大孔树脂纯化补骨脂香豆素类化合物的研究
大孔吸附树脂分离纯化补骨脂黄酮的研究
氨酸类蛋白酶类[7]。
市售纤维蛋白原内常含有少量纤溶酶原,纤溶酶原可在纤溶激酶作用下变为纤溶酶,纤溶酶作用于纤维蛋白后出现纤溶圈,为了探究少棘蜈蚣纤溶活性蛋白的作用机理,将制备好的纤维蛋白平板置80℃处理30m in,使其中纤维蛋白溶酶原全部失活,制成去纤溶酶纤维蛋白平板,以未加热纤维蛋白平板做对照,对照结果发现两个纤溶圈面积相等表明蜈蚣纤溶蛋白本身具有纤溶酶活性。
参考文献:[1] 陈少鹏,韩雅莉,郭 桅,等.少棘蜈蚣纤溶活性蛋白的抗血栓作用[J ].中国药理学通报,2007,23(8):1088.[2] 曾 红,张国刚,程巨龙,等.蜈蚣中抗癌活性成分提取[J ].湖南中医杂志,2004,20(5):57.[3] A strup T,Mullertz S .The fibrin p late method for esti m ating fibrinolyticactivity[J ].A rchs B i oche m B i ophys,1952,40:346.[4] 李建武.生物化学实验原理和方法[M ].北京:北京大学出版社,1994:216.[5] 刁劲翩,沈忠耀.用于测定尿激酶原活性的纤溶板法的数字图像处理和分析技术[J ].计算机与应用化学,2001,18(4):343.[6] 韩雅莉,李张伟.地鳖纤溶活性蛋白的纯化及性质研究[J ].生物工程学报,2006,22(4):639.[7] W eon -Kyoo You,Young -Doug Sohn,et al .Purificati on and molecu 2lar cl oning of a novel serine p r otease fr om the centi pede,Scol opendra subs p ini pes mutilans[J ].I nsect B i oche m istry and Molecular B i ol ogy,2004,34:239.收稿日期:2008208206; 修订日期:2008210229基金项目:国家“十一五”攻关项目(No .2006BAK03A08)作者简介:张晓曦(19872),男(汉族),天津人,现为中国农业大学理学院化学系在读本科学生.3通讯作者简介:李 楠(19502),女(汉族),江苏金坛人,现任中国农业大学理学院教授,硕士学位,主要从事有机分析和天然产物化学方面的研究工作.大孔吸附树脂分离纯化补骨脂黄酮的研究张晓曦,李重九,张 壮,王 颖,李 楠3(中国农业大学,北京 100193)摘要:目的筛选适合分离纯化补骨脂黄酮的大孔吸附树脂并确立纯化工艺参数。
大孔吸附树脂分离纯化黄酮类化合物的研究进展
大孔吸附树脂分离纯化黄酮类化合物的研究进展摘要:黄酮类化合物是在植物中分布非常广泛的一类天然产物, 具有多种生物活性。
大孔吸附树脂纯化是一项不需复杂设备、操作条件温和的新型分离技术。
综述了大孔吸附树脂分离纯化黄酮类化合物的研究进展。
关键词: 黄酮; 大孔吸附树脂; 分离纯化; 进展正文1 前言黄酮类化合物(Flavonoids) 是在植物中分布非常广泛的一类天然产物, 其在植物体内大部分与糖结合成苷类, 也有一部分以游离态(苷元) 形式存在, 对植物的生长、发育、开花、结果及防菌防病等起着重要的作用。
黄酮类化合物是许多中草药的有效成分, 具有抗氧化、抗肿瘤、抗炎、抗病毒、免疫调节、解毒护肝、细胞保护、防治心血管疾病、调节机体内分泌和代谢、影响细胞生长等多种生物活性, 近年来国内外学者对其颇为重视。
近十年来, 黄酮类化合物的研究倾向于其药用价值的开发, 更多地涉及提取分离纯化方法、含量测定及制剂研究等。
