Agilent-1260液相色谱系统操作规程word版本
Agilent1260液相色谱仪操作规程
Agilent 1260 液相色谱仪操作规程一、准备工作a)启动计算机:打开计算机,登陆windows操作系统。
b)启动工作站:开启Agilent 1260各模块电源,待Agilent 1260各模块自检完成后(各模块右上角指示灯为黄色或者无色),点击LC1260(联机)。
c)开启工作站:进入工作站,点击“方法和运行控制”或者在“视图”中选择“方法和运行控制”。
打开仪器控制视图:选择“视图->系统视图”,即可显示仪器控制视图。
d)配置流动相:将流动相装入溶剂瓶中。
设置溶剂瓶参数,在溶剂瓶图形上单击鼠标左键,点击“溶剂瓶填充量”设置溶剂瓶中流动相实际体积,也可设定低体积关泵;溶剂要求:色谱级纯或优级纯乙腈或甲醇,二次蒸馏水。
e)冲洗流动相管路:反时针旋开泵模块上的溶液排空阀。
右键单击泵视图的空白处,选择“方法”,设置“流速”为5ml/min。
对于G1311X(四元泵)分别将A,B,C,D 四个通道设置“溶剂”为100%,冲洗至管线内无气泡为止; 设置溶剂比例为初始比例,“流速”为1ml/min,关闭Purge阀。
f)开启模块:开启模块:鼠标右键点击每个模块的空白处都会弹出提示框,选择“控制”即可在新的窗口中选择打开或者关闭各个模块。
也可在仪器视图中选择“打开”。
g)监视基线:点击“视图->在线信号”打开“在线图谱”。
h)平衡色谱柱、进样分析:监视压力和信号基线等待平稳后,可以进样采集分析。
二、数据采集方法编辑a)方法编辑:在“方法和运行控制”状态下,单击“方法”菜单,选择菜单中“新建方法”,调用化学工作站的默认方法DEF-LC.M ,选择“方法”菜单下的“编辑完整方法”,设置好泵参数、进样方式、柱箱温度、波长、积分参数等,即可开始编辑一个完整地方法。
b)方法存贮:在“方法和运行控制”状态下,单击“方法”菜单,选择菜单中“方法另存为”选项,方法以检测项目名存贮。
三、样品信息编辑a)运行单个样品:在“方法和运行控制”状态下,单击“运行控制”菜单,选择“样品信息”进行样品信息编辑。
(完整word版)Agilent1260安捷伦高效液相色谱仪使用、清洁及维护保养操作规程
Agilent 1260(四元泵)高效液相色谱仪使用、清洁及维护保养操作规程Agilent 1260(四元泵)高效液相色谱仪使用、清洁及维护保养操作规程1目的建立1260(四元泵)高效液相色谱仪使用、清洁及维护保养操作规程,规范人员操作。
2 适用范围适用于Agilent(四元泵)高效液相色谱仪的使用与维护。
3 责任与监督检验人员负责执行本规程,部门负责人监督本规程的实施。
4 规程细则4.1仪器原理高效液相色谱法系采用高压输液泵将规定的流动相泵入装有填充剂的色谱柱,对供试品进行分离测定的色谱方法。
注入的供试品,由流动相带入色谱柱内,各组分在柱内被分离,并进入检测器检测,由积分仪或数据处理系统记录和处理色谱信号。
4.2仪器操作4.2.1系统组成:本系统由四元梯度泵、VWD检测器、自动进样器、柱温箱及Openlab Chemstation工作站和台式电脑等组成。
4.2.2操作前准备:4.2.2.1流动相的选择分类:组成分——单组分和多组分极性-极性、弱极性、非极性常用溶剂:甲醇、水、乙腈、乙醇、乙酸乙酯、四氯化碳等。
(溶剂最好为HPLC级,水为纯化水)其中多采用二元或多元组合溶剂作为流动相,通过调节各组分的比例改变流动相的极性,已达到最佳的分离效果,对于部分情况还可以加入缓冲盐,调节出峰时间和达到改善峰型的效果。
4.2.2.2流动相的选择为了除去流动相中的杂质,保护系统和色谱柱,在流动相使用完,装入新的溶剂前应使用抽滤瓶对溶剂进行过滤。
