4盐酸滴定液标配操作规程

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盐酸滴定液配制标准操作规程

盐酸滴定液配制标准操作规程

1.目的:建立本规程旨在为盐酸滴定液的配制、标定提供操作标准。

2.范围:本规程对本公司的中心化验室盐酸滴定液的配制,标定有效。

3.责任:中心化验室滴定液配制人、标定人。

4.检验依据:《中国药典》2015年版四部5.内容:分子式:HCl分子量:36.465.1 配制◆盐酸滴定液(1mol/L):取盐酸90ml,加水适量使成1000ml摇匀。

◆盐酸滴定液(0.5、0.2或0.1mol/L)照上法配制,但盐酸的取用量分别为45 ml、18 ml、或9.0ml。

5.2 标定◆盐酸滴定液(1mol/L):取在270-300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5 g,精密称定,加水50ml使溶解,加甲基红—溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。

每1ml的盐酸滴定液(1mol/L)相当于53.00mg的无水碳酸钠。

根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。

◆盐酸滴定液(0.5mol/L)照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.8g。

每1ml的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于26.50 mg的无水碳酸钠。

◆盐酸滴定液(0.2mol/L)照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为0.3g。

每1ml的盐酸滴定液(0.2mol/L)相当于10.60 mg的无水碳酸钠。

◆盐酸滴定液(0.1mol/L)照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.15g。

每1ml的盐酸滴定液(0.1mol/L)相当于5.30 mg的无水碳酸钠。

◆如需用盐酸滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L、或0.01mol/L)时,可取盐酸滴定液(1mol/L或0.1mol/L)加水稀释制成。

必要时标定浓度。

5.3 原理Na2CO3+2HCl 2NaCl+CO2+H2O5.4 计算公式m×1000盐酸滴定液的浓度(mol/L):=V×T式中:m为基准无水碳酸钠的称取量(mg);v 为本滴定液的消耗量(ml);T为与每1ml的盐酸滴定液相当的无水碳酸钠的毫克数。

滴定液配制、标定操作规程

滴定液配制、标定操作规程

范围:滴定液职责:检验室对本规程的实施负责正文:1.简述1.1滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液,具有准确的浓度(取4位有效数字)。

1.2滴定液的浓度以“mol/L”表示,其基本单元应根据药典规定。

1.3滴定液的浓度值与其名义值之比,称为“F”值,常用于容量分析中的计算。

2.仪器与用具2.1分析天平其分度值应为0.1mg或小于0.1mg。

2.2滴定管应附有该滴定管的校正曲线。

2.3移液管其真实容量应经校准,并附有校正值。

2.4容量瓶应符合国家A级标准,或附有校正值。

3.试药与试液3.1均应按照中国药典附录XV F“滴定液”项下的规定取用。

3.2基准试剂应有专人负责保管与领用。

4.配制——滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种,应根据规定选用,并应遵循下列有关规定。

4.1所用溶剂“水”,系指注射用水或纯化水,在未注明有其他要求时,应符合中国药典“纯化水”项下的规定。

4.2采用间接配制法时,溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取,并使制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95-1.05;如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95-1.05范围时,应加入适量的溶质或溶剂予以调整。

当配制量大于1000ml时,其溶质与溶剂的取用量均按比例增加。

4.3采用直接配制法时,其溶质系采用“基准试剂”,并按规定条件干燥至恒重后称取,取用量应为精密称定(精确至4-5位有效数字),并置1000ml量瓶中,加溶剂溶解并稀释至刻度,摇匀。

配制过程中应有核对人,并在记录中签名,以示负责。

4.4配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时,除另有规定外,应于临用前精密量取浓度等于或大于0.1mol/L的滴定液适量,加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。

4.5配制成的滴定液必须澄清,必要时可滤过;并按药典中各该滴定液项下的[贮藏]条件贮存,经下述标定其浓度后方可使用。

5.标定——“标定”系指根据规定的方法,用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度(mol/L)的操作过程;应严格遵照药典中各该滴定液项下的方法进行标定,并应遵循下列有关规定。

滴定液(标准液)配制、标定、使用管理规程

滴定液(标准液)配制、标定、使用管理规程

滴定液(标准液)配制、标定、使用管理规程.doc滴定液(标准液)配制、标定、使用管理规程第一章总则第一条目的为确保实验室滴定液(标准液)的准确性和稳定性,特制定本管理规程。

