仪器分析各个章节小结
仪器分析总结
1仪器分析概述
1。1分析化学
1.1。1定义
分析化学是指发展和应用各种方法、仪器和策略，获得有关物质在空间和时间方面组成和性质信息的一门科学,是化学的一个重要分支。
1.1.2任务
分析化学的主要任务是鉴定物质的化学组成（元素、离子、官能团、或化合物）、测定物质的有关组分的含量、确定物质的结构（化学结构、晶体结构、空间分布)和存在形态（价态、配位态、结晶态）及其与物质性质之间的关系等，属于定性分析、定量分析和结构分析研究的范畴。
①确定物质的化学组成——定性分析
②测量试样中各组份的相对含量—-定量分析
③表征物质的化学结构、形态、能态——结构分析、形态分析、能态分析
④表征组成、含量、结构、形态、能态的动力学特征——动态分析
1。1。3 分类
根据分析任务、分析对象、测定原理、操作方法和具体要求的不同，分析方法可分为许多种类.
①定性分析、定量分析和结构分析
②无机分析和有机分析
③化学分析和仪器分析
④常量分析、半微量分析和微量分析
⑤例行分析和仲裁分析
1。1.4 特点
分析化学是一门信息的科学，现代分析化学学科的发展趋势和特点可归纳为如下几个方面:
①提高分析方法的灵敏度；
②提高分析方法的选择性及解决复杂体系的分离问题;
③扩展物质的时间空间多维信息；
④对微型化及微环境的表征与测定；
⑤对物质形态、状态分析及表征;
⑥对生物活性及生物大分子物质的表征与测定；
⑦对物质非破坏性检测及遥测；
⑧分析自动化及智能化。
1.2 仪器分析
仪器分析是化学学科得到一个重要分支，以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法.
《仪器分析Ⅱ》课程教学大纲
《仪器分析Ⅱ》课程教学大纲
Instrumental Analysis Ⅱ
一、课程基本信息
二、教学目标
（一）知识目标：仪器分析是测定物质化学组成、状态、结构和进行化学研究的
— 1 —
重要手段。本课程以仪器分析原理、方法为核心，主要内容有：紫外-可见吸收光谱法，红外光谱法、分子发光分析法、原子发射光谱法、原子吸收光谱法、电化学分析法、气相色谱分析法、高效液相色谱分析法等。
（二）能力目标：本课程根据现代分析科学发展，结合我国目前的条件和实际，使学生基本掌握常用仪器分析方法的基本原理、仪器的主要结构与性能、定性和定量分析方法等主要环节，具备根据实际问题选择合适的仪器分析方法的能力。
（三）素质目标：以“教学应由传授知识转向传授学习知识的方法”的教改思路，加强教学方法的启发性、针对性、交互式和实效性，将“接受学习”和“发现学习”有机地结合起来，改“单向式”为“双向式”，引导学生由“学会”过渡到“会学”和“会用”，注重培养学生获取知识的能力和创新意识。课堂讲授及启发性、针对性、交互式和实效性的教学方法为主要环节。通过学习使学生能将理论与实践相结合，学以致用。
三、基本要求
（一）了解仪器分析方法的分类，每种仪器分析方法目前的研究进展，国内外有关前沿领域的分析方法。
（二）理解各种仪器分析方法的原理和仪器的组成。
（三）掌握常用仪器分析方法的基本原理、仪器的主要结构与性能、定性和定量分析方法这三个主要环节。
四、教学内容与学时分配
第一章绪论1学时第一节仪器分析与化学分析
第二节仪器分析的内容与方法
第三节分析仪器的组成
仪器分析知识点整理
教学内容
绪论
分子光谱法：UV-VIS、IR、F
原子光谱法：AAS
电化学分析法：电位分析法、电位滴定
色谱分析法：GC、HPLC
质谱分析法：MS、NRS
第一章绪论
⒈经典分析方法与仪器分析方法有何不同？
经典分析方法：是利用化学反应及其计量关系，由某已知量求待测物量，一般用于常量分析，为化学分析法。
仪器分析方法：是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法，用于微量或痕量分析，又称为物理或物理化学分析法。
化学分析法是仪器分析方法的基础，仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤，二者相辅相成。
⒉仪器的主要性能指标的定义
1、精密度（重现性）：数次平行测定结果的相互一致性的程度,一般用相对标准偏差表示（RSD%），精密度表征测定过程中随机误差的大小。
2、灵敏度：仪器在稳定条件下对被测量物微小变化的响应，也即仪器的输出量与输入量之比。