4.2.2.3流动相的超声与脱气为了除去溶解在流动相中的气泡,降低基线噪音,在HPLC开机前应把各溶剂瓶在超声机中超声10-15min左右。
对于溶解在流动相中的极微气体,安捷伦1260HPLC四元泵中集合了脱气机,可以进一步对混合后的流动相进行脱气处理。
4.2.2.4流动相冷却流动相在超声机中长时间超声后,由于水分子振动摩擦,使水温上升,因此流动相瓶中的溶剂也会被加热。
安捷伦1260操作规程
安捷伦1260操作规程安捷伦(Agilent)1260操作规程一、仪器概述安捷伦1260高效液相色谱仪是一种用于液相色谱分析的仪器,具有高灵敏度、高分辨率和高效率的特点。
该仪器由进样器、色谱柱、色谱泵、检测器等组成。
二、仪器准备1. 确保仪器的电源已连接并接通。
2. 检查进样器、色谱柱和检测器是否安装正确。
3. 检查液相色谱仪的液相系统是否已进行适当的液相填充,以及是否有足够的溶剂。
三、方法设置1. 打开色谱软件,并选择合适的方法模板。
2. 根据分析需求,在方法设置中输入样品信息、进样量、流速等参数。
3. 设置检测器的波长、增益和测量范围。
四、进样操作1. 打开进样器的盖子,将待测样品加入样品瓶中。
2. 点击软件中的进样按钮,设置样品名称和进样量。
3. 将样品瓶放入进样器,并关闭盖子。
4. 点击软件中的进样按钮,开始进样。
5. 进样完成后,从进样器中取出样品瓶,并将它放入垃圾桶中。
五、色谱柱操作1. 打开色谱柱的阀门,并将柱端与色谱柱连接。
2. 检查色谱柱是否没有泄漏,如果有泄漏,则需重新连接。
3. 检查色谱柱的温度,确保它处于合适的温度范围内。
六、液相泵操作1. 打开液相泵的电源,并连接到电脑上。
2. 设置合适的流速和梯度梯度。
3. 点击软件中的启动按钮,开始进行分析。
七、数据分析1. 使用色谱软件进行数据采集和分析。
2. 根据需要选择适当的数据处理方法,如峰面积计算、定量分析等。
3. 导出分析结果并保存。
八、仪器维护1. 分析结束后,关闭液相泵、进样器、色谱柱和检测器等设备的电源。
2. 清洗色谱柱和进样器,保持其清洁。
3. 定期检查仪器的连接线和电源线是否有松动或损坏。
九、安全操作1. 在操作仪器时,注意安全,避免接触到有害化学品。
2. 在操作过程中,严禁随意触摸仪器或移动连接线。
3. 在操作过程中,如遇到异常情况,请及时停止分析并向管理员报告。
通过以上操作规程,可以有效地使用安捷伦1260高效液相色谱仪进行样品分析。
(完整版)Agilent1260液相色谱系统操作规程
1目的规范Agile nt 1260系列高效液相色谱的日常使用和维护保养,保证仪器的正常运转,确保检测工作的顺利进行。
2适用范围适用于Agile nt 1260系列高效液相色谱系统的日常使用和维护。
3职责实验室分析人员负责Agile nt 1260系列高效液相色谱系统的日常使用和维护。
4系统组成4.1 Agile nt 1260 系列四元泵(G1311C)和脱气机;4.2可变波长紫外检测器(VWD G1314F ;4.3 Chemstation A.01.04 色谱工作站4.4国产柱温箱(AT-550)色谱柱;4.5电脑、打印机等辅助设备。
5定义无6操作程序6.1开机前的准备6.1.1检查仪器校验标识,确认仪器处于校验周期内。
6.1.2检查上次《实验室仪器设备使用记录表》和仪器状态,确认仪器处于正常状态;6.1.3流动相的制备:6.1.3.1按《高效液相色谱法流动相配制标准操作规程》配制需要的流动相。
6.1.3.2用前超声脱气(一般10〜20min)。
6.1.4更换流动相:6.1.4.1将泵的吸滤器从旧流动相中取出,用新流动相冲洗后放入新流动相的储液瓶中,并盖好瓶盖;6.1.4.2将排液管的出口端放入废液瓶中,并盖好瓶盖。