第二条适用范围本规程适用于实验室内所有滴定液(标准液)的配制、标定及使用管理。

第三条管理原则滴定液(标准液)的配制、标定及使用应遵循准确性、稳定性、安全性和可追溯性原则。

第二章配制管理第四条配制环境配制滴定液(标准液)应在清洁、干燥、无尘的实验室环境中进行。

第五条配制设备使用校准合格的量器、天平、磁力搅拌器等设备进行配制。

第六条配制材料使用分析纯或更高纯度的化学试剂,去离子水或蒸馏水。

第七条配制方法按照标准操作程序(SOP)进行配制,确保配制过程的准确性。

第八条配制记录详细记录配制日期、试剂批号、配制浓度、配制人等信息。

第三章标定管理第九条标定目的通过标定确保滴定液(标准液)的准确浓度。

第十条标定方法采用标准物质或已知浓度的标准液进行标定。

第十一条标定频率根据使用频率和稳定性要求,定期进行标定。

第十二条标定记录记录标定日期、标定结果、标定人等信息,并进行数据分析。

第四章使用管理第十三条使用条件滴定液(标准液)应在规定的条件下储存和使用。

第十四条使用方法严格按照操作规程使用滴定液(标准液),避免污染和误差。

第十五条使用记录记录使用日期、使用量、使用人等信息。

第十六条异常处理发现滴定液(标准液)异常时,应立即停止使用,并进行调查处理。

第五章储存管理第十七条储存条件滴定液(标准液)应储存在干燥、阴凉、避光的环境中。

第十八条储存期限根据滴定液(标准液)的稳定性,设定合理的储存期限。

第十九条储存记录记录储存日期、储存条件、有效期等信息。

第六章质量控制第二十条质量标准制定滴定液(标准液)的质量标准,并进行定期审核。

第二十一条质量检测定期对滴定液(标准液)进行质量检测,确保其稳定性和准确性。

第二十二条质量记录记录质量检测结果,并进行数据分析。

滴定液配制、标定标准操作规程

滴定液配制、标定标准操作规程

1.目的:建立滴定液配制、标定标准操作规程,规范滴定液的配制、标定,以保证标定结果的准确性。

2.范围:适用于标定工作人员。

3.责任:QC检验室主任、标定室工作人员。

4.内容:4.1 滴定液定义系指已知准确浓度的溶液,滴定液的浓度通常用mol/L表示。

4.2 配制方法:◆直接法:根据所需滴定液的浓度计算出基准物的重量。

按《中国药典》2015年版四部要求,把基准物干燥至恒重,精密称定,置于容量瓶中,溶解并稀释至规定的体积,摇匀,备用。

◆间接法:根据滴定液所需要的浓度,精密称取一定重量(或精密量取一定体积)的其它试剂(易恒重),在容量瓶内溶解或稀释至规定体积,即得其精确浓度,备用。

用前对滴定液进行标定,计算滴定液浓度。

◆配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时除另有规定外,可在临用前,精密量取高浓度滴定液适量,加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。

◆配制好的滴定液必须澄清,必要时可滤过后再标定。

4.3 标定◆系指用间接法配制的滴定液,在使用前必须进行浓度的标定。

◆标定液的配制:依据《中国药典》2015年版四部,取规定量的标定物适量(注意干燥前标定物质如结块应先研细),在一定温度下干燥至恒重。

精密称定,置于容量瓶中,使其溶解,并用溶剂稀释至刻度。

即可得标定液的精确浓度。

◆滴定液的配制:称量规定量的基准物,置于容量瓶中,使其溶解,并用溶剂稀释至刻度。

◆精密量取一定体积得滴定液,用标定液滴定,根据标定液的消耗的体积量,计算出滴定液的浓度。

◆标定份数:系指同一操作者,在同一实验室,用同一测定方法对同一滴定液在正常和正确的分析操作下进行测定的份数,不得少于3份。

◆复标:系指滴定液经第一人标定后,必须由第二人进行再标定,其标定份数也不得少于3份。

4.4 计算◆标定和复标的相对偏差均不得超过0.1%。

◆误差限度:以标定计算所得平均值和复标计算所得平均值作为各自测得值,计算二者的相对偏差,不得超过0.15%否则应重新标定。

盐酸滴定液配制和标定标准操作规程

盐酸滴定液配制和标定标准操作规程
4.标定
4.1盐酸滴定液(1mol/L):取在270-300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g,精密称定,加水50ml使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1ml的盐酸滴定液(1mol/L)相当于53.00mg的无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。
4.4盐酸滴定液(0.1mol/L): 照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为0.15g。每1ml的盐酸滴定液(0.1mol/L)相当于5.30mg的无水碳酸钠。
4.5如需用盐酸滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L)时,可取盐酸滴定液(1mol/L或0.1mol/L),加水稀释制成,必要时标定浓度。
规程:
1.仪器及用具 十万分之一分析天平、干燥箱、电炉、容量瓶、锥形瓶、刻度吸管、量筒、滴定管等。
2.试剂及试液 盐酸、蒸馏水、基准无水碳酸钠、甲基红-溴甲酚绿混合指示液。
3.配制
3.1盐酸滴定液(1mol/L)取盐酸约90ml,加水适量使成1000ml,摇匀。
3.2盐酸滴定液(0.5mol/L、0.2mol/L或0.1mol/L)照上法配制,但盐酸的取用量分别为45ml,18ml及9ml。
5.结果计算:
式中:F表示滴定液的校正因子。
W表示基准物的取样量。
V表示基准物消耗滴定液的体积。
T表示滴定度。
6.注意事项
6.1无水碳酸钠由于常含有少量水份及碳酸氢钠,故应在270—300℃干燥至恒重,但温度不得超过300℃,否则部份碳酸钠分解为氧化钠和二氧化碳;粉末干燥应避免与空气接触。
6.2用无水碳酸钠作基准物标定盐酸液至近终点时,应加热煮沸以除去溶液中的二氧化碳,冷却后,继续滴定至终点。

