对羟基苯甲酸异丁酯的合成

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人教版高中化学选修5有机化学基础全册过关卷含答案

绝密★启用前人教版高中化学选修5有机化学基础全册过关卷本试卷共100分，考试时间90分钟。

一、单选题(共15小题，每小题4.0分,共60分)1.某饱和一卤代烃发生消去后，若可得到三种烯烃，则该饱和一卤代烃至少有几个碳原子（）A． 5B． 6C． 7D． 82.0.1mol以C n H m COOH所表示的羧酸加成时需50.8g碘，0.1mol该羧酸完全燃烧时，产生CO2和H2O共3.4mol，该羧酸是（）A． C15H27COOHB． C15H31COOHC． C17H31COOHD． C17H33COOH3.婴儿用的一次性纸尿片中有一层能吸水保水的物质，下列高分子中有可能被采用的是（）A．B．C．D．4.下列物质属于醇的是（）A．B． HOCH2CH2OHC． CH3COOCH3D． CH3CHO5.有关油脂的说法错误的是（）A．植物油兼有酯类和烯烃的性质B．油脂的水解叫皂化反应C．液态油催化加氢后可以生成固态脂肪D．脂肪里的饱和烃基的相对含量较大，熔点较高6.下列各组物质中，实验式相同，但既不是同系物，又不是同分异构体的是（）A．丙烯和丙烷B．正戊烷和2—甲基丁烷C．环己烷和苯D．乙炔和苯7.下列叙述中正确的是（）A．向稀苯酚溶液中加入少量稀溴水，无现象，是因为不能发生取代反应B．实验室进行石油的蒸馏、乙酸乙酯的制取、乙烯的制取实验时均需要使用温度计C．将红热的铜丝迅速插入乙醇中，反复多次，可观察到铜丝表面变黑，并能闻到香味D．用强光照射盛有CH4与Cl2（体积比1：4）的集气瓶后，可观察到瓶内壁附有油状物8.已知苯与一卤代烷在催化剂作用下可生成苯的同系物。

在催化剂存在下，由苯和下合成乙苯最好应选用的是（）A． CH3CH3和Cl2B． CH2=CH2和Cl2C． CH2=CH2和HClD． CH3CH3和HCl9.下列物质中，不能发生消去反应的是（）10.下列物质属于芳香烃，但不是苯的同系物的是()A．③④B．②⑤C．①②⑤⑥D．②③④⑤⑥11.对如图有机物的叙述，正确的是（）A．该有机物的分子式为C18H15OB．该有机物中共线的碳原子最多有7个C．该有机物中共面的碳原子最多有17个D．该有机物在常温下易溶于水12.己烯雌酚是人工合成的非甾体雌激素物质，主要用于治疗雌激素低下症及激素平衡失调所引起的功能性出血等，如图所示分别取1mol己烯雌酚进行4个实验．下列对实验数据的预测与实际情况吻合的是（）A．①中生成7 mol H2OB．②中无CO2生成C．③中最多消耗3 mol Br2D．④中发生消去反应13.麦考酚酸是一种有效的免疫抑制剂，能有效地防止肾移植排斥，其结构简式如图所示．下列有关麦考酚酸说法正确的是（）A．在一定条件下可与氢气发生加成反应，最多消耗氢气5 molB．不能与FeCl3溶液发生显色反应C．在一定条件下可发生氧化、还原、取代、消去反应D． 1 mol麦考酚酸最多能与3 mol NaOH反应14.下列说法中不正确的是（）①淀粉、纤维素、蔗糖和麦芽糖都能水解，最终水解产物都为葡萄糖②将SO2通入品红溶液，溶液褪色后加热恢复原色；将SO2通入溴水，溴水褪色后加热也能恢复原色③用新制备的碱性Cu（OH）2悬浊液与病人尿液共热，可检验病人尿液中是否含有葡萄糖④“酸雨”是由大气中的碳、硫、氮的氧化物溶于雨水造成⑤明矾可以用于净水，主要是由于铝离子可以水解得到氢氧化铝⑥常温常压下，S2和S8的混合物共6.4g，其中所含硫原子数一定为0.2N A（N A表示阿佛伽德罗常数的值）⑦铝和铜具有良好的导电性，所以电工操作时，可以把铜线和铝线绞接在一起A．①②④⑦B．④⑥⑦C．①②⑥⑦D．③④⑤15.下列有关银镜反应实验的说法正确的是()A．试管先用热烧碱溶液洗涤，然后用蒸馏水洗涤B．向2%的稀氨水中滴入2%的硝酸银溶液，配得银氨溶液C．采用水浴加热，也可以直接加热D．可用浓盐酸洗去银镜二、综合题(共4小题，每小题10.0分,共40分)16.对乙酰氨基酚俗称扑热息痛(Paracetamol)，具有很强的解热镇痛作用，工业上通过下列方法合成(B1和B2、C1和C2分别互为同分异构体，无机产物已略去)。

