仪器分析各章知识点
仪器分析全知识点
分子光谱的分类分子吸收光谱转动光谱(远红外光谱)振动光谱(红外光谱)电子光谱(紫外-可见光谱)分子发射光谱电子光谱(分子荧光、磷光)原子光谱的分类原子吸收光谱原子发射光谱光、电、色1色谱法分类气相色谱法高效液相色谱法电化学分析法分类电位分析法电位滴定法伏安法3紫外-可见分光光度法(紫外-可见吸收光谱法):物质分子对紫外-可见光的吸收进行定性、定量及结构分析。
紫外-可见光区分为远紫外(10~200nm)、近紫外(200~360nm)和可见部分(360~760nm);远紫外的吸收测量在真空下进行;通常研究近紫外-可见光围的光谱行为。
第2章紫外-可见分光光度法4§2-1 分子光谱概述1.分子光谱产生M+hν==M*基态激发态E1 E2分子吸收能量后,电子从一个能级跃迁到另一个能级分子部电子能级的跃迁而产生的光谱:紫外-可见光谱5吸收光谱(吸收曲线): 横坐标用波长或频率表示;物质的吸收峰位置对应于分子结构,是定性依据。
纵坐标用光强的参数表示,如透光率、吸光度、吸光系数等,是定量依据。
2.吸收光谱特征63.光吸收定律:朗伯-比尔(Lambert-Beer)定律当一束强度为I0 的平行单色光照射到均匀而非散射的溶液时,光的一部分(强度为Ia)被吸收,一部分(强度为It)透过溶液,一部分(强度为Ir)被器皿表面所反射,则I0 = Ia + It + Ir光的反射损失Ir 主要决定于器皿材料、形状、大小和溶液性质。
在相同条件下,这些因素是固定的,且反射损失的量很小,故Ir 可忽略不计,则:I0 = Ia + It散射:光通过不均匀悬浮颗粒时,部分光束将偏离原来方向而分散到各个方向去。
单色光: 单一频率(波长)的光7透光度(透光率或透射比)(T ,Transmittance ) :透过光强度与入射光强度之比 : T = I / I0吸光度(A, Absorbance ):物质对光的吸收程度,其值为透光度的负对数:注:A 、T 无单位方便起见, 透过光强度 It 用 I 表示8人们对光吸收定律认识,经历了较长历史过程。
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苯环或烯烃上的H被各种取代基取代,多产生红移。 5)pH值:红移或蓝移 6)溶剂效应:红移或蓝移
由n-*跃迁产生的吸收峰,随溶剂极性增加,形成 H 键的能力增加, 发生蓝移;由-*跃迁产生的吸收峰,随溶剂极性增加,激发态比基态
应时,可以试样作参比(不能加显色剂)。
第四章 原子发射光谱分析
4.1 概述 4.2 基本原理 4.3 AES 仪器 4.4 定性定量分析方法
关键词: 1)分析对象为大多数金属原子; 2)物质原子的外层电子受激发射产生特征谱线(线光谱); 3)谱线波长——定性分析;谱线强度——定量分析。
定义:AES是据每种原子或离子在热或电激发下,发射出特征的电磁 辐射而进行元素定性和定量分析的方法。
标准曲线法; 标准加入法; 内标法。
第二章 光学分析方法导论
光学分析方法: 利用光电转换或其它电子器件测定“辐射与物质相互作用”之后的辐射 强度等光学特性,进行物质的定性和定量分析的方法。
电磁辐射具有波动性和微粒性;E = hν = h c /λ 发射光谱
吸收光谱
线光谱: 由处于气相的单个原子发生电子能级跃迁所产生的锐线,线宽大约
定义,概念,名词解释 方法原理、特点 仪器 定性、定量分析 误差来源及消除
仪器分析方法及分类
仪器分析
光分析法
原子 光谱
分子 光谱
电化学分析法
电 电库 伏 导 位仑 安
色谱分析法
气相 色谱
液相 色谱
热分析法, 质谱分析法, 分析仪器联用技术
原 原原 子 子子 发 吸荧 射 收光
紫分 红 外子 外 可荧 见 光、
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(完整版)仪器分析知识点整理..教学内容绪论分子光谱法:UV-VIS、IR、F原子光谱法:AAS电化学分析法:电位分析法、电位滴定色谱分析法:GC、HPLC质谱分析法:MS、NRS第一章绪论⒈经典分析方法与仪器分析方法有何不同?经典分析方法:是利用化学反应及其计量关系,由某已知量求待测物量,一般用于常量分析,为化学分析法。
仪器分析方法:是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法,用于微量或痕量分析,又称为物理或物理化学分析法。
化学分析法是仪器分析方法的基础,仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤,二者相辅相成。
⒉仪器的主要性能指标的定义1、精密度(重现性):数次平行测定结果的相互一致性的程度,一般用相对标准偏差表示(RSD%),精密度表征测定过程中随机误差的大小。
2、灵敏度:仪器在稳定条件下对被测量物微小变化的响应,也即仪器的输出量与输入量之比。
3、检出限(检出下限):在适当置信概率下仪器能检测出的被检测组分的最小量或最低浓度。
4、线性范围:仪器的检测信号与被测物质浓度或质量成线性关系的范围。
5、选择性:对单组分分析仪器而言,指仪器区分待测组分与非待测组分的能力。
⒊简述三种定量分析方法的特点和应用要求一、工作曲线法(标准曲线法、外标法)特点:直观、准确、可部分扣除偶然误差。
