全谱直读ICP发射光谱测定低冰镍中砷

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ICP-AES法测定铁矿石中砷

ＩＣＰ—ＡＥＳ法测定铁矿石中砷闻向东～，张穗忠１，丁明２，卢文琪１（１．武钢技术中心，武汉４３００８０；２．武钢技术质量部＋武汉４３００８０）摘要：介绍了ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定铁矿石中砷的分析方法。

试样用ｌ：ｌ的王水溶解完全后，在ＴＪＡ型全谱直读仪上测量。

试验了两种标准曲线的建立方法，试样的溶解，仪器分析条件和基体干扰，砷的工作曲线相关系数都在０．９９９—０．９９９９９，其分析结果的精密度和准确度满足国标分析方法要求。

关键词：ＩＣＰ－ＡＥＳ法；铁矿石；砷；斌样的溶解；基体砷是铁矿石中除硫和磷之外的又一有害元素之～。

在冶炼时，砷几乎全部进入生铁和钢中，使钢冷脆和焊接性变坏。

炼钢富矿要求砷应小于０．０４％，炼铁剐矿要求砷不超过０．０７％，优质生铁要求不含砷…。

现在许多钢铁厂开始冶炼高纯度钢，实施精品名牌战略和精料方针，十分重视原材料的质量和有害元素的控制，其中砷元素的测量尤其重要。

目前我国对砷的分析多采用二乙基二硫代氨基甲酸银光度法和砷钼蓝光度法口Ｊ。

本文提出了一种铁矿石中砷的ＩＣＰ－ＡＥＳ的分析方法，其分析准确度和精密度都能满足分析要求。

ｌ实验部分１．１试剂和仪器高纯铁，质量分数大干９９．９８％，碑的囊量分数为０．０００１％；王水（分析纯的盐酸、硝酸配置）；氟化钠溶液：５０ｇ，Ｌ；砷标准储备液：１．０ｒ吲ＩｎＬ；砷标准溶液：１００．０ｐｇ／ｍＬ；高纯氩气，纯度大于９９．９９９％；ＩＣＰ发射光谱仪（美国热电公司）。

１．２样品处理和工作曲线制作１．２．１样品处理称取１．００００ｇ试料置于２５０ｍＬ玻璃烧杯中，加５０ＨｌＬ去离子水和５０ｒｉｌＬ王水，盖上表面皿，在高温炉上加热至保持沸腾状，溶解至杯中溶液到２０ｍＬ左右，补加３０ｍＬ去离子水和３０ｍＬ王水继续溶解至溶液２０ｍＬ左右，此时绝大多数试样已溶解完全，极少数难溶试样可再加ｌ：ｌ盐酸（酸的多少看未溶样的多少，约３０ｍＬ）溶解试样，保证最后溶解到溶液２０ｒｎＬ左右，冷却至室温，转移到１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤至另一１００ｍＬ容量瓶中，或静置上层清亮一２２６一再测量。

ICP原子发射光谱法测定微量铜、铅、锌

ICP原子发射光谱法测定微量铜、铅、锌指导老师：龙玉梅实验人：王壮同组实验：B组实验时间：2016.4.11一、实验目的1、理解原子发射光谱产生机理；2、了解ICP光源的原理及使用ICP-AES进行定量分析的优点；3、熟悉ICP-AES的结构及操作二、实验原理原子发射光谱法是根据处于较高激发态的待测原子的外层电子回到基态或较低能级时发射的特征谱线，对待测元素进行定性、定量分析的方法。

原子发射光谱法包括了三个主要的过程，即：1.由光源提供能量使样品蒸发、形成气态原子、并进一步是气态原子激发而产生光辐射；2.将光源发出的复合光经单色器分解成按波长顺序排列的谱线，形成光谱；3.用检测器检测光谱中谱线的波长和强度。