6.1.5供试溶液的配制:6.1.5.1供试品用规定溶剂配制成供试品溶液。
6.1.5.2定量测定时,对照品溶液和供试品溶液均应分别配制 2份。
6.1.5.2如有必要,样品需预处理,如过滤等,以免对色谱系统产生污染和色谱干扰。
6.1.6选择色谱柱: 6.1.6.1根据待检供试品的检测方法确定所需的色谱柱;6.1.6.2检查仪器上安装的色谱柱是否与其相同,若不同则需进行更换。
6.1.7更换色谱柱6.1.7.1拆卸原色谱柱:先握住色谱柱,再松动色谱柱出口端螺帽,取下出口端的管线;松动色谱柱入口端螺帽,取下入口端的管线;用止动塞将色谱柱的进出口塞住拧紧后,将色谱柱放回原专用包装盒内6.1.7.2安装新色谱柱:从专用包装盒内取出色谱柱,松动并取下色谱柱出入口的止动塞;将与进样器相连的管线一端插入色谱柱入口端,拧紧螺帽;(注意:安装时色谱柱上的流向标志应与管路的流动相流向一致。
Agilent 1260 HPLC高效液相色谱仪操作规程
3.3 上述技术指标检查正常后,进行样品测试分析。全部样品走完后,再用上面的方法走一段基线,洗掉剩余物。
3.4 测试完成后,在HPLC工作站的交互式图谱中对检测结果进行分析和计算,打印出结果报告。
4关机。
4.1 依次关闭泵、检测器、HPLC工作站、计算机、通风设备。
4.2切断电源。
4.3 对检测过程中的废液应按相关的要求处理。
4.4 填写仪器使用记录,清洁整理工作现场。
5 注意事项
在测试过程中,仪器设备出现异常情况,应立即停止测试,并关机,上报单位处理。
Agilent 1260 HPLC高效液相色谱仪操作规程
1 开机前的准备
1.1 查看“仪器使用记录”,检查电源、环境条件。
1.2 根据检测项目,连接泵、分离柱、检测器的流动相管道,用排气阀对管路进行排气。
1.3 长时间未使用或者换了新的流动相,应对泵和进样阀进行冲洗。
2 开机
接通电源。依次打开计算机、HPLC工作站。检查流动相管道连接,看有无漏液等现象。进入HPLC控制界面主菜单。
安捷伦1260型高效液相色谱仪操作规程
一、开机1、开机前准备:流动相使用前必须过0.45um的滤膜(有机相的流动相必须为色谱纯;水相必须用新鲜注射用水,不能使用超过3天的注射用水,以防止长菌或长藻类);把流动相放入溶剂瓶中。
A瓶:为水相B瓶:为有机相。
2、打开电脑,选Win 2000,进入Win 2000界面。
3、双击CAG Boodp server图标,放大CAG Boodp server小图标,出现窗口,5min 内打开液相各部件电源开关,等待1100广播信息后,表示通讯成功连接,关闭CAG Boodp serve窗口。
4、双击online图标,仪器自检,进入工作站。
该页面主要由以下几部分组成:——最上方为命令栏,依次为File,Run Control,Instrumen…等;——命令栏下方为快捷操作图标,如多个样品连续进行分析、单个样品进样分析、调用文件保存文件……等;——中部为工作站各部件的工作流程示意图;依次为进样器-输液泵-柱温箱-检测器-数据处理-报告;——中下部为动态监测信号;——右下部为色谱工作参数:进样体积、流速、分析停止时间、流动相比例、柱温、检测波长等。
4、从“View”菜单中选择“Method and control”画面。
二、编辑参数及方法1、开始编辑完整方法:从“Method”菜单中选择“New method”,出现DEF-LC.M,从“Method”菜单中选择“Edit entire method”,选择方法信息、仪器参数及收集参数、数据分析参数和运行时间表等各项,单击OK,进入下一画面。
