高效液相色谱法测定清肝片中绿原酸的含量
实验二 高效液相色谱法测定未知溶液中绿原酸的含量
实验二高效液相色谱法测定金银花中绿原酸的含量【目的】1、学习高效液相色谱仪的结构及操作方法;2、掌握高效液相色谱法进行定性和定量的分析方法;3、掌握索氏提取法对目标物提取的方法。
【概述】高效液相色谱法是以液体作为流动相的重要的一种色谱分析法。
它选用颗粒很细的高效固定相,采用高压泵输送流动相,分离、定性及定量全部分析过程都通过仪器来完成。
除了有快速、高效的特点外,它能分离沸点高、分子量大、热稳定性差的试样。
根据使用的固定相及分离原理不同,—般将高效液相色谱法分为分配色谱、吸附色谱、离子交换色谱和空间排斥色谱等。
在分配色谱中,组分在色谱柱上的保留程度取决于它们在固定相和流动相之间的分配系数K:K=组分在固定相中的浓度/组分在流动相中的浓度显然,K越大,组分在固定相上的停留时间越长,固定相与流动相间的极性差值也越,因此,相应出现了流动相为非极性而固定相为极性物质的正相液相色谱法和以流动相为极性而固定相为非极性物质的反相液相色谱法。
目前应用最广的固定相是通过化学反应的方法将固定液键合到硅胶表面上,即所谓的键合固定烷)键合到硅胶基质上。
以极性溶剂(如相。
若将正构烷烃等非极性物质(如n—CN甲醇和水)为流动相,则可分离非极性或弱极性的化合物。
样品经进样系统注入到色谱仪,在色谱中进行分离分配,按时间顺序流出色谱柱,进入检测器,检测器将各组分的质量信号转变成电信号,得到色谱图,进行定性、定量分析。
【器材与试剂】1.器材(1)LC-20A型高效液相色谱仪(2)紫外检测器(3)计算机(4)打印机(5)20ul微量进样器(6)抽滤装置(7)色谱柱:250mm×4.6mm,n-C18柱(8)容量瓶(9)移液管(10)吸耳球(11)电子天平(12)量筒(13)滤膜(0.25μm)(14)注射器(15)过滤头(0.25μm)(16)索氏提取器装置(17)水浴锅(18)烧杯2.试剂(1)绿原酸标准品。
(2)甲醇(色谱纯)(3)乙腈(色谱纯)(4)磷酸(优级纯)(5)超纯水(6)金银花(7)乙醇【方法与步骤】1. 将干燥的金银花用粉碎机粉碎,准确称取8.000g,用滤纸包好,置于索氏提取器中,取90%的乙醇溶液90mL,先往索氏提取器中加90%的乙醇至与虹吸管相平,剩余液体加入圆底烧瓶中,对样品浸泡2h,然后在水浴锅上加热回流至无色,控制温度在80℃左右。
高效液相色谱法测定清热祛湿颗粒中绿原酸的含量
高效液相色谱法测定清热祛湿颗粒中绿原酸的含量【摘要】目的:建立高效液相色谱法测定清热祛湿颗粒中绿原酸的含量。
方法:用50%甲醇提取,AgilentC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,10 ?滋m)为固定相,乙腈-0.4%磷酸(8∶92)为流动相,检测波长327 nm。
结果:绿原酸在进样量0.0825~0.4949 μg范围,其浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.25%(RSD=1.3%)。
结论:该方法能消除其他成分的干扰,准确可靠,重现性好,操作简便快捷,可用于该制剂的质量控制。
【关键词】绿原酸;清热祛湿冲剂;高效液相色谱法清热祛湿颗粒由党参、茵陈、岗梅根、黄芪、苍术、野菊花、陈皮七味药材经加工制备而成,具有清热祛湿,益气生津的功能。
临床上广泛用于暑湿病邪引起的四肢疲倦、食欲不振、身热口干等的治疗。
本品处方中含绿原酸,部颁标准《中药成方制剂》第九册中无该制剂的含量测定方法,文献未见报道,质量可控有待完善。
本实验采用高效液相色谱法测定该制剂中绿原酸的含量,为控制该药品质量提供一种简便快捷、专属性好,结果准确可靠的定量分析方法。
1 仪器和试药LC-10AD vp型高效液相色谱仪,LC-AD vp型高效液相泵,SPD-10A vp型紫外检测器,清热祛湿颗粒(A厂提供,规格:10g/包。
批号分别为:20050501、20050502、20050503),绿原酸对照品(中国药品生物检定所,批号:110753-200212),乙腈为色谱纯,水为纯化水,其它试剂均为分析纯。
2 实验方法与结果2.1 色谱条件:色谱柱:C18柱(4.6 mm×250 mm,10 ?滋m),流动相: 乙腈-0.4%磷酸(8∶92),检测波长:327 nm[1],流速:1.0 ml/min,柱温:室温,进样量10 μl。
在此色谱条件下所得色谱图(见图1)。
结果表明绿原酸色谱峰与其它成分分离效果良好。
高效液相色谱法测定金银花含片中绿原酸含量
高效液相色谱法测定金银花含片中绿原酸含量摘要提供色谱柱为Spherigel C18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm)、流动相为乙腈-1.0%醋酸水、检测波长327nm等色谱条件,建立了高效液相色谱法测定金银花含片中绿原酸含量的方法。
在该色谱条件下,绿原酸的含量在1.56~25μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 2,加样回收率为99.7%,RSD为2.63%(n=5),最低检出限为0.05μg/mL。
结果表明,该方法操作简单,分离度好,适用于金银花含片中绿原酸含量的测定。
