气相色谱法测定菠菜中高效氯氟氰菊酯残留量

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３０ｍＬ·ｍｉｎ－１；不 分 流 进 样 ，进 样 量 １．０μＬ． １．３ 分 析 步 骤 １．３．１ １０．００ｍｇ·ｍＬ－１高 效 氯 氟 氰 菊 酯 标 准 溶 液 的 配 制
精确称取高效氯氟氰菊酯０．２５００ｇ（精确至０．０００２ｇ），用 少 量 正 己 烷 溶 解，并 转 移 到 ２５ｍＬ 容 量 瓶 中 定 容 ，摇 匀 ，配 成 高 效 氯 氟 氰 菊 酯 的 标 准 溶 液 ． １．３．２ ３０ｍｇ·ｍＬ－１磷 酸 三 苯 酯 内 标 液 的 配 制
高 效 氯 氟 氰 菊 酯 （纯 度 ≥９８．０％ ），乙 腈 （色 谱 纯 ）（天 津 市 福 晨 化 学 试 剂 厂 ）；磷 酸 三 苯 酯 （纯 度 ≥９９．０％ ） （北京百灵威科技有限公司）；碳酸钠；硫酸钠；正己烷（分 析纯）（天津市 光复精 细化 工研究 所）；硅 藻 土（化 学 纯 ）（天 津 市 光 复 精 细 化 工 研 究 所 ）；活 性 炭 （宁 波 东 钱 湖 旅 游 度 假 区 优 适 活 性 炭 厂 ）． １．２ 色 谱 操 作 条 件
第 ３４ 卷 第 １ 期 ２０１８ 年 ３ 月
沧州师范学院学报 ＪｏｕｒｎａｌｏｆＣａｎｇｚｈｏｕＮｏｒｍａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ
Ｖｏｌ．３４，Ｎｏ．１ Ｍａｒ．２０１８
气相色谱法测定菠菜中高效氯氟氰菊酯残留量
刘 博 静 ，赵 春 苗 （沧州师范学院 化学与化工学院，河北 沧州 ０６１００１）
摘 要：利用气相色谱内标法对菠菜中的高效氯氟 氰 菊 酯 残 留 量 进 行 检 测，以 正 己 烷 作 为 溶 剂，磷 酸 三 苯酯作为内标物，实验结果表明，高效氯氟氰菊酯与内标物能较好分离，峰面积比与浓度呈良好 的 线 性， 线性相关系数ｒ＝０．９９９６，加标回收率在８５．０％～１０６．５％，相对标准偏差为１．３５％，该方法简单、快 速、 准 确 ，可 以 满 足 蔬 菜 中 高 效 氯 氟 氰 菊 酯 残 留 量 测 定 的 需 要 ． 关 键 词 ：气 相 色 谱 法 ；菠 菜 ；高 效 氯 氟 氰 菊 酯 中 图 分 类 号 ：Ｏ６５７．７ 文 献 标 识 码 ：Ａ 文 章 编 号 ：２０９５２９１０（２０１８０１００２１０４
精确称取 磷 酸 三 苯 酯 ０．７５００ｇ（精 确 至 ０．０００２ｇ），用 少 量 乙 腈 溶 解，转 移 到 ２５ｍＬ 的 容 量 瓶 中 定 容，摇 匀 ，配 成 磷 酸 三 苯 酯 内 标 液 ． １．３．３ 样 品 的 处 理 １．３．３．１ 样 品 的 提 取
将新鲜的菠菜放入干燥的粉碎机中粉碎，准确称取２０．００ｇ菠菜泥１０份于小烧杯中，分别用１０ｍＬ 正己 烷溶解并 转 移 到 ２５０ｍＬ 碘 量 瓶 中，盖 上 塞 子，将 其 放 于 双 层 摇 瓶 机 上 震 荡 ３０ｍｉｎ（２００ｒ·ｍｉｎ－１），再 加 入