由于待测元素原子的能级结构不同，因此发射谱线的特征不同，据此可对样品进行定性分析；而根据待测元素原子的浓度不同，因此发射强度不同，可实现元素的定量测定。

ICP装置由高频发生器、等离子炬管和雾化器三部分组成。

ICP焰明显地分为三个区域：焰心区、内焰区和尾焰区。

焰心区温度高达10000K，由于黑体辐射、离子复合等产生很强的连续背景辐射。

试样气溶胶通过这一区域时被预热、挥发溶剂和蒸发溶质，因此，这一区域又称为预热区。

内焰区位于焰心区上方，温度约为6000-8000K，是分析物原子化、激发、电离与辐射的主要区域。

光谱分析就在该区域进行，因此，该区域又称为测光区。

等离子炬管由三层同心石英管组成。

外管通冷却器Ar的目的是使等离子体离开外层石英管内壁，以避免它烧毁石英管。

采用切向进气，其目的是利用离心作用在炬管中心产生低气压通道，以利于进样。

中层石英管出口做成喇叭形，通入Ar气维持等离子体的作用，有时也可以不通Ar气。

载气携带试样气溶胶由内管注入等离子体内。

试样气溶胶由气动雾化器或超声雾化器产生。

用Ar做工作气的优点是，Ar为单原子惰性气体，不与试样组分形成难解离的稳定化合物，也不会像分子那样因解离而消耗能量，有良好的激发性能，本身的光谱简单。

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜尾矿中杂质元素含量

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜尾矿中杂质元素含量宫雪【期刊名称】《世界有色金属》【年(卷),期】2017(000)020【摘要】采用电感耦合等离子体发射光谱法测定铜尾矿中铅、锌、砷、锑、铋、镁等6种元素,其测定范围ω(Pb)∶0.10％～2.50％;ω(Zn)∶0.50％～3.50％;ω(As)∶0.05％～0.35％;ω(Sb)∶0.01％～ 0.30％;ω(Bi)∶0.008％～0.20％;ω(Mg)∶0.10％～ 1.50％.经加标回收试验,各元素的加标回收率为96％～103％(n=3),相对标准偏差(RSD)小于4.7％(n=11).这一方法准确、快速,适用于铜尾矿中铅、锌、砷、锑、铋、镁等元素含量的测定.【总页数】2页(P217-218)【作者】宫雪【作者单位】烟台国润铜业有限公司,山东烟台264002【正文语种】中文【中图分类】TG115.33;O657.31【相关文献】1.电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定高纯五氧化二钒产品中的杂质元素 [J], 陶柳佳2.电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定纯铜中多种杂质元素 [J], 赵学沛;沙艳梅;王明军;樊忠玲3.氢氟酸直接进样-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定氧化锆中多种杂质元素 [J], 李剑;孙友宝;马晓玲;陈建立;黄涛宏;谷口理;端裕树4.电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锌精矿中杂质元素含量 [J], 阮桂色5.电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铅锭中11种杂质元素 [J], 热孜万古丽;全小盾;秦婷;张旭龙因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

微波等离子体原子发射光谱法(ICP／AES)测定原油中的微量金属元素

功率菝率蓑气压积分时冷却气辅助气提升气ＷＩＩ力，Ｐ问。ＬｒｉＬｍｉＬｍｉ！Ｉ－Ｍ１ａＢ／ａｎ／ｎ／矗
１５２．２１Ｏ１１ｎ２．１０ｌ５Ｏ５．１６．
５ｇｍ０Ｉ／Ｌ钒标准溶液：确称取在１５Ｃ下灼ｘ准０ｏ烧２ｈ并冷却至室温的偏钒酸铵０１４７．ｇ于５Ｌ１０ｍ烧杯中，入１加＋１盐酸５ｌｍ使偏钒酸铵溶解，容定
４１２
（）容器的清洗１
实验所用的玻璃器皿和瓷坩锅均用王水稀释三
倍的溶液煮沸１ｎ再用重铬酸钾一硫酸洗液浸０ｍｉ，泡１２ｎ使用前须用去离子水冲洗干净，０～０ｍｉ，每次
用完也需按此步骤处理。（）样品处理２
准确称取原油样品２００（体称量视样品．００ｇ具中金属元素的含量而定）３Ｌ瓷坩埚内，入于０ｍ加０５ｍＬ硝酸，定量滤纸卷成圆柱体盖好，在电．用放炉上缓慢加热，待油气出现时点燃滤纸降低电炉温度，试样自由燃烧，要停止时，逐渐提高炉温使将再继续焦化直到不起火为止，人马福炉中于６０移０％灰化５ｈ待炉温降至２０以下时，出坩埚冷却，０％取
１３标准溶液的配制．
于１００ｍＬ容量瓶中。０１４分析步骤．