氨基磺酸催化合成对羟基苯甲酸异丁酯

氨基磺酸催化合成对羟基苯甲酸异丁酯
俞善信;文瑞明;李旺英
【期刊名称】《日用化学工业》
【年(卷),期】2003(33)6
【摘要】在氨基磺酸存在下,由异丁醇和对羟基苯甲酸酯化合成了高收率的对羟基苯甲酸异丁酯.研究了反应的影响因素和催化剂的重复使用性能.当对羟基苯甲酸、异丁醇和氨基磺酸的摩尔比为1.000:6.000:0.516时,回流分水3 h,酯收率为90.7%.表明氨基磺酸是合成对羟基苯甲酸异丁酯的良好催化剂.
【总页数】2页(P398-399)
【作者】俞善信;文瑞明;李旺英
【作者单位】湖南师范大学,化学化工学院,湖南,长沙,410081;湖南城市学院,化学与环境工程系,湖南,益阳,413049;湖南城市学院,化学与环境工程系,湖南,益阳,413049【正文语种】中文
【中图分类】TQ423.96
【相关文献】
1.硫酸镓催化合成对羟基苯甲酸异丁酯 [J], 王树立;张霞;何建英;张福连;陈丹云
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3.微波密封罐催化合成对羟基苯甲酸异丁酯 [J], 隆金桥;冯露;何燕英;韦秀丽
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硅胶固载硫酸钛催化合成对羟基苯甲酸乙酯

科研与开发文章编号:1002-1124(2002)06-0017-02 硅胶固载硫酸钛催化合成对羟基苯甲酸乙酯黄　涛(武汉化工学院制药系武汉　430074) 摘　要:以硅胶固载硫酸钛(T i (S O 4)2/S iO 2)催化合成对羟基苯甲酸乙酯,考察了催化剂活性及最佳工艺条件。

T i (S O 4)2在硅胶载体上的合适负载量为20%,对羟基苯甲酸用量011m ol ,适宜的醇酸摩尔比为3:1,固载催化剂用量为112g ,115℃下回流反应3h ,酯化率达9116%。

关键词:对羟基苯甲酸乙酯;硅胶;硫酸钛;催化中图分类号:T Q225124 文献标识码:AThe C atalyzed Synthesis of E thyl p -H ydroxybenzoate with Titanic Sulfate Supported on Silica G elHUANG Tao(Department of Pharmaceutical Engineering ,Chem ical T echnology Wuhan Wuhan 430074) Abstract :The synthesis of ethyl p -hydroxybenzoate catalyzed by titanic sulfate supported on silica gel was stud 2ied.The catalytic activity and the optimum conditions were investigated.The supported titanic sulfate was 20%;the yield was 91.6%when 0.1m ol p -hydroxybenzoic acid was reacted with 0.3m ol ethanol for 3h at 115℃under catalyzing with 1.2g catalyst.K eyw ords :E thyl p -hydroxybenzoate ;S ilica gel ;T itanic sulfate ;Catalyze收稿日期:2002-10-08作者简介:黄涛(1966-),男,副教授,主要研究方向:有机合成及蛋白质的化学修饰。

对羟基苯甲酸乙酯的合成

研究与开发化工设计通讯Research and DevelopmentChemical Engineering Design Communications·136·第45卷第2期2019年2月尼泊金酯类属于防腐剂，因为它本身产生的毒性很小，无剌激性，可以用于较宽pH 值范围等这些特点，所以经常使用于食品行业，化妆品行业，还有医药工业，一般用对羟基苯甲酸与醇在浓硫酸作用下直接制备。

对羟基苯甲酸酯没有颜色的，并且形状是结晶的，无色结晶或白色结晶性粉末，有轻微香味，稍有涩味。

可以与水相容，在温度为20℃时，它的溶解度是0.07%，对光热稳定。

1 实验部分1.1 主要试剂与仪器化学试剂主要有对羟基苯甲酸：乙醇纯度为95%。

仪器主要有日本SHIMADZULC-6A 型高效液相色谱仪、瑞士METTLERFP62型熔点仪。

1.2 对羟基苯甲酸乙酯的合成过程在三颈瓶中装入温度计、带有分水器的回流装置及电动搅拌器，设备配置好后，再放入试剂和催化剂。

加热并在进行回流的时候分水，在一定温度下进行反应，并且时间是有所限制的，这时候观察分水器，如果分水器中的水量达到一定量，不会上升的时候，说明酯化反应基本上已经反应完全了，但是还要将时间延长10~20min 。