需要标准对照和扣空白应用要求:试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内,绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。
二、标准加入法(添加法、增量法)特点:由于测定中非待测组分组成变化不大,可消除基体效应带来的影响应用要求:适用于待测组分浓度不为零,仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况三、内标法特点:可扣除样品处理过程中的误差应用要求:内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近,在相同检测条件下,响应相近,内标物既不干扰待测组分,又不被其他杂质干扰第2章光谱分析法引论习题1、吸收光谱和发射光谱的电子能动级跃迁的关系吸收光谱:当物质所吸收的电磁辐射能与该物质的原子核、原子或分子的两个能级间跃迁所需要的能量满足ΔE=hv的关系时,将产生吸收光谱。
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第一章绪论1.仪器分析是以物质的物理组成或物理化学性质为基础,探求这些性质在分析过程中所产生分析信号与被分析物质组成的内在关系和规律,进而对其进行定性、定量、进行形态和机构分析的一类测定方法,由于这类方法的测定常用到各种比较贵重、精密的分析仪器,故称为仪器分析。
与化学分析相比,仪器分析具有取样量少、测定是、速度快、灵敏、准确和自动化程度高的显著特点,常用来测定相对含量低于1%的微量、痕量组分,是分析化学的主要发展方向。
2.仪器分析的特点:速度快、灵敏度高、重现性好、样品用量少、选择性高局限性:仪器装置复杂、相对误差较大3.精密度:是指在相同条件下对同一样品进行多次测评,各平行测定结果之间的符合程度。
4、灵敏度:仪器或方法的灵敏度是指被测组分在低浓度区,当浓度改变一个单位时所引起的测定信号的该变量,它受校正曲线的斜率和仪器设备本身精密度的限制。
5.准确度:是多次测定的平均值与真实值相符合的程度,用误差或相对误差来描述,其值越小准确度越高。
6.空白信号:当试样中没有待测组分时,仪器产生的信号。
它是由试样的溶剂、基体材质及共存组分引起的干扰信号,具有恒定性,可以通过空白实验扣除。
7.本底信号:通常将没有试样时,仪器所产生的信号主要是由随机噪声产生的信号。
它是由仪器本身产生的,具有随机性,难以消除,但可以通过增加平行测定次数等方法减小;、8.仪器分析法与化学分析法有何异同:相同点:①都属于分析化学②任务相同:定性和定量分析不同点:①与化学分析相比,仪器分析具有取样量少、测定快速、灵敏、准确和自动化程度高等特点②分析对象不同:化学分析是常量分析,而仪器分析是用来测定相对含量低于1%的微量、衡量组分,是分析化学的主要发展方向9.仪器分析主要有哪些分类:①光分析法:分为非光谱分析法和光谱法两类。
非光谱法:是不涉及物质内部能级跃迁的,通过测量光与物质相互作用时其散射、折射、衍射、干涉和偏振等性质的变化,从而建立起分析方法的一类光学分析法。
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各章知识要点第2章气相色谱分析1.色谱法的分类(按两相状态)2.何为GC法,GC定性定量的依据、定量方法及优缺点3.GC分离原理(包括GSC法和GLC法)4.气相色谱仪的构造5.色谱流出曲线及其作用、色谱术语及换算关系6.分配系数K和分配比k的定义、二者的异同点及相关计算7.塔板理论的作用(包括H的n计算)8.速率理论方程的作用(包括U最佳、Hmin的计算)9.R的含义、作用10.检测器的性能指标、四种检测器的适用特点及英文缩写11.归一化法的使用条件、原理12.内标法及内标物具备的条件13.外标法的具体操作第4章电位分析法1.电化学分析法、电位分析法、电位滴定法的定义。
2.电位分析法的测定依据。
3.电位测定法如何测定溶液的pH值(包括计算)。
4.指示电极、参比电极。
5.电位滴定法的原理及终点确定方法(重点掌握E/V曲线法和ΔE/ΔV—V 法及相关计算)。
6.电位滴定法的优点。
第5章伏安分析法1.极谱分析法及其特殊条件2.极谱图及作用、极谱图上的各参数的定义及意义和作用3.极谱分析定性定量的依据,半波电位的特性4.极谱分析中的干扰及其消除方法5.迁移电流6、极谱分析的底液及其组成,各种物质的作用7、极谱分析定量方法及其相关计算8、单扫描极谱图的特征,单扫描极谱法定性、定量的依据(包括定性定量参数)第8章原子吸收光谱分析1.AAS及基本原理2.与其它光谱分析法相比,AAS的干扰少,具有相对高选择性。