ICP-AES法测定砷矿石中的砷

ICP-AES法测定砷矿石中的砷
余蕾;朱琳
【期刊名称】《新疆有色金属》
【年(卷),期】2016(039)001
【摘要】采用硝酸-硫酸溶样,ICP-AES光谱仪测定砷的含量,其检测下限为
0.007%,相对标准偏差小于5%,与化学法吻合较好.该方法操作简单,实验流程短,大大节约了时间和成本,可在实际检测中广泛应用.
【总页数】2页(P87-88)
【作者】余蕾;朱琳
【作者单位】新疆矿产实验研究所乌鲁木齐830000;新疆矿产实验研究所乌鲁木齐830000
【正文语种】中文
【相关文献】
1.ICP-AES法测定铁矿石中的砷 [J], 张伟
2.ICP-AES法测定矿石中砷的测量不确定度的评定 [J], 张丽娟;张夺
3.微波消解ICP-AES法测定铁矿石中痕量砷、锑、铋 [J], 崔东艳;孟丽丽
4.ICP-AES法测定铁矿石中钒、钛、铝、铜、锰、砷的研究 [J], 陶俊
5.无砷锌还原砷锑钼蓝光度法测定铁矿石中砷 [J], 葛海英
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全谱直读ICP还是单道扫描ICP,谁更适合固废浸出液有害元素的检测？

全谱直读ICP还是单道扫描ICP，谁更适合固废浸出液有害元素的检测？导语：根据生活垃圾填埋污染控制标准（GB16889-2008），进入生活垃圾填埋厂需要检测元素为（汞、铜、锌、铅、镉、铍、钡、镍、砷、总铬、六价铬、硒）。

按照HJ/T300制备的浸出液中危害成分浓度低于下表的规定限值。

在这12种污染物质中，铜、锌、铅、镉、铍、钡、镍、总铬均可以采用等离子体发射光谱法（ICP-OES）进行检测。

ICP仪器根据原理可分为单道扫描型和全谱直读型，下面对这两种类型仪器在固废行业的应用进行分析。

到底是单道扫描的ICP-OES好还是全谱直读的ICP-OES的好？这个问题一直备受争议，单道扫描虽然在技术上属于前一代产品，大有被全谱直读型替代之势，但是目前还存在于市场上还是有他存在的理由，因此，到底哪种技术好，关键是要看应用场景！就固废处理行业而言，检测的元素多，样品量较大，并且随着现在政策的变化，可能还会增加检测元素，另外该行业多为企业自行采购，比较注重产品的性价比和售后服务，因此，综合来讲，全谱直读型ICP-OES比单道扫描型的ICP-OES更加适合固废处理行业使用。

首先，我们对单道扫描型和全谱直读型ICP-OES先做一个进行简单的介绍。

单道扫描型ICP-OES：单道扫描型光谱仪目前只有国内的部分厂家还在生产，如：海光的WLY100-2和SPS8000、钢研纳克的Plasma2000、天瑞的ICP2060T等型号。

单道扫描型ICP-OES采用平面光栅作为分光元件，采用PMT作为检测器（也有用小面阵的CCD），在光学系统中设置入缝和出缝，通过转动光栅，使得经过光栅分光的光谱单一的从出缝中出射到检测器上。

由于存在运动部件，单道扫描型光谱具有一定的机械和热不稳定性，不能寻峰到要分析的光谱进行强度测定，需要在一定波长范围内进行寻峰扫描，因此分析的时候需要针对所选择的元素谱线一个一个分析，整体分析速度较慢，通常为5~8个元素/分钟；同时测定信号必须要高出背景信号数倍才能出峰，在测定痕量物质或有较大邻近线干扰时可能出现误寻峰的题目，另外在进行干扰扣除时，信号和背景（或者干扰）不是在同一时刻采集的，所以测量准确性较差。

用ICP_AES方法测定淀粉中铅_砷的含量

1实验
1 1 原料及仪器所用玉米淀粉购于市场, 将其用乙醇进行萃取后得到实
验所需样品。硝酸 ( 优级纯 ) , 天津市大茂化学试剂厂。铅、砷标准溶液, 质量浓度 1 0 103 mg L - 1 , 国家标准物质中心提供。电感耦合等离子体原子发射光谱仪, 美国 V AR IA N 公司。分析条件: 功率 1 2 kW , 等离子体流量 15 0 L min- 1 , 辅助气流量 1 5 L min- 1 , 雾化气压力 0 9 kP a, 读数时间 10 0 s, 稳定时间 15 0 s, 自动积分为开, 进样时间为 20 0 s, 清洗时间 10 0 s, 泵速 15 0 r min- 1 , 泵快速为开, 读数次数为 3。A s 的分析谱线为 188 980 nm, Pb 的分析谱线为 220 353 nm。 1 2 As, Pb 标准溶液配制
主题词 ICP A ES 法; 淀粉; 铅; 砷中图分类号: O 657 3 文献标识码: A
文章编号: 1000 0593( 2006) 03 0554 03
引言
淀粉是一种可再生资源, 作为药物添加剂广泛应用于临床医学。近年来, 研究工作者发现以淀粉作为药物载体通过血液输送用于治疗癌症等疑难病例得到了很好的效果。当用淀粉作为药物载体应用血液注射时, 需控制其中的铅、砷含量, 而脱除其中的重金属成为淀粉纯化的重要步骤。目前, 测定重金属铅、砷的方法主要有 ICP M S 法 ( 电感耦合等离子体质谱法) , 石墨炉原子吸收光谱法, 火焰原子吸收光谱法等[1, 2] 。其中的 I CP A ES( 电感耦合等离子体发射光谱) 法作为一种灵敏度高的分析方法已经得到广泛应用[ 3] 。本文用 ICP A ES 法, 采用硝酸镍作为基体改进剂, 测定了淀粉中铅、砷的含量, 探讨了样品灰化方法及灰化原子化温度、基体改进剂对测定结果的影响。

