公司
Beijing Purkinje General Instrument Co.,Ltd.
● 原子荧光光度计
内容提要
•基本原理
•应用领域
•仪器构造
•操作注意事项
•产品简介
当 前 位 置
基本原理
●原子荧光光度计
基本原理 原子荧光光谱分析是20世纪60年代中期提出并发 展起来的光谱分析技术,它是原子吸收和原子发射光 谱的综合与发展,是一种优良的痕量分析技术。 经过了四十多年,有很多新技术都应用到了原子 荧光仪器上,使原子荧光技术得到突飞猛进的发展。 氢化物—原子荧光(HG-AFS)是具有中国特色 的分析技术.
原子荧光形态分析
SA-10 Hg形态分析性能
Hg(II); MeHg ; EtHg; PhHg(苯基汞) 100μL 采样环 C18色谱柱
Hg形态标准分离图谱
鱼肉中甲基汞的检测
微生物可将水中的Hg转化为毒性、迁移 性更高的甲基汞,所谓汞中毒一多半实 际是甲基汞中毒,日本的“水俣病”是 其中的典型代表。 甲基汞分析还可采用GC,但先要对样品 衍生后测量,方法繁复,操作性差。
流感疫苗中的汞形态
乙基汞含量=0.46ppm
肝炎疫苗中的汞形态(一)
乙基汞含量=13.8ppm
肝炎疫苗中的汞形态(二)
甲基汞含量=55ppb
砷元素的形态
自然界的砷元素能以许 多不同形态的化合物存 在 主要的无机砷化物有三 氧化二砷、亚砷酸盐、 砷酸盐、一甲基砷酸 MMA和二甲基砷酸DMA; 在海产品中则主要以砷 甜菜碱(AsB)和砷胆碱 (AsC)形式存在 还有其他更复杂的砷化 合物,例如砷糖、砷脂 类化合物等。
改进气液分离器脱水(脱水率60%)
– 出口气体露点4.8 ℃,水分压6.4mmHg
不同气液分离器的测量灵敏度
a.普通气液分离器;b.Nafion除水(干、湿气2:1); c.Nafion+改进气液分离器;d.改进气液分离器
原子荧光形态分析仪(SA-10)实物
原子荧光形态分析仪(SA-20)实物
– RSD<5% (100μg/L)。
线性范围:
– Sb(III):1~1000 μg/L; Sb(V):5~1000 μg/L 。 – As(III):2~1000 μg/L ;As(V):5~1000 μg/L。
As、Sb同测形态标准分离图谱
原子荧光+形态(普析)
后再关闭氩气,以防液体回流腐蚀气路控制箱。
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使用注意事项
液 相 1.流动相在使用之前一定先经过0.45um(或更小孔径,如0.22um)水系 原 膜(如果流动相中存在有机相,过滤时需用有机滤膜)过滤,之后超声 子 波超声15分钟脱气。 荧 2.更换流动相时,务必先停止高压输液泵,以防止气泡进入高压泵和色谱 光 柱。 联 3.确保各泵管无漏液。 用 4.如果使用紫外在线消解系统,确保将转换阀位转到“UV”位置,否则 仪 容易发生漏液。
5. 液相使用之前先要进行流路排空。 6.平衡色谱柱时,要分别使用过渡流动相和分析流动相平衡色谱系统,平
衡结束后,可进行试验。
故障排除-没有火焰
做Hg可以,其它灵敏度低或没信号—火焰问 题 • 检查炉丝 • 检查火焰--炉芯上方用纸条测试 • 还原剂失效或浓度不够 • 炉丝明显低于炉芯 • 炉丝老化,亮度不够(原子化温度低) • 点火部分控制故障(点火继电器声音)
子 2.安装元素灯时,务必关闭主机电源,确保灯头上定位销与灯座定位槽吻 荧 合,错位连接可能烧坏主板,导致通讯失败。 光 3.调光时先关闭氩气,以免调光器堵塞载气通路导致返液。
4.更换元素灯一定要关机一段时间以后再进行操作,防止灯丝在过热时受 到振动而发生阴极材料溅射,影响灯的发光强度和寿命。
5. 元素灯预热应在测量状态下进行,汞灯、锑灯预热时间应长一些,最好 在一小时左右。
原理及结构
传统方法:只 测量元素总量, 不能满足环境 和生命科学研 究的需求,有 时甚至给出一 些错误的信息。
形态分析:先 对各个元素的 形态和组态进 行有效的分离, 然后在进行检 测。我们现在 采用的方法是 将高效的分离 方法与高灵敏 度的检测技术
普析原子荧光详细操作规程
普析原子荧光详细操作规程原子荧光分析技术是一种高精度、高灵敏度的分析方法,主要用于快速准确地测定各种元素的含量和验证样品的纯度。
下面将详细介绍原子荧光分析的操作规程。
一、仪器准备:1.根据所需测定的元素选择合适的原子荧光仪,并确保仪器的正常工作状态。
2.根据样品类型选择合适的样品制备方法,包括样品的溶解、稀释、进样等步骤。
二、仪器校准:1.检查原子荧光仪的校准曲线是否准确,并进行必要的校准调整。
2.准备一系列含有已知浓度的标准样品,根据标准样品的浓度和原子荧光仪的响应曲线进行校准。
三、样品制备:1.根据样品的性质选择合适的溶解方法,例如采用酸溶解、碱溶解、高温熔融等方法。
2.尽量避免样品中的杂质对测定结果的影响,如有必要可以进行适当的预处理,例如使用离子交换树脂去除干扰离子等。
3.样品制备过程中应注意对样品的密封、反应温度、时间等条件的控制,确保样品制备的准确性和可重复性。