盐酸滴定液配制和标定标准操作规程

盐酸滴定液配制和标定标准操作规程

目的:制订盐酸滴定液配制和标定的标准操作规程。

适用范围:盐酸滴定液(1、0.5、0.2或0.1 mol/L)的配制和标定。

责任:检验室人员按本规程操作,检验室主任监督本规程的实施。

规程:1.仪器及用具十万分之一分析天平、干燥箱、电炉、容量瓶、锥形瓶、刻度吸管、量筒、滴定管等。

2.试剂及试液盐酸、蒸馏水、基准无水碳酸钠、甲基红-溴甲酚绿混合指示液。

3.配制3.1盐酸滴定液(1 mol/L)取盐酸约90ml,加水适量使成1000ml,摇匀。

3.2盐酸滴定液(0.5 mol/L、0.2 mol/L或0.1 mol/L)照上法配制,但盐酸的取用量分别为45ml,18ml及9ml。

4.标定4.1盐酸滴定液(1 mol/L):取在270-300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g,精密称定,加水50ml使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。

每1ml的盐酸滴定液(1mol/L)相当于53.00mg的无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。

4.2盐酸滴定液(0.5 mol/L):照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为0.8g。

每1ml的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于26.50mg的无水碳酸钠。

4.3盐酸滴定液(0.2 mol/L):照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为0.3g。

每1ml的盐酸滴定液(0.2 mol/L)相当于10.60mg的无水碳酸钠。

4.4盐酸滴定液(0.1 mol/L):照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为0.15g。

每1ml的盐酸滴定液(0.1 mol/L)相当于5.30mg的无水碳酸钠。

4.5如需用盐酸滴定液(0.05 mol/L、0.02 mol/L或0.01 mol/L)时,可取盐酸滴定液(1 mol/L 或0.1 mol/L ),加水稀释制成,必要时标定浓度。

5.结果计算:3232/CO Na HCl CO Na HCl T V W F ⨯=式中:F 表示滴定液的校正因子。

盐酸滴定液配制与标定操作规程

盐酸滴定液配制与标定操作规程

盐酸滴定液配制与标定操作规程(ISO9001-2015/GMP)1.0目的规范盐酸滴定液的配制和标定操作,使其满足ChP2015和GB601-2002要求。

2.0范围盐酸滴定液(1moL/L、0.5moL/L、0.2moL/L、0.1moL/L)的配制与标定。

3.0引用/参考文件ChP2015GB601-2002化学试剂标准滴定溶液的配制药品检验操作规范《实验室仪器设备管理规程》《试剂及试液管理规程》《干燥失重检测操作规程》4.0职责QC负责执行盐酸滴定液的配制、标定与相关记录的填写,QA执行监督。

5.0内容5.1仪器设备分析天平(万分之一)、锥形瓶(250ml)、酸式滴定管(50ml)、干燥箱、扁式称量瓶、细口瓶(1000ml)。

5.2试剂试液无水碳酸钠、甲基红-溴甲酚绿混合指示液。

5.3甲基红-溴甲酚绿混合指示液准确称取0.1g溴甲酚绿,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀释至100ml,为溶液1。

准确称取0.2g甲基红,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀释至100ml,为溶液2。

取30ml溶液1和10ml溶液2,混匀,即得。

5.4配制方法按照下表取规定量盐酸,注入1000ml水中,摇匀。

盐酸标准滴定液浓度[c(HCl)/(moL/L)] 盐酸的体积V/ml1 900.5 450.2 180.1 9.05.5标定方法5.5.1按照下表取与270-300℃干燥箱中干燥至恒重的基准试剂无水碳酸钠,溶于50ml水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液,用配置好的盐酸滴定液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,放冷后继续滴定至溶液再呈暗红色。

盐酸标准滴定液浓度[c(HCl)/(moL/L)] 基准试剂无水碳酸钠质量m/g每毫升盐酸滴定液相当于基准试剂无水碳酸钠质量m/mg1 1.5 53.000.5 0.8 26.500.2 0.3 10.600.1 0.15 5.30根据盐酸滴定液消耗体积和无水碳酸钠取用量,计算滴定液浓度。

盐酸滴定液的配制标准操作规程

盐酸滴定液的配制标准操作规程

目的:规范盐酸滴定液的配制操作。

适用范围:盐酸滴定液。

责任者:配制者、复核者。

HCl=36.461、试药及试剂盐酸(分析纯)无水碳酸钠(基准物)甲基红-溴甲酚绿混合指示液: 0.1%甲基红的乙醇溶液20ml,加 0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30ml,摇匀即得。

