HS-10顶空_招标参数(岛津指标)

发酵后混酿调控‘赤霞珠’葡萄酒的香气和色泽

发酵后混酿调控‘赤霞珠’葡萄酒的香气和色泽凌梦琪1，邹文文1，吴广枫1，杨伟明2，段长青1，石英1（1.中国农业大学食品科学与营养工程学院葡萄与葡萄酒研究中心，农业农村部葡萄酒加工重点实验室，北京 100083）（2.宁夏志辉源石葡萄酒庄有限公司，宁夏银川 750026)摘要：本研究以单品种‘赤霞珠’葡萄酒为主体，‘品丽珠’、‘马瑟兰’和‘小味儿多’葡萄酒分别为配体以10%、20%、30%三种比例进行发酵后二元混酿，旨在通过不同风格葡萄酒间不同比例的混和，弥补单一品种葡萄酒的缺陷和提升风味品质。

通过气相色谱-质谱联用（GC-MS）和高效液相色谱-三重串联四极杆质谱（HPLC-QqQ-MS/MS）测定葡萄酒中风味物质，结合感官定量描述（QDA）和CIELAB检测体系对香气和颜色感官品质进行分析。

瓶储6个月后，仅果香酯类物质质量浓度较高的‘品丽珠’在混酿比例大于20%时显著提高了混酿组乙酸酯类物质质量浓度（p<0.05）；‘马瑟兰’的比例大于10%时能显著提高类异戊二烯类物质质量浓度，有利于提高花香降低生青味，同时降低黄色色调；‘小味儿多’的混酿比例在30%时有较好效果，显著提高混酿组黄烷醇（1.43倍）、黄酮醇（1.27倍）、酚酸（4.68倍）质量浓度有利于颜色稳定。

因此可通过发酵后混酿调控‘赤霞珠’葡萄酒香气和颜色品质，为科学制定混酿方案提供理论依据。

关键词：葡萄酒；发酵后混酿；风味物质；香气；颜色文章篇号：1673-9078(2021)04-234-241 DOI: 10.13982/j.mfst.1673-9078.2021.4.0877 Regulation of Aroma and Color Characters in ‘Cabernet Sauvignon’Wines through ‘Coupage’ TechniqueLING Meng-qi1, ZOU Wen-wen1, WU Guang-feng1, YANG Wei-ming2, DUAN Chang-qing1, SHI Ying1 (1.Center for Viticulture & Enology, College of Food Science and Nutritional Engineering, China Agricultural University,Key Laboratory of Viticulture and Enology, Ministry of Agriculture and Rural Affairs, Beijing 100083, China)(2.Chateau ZhihuiY uanshi Co. Ltd., Yinchuan 750026, China)Abstract: To avoid deficiencies in monovarietal wines and improve flavor quality by blending different wines with different proportion through the technique of wine blending after fermentation (‘coupage’), Cabernet Sauvignon wine was regarded as base wine and blended with Cabernet Franc, Marselan, and Petit Verdot wines with proportion of 10%, 20%, 30%, respectively. Gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) and high-performance liquid chromatography triple quadrupole mass spectrometry (HPLC-QqQ-MS/MS) were used to detect flavor compounds, namely, volatile aroma compounds and phenolic compounds. Quantitative descriptive analysis (QDA) and CIELAB model were conducted to evaluate the difference of wine sensory quality. The results showed it was not an efficient way to increase fruity aroma by merely blending wines with high level of esters. Only Cabernet Franc wine with proportion above 20% increased the concentration of acetates in blending wine samples after 6-month bottle aging (p<0.05). Marselan wine with proportion over 10% could promote flower attribute and reduce herbal notes by increasing concentration isoprenoids, and lower the yellow hue at the same time. Petit Verdot wine with proportion of 30% had great contribution to the improvement of phenolic composition, especially by increasing the concentration of flavanols (1.43 times), flavonols (1.27 times) and phenolic acids (4.68 times), which was beneficial for color stabilization. Therefore, it is practicable to regulate aroma and color引文格式：凌梦琪,邹文文,吴广枫,等.发酵后混酿调控‘赤霞珠’葡萄酒的香气和色泽[J].现代食品科技,2021,37(4):234-241LING Meng-qi, ZOU Wen-wen, WU Guang-feng, et al. Regulation of aroma and color characters in ‘cabernet sauvignon’ wines through ‘Coupage’ technique [J]. Modern Food Science and Technology, 2021, 37(4): 234-241收稿日期：2020-09-21基金项目：宁夏回族自治区重点研发计划项目（2020BCF01003）；现代农业产业技术体系（葡萄）专项资金资助（CARS-29）作者简介：凌梦琪（1994-），女，博士研究生，研究方向：葡萄酒风味化学通讯作者：石英（1965-），女，博士，副教授，研究方向：食品化学与食品风味化学234characteristics in ‘Cabernet Sauvignon’ wines through wine blending after fermentation, which provides theoretical basis for scientific design of ‘coupage’.Key words: wine; blending; flavor compounds; aroma quality; color characters广义上的混酿不仅包括葡萄原料的混合发酵，还包括发酵后混合酿造。

HS-20顶空进样器和岛津GC-2010 Pro气相色谱仪的操作方法SOP

气相色谱仪操作指导书编制：岗位：签字：日期：审核：岗位：签字：日期：批准：岗位：签字：日期：1.目的规范HS-20顶空进样器和岛津GC-2010 Pro气相色谱仪的操作方法，指导检验人员严格按程序操作，确保仪器操作的正确性、可靠性，特制订本作业指导。