１ 实 验 部 分
１．１ 仪 器 与 试 剂 Ａｇｉｌｅｎｔ７８９０Ａ 气相色谱仪（美国 Ａｇｉｌｅｎｔ公司）；ＨＰ５石英 毛细管柱（３０ｍ×０．３２０ｍｍ×０．２５μｍ）；ＨＹ
６双层摇瓶机（江苏省金坛市医疗仪器厂）；低速台式大容量离心机 （江苏省金 坛市医 疗仪 器厂）；旋转蒸 发 仪；循环水式多用真空泵 （郑州长城科工贸有限公司）；电子分析天平 ＦＡ２００４Ｎ （上海科学精 密仪器有 限 公 司 ）．
进样口温度：２５０℃；柱温升温程序：起始温度 １７０℃（保持 １ｍｉｎ），以 １０℃ ·ｍｉｎ－１的速度升到 ２５０℃（保 持７ｍｉｎ）；检测 器 温 度：２８０℃；载 气：高 纯 氮 气 （９９．９９％），流 速 ２０ｍＬ·ｍｉｎ－１；空 气：４００ｍＬ·ｍｉｎ－１；氢 气：
收 稿 日 期 ：２０１８０１０９ 作 者 简 介 ：刘 博 静 （１９８２），女 ，河 北 任 丘 人 ，沧 州 师 范 学 院 化 学 与 化 工 学 院 讲 师 ，理 学 硕 士 ，研 究 方 向 ：分 析 测 试 ．
本 实 验 是 采 用 气 相 色 谱 法 分 析 样 品 ，在 前 人 研 究 的 基 础 上 对 样 品 的 提 取 方 法 、净 化 方 法 及 检 测 方 法 进 行 研 究 改 进 ，建 立 一 种 更 简 单 、快 速 、准 确 检 测 果 蔬 中 高 效 氯 氟 氰 菊 酯 残 留 量 的 实 验 方 法 ．
随着人们生活水平的日益提高，食品安全已经成为人们 日益关 注的 问 题，由 于 农 药 的 大 量 使 用，环 境 和 食品中的农药残留问题已经引起了人们的广泛重视 ． ［１］
高 效 氯 氟 氰 菊 酯 ，别 名 三 氟 氯 氰 菊 酯 ，是 一 种 拟 除 虫 菊 酯 类 杀 虫 剂 ．高 效 氯 氟 氰 菊 酯 因 具 有 快 速 杀 虫 、相 对比较安全等优点成为广大菜农们为防治病虫害应用较多的一种杀虫剂［２］．农药喷洒到蔬菜上，其中一 部 分 附 着 于 蔬 菜 上 ，一 部 分 散 落 在 土 壤 、大 气 和 水 等 环 境 中 ，环 境 残 存 的 农 药 中 的 一 部 分 又 会 被 蔬 菜 吸 收 ．农 药 的 残 留 会 对 人 体 造 成 一 定 的 危 害 ，因 此 对 农 产 品 中 的 农 药 残 留 进 行 检 测 是 非 常 必 要 的 ．
高 效 氯 氟 氰 菊 酯 残 留 量 的 检 测 方 法 主 要 有 气 相 色 谱 法 、气 相 色 谱 － 质 谱 联 用 法 、高 效 液 相 色 谱 法 和 高 效 液 相 色 谱 － 串 联 质 谱 法 ．由 于 蔬 菜 中 含 有 大 量 的 脂 肪 酸 、有 机 酸 和 色 素 ，因 此 对 于 样 品 的 前 处 理 尤 为 重 要 ．陈 玲珑等 研 ［３］ 究了高效氯氟氰菊酯在茶叶及土壤中的残留，汝医等 研 ［４］ 究了高效氯氟氰菊酯在玉米中 的 残 留， 杨周宁等 研 ［５］ 究了高效氯氟氰菊酯在茶叶及土壤中的残 留，但 高 效 氯 氟 氰 菊 酯 在 菠 菜 中 的 残 留 检 测 尚 未 见 报道．