2、配制盐酸滴定液(1mol/L):取盐酸90ml,加水适量使成1000ml,摇匀。

盐酸滴定液(0.5、0.2或0.1mol/L):照上法配制,但盐酸的取用量分别为45、18、或9.0ml。

3、标定3.1 原理盐酸与碳酸钠可定量地发生中和反应,在等当点,PH等于5左右时,产生显著突跃。

故选用甲基红-溴甲酚绿混合指示剂。

反应式如下:Na2CO3+2HCl→2NaCl+H2CO3H 2CO3→H2O+CO23.2 步骤盐酸滴定液(1mol/L):取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g,精密称定,加水50ml使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色变为紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。

每1ml的盐酸滴定液(1mol/L)相当于 53.00mg的无水碳酸钠。

根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。

盐酸滴定液(0.5mol/L):照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.8g。

每1ml的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于26.50mg的无水碳酸钠。

盐酸滴定液(0.2mol/L):照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.3g。

每1ml的盐酸滴定液(0.2mol/L)相当于10.60mg的无水碳酸钠。

盐酸滴定液(0.1mol/L):照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.15g。

每1ml的盐酸滴定液(0.1mol/L)相当于5.30mg的无水碳酸钠。

如需用盐酸滴定液(0.05、0.02或0.01mol/L)时,可取盐酸滴定液(1或0.1mol/L)加水稀释制成。

滴定液配制标准操作规程

滴定液配制标准操作规程

标准操作规程目的:建立一个滴定液的配制管理规范。

范围:滴定液。

责任者:质量控制部、QC化验员。

规程:1. 简述1.1. 滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质的标准溶液,具有准确的浓度。

1.2. 测定液的浓度以“mol/L”表示,其基本单元应根据药典规定。

1.3. 滴定液的浓度值与其名义值之比,称为“F”值,常用于容量分析中的计算。

1.4. 本法适用于《中国药典》附录“滴定液”的配制与标定。

2. 仪器与用具2.1. 分析天平:其分度值应为0.1mg或小于0.1mg;毫克组砝码需经校正,并列有校正表备用。

2.2. 10ml、15ml和50ml滴定管:应附有该滴定管的校正曲线或校正值。

2.3. 10ml、15ml、20ml和25ml移液管:其真实容量应经校准,并附有校正值。

2.4. 250ml和1000ml量瓶:应符合国家A级标准,或附有校正值。

3. 试药与试液3.1. 均应按照《中国药典》附录“滴定液”项下的规定取用。

3.2. 基准试剂应有专人负责保管与领用。

4. 配制滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种,应根据规定选用,并应遵循下列有关规定。

4.1. 所用溶剂“水”系指纯化水,在未注明有其他要求时,应符合《中标准操作规程国药典》“纯化水”项下的规定。

4.2. 采用间接配制法时,溶质或溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取,并使制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95-1.05;如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95-1.05范围时,应加入适量的溶质或溶剂予以调整。

当配制量大于1000ml时,其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。

4.3. 采用直接配制法时,其溶质应采用“基准试剂”,并按规定条件干燥至恒重后称取,取用量应为精密称定(精确至4-5位数),并置1000ml量瓶中,加溶液溶解并稀释至刻度,摇匀。

配制过程中应有核对人,并在记录中签名以示负责。

4.4. 配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时,除另有规定外,应于临用前精密量取浓度等于或大于0.1mol/L的滴定液适量,加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。

盐酸滴定液配制与标定操作规程

盐酸滴定液配制与标定操作规程

盐酸滴定液配制与标定操作规程一、实验目的:掌握盐酸滴定液的配制与标定方法,提高实验操作的准确性和实验人员的安全意识。

二、实验仪器与药品:1.仪器:容量瓶、三角漏斗、滴定管、电子天平、计时器、酒精灯等。

2.药品:浓盐酸、去离子水、甲基橙指示剂。

三、实验操作过程:1.盐酸滴定液的配制:(1)称取适量浓盐酸,溶解于1000ml去离子水中,并转移到容量瓶中。

(2)用去离子水冲洗移液管,将水加入容量瓶中至刻度线,摇匀即为盐酸滴定液。

2.盐酸滴定液的标定:(1)准备标定溶液:用准确称量的标准稀钠碱溶液,转移至容量瓶中。

(2)加入几滴甲基橙指示剂,溶液变为橙黄色,摇匀。

(3)滴定操作:将盐酸滴定液装入滴定管中,加入较少量的盐酸滴定液,使溶液颜色由橙黄色变成粉红色。

(4)快速而轻柔地滴加盐酸滴定液,用滴定管的壁上的药液,渐渐溶解,并保持溶液颜色的变化。

(5)滴加盐酸滴定液至溶液颜色由粉红色变成橙黄色,记录滴定液的体积为V1四、实验注意事项:1.实验过程中要佩戴安全眼镜和实验手套,保证个人安全。

2.实验操作中要轻柔均匀地滴加盐酸滴定液,避免误差。

3.盐酸滴定液的配制要准确称取药品和水的质量,保证溶液浓度准确。

4.滴定时要注意滴定速度和滴定液的流动状态,避免过量滴定而造成滴定结果的不准确。

5.滴定前要进行预实验,熟悉滴定操作步骤和滴定液的变化规律,提高实验操作的准确性和信度。

五、实验数据处理与结果分析:1.计算盐酸滴定液的标定结果:滴定实验中记录滴定液的体积为V1,标定溶液的容积为V2C1=(V2/V1)×C2其中,C2为标定溶液的浓度。