为什么?3.何为共振线?在AAS中,是否一定以共振线为分析线?选择分析线的原则是什么?4.在AAS中,被测物质是何微粒形式?5.原子吸收分光光度计的基本组成部件有哪些?各部件的作用,常用何种光源?6.何为光电倍增管的疲劳现象?如何防止或消除?7.影响空心阴极灯发射特性的因素有哪些?关系如何?8.在火焰原子化中,影响火焰温度的因素、火焰温度与原子化效率的关系?9.AAS法定量的基础、定量方法及相关计算10.AAS法适宜于常量分析还是微量分析?11.AAS分析中,需控制哪些测定条件?12.AAS分析中,常见的干扰有哪些?13.何为化学干扰?有哪些具体形式?如何消除?14.何为释放剂、保护剂、消电离剂?15.何为原子分析中的灵敏度、特征浓度、检出限?它们与仪器的检测性能有何关系?16.干扰形式的判断a.在进行原子吸收分析,若在试样前处理时使用了硫酸或磷酸,从而导致其对测定元素的干扰,此干扰属于何种干扰形式?b.待测元素与试样中共存元素的分析线重叠,引起什么干扰?c.分析试液的粘度太大,使试液喷入火焰的速度不稳或降低,造成什么干扰?第9章紫外吸收光谱分析1.UV法的概念2.UV吸收光谱是怎样产生的?在UV光谱分析中,物质处于何种微粒状态?3.按物质微粒形式,紫外光谱属何种光谱?若按产生机理,紫外光谱又称何种光谱?4.分子内价电子及其跃迁类型;哪些跃迁产生的吸收光谱在紫外可见光区?紫外可见光区的波长范围?5.助色团、生色团、红移、蓝移6.K吸收带、R吸收带及它们的跃迁类型、强度。
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仪器分析题库第一章1. 几个常用公式:v=λν(v:传播速度,λ:波长,ν:频率)1eV=1.602*10^-19 J波动性:c=λf=f/σ(f:频率,σ=1/λ:波数)微粒性:E=hν=hc/λ(h:普朗克常数,其值为6.626*10^-34 J·s)2. 电磁波谱:电磁辐射按照波长或频率的大小顺序排列γ射线→X射线→紫外光→可见光→红外光→微波→无线电波(从左到右:波长越来越大,频率越来越小,能量越来越小)3. 光谱法按物质与能量作用形式(能量交换方向)分类:1)吸收能量(基态→激发态)M+hν→M*2)发射、辐射(激发态→基态)M*→M+hν按作用的物质对象分类:1)原子光谱,2)分子光谱4. 共振线:原子中的电子的基态和激发态能量差的辐射称为共振线第一共振线:从基态跃迁至能量最低的激发态(第一激发态)产生的共振线称为第一共振线(由于各类元素的第一共振线不同,故这种共振线称为元素的特征谱线)。
第一共振线灵敏度最高,所以又称为最灵敏线。
第二章1. 紫外-可见吸收光谱法(UV-Vis)是分子吸收光谱方法,也是带状光谱,是由分子中的价电子发生能级跃迁发生的。
2. 分子能级的高低顺序:σ<π<n<*π<σ*分子轨道间可能的跃迁有:σ→σ*, σ→*π, π→σ*, n→σ*, π→*π, n→*π跃迁能量最大:σ→σ*,跃迁能量最小:n→*π3. 朗伯-比尔定律1)它表明在稀溶液中,物质对单色光的吸光度(A)与吸光物质溶液的浓度(c)和液层厚度(l)的乘积成正比。
2)公式:A=lcε(ε:常数,称为吸光系数或吸收系数)3)摩尔吸光系数:在一定波长时,溶液浓度为单位摩尔浓度、液层厚度为单位厚度时的吸光度,其单位为L·cm-1·mol-1。
(偏离比尔定律的因素:1)化学因素:浓度,需要小于0.01mol/L;2)光学因素:非单色光;其他光学因素:反射,参比溶液;散射:胶体,细小颗粒物(应用均匀溶液,真溶液,若产生“假吸收”,会导致吸光度增加,导致结果偏高))4. 影响显色反应的因素:显色剂用量、溶液酸度(pH)、显色时间、显色温度第三章1. 红外光谱(IR)是分子光谱,是由于分子中原子振动或分子转动产生的吸收光谱。
现代仪器分析知识点.
第一章、绪论分析信息:分析所依据的样品特征在分析科学中就是分析信息。
分析信号:仪器分析并不直接测定待测量,而是通过分析仪器,测定这些物理或物化特征,得到与样品待测量相关的电学、光学、热学等物理、物化参数,以这些物理量来承载分析信息,分析中它们是分析信息的载体称为分析信号。
仪器分析的一般流程:一、分析的准备 1、确定分析目标 2、选择分析技术,设计实验方法3、制备标样,采集存储样品二、分析信息的采集 4、样品的前处理 5、操作仪器,获取分析数据三、分析信息的提取 6、与标样比对,校正分析数据 7、运用数学方法,提取样品信息 8、分析数据表达为需要的分析结果 9、对分析结果的解释研究与利用仪器分析信息传递的环节:分析信息的加载、转换、关联与解析。
分析仪器的基本结构:分析信号发生器、信号检测器、信号处理器与输出信号显示器。
第二章、光谱分析导论光谱分析通过测定待测物的某种光谱,分别由样品光谱中的波长特征和强度特征进行定性、定量分析。
光学分析:凡是待测物受到某种能量作用后,产生光信号或引起光信号变化,或待测物受到光作用后,产生某种分析信号(如光声光谱分析中的声波)的分析方法,可称为光学分析。
光的波动性:时间参数:频率γ和周期Τ——描述振动状态在时间上的重复性特征;空间参数:波长λ和波数σ——描述振动状态在空间上的重复性特征;(时间参数仅取决于光源,空间参数取决于光源和传播光的介质);振幅Α——表现为宏观的光强度;相位θ c =λν =ν/σ,σ =1/λ;描述单色(只有一种波长成分)平行光的波动方程是:Y(x,t)=A cos 2π(νt-σx+θ)= A cos 2π(t/T-x/λ+θ)式中:Y(x,t)为时间t离开光源距离为x 处的电场强度;A为振幅;θ为初相位。
频率υ、周期T均为时间参数,分别指每单位时间内电场振动的次数与电场每振动一次所需时间。
υ与T互为倒数,即υ=1/T。
波数σ、波长λ均为空间参数,分别指在空间每单位(cm)中含有波的数目(单位:cm﹣1),与振动状态在一个周期内传播的距离。
仪器分析各章重点
2、掌握荧光、磷光定义,区别比较 ΔE 波长 3、φ F概念: λ
成因
E激≥E荧光>E磷
激≤λ 荧光<λ 磷
4、激发光谱、荧光光谱定义及镜像关系.