关键词高效液相色谱法(HPLC);绿原酸;金银花含片金银花(Flos lonicerae)为忍冬科(Caprifoaceae)忍冬属(Lonicera)植物[1]。
金银花的活性成分之一为绿原酸(结构式见图1)。
绿原酸为咖啡酰奎尼酸衍生物,由奎尼酸和咖啡酸缩合而成,易溶于甲醇、乙醇、丙酮等极性溶剂,微溶于乙酸乙酯,难溶于三氯甲烷、乙醚、苯等亲脂性溶剂,是一种重要的生理活性物质。
绿原酸为抗菌消炎的主要成分,对金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌、痢疾球菌、伤寒杆菌、肺炎球菌有显著的抑制作用;有抗病毒、升高白细胞、保肝利胆、抗肿瘤、降血压、降血脂、清除自由基等作用;与人体血小板凝集和凝血因子的生成有关,还具有抗生育作用及对免疫系统的调节作用[2]。
本文采用高效液相色谱法,对金银花含片中绿原酸的含量进行测定,以期提高金银花含片质量标准可控性,为进一步完善其质量标准提供试验依据。
1仪器与试药1.1仪器DionexAT330(美国)高效液相色谱仪:由P680四元泵、UVD170U紫外检测器和AT330恒温箱组成;KQ 3200 B型超声波清洗仪(昆山市超声仪器有限公司生产)。
1.2材料与试剂金银花含片(河北省某厂生产);绿原酸标准品(购自中国药品生物制品检定所);甲醇、丙酮、无水乙醇、磷酸均为分析纯、乙腈为色谱纯,二次蒸馏水。
高效液相色谱法测定护肝片中绿原酸含量的研究
6 4・
科 技 论 坛
高效液相色谱 法测 三乐生物 工程有限公 司, 黑龙 江 哈 尔滨 1 5 0 0 0 0 ) 摘 要: 本文用 高效液相 法对护肝 片中的绿原酸的进行 了含量测定 。固定相为 : 4 g ̄ J , 特h y p e r s i l B DS C 1 8 色谱柱( 4 . 6 " 2 5 0 " 5 u) , 乙腈 水 一磷 酸 ( 1 2: 8 8 : 0 . 0 1 ) 为流动相 , 检 测波长为 3 2 7 n m; 绿原酸在 1 【 卜1 1 0 g - mL 一 范 围内呈 良好 的线性 关 系。绿原酸 的平均回收率 为 9 9 . 5 %。 本 法 简便 、 重 现性 好 、 回收率高, 可 用 于 护肝 片 中绿 原 酸 的含 量 测 定 。 关 键词 : 护肝 片; 绿 原酸 ; 测 定
一
护肝片具有疏肝理气 , 健脾 消食 的功效 。护肝 片常用于慢性肝 纵坐标 , 绘制标准曲线 , 计算 回归方程 。试验表 明, 绿原 酸对照品在 0 ~ 1 1 0 g ・ m L - - 范 围内线性关系 良好。 炎及早期肝硬化等 。护肝片 由柴胡 、 茵 陈、 板蓝根 、 五味子 、 猪胆粉 、 1 绿豆组成。 茵陈为护肝 片主要成分之一。 茵陈是一种菊科植物 , 别 名 2 . 6精 密 度 试 验 为芦蒿 、 白蒿 、 松毛艾 、 田耐里等 。茵 陈蒿经冬不死 , 春则 因陈根 而 精 密吸取绿原酸对照品溶液 1 0 L重复进样 6次 , 测定 峰面积 对照品峰面积 积分值 的 R S D为 0 . 8 8 %。 结果表明 , 本实验精 生, 故名 因陈或茵陈。 至夏其苗则变为蒿 , 故亦称茵陈蒿。 茵陈具有 积分值 , 保护肝功能解 热 , 抗炎 , 降血脂 , 促进胆 汁分泌 , 降血压 , 降 血脂 , 抗 密度 良好 。 2 . 7重现性 试验 凝血 , 改善微循环扩冠 等作用㈣ 。《 本草再新 》 记载 : “ 泻火 , 平肝 , 化 分 别称取 同批护肝 片样 品 6份 , 分别 制备成供试 品 , 按色谱 条 痰, 止 咳发汗 , 利湿 , 消肿 , 疗疮火诸 毒。 ” 茵陈含有对 一聚伞花索 、 苎 烯、 松油醇 - 4 、 马鞭草酮 、 萘、 绿原酸 、 苎烯 、 桉油精 、 O t 一蒎烯 、 莰烯 、 件测定含量 , 并计算样 品的 R S D值为 O . 8 3 %, 结果表明 , 此含量测定 茵陈炔 酮、 丁香酚 、 异丁香酚 、 龙脑 、 滨蒿 素等[ 3 - 6 ] 。 本文用高效液相 法 方 法 的重 现 性 良好 。 对 护肝 片中的绿原酸 的进行了含量测定 。 2 . 8稳 定性 试 验 取供试 品溶液 ,分别在 0 , 1 0 分钟 , 2 0分钟 , 3 0分钟 , 4 O分钟精 1仪 器 与试 药 1 . 1仪器 : E L G A超纯 水 器 ( 上 海 澜锐 仪 器 科技 有 限公 司 ) ; 密吸取供试品溶液 注入 液相色谱仪 , 进样测定 , 供试 品绿原 酸峰面 S D为 0 . 6 2 %。 结果表明绿原 酸至少在 4 O 分钟 内稳定 。 S K 3 3 0 0 H P功率可调 台式超声波 清洗器 L 匕 海垒 固仪器有 限公 司 ) ; 积积分值 的 R 2 . 9回收率试验 1 0 L - 5 0 L大 型旋 转蒸 发 仪 ( 北京赛 美思仪器设备 有限公 司 ) ; P H S 一 5 5 0智能型台式酸度计 ( 杭州陆恒生物科技有 限公 司 ) ; 赛 多利 采 用加样 回收试验 , 取 已知 含量 的同一 批供试 品各 6份 , 精密 分精 密添加一定量 的绿 原酸对照 品 , 按供试 品制备所述 方法 斯 P M2 . 5分析 天平 MS A 2 . 7 S 一 0 C E — D M ( 广州市深华 生物技术有 限 称定 , 公司) ; B , I f I ’ 小型阵列式 紫外可见 分光光度 计 ( 必 达泰克 光电科技 制备供试 品溶 液 , 测定含量( 同时测定样品含量) , 计算 回收率。