反应完成之后，瓶中一定会有残留的液体，然后再把它倒入冷水中，放入冷水中之后，过段时间固体粗产逐渐会分离开来，然后进行过滤，滤饼用5%的碳酸钠以及清水进行洗涤，再干燥的时候，得到粗产品，将这些粗产品放入圆底烧瓶中，圆底烧瓶盛有回流冷凝管，加入适量的乙醇、活性炭、粗品酯以及水等，然后进行加热回流，时间不宜过长，大概为0.5h ，在热的情况下进行抽滤，抽滤时首先滤去活性炭。

等到滤液冷却下来，就会逐渐析出白色的晶体，再进行过滤，温度为80℃的时候进行烘干，就会有纯品。

再称一下重量，计算产品收率，最后进行产品分析。

2 结果与讨论2.1 催化剂的催化活性比较使用0.05mol 的对羟基苯甲酸，以及0.2mol 的乙醇，进行反应，但是要在回流状态下进行，时间不宜过长。

对羟基苯甲酸正丁酯的合成条件优化

对羟基苯甲酸正丁酯的合成条件优化安科摘要：对羟基苯甲酸丁酯是应用最广泛、应用量最大的安全有效的防腐剂。

采用正交实验方法对对羟基苯甲酸正丁酯合成条件（催化剂，携水剂，酸醇比，反应温度，反应时间等）的进行筛选并优化，确定影响合成对羟基苯甲酸的，筛选出合成对羟基苯甲酸的最佳条件。

关键词：对羟基苯甲酸正交实验优化Abstract：Butyl p-hydroxybenzoate is the most widely used antiseptic because it is safe and effective. Using the orthogonal experimental technique, we chose the most favorable reaction conditions (activator, Portability agent, ratio of acid to alcohol, reaction temperature, reaction time) of Butyl p-hydroxybenzoate and find the major factor of Butyl p-hydroxybenzoate synthesis, making the perfect reaction condition of Butyl p-hydroxybenzoate.Keyword：Butyl p-hydroxybenzoate, orthogonal experimental technique, optimize1.前言对羟基苯甲酸酯(俗称尼泊金酯)一般是由对羟基苯甲酸与C1～C7等醇反应形成的酯，1923年被正式批准应用于食品中。

作为食品防腐剂，尼泊金酯和尼泊金酯钠在很多领域可以取代苯甲酸和苯甲酸钠。

尼泊金酯最大缺点是水溶性低，然而随着尼泊金酯盐衍生物(如尼泊金酯钠)的开发和应用，这一缺陷将成为历史，预计尼泊金酯和尼泊金酯钠未来可能成为用量最大的食品防腐剂之一。

2010——2015年选修五《有机化学基础》全国卷历年真题

2010——2015年《有机化学》全国卷历年真题一、选择题1、(2015.卷2、11)分子式为C 5H 10O 2并能与饱和NaHCO 3溶液反应放出气体的有机物有(不含量立体异构)（）A ．3种B ．4种C ．5种D ．6种2、(2015.卷1、9)乌洛托品在合成、医药、染料等工业中有广泛用途，其结构式如图所示。