5、了解如何找λ
激λ 发
6、Raman光、Reyligh光定义及影响。
7、F=KC使用范围Ecl≤0.05(了解)
8、了解影响荧光强度的因素。
9、仪器部件及其光路特点。
作业: 复习基本理论
小
1、了解IR与UV区别
结
电子光谱 振转光谱 2、 掌握几个概念:基频峰、泛频峰、特征峰、相关峰 特征区:4000~1250 指纹区:1250~400 3、了解振动形式、会计算振动自由度(线、非线性) 4、熟悉基本振动频率与k、u’关系
三 仪器及实验条件:
了解:固定液,担体,液担比等选择(高分子多孔小球等) 掌握两种检测器: 浓度型 TCD
质量型 FID
了解灵敏度和检测限的意义。
四 掌握定性定量分析方法:
全出峰用归一法 不全出峰用内标法,外标法。 峰宽与半峰宽的关系:W=1.699W1/2
P430 2,4,5,6,7
小
1、 了解HPLC三个突破。
结
2、 掌握范氏方程与气相中的区别。 3、 掌握分离度影响因素。 4、 掌握各色谱的原理(l~s,l-l—正,反……),流出顺序
5、 固定液与流动相的选择
6、 仪器: 重点:泵、六通阀、检测器
7、 定性、定量计算:
8、 色谱(气、液、)两个理论
小
结
1 了解气相色谱的分类及一般流程。 2 基本理论: ①差速迁移 tR,k,K,α 等 要改变 K, α 主要改变固定液。 ②塔板理论:重点掌握n,H的计算(理论假设一般了解), 分离度的计算。 ③速率理论: 掌握 H = A + B/μ + Cμ H = B/μ + Cμ 各项的解释 H 与 μ 的关系; H与柱温的关系。 填充柱 空心柱
仪器分析各章复习内容和要求
微纳尺度分析技术
总结词
高灵敏度、高分辨率、纳米技术
详细描述
微纳尺度分析技术是近年来仪器分析领域的重要发展方 向。这类技术利用纳米材料和纳米结构的高比表面积、 高活性等特点,实现了高灵敏度和高分辨率的分析。纳 米孔、纳米通道和纳米薄膜等新型检测器件的研发,为 生物分子和离子的快速、准确检测提供了新的手段。此 外,纳米材料在光谱、质谱和色谱等领域的应用也取得 了重要进展,为复杂样品的高效分离和检测提供了有力 支持。
VS
操作误差
操作过程中由于人为因素导致的误差。
误差来源与控制
• 环境因素误差:如温度、湿度等环境条件对分析结果的影 响。
误差来源与控制
01
误差控制
02
03
04
定期校准仪器设备,确保其精 度和稳定性。
培训操作人员,提高操作技能 和规范性。
对环境条件进行监控和调整, 确保其在适宜的范围内。
质量评价与标准物质
详细描述
在进行仪器分析时,需要按照仪器操作规程正确操作仪器,确保仪器处于良好的工作状态。同时,仪器的日常维 护和保养也必不可少,如定期清洗、检查、校准等,以保持仪器的准确性和稳定性。对于仪器的常见故障和问题, 也需要了解并掌握相应的解决方法。
数据处理ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ分析
总结词
数据处理与分析是仪器分析实验的重要环节,涉及数据采集、整理、处理和解释等步骤。
详细描述
质谱分析法主要包括气相色谱-质谱联用、液相色谱-质谱联用等,广 泛应用于化合物鉴定和复杂混合物分析。
复习内容
掌握各种质谱分析法的原理、操作和解析方法。
要求
能够根据不同情况选择合适的质谱分析方法,并能够进行实验操作和 结果解析。
仪器分析知识点复习汇总
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第一章:绪论1.灵敏度是指被测物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度。
检出限是一定置信水平下检出分析物或组分的最小量或最小浓度。
2.检出限指恰能鉴别的响应信号至少应等于检测器噪声信号的3倍。
3.根据表里给的数据,标准曲线方程为y=5.7554x+0.1267,相关系数为0.9716.第二章:光学分析法导论1.原子光谱是由原子外层或内层电子能级的变化产生的,表现形式为线光谱。
分子光谱是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生的,表现为带光谱。
吸收光谱是当电磁辐射通过固体、液体或气体时,具一定频率(能量)的辐射将能量转移给处于基态的原子、分子或离子,并跃迁至高能态,从而使这些辐射被选择性地吸收。
发射光谱是处于激发态的物质将多余能量释放回到基态,若多余能量以光子形式释放,产生电磁辐射。
带光谱除电子能级跃迁外,还产生分子振动和转动能级变化,形成一个或数个密集的谱线组,即为谱带。
线光谱是物质在高温下解离为气态原子或离子,当其受外界能量激发时,将发射出各自的线状光谱,其谱线的宽度约为10-3nm,称为自然宽度。
2.UV-Vis和IR属于带状光谱,AES、AAS和AFS属于线性状光谱。
第三章:紫外-可见吸收光谱法1.朗伯-比尔定律的物理意义是样品溶液中吸收光的强度与样品浓度成正比。
透光度是指样品溶液透过光束后的光强度与入射光强度之比。
吸光度是指样品溶液吸收光束后的光强度与入射光强度之比。
两者之间的关系是吸光度等于-log(透光度)。
2.有色配合物的XXX吸收系数与入射光波长有关。
3.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于原子核外层电子的跃迁。
4.最大能量跃迁需要最大能量,因此跃迁所需能量最大的是电子从基态到最高激发态的跃迁。
A.样品加入量和仪器响应的不确定性B.谱线重叠的问题C.光谱干扰的问题D.样品制备的不确定性改写:1.电感耦合等离子体光源由高频发射器、等离子炬管、雾化器等三部分组成,具有稳定性好、机体效应小、线性范围宽、检出限低、应用范围广、自吸效应小、准确度高等优点。
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仪器分析知识点第二、三章 色谱一、基本概念1. 保留时间(t R ):组分从进样到柱后出现浓度极大值(即色谱峰顶值)时所需的时间; 死时间(t 0):不与固定相作用的气体(如空气)的保留时间; 调整保留时间(t R '):t R '= t R -t 02. 保留体积(V R ):从进样开始到柱后被测组分出现浓度最大值时所通过的载气体积。
与载气流速无关 V R = t R ×F 0(F 0为柱出口处的载气流量,单位:m L / min ) 死体积(V 0): 色谱柱在填充后柱管内固定相颗粒间所剩留的空间,色谱仪中管路和连接头间的空间以及检测器的空间的总和。
反映柱和仪器系统的特性,与被测物质无关。
V 0 = t 0 ×F 0 调整保留体积(V R ’):反映被测组分的保留特性,与载气流速无关V R ' = V R -V 03. 相对保留值r 2,1 : r 2,1 = t ´R2 / t ´R1= V ´R2 / V ´R1 反应固定相的选择性。
r 2,1= 1不能被分离。
相对保留值只与柱温和固定相性质有关,与其他色谱操作条件无关。