2、方法信息:在“Method Comments”中加入方法的信息,如方法的用途等。
单击OK,进入下一画面。
3、泵参数设定:进入“Setup pump”画面,在“Flow” 处输入流量,如1ml/min;在“Solvent B”处输入有机相的比例如70.0,(A=100-B),也可在Insert 一行“Timetable”,编辑梯度;输入保留时间;在“Pressure Limits Max”处输入柱子的最大耐高压,以保护柱子。
Agilent 1260液相简明操作规程
1260液相色谱仪操作规程
一. 仪器的操作
1.开机:电脑→液相→工作站图标
2.新建方法(或调用已有方法)
3.设置参数:
自动进样器:进样量、标准进样/洗针进样(洗针位) 泵:流速→溶剂比例(等度/梯度)→采集时间→打开泵 柱温箱:温度→打开柱温箱
检测器:波长→打开紫外灯
4.等待系统平衡:(打开系统)→系统就绪→基线平
5.设置单针进样:
操作者→子目录→前缀/计数器→样品位置→运行方法 6.设置序列进样:
序列参数:操作者→子目录→前缀/计数器
序列表:样品瓶→方法名称→进样次数→(数据文件)→运行序列
7.冲柱:
10%有机溶剂(甲醇或乙腈)+90%水 20分钟→100%有机有机溶剂(甲醇或乙腈)20分钟
8.关机:
关闭模块→关闭仪器电源→关闭工作站→关闭电脑
二. 数据的分析
1.调用方法
2.调用信号
3.图形优化:
信号选项→范围(时间范围、响应范围)
4.积分优化:
积分事件→积分开/关→斜率灵敏度、峰宽→最小峰面积、最小峰高→保存退出
5.校正:
新建校正表→化合物→含量→确定
6.报告:
设定报告→定量结果(百分比法/外表法)→报告类型
(简短报告/性能报告)→色谱尺寸(时间80,响应20)→预览报告→打印
7.保存方法:方法另存为
三. 仪器的维护
1.泵 :
过滤白头、被动阀、泵杆和密封圈
2.脱气机 :
冲洗、保存在有机相、交替使用AD路
3.自动进样器 :
洗针进样、更换针、更换针座、更换密封垫
4.检测器:
更换氘灯、流通池
5.溶剂:需要抽滤
6.样品:需要过滤。
Agilent 1260高效液相色谱仪实验操作
实验十七 Agilent 1260高效液相色谱仪实验操作一、实验目的1.熟悉液相色谱仪的整套装置、工作原理、工作流程;熟练操作和使用液相化学工作站。
2.掌握高效液相色谱仪定性、定量描述未知物含量的实验方法。
3.了解高效液相色谱仪的基本维护与保养细则。
二、实验原理液相色谱法就是同一时刻进入色谱柱中的各组分,由于在流动相和固定相之间溶解、吸附、渗透或离子交换等作用的不同,随流动相在色谱柱中运行时,在两相间进行反复多次(103~106次)地分配过程,使得原来分配系数具有微小差别的各组分,产生了保留能力明显差异的效果,进而各组分在色谱柱中的移动速度就不同,经过一定长度的色谱柱后,彼此分离开来,最后按顺序流出色谱柱而进入信号检测器,在记录仪上或色谱数据机上显示出各组分的色谱行为和谱峰数值。
根据各组分在色谱图上的保留时间(或保留距离),可直接进行组分的定性;根据各组分峰面积的大小,即可作为定量测定的参数,采用工作曲线法(即外标法)测定相应组分的含量。
液相色谱仪工作原理图三、仪器与试剂1.仪器Agilent 1260 高效液相色谱系统(包括G4212B型二级管阵列检测器、G1311B 型四元泵、标准自动进样器、液相色谱工作站),电子分析天平,微波消解萃取工作站,超声波清洗器。
2.试剂色谱甲醇、超纯水、99.8% A标准对照品。
3. 色谱条件色谱柱:ZORBAX-SB-C18 色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μg );流动相:甲醇:水= 60:40,流速为1mL/min;检测波长:250 nm,柱温:室温25℃。