2.对滴定结果进行误差分析,比较标定结果与预期结果,分析产生误差的原因,进一步提高实验操作的准确性。

六、实验安全与环保措施:1.实验过程中要戴上实验手套和安全眼镜,避免实验操作对身体和眼部造成伤害。

2.实验中产生的废液要妥善处理,避免对环境造成污染。

盐酸滴定液的配制及标定操作规程

盐酸滴定液的配制及标定操作规程

盐酸滴定液的配制及标定操作规程一、盐酸滴定液的配制:1.实验器材:(1)电子天平(2)容量瓶(3)滴定瓶(4)烧杯(5)移液管(6)玻璃棒2.实验药品:(1)浓盐酸(36%)(2)去离子水3.操作步骤:(1)用电子天平称取定量的浓盐酸(36%),记录称取的质量。

(2)将称取的浓盐酸加入容量瓶中,用去离子水稀释至容量刻度线。

(3)用玻璃棒搅拌均匀,使溶液充分混合。

二、盐酸滴定液的标定:1.实验器材:(1)容量瓶(2)滴定瓶(3)烧杯(4)移液管(5)酚酞指示剂(6)稀溶液2.实验药品:(1)已配制的盐酸滴定液(2)稀溶液(例如标准碳酸钠溶液)3.操作步骤:(1)用电子天平称取定量的稀溶液(例如标准碳酸钠溶液),记录称取的质量。

(2)取一定量的稀溶液加入烧杯中。

(3)加入几滴酚酞指示剂,溶液呈现粉红色。

(4)在滴定瓶中放置稀溶液,打开滴定瓶的活塞,缓慢滴加盐酸滴定液,同时用玻璃棒搅拌。

当溶液颜色由粉红色变为无色时,记录滴定液的消耗量。

(5)重复实验至滴定结果达到3次测定相对偏差小于0.1%为止。

(6)根据滴定液的消耗量和稀溶液的质量,计算盐酸滴定液的浓度,按照规定的准确度和精确度标定并记录。

三、注意事项:1.在配制盐酸滴定液时,应用净化水稀释浓盐酸,避免造成浓盐酸对仪器和容器的腐蚀。

2.搅拌过程中要均匀搅拌,使溶液充分混合。

3.酚酞指示剂一般选择粉红色到无色的转变范围。

4.滴定过程中,滴液要缓慢滴加,以免过量添加造成误差。

5.滴定过程中要均匀搅拌,使反应充分进行。

6.滴定结束后要及时记录滴定液消耗量,计算滴定液的浓度。

7.滴定结果应重复多次,取平均值,并计算相对偏差,确保滴定结果的准确性和精确性。

通过按照上述盐酸滴定液的配制和标定的操作规程,可以得到准确和精确的滴定结果。

在实验过程中要仔细操作,严格控制实验条件,确保实验结果的可靠性。

盐酸滴定液的配制与标定

盐酸滴定液的配制与标定

学习情境一药物检测前准备工作任务4 盐酸滴定液(0.1 mol/L)的配制与标定一、任务下达1.子任务子任务一:查阅药品质量标准,并根据要求准备好仪器、试药。

子任务二:根据质量标准和标准操作规程,进行盐酸滴定液(0.1 mol/L)的配制与标定操作。

子任务三:正确完成检验原始记录及检验报告。

3.任务目标通过本任务的教学和实施,预期达到以下目标。

(1)技能目标:能根据《中国药典》的要求配置滴定液;能正确标定滴定液。

(2)知识目标:掌握滴定液的配置与标定方法。

二、任务准备1.查找质量标准盐酸滴定液的配制与标定标准收载于《中国药典》2010年版二部附录181页。

【配制】盐酸滴定液(0.1 mol/L)取盐酸90ml,加水适量使成1000ml,摇匀。

盐酸滴定液(0.5 mol/L、0.2 mol/L或0.1 mol/L)照上法配制,但盐酸的使用量分别为45ml、18ml或9.0ml.【标定】盐酸滴定液(1 mol/L)取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g,精密称定,加水50ml使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变成紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液绿色变为暗紫色。

每1ml盐酸滴定液(1mol/L)相当于53.00mg的无水碳酸钠,根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量算出本液的浓度,即得。

盐酸滴定液(0.1 mol/L)照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.15g,每1ml盐酸滴定液(0.1mol/L)相当于5.30mg的无水碳酸钠。

2.准备仪器与试药(1)试验仪器:锥形瓶、万分之一电子天平、称量瓶、酸式滴定管、胶头滴管、洗瓶、电炉等。

(2)试药:浓盐酸1瓶、甲基红1瓶、溴甲酚绿1瓶、95%乙醇1瓶、基准用无水碳酸钠100g(若无可选用普通无水碳酸钠,用前300度干燥至恒重,然后用称量瓶分装好);大张滤纸5张、称量纸1包。