微波消解–ICP-AES法测定Pd950首饰中多种有害元素

ｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎｓ肋）ｏｆｈｅｔｍｅｔｈｏｄｗａｓ０．０７％－１．４％．Ｔｈｅｍｉｃｒｏｗａｖｅｄｉｇｅｓｔｉｏｎｍｅｈｏｔｄｉｓ
ｃｏｎａｉｔｎｅｒａｔ１２０ ℃．Ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｗａｓ０．００６，４）．１５ｍｇ／ｋｇ．Ｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｙｒａｔｅｗａｓ９２％一１１６％ａｎｄｔｈｅ
中图分类号：０６５７．３１文献标识码：Ａ文章编号：１００４．０６７６（２０１５）０４．００６９．０４
Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉ０ｎＯｆＳｅｖｅｒａｌＨａｒｍｆｕｌＥｌｅｍｅｎｔｓｉｎＰｄ９５０
ＲＳＤ为０．０７％１．４％。总分析流程均大大缩短，微波消解前处理方法具有简便、快捷、回收率高、
精密度高等优点，能够满足测定Ｐｄ９５０首饰中汞、铅、镉、铬、砷的需要。关键词：分析化学；微波消解；电感耦合等离子体塬子发射光谱法；Ｐｄ９５０首饰；汞；铅；镉；铬；砷
２０１５年１１月
贵金属
ＰｒｅｃｉｏＵＳＭｅｔａｌｓ
Ｎｏｒ．２０１５
第３６卷第４期
Ｖｏ１．３６，Ｎｏ．４

微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定固体生物质燃料中的砷含量

微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定固体生物质燃料中的砷含量秦平;吴志鹏;关雎【摘要】提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定固体生物质燃料中砷含量的方法。

取样品0．1000～0．2000 g，加入硝酸5 mL 和过氧化氢2 mL，微波消解并加适量水稀释至一定体积，用此溶液直接进行电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中砷的含量。

选择分析谱线为189．042 nm，须作背景扣除校正。

砷的线性范围为5．0 mg ·L－1以内，检出限（3s ）为0．006 mg·kg－1。

按此方法分析了3个标准物质（GBW 10015，GBW 10024，GBW 07602），测定值与认定值相符，测定值的相对标准偏差（n＝6）均小于5％。

应用此方法分析了5种实样，并用原子荧光光谱法作分析比对，结果表明两方法的测定结果相符。

%A method for the determination of arsenic in solid biomass fuel was proposed by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES).The sample (0.100 0 -0.200 0 g)was digested in microwave digestor with 5 mL of HNO3 and 2 mL of H2 O2 .The solution was made up to a difinite volume with water and used directly for ICP-AES determination of its arsenic content.Spectral line of 189.042 nm was chosen as analytical line and correction by deduction of background was performed.Linearity range of arsenic was within 5.0 mg·L-1 .Value of detection limit (3s )found was 0.006 mg·kg-1 .3 CRM′s (GBW 10015,GBW 10024, GBW 07602)were analyzed by the proposed method,giving results of arsenic contents in consistency with the certified values,with RSD′s(n=6)less than 5%.5 kinds of substantial samples were analyzed by thismethod and the results of arsenic contents were checked by parallel analysis with AFS.It was shown that consistent results were obtained by the 2 methods.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2016(052)012【总页数】4页(P1439-1442)【关键词】电感耦合等离子体原子发射光谱法;微波消解;砷;固体生物质燃料【作者】秦平;吴志鹏;关雎【作者单位】广州能源检测研究院，广州 511447;广州能源检测研究院，广州511447;广州能源检测研究院，广州 511447【正文语种】中文【中图分类】O657.31天然气、石油和煤炭等化石能源是世界发展进步的物质基础,为经济发展、社会繁荣及提高生活水平作出了巨大贡献。