黄酮类化合物的分离包括黄酮类化合物与非黄酮类化合物的分离、黄酮类化合物中的单体分离。
黄酮类化合物与非黄酮类化合物的分离方法主要有提取法、色谱法、超临界萃取法、膜分离法、双水相萃取分离法等;单体分离方法主要是色谱法, 除经典的柱色谱法和薄层色谱法外,还有高效液相色谱法(HPLC)、高速逆流色谱法(HSCCC)等。
本文在此仅对大孔吸附树脂分离纯化黄酮类化合物的研究进展进行综述。
2 大孔吸附树脂分离纯化黄酮类化合物2 1 黄酮类化合物与非黄酮类化合物的分离纯化大孔吸附树脂于20世纪70年代末逐步应用于中草药有效成分的提取分离。
大孔吸附树脂的型号有HP-30、D101、DA-201、AB-8、XAD-4、XAD-16 等, 其特点是吸附容量大、再生简单、效果可靠, 尤其适用于黄酮类、皂苷类等成分的分离纯化及其大规模生产]21[、。
李兆龙]3[等用日本产非极性大孔吸附树脂(如Diaion HP-10、HP-20、HP-21) 等分离银杏叶黄酮。
大孔树脂分离纯化豆酱中大豆苷元的研究
大孔树脂分离纯化豆酱中大豆苷元的研究大豆苷元是营养大豆浸出液中的一类重要的水溶性多酚,具有多种生理活性作用。
最近的研究表明,随着人们对饮食健康的重视,大豆提取物的利用量越来越多,其中大豆苷元的市场前景也很广阔。
大豆苷元的纯化和分离是目前大豆提取物收率高、性质稳定的关键步骤。
由于大豆提取物中大豆苷元和其它类型的混合在一起,因此大豆苷元的分离和纯化是比较困难的。
好的分离和纯化技术可以提高大豆提取物的价值,从而为大豆提取物的应用提供技术支持。
大孔树脂作为一种新型的分离和纯化工艺,在有机溶剂浓度、pH值和溶解度等参数控制下,可以均匀而有效地分离和纯化大豆苷元。
本文致力于从大豆浸出液中利用大孔树脂分离纯化豆酱中大豆苷元的研究,研究中,分别选用应用系列大孔树脂和传统离子交换树脂,采用模拟进行大豆苷元的分离纯化。
结果表明,在相同的操作参数下,应用系列大孔树脂分离纯化的大豆苷元比传统离子交换树脂高出30±2%,分离率提高了17%,说明大孔树脂具有较好的分离纯化性能。
从实验结果来看,大孔树脂在大豆提取物的分离纯化过程中有着显著的优势。
首先,相比传统离子交换树脂,大孔树脂收率高,性质稳定,可以有效缩短提取时间,提高提取效率;其次,由于大孔树脂分子结构较大,具有良好的耐热性,因此大孔树脂比传统离子交换树脂更加热稳定,可以高温高效地提取大豆苷元;最后,大孔树脂具有较大的静电沉淀区域,从而可以以较低的浓度提取大豆苷元,在保证结构完整性的前提下,可以实现更高的提取效率。
此外,大孔树脂除了可以用于大豆提取物的分离纯化外,还可以用于其他植物提取物的分离纯化,以保证植物提取物结构完整,营养价值最大化。
因此,大孔树脂可以成为大豆提取物和其它植物提取物的革新性提取技术,为植物提取物的研究和应用提供技术支持。
总之,以大孔树脂为分离纯化工艺,可以有效地从大豆浸出液中分离纯化豆酱中的大豆苷元,树脂的收率和分离率高,稳定性强,是大豆提取物分离纯化的有效技术。
植物中天然香豆素类化合物的提取纯化技术研究进展_龚蕾
-H2O OH 顺邻羟基桂皮酸 COOH O 香豆素 O
Fig.1
图1 香豆素的基本结构 The basic structure of coumarin
中在香豆素类化合物的分离鉴定与提纯 、 药理作用 以及人工合成方法的改进等方面[6]。 尽管我国拥有十 分丰富的植物资源, 但由于这方面的研究起步较晚,
代表结构
5 4 3 2 O
主要分布植物源 伞形科; 芸香科; 瑞香科; 菊科; 豆科; 茄科; 兰科; 虎耳草科; 木 犀科