6次 ( 上海 ) 有 限公 司 ) ; J ML AB O r w 系列通用水浴槽 ( 优 莱博技术 ( 北 测定 的平均 回收率为 9 9 . 5 %, R S D为 0 . 6 8 %。 2 . 1 0样 品含量测定 京) 有 限公司 ) ; S Y 一 8 1 0 0高效液相色谱 仪( 北京北分瑞 利分析仪 器 ( 集团 ) 公 司) 。 依 照上述含 量测定方法 ,测定护肝 片三批样 品 中绿 原酸 的含 1 . 2试药 : 乙腈 ( 济南市云翔化工 有限公司 ) 、 三乙胺( 济南市 云 量 , 结果 三批样 品的含量分别为 O . 8 2 m g / g 、 0 . 8 3 m g / g 、 0 . 8 2 m g / g 。 3讨 论 翔化工有 限公司 ) 、 磷酸氢二铵 ( 淄博德聪化工销售有 限公 司 ) 、 甲醇 ( 济南鸿 鑫化工有 限公 司 ) 、 冰醋酸( 济南鸿鑫化工有 限公 司 ) 、 磷 酸 分 别考察 乙腈 一水 一磷 酸 ( 1 2: 8 8 : 0 . 0 1 ) , 乙腈 一 1 %冰醋 酸溶 液f 2 2: 7 8 ) , 乙腈 一甲醇 一 1 %醋酸钠 一冰醋 酸( 1 8 : 1 2 : 7 0: 0 . 1 ), 乙腈 ( 淄博德聪化工销售有 限公 司) 。 水( 5 4: 4 6 ) ( 每1 0 mL中加十二烷基硫酸钠 0 . 3 4 g与磷酸二氢钠 2含量测定 . 1 7 g , 磷酸调 p H 3 . 0 ) 不同 比例 的流 动相 , 结果 以乙腈 一水 一磷 酸 2 . 1 色谱条件 :依据查 阅文献及考查 的结果 ,确定色谱条件如 0 l 2: 8 8 : 0 . 0 1 ) 为流 动相 , 供试 品各峰分 离效 果最好 , 故选用 乙腈 一 下 。色谱柱 为依 利特 h y p e r s i l B D S C 1 8色谱柱 ( 4 . 6 " 2 5 0 " 5 u) ; 乙腈 f 水 一磷 酸 ( 1 2: 8 8 : 0 . 0 1 )为流动相 ;检 测波长 为 3 2 7 n m;流 速 水 一磷酸 ( 1 2: 8 8 : 0 . 0 1 ) 为流动相 。本实验方 法是 一种简便 、 准确 、 1 . 0 mL ・ m i n ;柱温 : 3 O ℃。理论 板数按 绿原 酸峰计 算应 不得 低 于 安全 的测定护肝片含量 的方法 。护肝 片中绿原酸 的含 量应不 少于
HPLC法测定清热解毒片中绿原酸的含量
HPLC法测定清热解毒片中绿原酸的含量【摘要】目的:建立高效液相色谱法测定清热解毒片中绿原酸的含量方法。
方法实验条件为色谱柱:KromasilC18【Abstract】ObjectiveTo establish high performance liquid chromatography to detect the contents of qingrejiedu films chlorogenic acid .Methods:the experimental conditions for chromatographic column KromasilC18(250mm×4.6mm,5μm),mobile phase: acetonitrile-0.4%phosphate(20:80),Detected wavelength: 324nm,tending now velocity of 1.0ml﹒min-1. Results: the average recovery for pingyi 98.89% ,RSD 0.68% (n=6)。
ConclusionThe method is simple,accurate and strong specificity,reproducible and can be as qingrejiedu films slice quality indexes.【Key words】HPLC;qingrejiedu films;chlorogenic acid清热解毒片是由生石膏、金银花、栀子、连翘、黄芩等十二味中药组成,具有清热解毒的功效,临床主要用于热毒壅盛所致发热面赤、烦燥口渴、咽喉肿痛;流感、上呼吸道感染见上述症候者。
为临床常用药。
其质量标准収载于《卫生部药品标准》[1],现行质量标准只对绿原酸和栀子苷进行了薄层鉴别,无含量测定的方法。
而方中金银花的用量和功用占主导地位。
高效液相色谱法同时测定银菊清肝解毒颗粒中绿原酸和迷迭香酸含量
XIAO Jian1,LIU Wangpei2,CHEN Hualong2 (1.YuebeiPeople′sHospital,Shaoguan,Guangdong,China 512026; 2.ShaoguanInstituteforFoodandDrugControl,Shaoguan,Guangdong,China 512028)
spectively.Conclusion The method issimple,rapid,accurate and reproducible,which can be used forthe quality controlofYinju
Qinggan Jiedu Granules.