3、检出限（检出下限）：在适当置信概率下仪器能检测出的被检测组分的最小量或最低浓度。
4、线性范围：仪器的检测信号与被测物质浓度或质量成线性关系的范围。
5、选择性：对单组分分析仪器而言，指仪器区分待测组分与非待测组分的能力。
⒊简述三种定量分析方法的特点和应用要求
一、工作曲线法（标准曲线法、外标法）
特点：直观、准确、可部分扣除偶然误差。需要标准对照和扣空白
应用要求：试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内，绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。
二、标准加入法（添加法、增量法）
特点：由于测定中非待测组分组成变化不大，可消除基体效应带来的影响
《仪器分析》第六章++色谱分析导论
L K t R t0 (1 k ) 1 u
'
VR t0 (1 k ) F Vm (1 k ) Vm KVs
' '
组分在色谱柱内停留的时间tR可以看成两部分：
① 停留在流动相里面的时间t0 – 受流动相流速的影 响，与组分的分配保留无关
② 停留在固定相里面的时间t0k’ – 决定于分配比， 即分配系数以及色谱柱的结构参数
流动相
(c+dc)puqdt 固定相
=pqdx
c dt t
c
=(1-p)qdx t
dt
x u t 1 1 p f ' (c) p
x L (1 p) f ' (c) t R L /( ) 1 t0 (1 k ' ) t u p
②顶替法
在惰性流动相中加入对固定相吸附或者溶解能力比所有组份都 强的物质为顶替剂（或者直接用顶替剂做流动相。
1
2
3
顶替法样品流出曲线 适合于制备纯物质或者浓缩分离某一组份，缺点是每经一次 使用后，必须更新柱子
③迎头法 是将试样混合物连续通过色谱柱。
1
1,2
1,2,3
迎头法样品流出曲线
除第一组份外均非纯物质，因此仅适用于从含微量杂质 的混合物中切割出一个纯组份。
仪器分析 第6章 原子吸收分光光度法
吸收池 比色池 原子化器
单色器 在吸收池前 在吸收池后
例：Mg的原子吸收分光光度分析过程。 测Mgcl2中Mg量，将Mgcl2液喷射成雾状进入燃烧火焰， 挥发离解为Mg原子蒸气，用镁空心阴极灯照射，具有Mg 特征光谱的光通过一定厚度的蒸气时，部分被蒸气中基态
Mg 原子吸收而成弱。
原子吸收特点：
1.灵敏度高 ppm ppb 10-9微量分析 2.选择性高，重视性好，精密度1%以下。（可见紫 外5%以下即可） 3.应用范围广 （七十多种元素） 缺点： 1.测一种元素需更换一种相应灯。 2.仪器昂贵、进口。
(3)火焰： 提供一定的能量使雾滴蒸发，干燥产生气态。
Mx（试样）==Mx（气态）==M（基态原子）+x（气态） 火焰的温度能使分子游离成基态原子即可，不希望离解成
离子，∴要根据元素的性质来选择不同类型的火焰。
2、非焰原子化法： 火焰原子化法缺点：原子利用率低，气流量较大，原子 化效率低等，而非火焰原子化法可提高原子化效率与灵敏度。 （1）石墨炉原子化法： 石墨管5cm长、4mm径、由于试样在容积很小的石墨管
应控制，当局外元素源子度小时，主要受Doppler效应控制。
由于谱线变宽将使测定灵敏度下降，吸收效率低。是 原子收中值得注意的问题。
四、吸收定律
经推导：A=KNL=K’C（K 原子总数） 吸收度与被测试样中被测组分的浓度成线性关系。（类 似于L-B要求单色光、稀溶液）原子吸收条件。 条件：
现代仪器分析小结
现代仪器分析
1.绪论
(一)分析信息:分析化学的目标是通过测定与获取物质样品的
某种特点，以确信其化学结构与组成。这种分析所依据的
样品特点在分析可惜中确实是分析信息。
(二)仪器分析：仪器分析是指采纳比较复杂或特殊的仪器设
备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其
转变来获取物质的化学组成、成份含量及化学结构等信息
的一类方式。
(三)分析信号：仪器分析并非直接测定待测量，而是通过度析
仪器，测定这些物理或物化特点，取得与样品待测量有关
的电学，光学，热学等物理，物化参数，一这些物理量承
载分析信息，分析中它们是分析信息的载体称为分析信来
号。
(四)仪器分析的操作流程:九个操作步骤（书上2 、3页）重点
(五)仪器分析信息传递的四个环节：分析信息的加载、转化、
关联与解析。
(六)分析仪器的四大结构：1.分析信号发生器 2.信号检测器3.