四、仪器操作:1.打开原子荧光仪的电源,并确保仪器的稳定工作状态。
2.根据样品类型选择合适的进样方式,如气体进样、液体进样、固体进样等。
3.确保进样器、炉管等部件的清洁干净,以避免杂质的污染对测定结果的影响。
4.进行预热和排空等操作,以消除仪器内部的气体和杂质对测定的干扰。
5.根据样品的不同进行合适的参数设置,包括预热温度、气体流速、炉管温度等。
6.进行样品的连续测量,确保测定结果的准确性和可重复性。
五、数据处理:1.确保原子荧光仪的数据处理软件正常工作,并进行必要的设置和校准。
2.将测得的样品信号与校准曲线进行比较,计算出样品中所含元素的浓度。
3.根据测定要求和数据处理软件的要求,进行适当的数据处理和统计分析。
六、结果判定:1.根据测定结果和相关标准,判断样品的元素含量是否符合要求。
2.对于结果不符合要求的样品,可以进行重复测定、检查仪器操作等措施,以确认测定结果的准确性。
七、仪器维护:1.每次使用完毕后,及时清洗仪器和附件,保持仪器的干净。
原子荧光光谱与X射线荧光光谱分析讲稿
X射线荧光分析原理
• H.G.Moseley详细研究各元素特征X射线 谱波长与原子序数Z的关系,发现如下 关系:
=1/(Z-S)2k2 k,S为常数。显然,只有测出特征X射线 谱的波长,即可求出产生该射线的元素。
X射线荧光分析原理
• X射线荧光分析的特点 1、分析迅速,从放置样品,到打印出结 果仅需几分钟。 2、样品前处理简单,固体、液体样品都 可以直接测定而无需溶样,如陶瓷、 矿物及煤渣等。 3、可分析元素范围广,从4Be92U的所有 元素皆可直接测定。且不破坏样品。
固体材料激光制冷
原子荧光分析原理
• 在分析中,共振荧光应用最多,其次是 非共振荧光。
• 共振荧光的强度大,灵敏度高,但自吸 严重,线性范围较窄。
• 非共振荧光易克服激发光散射及自吸现 象,线性范围宽。
X射线荧光分析原理
• X射线照射物质时,将产生散射(弹性 和非弹性)和吸收现象。照射物质的X射 线称为初级X射线;吸收X射线后再次发 射出的X射线称为次级X射线,即荧光X 射线。荧光X射线的波长取决于吸收初级 X射线的元素的原子的内层结构。因此, 根据次级X射线的波长可进行元素的定性 分析;次级X射线的强度元素的含量有关,
原子荧光分析原理
• 原子荧光的类型
2、非共振荧光 荧光波长与激发光的波长不同。 非共振荧光又可分为:
原子荧光分析原理
• A. 直跃荧光 • 激发态的原子直接回到基态或高于基态的亚
稳态时所发射的荧光。
原子荧光分析原理
• B. 阶跃荧光
• 激发态的原子线已非辐射的方式失去部 分能量降到较低能量的激发态,然后去 激发产生荧光。
X射线荧光分析原理
• 谱线的强度与电子跃迁始态的内量子数 有关.内量子数较大的支能级所包含的电 子轨道数多,则谱线的强度比较大。如 K1谱线是电子从LⅢ(J=3/2)跃迁到K层 所产生的谱线, K2是电子从LⅡ(J=1/2) 跃迁到K层所产生的谱线。但LⅡ只能容 纳两个电子(2J+1 = 2),而LⅢ可容纳四 个电子(2J+1 = 4)。
原子荧光光谱分析法
原子荧光光谱分析法原子荧光光谱分析法具有许多优点。
首先,它具有高选择性。
不同元素的原子荧光光谱具有独特的发射谱线,因此可以通过分析谱线的特征来确定元素的种类。
其次,它具有高灵敏度。
原子荧光光谱的灵敏度可以达到ppm(百万分之一)甚至ppb(十亿分之一)的级别,因此可以准确测量低浓度元素的含量。
此外,该方法还具有无损、快速、简便、高效的特点。
原子荧光光谱分析的操作步骤主要包括:试样的制备、仪器的校准和测量。
试样的制备过程通常包括溶解、溶解质的去除、稀释等步骤,以确保分析的准确性。
仪器的校准是为了消除仪器的系统误差,一般是通过测量已知浓度的标准样品来进行校准。
校准后,样品可以直接进行测量,得到原子荧光光谱。
根据光谱峰的强度和位置,可以确定样品中元素的种类和含量。
原子荧光光谱分析法可以应用于不同领域的元素分析。
例如,在环境科学中,可以用来分析水和土壤中的重金属元素,以评估环境污染的程度。
在材料科学和工业生产中,可以用来分析金属合金中的成分,以确保产品质量。
在生物医学领域,可以用来分析人体组织中的元素,以研究人体健康和疾病。
然而,原子荧光光谱分析方法也存在一些限制。
首先,由于原子荧光光谱需要能量激发原子才能产生光谱,因此只有具有较低能级的原子才能产生明显的荧光,高能级原子的荧光光谱往往比较弱。
其次,由于原子荧光光谱需要对样品进行激发,因此对于不同的元素需要不同的激发能量和波长,这增加了分析的复杂性。
此外,原子荧光光谱在测量过程中还容易受到背景噪声的干扰,影响测量结果的准确性。
总的来说,原子荧光光谱分析法是一种重要的分析技术,具有高选择性、高灵敏度、无损、快速、简便、高效等特点。
在各个领域的元素分析中有广泛的应用前景,是研究和应用的重要手段。
随着技术的不断发展,原子荧光光谱分析法将能够提供更加准确、灵敏、高效的元素分析方法。
原子荧光形态的区别
原子荧光形态的区别原子荧光嘛,说起来其实有点像我们平常看到的荧光棒,或者是夜空中偶尔划过的流星,闪闪亮亮的,色彩斑斓的,给人一种神奇又神秘的感觉。