4. 用来衡量色谱峰宽度的参数,有三种表示方法: (1)标准偏差(σ):即0.607倍峰高处色谱峰宽度的一半。
(2)半峰宽(W 1/2):色谱峰高一半处的宽度 W 1/2 =2.354 σ (3)峰底宽(W b):(Y)=W b =4 σ5. 分配比 k :在一定温度下,组分在两相间分配达到平衡时的质量比Msm m k ==组分在流动相中的质量组分在固定相中的质量分配系数K :在一定温度下,组分在两相间分配达到平衡时的浓度比Msc c K ==组分在流动相中的浓度组分在固定相中的浓度分离原理:不同物质在两相间具有不同的分配系数。
容量因子与分配系数的关系 :βKV V c c m m k m S m s m S =⋅== 二、气相热导检测器的检测依据:惠斯登电桥,不同的气体有不同的热导系数。
《现代仪器分析》考试知识点总结
《现代仪器分析》考试知识点总结第一篇:《现代仪器分析》考试知识点总结《现代仪器分析》考试知识点总结一、填空易考知识点1.仪器分析的分类:光学分析,电化学分析,色谱分析,其他仪器分析。
2.紫外可见分光光度计组成:光源,单色器,样品室接收检测放大系统,显示器或记录器。
常用检测器:光电池,光电管,光电倍增管,光电二极管3.吸收曲线的特征值及整个吸收曲线的形状是定性鉴别的重要依据。
4.定量分析的方法:标准对照法,标准曲线法。
5.标准曲线:配置一系列不同浓度的标准溶液,以被测组分的空白溶液作参比,测定溶液的标准系列吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标绘制吸光度,浓度关系曲线。
6.原子吸收分光光度法的特点:(优点)灵敏度高,测量精度好,选择性好,需样量少,操作简便,分析速度快,应用广泛。
(缺点)由于分析不同的元素需配备该元素的元素灯,因此多元素的同时测定尚有困难;测定难熔元素,和稀土及非金属元素还不能令人满意。
7.在一定条件下,被测元素基态原子蒸汽的峰值吸收与试液中待测元素的浓度成正比,固可通过峰值吸收来定量分析。
8.原子化器种类:火焰原子化器,石墨炉原子化器,低温原子化器。
9.原子吸收分光光度计组成:空心阴极灯,原子化系统,光学系统,检测与记录系统。
10.离子选择性电极的类型:(1)PH玻璃膜电极(2)氟离子选择性电极(3)流动载体膜电极(4)气敏电极。
11.电位分析方法:直接电位法(直接比较法,标准曲线法,标准加入法)电位滴定法。
12.分离度定义:相邻两色谱峰保留时间的差值与两峰基线宽度和之间的比值13.气象色谱仪组成:载气系统,进样系统,分离系统,检测系统,信号记录或微机数据处理系统,温度控制系统。
14.监测器分类:浓度型检测器(热导池检测器)质量型检测器(氢火焰离子化检测器)15.基态:原子通常处于稳定的最低能量状态即基态激发:当原子受到外界电能,光能或者热能等激发源的激发时,原子核外层电子便跃迁到较高的能级上而处于激发态的过程叫激发。
仪器分析(考点总结)
常用方法色谱分析法,电化学分析法,光学分析法,核磁共振波谱法,质谱分析法 (多)2 .气相载气: N2,H2 和 He (多)3.基线:当色谱柱没有组分进入检测器时,反应检测器噪声随时间变化的线。
(名,判)4.基线漂移:基线随时间定向的缓慢变化。
(名)5.基线噪声:由各种因素所引起的基线起伏。
(名,判)6.保留时间:指被测组分从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间。
(名,判)指扣除死时间后的保留时间。
(名,判)7.调整保留时间:峰高为一半处的宽度。
(名,判,单)8.半峰宽度9.分配系数 K:在一定温度下组分在两相之间分配达到平衡时的浓度比。
(名,判,单)10.气相色谱分析色谱柱:分配系数大的组分需要流出色谱柱的时间较迟。
(填,判 )11.气相色谱分析原理:不同物质在两相间具有不同的分配系数。
(判)12.分配比 k :容量因子或容量比,在一定温度、压力下,在两相间达到分配平衡时,组分在两相中的质量比。
(名,判,单):包括气相传质阻力系数 C g 和液相传质阻力系数 C1 。
(单)13.传质项14.分离度若两组峰高相近,峰形对称且满足正态分布,当 R=1 时,分离程度可达98%:当 R=1.5 时,相邻两峰已完全分开的标志,分离程度可达 99.7%。
(单)15.柱温对于沸点范围较宽的试样,宜采用程序升温。
(填,判,单)16.气相分离非极性物质,一般选用非极性固定液。
(单)17.气相检测器原理分类:浓度型检测器和质量型检测器。
(填,多,单)18.气相检测器分类:热导检测器 ( TCD ),氢火焰离子化检测器 ( FID ) ,电子俘获检测器( ECD ) ,火焰光度检测器( FPD ,单)。
(多)19.气相检测器性能指标:灵敏度 S ,检出限 D,最小检出量 Q0 ,响应时间,线性范围。
(多)20.气相色谱定性根据色谱保留值进行的。
(判)21. 气相色谱分析的特点:高效能,选择性好,灵敏度高,操作简单,应用广泛的分析、分离方法。
仪器分析章节知识点总结
仪器分析章节知识点总结一、仪器分析的基本原理仪器分析是利用物理化学性质以及仪器设备进行样品的检测和分析。
它的基本原理包括样品的前处理、仪器的分析原理和数据处理等。
1. 样品的前处理样品的前处理是仪器分析的第一步,它包括样品的采集、预处理、前处理和标定等。
样品的采集包括样品的收集、保存、取样和保存等。
样品的预处理主要是对样品进行处理,使其适合于仪器分析。
前处理主要是对样品进行分离、富集和纯化等。
样品的标定主要是对仪器进行标定,使其保持准确的分析结果。
2. 仪器的分析原理仪器的分析原理是仪器分析的核心内容,它主要包括原子吸收光谱、荧光光谱、质谱、色谱、电化学分析等各种仪器的分析原理。
这些原理主要是根据样品的化学性质、光学性质、电化学性质等来进行分析,从而获得样品的基本信息。
3. 数据处理数据处理是仪器分析的最后一步,它主要包括数据采集、数据处理和数据解释等。
数据采集主要是对样品的分析数据进行采集,数据处理主要是对数据进行处理,数据解释主要是对数据的结论进行解释。
二、常用仪器设备的原理和应用仪器分析包括各种仪器设备的应用,主要包括原子吸收光谱仪、质谱仪、色谱仪、荧光光谱仪、拉曼光谱仪、红外光谱仪等。
1. 原子吸收光谱仪原子吸收光谱仪是一种用于检测金属元素含量的仪器设备,它主要是通过吸收光谱的方式来检测样品中的金属元素含量。
原子吸收光谱仪主要包括火焰原子吸收光谱仪、电感耦合等离子体发射光谱仪、原子荧光光谱仪等。
2. 质谱仪质谱仪是一种用于检测样品中有机物质含量的仪器设备,它主要是通过样品的质谱图谱来进行分析。
质谱仪主要包括质子共振质谱仪、气相质谱仪、液相质谱仪等。
3. 色谱仪色谱仪是一种用于检测样品中化合物含量的仪器设备,它主要是通过样品的色谱图谱来进行分析。
色谱仪主要包括气相色谱仪、液相色谱仪等。
4. 荧光光谱仪荧光光谱仪是一种用于检测样品中发光物质含量的仪器设备,它主要是通过样品的荧光光谱图谱来进行分析。
最新仪器分析知识点整理..