375-paper-ICP发射光谱法测定钢中铅锡砷锑铋论文

375-paper-ICP发射光谱法测定钢中铅锡砷锑铋论文陆伟星王鑫艳（梅山钢铁公司技术中心南京市210039）摘要：采纳ICP-AES 法直截了当测定钢中微量铅、锡、砷、锑和铋的含量, 优选了试样处理方式、最佳分析谱线及仪器工作参数, 采纳MSF 法排除了共存元素关于测定的干扰。

进行了检出限、稳固性和准确度试验, 结果表明，该方法结果准确、简便可靠。

关键词：ICP发射光谱法，钢，铅、锡、砷、锑、铋ICP-AES Method for Determination Of Pb,Sn,As,Sb and Bi in Steel Lu Wei-xing Wang Xin-yan（Technology Center，Meishan Co.Ltd，Nanjing China，210039）Abstract：An ICP-AES method for the determination of Pb,Sn,As,Sb and Bi in steel. The means of sample preparation，the optimal measure sp ectrum and instrument working parameter were researched. Using the MS F method to avoid the spectrum interference of the element co-existed. T he detect limit examination, stabilization examination and precision examin ation were also operated. The result showed that the method is simple i n operation and the result is reliable.Key words：ICP-AES , Pb Sn As Sb Bi , steel1 前言铅、锡、砷、锑和铋一样被称为钢中五害，它们对钢的性能会产生不利阻碍, 包括降低冲击韧性和抗拉强度等。

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定俄罗斯某地金精矿中砷的含量

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定俄罗斯某地金精矿中砷的含量LUO Haixia【摘要】采用HCl-HNO3混和酸溶解金精矿样品,用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定.在选定的操作条件下,砷的检出限0.018 μg/mL.相对标准偏差(n=11),RSD＜2％,加标回收率在98.2％～103％.用来测定金精矿中砷元素的含量,操作简单易行,能够满足日常生产需要.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2019(009)001【总页数】3页(P8-10)【关键词】电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES);加标回收率;砷【作者】LUO Haixia【作者单位】【正文语种】中文【中图分类】O657.31;TH744.11前言砷是火法冶金过程中的有害组分，送到冶炼厂中的精矿对其中砷的含量有严格的限制，所以需要建立精矿中砷的准确测定方法。

低含量的砷常用电感耦合等离子体质谱法[1]、原子荧光光谱法[2]、石墨炉原子吸收光谱法和电感耦合等离子体光谱法[3]。

如赵艳兵[4]等使用氢化物发生-原子荧光光谱法测定合金中钢及合金中砷；赵彤[5]等使用离子色谱和电感耦合等离子体质谱联用测定大米中无机砷；杨金星[6]等使用石墨炉原子吸收光谱法测定低含量的砷；崔庆雄[7]等利用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定二氯氧锆中痕量和超痕量砷。

而ICP-OES法测定金精矿中的砷目前为止还未曾报道。

本文使用HCl-HNO3混和酸溶解金精矿样品，易操作，准确度高，且砷含量能测到30%。

本实验通过加标回收和精密度实验，结果令人满意，表明该方法满足金精矿中砷的日常检验。

1 实验部分1.1 仪器及工作条件700-ES系列全谱直读等离子体光谱仪(安捷伦科技公司)；ICP ExpertT MII操作软件。

操作条件见表1。

表1 仪器测量参数Table 1 Instrument operation parameters射频功率/kW观测高度/mm雾化器流量/(L·min-1)辅助气流量/(L·min-1)等离子气流量/(L·min-1)泵速/(r·min-1)1.15100.751.515151.2 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂，实验用水为超纯水(电阻率大于18MΩ·cm)；砷标准储备溶液(1 000 μg/mL，购于国家钢铁材料测试中心。

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铅泥中的Sn

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铅泥中的Sn沈琳;方迪【摘要】建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铅泥中Sn元素定量分析方法.采用Na2O2熔解样品,通过实验确定了最佳工作条件.实验结果表明方法的检出限为0.2 μg/mL,加标回收率在95.0％～104％,相对标准偏差在1.6％～2.8％.方法准确、快速,适用于日常分析对铅泥中锡元素的测定.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2018(008)003【总页数】3页(P23-25)【关键词】铅泥;ICP-AES;锡【作者】沈琳;方迪【作者单位】北京矿冶科技集团有限公司,北京100160;北京矿冶科技集团有限公司,北京100160【正文语种】中文【中图分类】O657.31;TH744.1前言铅泥是粗铅电解精炼的产物，是铅冶炼工艺的主要原料。