可你别小看了这些看起来很炫的光,它背后可有一堆深奥的科学原理。
说白了,原子荧光是原子吸收了能量后,重新放出光的过程。
大家不妨把它想象成是原子们开了个“光辉派对”,大家聚在一起,互相碰撞、激发,结果一阵光彩照人。
这些光看似简单,实则大有文章。
细细一分,原子荧光的形态差别可是大有学问,分得清楚,才能避免掉进“化学死胡同”里。
嗯,原子荧光到底有啥区别呢?好好坐下来,我们一探究竟!原子荧光可以有不同的“亮度”。
就像有些明星,光芒四射,走到哪里都是焦点;而有些明星,虽然也有才华,但就是不那么闪亮。
这个区别,实际上来源于不同的激发方式和不同的原子类型。
你想啊,原子就像一个小小的聚会,每个小原子都有不同的“个性”,吸收能量的方式不一样,释放光的方式也就不同。
所以,原子荧光的强弱,差别可大了。
像是铝、镁这种金属元素,它们释放的光可能相对比较弱;而像金、银这种贵金属,它们的荧光则要强烈得多。
再说说原子荧光的“颜色”吧。
荧光的颜色,说白了,就是原子放出的光的波长。
你能想象吗?在不同的元素之间,放出的光,颜色不一。
比如,铜元素的荧光常常是绿色的,锌元素可能会发出蓝色的光。
而一些“高贵”的元素,像金元素,它发出的光就金灿灿的,几乎让人目眩。
简单来说,不同的元素,不同的“光辉”,这种现象让原子荧光的“世界”更加多姿多彩,每一种颜色背后都在告诉我们原子吸收和发射的奥秘。
不过,原子荧光的“形态”不仅仅停留在颜色和强度上。
你瞧,它的“时间”也很重要。
你知道吗,某些原子吸收了能量后,光辉会在极短的时间内消失,眨眼之间就不见了;而有些原子,它们放出的光可能持续一段时间。
这就好比你看烟花,某些烟花一下子爆炸,转瞬即逝;而某些烟花,则会久久地留在空中,给人一阵阵的惊艳。
所以,荧光的持续时间,这也是判断原子荧光形态的重要标准之一。
普析原子荧光
普析原子荧光引言:普析原子荧光是一种重要的分析技术,通过激发原子使其发生跃迁并发射特定波长的荧光,从而获取样品中元素的信息。
本文将介绍普析原子荧光的基本原理、仪器设备以及在不同领域的应用。
一、普析原子荧光的基本原理普析原子荧光是基于原子的电子能级结构和光的相互作用原理而建立的一种分析方法。
当样品中的原子受到外界能量激发时,其电子会跃迁到更高的能级,随后再跃迁回到低能级时会放出特定波长的荧光。
这种荧光的强度与样品中元素的含量成正比,通过测量荧光强度可以得到元素的相对含量。
二、普析原子荧光的仪器设备普析原子荧光的仪器设备主要由光源、光谱仪和检测器组成。
光源可以是连续光源或脉冲光源,其作用是激发样品中的原子。
光谱仪用于分析荧光光谱,常见的有单色仪、光栅仪等。
检测器用于测量荧光光谱的强度,常见的有光电倍增管、光电二极管等。
此外,还需要一个样品室来放置样品和控制温度等条件。
三、普析原子荧光的应用普析原子荧光在各个领域都有广泛的应用。
以下将分别介绍其在环境监测、食品安全和材料分析中的应用。
1. 环境监测普析原子荧光可以用于环境样品中重金属元素的快速分析。
例如,通过测量土壤样品中的铅含量,可以判断土壤是否受到了污染。
同时,普析原子荧光还可以用于水中微量元素的分析,如测量饮用水中的镉含量。
2. 食品安全普析原子荧光在食品安全领域也有重要应用。
通过测量食品样品中的重金属元素含量,可以评估食品是否安全。
例如,测量大米中的砷含量可以判断其是否达到国家标准。
此外,普析原子荧光还可以用于检测食品中的微量营养元素,如测量牛奶中的钙含量。
3. 材料分析普析原子荧光在材料分析中也有广泛应用。
通过测量材料样品中的元素含量,可以评估材料的成分和纯度。
例如,在金属材料的质量控制中,可以利用普析原子荧光检测样品中的杂质元素含量。
结论:普析原子荧光是一种重要的分析技术,通过测量样品中元素的荧光强度,可以获得元素的相对含量。
该技术在环境监测、食品安全和材料分析等领域都有广泛应用。
普析通用原子荧光光度计产品简介
PF6系列多道全自动原子荧光光度计PF6系列多道全自动原子荧光光度计型号:PF6系列参考价格:面议产地:北京 下载文档产品介绍原子荧光光度计是一款极具特色的分析仪器,具有灵敏度高、多元素同时测量分析、谱线简单、曲线线性围宽等优点。
适用于As 、Se 、Pb 、Bi 、Te 、Sn 、Sb 、Hg 、Cd 、Zn 、Ge 等十一种元素的日常痕量分析,于食品卫生、环境监测、化妆品检验、医药卫生、农业环保、地质冶金等领域。
北京普析通用仪器有限责任公司作为分析仪器的专业生产企业,具有多年研发制造经验。
在吸收先进技术精心打造的PF6多道全自动原子荧光光度计具有超凡的适用性、高自动化的操作系统、强大的支持软件,全方准的用户需求。
主要特点模块化设计增强了仪器的可靠性、安全性、易于维护和调试,功能扩展更方便。
全封闭内藏式自动进样器和反应系统使得分析产生的废气及样品稀释等步骤产生的有害气体都由仪器统一排气口直接接入实验室排气系统,完色环保功能,减少了对分析人员身体的危害,使用更安全、更放心。
独特的进样盘设计可实现快速整盘更换,样品测量数目不设上限;样品盘可当试管架使用。
内置式试剂溶液瓶带缺液自动提醒功能,方便用户更换和使用。