精品文档精品文档教学内容绪论分子光谱法:UV-VIS 、IR 、F 原子光谱法:AAS电化学分析法:电位分析法、电位滴定色谱分析法:GC 、HPLC 质谱分析法:MS 、NRS第一章绪论⒈经典分析方法与仪器分析方法有何不同?经典分析方法:是利用化学反应及其计量关系,由某已知量求待测物量,一般用于常量分析,为化学分析法。
仪器分析方法:是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法,用于微量或痕量分析,又称为物理或物理化学分析法。
化学分析法是仪器分析方法的基础,仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤,二者相辅相成。
⒉仪器的主要性能指标的定义1、精密度(重现性):数次平行测定结果的相互一致性的程度,一般用相对标准偏差表示(RSD%),精密度表征测定过程中随机误差的大小。
2、灵敏度:仪器在稳定条件下对被测量物微小变化的响应,也即仪器的输出量与输入量之比。
3、检出限(检出下限):在适当置信概率下仪器能检测出的被检测组分的最小量或最低浓度。
4、线性范围:仪器的检测信号与被测物质浓度或质量成线性关系的范围。
5、选择性:对单组分分析仪器而言,指仪器区分待测组分与非待测组分的能力。
⒊简述三种定量分析方法的特点和应用要求一、工作曲线法(标准曲线法、外标法)特点:直观、准确、可部分扣除偶然误差。
需要标准对照和扣空白应用要求:试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内,绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。
二、标准加入法(添加法、增量法)特点:由于测定中非待测组分组成变化不大,可消除基体效应带来的影响应用要求:适用于待测组分浓度不为零,仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况三、内标法特点:可扣除样品处理过程中的误差应用要求:内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近,在相同检测条件下,响应相近,内标物既不干扰待测组分,又不被其他杂质干扰。
仪器分析各个章节小结
第八章电位法和永停滴定法 - 章节小结1.基本概念指示电极:是电极电位值随被测离子的活(浓)度变化而变化的一类电极。
参比电极:在一定条件下,电极电位基本恒定的电极。
膜电位:跨越整个玻璃膜的电位差。
不对称电位:在玻璃电极膜两侧溶液pH相等时,仍有1mV~3mV的电位差,这一电位差称为不对称电位。
是由于玻璃内外两表面的结构和性能不完全相同,以及外表面玷污、机械刻划、化学腐蚀等外部因素所致的。
酸差:当溶液pH<1时,pH测得值(即读数)大于真实值,这一正误差为酸差。
碱差:当溶液pH>9时,pH测得值(即读数)小于真实值,这一负误差为碱差,也叫钠差。
转换系数:指当溶液pH每改变一个单位时,引起玻璃电极电位的变化值。
离子选择电极:一般由电极膜(敏感膜)、电极管、内充溶液和内参比电极四个部分组成。
电位选择性系数:在相同条件下,同一电极对X和Y离子响应能力之比,亦即提供相同电位响应的X和Y离子的活度比。
可逆电对:电极反应是可逆的电对。
此外还有相界电位、液接电位、原电池、残余液接电位。
2.基本理论(1)pH玻璃电极:①基本构造:玻璃膜、内参比溶液(H+与Cl-浓度一定)、内参比电极(Ag-AgCl电极)、绝缘套;②膜电位产生原理及表示式:;③玻璃电极作为测溶液pH的理论依据。
(2)直接电位法测量溶液pH:①测量原理。
②两次测量法。
pHs要准,而且与pHx差值不大于3个pH单位,以消除液接电位。
(3)离子选择电极:①基本构造:电极膜、电极管、内参比溶液、内参比电极;②分类:原电极、敏化电极;③响应机理及电位选择性系数;④测量方法:两次测量法、校正曲线法、标准加入法。
(4)电位滴定法:以电位变化确定滴定终点(E-V曲线法、曲线法、曲线法)。
(5)永停滴定法:以电流变化确定滴定终点,三种电流变化曲线及终点确定。
第九章光谱分析法概论 - 章节小结1.基本概念电磁辐射:是一种以巨大速度通过空间而不需要任何物质作为传播媒介的光子流。
仪器分析要点
《仪器分析》课程第一章食品现代分离技术概要1、二氧化碳的临界温度、临界压力、二氧化碳是非极性物质,在实际应用中加入乙醇的目的是为什么?超临界二氧化碳特色:无色无味无毒的气体,与萃取成分分离后,无溶剂残留。
萃取温度低,TC=31.3℃,PC=7.3 MPa,防止热敏性成分的氧化,逸散和反应,完整保留生物质体的生物活性。
膜过滤的种类?纳滤膜、超滤膜、微滤膜等。
规律:1)亲脂性、低沸点成分可在10 MPa以下萃取,如挥发油、烃、酯、内酯、醚、环氧化合物等,天然植物和果实中的香气成分,如桉树脑、麝香草酚、酒花中的低沸点酯类等。
2)强极性基团(如-OH,-COOH)的引入,使得萃取变得困难。
在苯的衍生物范围内,具有三个羟基酚类的物质,以及具有一个羧基和两个羟基的化合物仍然可以被萃取,而具有一个羰基和三个以上羟基的化合物是不能被萃取的。
3)更强的极性物质,如糖类、氨基酸类在40 MPa以下不能被萃取。
4)化合物的相对分子量越高,越难萃取。