将甲醛水溶液与氨水混合蒸发可制得乌洛托品。

若原料完全反应生成乌洛托品，则甲醛与氨的物质的量之比为（）A ．1：1B ．2：3C ．3：2D ．2：13、(2014.卷1、7)下列化合物中同分异构体数目最少的是( )A. 戊烷B.4、(2014.卷2、8) 的一氯代物有（）A ．3种B ．4种C ．5种D ．6种5、（2013.卷2、7）在一定条件下，动植物油脂与醇反应可制备生物柴油，化学方程式如下：下列叙述错误．．的是( ) A. 生物柴油由可再生资源制得 B. 生物柴油是不同酯组成的混合物 C. 动植物油脂是高分子化合物D. “地沟油”可用于制备生物柴油6、（2013.卷2、8）下列叙述中，错误．．的是( ) A. 苯与浓硝酸、浓硫酸共热并保持55~60℃反应生成硝基苯 B. 苯乙烯在合适条件下催化加氢可生成乙基环己烷 C. 乙烯和溴的四氯化碳溶液反应生成1，2－二溴乙烷 D. 甲苯与氯气在光照下反应主要生成2，4－二氯甲苯7、（2013.卷1、8）香叶醇是合成玫瑰香油的主要原料，其结构简式如下：OH下列有关香叶醇的叙述正确的是( ) A ．香叶醇的分子式为C 10H 18O B ．不能使溴的四氯化碳溶液褪色C ．不能使酸性高锰酸钾溶液褪色D ．能发生加成反应不能发生取代反应 8、（2012、10）分子式为C 5H 12O 且可与金属钠反应放出氢气的有机化合物有（不考虑立体异构）（） A ．5种 B ．6种 C ．7种 D ．8种 9、（2012、13）橙花醇具有玫瑰及苹果香气，可作为香料，其结构简式如下：下列关于橙花醇的叙述，错误的是（）A ．既能发生取代反应，也能发生加成反应B ．在浓硫酸催化下加热脱水，可以生成不止一种四烯烃C ．1mol 橙花醇在氧气中充分燃烧，需消耗470．4L 氧气（标准状况）D ． 1mol 橙花醇在室温下与溴的四氯化碳溶液反应，最多消耗240g 溴 10、（2011、卷1 、8）分子式为C 5H 11Cl 的同分异构体共有（不考虑立体异构）( ) A ．6种 B ．7种 C ． 8种 D ．9种 11、（2011、卷1、9）下列反应中，属于取代反应的是( )①CH 3CH=CH 2+Br2CH 3CHBrCH 2Br ②CH 3CH 2OH CH 2=CH 2+H 2O③CH 3COOH+CH 3CH 2OH CH 3COOCH 2CH 3+H 2O ④C 6H 6+HNO 3 C 6H 5NO 2+H 2OA. ①②B.③④C.①③D.②④ 12、（2011.卷2、6）等浓度的下列稀溶液：①乙酸、②苯酚、③碳酸、④乙醇，它们的PH 由小到大排列正确的是（）CCH C H 2 CH 2H 3C H 3H 3 CCH CH 2 CH 2 C C HCH 2OHCH 3A．④②③①B．③①②④C．①②③④D．①③②④13、（2010、卷1、11）下图表示4-溴环已烯所发生的4个不同反应。

从对甲苯酚合成对羟基苯甲酸的方程式

从对甲苯酚合成对羟基苯甲酸的方程式
合成对羟基苯甲酸的过程是从甲苯酚出发，通过氧化反应得到对羟基苯甲醛，然后再通过还原反应得到对羟基苯甲酸。

下面将详细解释这个过程。

甲苯酚的化学式为C6H5CH3OH，它是一种有机酚类化合物。

甲苯酚可通过多种方法合成，如甲苯与氢氧化钠反应得到对甲苯酚。

甲苯酚的分子中含有一个甲基基团和一个羟基（-OH）基团。

为了合成对羟基苯甲酸，首先需要将甲苯酚中的甲基基团氧化为羰基基团（-C=O）。

这一步骤可以通过氧化剂来实现，常用的氧化剂有氧气、过氧化氢等。

氧化剂可以将甲苯酚中的甲基基团氧化为羰基基团，得到对羟基苯甲醛。

对羟基苯甲醛的化学式为C6H4(OH)CHO。

然后，对羟基苯甲醛需要经过还原反应，将羰基基团还原为羧基基团（-COOH）。

常用的还原剂有亚硫酸钠、亚硫酸氢钠等。

通过还原反应，对羟基苯甲醛中的羰基基团被还原为羧基基团，得到对羟基苯甲酸。

对羟基苯甲酸的化学式为C6H4(OH)COOH。

合成对羟基苯甲酸的反应可以总结为以下两个步骤：
1. 氧化反应：甲苯酚 + 氧化剂→ 对羟基苯甲醛
2. 还原反应：对羟基苯甲醛 + 还原剂→ 对羟基苯甲酸
这个合成过程是一种有机合成反应，其中涉及到了氧化和还原两个关键步骤。