四、实验操作内容1.标准溶液配制准确称取一定量的A标准对照品,用甲醇配成一定浓度的对照品溶液。
2. 供试样品溶液的制备准确称取0.5g粉碎均匀的试样( 精确到0.0001g )于萃取罐中,加入超纯水25 mL,在60℃下微波提取30 min,冷却至室温,用0.45 μm滤膜过滤,取续滤液供测定。
Agilent1260液相色谱仪器操作规程(新)
Agilent1260液相色谱仪器操作规程一.生产厂家:美国Agilent二.到货日期:2011年1月三.附件:电脑、打印机四.使用范围:用于三聚氰胺,维生素A、D、E,β-胡萝卜素,牛磺酸,山梨酸、苯甲酸,乳糖、蔗糖等的检测五.工作环境:温度15℃~30℃,湿度20%~80%六.操作步骤:1.开机前准备:1.1.打开仪器室的空调。
1.2.配制流动相(按国标),准备好蒸馏水、乙腈和甲醇。
2.开机:2.1.打开1260液相色谱仪器的进样器、泵、柱温箱和检测器的电源。
2.2.打开计算机。
2.3.打开“仪器1联机”图标,各模块完成自检。
2.4.点击“打开”图标,进入化学工作站。
3.设置运行模块和方法3.1.进样器(自动进样器)3.1.1.设置进样量,在“进样器”的模块中,点击鼠标右键,在“方法”中,按照国标,检测不同物质,设定不同的进样量。
反相:最大进样量编制:审核:批准:为100ul,抽取速度一般设定200ul/min。
正相:最大进样量为500ul,抽取速度一般设定200~500ul/min。
3.1.2.设置进样器停止时间,在“进样器”的模块中,点击鼠标右键,在“方法”中,如标样的出峰时间为7分钟,停止时间可以设置为8分钟以上。
3.2.泵(四元泵或单泵)3.2.1.泵的流速:在“泵”的模块中,点击鼠标右键,点击“方法”,按照国标要求,如设置1.00ml/min。
3.2.2.如果是四元泵,可选择溶剂瓶,输入需要使用的各溶液的比例,如B蒸馏水90%,C乙腈10%,点击“确认”。
3.2.3.在“泵”的模块中点击鼠标右键,点击“控制”,选择“泵”(打开),确认。
3.2.4. 设置泵停止时间:在“泵”的模块中,点击鼠标右键,点击“方法”,一般选择“与进样器一致/无限制”。
3.2.5. 压力限值:最小值一般设0bar,最大值一般设100bar。
3.3.柱温箱3.3.1.设置柱温箱的温度:在“柱温箱”模块中,点击鼠标右键,点击“方法”,左边按照国标要求可设置,比如35度,一般右边设置同左边。
Agilent 1260高效液相色谱仪操作规程
1、目的确保Agilent 1260高效液相色谱仪的正确使用及管理。
2、范围研发分析中心实验室Agilent 1260高效液相色谱仪。
3、责任仪器使用者对本标准的实施负责。
4、内容4. 1 开机4.1.1打开计算机,进入Windows 画面。
4.1.2自下而上打开1260LC各模块电源,待各模块自检完成后,双击电脑桌面上LC1260-1(Online)图标,化学工作站自动与1260LC通讯,进入工作站画面。
4.1.3单击【View】菜单选择【Method and Run control】项,也可单击工作站画面左下角【Method and Run control】项,进入方法和运行控制窗口。
4.2 安装色谱柱正确安装实验所需的色谱柱,注意色谱柱流速箭头方向,试验过程中需检查是否存在漏液。
4.3 溶剂瓶体积设置把事先配好的流动相倒入相应的溶剂瓶中,单击【instrument】菜单,选择【More Quat Pump】项下【Bottle filling】,在参数设置处输入各溶剂瓶(A、B、C、D)内溶液实际体积和停泵体积,单击【OK】键,即可。