全自动顺序流动注射氢化物发生系统 结合了目前所有进样方式的优点,采用柱塞泵与蠕动泵相结合的进样方式,使进样更加准确,节省溶液,本,处于国际领先水平。
新型回流式气液分离器独特的结构设计,气液分离效果好,有效克服水蒸气和气泡对分析的影响,无需再接多级气液分离器。
采用多通道技术能够实现三元素或双元素同时测定,大大节省了分析人员的分析时间,提高了工作效率;同时具备单道增在多通道中插入同样的元素灯,实现超高灵敏度。
智能型高强度空心阴极灯不仅具有编码高性能空心阴极灯的优点,自动识别元素灯,灯内还能记录下推荐使用条件及灯的使用时间用户参考。
全新设计的灯架系统换灯更加便捷,易于维护。
独特的光路设计接收荧光信号光强比传统荧光光路系统增强2倍,增加了仪器检测灵敏度。
普析原子荧光详细操作规程
原子荧光操作规程
1.打开电脑,进入WINDOWS桌面。
2.打开氩气瓶减压阀,分压表调至0.2MPa左右。
3.换上需要做元素的元素灯,打开仪器主机电源,双击桌面上图标
4.检查元素灯光斑是否对正,原子化器高度8mm左右,光斑对准调光器中间横线和竖线的交叉点(检查汞灯是否点亮,若不亮用点火枪激发点亮,汞光斑要在交叉点偏上3~5mm左右)
5.做汞温度设成0度,其他元素设成150
6.
255,其他位置
,输入曲线各标准点的浓度,若用仪器自动稀释曲线,在
前打上对勾。
7.把标准空白,标准曲线,样品空白,样品按自动进样器设置位置放入样品架中。
压好泵管,载流槽内倒入盐酸,放好还原剂和盐酸瓶。
8.,点击仪器依次测量载流,标准空白,标准曲线,样品空白,样品。
9.需要打印曲线,,数据打印。
10.仪器清洗,将进样针和还原剂毛细管放入清水中,点“测量”清洗三次。
11.关氩气,退出仪器工作站,松开泵的压块,关仪器主机电源。
原子荧光光谱分析法
CHAPTER 02
原子荧光光谱法基本原理
原子能级与跃迁
1 2 3
基态与激发态
原子中的电子按一定的能级分布,处于最低能级 的电子态称为基态,吸收能量后跃迁到较高能级 的电子态称为激发态。
能级跃迁
原子中的电子在吸收或发射特定频率的光子时, 会在不同的能级之间发生跃迁。这种跃迁是原子 荧光光谱分析的基础。
荧光寿命
荧光寿命是指原子在激发态停留 的平均时间。荧光寿命的长短决 定了荧光的强度和持续时间。
荧光光谱特性
01
荧光光谱
荧光光谱是指荧光强度随发射光子频率(或波长)的变化关系。通过测
量荧光光谱,可以获得关于原子能级结构和跃迁特性的信息。
02 03
斯托克斯位移
斯托克斯位移是指荧光光谱中发射光子的频率低于吸收光子的频率的现 象。这是由于在退激发过程中,原子会损失一部分能量给周围环境,导 致发射的光子能量降低。
多元素荧光光谱仪的研制
研制具有多通道检测能力的荧光光谱仪,实现对不同元素的独立检 测和同时测定。
多元素分析方法的建立
建立基于多元素荧光探针和荧光光谱仪的多元素分析方法,为复杂 样品的多元素分析提供有效手段。
现场、在线、实时监测技术的应用
便携式荧光光谱仪的研制
开发便携式、小型化的荧光光谱仪,实现现 场、在线、实时监测的可行性。
荧光探针性能优化
通过改变荧光团的结构、引入辅助基团等手段,优化荧光探针的性 能,提高其抗干扰能力和稳定性。
荧光探针的筛选与评估
建立荧光探针筛选和评估体系,对大量候选探针进行快速筛选和性 能评估,加速高性能荧光探针的开发和应用。
多元素同时测定技术的发展
多元素荧光探针的设计
开发能够同时识别多种元素的荧光探针,实现多元素的同时测定 ,提高分析效率。
原子荧光及形态分析仪技术发展及应用
原子荧光及形态分析仪技术发展及应用同一元素的不同形态具有不同的物理化学性质和生物活性,如:无机砷化合物的毒性比较大,有机砷化合物的毒性较小或者基本没有毒性。
因此,对于某些元素,只了解总量是不够的,我们在了解总量的同时,更希望了解某元素的形态组成,“元素形态分析”作为一个崭新的应用研究领域应运而生。
痕(微)量元素的化学形态信息在环境科学、生物医学、中医医学、食品科学、营养学、微量元素医学以及商品中有毒元素限量新标准等研究领域中起着非常重要的作用。
经过近三十多年发展,元素形态分析目前已经成为分析科学领域的一个重要分支。
元素形态分析,传统化学法用的比较少,使用较多的是仪器联机分析方法,其实质是分离技术与检测技术的联用。
所使用的联机分析法主要是液相色谱(LC)、气相色谱(GC)、毛细管电泳(CE)、离子色谱(IC)等分离设备和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)、原子荧光(AFS)、原子吸收(AAS)等元素检测仪器联用。
随着有机质谱的发展,GC-MS和LC-MS/MS 也越来越多地应用于元素形态分析。
AFS是中国具有自主知识产权的分析仪器,具有分析灵敏度高、线性范围宽、光谱干扰及化学干扰少、仪器结构简单、成本低廉、易于维护等优点。
LC-AFS 是近几年快速发展起来的一种联用技术,主要仪器生产厂商有7家:北京吉天仪器有限公司、北京瑞利分析仪器有限公司、北京普析通用仪器有限责任公司、北京海光仪器公司、北京金索坤技术开发有限公司、北京锐光仪器有限公司、北京凯迪瑞分析仪器有限公司。