信号处置器 4.显示器
(七)分析仪器的要紧性能指标是准确度、检出限、周密
度。
(八)依照分析原理，仪器分析方式通常能够分为光分析法、电
分析化学方式、色谱法、其它仪器分析方式四大类。2.光谱分析导论
1.作用光:为了取得被测物质的有关信息，需要产生某种能
量，以作用于待测物，可称为作用能量，能量的形式假设是光那么为作用光。
2.分析光：被测物与用于分析的能量发生彼此作用，产生负
载了分析信息的光信息。
3.光谱分析通过测定待测物的某种光谱，别离由样品光谱中
的波长特点和强度特点进行定性、定量分析。
4.光谱分析的分类(书上7页第二段)
5.光的粒子性：光的波动参数和粒子参数见的关系由普朗克
仪器分析 第5章 红外分光光度法
产生红外光谱两个必要条件：
υL=ΔVυ(ΔV=1、2….） Δμ≠0
三.基频峰与泛频峰 1、基频峰：分子吸收红外辐射后，振
动能级由基态V=O跃至激发态V=1所产生的 吸收峰。
∵ΔV=1 ∴ L 0 0 —基本振动频率
是否所有基本振动都产生基频峰呢？
2、泛频峰：包括倍频峰、合频峰、差频峰
四.特征峰与相关峰： 特征峰：凡可用于鉴别官能团存
(3)氢键：
①分子内氢键：其伸缩振动受影响，向低波数移 动。分子内氢键不受浓度影响。
②分子外氢键：受浓度影响，浓则易缔合，向低 波数移动。
2.外部因素：溶剂及仪色散元件
键长沿键轴方向周期性变化。
υ（υS，υas）
(二)弯曲振动（bending vibration) 1、面内弯曲：β：δ—剪式，ρ—摇摆 2、面外弯曲：γ：ω—摇摆，τ—卷曲 3、对称变形δS，不对称变形δas
分子中基团的基本振动形式
伸缩振动 亚甲基：
弯曲振动 亚甲基
(三)振动自由度： 基本振动的数目为振动自由度
在的吸收峰称为特征吸收峰。 相关峰：由一个官能团产生的一
组相互依存的特征峰称相关峰。
正癸烷、正癸睛、正癸烯-1的红外光谱图
相关峰
3090
as CH 2
不饱和亚甲基碳-氢反对称伸缩振动
1639 CC 碳=碳双键伸缩振动
仪器分析-UV-VIS
dxy dxx dyz 没有配位场 八面体配位场
例如：
H2O 配位场 < NH3 配位场
Cu 2+ — 水合离子 794 nm
浅蓝色
Cu 2+ — 氨合离子 663 nm
深蓝色
电荷转移跃迁 配合物中一方电子向主要属于另一方的轨道跃迁
电子接受体 电子给予体 电荷转移跃迁的摩尔吸光系数都很大（10000以 上），因此利用配合物可建立灵敏的分析方法。例如
化合物
H2O CH3OH CH3Cl (CH3)2O
max
167 184 173 184
max
1480 150 200 2520
* 和 n * 跃迁
• * 和 n * 跃迁能量低（>200 nm）
• 含有不饱和键的有机分子易发生这类跃迁
C=C C=C ; N=N ; C=O
• 有机化合物的紫外-可见吸收光谱分析多以这两类 跃迁为基础
（—OH为助色团）
/nm
生色团 CC
CC
CO
COOH COOR
CS NN
max
max(nm) (l/moL.cm)
175
8000
190
9000
280
20
190
2000
160
204
41
205
50
仪器分析第7章
（2）原子化效率一定，在一定浓度范围内： N0=K'c
（3）由于N0值受温度影响较小，所以，原子吸收一般比 原子发射的精密度好。
原子吸收线的轮廓？
7.1 原子吸收光谱法的原理
7.1.2 原子吸收谱线的轮廓与变宽
原子吸收谱线是有相当窄的频率或波长范围光谱线， 约为10-3~10-2nm。 吸收线的轮廓是指谱线强度Iν或 吸收系数Kν随频率ν或波长λ变化的曲线。
-1=0.050mm
答：光谱通带的宽度应小于0.10nm，狭缝宽度应小于0.050mm