相对分子量在200~400范围内的组分容易萃取,有些低相对分子质量、易挥发成分甚至可以直接用二氧化碳液体提取;高相对分子量物质(如蛋白质、树胶和蜡等)则很难萃取。
5)当混合物的组分间的相对挥发度较大或极性(介电常数)有较大差别时,可以在不同的压力下使混合物得到分馏。
3、固相微萃取的基本原理?P174、分子蒸馏的定义或者原理?什么叫分子自由程?轻重分子哪个自由程短?P23第二章紫外-可见分子吸收光谱法1、紫外-可见吸收光谱产生于分子价电子在电子能级间的跃迁。
2、基于物质对光的吸收而建立起来的分析方法叫吸光光度法。
3、不同性质的价电子:单键、双键、孤对电子,分子的不同振动能级:电子能级、振动能级和转动能级。
4、生色团、助色团定义?代表性基团?生色团:分子中可以吸收光子而产生电子跃迁的原子基团。
严格讲,不饱和吸收中心才是真正的生色团,含有π键的不饱和基团,产生π→π*和n→π*跃迁。
仪器分析全知识点
分子光谱的分类分子吸收光谱转动光谱(远红外光谱)振动光谱(红外光谱)电子光谱(紫外-可见光谱)分子发射光谱电子光谱(分子荧光、磷光)原子光谱的分类原子吸收光谱原子发射光谱光、电、色1色谱法分类气相色谱法高效液相色谱法电化学分析法分类电位分析法电位滴定法伏安法3紫外-可见分光光度法(紫外-可见吸收光谱法):物质分子对紫外-可见光的吸收进行定性、定量及结构分析。
紫外-可见光区分为远紫外(10~200nm)、近紫外(200~360nm)和可见部分(360~760nm);远紫外的吸收测量在真空下进行;通常研究近紫外-可见光范围的光谱行为。
第2章紫外-可见分光光度法4§2-1 分子光谱概述1.分子光谱产生M+hν==M*基态激发态E1 E2分子吸收能量后,电子从一个能级跃迁到另一个能级分子内部电子能级的跃迁而产生的光谱:紫外-可见光谱5吸收光谱(吸收曲线): 横坐标用波长或频率表示;物质的吸收峰位置对应于分子结构,是定性依据。
纵坐标用光强的参数表示,如透光率、吸光度、吸光系数等,是定量依据。
2.吸收光谱特征63.光吸收定律:朗伯-比尔(Lambert-Beer)定律当一束强度为I0 的平行单色光照射到均匀而非散射的溶液时,光的一部分(强度为Ia)被吸收,一部分(强度为It)透过溶液,一部分(强度为Ir)被器皿表面所反射,则I0 = Ia + It + Ir光的反射损失Ir 主要决定于器皿材料、形状、大小和溶液性质。
在相同条件下,这些因素是固定的,且反射损失的量很小,故Ir 可忽略不计,则:I0 = Ia + It散射:光通过不均匀悬浮颗粒时,部分光束将偏离原来方向而分散到各个方向去。
单色光: 单一频率(波长)的光 7透光度(透光率或透射比)(T ,Transmittance ) :透过光强度与入射光强度之比 : T = I / I0吸光度(A, Absorbance ):物质对光的吸收程度,其值为透光度的负对数: 注:A 、T 无单位方便起见, 透过光强度 It 用 I 表示 8人们对光吸收定律认识,经历了较长历史过程。
现代仪器分析知识点总结
现代仪器分析绪论:1仪器分析定义:现代仪器分析是以物质的物理性质或物理化学性质及其在分析过程中所产生的分析信号与物质的内在关系为基础,借助比较复杂或特殊的现代仪器,对待测物质进行定性、定量及结构分析和动态分析的一类分析方法。
2仪器分析的特点:灵敏度高,试样用量少;选择性好;操作简便,分析速度快,自动化程度高;用途广泛,能适应各种分析要求;相对误差较大。
需要价格比较昂贵的专用仪器。
3仪器分析包括:光分析法;分离分析法;电化学分析法;分析仪器联用技术;质谱法。
4光分析:光分析法是利用待测组分的光学性质(如光的发射、吸收、散射、折射、衍射、偏振等)进行分析测定的一种仪器分析方法。
5光谱法包括:紫外/可见吸收光谱法;原子吸收光谱法;原子发射光谱法;分子发光分析法;拉曼光谱法;红外光谱法。
6电化学分析法:电化学分析法是利用待测组分在溶液中的电化学性质进行分析测定的一种仪器分析方法。
7电化学分析法包括:电导分析法;电位分析法;极谱与伏安分析法;电解和库仑分析法。
8分离分析法:利用物质中各组分间的溶解能力、亲和能力、吸附和解吸能力、渗透能力、迁移速率等性能的差异,先分离后分析测定的一类仪器分析方法。
分离分析法包括:超临界流体色谱法;气相色谱法;高效液相色谱法;离子色谱法;高效毛细管电泳法;薄层色谱法。
9质谱法:质谱法是将待测物质置于离子源中电离形成带电离子,让离子加速并通过磁场或电场后,离子将按质荷比(m/z)大小分离,形成质谱图。
依据质谱线的位置和质谱线的相对强度建立的分析方法称为质谱法。
10联用分析技术:已成为当前仪器分析的重要发展方向。
将几种方法结合起来,特别是分离方法(如色谱法)和检测方法(红外吸收光谱法、质谱法、原子发射光谱法等)的结合,汇集了各自的优点,弥补了各自的不足,可以更好地完成试样的分析任务。
气相色谱—质谱法(GC —MS)、气相色谱—质谱法—质谱法(GC—MS—MS)、液相色谱—质谱法(HPLC—MS)。
仪器分析知识点总结各章
仪器分析知识点总结各章第一章仪器分析的基本概念和原理1.1 仪器分析的定义仪器分析是利用仪器设备对样品进行检测、分析和测量,以获取样品中特定组分的含量、性质和结构等信息的一种分析方法。
1.2 仪器分析的分类仪器分析按照分析方法的不同可以分为物理分析、化学分析和生物分析三大类,其中每类又分为多个不同的分支。