将来,相信还会有更多的仪器厂家加入到这个行列当中。
日前,仪器信息网编辑就原子荧光形态分析技术与市场、标准等问题,采访了相关专家及仪器厂商。
原子荧光形态分析技术的优势与不足就像前言中所说,目前元素形态分析多用仪器联机分析方法。
其中,国内外比较认可LC-ICP-MS联用方法。
ICP-MS方法灵敏度高、选择性强、检出限佳、可以时测定多种元素,是元素形态分析的有力检测工具。
原子荧光
原子荧光光谱法是1964年以后发展起来的分 年以后发展起来的分 原子荧光光谱法是 析方法。 析方法。是以原子在辐射能激发下发射的荧光强 度进行定量分析的发射光谱分析法。 度进行定量分析的发射光谱分析法。 原子荧光光谱法从机理看来属于发射光谱分 析,但所用仪器及操作技术与原子吸收光谱法相 近。
三、定量分析方法
(一)定量分析方法 — 标准曲线法 (二)干扰及消除 原子荧光的主要干扰是猝灭效应。 原子荧光的主要干扰是猝灭效应。这种干扰 可采用减少溶液中其它干扰离子的浓度。 可采用减少溶液中其它干扰离子的浓度。 其它干扰因素如光谱干扰、化学干扰、 其它干扰因素如光谱干扰、化学干扰、物理 干扰等与原子吸收光谱法相似。 干扰等与原子吸收光谱法相似。
3. 荧光强度
If =φIa
If荧光强度 荧光强度, φ为荧光量子效率 为荧光量子效率, 为荧光量子效率 Ia吸收光的强度 吸收光的强度.
Ia = I 0 A(1 − e
− εlN
− εlN
)
)
If = φAI 0(1 − e
A为有效面积 I0 为单位面积上光的强度 l为吸收 为有效面积, 为单位面积上光的强度, 为吸收 为有效面积 光程长,N为基态原子数 为峰值吸收系数. 为基态原子数,ε为峰值吸收系数 光程长 为基态原子数 为峰值吸收系数
反光镜
单色器
检测器
光源
也可以是连续 光源如高压Xe 光源如高压 弧灯
原子化器
AFS-230E原子荧光光度计 原子荧光光度计
原子化器
原子荧光光度计与原子吸收光度计的主 要区别: 要区别: 1.光源 1.光源
原子荧光形态分析
原子荧光形态分析荧光分析法是利用激发的样品所产生的荧光,对被测物质进行定性和定量分析的方法。
常见的荧光分析技术有紫外可见吸收、原子吸收和原子荧光等。
各种分析手段都具有独特的优点:荧光分析法可以快速准确地检出低含量的成分;无需破坏待测组分结构或进行化学修饰,简便而且灵敏度高;在许多样品中荧光信号较强,不需增加任何仪器设备就能完成分析工作。
近年来,原子荧光方法得到了迅猛的发展,这是由于它具有很多其他方法所没有的优势:一是灵敏度高,通过改变分析条件即可使分析线性范围大为扩宽。
二是仪器设备简单,操作方便,耗时少。
三是适应面广,几乎包括所有的金属离子,甚至包括部分痕量的稀土元素。
首先,从成分和机理上看,成分测定可采用一些标准试剂进行标准曲线的建立,从而解决大多数样品分析问题;而机理研究则必须将反应机理放入特定的状态中才能解释,所以实验者的思维要跟随被测物质及处理过程的步骤转换,也会因试剂的选择造成严重误差,但是,从目前来说还没有什么新的理论能够解释原子荧光方法存在的差异,总体上来讲,原子荧光只受底物和探针的影响。
一般情况下,某些情况下原子荧光基本上是线性的,这些例如正辛烷和乙炔气体之间的反应。
然而,尽管最初可以判断气体是否被原子荧光分解,然而目前我们并未掌握一套标准的可用于比较两个结果的原子荧光的方法。
虽然原子荧光中线性偏差仅限于两次独立的实验之间的比较,但是这种类型的标准并不存在于绝大多数的研究人员身边,这使得线性偏差仍然很难去控制。
与其它方法相比,原子荧光测定的最主要缺陷表现在:一、样品对原子荧光敏感的因素太多,一些痕量杂质往往很难避免。
二、灵敏度不够高,原子荧光仪只能显示整数量级的信号,难以测定较小量的被测组分。
第三,选择合适的荧光基团和使用的化学反应必须严格,经典的化学方法往往不适宜于原子荧光分析。
此外,原子荧光分析在大批量的样品测定中也不够精确,当使用相同的溶液反复提取时,必须进行严密的校正。
还有,仪器的费用也十分昂贵,对于含氟的痕量气体还需要复杂的后处理系统,增加了贵的设备和巨额的运行费用。
原子荧光谱法(afs)
原子荧光谱法(afs)
原子荧光谱法(Atomic Fluorescence Spectroscopy,AFS)是一种使用原子或离子的荧光发射来进行元素分析的技术。
它是一种高灵敏度、高选择性的分析方法,可以检测和测量微量到超微量级别的某些金属元素。
AFS的工作原理如下:
1.光源:使用具有特定波长的入射光源照射样品。
常见的光
源包括中空阴极灯或电极化气体放电灯,这些光源能够提供特定元素的激发辐射。
2.激发:入射光源的能量激发样品中的目标元素原子或离子
到高能级。
当目标元素经历能级跃迁时,将发出与元素特征有关的荧光辐射。
3.荧光辐射检测:使用光谱仪或光电倍增管等检测器来测量
样品中发出的荧光辐射的强度和波长。
荧光辐射的强度与目标元素的浓度相关。
4.分析和定量:通过将测量的荧光辐射强度与标准曲线进行
比较或校准,可以定量分析样品中的目标元素浓度。