对铅泥进行处理，可以综合回收银、金及其它有价金属。

铅泥中含有铅、锑、铋、锡、砷、银、金、铜等元素。

建立一种准确快速测定铅泥中化学元素的方法，对原料的质量和经济指标尤为重要。

常见的锡测定方法主要是滴定法、分光光度法、极谱法、原子荧光光谱法。

滴定法、分光光度法和极谱法检测周期长，操作比较耗时，不适合批量处理，因此，建立一种操作便捷、快速检测铅泥中常量锡元素的方法十分必要。

本文采用过氧化钠熔解样品的方法，并建立了ICP-AES法测定铅泥中锡含量的分析方法，操作简便，检测结果准确，能够较好地满足快速检测要求[1-6]。

1 实验部分1.1 主要仪器Agilent700-ES系列全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪(美国安捷伦科技公司)。

1.2 主要试剂盐酸(优级纯)，高纯铅、高纯锡的质量百分数大于99.99%。

锡标准储备溶液(1 000 μg/mL，由中国钢铁研究总院提供)。

锡标准溶液(100 μg/mL)：移取10 mL的标准储备溶液定容在100 mL的容量瓶中，待用。

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铜砷滤饼中的Pb、Fe、Bi三种元素

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铜砷滤饼中的Pb、Fe、Bi三种元素孙计先【摘要】采用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸分解样品,氢溴酸-盐酸挥发消除砷基体,优化仪器测定参数,选取最佳工作条件,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铜砷滤饼中Pb、Fe、Bi元素的分析方法,其测定范围分别为:0.12％～2.09％;0.081％～2.10％;1.20％～6.14％.各元素检出限为0.010 0.006、0.003 μg/mL.加标回收率分别为95.5％～102％.方法简便、准确、可靠,适用于铜砷滤饼中Pb、Fe、Bi元素的同时测定.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2019(009)002【总页数】4页(P16-19)【关键词】铜砷滤饼;电感耦合等离子体原子发射光谱;铅;铁;铋【作者】孙计先【作者单位】北矿检测技术有限公司,北京102628【正文语种】中文【中图分类】O657.31;TH744.11前言铜砷滤饼是铜冶炼厂硫酸车间制酸过程中，对烟气净化产生的污酸进行硫化处理得到的废渣[1]。

铜砷滤饼中主要存在的元素有As、Cu、Pb、Bi、Fe、Zn、Al、Ca、Mg等。

随着冶炼规模的不断扩大，铜砷滤饼中杂质总含量会不断增加。

近年来含As物料的无害化处理及综合利用已越来越受到关注。

准确有效地测定铜砷滤饼中各种成分的含量对生产过程中挖掘二次资源潜力，防止环境污染，提高资源的综合回收利用至关重要[2]。

由于铜砷滤饼成分复杂，对铜砷滤饼有效的化学分析方法较少。

在国家标准方法中对铅、铁、铋元素的测定方法有原子吸收光谱法，分光光度法、容量法和极谱法等[3]操作繁琐，比较费时。

而电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)具有检出限底、灵敏度高、基体效应小、线性范围宽并且能多元素同时分析等优点[4-5]，因此，建立电感耦合等离子原子发射光谱法测定铜砷滤饼中铅、铁、铋元素的含量势在必行。

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铁镍软磁合金中的镍

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铁镍软磁合金中的镍陈美娜;罗仕莲;黄中越;程石;李彩华【摘要】研究了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)快速测定铁镍软磁合金中的镍含量,确定了最佳测定条件,以波长221.647 nm作为镍的分析线,对溶解酸和酸浓度的影响进行探讨,选择钇作为内标元素.分析试样得到结果的相对标准偏差RSD小于0.91％(n=6),方法回收率为99.8％～100.1％(n=6),分析结果与丁二酮肟分光光度法相一致.电感耦合等离子体原子发射光谱法比传统的化学法准确、快速,已成功用于生产中.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2012(002)004【总页数】3页(P56-58)【关键词】电感耦合等离子体原子发射光谱法;铁镍软磁合金;镍【作者】陈美娜;罗仕莲;黄中越;程石;李彩华【作者单位】广东省冶金产品质量监督检测中心,广州510640;广东省冶金产品质量监督检测中心,广州510640;广东省冶金产品质量监督检测中心,广州510640;广东省冶金产品质量监督检测中心,广州510640;广东省冶金产品质量监督检测中心,广州510640【正文语种】中文【中图分类】O657.31;TH744.111 引言铁镍高导磁合金是在电源技术中应用广泛的软磁合金材料。