Keywords:HPLC;YinjuQingganJieduGranules;chlorogenicacid;rosmarinicacid;content
银菊清肝解毒颗粒由金银花、夏枯草、桑叶、菊花 4 味 药 材 组 方 ,具 有 清 肝 明 目 ,疏 风 散 热 ,除 湿 、痹 ,解 疮 毒,功效用于治疗感冒风热、目赤头痛、高血压、咽喉肿 痛、疔疮肿毒等。金银花和夏枯草为主药,绿原酸和迷迭 香酸分别为金银花和夏枯草的主要成分。绿原酸具有广 谱抗菌、抗病毒、抗肿瘤、增强免疫及解毒抗炎作用犤1-2犦;迷 迭香酸具有抗菌、抗病毒、抗氧化、抗炎活性和免疫抑制 活性、抗血栓等作用 犤3-5犦。目前,银菊清肝解毒颗粒质量 标准中未见含量测定方法,国内已有文献记载金银花和 夏枯草或其制剂中的绿原酸和迷迭香酸的含量测定方 法 犤6-14犦;2015年版《中国药典(一部)》金银花和夏枯草 质量标准已分别制订了绿原酸和迷迭香酸的含量测 定方法 犤15犦。本研究中采用高效液相色谱法同时测定银 菊 清 肝 解 毒 颗 粒 中 绿 原 酸 和 迷 迭 香 酸 的 含 量 ,对 处 方 中金银花和夏枯草以绿原酸和迷迭香酸计的含量进 行 研 究 ,为 更 好 地 监 控 和 评 价 银 菊 清 肝 解 毒 颗 ;R284.1;R286.0
HPLC法测定清热解毒片中绿原酸含量
HPLC法测定清热解毒片中绿原酸的含量【摘要】目的:建立高效液相色谱法测定清热解毒片中绿原酸的含量方法。
方法实验条件为色谱柱:kromasilc18(250mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-0.4%的磷酸(20:80)检测波长:324nm,流速为1.0ml﹒min-1。
结果:绿原酸平均回收率为 98.89%,rsd为0.68%(n=6)。
结论:该法简便,结果准确,专属性强,重现性好,可将其作为清热解毒片的质控指标之一。
【关键词】hplc法;清热解毒片;绿原酸content determination of chlorogenic acid in qingrejiedu films by hplcwangchunli(zhoukou municipal institute for food and drug control,zhoukou 4660000)【abstract】objectiveto establish high performance liquid chromatography to detect the contents of qingrejiedu films chlorogenic acid .methods:the experimental conditions for chromatographic column kromasilc18(250mm×4.6mm,5μm),mobile phase:acetonitrile-0.4%phosphate(20:80),detected wavelength: 324nm,tending now velocity of 1.0ml﹒min-1. results: the average recovery for pingyi 98.89% ,rsd 0.68% (n=6)。
conclusionthe method is simple,accurate and strongspecificity,reproducible and can be as qingrejiedu films slice quality indexes.【key words】hplc; qingrejiedu films; chlorogenic acid 清热解毒片是由生石膏、金银花、栀子、连翘、黄芩等十二味中药组成,具有清热解毒的功效,临床主要用于热毒壅盛所致发热面赤、烦燥口渴、咽喉肿痛;流感、上呼吸道感染见上述症候者。
高效液相法测定清肝利胆口服液中绿原酸含量
[ ] 晓斌 , 颖 , 苏 澄 , . 脉胶囊 中人参皂 苷 R lR 3胡 李 吴 等 生 g 、e
的HL P C测 定 [ ] 中 药 新 药 与 临 床 药 理 ,0 3 1 ( ) J. 20 ,4 1 :
4 —51 9 .
要 求 。本实 验 中批 次 为 1 0 2 0 9 7的 人 参 在 粉 碎 时 被 发 现质 地非 常疏 松 , 有许 多 空洞 , 可能 与参 的生 长 这 年 限不 够有 关 。二 是 人 参 的加 工 过 程 中 , 存 在 质 若
中 图分 类号 : 2 4 1 R 8 . 文 献 标 志 码 : B
1 药 品 、 剂 与仪 器 试
清肝利 胆 口服 液 ,0 mL 支 , 南 信 心 药 业 有 1 / 河 限公 司产 品 , 号 10 0 ,0 6 7 0 1 8 批 0 5 9 10 0 ,1 1 0 。绿 原 酸
测定。
相 , 积 流 量 0 8mL m n 检 测 波 长 为 37 n 体 . / i , 2 m。 结 果 : 原 绿 酸 在 0 2 5~ 19 0P .4 .6 , g范 围 内进 样 量 与 峰 面 积 值 呈 良好 线
性 关 系 , 归 方程 : 回 Y=1 6 3 7 2 3 8 3 r . 9 ) 绿 原 0 7 X 4 7 4 ( =0 9 9 , -
3 3 人 参 药 材 的 质 量 分 析 .
[ ] 立 军. 然 药物 化 学 [ . 1吴 天 M] 5版 . 京 : 民 卫 生 出 版 北 人
社 ,0 7:6 2 0 2 6—2 0 7.