2.范围适用于本公司的HS-20顶空进样器和岛津GC-2010 Pro气相色谱仪的使用及检测。

3. 职责3.1 实验室人员负责顶空进样器和气相色谱仪的测试及相关记录的归档工作。

3.1实验室负责对环氧乙烷残留检测结果进行汇总及趋势分析。

3.2本文件由质量主管负责编制，质量经理负责审核，质量总监负责批准。

4.工作程序4.1测试依据a)GB 18279.1-2015《医疗保健产品灭菌环氧乙烷第1部分：医疗器械灭菌过程的开发、确认和常规控制的要求》b)GBT 14233.1-2008 《医用输液、输血、注射器具检验方法第1部分：化学分析方法》c)YYT0969-2017 《一次性使用医用口罩中华人民共和国药典二部》（2015版）4.2 操作程序4.2.1 开机顺序4.2.1.1 开启氮气瓶总阀和调压阀；页数3 / 21总阀门调压阀总压表分压表总压阀顺时针旋转为关闭，逆时针旋转为打开调压阀顺时针旋转为调大，逆时针旋转为调小页数4/ 21总压表降至2MPa及以下时，需要更换氮气（99.999%）分压表调节至0.5-1.0MPa，建议值为0.6MPa4.2.1.2检查氢气发生器液位和硅胶过滤器，确认符合要求，打开氢气发生器电源开关；液位上限硅胶过滤器液位下限电源开关4.2.1.3 检查空气压缩机的活性炭和变色硅胶过滤器，确认符合要求后，打开空气压缩机电源开关；电源开关硅胶过滤器活性炭过滤器4.2.1.4 移除顶空进样器上的顶空瓶，打开HS20顶空进样器电源开关，电源灯亮起，进入自检程序，自检完成后会有几声短促的提示音响起，进入工作状态页数5/ 21进样盘上无负载电源开关电源灯亮起4.2.1.5打开GC电源开关，仪器显示屏亮起，进行自检，自检完成后会有轻微的提示音响起，进入工作状态；显示屏亮起电源开关4.2.1.6 打开电脑、打印机电源开关。

岛津LC-10AT型高效液相色谱仪操作规程

岛津LC-10AT型高效液相色谱仪操作规程1．目的规范岛津LC-10AT型高效液相色谱仪的使用。

2．范围适用于岛津LC-10AT型高效液相色谱仪的使用。

3．职责质检员对本规程的实施负责。

4．规程4.1 系统组成：本系统由2个LC-10ATvp溶剂输送泵（分主/A泵和副/B泵）、Rheodyne 7725i手动进样阀、SPD-10Avp紫外-可见检测器、N2000色谱数据工作站和电脑等组成，另外还包括打印机、不间断电源等辅助设备。

4.2 准备4.2.1 配制所需的流动相，用合适的0.45μm滤膜过滤，超声脱气20min。

4.2.2 根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱（注意方向）和定量环。

4.2.3 配制样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用合适的0.45μm滤膜过滤。

4.2.4 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。

4.3 开机：接通电源，依次开启不间断电源、B泵、A泵、检测器，待泵和检测器自检结束后，打开打印机、电脑显示器、主机，最后打开色谱工作站。

4.4 参数设定4.4.1 波长设定：在检测器显示初始屏幕时，按[func]键，用数字键输入所需波长值，按[Enter]键确认。

按[CE]键退出到初始屏幕。

4.4.2 流速设定：在A泵显示初始屏幕时，按[func]键，用数字键输入所需的流速（柱在线时流速一般不超过1ml/min），按[Enter]键确认。

按[CE]键退出。

4.4.3 流动相比例设定：在A泵显示初始屏幕时，按[conc]键，用数字键输入流动相B的浓度百分数，按[Enter]键确认。

按[CE]键退出。

4.4.4 梯度设定4.4.4.1 在A泵显示初始屏幕时，按[edit]键，[Enter]键；4.4.4.2 用数字键输入时间，按[Enter]键，重复按[func]键选择所需功能（FLOW设定流速，BCNC设定流动相B的浓度），按[Enter]键，用数字键输入设定值，按[Enter]键；4.4.4.3 重复上一步设定其它时间步骤；4.4.4.4 用数字键输入停止时间，重复按[func]键直至屏幕显示STOP，按[Enter]键。

岛津GC-2010型气相色谱仪校验

1. 目的（Objectives）本规程规范了岛津GC-2010型气相色谱仪校验的方法，确保在法定计量部门校验后的有效期内岛津GC-2010型气相色谱仪使用的有效性，保证检验结果的准确可靠。

2. 范围（Scope）本规程适用于质量控制部岛津GC-2010型气相色谱仪的定期校验。

3. 定义（Definition）无4. 职责（Responsibilities）4.1. 质量控制部负责本规程的起草、修订、审核、培训和执行。

4.2. 质量部、工程部负责本规程的审核。

4.3. 质量负责人负责对本规程的批准。

5. 引用标准（Reference Standards）5.1. 《中国药典》（2010年版）5.2. 中国药品检验标准操作规范2010年版5.3. SHIMADZU GC SYSTEM Operational Qualification5.4. JJG 700-1999气相色谱仪检定规程6. 材料（Resource）6.1. 皂膜流量计6.2. 数显式温度探头6.3. 正十六烷-异辛烷溶液6.4. 苯-甲苯溶液7. 流程图（Flow Chart）无8. 内容（Contents）8.1.8.2. 校验前准备8.2.1. 操作室应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性物质，无强烈的机械振动和电磁干扰，排风良好。