) C8 位异戊烯基缩合 6 线型呋喃香豆素 C7位羟基和C(或 C6位形成呋喃 形成呋喃环。C7位、 则呋喃环与苯环、 α-吡喃酮处在 环, 呋喃香豆素类 一条直线上, 称为线型呋喃香豆素; 则三环处 若C7位和C8位形成呋喃环, 角型呋喃香豆素 在折线上, 称为角型呋喃香豆素
基金项目 :国家现代农业 (柑桔 ) 产业技术体系建设专项 (CARS-27 ) ; 国家农产品质量安全风险评估重大专项 (GJFP2015002, GJFP2015004 ) ; “十
二五” 国家科技支撑计划项目 (2013BAD01B043093 ) 。 2015 年第 20 期
摘 要 :香豆素类化合物广泛分布在植物界中, 具有抗肿瘤、 抑菌、 抗病毒、 抗氧化等生物活性。 近年来, 国内外有关植 物中天然香豆素的研究十分活跃, 并取得显著进展。本文就植物中天然香豆素的种类与分布、 提取方法、 分离纯化方 法的研究进行综述, 旨在为我国天然香豆素类化合物的开发利用提供参考, 推动香豆素产业发展 。 关键词 :香豆素, 分布, 提取, 纯化
收稿日期 :2015-01-20 作者简介 :龚蕾 (1991) , 女, 硕士研究生, 研究方向: 食品安全与质量控制, E-mail: gonglei406@。
大孔吸附树脂对中药生物碱类化合物的分离纯化研究
大孔吸附树脂为一种有机高聚吸附剂,具有选择性吸附有机化合物的能力,是新发展起来的一种新型吸附剂。
它是一类不含交换基团且具有大孔结构的高分子材料。
具有很好的大孔网状结构和较大的表面积,通过物理吸附从水溶液中有选择地吸附有机物。
近年来,在我国已广泛用于中草药有效成分的分离纯化工作中。
本文通过查阅大量文献,从大孔吸附树脂的原理及应用出发,对近几年大孔吸附树脂在植物生物碱类化合物提取分离中的应用进行分析,探讨了影响分离效果的因素及影响规律,旨在为大孔吸附树脂在生物碱类化合物中的分离纯化提供参考。
1大孔树脂的分离原理大孔吸附树脂是以苯乙烯和丙酸酯为单体,加入乙烯苯为交联剂,甲苯、二甲苯为致孔剂,它们相互交联聚合形成了多孔骨架结构。
树脂一般为白色的球状颗粒,粒度为20~60目,是一类不含离子交换集团的交联聚合物,它的理化性质稳定,不溶于酸、碱及有机溶剂,不受无机盐类及强离子低分子化合物的影响[1]。
树脂吸附作用是依靠它和被吸附的分子之间的范德华力,通过它巨大的比表面积进行物理吸附而工作,使有机化合物根据有吸附力及其分子量大小可以经一定溶剂洗脱分开而达到分离、纯化、除杂、浓缩等不同目的[2]。
2大孔树脂的影响因素及在中药生物碱类中的应用2.1树脂本身化学结构的影响大孔吸附树脂是一种表面活性剂,其吸附能力的大小与树脂的比表面积、表面电性、孔径、孔容、能否与被吸附物形成氢键有关,一般非极性吸附树脂适用于从极性溶液中吸附非极性有机物,极性吸附剂适用于从非极性溶液中吸附极性有机物[3]。
赵大洲等[4]通过比较5种大孔树脂对夏天无提取液的静态吸附率及静态洗脱率,进一步考察其分离夏天无总碱的吸附性能及洗脱参数。
结果表明X-5大孔树脂,制得夏天无总生物碱含量为80.51%。
谢朝晖等[5]以芥子碱为指标成分,对D-101型、AB-8型、NKA-9型3种大孔吸附树脂和不同乙醇浓度对白芥子的吸附、洗脱结果进行对比实验,实验结果表明,针对树脂吸附洗脱效果而言,其中在AB-8型树脂上最好,其次为D-101型、NKA-9型。
南开大学科技成果——大孔树脂“一步法”纯化中药皂苷类成分
南开大学科技成果——大孔树脂“一步法”纯化中药皂苷类成分项目简介皂苷类成分是中药中的一大类活性组分群,在中药中发挥着重要的药理作用,它的分离纯化也受到业界的广泛关注,传统的分离纯化方法(溶剂萃取法)不仅工艺复杂、投资大、过多使用毒性有机溶剂也给环境和人类的身体健康带来了潜在的威胁。
因此寻求一种简单、绿色的(工艺过程中不使用毒性有机溶剂)工艺成为了业界共同的目标。