本 实 验 结 果显 示 , 目前 市 售 人 参 的 质量 不 容 乐
观 。笔 者认 为 造 成 产 品 不 合 格 的 原 因 主 要 有 2方 面: 一是 人参 生 长年 限不 够 。一 般来 说 , 园参 需要 生
HPLC法测定肝康宁颗粒中绿原酸的含量
HPLC法测定肝康宁颗粒中绿原酸的含量目的建立肝康宁颗粒中绿原酸含量的合理有效稳定的测定方法。
方法采用高效液相色谱法测定绿原酸的含量。
色谱柱:ODS C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)。
流动相:乙腈-2%醋酸溶液(13:87)。
流速:1 mL/min,测定波长327 nm。
结果绿原酸在0.32~1.93 μg范围线性相关良好,相关系数(r=0.999 8),回归方程为Y=1 025 887X-65 235,平均回收率99.06%(RSD=1.10%,n=6)。
精密度RSD=0.61%(n=6),重复性RSD=0.56%(n=6)。
结论方法稳定、可靠,可作为该制剂的质量控制方法。
标签:肝康宁颗粒;绿原酸;HPLC法;含量[Abstract] Objective A reasonable,stable and effective method of measuring the content of chlorogenic acid in gankangning granula is to be established. Methods High Performance Liquid Chromatography method was used to measure the content of the chlorogenic acid. Chromatographic column:ODS C18(4.6 mm×250 mm,5 μm). Mobile phase:acetonitrile -2% Acetic acid solution (13:87). Flow rate:1mL/min,determination wave length:327 nm. Results Chlorogenic acid in the range of 0.32~1.93 μg linear correlation performed well. The regression equation was Y=1 025 887X-65 235,and the average recovery was 99.06%(RSD=1.10%,n=6).The correlation coefficient(r=0.999 8). The precision RSD=0.61%(n=6)and reproducibility RSD=0.56%(n=6). Conclusion This method is stable and reliable and can be used as the quality control method of the preparation.[Key words] Gankangning granula;Chlorogenic acid;HPLC method;Content近年来,肝病的发病率呈明显上升趋势,其发病机制有些尚未明确。
高效液相色谱法测定消炎片中绿原酸含量
高效液相色谱法测定消炎片中绿原酸含量
周玲娜;吴立成;陈宗良
【期刊名称】《中国药业》
【年(卷),期】2009(018)010
【摘要】目的建立消炎片中绿原酸含量的高效液相色谱(HPLC)法.方法色谱柱为Zorbax SB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(10:90).检测波长为327 nm,柱温30℃.结果绿原酸进样量在0.021 92~0.197 30 μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.997 8) ,平均回收率为97.20%,RSD:1.93%(n=6).结论 HPLC法简便、准确,可用于消炎片的绿原酸含量控制.
【总页数】1页(P35-35)
【作者】周玲娜;吴立成;陈宗良
【作者单位】浙江省金华市药品检验所,浙江,金华,321000;浙江省金华市药品检验所,浙江,金华,321000;浙江省金华市药品检验所,浙江,金华,321000
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1:R286.0
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高效液相色谱法(HPLC)测定护肝片中绿原酸含量的研究
高效液相色谱法(HPLC)测定护肝片中绿原酸含量的研究
杨燕
【期刊名称】《中国保健营养》
【年(卷),期】2012(000)009
【摘要】目的探讨运用高效液相色谱法(HPLC)测定护肝片中绿原酸含量的可行性。
方法采用高效液相色谱法(HPLC)对护肝片中的绿原酸进行含量测定。
结果绿原酸
对照溶液在8.11-162.2μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),回收率试验的平均回收率为99.68%,RSD为0.5%(n=5),三批次样品测得的绿原酸含量分别为
0.8055、0.8104、0.8093(单位mg/g)。
结论应用高效液相色谱法(HPLC)测定护
肝片绿原酸含量操作简便,结果准确可靠。
【总页数】1页(P4053-4053)
【作者】杨燕
【作者单位】云南省昭通市水富县人民医院药剂科
【正文语种】中文
【中图分类】R286.0
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高效液相色谱法法测定清感口服液中绿原酸含量
高效液相色谱法法测定清感口服液中绿原酸含量发表时间:2016-12-09T13:34:09.800Z 来源:《中华急诊医学杂志》2016年6月作者:白荣1,邱海蕴2 [导读] 本法操作简便、结果稳定、可靠,可用于该制剂的质量控制。
1.三峡大学仁和医院药剂科;2.三峡食品药品检验检测中心药品所摘要:目的建立测定清感口服液中绿原酸含量的高效液相色谱(HPLC)法。
方法:以DiamonsilC18柱(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱, 乙腈-0.4%磷酸溶液(10:90)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长为327nm,采用外标法定量。
结果绿原酸进样量在0.0393~0.982μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999);平均回收率为98.2%,RSD为0.4%(n=9)。
结论本法操作简便、结果稳定、可靠,可用于该制剂的质量控制。