它具有高的初始磁导率和最大磁导率，并且损耗低，性能稳定，在极低温度下也能保持较高的初始磁导率。

常见的铁镍合金由镍（30%～88%）、铁和添加少量的钼、铜、钨等元素组成［1］，主要根据镍的含量进行分类。

因此准确测定合金中的镍含量对铁镍合金材料的判别和质量控制十分重要。

电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP－AES）法具有动态线性范围宽、精密度好、干扰水平低等优点，是目前冶金行业中广泛使用的分析方法［2］。

近几年用ICP－AES法测定镍矿中的镍含量已被广泛报道［3］，也有用次灵敏线原子吸收光谱法测定合金中镍的报道［4］。

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定粗二氧化碲中铜、铅、锑、铋、砷和硒

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定粗二氧化碲中铜、铅、锑、铋、砷和硒刘芳美;赖秋祥;廖彬玲;黄路路【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2022(12)2【摘要】粗二氧化碲作为碲精炼或碲化工产品生产的重要原料,其中共存元素铜、铅、砷、锑、铋、硒含量的准确测定对于生产过程质量控制和贸易结算具有重要意义,但目前没有粗二氧化碲中铜、铅、砷、锑、铋、硒含量检测的标准分析方法。

采用王水和饱和氟化氢铵分解试样,在王水和酒石酸介质中,选用Cu 327.393 nm、Pb 220.353 nm、Sb 217.582 nm、Bi 223.061 nm、As 193.696 nm、Se 196.026 nm为分析谱线,采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定粗二氧化碲中铜、铅、锑、铋、砷和硒含量。

各元素校准曲线的相关系数均大于0.999;铜、铅、锑、铋、砷和硒的检出限分别为0.0004%、0.0005%、0.0006%、0.0007%、0.0004%和0.0007%,定量检出限分别为0.0012%、0.0016%、0.0020%、0.0025%、0.0013%和0.0025%。

按照实验方法测定5个粗二氧化碲样品中铜、铅、锑、铋、砷和硒,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.79%~4.8%,加标回收率为96.0%~103%。

方法简单,精密度和准确度较高,可用于测定粗二氧化碲中铜、铅、砷、锑、铋、硒含量。

【总页数】5页(P56-60)【关键词】粗二氧化碲;电感耦合等离子发射光谱(ICP-AES)法;锑【作者】刘芳美;赖秋祥;廖彬玲;黄路路【作者单位】紫金铜业有限公司【正文语种】中文【中图分类】O657.31;TH441.1【相关文献】1.微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定卡尔多炉渣中的砷、锑、硒、碲、铜2.电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铅精矿中的铜、铋、锌、砷、铝、镁和锑量3.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯铅中砷铋铜锑锡锌铁4.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定纯银中镉、铋、铁、铅、锑、钯、硒、碲5.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高铋铅中铜、铁、镍、镉、砷、锑、铋因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

电池中镍铁锰元素含量的测定icp法

电池中镍铁锰元素含量的测定icp法
ICP法（电感耦合等离子体发射光谱法）是一种常用的测定元
素含量的分析方法，也可以用于测定电池中镍铁锰元素的含量。

在ICP法中，首先将样品溶解在适当的溶剂中，然后将溶液
注入ICP-MS或ICP-OES仪器中。

在ICP-MS中，溶液中的元
素会被氩等离子体激发，并进入质谱仪中进行分析；在ICP-OES中，溶液中的元素会被氩等离子体激发，产生特征的原
子发射光谱，在光谱仪中进行分析。

对于测定电池中镍铁锰元素含量的ICP法，可以准备一定浓
度的标准溶液，利用仪器进行对比测定，得出电池中镍铁锰元素的含量。

为了保证准确性和精确性，还可以进行重复测量和样品稀释等操作。

需要注意的是，ICP法对于样品的前处理和仪器的操作要求较高，需要一定的实验室设备和经验。

确保测试结果的准确性，还需要注意样品的选取和保管，避免污染和误差的发生。

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定地下水中多种元素

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定地下水中多
种元素
贾亮亮
【期刊名称】《中国无机分析化学》
【年(卷),期】2015(005)003
【摘要】应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定地下水中钾、钠、钙、镁、铁、锰元素的含量,使用分光光度法测定氟的含量,测定的相对标准偏差为0.7％～2.8％,加标回收率为92.1％～105.2％.结果表明,大部分地区地下水中钠和氟化物的含量均偏高,常量与微量元素的组成含量差别不大.
【总页数】4页(P51-54)
【作者】贾亮亮
【作者单位】河北省地矿局水文工程地质勘查院,石家庄050021
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31;TH744.11
【相关文献】
1.火焰原子吸收光谱法(FAAS)和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定废水中铜的方法对比研究 [J], 王心乐;刘丽娟;张春鸿
2.电感耦合等离子体原子发射光谱法间接测定地表水和地下水中硫酸根 [J], 陈奎
3.电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)直接测定天然矿泉水中的硫酸根 [J], 王力君;石华
4.电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定花生仁和黄豆中多种元素 [J], 赵玉英;宝力道;姚立伟;王志民;孙福祥
5.电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定贵金属车间外排水中的铜、硒、碲 [J], 马丽君
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ICP光谱分析中的样品处理技术