7.2 原子吸收分光光度计
7.2.4 检测系统
作用： 检测光信号的强度 组成：主要由检测器、放大器组成。 检测器：光电管或光电倍增管 放大器：采用和空心阴极灯同频率的脉冲或方波 调制光源，仅放大调频信号，消除直流发射线的 影响。
7.1.2 基态原子数与原子化温度的关系 根据热力学的原理，在一定条件下，激发态与基态 原子数的比例遵循玻耳兹曼分布定律。
Ni gi Ei exp( ) N0 g0 kT
Na 32S1/2 32P3/2 32P1/2
与温度和波长有关
gi 2 J i 1 4 2 g0 2 J 0 1 2
如果采用发射线半宽度比吸收线半
宽度小得多的锐线光源，并且发射线 与吸收线中心一致
a. e a b. 0,e 0,a
仪器分析-原子光谱法
1802年， Wollaston和 Fraunhofer发现 太阳光谱中的
暗线
原
1860年，
原
Kirchoff和
子
Bunsen观察到
子
吸
不同元素发出 特征激发线
发
收
射
二战期间，基 于经典光源的 仪器开始出现
1975美国ARL 公司研制第一 台商品等离子 体发射光谱仪 （ICP-AES）
ICP-AES：金属元素测量首选方法
分子转 动能级
电子和 核自旋
0.8~2.5μm 2.5~50μm 50~1000μm 1-300mm >300mm
光谱方法小结
电磁波区域 涉及方法
γ射线区 γ射线光谱法、Mossbauer谱法
X射线区 X射线荧光分析法
真空紫外区
近紫外光区 可见光区
发射光谱法：原子发射光谱、原 子荧光分析、分子荧光分析、分 子磷光分析 吸收光谱法：紫外-可见分光光 度法、原子吸收
(3)光谱半定量分析
谱线黑度比较法
将试样与已知不同含量的标准样品在一定 条件下摄谱于同一光谱感光极上，然后在 映谱仪上用目视法直接比较被测试样与标 样光谱中分析线黑度，若黑度相等，样品 中欲测元素的含量近似等于该标准样品中 该元素的含量。
谱线呈现法
元素含量低时，仅出现少数灵敏线，随元 素含量增加，谱线随之出现。可编成一张 谱线出现与含量关系表，依此估计试样中 该元素的大致含量。
仪器分析各个章节小结
仪器分析各个章节小结
仪器分析是对于物质进行定性、定量和结构分析的一种方法。它是近几十年来发展迅猛的一门科学，已经成为当代化学、生物学、药学和地球科学等各类研究工作中不可缺少的分析技术。在仪器分析课程中，涵盖了许多章节，如下。
第一章：分光光度法
分光光度法是利用物质对光的吸收作用来分析物质的一种方法。该方法是一种非常常用、快速准确的分析方法，可以用于测定有机和无机物质，例如测量肝素、胆固醇、蛋白质、染料、金属离子等的浓度。
分光光度法的测定方法有单波长法、多波长法和倒置分光光度法等。单波长法测定速度快，但多波长法测定的结果更加准确。
第二章：原子吸收光谱法
原子吸收光谱法利用物质吸收特定波长的光来分析物质的成分和浓度，这种方法是一种分析化学的经典技术。
原子吸收光谱法的主要优势是其选择性、准确性和精确程度都比较高。原子吸收光谱法的应用范围广泛，可以用于测定钠、钾、镁、铜、铅、锌等元素的含量。
第三章：荧光分析法
荧光分析法是利用物质对光的荧光特性来分析物质的一种方法。这种方法对于非常微小的样本也具有极高的灵敏度，可以用于检测基于荧光信号的分子诊断，荧光标记的细胞和生物分子等。
在荧光分析法的范畴中，有几种不同的方法，包括比色融合法、固相光谱法和时间分辨荧光光谱法等。每种方法都有其独特的应用领域和优劣点。
第四章：分析色谱法
分析色谱法是一种广泛应用于分析化学、生物化学和环境科学中的方法。该方法是通过将样品通过色谱柱来分离各种成分，再用检测器来检测成分的浓度来进行分析。