关键词:高效液相色普法;绿原酸;清感口服液HPLC Determination of Chlorogenic acid in Qinggan Oral SolutionBai Rong1;Qiu Haiyun21,The Ren He Hospital of Three Gorges University ;2,Three Gorges Center for Food and Drug Control;(Three Gorges Center for Food and Drug Control,Hubei Yichang,443000) Abstract: Objective To establish a HPLC method for determination of Chlorogenic acid in Hongjindan Lotion.Methods The Diamonsil C18 column(250mm×4.6mm,5μm)was used with Acetonitrile -Water (10:90) as the mobile phase.The flowrate was 1.0mL·min-1 and detecting wavelength was 327nm. Results The linear range was0.0393~0.982μg (r=0.9999).The average recovery rate was 98.2%,RSD=0.4%(n=9).Conclusion This method is simple, rapid and reliable, which could be used in quality control of this preparation. Key words:HPLC;Chlorogenic acid;Qinggan Oral Solution 清感口服液是由石膏、麻黄、金银花、白花蛇舌草、炒牛蒡子、紫菀、款冬花、苦杏仁、山药、白茅根、紫苏叶、柴胡、重楼、大枣、甘草15味药组成的中药复方制剂。
高效液相色谱法测定清热解毒分散片中绿原酸含量
高效液相色谱法测定清热解毒分散片中绿原酸含量吴建明;丁京伟;赵准;朱婷;叶志学;沈汉福;沈彩虹【摘要】目的建立测定清热解毒分散片中绿原酸含量的高效液相色谱法.方法色谱柱为Agilent SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸(10:90),流速为1 mL/min,检测波长为327 nm.结果绿原酸进样量在0.14~0.98μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999(n=6),平均回收率为97.71%,RSD 为1.37%(n=6).结论该方法简便、结果准确、重复性好,可用作清热解毒分散片的质量控制方法.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2018(027)013【总页数】3页(P15-17)【关键词】高效液相色谱法;清热解毒分散片;绿原酸;质量控制【作者】吴建明;丁京伟;赵准;朱婷;叶志学;沈汉福;沈彩虹【作者单位】浙江维康药业股份有限公司,浙江丽水 323000;浙江维康药业股份有限公司,浙江丽水 323000;浙江维康药业股份有限公司,浙江丽水 323000;浙江维康药业股份有限公司,浙江丽水 323000;浙江维康药业股份有限公司,浙江丽水323000;浙江维康药业股份有限公司,浙江丽水 323000;浙江维康药业股份有限公司,浙江丽水 323000【正文语种】中文【中图分类】R284.1;R286.0清热解毒分散片为复方中成药,其配方起源于清热解毒片,由生石膏、金银花、玄参、地黄、连翘、栀子、甜地丁、黄芩、龙胆、板蓝根、知母、麦冬12味中药组方,功能主治为清热解毒,用于治疗流感、上呼吸道感染及各种发热性疾病[1]。
分散片是指在水中能迅速崩解并均匀分散的片剂[2],中药分散片同时具备液体制剂和固体制剂的独特优势,分散度大,溶出迅速,生物利用度高,服用方式多样化,制备方法简单易行,是一种应用前景广阔的中药口服新剂型[3]。
金银花为方中君药,具有清热解毒、疏散风热之功效。
高效液相色谱法测定茵陈清肝颗粒中绿原酸的含量
高效液相色谱法测定茵陈清肝颗粒中绿原酸的含量
卓菊;孙春燕
【期刊名称】《时珍国医国药》
【年(卷),期】2005(16)6
【摘要】目的:建立茵陈清肝颗粒中绿原酸含量的测定方法。
方法:用高效液相色谱法测定绿原酸的含量,色谱柱:AlltechC18(4.6mm×250mm,5μm),流动相:乙腈-2%醋酸(13∶87),流速:1ml/min,测定波长327nm。
结果:回收率平均
98.96%,RSD=2.0%(n=5)。
结论:方法稳定、可靠,可作为该制剂的质量控制方法。
【总页数】1页(P509-509)
【关键词】茵陈清肝颗粒;绿原酸;含量;高效液相色谱
【作者】卓菊;孙春燕
【作者单位】广东化工制药职业技术学院
【正文语种】中文
【中图分类】R284.2
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定清感利咽颗粒中绿原酸、龙胆苦苷、葛根素的含量 [J], 黄宝明;陈汀波;鲍涵;林雪颖;张军;赖小平
2.高效液相色谱法测定小儿清咽颗粒中绿原酸的含量 [J], 陈苑林;叶芳
3.高效液相色谱法测定清肝颗粒中绿原酸的含量 [J], 胡敏;陈硕;林荣华
4.高效液相色谱法测定清肺止咳颗粒中绿原酸含量 [J], 胡美芳;宋秋华;王波
5.高效液相色谱法同时测定银菊清肝解毒颗粒中绿原酸和迷迭香酸含量 [J], 肖健; 刘旺培; 陈华龙
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高效液相色谱法测定消丸中绿原酸的含量
高效液相色谱法测定消丸中绿原酸的含量王本晓;孙立伟【期刊名称】《中国医院用药评价与分析》【年(卷),期】2017(017)003【摘要】OBJECTIVE:To determine the content of chlorogenic acid in Xiaobi pills by HPLC .METHODS: The chromatographic column was ODS C18(4.6 mm ×250 mm,5 μm), the mobile phase was methanol-0.2%phosphoric acid solution (V:V=30:70), with detection wavelength at 327nm, low rate of 1.0 ml/min, column temperature at 25 ℃, flow rate of 1.0 ml/min and sample size of 20 μl.RESULTS: Chlorogenic acid showed a good linear relationship in the r ange of 0.176 μg-1.056μg ( r=0.9997 ) .The average recovery was 97.06%,RSD was 1.02%. CONCLUSIONS:This method is accurate and simple with good specificity and reproducibility .It can be used for the quality control of Xiaobi pills .