4.4 设置【Seal wash】单击【instrument】菜单,选择【More Quat Pump】项下“control”, 在seal wash这栏中选择“On”, 清洗功能开始运行,并设置清洗时间,每隔5min清洗0.1min。
4.4 脱气逆时针旋开Purge阀,单击【instrument】菜单,选择【More Quat Pump】项下“control”, 在“pump”这栏中选择“On”,泵开始运行。
设置“solvents”一栏中相应参数,将试验中所用到的管道逐一脱气,直至管内(由溶剂瓶到泵入口)无气泡为止所需时间,3ml/min冲洗大约需5min~10 min ,,完成后选择“off” , 单击OK键关泵,顺时针旋紧Purge阀。
4.5 平衡色谱柱单击【instrument】菜单,选择【Set up Instrument Method】项下“Quat Pump”, 在“solvents”一栏将试验中要用到的有机相通道(甲醇/乙腈)设置为100%,并将“Flow”从低流速逐级设为1ml/min,在“pump”这栏中选择“On”,泵开始运行,冲洗约10min钟后,设定与测试方法相同的柱流速和流动相比例平衡色谱柱(梯度采用起始流动相比例),冲洗色谱柱,直至基线走平,一般需要30 min ~60 min。
液相色谱1260操作流程
1260简易操作流程开机:1.打开电脑2.打开液相色谱各个模块的电源3.双击桌面“仪器1联机”,进入联机界面。
4.排气:4.1 手动旋开冲洗阀。
逆时针旋转约1圈4.2 点击“泵”图标,点击“设置泵…”选项,进入泵编辑画面,设流速:3ml/min(一般为3-5ml/min),点击“确定”。
4.3 点击“泵”图标,点击“控制…”选项,选中“启动”,点击“确定”,则系统开始冲洗,直到管线内(由溶剂瓶到泵入口)无气泡为止,(一般为5分钟),切换通道继续冲洗,直到所有要用通道无气泡为止。
4.4 点击“泵”图标,点击“设置泵…”选项,设流速:0ml/min,手动旋紧冲洗阀。
4.5 点击“泵”图标,点击“设置泵…”选项,按照方法要求选择合适比例的流动相,设流速:1.0ml/min。
5.同理点击“柱温箱”,“DAD”和“FLD”图标,点击“设置…”选项,按照方法的要求设置温度,波长,激发波长和发射波长,点击“控制”选项,打开VWD和FLD的监测器。
编辑方法:1.点击“方法”-“编辑完整方法”开始编辑完整方法2.选中除“数据分析”外的三项,点击“确定”,进入下一画面。
3.方法信息:在“方法注释”中加入方法的信息(如:This is for test!)。
点击“确定”,进入下一画面。
4.泵参数设定:在“流速”处输入流量, 如1.0ml/min,停止时间:如10 min(该停止时间仅为做一个样品需要的时间),按照要求选择合适比例的流动相配比,如乙腈:水=75:25,A为水,B为乙腈,则设置B:75%即可。
点击“确定”,进入下一画面。
5.自动进样器参数设定: 选择“洗针进样”----可以输入进样体积和洗瓶位置,点击进“确定”,进入下一画面。
6、柱温箱参数设定: 在“温度”下面的空白方框内输入所需温度,如:40度。
点击“确定”,进入下一画面。
7.DAD检测器参数设定: 在“波长”下方的空白处输入所需的检测波长,如254nm, 参比波长550nm。
(完整word版)Agilent1260高效液相色谱仪操作规程
四川中安检测有限公司作业指导书Agilent1260高效液相色谱仪操作规程1.目的正确使用仪器,确保化验结果的准确度、精密度,延长仪器使用寿命。
2.范围适用于Agilent1260高效液相色谱仪及色谱数据工作站的操作。