8.2.2. 环境温度：5℃-35℃，环境相对湿度：20%-85%。

8.3. 外观检查8.3.1. 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号。

8.3.2. 正常操作条件下，用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头，应无泄漏。

8.3.3. 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。

8.4. 校验方法8.4.1. 流速稳定性校验8.4.1.1. 选择适当的载气流速，待气流稳定后，用流量计连续测定6次，其平均值的相对标准偏差应小于1%。

8.4.1.2. 载气流速稳定性的填入记录。

8.4.2. 柱箱温度稳定性8.4.2.1. 选择最低使用温度和最高使用温度进行检定(如日常使用为单一温度点，可以仅校正该温度点)。

气相色谱仪-顶空自动进样器性能确认方法的建立

冯雪，李帅，刘华，李婷婷，赵琳，苍鹏，耿雪莹，杨红育＊（长春生物制品研究所有限责任公司，吉林长春　１３００１２）摘要：建立气相色谱仪－顶空自动进样器性能确认的新方法。

根据《气相色谱仪检定规程》提供的方法，结合《中国药典》及欧洲官方药品控制实验室网络《质量保证文件》的要求，总结气相色谱仪－顶空自动进样器性能确认参数，建立该仪器性能确认检测方法。

检测结果与性能确认参数比较，结果符合实际。

关键词：气相色谱仪；顶空自动进样器；性能确认中图分类号：ＴＨ８３３文献标志码：ＡＥｓｔａｂｉｓｈｍｅｎｔ　ｏｆ　ＧＣ－Ｈｅａｄｓｐａｃｅ　ｓａｍｐｌｅｒ　Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ　Ｑｕａｌｉｆｉｃａｔｉｏｎ　ＭｅｔｈｏｄＦｅｎｇＸｕｅ，ＬｉＳｈｕａｉ，　Ｌｉｕ　Ｈｕａ，　Ｌｉ　Ｔｉｎｇ－ｔｉｎｇ，Ｚｈａｏ　Ｌｉｎ，　ＣａｎｇＰｅｎｇ，ＧｅｎｇＸｕｅ－ｙｉｎｇ，Ｙａｎｇ　Ｈｏｎｇ－ｙｕ＊（Ｃｈａｎｇｃｈｕｎ　Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ　ｏｆ　Ｂｉｏｌｏｇｉｃａｌ　Ｐｒｏｄｕｃｔｓ　Ｃｏ．，Ｌｔｄ．，Ｊｉｌｉｎ　Ｃｈａｎｇｃｈｕｎ　１３００１２）Abstract:　Ａ　ｎｅｗ　ｍｅｔｈｏｄ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ　ｑｕａｌｉｆｉｃａｔｉｏｎ　ｏｆ　ＧＣ－Ｈｅａｄｓｐａｃｅ　ｓａｍｐｌｅｒ　ｗａｓ　ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ．　Ａｃｃｏｒｄｉｎｇ　ｔｏ　ｔｈｅ　ｍｅｔｈｏｄ　ｐｒｏｖｉｄｅｄ　ｂｙ　ｔｈｅ　Ｖｅｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ　Ｒｅｇｕｌａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｇａｓ　Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｓ，　ｃｏｍｂｉｎｅｄ　ｗｉｔｈ　ｔｈｅ　ｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔ　ｏｆ　Ｃｈｉｎｅｓｅ　Ｐｈａｒｍａｃｏｐｏｅｉａ　ａｎｄ　ＯＭＣＬ　Ｎｅｔｗｏｒｋ　ｏｆ　ｔｈｅ　Ｃｏｕｎｃｉｌ　ｏｆ　ＥｕｒｏｐｅＱｕａｌｉｔｙ　Ａｓｓｕｒａｎｃｅ　Ｄｏｃｕｍｅｎｔ，ＰＱｏｆＧＣ－Ｈｅａｄｓｐａｃｅ　ｓａｍｐｌｅｒ　ｗａｓ　ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ　ｂｙ　ｓｕｍｍａｒｙｉｎｇ　ｔｈｅ　ｐａｒａｍｅｔｅｒｓ　ｌｅｖｅｌ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ．Ｔｈｅ　ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ａｃｃｏｒｄ　ｔｈｅ　ｒｅａｌｉｔｙ．Keywords:　ＧＣ；　Ｈｅａｄｓｐａｃｅ　ｓａｍｐｌｅｒ；Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ　ｑｕａｌｉｆｉｃａｔｉｏｎ气相色谱仪是利用试样中各组分在色谱柱中气相和固定相间的分配及吸附系数不同，由载气把气体试样或气化后的试样带入色谱柱中进行分离，并通过检测器进行检测的仪器。

单一来源采购专家论证意见表

单一来源采购专家论证意见表
时间：2016年3月24日 Nhomakorabea采购单位
济源市疾病预防控制中心
项目名称
河南省农村饮水安全区域水质监测中心仪器顶空进样器采购项目
项目金额
15万元
专家1论证意见
鉴于2015年11月5日已经开标的河南省财政厅政府采购项目：河南省水利厅2015年第二批农水安全工程（河南省农村饮水安全区域水质检测中心仪器设备采购）项目包7：气相色谱仪，中标单位为中国科学器材有限公司，中标产品厂家为岛津公司，产品型号为GC-2014。
由于省水利厅统一采购的项目中气相色谱仪没有配置顶空进样单元，经确定标准以及与专家确认，此次配置的气相色谱仪需要针对农村应用水中可挥发有机物VOCs进行检测,满足中华人民共和国生活饮用水标准检验方法《GB/T5750-2006》的要求，标准中针对四氯化碳和三氯甲烷等VOCs要求《顶空进样—气相色谱法》进行分析。
专家2论证意见
专家姓名：牛鑫
工作单位：济源职业技术学院职称：中级
专家3论证意见
专家姓名：张东
工作单位：济源市行政服务中心职称：中级
3、HS-10为20个样品位以及6个加热位的顶空进样单元，是满足批量检测要求的标准配置。
4、省统一采购招标后，已经有郑州、南阳等多家用户采购了HS-10顶空进样单元且使用效果较为良好。
根据《政府采购法》第三十一条之规定，综合以上意见，建议本次项目采用单一来源方式进行。
专家姓名：赵战平
工作单位：济源市人民医院职称：中级
我单位拟计划购置顶空进样单元，现将单一来源采购岛津公司进口顶空进样单元HS-10申请理由如下：
1、此次省水利厅统一招标采购的气相色谱仪为岛津公司生产的GC-2014，HS-10为同一品牌产品，高度匹配，是唯一一体化软件同步控制气相色谱和顶空进样器的方案。