AFS在环境分析、食品检测、药物研究、地质学和金属材料等领域中得到广泛应用。
相比于其他分析技术,AFS具有许多优点,如高选择性、高灵敏度、宽线性范围、低检出限和抗干扰能力强等。
需要注意的是,不同的原子或离子具有不同的能级结构和发射
特征,因此在使用AFS时,需要适当选择光源和测量条件以实现所需元素的分析。
此外,对于复杂的样品分析,可能需要进行样品预处理和矩阵校正等步骤,以确保准确和可靠的分析结果。
原子荧光光谱分析法-15页PPT资料
2019/10/25
三、原子荧光光度计
1.仪器类型
单通道:每次分析一个元素; 多通道:每次可分析多个元素; 色散型:带分光系统; 非色散型:采用滤光器分离分析线和邻近线;
第六章
原子吸收光谱
分析法
atomic absorption
spectrometry,AAS
第三节 原子荧光光谱
分析法
atomic fluorescence spectrometry,AFE
一、概述
generalization
二、基本原理
basic theory
三、原子荧光光度计
atomic fluorescence spectrometry
特点: 光源
与检测器 成一定角 度;
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多道原子荧光仪
多个空心阴极灯同时照射,可同时分析多个元素
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2.主要部件
光源:高强度空心阴极灯、无极放电灯、可调频激光器; 可调频激光器:高光强、窄谱线;
原子化装置:与原子吸收法相同; 色散系统:光栅、滤光器; 检测系统:
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一、概述
原子在辐射激发下发射的荧光强度来定量分析的方法; 1964年以后发展起来的分析方法;属发射光谱但所用仪器 与原子吸收仪器相近;
1.特点
(1) 检出限低、灵敏度高 Cd:10-12 g ·cm-3; Zn:10-11 g ·cm-3;20种元素优于AAS
(2) 谱线简单、干扰小 (3) 线性范围宽(可达3~5个数量级) (4) 易实现多元素同时测定(产生的荧光向各个方向发射)
原子荧光光度计北京普析pf3
原子荧光光度计北京普析PF31. 介绍原子荧光光度计北京普析PF3是一种先进的仪器设备,用于测量和分析样品中的原子荧光信号。
它采用了最新的技术和设计,具有高灵敏度、高精确度和高稳定性的特点。
该仪器广泛应用于化学、生物、医疗等领域的研究和实验中,为科学家们提供了可靠的数据支持。
2. 技术原理北京普析PF3采用了原子荧光分析技术,通过激发样品中的原子使其产生荧光信号,并利用光电倍增管接收和放大这些信号。
其主要技术原理包括:•激发源:北京普析PF3配备了强大而稳定的激发源,如氙灯或钨灯。
这些激发源能够产生足够强度和稳定性的激发光束,以确保样品中的原子被有效地激发。
•光路系统:该仪器使用了精密设计和优质材料制成的光路系统,以最大程度地减少光的损失和干扰。
光路系统能够将激发光束引导到样品中,并将荧光信号收集并传输到光电倍增管中。
•光电倍增管:北京普析PF3配备了高性能的光电倍增管,能够将微弱的荧光信号放大成可观测的电信号。
这些光电倍增管具有高灵敏度和低噪声的特点,可以提供准确而可靠的荧光测量结果。
•数据处理:该仪器还配备了先进的数据处理系统,能够对荧光信号进行实时分析和处理。
科学家们可以通过仪器上的操作界面设置参数、选择分析模式,并查看和保存测量结果。
3. 主要特点北京普析PF3具有以下主要特点:•高灵敏度:该仪器采用了先进的技术和设计,能够检测到非常微弱的荧光信号。
这使得科学家们可以在低浓度样品中进行精确的分析和检测。
•高精确度:仪器具有优秀的精确度,可以提供准确而可靠的分析结果。
它能够识别和区分不同元素之间微小差异,满足科学家们对精密分析的需求。
•高稳定性:北京普析PF3在长时间运行过程中能够保持稳定的性能。
它具有良好的温度控制和噪声抑制功能,可以减少外界干扰对测量结果的影响。
•多功能:该仪器支持多种分析模式和操作模式,可以适应不同的实验需求。
科学家们可以根据实际情况选择合适的模式进行测量和分析。
4. 应用领域北京普析PF3广泛应用于以下领域:•化学研究:该仪器可用于化学元素的定量分析、痕量元素检测等化学研究工作。
仪器分析第8章原子荧光光谱分析法-精品文档
2019/6/10
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三、原子荧光定量分析关系式
当光源强度稳定、辐射光平行、自吸可忽略 ,发射
荧光的强度 If 正比于基态原子对特定频率吸收光的
吸收强度 Ia :
If = Ia
在低浓度时:
I0 ——原子化火焰单位面积接受到的光源强度; A——受光照射在检测器中观察到的有效面积; ε——吸光系数;φ ——荧光量子效率 N——单位体积内的基态原子数; l ——为吸收光程