分析色谱法包括气相色谱法、液相色谱法和毛细管电泳法等。它们的使用范围广泛，涉及到生物和药物的分析、环境监测等方面。
免疫自动化仪器分析
辣根过氧化物酶标记的化学发光免疫测定示意图
Vitros ECi全自动增强化学发光酶免分析仪
㈡ 碱性磷酸酶标记的化学发光免疫分析仪
该仪器是以碱性磷酸酶标记抗原或抗体，以 顺磁性微粒子为固相载体，用AMPPD作为化学发 光剂进行测定的自动化仪器。
AMPPD发光反应原理示意图
一、吖啶酯标记化学发光免疫分析仪
Y
Y
Y
Y
Y
Y
Y
Y
Y
Y
Y
Y
Y
Y
Y
Y
Y
Y
Y
Y
Y
Y
Y
Y
Y
Y
Y
Y
Y
Y
Y
Y
Y
Y
Y
顺磁性微粒示意图
磁微粒技术
磁微粒在 电磁场中分离
磁微粒标记抗体
发光
Y
Y
Y
磁微粒
被测抗原
+
抗体
+
带丫啶酯标记物抗体
Y
Y
Y
Y
Y
Y
Y
Y
Y
Y
Y
冲洗后
双抗体夹心法
直接化学发光的机理
（1） 加入酸性H2O2 （pH<10）
IMMAGE全自动特定蛋白分析仪
(三)方法评价
现代仪器分析 区别
• 原子吸收光度计作用有： • 测定几乎所有金属元素和一些类金属元素。 通过空心阴极灯所发出的光线的照射测定 蒸气中金属元素原子的浓度。
紫外可见vs可见
• 测试的波长范围不同： • 紫外可见分光光度计的波长范围是 190~1100 nm，而可见分光光度计的波长 范围只有330~1000 nm。 • 可见分光光度计的光源是钨灯，而紫外可 见分光光度计的光源除了钨灯还多一个氘 灯用来发射190~330 nm的紫外区的光。 • 紫外可见分光光度计可以做紫外区和可见 区的测试，而可见分光光度计只能做可见 光区域的测试。
紫外-可见vs原子吸收
• 紫外-可见分光光度计作用： • ①定量分析：广泛用于各种物料中微量、超微量 和常量的无机和有机物质的测定。 • ②定性和结构分析：紫外吸收光谱还可用于推断 空间阻碍效应、氢键的强度、互变异构、几何异 构现象等。 • ③反应动力学研究：即研究反应物浓度随时间而 变化的函数关系，测定反应速度和反应级数，探 讨反应机理。 • ④研究溶液平衡：如测定络合物的组成、稳定常 数、酸碱离解常数等。 概括的说，就是测具有发 色基团且发色波长在紫外-可见光范围内（通常 190~800nm）。通过光源激发，测定物质吸光度， 根据朗伯比尔定律进行定性和定量分析。
小结1-5章
原子吸收、荧光、发射之源自文库较
• 原子吸收光谱：是基态原子吸收共振辐射 跃迁到第一激发态，产生原子吸收光谱， 它的产生是一个共振吸收过程。 原子荧光光谱：是原子吸收辐射之后提高 到激发态，再回到基态或临近基态的另一 能态，将吸收的能量以辐射形式沿各个方 向放出而产生的发射光谱。 原子发射光谱：是价电子受到电或热激发 跃迁到激发态，激发态电子再由高能态回 到各较低的能态或基态时，以辐射的形式 放出其激发能，产生原子发射光谱。
仪器分析第4章电位分析法
第4章电位分析法
教学时数：4学时
教学要求：
1、掌握电位分析法基本原理,电极电位、电池电动势、膜电极、工作电极、参比电极、指示电极等基本概念。
2、掌握pH玻璃电极,氟离子选择性电极结构、响应机理及性能特点，溶液pH值的测定。理解膜电位的产生。
3、掌握离子选择性电极的性能参数，理解电极选择性系数Kij的意义，掌握测量误差的计算。
4、掌握离子活度测定的方法原理，理解离子强度总调节剂的作用。
5、掌握定量分析方法及有关的计算，电位分析法的应用。
6、了解电位滴定的原理及滴定终点的确定。
教学重点与难点：
重点：电位分析法基本原理，膜电位的产生，溶液pH值的计算，离子选择性系数Kij的意义，测量误差的计算，离子强度总调节剂，定量分析方法。难点：膜电位的产生，离子选择性系数的理解与应用，离子活度、测量误差的计算。