1.3 仪器分析的基本原理仪器分析的基本原理是根据目标分析物的性质和特点,选用合适的分析仪器进行检测和分析。
常用的仪器分析原理包括光谱分析原理、色谱分析原理、质谱分析原理等。
第二章光谱分析2.1 光谱分析的基本概念光谱分析是利用样品对电磁波的吸收、散射、发射或者透射特性进行分析的方法,分析样品中的成分、结构和性质。
2.2 原子吸收光谱分析原子吸收光谱分析(AAS)是利用原子对特定波长的光的吸收特性来测定样品中金属元素的含量的分析方法。
原子吸收光谱分析的原理是利用吸收特性和比例计算出样品中目标元素的含量。
2.3 紫外可见光谱分析紫外可见光谱分析(UV-Vis)是利用样品对紫外和可见光的吸收特性进行分析的方法,常用于测定有机物和某些无机物的含量和结构。
2.4 荧光光谱分析荧光光谱分析是利用样品对激发光的发射特性进行分析的方法,荧光光谱常用于生物分析、环境分析和材料科学等领域。
第三章色谱分析3.1 色谱分析的基本概念色谱分析是利用色谱仪器对样品中的组分进行分离、检测和定量测定的方法,主要包括气相色谱分析、液相色谱分析和超临界流体色谱分析等。
3.2 气相色谱分析气相色谱分析(GC)是将样品分离为各个成分,再通过气相色谱柱进行分离和检测的方法,主要用于分析有机物、气体和挥发性物质。
3.3 液相色谱分析液相色谱分析(HPLC)是将样品分离为各个成分,再通过液相色谱柱进行分离和检测的方法,主要用于分析生物化学物、药物和小分子有机化合物等。
3.4 色谱联用技术色谱联用技术是将不同色谱方法和检测手段结合起来,以达到更高的分离能力和检测灵敏度,常见的色谱联用技术包括气相色谱-质谱联用(GC-MS)和液相色谱-质谱联用(LC-MS)等。
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各章知识要点
第2章气相色谱分析
1.色谱法的分类(按两相状态)
2.何为GC法,GC定性定量的依据、定量方法及优缺点
3.GC分离原理(包括GSC法和GLC法)
4.气相色谱仪的构造
5.色谱流出曲线及其作用、色谱术语及换算关系
6.分配系数K和分配比k的定义、二者的异同点及相关计算
7.塔板理论的作用(包括H的n计算)
8.速率理论方程的作用(包括U最佳、Hmin的计算)
9.R的含义、作用
10.检测器的性能指标、四种检测器的适用特点及英文缩写
11.归一化法的使用条件、原理
12.内标法及内标物具备的条件
13.外标法的具体操作
第4章电位分析法
1.电化学分析法、电位分析法、电位滴定法的定义。
2.电位分析法的测定依据。
3.电位测定法如何测定溶液的pH值(包括计算)。
4.指示电极、参比电极。
5.电位滴定法的原理及终点确定方法(重点掌握E/V曲线法和ΔE/ΔV—V 法及相关计算)。
6.电位滴定法的优点。
第5章伏安分析法
1.极谱分析法及其特殊条件
2.极谱图及作用、极谱图上的各参数的定义及意义和作用
3.极谱分析定性定量的依据,半波电位的特性
4.极谱分析中的干扰及其消除方法
5.迁移电流
6、极谱分析的底液及其组成,各种物质的作用
7、极谱分析定量方法及其相关计算
8、单扫描极谱图的特征,单扫描极谱法定性、定量的依据(包括定性定量参数)
第8章原子吸收光谱分析
1.AAS及基本原理
2.与其它光谱分析法相比,AAS的干扰少,具有相对高选择性。
为什么?
3.何为共振线?在AAS中,是否一定以共振线为分析线?选择分析线的原则是什么?
4.在AAS中,被测物质是何微粒形式?
5.原子吸收分光光度计的基本组成部件有哪些?各部件的作用,常用何种光源?
6.何为光电倍增管的疲劳现象?如何防止或消除?
7.影响空心阴极灯发射特性的因素有哪些?关系如何?
8.在火焰原子化中,影响火焰温度的因素、火焰温度与原子化效率的关系?
9.AAS法定量的基础、定量方法及相关计算
10.AAS法适宜于常量分析还是微量分析?
11.AAS分析中,需控制哪些测定条件?
12.AAS分析中,常见的干扰有哪些?
13.何为化学干扰?有哪些具体形式?如何消除?
14.何为释放剂、保护剂、消电离剂?
15.何为原子分析中的灵敏度、特征浓度、检出限?它们与仪器的检测性能有何关系?
16.干扰形式的判断
a.在进行原子吸收分析,若在试样前处理时使用了硫酸或磷酸,从而导致其对测定元素的干扰,此干扰属
于何种干扰形式?
b.待测元素与试样中共存元素的分析线重叠,引起什么干扰?
c.分析试液的粘度太大,使试液喷入火焰的速度不稳或降低,造成什么干扰?
第9章紫外吸收光谱分析
1.UV法的概念
2.UV吸收光谱是怎样产生的?在UV光谱分析中,物质处于何种微粒状态?
3.按物质微粒形式,紫外光谱属何种光谱?若按产生机理,紫外光谱又称何种光谱?
4.分子内价电子及其跃迁类型;哪些跃迁产生的吸收光谱在紫外可见光区?紫外可见光区的波长范围?
5.助色团、生色团、红移、蓝移
6.K吸收带、R吸收带及它们的跃迁类型、强度。
7.紫外吸收光谱法的作用及其定性、定量的依据。
8.利用紫外吸收光谱推断物质的结构,其主要信息依据有哪些?
9.顺反异构体的UV光谱有何不同?
10.溶剂效应、影响该效应的因素及其关系。
11.紫外可见分光光度计的组成部件。
12.能够根据物质结构特征指出跃迁类型;由吸收光谱特征推断物质分子中的特征官能团。