通过这个反应，甲苯酚中的甲基基团被氧化为羰基基团，然后再被还原为羧基基团，最终得到对羟基苯甲酸。

这个合成过程在实际应用中有一定的重要性。

对羟基苯甲酸是一种常用的有机合成中间体，广泛应用于医药、染料、涂料等领域。

通过合成对羟基苯甲酸，可以为这些领域的研究和应用提供重要的化学原料。

对羟基苯甲酸酯俗称尼泊金酯的合成研究综述

尼泊金酯的合成方法研究进展摘要：对羟基苯甲酸酯俗称尼泊金酯，是一类中性低毒抑菌剂和防腐剂，已被广泛用于食品、饮料、化妆品、医药等领域。

本综述将对近年来尼泊金酯的合成方法进行追踪、概括、评价。

其中以固体超强酸为催化剂的合成方法具有不腐蚀设备、不污染环境、不怕水、耐高温、反应活性高、选择性好、不易中毒等优点，同时可以重复使用，是合成尼泊金酯的良好方法。

今后致力于研究合成尼泊金酯的新方法和合成长链碳醇酯是此领域研究工作的重点。

关键词：尼泊金酯；防腐剂；合成；研究进展对羟基苯甲酸酯俗称尼泊金酯（分子式为p—HOC6H4CO2R），是一类由对羟基苯甲酸与C1—C7等的脂肪醇反应形成的酯，于1923年正式被批准应用于食品中，它是目前国际上采用的安全有效的抑菌剂和防腐剂，广泛地应用于食品、医药及化妆品等行业。

目前我国使用的防腐剂仍以苯甲酸钠为主，而一些发达国家已经禁止使用苯甲酸钠作为食物防腐剂。

尼泊金酯与传统的苯甲酸、山梨酸等防腐剂相比，具有高效、低毒、易配伍、使用pH范围宽等特点，是我国重点发展的食品防腐剂之一。

尼泊金酯杀菌、抑菌作用随着醇烃基碳原子数的增加而增加，如尼泊金辛酯对酵母菌发育的抑制作用是丁酯的50倍，比乙酯强200倍左右；而在水中的溶解度则随着醇烃基碳原子数的增加而降低；另外，碳链愈长，毒性愈小，用量愈少。

通常的作法是将几种产品混合使用，提高溶解度，并通过增效作用提高其防腐能力。

就目前而言，国内生产的产品都是一些低碳醇酯，如尼泊金甲酯、乙酯、丙酯与丁酯等，对一些长碳链酯，如庚酯、辛酯、壬酯等，国内尚未生产。

因此，对该类产品的系列化研究非常重要。

目前，在精细化工领域研究、开发新型尼泊金酯异常活跃，根据我国今后精细化工的发展方向，预计尼泊金酯类将有很大的发展。

尼泊金酯传统的合成方法是采用硫酸作为催化剂，此法的缺点是催化剂用量大，副产物众多，产物分离困难，产率低下，严重腐蚀反应设备以及废液严重污染坏境。

对羟基苯甲酸甘油酯的制备方法[发明专利]

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910624404.0(22)申请日 2019.07.11(71)申请人深圳海王医药科技研究院有限公司地址 518000 广东省深圳市南山区西丽街道科技园北区朗山二路16号海王科研楼1栋(72)发明人唐田　栾升霖　吴婧　王彦青　高媛　(74)专利代理机构深圳市百瑞专利商标事务所(普通合伙) 44240代理人杨大庆(51)Int.Cl.C07C 67/08(2006.01)C07C 67/52(2006.01)C07C 69/84(2006.01)(54)发明名称对羟基苯甲酸甘油酯的制备方法(57)摘要本发明提供了一种对羟基苯甲酸甘油酯的制备方法，以对羟基苯甲酸、甘油为原料，酸性条件下升温，反应液静置后析出产物，抽滤干燥后采用重结晶的方法精制，得到最终产物。

该方法成本低、路线简单、易放大生产、收率稳定、产品纯度高。

对羟基苯甲酸甘油酯作为对左乙拉西坦的杂质，对成品的质量控制方面具有非常有用的价值，如研究该杂质及其衍生物对于成品的污染程度，以及研究如何控制该杂质的生成，降低对成品污染的风险。

权利要求书1页说明书4页附图2页CN 110256243 A 2019.09.20C N 110256243A1.一种对羟基苯甲酸甘油酯的制备方法，所述的对羟基苯甲酸甘油酯如式I所示，包括以下步骤：(a)将对羟基苯甲酸与甘油混合，缓慢加入酸，升温反应；(b)将反应液倒入烧杯中，冷却，析出大量固体，抽滤，滤饼用少量有机溶剂洗涤，烘干滤饼，得到粗品；(c)将粗品用有机溶剂或其混合溶剂进行重结晶，加热条件下溶解，降温析晶，过滤，滤饼用重结晶溶剂洗涤，滤饼干燥，得式I所示化合物。