4.1 电化学分析法概要
一、方法简介
根据电化学原理和物质在溶液中的电化学性质及其变化，通过测量某种电参量变化求得分析结果的一类方法。
1、分类
2、 方法特点
准确度高，重现性和稳定性好
灵敏度高，10-4～10-8 mol/L 10-10～10-12mol/L （极谱，伏安） 选择性好（排除干扰）
应用广泛（常量、微量和痕量分析） 仪器设备简单，易于实现自动化
已成为生产和科研中广泛应用的一种分析手段。 二、电化学分析中某些术语与概念
2、原电池
3、电解池
4、指示电极、辅助电极和参比电极
指示电极：电极电位随电解质溶液的浓度或活度变化而改变的电极。（E 与C 有关）
参比电极：电极电位不受溶剂组成影响，其值维持不变。（E 与C 无关） 辅助电极（对电极）：提供电子传递的场所,当通过电流很小时,一般直接由工作电
仪器分析第五章原子吸收光谱法
仪器分析第五章原⼦吸收光谱法
第五章原⼦吸收光谱法
Chapter Five
Atomic Absorption Spectrum
For Short：AAS
第⼀节基本原理
⼀、原⼦吸收光谱分析概述
1、原⼦吸收光谱的起源
18世纪初，⼈们便开始观察和研究原⼦吸收光谱-----太阳光谱中的暗线。
1955年，澳⼤利亚物理学家⽡尔西发表了著名论⽂“原⼦吸收光谱在化学分析中的应⽤”，奠定了原⼦吸收光谱分析法的理论基础。
1955年，原⼦吸收光谱作为⼀种分析⽅法开始应⽤。并在60年代得到迅速发展和普及。
2、什么是原⼦吸收光谱？
溶液中的⾦属离⼦化合物在⾼温下能够解离成原⼦蒸⽓，两种形态间存在定量关系。
当光源发射出的特征波长光辐射通过原⼦蒸⽓时，原⼦中的外层电⼦吸收能量，特征谱线的光强度减弱。
光强度的变化符合朗伯-⽐⽿定律，进⾏定量分析。
它是基于物质所产⽣的原⼦蒸⽓对特征谱线的吸收作⽤来进⾏定量分析的⼀种⽅法。
原⼦与分⼦⼀样,吸收特定能量后,产⽣基态→激发态跃迁；产⽣原⼦吸收光谱，即共振吸收。
原⼦由基态→第⼀激发态的跃迁,最易发⽣。
每种原⼦的核外电⼦能级分布不同，当产⽣由基态→第⼀激发态的跃迁时，吸收特定频率的辐射能量。
⼆、共振线：
共振吸收线——电⼦从基态跃迁⾄第⼀激发态所产⽣的吸收谱线
称为共振吸收线（简称共振线）。
共振发射线——电⼦从第⼀激发态再跃回基态时，则发射出同样
频率的辐射，对应的谱线称为共振发射线（也简称共振线）。
原⼦的共振线的吸收共振线称为元素的特征谱线，因为：
各种元素的原⼦结构和外层电⼦排布不同。所以不同元素的原⼦
【大学】仪器分析
（6）能进行多信息或特殊功能的分析: 有时可同时作定性、定量 分析，有时可同时测定材料的组分比和原子的价态。放射性分 析法还可作痕量杂质分析。
（7）专一性强: 例如，原子吸收分光光度法可测指定离子的浓度。 （8）便于遥测、遥控、自动化: 可作即时、在线分析控制生产过程、
环境自动监测与控制。 （9）操作较简便: 省去了繁多化学操作过程。随自动化、程序化程
但从总体来看，仪器分析法具有以下特点：
整理课件
（1）灵敏度高： 大多数仪器分析法适用于微量、痕量分析。例如， 发射光谱分析法：10-8～10-12g ，原子吸收光谱法： 10-4～ 10-15g ，吸光光度法:10-5～10-8g ，气相色谱法：10-9g
（2）取样量少：化学分析法需用10－1～10－4g；仪器分析试样常在 10－2～10-8g。
仪器分析是测量物质的化学组成、含量、状态、结构和进行化学 研究的重要手段。通过本课程的学习，使学生能基本掌握现代常 用仪器的原理、结构特点和分析方法，初步具有应用各种现代仪 器解决相应实际问题的能力。