顶空气相色谱内标法测定血液中乙醇含量

【Ｋｅｙｗｏｒｄｓ】ｅｔｈａｎｏｌ；ａｕｔｏ－ｈｅａｄｓｐａｃｅｉｎｊｅｃｔｉｏｎ；ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ；ｉｎｔｅｒｎａｌｓｔａｎｄａｒｄｍｅｔｈｏｄ
血液中乙醇含量的检测是法医鉴定和临床诊断的常规检测项目。目前国内常用的方法主要有气相色谱法、干化学法、速率法等，其中干化学法、速率法影响因素较多，结果不稳定［１］。气相色谱法是《中华人民共和国公共安全行业标准》（ＧＡ／Ｔ１０５－１９９５）中规定的检测方法。本文采用ＧＡ／Ｔ１０５－１９９５中要求的气相色谱法，采用样品直接顶空进样，中等极性的毛细管气相色谱柱分离，叔丁醇作为内标物。顶空气相色谱（内标法）优化了顶空进样器和气相色谱仪的各项工作参数，以期建立一种快速简便、高效准确的分析方法，适用于批量样品的测定。１材料与方法１．１仪器与试剂（１）仪器。７８９０Ｎ型气相色谱仪（美国Ａｇ－ｉｌｅｎｔ公司）；氢火焰离子化检测器（ＦＩＤ）；色谱柱：柱长３０ｍ，内径０．５３ｍｍ，液膜厚１μｍ；具有中文软件操作的化学工作站；７６９４Ｅ型顶空进样器（美国Ａｇｉｌｅｎｔ公司）；２０ｍＬ顶空瓶及配套瓶盖。（２）试剂。标准物质：乙醇、正丙醇、叔丁醇均为分析纯；其中叔丁醇用作为内标，使用前均配成１ｍｇ／ｍＬ的工作液
计算式中Ｗ１、Ｗ２为２份检材平行定量测定的结果，Ｗ为２份检材平均值。１．４．２将检测的蜂面积代入公式计算２结果２．１乙醇、正丙醇、叔丁醇的保留时间分别为１．２７、１．６９、２．２３ｍｉｎ。２．２取３种不同浓度的标准溶液（２０、８０、４００ｍｇ／ｍＬ）进行分析，在０．０～４００．０ｍｇ／１００ｍＬ乙醇浓度范围内线性良好。根据３倍基线噪声所对应的标准物质的浓度，计算出该方法的检出限为０．１ｍｇ／１００ｍＬ。２．３取混合的血样进行加标回收试验。加入的乙醇浓度为８０ｍｇ／ｍＬ。每份血样分装成４份平行样品，其中１份用以测定样品的本底值，其余３份加入乙醇标准溶液后进行测定，计算其加标回收率为９８．５％，回收率良好。［３－４］２．４取１ｍｇ／ｍＬ的乙醇、叔丁醇混合标准溶液，加入１０个检测瓶，连续测定１０次，以乙醇、叔丁醇的峰面积分别计算标准差和变异系数，乙醇、叔丁醇的变异系数分别２．５６％、２．７４％。在本精密度试验中得到的值均小于１０％，查相关文献得知，精密度良好［５］。３讨论３．１柱温的选择柱温是影响气相色谱分离的重要因素之一。本实验在４０～８０ ℃范围内考察了柱温对分离的影响，并在不同柱温下，对和乙醇结构近似的常见低级醇类，如甲醇、异丙醇、正丙醇、叔丁醇配制了混合溶液进行了试验。结果表明，与乙醇最接近的峰为甲醇和异丙醇，因此以它们的分离情况作为考察指标，温度越高，乙醇与甲醇、异丙醇保留时间越接近，分离不好。进行多次研究发现，在作者设定的色谱条件下，４０ ℃时乙醇与甲醇和异丙醇的分离情况和峰形最好，其余物质，如正丙醇、叔丁醇亦不会产生干扰，因此试验最后选定柱温为４０ ℃。甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、叔丁醇的保留时间分别为１．００、１．２７、１．４９、１．６９、２．２３ｍｉｎ［６－７］。３．２内标物质的选择内标法可在一定程度上消除操作条件

岛津LC-10AT

岛津LC-10AT型高效液相色谱仪操作规程1. 目的规范岛津LC-10AT型高效液相色谱系统的使用和维护。

2. 范围本规程适用于岛津LC-10AT型高效液相色谱系统的使用和维护。

3. 职责质检室仪器分析员负责岛津LC-10AT型高效液相色谱系统的日常使用和维护。

4. 规程4.1系统组成：本系统由两台岛津LC-10AT泵、SPD-10A检测器（190~600nm）、RID-10A 检测器、手动进样阀、N2000色谱工作站、UPS、电脑组成。