%目的:采用高效液相色谱法测定消疕丸中绿原酸的含量.方法:色谱柱为ODS C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液(V:V=30:70),检测波长为327 nm,柱温为25℃,流速为1.0 ml/min,进样量为20μl.结果:绿原酸进样量在0.176~1.056μg(r=0.9997)范围内线性关系良好,平均回收率为97.06%,RSD=1.02%.结论:本方法简单、易行,重现性好,专属性强,可用于消疕丸的质量控制.【总页数】3页(P371-373)【作者】王本晓;孙立伟【作者单位】济南市中医医院药剂科,山东济南 250012;济南市中医医院药剂科,山东济南 250012【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.HPLC法测定黄菊消银丸中绿原酸的含量 [J], 朱德杰2.高效液相色谱法测定通胞消瘕合剂中绿原酸含量 [J], 郑弘;许红玮3.高效液相色谱法测定痔炎消颗粒中绿原酸和芦丁含量 [J], 莫文电4.超高效液相色谱串联质谱法同时测定肠疡消丸中绿原酸和毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量 [J], 张煜帆;余洁真;池浩波;陆湘桦;佘溢彬5.高效液相色谱法测定复方咽痛消喷剂中绿原酸的含量 [J], 钟希文;吴燕红因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
高效液相色谱法测定清肝颗粒中绿原酸的含量
高效液相色谱法测定清肝颗粒中绿原酸的含量
胡敏;陈硕;林荣华
【期刊名称】《海峡药学》
【年(卷),期】2002(014)005
【摘要】目的建立HPLC法测定清肝颗粒中绿原酸含量的方法.方法采用Nova-pakC18色谱柱,流动相:甲醇-冰醋酸-三乙胺(14∶86∶1∶0.3),流速:1ml*min-1,检测波长:327nm,室温下对清肝颗粒中的绿原酸进行含量测定.结果绿原酸在0.256~
0.512μg范围内,线性关系良好(r=0.99981);平均加样回收率为99.53%,RSD为
1.52%(n=6).结论本方法准确,简便,灵敏度高,结论可靠,可作为清肝颗粒的质量控制标准.
【总页数】3页(P43-45)
【作者】胡敏;陈硕;林荣华
【作者单位】福建省药品检验所,福州,350001;福建省药品检验所,福州,350001;福建师范大学生物工程学院,福州,350007
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定花栀清肝颗粒中栀子苷含量 [J], 邵红燕;王封锐
2.高效液相色谱法同时测定银菊清肝解毒颗粒中绿原酸和迷迭香酸含量 [J], 肖健; 刘旺培; 陈华龙
3.高效液相色谱法测定茵陈清肝颗粒中绿原酸的含量 [J], 卓菊;孙春燕
4.高效液相色谱法测定滋肾清肝颗粒剂中芍药苷的含量 [J], 周继法;朱育凤;吴旭彤
5.高效液相色谱法测定清肝片中绿原酸的含量 [J], 管英英;许乾丽;茅向军
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HPLC测定肝毒清片中绿原酸的含量
HPLC测定肝毒清片中绿原酸的含量
陆永和;李东;朱坤贤;黄惠兰
【期刊名称】《药品评价》
【年(卷),期】2006(3)3
【摘要】肝毒清片是我院制剂.由北芪、绵茵陈、茯苓、白术等十二味中药材组成。
具有利胆除湿、健脾、保肝等作用。
用于乙型肝炎病毒(HBV)携带者。
茵陈为本方的君药之一.本文采用HPLC法测定肝毒清片中绿原酸.为评价和控制肝毒清片的质量提供依据。
【总页数】2页(P233-234)
【作者】陆永和;李东;朱坤贤;黄惠兰
【作者单位】广东省梅州市梅州中医院,广东,梅州,514021;广东省梅州市梅州中医院,广东,梅州,514021;广东省梅州市梅州中医院,广东,梅州,514021;广东省梅州市药品检验所,广东,梅州,514022
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.HPLC测定鼻咽清毒颗粒中绿原酸的含量 [J], 雷小红
2.HPLC同时测定胜红清咽含片中异嗪皮啶、迷迭香酸、绿原酸的含量 [J], 衷林清;何春柳;缪晓冬;潘馨;王利娜
3.HPLC法测定银花清咽含片中绿原酸木犀草苷连翘苷含量 [J], 王欢欢;徐风华
4.HPLC法测定口炎清片中绿原酸的含量 [J], 宋海浪
5.HPLC法测定乙肝祛毒片中绿原酸含量 [J], 张青春;殷佳
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( 江省 安 吉县 第 一人 民 医院 , 江 安 吉 浙 浙 330 ; 1 3 0
2 贵州省理化测试分析研 究中心, . 贵州 贵 阳 5 00 ; . 州省药品检验 所, 502 3贵 贵州 贵阳 5 0 0 ) 50 4
清肝 片 由茵 陈 、 积雪 草 、 胆 草 等 药 昧 组 成 , 龙 具 有 清热 祛 湿 , 利 小 便 的功 能 , 各 型 急 、 性 肝 炎 通 对 慢 具 有较 好 的疗 效 , 载 于 《 州 省 药 品标 准 》 收 贵 [ 。方 中茵 陈为 君药 , 准 中该 制 剂 项 下 仅 有 TL 鉴 别 , 喷 显 色剂 后 , 实 丁香 酚斑 点 极
表 1 骨 痛 消 酊 剂 中人 参 皂 苷 R 1回收 率 试 验 g
易扩散 , 尤其 是 在 空 气湿 度 大 的时 候更 加 明显 , 用 后
5 %香 兰 醛浓 硫 酸 一0 3 %乙 醇 ( : ) 1 1 为显 色剂 时 , 点 斑
醇一 一 水 冰醋 酸 ( 0 8 : ) 流 速 1 0mL・ n , 测 2 :0 1 , . mi~ 检 波 长 3 7n 1柱 温室 温 。 2 I, T
道l j 2 。本文 用 HP C法 测 定 清 肝 片 中 绿 原 酸 的 L
含量, 该法 快 捷 、 敏 、 灵 准确 。
好 , 阴性 对 照无 干 扰 。 3 2 文 献 报 道 丁香 酚 的 薄层 显 色 剂 为 5 . %香 兰 醛
[ ] 陈 发 奎 . 用 中 草药 有 效 成 分 含量 测 定 人 民卫 生 出版 社 , 3 常
1 9 52 9 7. 9.