ICP光谱分析中的样品处理技术————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期：ICP光谱分析中的样品处理技术6.1前言ICP光谱分析的样品处理是分析全过程的一个重要环节，对分析测试质量有重要影响，某些分析质量问题是产生在样品处理过程。

ICP光谱分析对样品处理的要求，除了一般分析技术对样品处理的要求外，还有其特特殊要求。

一般分析技术都要求样品处理需把待测物全部转化进入溶液，过程不得损失待测物质，也不得带进待测物质引起样品的污染，消解后的样品溶液应该较长时间内是稳定的。

对于ICP光谱分析（ICP质谱也是相同）除了上述三项外还应满足下述要求：（1）把样品转变成最佳分析状态；清亮透明；（2）不能存在粒径≥50μm的固形物，尽管这些固形物不含有待测元素，也不允许存在，微米级的固形物将堵塞进样系统的雾化器，造成谱线强度降低及精密度下降，甚至完全无法进样：因为ICP光谱仪器的通用同心雾化器的进样毛细管内径只有0.001mm左右。

（3）样品溶液不允许有膠体形态物存在，微克级的胶体物质用肉眼观察不到，但进样时很容易积累在雾化器毛细管喷口内，降低进样量，影响谱线强度；（4）要求样品溶液中的固形物（又称可溶性总固体）浓度≤10mg/ml，也就是要限制称样量，或者增加稀释倍数，是进样溶液含可溶性盐类不能过高，较高的可溶性盐类造成样品液粘度增加，影响进样，或者沉积在雾化器的喷口，造成喷雾不正常。

（5）不含能有腐蚀进样系统的物质存在，这里主要是指氢氟酸或氟离子，除了光谱仪配用是耐氟经验系统及耐氟炬管。

多数进样系统是玻璃或石英制品，不能抗氢氟酸腐蚀，石英炬管中心管也易被氢氟酸腐蚀。

（6）消解后的样品水溶液不宜含显著量的有机物质，有机物在等离子体中要影响等离子体稳定性，影响温度，从而影响谱线强度及光谱背景。

ICP光谱分析的样品处理方法常用的样品处理方法湿法处理：（1）湿法开放酸溶，湿法开放碱溶；（2）高压密闭酸溶（3）微波高压酸消解（4）微波高压碱溶高温熔融；高温灰化6.2湿法消解常用试剂湿法开发式酸消解是用酸或碱液在开口容器或密闭容器中分解固体样品，待消解液清亮后，低温蒸发近干，在用小量酸溶解，定容待测。

ICP 常用谱线及检出限

检出限 DL/(μg/mL)
0.003 0.008 0.01 0.01 0.025 0.03 0.04 0.008 0.02 0.03 0.002 0.004 0.008 0.01 0.0002 0.0001 0.0002 0.04 0.00002 0.003 0.002 0.002 0.003 0.02 0.004 0.005 0.003 0.004 0.004 0.004 0.002 0.004 0.005 0.008 0.005 0.001 0.002 0.002
主要光谱干扰
V, Fe, Mg Mo, Ca Mn
Al Mn Ta Fe Mo
V
Pt As Ni Fe
Bi, Zn, Pt Pt Fe
Ti
元素
Ga Gd Ge① Hf
Hg①
Ho I
In Ir K La Li Lu
Mg
Mn Mo Na Nb Nd
波长 λ/nm 259.94 294.36 342.25 335.05 209.43 265.12 277.34 273.88 264.14 232.25 194.23 (187.05) 253.65 345.60 (178.28) (183.04) 206.24 230.61 224.27 766.49 769.90 394.91 379.48 670.78 261.54 291.14 219.55 279.55 279.08
检出限 DL/(μg/mL)
0.015 0.02 0.04 0.02 0.00008 0.03 0.03 0.02 0.04 0.04 0.002 0.003 0.04 0.004 0.08 0.1 0.1 0.003 0.003 0.004 0.015 0.03 0.001 0.001 0.005 0.005 0.002 0.003 0.005 0.002 0.002 0.003