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热助共振荧光
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元素的原子经热激发后处在较低的亚稳态,通过 吸收激发光源发射的特定的非共振线后,被进一 步激发,然后再发射出相同波长的共振荧光线。
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直跃线荧光
是激发态原子直接跃迁到高于基态的亚稳态时所发射 的荧光,如Pb405.78nm。只有基态是多重态时,才 能产生直跃线荧光。
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优点
(1)有较低的检出限,灵敏度高。特别对Cd、Zn 等元素有相当低的检出限,Cd可达0.001ng·cm-3、 Zn为0.04ng·cm-3。 (2)干扰较少,谱线比较简单。 (3)分析校准曲线线性范围宽,可达3~5个数量级。 (4)能实现光
直跃线 阶跃线 荧光 荧光
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共振荧光
自由原子吸收激发光源的特征波长辐射,成为 激发态原子,并立即发射出相同波长的辐射, 回到原来的能级,所发辐射为共振荧光。
对于多数元素来说其共振荧光线是相应 于原子激发态和基态间的共振跃迁。
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2019/6/10
原子荧光光度计北京普析pf3
标题:深度解读原子荧光光度计——北京普析PF3在当今科技发展日新月异的时代,原子荧光光度计作为一种重要的分析仪器,正发挥着日益重要的作用。
北京普析PF3原子荧光光度计作为该领域的一大利器,拥有着众多的优势和特点。
本文将对北京普析PF3原子荧光光度计进行全面评估,并就其原理、应用和未来发展进行探讨。
一、北京普析PF3原子荧光光度计的原理及特点北京普析PF3原子荧光光度计以其独特的原子荧光光谱测量技术,实现了对微量元素分析的高灵敏度和高分辨率。
其独特的样品照射方式和光谱信号采集技术,使得其在样品分析过程中具有高效、快速的特点。
而且,其对气体和液体样品的适用性也非常广泛,进一步扩大了其应用范围。
二、北京普析PF3原子荧光光度计的应用及价值在环境监测、食品安全、药品检测、冶金行业和地质勘探等领域,北京普析PF3原子荧光光度计都发挥着不可替代的作用。
其高精度和高灵敏度的特点,为保障公共安全和保障生产质量提供了有力的技术支撑。
其在新材料研发、质检和生命科学领域的应用也日益受到重视。
三、北京普析PF3原子荧光光度计的未来发展随着科技的不断进步和需求的不断增长,北京普析PF3原子荧光光度计在未来仍然具有广阔的发展空间。
从技术层面看,其在样品处理、测试精度和多元分析方面的不断优化将成为未来发展的重点。
而在应用层面,随着各行各业的不断深入,其应用领域也将不断扩大,比如在医疗保健、食品溯源等领域的应用前景值得期待。
个人观点:作为一种重要的分析仪器,北京普析PF3原子荧光光度计发挥着重要的作用,其高灵敏度和高分辨率为微量元素分析提供了有力的支撑。
在未来,我相信随着科技的不断进步和需求的不断增长,其在各个领域的应用将变得更加广泛和深入。
总结:北京普析PF3原子荧光光度计作为一种重要的分析仪器,在当前和未来都将发挥着重要的作用。
其独特的原理和特点使得其在微量元素分析中具有重要的地位,同时其在环境监测、食品安全、医疗保健等领域的应用也日益受到重视。
普析通用原子荧光光度计产品简介
PF6系列多道全自动原子荧光光度计PF6系列多道全自动原子荧光光度计型号:PF6系列参考价格:面议产地:北京 下载文档产品介绍原子荧光光度计是一款极具特色的分析仪器,具有灵敏度高、多元素同时测量分析、谱线简单、曲线线性围宽等优点。
适用于As 、Se 、Pb 、Bi 、Te 、Sn 、Sb 、Hg 、Cd 、Zn 、Ge 等十一种元素的日常痕量分析,于食品卫生、环境监测、化妆品检验、医药卫生、农业环保、地质冶金等领域。
北京普析通用仪器有限责任公司作为分析仪器的专业生产企业,具有多年研发制造经验。
在吸收先进技术精心打造的PF6多道全自动原子荧光光度计具有超凡的适用性、高自动化的操作系统、强大的支持软件,全方准的用户需求。
主要特点模块化设计增强了仪器的可靠性、安全性、易于维护和调试,功能扩展更方便。
全封闭内藏式自动进样器和反应系统使得分析产生的废气及样品稀释等步骤产生的有害气体都由仪器统一排气口直接接入实验室排气系统,完色环保功能,减少了对分析人员身体的危害,使用更安全、更放心。
独特的进样盘设计可实现快速整盘更换,样品测量数目不设上限;样品盘可当试管架使用。
内置式试剂溶液瓶带缺液自动提醒功能,方便用户更换和使用。
全自动顺序流动注射氢化物发生系统 结合了目前所有进样方式的优点,采用柱塞泵与蠕动泵相结合的进样方式,使进样更加准确,节省溶液,本,处于国际领先水平。