4.2 准备4.2.1使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相，用合适的0.45μm滤膜过滤，超声脱气20min。

4.2.2 根据待检样品的需要更换合适的色谱柱（柱进出口位置应与流动相流向一致）。

4.2.3 配制样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用合适的0.45μm滤膜过滤。

4.2.4 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。

4.3 开机4.3.1接通电源，依次开启UPS、泵、检测器，待泵和检测器自检结束后，打开电脑。

4.4 参数设定4.4.1 LC-10AT泵参数设定4.4.1.1指示灯亮，泵大约以9.9ml/min的流速冲洗，3min（可设定）后自动停止；也可用注射器抽吸清洗。

4.4.1.2启动泵，显示屏显示Flow/Press pressure p.max p.min“Flow/press ”项下“0.000”闪动时，输入流速，逐次按跳到相应p.max p.min相下，输入最高和最低保护压力后，，恢复初始状态按待“Pressure ”项下压力显示稳定可开始分析测试操作。

4.4.2 SPD-10A检测器参数设定显示屏显示 λ（nm ） abs(AU) rang(AUFS) lamp“λ（nm ）”项下“254”闪动时输入所需的波长，按，即替换好检测波长。

4.4.3 RID-10A 检测器参数设定显示屏显示 balance RI(10-6) range mode按和键，平衡后按键，回到初始界面。

岛津LC-10AT型高效液相色谱系统标准操作规程

岛津LC-10AT型高效液相色谱仪操作规程1．目的规范岛津LC-10AT型高效液相色谱系统的使用和维护。

2．范围本规程适用于岛津LC-10AT型高效液相色谱系统的使用和维护。

3．职责质检室仪器分析员负责岛津LC-10AT型高效液相色谱系统的日常使用和维护。

4．规程4.1 系统组成：本系统由2个LC-10ATvp溶剂输送泵（分主/A泵和副/B泵）、Rheodyne 7725i手动进样阀、SPD-10Avp紫外-可见检测器、SCL-10AVP系统控制器、CLASS-VP（Ver. 6.1）工作站和IBM台式电脑等组成。

4.2 准备4.2.1使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相，用合适的0.45μm滤膜过滤，超声脱气20min。

4.2.2 根据待检样品的需要更换合适的色谱柱（柱进出口位置应与流动相流向一致）和定量环。

4.2.3 配制样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用合适的0.45μm滤膜过滤。

4.2.4 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。

4.3 开机4.3.1接通电源，依次开启不间断电源、B泵、A泵、检测器、系统控制器，待泵和检测器自检结束后，打开电脑显示器、主机。

4.3.2启动CLASS-VP工作站4.3.2.1确认仪器、系统控制器启动后，打开计算机电源，并从Windows的任务栏中选择Start > Programs > Chromatography > CLASS-VP以打开CLASS-VP菜单窗口。

（可以通过桌面上的快捷方式，迅速打开CLASS-VP主菜单）4.3.2.2 在Main Menu 窗口中双击Instrument图标。

4.3.2.3 输入用户名和口令，以登录CLASS-VP。

缺省情况下，已经用户名和口令分别为“system”和“2001”。

4.3.2.4 当SCL-10Avp发出蜂鸣声后，说明已建立与计算机之间的连接，Instrument窗口打开。

岛津GC-2010气相色谱仪使用SOP

审批记录及颁发Approval Record And Promulgate目录DirectoryI. 目的Purpose (2)II. 范围Scope (2)III. 职责Responsibility (2)IV. 程序Procedure (2)V. 注意事项Phonetic Notation (4)VI. 相关文件及记录Relative Documents and Record (4)VII. 变更记录Change Record (4)I.目的Purpose规范岛津GC-2010 Plus气相色谱仪的标准操作，确保仪器使用的规范性。

II.范围Scope适用于岛津GC-2010 Plus气相色谱仪的使用操作。

III.职责Responsibility仪器使用人员负责该SOP的执行。

IV.程序Procedure1使用前，更换仪器状态牌“待用”→“运行”。

2准备工作：2.1开机前确认进样口密封垫是否要更换。

2.2确认玻璃衬管的型号（分流、不分流），石英棉是否要更换，如需更换应先将柱子拆下，衬管中添加的石英棉在分流方式为重约10mg，长约1cm，距管口约25mm；在不分流方式为重约2mg，长约5.5mm，距管口约25mm。

2.3色谱柱的安装。

根据样品选择合适的色谱柱，通常使用毛细管柱。

毛细管柱需要加石墨压环，用所配的压环安装管将石墨压环装到毛细管柱的两端（压环安装管上标有“S”或“F”表明其是进样口还是检测器端的压环安装管）并用配置的毛细管柱切割刀截去伸出管口的毛细管柱(约10mm)，使毛细管柱两头垫圈位置固定（进样口34mm；FID检测器69mm，TCD检测器50mm），然后将柱子两端分别插入仪器气化室和检测器的接头中，套上开口螺母，用手拧紧，再用扳手拧约1/4圈。

色谱柱安装完毕，在通气状态下，用检漏液检查接口，不得漏气。

2.4载气的设置。

2.4.1根据进样方式调节气路阀，顶空进样时应使气路通过顶空进样器。

岛津HS-10顶空进样器准操作规程

岛津HS-10顶空进样器标准操作规程目录1 目的 (1)2 范围 (1)3 定义 (1)4 职责 (1)5 详述 (1)6 记录 (2)7 相关规定 (2)8 变更历史 (2)9 附录 (2)1 目的规范岛津HS-10顶空进样器的操作要求。