3.职责3.1操作人员:按照本操作规程操作仪器,对仪器进行自检,作使用登记。
3.2负责人:负责监督仪器操作是否符合规程,对仪器进行定期自检、仪器综合管理。
4.要求4.1开机4.1.1溶剂准备按要求准备所需流动相,每瓶均超声10min排气,将原来浸泡在甲醇中的滤头取出对应放在各个流动相中(A:二次蒸馏水;D:缓冲溶液;B:色谱纯甲醇C:色谱纯乙腈)。
4.1.2开启工作站4.1.2.1启动计算机打开计算机电源,登陆windows 操作系统。
4.1.2.2启动工作站打开Agilent 1260 各模块电源,待Agilent 1260 各模块自检完成后(各模块右上角指示灯为黄色或者无色),点击屏幕桌面图标“HPLC -1260(联机)”,则进入工作界面。
模块右上角状态灯颜色说明:无色:未开电源或者模块准备就绪;黄色:模块未准备就;绿色:正在进样分析;红色:模块出错;所有模块红色:仪器有漏液工作站图形颜色说明:绿色:模块准备就绪;黄色:模块未准备就绪;蓝色:正在进样分析;红色:出错或者不能联机;灰色:此模块没启用。
将鼠标移至系统或各个模块的状态指示栏,系统会自动显示未就绪或出错的原因。
4.1.3冲洗流动相管路反时针旋开泵模块上的溶液排空阀,右键单击泵视图的空白处,选择“方法”,设置“流速”为5ml/min。
将实验中需要的各个通道分别设置“溶剂”为100%,点击确定开始冲洗,每个通道冲洗3-5分钟,若冲洗通道时压力显示超过10 bar,则可换过滤白头。
4.1.4平衡柱子冲洗完柱子,按要求调整流动相速率及流动相比例,顺时针旋转排空阀,关闭溶液排空阀(确认泵流量为1ml/min),然后右键点击需用检测器模块视图的空白处,选择“方法”进入检测器的参数设置界面,按要求设置参数(停止时间与泵一致),后点击右键,选择“控制”,在弹出的窗口选择打开,开始平衡柱子,监视信号基线和压力,等待平稳后即可进样(若用缓冲溶液和有机相作为流动相,先用水和有机相平衡30 min,比例与所要求的缓冲溶液和有机相比例一致),待基线平稳后换用所要求的缓冲溶液和有机相按比例混合平衡柱子30 min)。
Agilent液相色谱仪1260基本操作步骤
Agilent 1260型高效液相色谱仪操作规程
一、仪器型号
美国Agilent公司生产,Agilent 1260型HPLC-UVD。
二、仪器用途
主要进行农药常量分析、残留分析及环境监测。
三、仪器操作规程
1、打开USP电源开关,再依次检测器、进样器、高压泵各模块电源,仪器自检;
2、打开色谱工作站联机,流动相管路排气;
3、根据实验要求,设置四元泵参数、自动进样器参数、紫外检测器波长、柱温箱参数;
4、设置序列参数,进行样品分析;
5、打开脱机工作站,进行校正设置,制作校准曲线;
6、报告设置,打印样品分析报告;
7、关机
关机前,用甲醇0.5~1 mL/min充分冲洗系统20分钟,四元泵流速调为0,点击“运行控制”的“关闭”按钮,退出化学工作站,依提示关泵及其它窗口,关闭计算机,关闭Agilent 1260各模块电源开关。
1260液相操作规程
1260液相色谱操作规程1 开机1.1 更换新鲜的流动相;1.2打开1260液相电源开关。
1.3打开计算机;1.4 打开仪器的联机工作站1.5 打开仪器的排气阀进行排气泡(流速设为5.0mL/min,分别对使用到的通道排气),待气泡排完之后先将流速设为1.0mL/min,再关闭排气阀。
1.6 调用方法,平衡色谱柱,待基线平衡好之后进行进样分析。
如果新建方法,从“方法”菜单中选择“编辑完整方法(E)…”项,选中除“数据分析”外的三项,点击“确定”,进入下一画面。
分别对四元泵、自动进样器、柱温箱、检测器等参数进行设定(具体的设定方法详见使用说明书)。