2.根据权利要求1所述的对羟基苯甲酸甘油酯的制备方法，其特征是：步骤(a)中，对羟基苯甲酸与甘油的混合投料摩尔比为：1:8～30，酸与对羟基苯甲酸的投料摩尔比0.1～2:1，升温反应时间为3～10小时，加热温度为60～120℃；步骤(b)中，冷却温度为10～25℃；步骤(c)中，有机溶剂或其混合溶剂相对于粗品中每克式I所示化合物为1.5ml～10ml，加热温度为60～120℃，析晶时间为3～10小时。

吨年对羟基苯甲酸丁酯生产车间工艺设计

毕业设计（论文）任务书一．设计（论文）题目：300吨/年对羟基苯甲酸丁酯生产车间工艺设计二．现有文献、资料：[1] 北京石油化工学院学报，2004，12(3)：9-14[2] 中国食品添加剂，2003，(2)：19-25三．设计（论文）要点：[1] 分析评估各生产方法和工艺，市场状况[2] 完成物料衡算和热量衡算[3] 完成投资估算[4] 绘制工艺流程图四．毕业设计（论文）完成项目：1.译文 2 篇2.文献综述 1 篇3.开题报告 1 份4.设计（论文）说明书▉有□无5.设计（论文）图纸▉有□无五．毕业设计（论文）工作期限:任务书发给日期2013 年12 月9 日设计（论文）工作自2013 年12 月9日至2014年4月31 日设计（论文）指导教师系主任主管院长300吨/年对羟基苯甲酸丁酯生产车间工艺设计摘要对羟基苯甲酸丁酯目前是世界上用途最广、用量最大、应用频率最高的一系列防腐剂，在食品，医药，化妆品等多个领域得到广泛应用[1]。

本文通过对几种催化剂的比较，决定选择使用浓硫酸为本次设计的生产工艺催化剂，并对羟基苯甲酸和正丁醇为原料，以环己烷为带水剂，进行对羟基苯甲酸丁酯的生产。

该工艺过程简单，产品纯度高，是对羟基苯甲酸丁酯生产的一条高产、优质、低成本的有效途径。

本论文设计了一个年产300吨对羟基苯甲酸丁酯的生产车间，在该工艺过程中，原料进料条件是25℃，1bar，对于一次反应，对羟基苯甲酸进料424.91Kg；正丁醇进料797.28Kg；浓硫酸进料4.50Kg；环己烷进料257.60 Kg。

得到的产品的纯度是99.7％，收率是83.8％。

此外，反应釜一年工作2400小时，年产量达到300吨。

同时，对反应釜，精馏塔等进行物料衡算，对反应釜、对换热器等进行热量衡算，对釜体、精馏塔等进行设备评估。

最后对产品的经济合理性、投资等进行分析，即投资估算，得到投资回收期为2.8年，对该工厂的财务、利润等进行评价，确认该工艺在经济上可行。

对羟基苯甲酸异丁酯的合成及抑菌活性

对羟基苯甲酸异丁酯的合成及抑菌活性摘要对羟苯甲酸异丁酯中构成酯的醇碳原子数较大，抗菌性能最强毒性也比较低。

一水合硫酸氢钠可以作为对羟基苯甲酸异丁酯合成的催化剂，本文就此进行了分析，并对合成物的抑菌活性进行了初步的研究。

关键词对羟基苯甲酸异丁酯；一水合硫酸氢钠；合成；抑菌活性1 材料方法1.1 实验材料和仪器实验需要用到的化学药剂无水乙醇、异丁酯、对羟基苯甲酸、H2SO4·H2O、碳酸氢钠可以直接在市场上购买。

抑菌实验所需要用到的枯草芽孢杆菌以及金黄色葡萄球菌可以从具备细菌培养资质的生物研究所或者是相关高校获取。

1.2 合成实验方案将适量的一水合硫酸氢钠、0.04mol异丁醇和0.2mol的对羟基苯甲酸按顺序加入圆底烧瓶中，再对烧瓶进行油浴，使反应物加热回流。

之后将实验的压力下降，对超出剂量的异丁醇进行蒸馏回收，在反应液体未完全放热的情况下将其转入盛有10mol冷水的烧杯中，对反应液进行冷却，并同时进行搅拌以便于液体可以充分结晶，该步骤完成后可以将上层的水倾出。

再利用10%的碳酸氢钠溶液和蒸馏水对反应液进行清洗，当pH值在7～8时方可停止进行下一步的抽滤和烘干，从而得到对羟基苯甲酸异丁酯的粗制品。

用乙醇水溶液对粗制品进行处理，使其重新进行结晶，在此过程中可以加入活性炭对溶液进行脱色处理。

待过滤液冷却之后方可进行抽滤，再用蒸馏水对滤饼进行洗涤，将其pH值控制在6～7，将液体移入温度在70℃以下的环境下进行干燥，从而得到对羟基苯甲酸异丁酯的白色精制品。