2 范围适用于气相色谱法顶空进样时的检测。

3 定义顶空进样适用于固体和液体供试品中挥发性组分的分离和测定。

将固态或液态的供试品制成供试液后，置于密闭小瓶中，在恒温控制的加热室中加热至供试品中挥发性组分在液态和气态达到平衡后，由进样器自动吸取一定体积的顶空气注入色谱柱中。

4 职责QC主管和QC检验人员按照本规程进行分析检验，确保检验结果正确可靠。

5 详述5.1首先将顶空进样器部分与GC部分连接，主机背后传输线依1、2、3、4序号插入，即将顶空进样器传输线与GC进样口连接。

检查色谱柱是否与顶空进样器进样口连接，若不是，将色谱柱从自动进样器口转接到顶空进样器口。

5.2依次打开氮气瓶、空气压缩机、氮气发生器、GC-2014、HS-10顶空进样器电源开关。

5.3进入Labsolution，点击系统配置，顶空进样器选择HS-10，进样口选择INJ#2(INJ#2)[使用自动进样器时自动进样器选择AOC-20i，进样口选择SPL1(INJ#1)]，再将GC部分的参数设置好后。

5.4进入顶空进样器参数设置面板，设置有关参数，保存为方法文件。

5.5注意事项：5.5.1样品瓶恒温温度的设置。

对液体样品进行顶空分析时，将样品瓶恒温温度设置为低于溶剂的沸点20℃以下。

但使用全蒸发时，为防止溶剂液化，应将样品瓶恒温温度设置为高于溶剂的沸点20℃。

HS-10的温度设置范围为35℃至225℃之间。

5.5.3样品流路温度的设置。

通常样品流路温度设置高于恒温炉温度10℃以上，以提高测定目标成分的回收率。

在流路温度150℃下可测定大部分的VOC，但为了减少吸附成分的残留，有时会提高设置温度。

5.5.4样品瓶加压压力的设置。

岛津10AT操作规程

岛津LC-10A 高效液相色谱仪标准操作及维护保养规程目的：建立高效液相色谱仪标准操作及维护保养规程，以规范对本设备的使用和维护。

范围：岛津LC-10A 高效液相色谱仪的使用和日常维护保养。

责任：QC 负责人、检验员。

内容：标准操作规程1. 仪器的组成及开机1.1 本仪器由LC-10ATvp 泵，SPD-10Avp 检测器，DT-230A 柱温箱，SCL-10Avp 控制器,岛津色谱工作站组成。

1.2 开机开机前检查各部件连接是否正常，接通电源，打开稳压器，确保电源有效接地，依次打开泵，检测器，柱温箱，控制器，计算机的电源开关。

2. LC-10ATvp 泵操作2.1 打开泵排液阀，按【Purge 】，进入过滤器至泵的冲洗操作，确保排出管路气泡。

0.000ml Max 30.02.2 显示屏显示0 MPa Min 03. LC-10Avp 检测器操作3.1当检测器打开时显示屏显示 xxxnm 0.000AuD2 0.0000AUFS4. 柱温箱操作按检测样品要求调节柱温箱温度。

5.岛津色谱工作站操作5.1 双击桌面快捷方式再单击“仪器1”进入实时分析窗口。

文件类型操作规程（SOP ）文件编号编制人编制日期年月日编制部门审核人审核日期年月日审核部门批准人批准日期年月日颁发部门编订依据《中华人民共和国药典》2010年版、《药品检验仪器作规程》2010年版、《岛津LC-10A 高效液相色谱仪操作手册》替代文件分发部门生效日期年月日5.2编辑分析方法（如若已新建方法点击“文件”项下“打开方法文件”调出所需方法文件，即可）5.2.1选择“新建方法”：分别设定波长， Pump 泵参数（流量，最大压限等，在“高级”选项中还可以设置梯度进样），柱温等。

（参数设定按照《中华人民共和国药典》2010版）5.2.2保存方法：选择“方法另存为” ，文件命名为“*****.lcm ”并保存方法。

岛津HS-10顶空进样器准操作规程

岛津HS-10顶空进样器标准操作规程目录1 目的 (1)2 范围 (1)3 定义 (1)4 职责 (1)5 详述 (1)6 记录 (2)7 相关规定 (2)8 变更历史 (2)9 附录 (2)1 目的规范岛津HS-10顶空进样器的操作要求。

2 范围适用于气相色谱法顶空进样时的检测。

3 定义顶空进样适用于固体和液体供试品中挥发性组分的分离和测定。

将固态或液态的供试品制成供试液后，置于密闭小瓶中，在恒温控制的加热室中加热至供试品中挥发性组分在液态和气态达到平衡后，由进样器自动吸取一定体积的顶空气注入色谱柱中。

4 职责QC主管和QC检验人员按照本规程进行分析检验，确保检验结果正确可靠。

5 详述5.1首先将顶空进样器部分与GC部分连接，主机背后传输线依1、2、3、4序号插入，即将顶空进样器传输线与GC进样口连接。

检查色谱柱是否与顶空进样器进样口连接，若不是，将色谱柱从自动进样器口转接到顶空进样器口。

5.2依次打开氮气瓶、空气压缩机、氮气发生器、GC-2014、HS-10顶空进样器电源开关。

5.3进入Labsolution，点击系统配置，顶空进样器选择HS-10，进样口选择INJ#2(INJ#2)[使用自动进样器时自动进样器选择AOC-20i，进样口选择SPL1(INJ#1)]，再将GC部分的参数设置好后。