针对皂苷类成分的结构特点,我们合成了多效用吸附树脂,该树脂在用于各类中药(三七、人参、绞股蓝、柴胡、甘草等)皂苷类活性成分的分离纯化时,均可通过“一步法”简单的生产工艺,得到高纯度的皂苷类提取物。
工艺简单、无三废排放。
本项目是得到国家自然科学基金支持的成熟技术,其中三七、人参的提取已经产业化生产,得到了完全符合要求的提取物产品。
用于皂苷提取时,一步即可得到以下规格的产品:人参总皂苷95%以上,三七总皂苷95%以上,绞股蓝皂苷90%以上,人参、三七茎叶总皂苷90%以上。
经济和社会效益分析皂苷类中药在中药材中占有很大比重,皂苷类产品也多涉及到一些名贵的药材,因此对皂苷类的分离纯化也关系到中药现代化的未来。
研究表明,在中药的提取过程中,每增加一步工艺,所提取目标成分的损失大约在5%左右,每项目中的“一步法”提取,有效减少了工艺中的损耗,降低了成本。
更为重要的是,该方法可以通过简单的步骤,达到变废为宝的目的。
具初步调查研究,云南省目前种植三七 5.4×104pm,每年采收三七茎叶大约1500吨,仅有5%的茎叶被利用,大部分的资源被丢弃,目前市场上三七茎叶的售价大约为1-2万元/吨。
目前市场上以三七茎叶为原料生产的药品七叶安神和七叶安神片均为三七叶甙的初提物,茶冲剂、化妆品、保健品均为技术层次较低的产品,因此进一步开展对三七叶甙的提取研究具有较为广阔的应用前景,目前三七茎叶皂甙提取物的售价约在1500-2000元/公斤。
因此,该项目的产业化,将具有重大的社会和经济效益。
基于大孔树脂技术富集纯化中药生物碱的应用进展
基于大孔树脂技术富集纯化中药生物碱的应用进展大孔树脂技术具有吸附效果好、性质稳定、成本低廉等优点,已被广泛用于中药生物碱类成分的富集纯化中。
本文按生物碱的结构类型分类,综述了大孔树脂在各类天然生物碱分离纯化中的应用研究现状,针对大孔树脂技术在纯化生物碱中的发展前景及存在的问题进行分析讨论。
标签:大孔树脂技术;中药;生物碱生物碱是自然界广泛存在的一类含氮碱性有机化合物,多数具有复杂的环状结构和显著生理活性,是许多中药的有效成分,在临床应用中具有抗癌、降压、抗菌、抗病毒、抗心律失常等作用[1],在医药卫生方面具有巨大的应用潜力。
采用现代提取分离技术,科学高效地从中药植物中提取、纯化生物碱类成分,并开发成为具有自主知识产权的新药,已成为中医药领域的研究热点之一。
生物碱有效成分的分离纯化是中药开发的难点和关键,新型纯化技术的研究和应用能大大提高中药生物碱的得率和质量,节约能源和时间。
大孔吸附树脂是20世纪70年代发展起来的一类具有大孔结构的高聚物吸附剂,不含交换基团,最早用于废水处理、医药工业、分析化学、临床检定等领域[2],近年来在中药有效成分的分离纯化、质量分析等方面有了较广泛的应用。
本文主要对大孔吸附树脂技术在分离纯化中药生物碱的应用研究进展进行综述。
1 大孔吸附树脂的分离原理和特性大孔树脂是吸附性和筛选性原理相结合的分离材料,分子间的范德华力及形成氢键的作用力使其具备良好的吸附性,树脂表面的多孔结构使其具有筛选性能。
有机化合物根据吸附力的强弱和分子量大小不同,在树脂的吸附和筛选作用下实现富集、分离、纯化、除杂、浓缩等目的。
树脂的孔径大小、比表面积、极性等性质均可影响吸附性能,主要有苯乙烯型、丙烯腈型等类型[3]。
大孔吸附树脂与其他纯化技术相比具有以下特点:①比表面积大,吸附容量大、效率高,选择性好,吸附效果不受无机盐、强离子、低分子化合物的影响,产品质量高。
②理化性质稳定,不溶于酸碱及有机溶剂,对热稳定、机械强度好。
大孔吸附树脂在中药成分精制纯化中的应用
中成药 Chinese Traditional Patent Medicine
Feb. , 2002 Vol. 24 2 No.