2. 本课程基本要求
1) 掌握各种仪器分析方法的基本原理、概念、有关定律、公式和 数据处理方法；
2) 熟悉各种仪器的基本结构、性能和应用范围，初步掌握各种仪 器的分析基本要求和使用方法。
整理课件
三、仪器分析的特点
仪器分析是利用各种学科的基本原理，采用电学、光 学、精密仪器制造、真空、计算机等先进技术，探知 物质化学特性的分析方法。因此仪器分析是体现学科 交叉、科学与技术高度结合的一个综合性极强的一门 科学。
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第八章电位法和永停滴定法- 章节小结
1．基本概念
指示电极：是电极电位值随被测离子的活（浓）度变化而变化的一类电极。
参比电极：在一定条件下，电极电位基本恒定的电极。
膜电位：跨越整个玻璃膜的电位差。
不对称电位：在玻璃电极膜两侧溶液pH相等时，仍有1mV～3mV的电位差，这一电位差称为不对称电位。是由于玻璃内外两表面的结构和性能不完全相同，以及外表面玷污、机械刻划、化学腐蚀等外部因素所致的。
酸差：当溶液pH<1时，pH测得值（即读数）大于真实值，这一正误差为酸差。
碱差：当溶液pH>9时，pH测得值（即读数）小于真实值，这一负误差为碱差，也叫钠差。
转换系数：指当溶液pH每改变一个单位时，引起玻璃电极电位的变化值。
离子选择电极：一般由电极膜（敏感膜）、电极管、内充溶液和内参比电极四个部分组成。
电位选择性系数：在相同条件下，同一电极对X和Y离子响应能力之比，亦即提供相同电位响应的X和Y离子的活度比。
可逆电对：电极反应是可逆的电对。
此外还有相界电位、液接电位、原电池、残余液接电位。
2．基本理论
（1）pH玻璃电极：
①基本构造：玻璃膜、内参比溶液（H+与Cl-浓度一定）、内参比电极（Ag-AgCl电极）、绝缘套；
②膜电位产生原理及表示式：；
③玻璃电极作为测溶液pH的理论依据。
（2）直接电位法测量溶液pH：
①测量原理。
②两次测量法。pHs要准，而且与pHx差值不大于3个pH单位，以消除液接电位。
（3）离子选择电极：
①基本构造：电极膜、电极管、内参比溶液、内参比电极；
②分类：原电极、敏化电极；
③响应机理及电位选择性系数；
④测量方法：两次测量法、校正曲线法、标准加入法。
（4）电位滴定法：以电位变化确定滴定终点（E－V曲线法、曲线法、曲线法）。
（5）永停滴定法：以电流变化确定滴定终点，三种电流变化曲线及终点确定。
第九章光谱分析法概论- 章节小结
1．基本概念
电磁辐射：是一种以巨大速度通过空间而不需要任何物质作为传播媒介的光子流。
磁辐射性质：波动性、粒子性
电磁波谱：所有的电磁辐射在本质上是完全相同的，它们之间的区别仅在于波长或频率不同。若把电磁辐射按波长长短顺序排列起来，即为电磁波谱。
光谱和光谱法：当物质与辐射能相互作用时，物质内部发生能级跃迁，记录由能级跃迁所产生的辐射能强度随波长（或相应单位）的变化，所得的图谱称为光谱。利用物质的光谱进行定性、定量和结构分析的方法称光谱法。
非光谱法：是指那些不以光的波长为特征讯号，仅通过测量电磁辐射的某些基本性质（反射、折射、干涉、衍射和偏振）的变化的分析方法。
原子光谱法：测量气态原子或离子外层电子能级跃迁所产生的原子光谱为基础的成分分析方法。为线状光谱。
分子光谱法：以测量分子转动能级、分子中原子的振动能级（包括分子转动能级）和分子电子能级（包括振－转能级跃迁）所产生的分子光谱为基础的定性、定量和物质结构分析方法。为带状光谱。
吸收光谱法：物质吸收相应的辐射能而产生的光谱，其产生的必要条件是所提供的辐射能量恰好满足该吸收物质两能级间跃迁所需的能量。利用物质的吸收光谱进行定性、定量及结构分析的方法称为吸收光谱法。