5.4进入顶空进样器参数设置面板，设置有关参数，保存为方法文件。

5.5注意事项：5.5.1样品瓶恒温温度的设置。

对液体样品进行顶空分析时，将样品瓶恒温温度设置为低于溶剂的沸点20℃以下。

但使用全蒸发时，为防止溶剂液化，应将样品瓶恒温温度设置为高于溶剂的沸点20℃。

HS-10的温度设置范围为35℃至225℃之间。

5.5.3样品流路温度的设置。

通常样品流路温度设置高于恒温炉温度10℃以上，以提高测定目标成分的回收率。

在流路温度150℃下可测定大部分的VOC，但为了减少吸附成分的残留，有时会提高设置温度。

5.5.4样品瓶加压压力的设置。

顶空气相色谱法测定左卡尼汀原料药中三甲胺的含量

顶空气相色谱法测定左卡尼汀原料药中三甲胺的含量宋文姬，刘印，扈长青，王东岳，吴宁(山东齐都药业有限公司，山东省脑神经保护类药物重点实验室，山东淄博255400)摘要：目的建立了气相色谱法准确测定左卡尼汀原料药中三甲胺的检测方法。

方法采用程序升温法，FID 检测器，色谱柱为Pora PLOT Amines毛细管柱(25mX0.32mmX10pm)进行测定。

结果在选定的测定条件下，三甲胺在0.0816〜4.0797pg-mL-1范围內与峰面积呈良好的线性关系，相关系数为0.9991，平均回收率为99.6% (RSD=1.9%)，检测限为0.0250pg-mL-1o结论该气相色谱方法准确，灵敏度高，可用于左卡尼汀原料药中三甲胺的质量控制。

关键词：左卡尼汀；三甲胺；气相色谱法中图分类号:R927.2文献标识码:A文章编号：2095-5375(2020)12-0701-004doi：10.13506/ki.jpr.2020.12.005Determination of trimethylamine in levocarnitine raw materialby headspace capillary gas chromatographySONG Wenji,LIU Yin,HU Changqing,WANG Dongyue,WU Ning(Shandong Qidu Pharmaceutical Co.,Ltd.,Shandong Provincial Key Laboratory ofNeuroprotective Drugs,Zibo255400,China)Abstract：Objective To establish a gas chromatography method for the accurate and sensitive determination of trimethylamine in levocarnitine raw material.Methods A Pora PLOT Amines capillary column and flame ionization detector were used with temperature programing.Results Under the selected condition,the concentration of trimethylamine in the range of0.0816~4.0797pg-mL-1showed a good linear relationship with the peak area with a correlation coefficient of 0.9991,the average recovery was99.6%(RSD-1.9%)and the limit of detection was0.0250pg-mL-1.Conclusion The method was of high accuracy and sensitivity and can be used to supervise the trimethylamine in levocarnitine raw material.Key words：Levocarnitine;Trimethylamine;Gas chromatography左卡尼汀，又名左旋肉碱,是哺乳动物能量代谢中必需的体内天然物质，其主要功能是促进脂类代谢[1-3]o左卡尼汀适用于慢性肾衰竭患者长期透析因继发性左旋肉碱缺乏而引起的心肌病、骨骼肌病、心律失常、高脂血症以及低血压等多种并发症[4-5]o 左卡尼汀原料药的制备路线中用到了三甲胺[6-7],三甲胺可以转变成具有致癌作用的N-亚硝基胺基化合物。

岛津自动顶空进样器HS-20

从研究开发到品质管理，HS-20系列顶空进样器全面有力支持挥发性成分的分析。

HS-20系列顶空进样器包括定量环模式HS-20，HS-20LT型号和内置捕集阱功能的HS-20Trap型号。

特长卓越的性能高重现性与低交叉污染随时保证准确的定量。

最高温度达300℃的加热炉对应高沸点化合物的分析。

高重现性HS-20系列顶空进样器采用基于电子式流量控制器（AFC）的高精度流量控制，样品瓶从加热炉底部进入，有效降低热损失，实现了高重现性。

在重叠加热模式下，最大化减少系统热损失，保证系统的热稳定性。

低交叉污染通过将样品流路惰性化以及最大化缩短样品路径，实现了传统顶空难以达到的低交叉污染。

即使醋酸等极性化合物也没有残留，实现高可靠性的分析。

高温兼容性HS-20系列顶空进样器基于可设置最高达300℃的加热炉和简单、惰性的样品流路，使以往顶空进样器难以实施的高沸点化合物分析成为可能。

环硅氧烷是生产硅的原料，在油或液状橡胶等产品中有微量存在。

环硅氧烷具有挥发性，有可能造成电子部件接点部等的不良，其浓度管理非常重要。

HS-20系列顶空进样器可以在同一条件下测定从环硅氧烷到邻苯二甲酸酯的物质。

方便使用的设计采用追求操作简便性的用户友好式设计，样品瓶取出放置非常简便。

进样针、定量环、捕集阱等消耗品，可以从装置上方简便更换。

方便使用的样品盘HS-20的样品盘高于桌面20cm，随时都可以观察到所有的样品盘，因此容易放置样品，防止上样时出错。

无需特殊附件，可以混放10mL、20mL的样品瓶进行分析。

并且，准备了选配件条形码读取器，可以以条形码追踪管理样品。

简便维护HS-20系列顶空进样器采用从装置上方简便进行样品环路、进样针更换等维护操作的设计。

当高浓度样品等造成样品流路污染时，可以更换配管单体。

毛细管色谱柱的接头与GC样品气化室通用，方便色谱柱的更换。

HS-20系列顶空进样器还采用维护时停机时间的最小化设计，提高了实验室的分析效率。

hs-9型自动顶空进样器使用说明书

hs-9型自动顶空进样器使用说明书一、设备简介HS-9型自动顶空进样器是一种高效、自动化的样品进样系统，广泛应用于气体、挥发性有机化合物以及其他挥发性物质的检测分析。