于中药成分的研究已取得一定进展 。1979 年中国 医学科学院药物研究所植化室[ 2 ] 报道大孔树脂可 用于三棵针生物碱 、 赤芍苷 、 天麻苷 、 薄盖灵芝中尿 嘧啶与尿嘧啶核苷的分离 。钱庭宝等[ 3 ] 曾总结过 1990 年以前大孔树脂在中药成分分离纯化中的应 用情况 ,并认为罂粟生物碱 、 茶叶生物碱 、 莨菪碱 、 山 梗菜碱 、 长春胺 、 番爵床碱 、 石蒜碱 , 马钱子碱 、 猪毛 菜碱 、 颠茄碱 、 小檗碱 、 乌头碱 、 娥眉千里光生物碱 、
收稿日期 :2001210230
作者简介 : 胡 (1963~) ,男 ,浙江省人 ,副主任药师 ,从事新药审评工作 。电话 :0102685855662444. 军
3
用大孔树脂纯化的部分中药成分名称 3
成分名称 果皂苷 ,毛冬青皂苷 ,西洋参花皂苷
4 4 9
人参总皂苷 , 甘草酸 , 三七总皂苷 , 绞股蓝总皂 苷 ,蒺藜总皂苷 ,桔梗总皂苷 , 知母总皂苷 , 刺玫
表2
中药成分名 三七皂苷 甘草酸 绞股蓝皂苷 蒺藜皂苷 毛冬青皂苷 黄连生物碱 葛根黄酮 丹参酚酸 银杏叶黄酮 喜树碱 茶多酚 紫草宁 人参总皂苷
1)
山楂黄酮等都可用大孔树脂或用大孔树脂与离子交 换树脂结合进行分离 。 1. 3 大孔树脂用于中药成分的精制纯化情况 尽管大孔树脂已用于多种中药成分的精制的纯 化 ,但还很少有人进行较系统的研究 。许多文献中 未提供树脂的吸附量 、 解吸率等基本数据 。表 2 中 列入了部分中药成分用大孔树脂精制的研究数据 。
70 %乙醇洗脱 。四逆汤精制后样品的 TL C 结果表
大孔树脂吸附分离补骨脂总黄酮精制研究
10・ 3
21 0 0年 6月第 4卷第 1 1期
C i dD p 1J n2 1 Vo. No 1 hnJMo mgA p u 0 0。 14. . 1
.
源的消耗 , 括直接成本 、 包 间接成本和 隐性成本 , J本研 究只 考虑直接成本 , 包括药 品费 、 化验费 、 检查费 、 治疗费 、 料费 材
最小成本 分析是测定具有相 同l 临床效
果的不 同治疗方案的成 本间差异 , 即在证实安全性 和有效性 相等 的情况下 , 成本低 的方案为优选方案 。由于 3组 治疗效 果经统计学分析无显著性差异 , 和 C组治疗 中的不 良反 B组
应发生率 明显低于 A组 ( 0 0 ) 而 B C两组 的不 良反应 P< .5 , 、 发生率无差异 ( P>00 ) 故对其 进行最小 成本 分析 。3组 .5 , 方案 中 A组 药 品成 本 为 3 76元 , 2. B组 为 9. 6 3元 , C组 为 4. , 6 8元 根据最小成本分析即得 C组为最佳方案 。
右旋 糖酐 铁为第 3代新型补铁剂 , 是平均分子量 50 0 0— 70 5 0的右旋 糖 酐 与 氢 氧化 铁 的络 合 物 , 铁 量 为 2 % 一 含 5 3% , 0 为低 分子量 右旋糖 酐 的重要衍 生物之一 , 具有 吸收 率 高, 疗效较好 , 胃肠道反应较小 , 口感较好等优点 。从 药物 且
方法最好 的给药方案 , 不仅疗效满意 , 副作用小 , 而且 简便 经
济 , 省药品。 节 ‘
参 考 文 献
[ ] Agr Pi n G md e a.r e c nyn mai — 1 l i C,e aoP, a oM,t 1I ndf i cae i i an r o ie nn
大孔吸附树脂的原理及其在中草药研究中的应用进展
大孔吸附树脂的原理及其在中草药研究中的应用进展一引言大孔吸附树脂是70年代以来发展起来的有机高聚物吸附剂,具有较好的吸附性能。
它的化学结构与离子交换树脂类似,区别在于后者可引人可进行离子交换的酸性或碱性基团。
它的吸附作用是通过表面吸附、表面电性或形成氢键。
多用于工业生产中,此外也用于临床化验以及作为气相色谱的载体。