发射光谱法：发射光谱是指构成物质的原子、离子或分子受到辐射能、热能、电能或化学能的激发跃迁到激发态后，由激发态回到基态时以辐射的方式释放能量，而产生的光谱。利用物质的发射光谱进行定性定量及结构分析的方法称为发射光谱法。
2．基本计算
（1）电磁辐射的频率：ν=C/λ σ=1/λ=ν/C
（2）电磁辐射的能量：E=hν=hC/λ=hCσ
3．光谱分析仪器组成：辐射源、分光系统、检测系统
第十章紫外-可见分光光度法- 章节小结
1．基本概念
透光率（T）：透过样品的光与入射光强度之比。T=I t/I0
吸光度（A）：透光率的负对数。A=－lgT=lg(I0/I t)
吸光系数（E）：吸光物质在单位浓度及单位厚度时的吸光度。根据浓度单位的不同，常有摩尔吸光系数ε和百分吸光
系数之分。
电子跃迁类型：
（1）σ-σ*跃迁：处于σ成键轨道上的电子吸收光能后跃迁到σ*反键轨道。饱和烃中电子跃迁均为此种类型，吸收波长小于150nm。
（2）π-π*跃迁：处于π成键轨道上的电子吸收光能后跃迁到π*反键轨道上，所需的能量小于σ-σ*跃迁所需的能量。孤立的π-π*跃迁吸收波长一般在200nm左右，共轭的π-π*跃迁吸收波长
＞200nm，强度大。
（3）n-π*跃迁：含有杂原子不饱和基团，其非键轨道中的孤对电子吸收能量后向π*反键轨道跃迁，这种吸收一般在近紫外区（200－400nm），强度小。
（4）n-σ*跃迁：含孤对电子的取代基，其杂原子中孤对电子吸收能量后向σ*反键轨道跃迁，吸收波长约在200nm。
以上四种类型跃迁所需能量σ-σ* > n-σ*≥ π-π* > n-π*
（5）电荷迁移跃迁和配位场跃迁
生色团：有机化合物分子结构中含有π-π*或n-π*跃迁的基团，能在紫外－可见光范围内产生吸收的原子团。
助色团：含有非键电子的杂原子饱和基团，与生色团或饱和烃连接时，能使该生色团或饱和烃的吸收峰向长波方向移动，并使吸收强度增加的基团。
红移（长移）：由于化合物的结构改变，如发生共轭作用、引入助色团以及溶剂改变等，使吸收峰向长波方向移动。
蓝移（紫移或短移）：当化合物的结构改变或受溶剂影响使吸收峰向短波方向移动。
增色效应：由于化合物结构改变或其他原因，使吸收强度增加。
减色效应：由于化合物结构改变或其他原因，使吸收强度减小。
强带：化合物的紫外可见吸收光谱中，摩尔吸光系数值大于104的吸收峰。
弱带：化合物的紫外可见吸收光谱中，摩尔吸光系数值小于102的吸收峰。
吸收带及其特点：
计算分光光度法：运用数学、统计学与计算机科学的方法，在传统分光光度法基础上，通过量测试验设计与数据的变换、解析和预测对物质进行定性定量的方法。
2．基本原理
（1）Lambert-Beer定律：当一束平行单色光通过均匀的非散射样品时，样品对光的吸收度与样品的浓度及厚度成正比。A=ECl
（2）吸光度的加和原理：溶液中存在多种无相互作用的吸光物质时，体系的总吸光度等于各物种吸光度之和。A总
=A a+A b+A c+……
（3）计算分光光度法：
①双波长分光光度法：等吸收双波长消去法和系数倍率法均利用使ΔA干扰=0，ΔA信号=ΔA被测原理消去干扰组分的吸光度值。
②导数光谱法：利用导数光谱的输出信号更多、更明显（可显示出结构相似的不同化合物的微小差别）及易于辨认等特点定性；利用导数光谱法能消除背景干扰及分离重叠谱带等优势定量。
③褶合光谱法：是一种信号处理技术，即通过褶合变换，显示原始光谱在构成上的局部细节特征，对结构相似的物质进行定性鉴别；同时减少了混合物中共存组分之间的数学相关性，因而可以测定共存组分的含量。
3．基本计算
（1）Lambert-Beer定律数学表达式：
A=-lgT=ECl 或 T=10-A=10-ECl