该设备采用顶空技术，通过对样品中的挥发性成分进行提取和分析，可快速准确地测定样品中挥发性物质的含量。

二、设备构成HS-9型自动顶空进样器主要由以下几部分构成：1. 样品架：用于放置待测样品。

2. 加热模块：用于对样品进行加热，使挥发性物质从样品中挥发出来。

3. 气体传输管路：将挥发性物质从样品中引入到分析仪器中。

4. 控制模块：控制整个设备的运行，包括加热、进样等操作。

5. 连接部件：如管路、接头等，用于将各部分连接起来。

三、操作步骤1. 将待测样品放置在样品架上，确保密封良好。

2. 开启设备电源，启动控制模块。

3. 根据需要设定加热温度和加热时间，启动加热模块。

4. 当加热完成后，设备会自动进行进样操作，将挥发性物质引入到分析仪器中。

5. 分析完成后，关闭设备电源，结束操作。

四、参数设置HS-9型自动顶空进样器的参数设置主要包括加热温度和加热时间。

加热温度和加热时间应根据待测样品的性质和实验要求进行设定。

一般来说，较高的加热温度和较长的加热时间会导致更高的挥发性物质提取效率，但也可能导致样品中其他成分的损失或变化。

因此，在设置参数时应根据具体情况进行调整，以达到最佳的实验效果。

五、维护与保养为保证HS-9型自动顶空进样器的正常运转和延长使用寿命，应定期进行维护和保养。

具体操作如下：1. 定期清洁设备表面，保持设备整洁。

2. 检查各部件连接是否牢固，如有松动应及时紧固。

3. 定期检查加热模块的加热元件是否正常，如有损坏应及时更换。

4. 定期对气体传输管路进行清洁，防止管路堵塞。

5. 定期对设备进行全面检查，确保设备运行正常。

六、常见问题与解决方案在使用HS-9型自动顶空进样器过程中，可能会出现一些常见问题。

下面列出了一些常见问题及其解决方案：1. 加热温度不正确：检查加热元件是否正常工作，如有问题应及时更换。

顶空气相色谱法

顶空气相色谱法顶空气相色谱法(HS-GC)又称液上气相色谱分析，它采用气体进样，可专一性收集样品中的易挥发性成分，与液-液萃取和固相萃取相比既可避免在除去溶剂时引起挥发物的损失，又可降低共提物引起的噪音，具更高灵敏度和分析速度，对分析人员和环境危害小，操作简便，是一种符合“绿色分析化学”要求的分析手段。

顶空分析方法随气相色谱分析方法的发展在不断更新和发展，现代顶空分析法已形成一个相对较为完善的分析体系。

主要分为静态顶空分析、动态顶空分析、顶空-固相微萃取三类。

简述顶空气相色谱原理和应用顶空气相色谱法（HS-GC）是在气相色谱仪进样口前面增加一个顶空进样装置的一种色谱技术，常解释为将顶空装置与气相色谱仪联用的仪器。

它利用被测样品（气-液和气-固）加热平衡后，取其挥发气体部分进入气相色谱仪。

它专用于分析易挥发的微量成分，如对甲醇、乙醇等许多易挥发的有机溶剂类，不同季节的花香气、香水类，带有易挥发成分的中草药类，特殊气味的蔬菜和调味品类等均可用它进行定量分析。

顶空气相色谱与质谱联用法（HS-GC-MS）用于对未知的挥发成分进行定性分析的方法。

顶空气相色谱法常用于酒后开车司机或行人发生交通事故后对其血液中酒精进行定性定量确证分析、中西医药投入市场前其残留溶剂的标准分析、刑事案件中有毒气体和挥发性毒物的认定分析等，另外许多行业需要控制产品质量或开发新产品等均会用到这种仪器。

这种分析方法可避免水份、高沸点物或非挥发性物质对分析柱造成超载和污染问题。

而且操作简单、快速，分析结果与气相色谱一样灵敏、可靠、准确。

顶空气相色谱系列讲座（2）血中酒精的顶空色谱分析法研究血中酒精浓度的分析方法，对解决酒后开车、酗酒肇事、酒中投毒等刑事案件中的法律责任问题十分重要。

如果因交通事故或中毒死亡后无法取到合格的检材心血或静脉血时，本方法也适用取用其他体液或脏器进行分析，乘以比例系数，换算为血中的酒精量。

样品配制：⒈标准样品①含内标的乙醇溶液用0.9%生理盐水配制0.4%乙醇和0.2%特丁醇（内标）②内标溶液用0.9%生理盐水配制0.2%特丁醇（内标）③混合标样用0.9%生理盐水配制甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇和特丁醇七种醇各0.7% ⒉对照样品①阴性对照样取0.5g或0.5mL空白脏器或体液，加0.50mL内样溶液②血中阳性对照样取0.5mL空白血（血站购得，用前需检查不含乙醇），加0.50mL含内标的乙醇溶液③水中阳性对照样取0.5mL蒸馏水，加0.50mL含内标的乙醇溶液④肝中阳性对照样取0.5g空白肝（可用猪肝代替）加0.50mL含内标的乙醇溶液⒊待测样品准确取0.500mL死者心血（活者静脉血）0.500g死者肝，各加0.50mL内标溶液。