3.配制试液(1)甲基红-溴甲酚绿混合指示液:取0.1%甲基红的乙醇溶液20ml, 0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30ml,摇匀,即得。

HCL滴定液配制及标定操作规程

HCL滴定液配制及标定操作规程

目的:建立0.01mol/L HCL滴定液配制及标法,保证产品的质量
范围:配制0.01mol/L HCL
1.仪器与和具
1.1仪器:锥形瓶250ml(4个)、量筒50ml(1个)、经校正酸式滴定管50ml(1个)、校正的量筒100mL(1个)、校正的1000mL容量瓶(1个)。

1.2用具:滴定架1台、烘箱、分析天平。

2.试剂:基准无水碳酸钠、甲基红一溴甲酚绿混合指示液、O.1mol/L HCL滴液。

3.操作方法
3.1配制:取标定的0.1mol/ L的盐酸100mL,置1000mL量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。

3.2标定:
3.2.1取基准无水碳酸钠2g置称量瓶中,在200一300℃干燥至恒重。

3.2.2精密称定恒重的无水碳酸钠0.015g,加水50m1使溶解,加甲基红一溴甲酚绿混合指示液10滴。

3.2.3用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色,即得。

4.计算
4.1计算: W
C= ————
E×V
式中:C摩尔浓度;w取样量;E相当数:V消耗毫升数。

5.1配制时必须精暂量取。

5.2标定时在相同条件下各作平行试验3份,3份平行试验结果的相对偏差,不得大于0.1%,平均值计算,取4位有效数字。

5.3标定时室温应在(10—30℃)下进行,并应在记录中注明标定的室内温
5.4标定液存放和使用不得超过3个月,过期应重新标定。

5.5当标定与使用时的室温相差超过10℃,应按(3.2)的要求进行重新标定。

5.6当滴定液出现浑浊或其他异常情况时,该滴定液应即弃去,不得再用。

盐酸滴定液的配制与标定

盐酸滴定液的配制与标定

学习情境一药物检测前准备工作任务4 盐酸滴定液(0.1 mol/L)的配制与标定一、任务下达1.子任务子任务一:查阅药品质量标准,并根据要求准备好仪器、试药。

子任务二:根据质量标准和标准操作规程,进行盐酸滴定液(0.1 mol/L)的配制与标定操作。

子任务三:正确完成检验原始记录及检验报告。

3.任务目标通过本任务的教学和实施,预期达到以下目标。

(1)技能目标:能根据《中国药典》的要求配置滴定液;能正确标定滴定液。

(2)知识目标:掌握滴定液的配置与标定方法。

二、任务准备1.查找质量标准盐酸滴定液的配制与标定标准收载于《中国药典》2010年版二部附录181页。

【配制】盐酸滴定液(0.1 mol/L)取盐酸90ml,加水适量使成1000ml,摇匀。

盐酸滴定液(0.5 mol/L、0.2 mol/L或0.1 mol/L)照上法配制,但盐酸的使用量分别为45ml、18ml或9.0ml.【标定】盐酸滴定液(1 mol/L)取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g,精密称定,加水50ml使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变成紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液绿色变为暗紫色。

每1ml盐酸滴定液(1mol/L)相当于53.00mg的无水碳酸钠,根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量算出本液的浓度,即得。

盐酸滴定液(0.1 mol/L)照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.15g,每1ml盐酸滴定液(0.1mol/L)相当于5.30mg的无水碳酸钠。

2.准备仪器与试药(1)试验仪器:锥形瓶、万分之一电子天平、称量瓶、酸式滴定管、胶头滴管、洗瓶、电炉等。

(2)试药:浓盐酸1瓶、甲基红1瓶、溴甲酚绿1瓶、95%乙醇1瓶、基准用无水碳酸钠100g(若无可选用普通无水碳酸钠,用前300度干燥至恒重,然后用称量瓶分装好);大张滤纸5张、称量纸1包。

3.配制试液(1)甲基红-溴甲酚绿混合指示液:取0.1%甲基红的乙醇溶液20ml, 0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30ml,摇匀,即得。

20-盐酸滴定液配制和标定标准操作规程.doc

20-盐酸滴定液配制和标定标准操作规程.doc

20—盐酸滴定液配制和标定标准操作规程。

doc 盐酸滴定液配制和标定标准操作规程第1页共2页质量检验仪器SOP文件文件类型文件编码 SOP—QC-7020—00 执行日期执行部门质量部起草人:审核人: 批准人: 起草日期: 审核日期:批准日期:修订号批准日期执行日期变更原因及目:目的:制订盐酸滴定液配制和标定的标准操作规程。