[] 王 4
强 , 祥云 , 俞 潘如涛 . 重楼类 中药 中 甾体 皂 甙的 含量测 定
扩 散 明显 改 善 , 显 色剂 要 临 用前 制 。 但 3 3 测 定人 参 皂 苷 R 1 所用 显 色 剂 曾试 用 5 , . g时 %
1 % ,0 0 3 %硫酸 乙醇 液 为显 色 剂 , 色 后 置 8 1 5 显 0,0 ,
10℃加 热 , 果 表 明 用 1 % 硫 酸 乙 醇 液 ,0℃ 加 1 结 0 8 热 8 1 n 显 色 效 果 最 好 ; 显 色 剂 要 均 匀 , ~ 0mi, 喷 要
无含 量 测 定 项 。 文 献 对 绿 原 酸 的含 量 测 定 多 有 报
白 ( 州 中圣 药 业 有 限公 司 ) 甲醇 ( 谱 纯 ) 重 蒸 贵 。 色 , 馏水 , 其余 试 剂 均 为分 析 纯 。
2 方 法 与结 果
2 1 色 谱 条 件 KrmaiCl柱 ( . TT×20 . o s 8 4 6 I/ l II 5 nr, m) 津 特 纳 科 学 仪 器 有 限 公 司 , 动 相 甲 L 5 n 天 流
注 : 品 中含量均为 24 g 样 .8r n
将 薄层 板 喷 透 , 则显 出的斑 点 不 均 匀 , 响测 定结 否 影
果。
22 1 样 品测 定 按 前 述 条 件 进 行 测 定 , 算 含 . .O 计 量 , 批 样 品 含 人 参 皂 苷 R 分 别 0. 4, 5 3 g量 5 0. 7,
1 仪器 与 试 药 高效 液 相 色谱 仪 :hmaz C 1A S D 1A S i duL 一0 T,P 一0 紫 外 可见 检 测器 , l sL 0色 谱 工 作 站 , Q一5 Ca —C1 s TC 20
超声 波清 洗 器 ( 京 医疗 设备 二 厂 ) 北 。绿 原 酸对 照 品
药物分 析杂志 ,9 1 1 ( )9 . 1 9 ,12 :0 [ ] 刘训华 . 5 中药 材薄 层 色 谱 鉴别 . 津 : 天 天津 科 学 技术 出版社 ,
1 9 3 1. 90 3
[ 任编辑 责
李
禾]
高 效 液 相 色 谱 法 测 定 清 肝 片 中绿 原 酸 的含 量
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第2 7卷第 7期 20 0 2年 7月
中 国 中 药 杂 志
Chn o r a fCh n s tra Me ia i aJ u n lo i eeMa e i d c
Vo . 7. 12 No 7
Jl 20 u y,0 2
取供 试 品 、 性 及 对 照 品 溶 液 , 进 样 1 L, 阴 各 0 结 果 表 明 阴性 空 白溶 液 色谱 没 有 干扰 。理论 塔 板数 按 绿 原 酸峰 计算 不低 于 400 0 。 2 2 线 性 关 系的 考 察 . 精 密 称 取 减 压 干 燥 至 恒 重
的绿 原 酸对 照 品 , 5 %甲醇 制 成 0 6 1 ・ 加 0 . 1 mL mg
( 国药 品生 物 制 品检 定所 ) 中 。样 品清肝 片 及 阴性 空
[ 收稿 日期 ] 20 —2 3 02 . 0 2
的溶液 , 为对照品贮备溶液 , 密吸取上述贮备溶 作 精
・
5 1 ・ 5
维普资讯
0. 7 m g m L~ 。 5 ・
[ 参考文献]
[ ] 中国药 典 . 1 一部 .0 0 1 8 10 20 .0 ,1. [ ] 吕武清 . 2 中成 药 中的 药材 薄层 色谱 鉴别 . 京 : 民卫 生 出版 北 人
社 ,9 7 4 19 .
3 讨论
3 1 重楼 含 多种 甾体 皂苷 类 成分 , . 本法将 甾体 皂 苷 经水 解 成 皂苷 元 , 用 甾 体 皂 苷 元 的显 色 特 征 进 行 利 鉴别 , 甾体 皂苷 元 经 醋 酐 一 硫 酸 试 液 显 色 , 点 开 浓 斑 始显 灰 紫 色 , 后渐 变 成绿 色 。本法 专 属 性强 , 现 性 重