2 单针进样点击“运行控制”菜单下的“样品信息”,告诉数据额储存路径以及样品瓶位置,再选择“运行方法”3序列进样点击“序列”菜单下的“新建序列模板”,点击“序列”菜单下的“序列表”,点击“序列”菜单下的“保存序列模板”,点击“序列”菜单下的“序列参数”,点击“运行控制”菜单下的“运行序列”,4 数据分析方法编辑4.1 点击“脱机”快捷方式,点击“数据分析”进入数据分析画面。
4.2 从“文件”菜单中选择“调用信号…”选项,选中您的数据文件名,点击确定,则数据被调出。
4.3 通过调整积分参数,对谱图进行优化,最后建立校正曲线(具体的设定方法详见使用说明书)。
4.4 设定报告格式并打印报告(具体的设定方法详见使用说明书)。
5 关机5.1实验结束后,首先冲洗管路(若是反向色谱柱,首相用水:甲醇=90:10冲洗管路至少30min,接着用水:甲醇=10:90冲洗管路至少30min);5.2退出化学工作站;5.3关闭仪器电源;5.4关闭计算机。
6注意事项6.1 当冲洗阀打开,流速设为5mL/min,系统的压力高于10 bar时,注意更换泵的过滤白头;6.2 每次做完试验后,注意要清洗管路以及色谱柱,防止管路、脱气机及色谱柱的堵塞;6.3 每次更换流动相后一定要更改溶剂瓶中流动相的体积;6.4 若使用盐时,一定要将盐过滤并且现配现用,不用后将盐立即倒掉,不可将盐放在溶剂瓶中;同时将盐或水放在A和D通道,将有机溶剂放在B和C通道;6.5 切忌用纯的乙腈去冲洗管路;。
安捷伦1260高效液相色谱仪操作规程
安捷伦1260高效液相色谱仪操作规程一、开机(1)打开计算机,登陆windows操作系统。
(2)打开主机各模块电源(从上至下),待各模块完成自检后,再双击桌面“仪器1联机”图标,进入化学工作站,从视图菜单中选择“方法和运行控制”画面。
(3)进行仪器配置,点仪器-仪器配置-选择所需模块-自动配置-输入IP地址:192.168.254.11。
把各流动相放入相应的溶剂瓶中。
(4)编辑方法。
方法-新建方法-方法-编辑完整方法-编辑各项(四元泵、TCC、VWD、仪器曲线参数设定,仪器参数默认),完成后,文件→方法另存为→编辑名称,保存方法。
(5)排气。
旋开排气阀(逆时针),右单击“四元泵”图标出现快捷键,点击“方法”设置泵流速,排气可设置1.2ml/min,l流量梯度100,也可5ml/min,流量梯度10。
一般冲洗3-5min,注意倾斜储液瓶使过滤头处的气体进入管道才可使气体排出,观察管路中气体位置,以其排净为目的。
关泵,关闭排气阀(顺时针)。
(注意:先开排气阀,再开泵,先关泵,后关排气阀)。
(6)在让液体进入柱子之前应将甁填充设置为实际值,谨防空进。
将泵流速设置1ml/min,用过渡液即缓冲液冲洗色谱柱20—30分钟。
(7)换流动相,待柱前压力基本稳定后,打开检测器,视图,在线信号,选择信号,观察基线情况。
二、数据采集信息编辑及进样(1)编辑样品信息:点“单次样品”小瓶,或点击运行信息-单次进样,设定操作者姓名,样品数据文件名,进样量等。
(2)编辑好样品信息后方可进样。
三、数据处理(1)打开桌面“仪器1脱机”,单击“数据分析”进入数据分析画面。
(2)从“文件”菜单中选择调用信号,选择您的数据文件名,单击确定。
(3)谱图优化。
从“图形”菜单中选择“信号选项”从范围中选择“自动量程”及合适的显示时间,或选择“自定义量程”调整,反复进行,直到图比例合适为止。
(4)积分。
从“积分”中选择“自动积分”,若积分结果不理想,从菜单中选“积分事件”,更改数据为合适的“斜率灵敏度、峰宽、最小峰面积、最小峰高”,从“积分”中选择积分选项,则数据被积分,如积分结果不理想则修改相应的积分参数直到满意为止。