目前在中草药化学成分的分离、富集中的应用越来越受到人们的重视,研究较前深入,本文综述了其分离特性及最新应用进展。
二大孔吸附树脂的性质及分离原理大孔吸附树脂多为白色的球状颗粒,粒度多为20~60目,通常分为非极性和极性两大类,根据极性大小还可分为弱极性、中等极性和强极性。
目前常用的为苯乙烯型和丙烯腈型,在树脂合成时根据需要引人极性基团则成为极性树脂从而增强吸附能力。
它的理化性质稳定,不溶于酸、碱及有机溶剂。
对有机物的选择性较好,不受无机盐类及强离子低分子化合物存在的影响。
大孔吸附树脂为吸附和筛选原理相结合的分离材料。
它的吸附性是由于范德华引力或生成氢键的结果。
筛选原理是由于其本身多孔性结构所决定。
由于吸附和筛选原理,有机化合物根据吸附力的不同及分子量的大小,在大孔吸附脂上经一定的溶剂洗脱而分开。
这使得有机化合物尤其是水溶性化合物的提纯得以大大简化。
大孔吸附树脂技术简单讲就是将中药复方煎煮液通过大孔树脂,吸附其中的有效成分,再经洗脱回收,除掉杂质的一种纯化精制方法。
根据药液成分的不同,提取的物质不同,选择不同型号的树脂。
吸附树脂,特别是非极性吸附树脂在吸附药液中的成分。
主要是物理结构(如比表面、孔径等)起作用,如用于甜菊糖提取,常用AB-8型,而中药分离提取以及抗生素的提纯常用X-5型,不同的树脂有不同的针对性。
其操作的基本程序大多是:中药提取液——通过大孔树脂——吸附上有效成分的树脂——洗脱——洗脱液——回收溶液——药液——干燥——半成品。
该技术目前已较广泛应用于中药新药的开发和中成药的生产中,主要用于分离和提纯过程。
补骨脂香豆素的提取精制及鉴定
实验三补骨脂香豆素的提取精制及鉴定
一、概述
补骨脂为豆科植物补骨脂(Psoralea corylifolia L)的果实。
异名:胡韭子、婆固脂、破故纸、补骨酯黑故子、胡故子、吉固子。
补骨脂的化学成分比较复杂,主要含有呋喃香豆素类、黄酮类、甾体类等十多种物质。
其中的呋喃香豆素类成分具有强烈的吸收紫外线的性质,属于光敏物质,有使动物色素加深的作用,故被用来治疗白癜风。
二、目的要求
1.学习和掌握呋喃香豆素的溶剂提取法。
2.掌握连续回流提取装置的使用方法。
3.掌握呋喃香豆素的一般检识方法。
三、结构与性质
补骨脂中呋喃香豆素类化合物的主要化学成分是:补骨脂素(Psoralen)、异补骨脂素(Isopsoralen又称白芷素)和少量的补骨脂啶(Psoralidin)。
结构式:(略)
补骨脂素和异补骨脂素均为白色细针状结晶,补骨脂素mp:159~160℃,异补骨脂素mp:138~139℃。
均能溶于苯、三氯甲烷、丙酮、乙醇、甲醇等有机溶剂,微溶于水,难溶于冷水和冷石油醚。
四、工艺流程
五、薄层层析检查:
吸附剂:硅胶G-CMC-Na板
展开剂:甲苯:石油醚(4:1)
样品液:A、B的乙醇溶液
结果:在紫外灯下观察荧光斑点。
补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的提取分离及鉴定
补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的提取分离及鉴定1结构及性质补骨脂素和异补骨脂素属香豆素类化合物。
补骨脂素:(补骨脂内酯),C11H6O3,无色针状结晶(乙醇),有挥发性,溶于甲醇,乙醇,苯,氯仿,丙酮;微溶于水,乙醚和石油醚。
异补骨脂素:C11H6O3,无色针状结晶(乙醇),有挥发性,溶于甲醇,乙醇,苯,氯仿,丙酮;微溶于水,乙醚;难溶于冷石油醚。
O O O补骨脂素O O异补骨脂素O2 提取方法的选择用50%的乙醇浸提:称取补骨脂粗粉50g,用500ml的乙醇冷浸提取,过滤,水浴加热,回收乙醇,得浸膏。
取浸膏置于烧瓶中,加甲醇50ml和适量活性炭,回流15min,趁热抽滤。