新型回流式气液分离器独特的结构设计,气液分离效果好,有效克服水蒸气和气泡对分析的影响,无需再接多级气液分离器。
采用多通道技术能够实现三元素或双元素同时测定,大大节省了分析人员的分析时间,提高了工作效率;同时具备单道增在多通道中插入同样的元素灯,实现超高灵敏度。
智能型高强度空心阴极灯不仅具有编码高性能空心阴极灯的优点,自动识别元素灯,灯内还能记录下推荐使用条件及灯的使用时间用户参考。
全新设计的灯架系统换灯更加便捷,易于维护。
独特的光路设计接收荧光信号光强比传统荧光光路系统增强2倍,增加了仪器检测灵敏度。
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日常维护
•严禁将酸液、碱液、水等液体洒在仪器 上,误洒时请及时清理 • 泵管老化时请及时更换 • 及时清理二级气液分离器中的积液 • 定期向泵管和滚轴间滴加硅油,并擦拭 泵管和滚轴上的黑色物质,防止磨损 • 仪器每次测定完成要按照步骤将其清洗 和排空 • 仪器应定时通电运行,不可长期搁置
日常维护
原理及结构
传统方法:只 测量元素总量, 不能满足环境 和生命科学研 究的需求,有 时甚至给出一 些错误的信息。
形态分析:先 对各个元素的 形态和组态进 行有效的分离, 然后在进行检 测。我们现在 采用的方法是 将高效的分离 方法与高灵敏 度的检测技术
有机结合。
原理及结构
结构:
激发光源 原子化器
AFS
子 2.安装元素灯时,务必关闭主机电源,确保灯头上定位销与灯座定位槽吻 荧 合,错位连接可能烧坏主板,导致通讯失败。 光 3.调光时先关闭氩气,以免调光器堵塞载气通路导致返液。
4.更换元素灯一定要关机一段时间以后再进行操作,防止灯丝在过热时受 到振动而发生阴极材料溅射,影响灯的发光强度和寿命。
5. 元素灯预热应在测量状态下进行,汞灯、锑灯预热时间应长一些,最好 在一小时左右。
•每次测试结束后,用超声波脱气之后的 高纯水清洗高压输液泵和色谱柱30分钟, 防止缓冲盐析出堵塞高压输液泵和色谱 柱。长期不用需用10%甲醇-水溶液冲洗 封存色谱柱。 • 由于使用的流动相为缓冲盐,需定期 对泵头进行清洗,防止泵头柱塞杆磨损, 降低使用寿命
原子荧光分光光度计 液相色谱-原子荧光光谱联仪
主要内容
1 原理及结构 2 仪器操作 3 使用注意事项
4 故障排除 5 日常维护
原理及结构
原理:
氢化物发生
蒸气发生(汞非氢化物汞蒸汽)
利用硼氢化物作为还原剂,将酸性样品溶液中的待分析元素 还原为挥发性共价气态氢化物(或原子蒸汽),然后借助载气 将其导入原子化器,在氩—氢火焰中原子化而形成基态原子。 基态原子吸收光源的特征辐射能量而变成激发态,激发态原子 在去活化过程中将吸收的能量以荧光的形式释放出来。在特 定条件下,荧光强度与样品中待测元素的含量成线性关系。
蒸汽发生系统检测器来自色谱分离单元 紫外消解单元 蒸汽发生单元 形态检测单元
HPLC-AFS
仪器操作-AFS仪器操作
仪器操作-HPLC-AFS仪器操作
液相泵
色谱柱
进样阀
K2S2O8/KOH HCl
KBH4/KO
蠕动泵
紫外灯 Ar AFS
气液分离器
废液
使用注意事项
原 1.开机时,最好在自动进样器复位动作完成以后再打开主机电源开关, 以免引起主机与自动进样器通信不畅。
故障排除-没有信号或灵敏度低
•首先检查仪器本身是否故障 • 炉丝温度不够导致炉体温度降低 • 酸度或还原剂浓度影响 • 灯位调整、透镜污染、原子化器倾斜 • 某个阴极不亮----电路故障 • 载气堵塞或气流量变化 • 泵管老化、进样量减少 • 元素灯强度降低
故障排除-信号不稳定
•漏气、包括炉芯断裂、氩气管路和蒸汽管路 • 炉芯严重污染,需要清洗 • 环境,包括排风、空调风扇 • 进样不畅,松紧度和泵管老化、排废 • 环境、强光干扰 • 污染和试剂不纯 • 元素灯发光不稳定 • 气液分离器积液太多或排废太快 • 气路折弯、毛细管变形
6.仪器应点火预热20分钟以上,仪器稳定后再进行测量。 7.测试结束后,一定要进行管路清洗,将管路内液体排空,松开泵管,最
后再关闭氩气,以防液体回流腐蚀气路控制箱。
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使用注意事项
液 相 1.流动相在使用之前一定先经过0.45um(或更小孔径,如0.22um)水系 原 膜(如果流动相中存在有机相,过滤时需用有机滤膜)过滤,之后超声 子 波超声15分钟脱气。 荧 2.更换流动相时,务必先停止高压输液泵,以防止气泡进入高压泵和色谱 光 柱。 联 3.确保各泵管无漏液。 用 4.如果使用紫外在线消解系统,确保将转换阀位转到“UV”位置,否则 仪 容易发生漏液。
5. 液相使用之前先要进行流路排空。 6.平衡色谱柱时,要分别使用过渡流动相和分析流动相平衡色谱系统,平
衡结束后,可进行试验。
故障排除-没有火焰
做Hg可以,其它灵敏度低或没信号—火焰问 题 • 检查炉丝 • 检查火焰--炉芯上方用纸条测试 • 还原剂失效或浓度不够 • 炉丝明显低于炉芯 • 炉丝老化,亮度不够(原子化温度低) • 点火部分控制故障(点火继电器声音)