1.3 抑菌实验实验选取直径为10mm的圆形滤纸，对其进行高压灭菌处理。

取金黄葡萄球菌和枯草芽孢杆菌的株悬液适量，涂在平板上，每种菌株分别放置于三个培养皿中。

将4张滤纸放置在浓度为0.001的对羟基苯甲酸异丁酯溶液中浸泡10min中，为了进行对照再取两张滤纸在生理盐水中浸泡相同时间。

不同处理方法的滤纸分别放置在细菌培养皿中，在37℃的条件下培养24小时，观察菌落数量的差异。

尼泊金丁酯的合成--

尼泊金丁酯的合成实验报告摘要：对羟基苯甲酸丁酯又称尼泊金丁酯，分子式:C11H14O3，分子量：194.23,白色结晶，微有特殊气味，溶于醇、醚和氯仿，难溶于水，口尝时有麻舌感。

该品可以单独使用，也可与其它尼泊金酯类配合使用，以达到更好的防腐效果。

是目前世界上用途最广、用量最大、应用频率最高的一系列防腐剂，具有高效、低毒、广谱、易配伍等优点。

关键词：尼泊金丁酯、大孔树脂、正丁醇、催化、合成前言：防腐剂尼泊金酯又称对羟基苯甲酸酯 , 由于具有高效、低毒、广谱、易配伍等优点 , 因而除作为许多发达国家主流食品、高档化妆品的防腐剂和抑菌剂之外 , 还广泛用于日用化工、医药及饲料行业。

而在系列尼泊金酯产品中,数尼泊金丁酯的防腐效果最佳因此是一种开发前景十分看好的精细化工产品。

目前工业上合成尼泊金丁酯主要采用传统的浓硫酸等强酸催化的常规加热法,工业上这种对羟基苯甲酸与正丁醇在浓硫酸存在下催化酯化而得但有设备腐蚀严重、副反应多、废液量大等缺点。

因此寻找新型的环保催化剂具有重要意义，我们组分别采用NKC-9和732型大孔树脂进行催化合成尼泊金丁酯，从中筛选出最佳的催化剂。

1 实验部分1.1 合成方法:对羟基苯甲酸与正丁醇在催化剂作用下可生成对羟基苯甲酸丁酯：C7H6O3 + CH3(CH2)3OH ⇌ C11H14O3 + H2O实验中对羟基苯甲酸用量为0.05ml,醇过量3倍，理论产量为9g。

根据不同催化剂，产率也有所不同，本实验分别用NKC-9和732型大孔树脂进行催化合成尼泊金丁酯，从中筛选出最佳的催化剂。

1.2仪器与试剂药品试剂：对羟基苯甲酸（CP）、正丁醇、95%乙醇、10 %的碳酸钠、NKC-9和732型大孔树脂催化剂、沸石、活性炭。

饱和氯化钠溶液、仪器：显微熔点测定仪（含载片）；分水回流装置一套；真空抽滤机；磁力搅拌电热套（包括磁粒）；天平；；减压抽滤装置（布氏漏斗1个，吸滤瓶1个，滤纸若干，表面皿1个，吸耳球1个）；酸度计；100ml容量瓶1个，烧杯2个，玻璃棒1根，蒸发皿1个。

尼泊金丁酯的合成研究综述

尼泊金丁酯的合成研究综述防腐剂尼泊金酯又称对羟基苯甲酸酯，由于具有高效、低毒、广谱、易配伍等优点，因而除作为许多发达国家主流食品、高档化妆品的防腐剂和抑菌剂之外,还广泛用于日用化工、医药及饲料行业。

目前工业上合成尼泊金丁酯主要采用传统的浓硫酸等强酸催化的常规加热法，这种生产工艺存在设备腐蚀严重、副反应多、废液量大、后处理困难等弊端。

近年来，寻找新的催化剂的研究工作取得了一些进展，如采用杂多酸、纳米固体超强酸 SO2 -/ Fe O 、四氯化锡或硫酸氢钠等固体酸作催化剂代替浓硫酸，尼泊金丁酯产率得到一定的提高，但仍存在反应时间过长或催化剂制备复杂等缺陷。