适用范围:盐酸滴定液(1、0。

5、0。

2或0.1 mol/L)的配制和标定。

责任:检验室人员按本规程操作,检验室主任监督本规程的实施.。

规程:1.仪器及用具十万分之一分析天平、干燥箱、电炉、容量瓶、锥形瓶、刻度吸管、量筒、滴定管等。

2。

试剂及试液盐酸、蒸馏水、基准无水碳酸钠、甲基红-溴甲酚绿混合指示液。

3.配制3.1盐酸滴定液(1 mol/L)取盐酸约90ml,加水适量使成1000ml,摇匀。

3。

2盐酸滴定液(0.5 mol/L、0.2 mol/L或0.1 mol/L)照上法配制,但盐酸的取用量分别为45ml,18ml及9ml。

4.标定4.1盐酸滴定液(1 mol/L):取在270,300?干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g,精密称定,加水50ml使溶解,加甲基红—溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色.每1ml的盐酸滴定液(1mol/L)相当于53.00mg的无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。

4.2盐酸滴定液(0.5 mol/L): 照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为0.8g。

每1ml的盐酸滴定液(0。

5mol/L)相当于26。

50mg的无水碳酸钠。

4.3盐酸滴定液(0.2 mol/L): 照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为0.3g.每1ml的盐酸滴定液(0。

2 mol/L)相当于10.60mg的无水碳酸钠。

4。

4盐酸滴定液(0。

1 mol/L): 照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为0.15g。

HCL滴定液配制及标定操作规程

HCL滴定液配制及标定操作规程

文件HCL 滴定液配制及标定操作规编号SOP?09?1030程版本2页码1/2编制日期替代∕审定日期颁发质量保障部批准日期生效年 1月 20日发放供应仓储部、化验室目的:建立 0.01mol/L HCL 滴定液配制及标法,保证产品的质量范围:配制 0.01mol/L HCL1.仪器与和具1.1 仪器:锥形瓶 250ml(4 个)、量筒 50ml(1 个)、经校正酸式滴定管 50ml(1个)、校正的量筒 100mL(1 个) 、校正的 1000mL容量瓶 (1 个 ) 。

1.2 用具:滴定架 1 台、烘箱、分析天平。

2.试剂:基准无水碳酸钠、甲基红一溴甲酚绿混合指示液、O.1mol/L HCL滴液。

3.操作方法3.1 配制:取标定的 0.1mol/L 的盐酸 100mL,置 1000mL量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。

3.2 标定:3.2.1取基准无水碳酸钠 2g 置称量瓶中,在 200 一 300℃干燥至恒重。

3.2.2精密称定恒重的无水碳酸钠 0.015g,加水 50m1使溶解,加甲基红一溴甲酚绿混合指示液10 滴。

3.2.3 用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时,煮沸 2 分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色,即得。