微波辅助有机合成方法是近年来发展起来的一种新型绿色合成技术，该技术具有选择性高、耗时少、能耗低、绿色环保等优点，可克服传统合成方法的缺陷，与相转移催化合成等技术相比，适用面更广，且设备投资不高，是目前国内外有机合成领域中的研究热点。

而大孔树脂作为催化剂合成有机物目前在酯化反应中有少量尝试性应用，这得益于大孔树脂催化合成具有原料价廉易得、可多次重复利用、反应温度低、时间短，以及对环境友好等优点。

一、不同催化剂的影响：1.硫酸催化合成对羟基苯甲酸丁酯硫酸催化酯化法是合成酯的经典方法，在合成对羟基苯甲酸酯方面这类催化反应时间长，产率低，醇耗量大，改进采用对羟基苯甲酸、正丁醇、苯和硫酸摩尔比为１：3.5：1：0.015，回流分水１ｈ，对羟基苯甲酸正丁酯收率最高达99.12%，平均收率97.58％。

当对羟基苯甲酸、正丁醇和甲苯摩尔比为1:4:2，以硫酸为催化剂，回流分水4h，再蒸出50％的溶剂和醇，冷却析出沉淀，抽滤，得对羟基苯甲酸正丁酯收率89.3%。

2.强酸性阳离子交换树脂罗必奎等人在苯膦酸锆苯环上引入磺酸基，制成一种类似于强酸性阳离子交换树脂的固体酸－磺化苯膦酸锆（ZSPP），催化合成了对羟基苯甲酸正丁酯。

具体条件为：0.05mol对羟基苯甲酸，0.20mol正丁醇，1gZSPP 催化剂，在 117-120℃回流分水8ｈ，对羟基苯甲酸正丁酯收率达92％，此催化剂能够重复使用，重复使用 10次，产品收率仍在90％左右，该催化剂比磺酸树脂有较高的热稳定性（250℃以上才放出 SO2），高温下不使有机物焦化，对设备无腐蚀，应用前景广阔，是一种很有发展前途的固体酸催化剂。

本科-食品化学实验--0

食品化学实验食品化学与分析教研室南昌大学食品工程实验中心实验一对羟基苯甲酸乙酯的合成一、引言对羟基苯甲酸酯（尼泊金酯类）是广泛用于食品、化妆品和医药制品中的防腐剂，它具有毒性低、防腐作用强、无刺激性，可在较宽的pH 范围内使用等特点。

其中对羟基苯甲酸乙酯使用最为广泛，它是以对羟基苯甲酸和乙醇为原料，在酸性催化剂的存在下，通过酯化反应合成的，反应方程式如下：OHCOOHC 2H 5OHH +COOC 2H 5OHH 2O二、原料与试剂对羟基苯甲酸14g 95%乙醇24ml 98%浓硫酸2ml 50%氢氧化钠溶液 10%碳酸氢钠溶液活性炭三、实验步骤制备：在250ml 的园底烧瓶中加入24ml 95%的乙醇，慢慢滴加2ml 98%的浓硫酸，边加边摇动烧瓶，混合均匀，加入对羟基苯甲酸14g ，摇匀，装上球形冷凝管。

在热水浴中加热至微沸，经常摇动烧瓶使对羟基苯甲酸溶解均匀，保持微沸状态回流反应4h ，，酯化完毕。

冷却后，滴加50%氢氧化钠调节pH 为6，轻轻摇动烧瓶，防止加碱过量，在水浴上蒸出过量的乙醇，至没有乙醇馏出，冷却倒入200ml 冷水中，搅拌，析出结晶，抽滤，用10%碳酸氢钠溶液25ml 洗涤晶体二次，抽干，再用水洗至pH 为6~7，抽干，得对羟基苯甲酸乙酯结晶，80℃常压烘干得到粗品。

重结晶：将粗品对羟基苯甲酸乙酯置于250ml 园底烧瓶中，加入95%乙醇、水、活性炭，重量比为粗品：95%乙醇：水：活性炭为1：1：4：0.05，在水浴上加热回流15min ，趁热过滤，滤液冷却后加少量水搅拌，析出结晶，抽滤，用少量水洗涤结晶，抽干，并在80℃左右烘干，得到白色结晶，计算产率，测定熔点。

四、思考题粗品用碳酸氢钠溶液洗涤的主要作用是什么？实验二豆类淀粉和薯类淀粉的老化粉丝的制备与质量感官评价一、引言淀粉加入适量水，加热搅拌糊化成淀粉糊（α—淀粉），冷却或冷冻后，会变得不透明甚至凝结而沉淀，这种现象称为淀粉的老化。