4.计算4.1 计算:WC=————E×V式中: C摩尔浓度; w 取样量; E 相当数: V 消耗毫升数。

5.1 配制时必须精暂量取。

5.2 标定时在相同条件下各作平行试验3 份,3 份平行试验结果的相对偏差,不得大于 0.1%,平均值计算,取 4 位有效数字。

5.3 标定时室温应在 (10 —30℃) 下进行,并应在记录中注明标定的室内温5.4 标定液存放和使用不得超过 3 个月,过期应重新标定。

5.5 当标定与使用时的室温相差超过10℃,应按 (3 .2) 的要求进行重新标定。

5.6 当滴定液出现浑浊或其他异常情况时,该滴定液应即弃去,不得再用。

滴定液配制与标定操作规程

滴定液配制与标定操作规程

滴定液配制与标定操作规程一、滴定液配制:1.根据待测物质的性质,选择合适的标准溶液作为滴定液的原料。

2.准备容量瓶、移液管、磁力搅拌器等仪器设备,并清洗干净。

3.根据滴定液的浓度需求,按照配制计算公式,称取适量的原料溶液。

4.将称取的原料溶液转移至配制容量瓶中,并用去离子水加至刻度线,轻轻摇匀。

二、设备准备:1.标定瓶:用作配制滴定液和储存滴定液的容器,需提前清洗干净并烘干。

2.移液管:用于取滴定液和待测样品,必须清洗干净并用去离子水冲净。

三、标定曲线的绘制:1.首先准备一系列已知浓度的标准溶液,要求浓度不同但相互之间能够组成一个连续的范围。

2.利用已知溶液,分别取不同浓度的体积,并将其转移到标定瓶中。

每组至少取3个不同体积的样品。

3.分别加入适量指示剂,轻轻摇匀。

常用的指示剂有甲基橙、溴酚蓝、苯酚酞等。

4.使用滴定管,取一个待测样品的适量,加入至标定瓶中。

搅拌均匀,直至颜色出现明显转变。

5.记录每组样品滴定消耗的体积,并计算出对应滴定液的平均滴定值和标准偏差。

6.根据不同浓度样品的滴定消耗体积,绘制标定曲线。

横坐标为样品浓度,纵坐标为滴定消耗体积。

四、滴定操作:1.准备待测样品溶液,需进行预处理和稀释等步骤。

2.使用容量瓶取适量待测溶液,并加入标定瓶中。

3.根据滴定需求,选择适量滴定液。

使用移液管取适量滴定液,缓慢加入待测溶液中。

4.每次滴定加入一滴液滴后,搅拌瓶内液体,并观察变色反应。

5.当颜色出现明显转变时,立即停止加液,并记录滴定消耗的体积。

6.根据标定曲线和滴定消耗的体积,计算出待测样品中目标物质的浓度。

滴定液配制与标定操作规程需要严格遵循实验操作规范,确保实验结果的准确性和可靠性。

在操作过程中要注意试剂的配制和保存条件,仪器设备的清洗和保养,以及个人防护措施的落实。

同时,还需注意操作顺序、操作技巧和实验数据的记录,以提高滴定操作的准确性和实验效果。

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盐酸滴定液配标操作规程
一、目的:建立盐酸滴定液的配标操作规程,规定了盐酸滴定液的配制、标定操作内
容、方法与要求。

二、范围:适用于盐酸滴定液(1、0.5、0.2或0.1mol/L)的配制和标定操作。

三、编定依据:《中国药典》2010年版二部附录、《中国药品检验标准操作规范》2010
年版。

四、职责:质量保证部质保室及质量检测中心对实施本规程负责。

五、内容:
1.仪器与用具
电炉、电热恒温干燥箱、电子天平、瓷坩埚、锥形瓶(200ml或250m1)、量筒(500ml、1000m1)、滴定管(25.0ml、50.0m1)、取样勺、称量瓶、具塞玻璃瓶(1000ml或2000ml)
2.试药与试液
2.1盐酸(AR)
2.2无水碳酸钠(基准试剂)
2.3甲基红-溴甲酚绿混合指示液
3.配制
3.1分子式:HCl 分子量:36.46
3.2欲配浓度:36.46g →1000ml;18.23g →1000ml;
7.292g →1000ml;3.646g →1000ml。

3.3操作:盐酸滴定液(1mol/L) 取盐酸90ml,加水适量使成1000ml,摇匀。

盐酸滴定液(0.5、0.2或0.1mol/L)照上法配制,但盐酸的取用量分别为45ml、18ml或9.0ml。

4.标定与复标
4.1原理
Na2CO3十HCl → NaHCO3+NaCl

NaHCO3+HCl → NaCl+H2O+CO2↑
4.2操作方法
4.2.1盐酸滴定液(1mol/L):取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约
1.5g ,精密称定,加水50ml 使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变紫红色时,煮沸2min ,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。

每lml 的盐酸滴定液(1mol/L)相当于53.00mg 的无水碳酸钠。

根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。

4.2.2盐酸滴定液(0.5mol/L):照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.8g 。

每lml 的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于26.50mg 的无水碳酸钠。

4.2.3盐酸滴定液(0.2mol/L):照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.3g 。

每lml 的盐酸滴定液(0.2mol/L)相当于10.60mg 的无水碳酸钠。

4.2.4盐酸滴定液(0.1mol/L):照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.15g 。

每lml 的盐酸滴定液(0.1mol/L)相当于
5.30mg 的无水碳酸钠。

4.2.5如需用盐酸滴定液(0.05mol/L 、0.02mol/L 、0.01mol/L)时,可取盐酸滴定液(1mol/L 或0.1mol/L)加水稀释制成。

必要时标定浓度。

4.3计算
盐酸滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算:
00
.53)/(⨯=V m L mol C 式中 m 为基准无水碳酸钠的称取量(mg);
V 为本滴定液的消耗量(m1);
53.00为与每lml 的盐酸滴定液(1.000mol/L)相当的以毫克表示的无水碳酸钠的质量。

4.4允许误差:为使标定的结果准确可靠,标定、复标均需3份或3份以上,标定或复标的相对平均偏差不超过0.1%,标定平均值与复标平均值的相对偏差也不得超过0.1%,标定结果按初、复标的平均值计算,取4位有效数字。

相对平均偏差=
%100⨯-∑X n X
Xi
4.5注意事项 4.
5.1配制中,盐酸的取用量如按药典的规定量取,则配制成的滴定液的F 值常为1.05~1.10;因此,在加水稀释并摇匀后,宜先与已知浓度的氢氧化钠滴定液作比较试验,求得其粗略浓度,再加水适量稀释,以调节其浓度使其F 值为0.95~1.05,而后再进行标定。

4.5.2基准无水碳酸钠应在270~300℃干燥至恒重,以除去水分和碳酸氢钠。

具体操作为:取基准无水碳酸钠适量,在研钵中研细后,置具盖瓷坩埚内,在270~300℃干燥至恒重:移置称量瓶中,密盖,贮于干燥器中备用。

4.5.3干燥至恒重的无水碳酸钠有引湿性,因此在标定中精密称取基准无水碳酸钠时,宜采用“减量法”称取,并应迅速将称量瓶加盖密闭。

4.5.4甲基红-溴甲酚绿混合指示剂的变色阈为pH5.1,因此在滴定至近终点时,必须煮沸2min,以除去滴定液中的二氧化碳,待冷却至室温后,再继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。

5.贮存
本液置中性小口具塞玻璃瓶中密闭保存。

6.有效期:3个月。

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