浓缩滤液至小体积,放置沉淀,用甲醇淋洗沉淀。
3.补骨脂素和异补骨脂素的分离取色谱用中性氧化铝40g,装于直径1.6cm*30cm的色谱柱中。
取补骨脂精品甲醇液约1-2ml,加样,以石油醚-乙酸乙酯(1:2)作洗脱剂,洗脱,每20ml 为一溜份,各溜份回收溶剂后,用薄层板检查,和标准品对比,于紫外光灯下观察荧光与颜色。
4.鉴定a呈色反应(1)异羟肟酸铁反应:取补骨脂素精品少量,置于试管中,加入7%盐酸羟胺甲醇溶液2~3滴,再加10%氢氧化钾甲醇溶液2~3滴,于水浴上加热数分钟,冷却,用盐酸调至pH3~4,加1%三氯化铁试液1~2滴,观察溶液颜色。
(2)开环闭环试验:取样品少许加稀氢氧化钠溶液1~2m1,加热,观察现象;再加稀盐酸试液几滴,观察所产生现象。
(3)荧光:取样品少许溶于氯仿中,用毛细管点于滤纸上,于紫外光灯下观察荧光与颜色。
b薄层色谱鉴定薄层板:硅胶G-CMC-Na板。
点样:补骨脂素精品乙醇液、干柱色谱分得的两样品乙醇液、补骨脂素对照品乙醇液及异补骨脂素对照品乙醇液。
展开剂:石油醚一乙酸乙酯(2:3)。
展开方式:上行展开。
显色:在紫外光灯(365nm)下观察荧光斑点。
大孔吸附树脂在分离纯化中药有效成分中的应用
e n t s o f a l k a l o i d s , la f v o n o i d , s a p o n i n s , i r i d o i d g l y c o s i d e a n d o t h e r g l y c o s i d e s we r e s t a t e d hr t o u g h a n a l y z i n g a n d s u m— ma r i z i n g t h e l i t e r a t u r e i n r e c e n t y e a r s , i n o r d e r t o g u i d e i t s a p p l i c a t i o n t o he t s e p a r a t i o n a n d p u r i i f c a t i o n o f a c t i v e i n — g r e d i e n t s i n h e r b s .
b ̄ t ma - d s ma c r o p or e s i n s ; h e r b s ; a c t i v e i n g r e d i e n t
大 孔吸 附树 脂 ( m a c r o p o r o u s a d s o r p t i v e
树脂 对 延 胡 索总 生 物碱 进 行 纯化 , 先 用水 洗 去 杂 质, 然后用 0 . 2 m o l / L盐 酸 5 0 % 乙 醇解 吸 附 , 总 固
r e s i n s ) 是 不 溶 于酸 、 碱 及 各种 有 机 溶剂 的有 机 高 分 子 聚 合物 , 在树 脂 内部 具 有 三维 空 间立 体 孔 结 构, 具 有理 化性 质稳 定 、 比表 面积 大 、 吸 附容 量大 、 选择性好、 吸 附速 度 快 、 解 吸条 件 温和 、 再 生 处 理 方便、 使用 周 期 长 、 宜 于 构成 闭路 循 环 、 节 省 费 用 等诸 多优 点[ 卜 s ] 。大 孔吸 附树 脂在 废 水 处理 、 医 药 工业 、 化学 工 业 、 分析化学、 临 床 鉴 定和 有 机 合 成 等 领 域 均有 应 用 , 近 年 尤 其 在 中药 成 分 的分 离 纯
大孔树脂分离纯化豆酱中大豆苷元的研究
大孔树脂分离纯化豆酱中大豆苷元的研究近年来,大豆苷元在饮食文化中越来越受到重视。
大豆苷元具有调节血液和免疫系统、抗氧化、抗衰老、防癌等多种作用,是制作豆酱的必备成分。
大豆苷元的分离纯化是豆酱制作中极其重要的一环,因而开展与大孔树脂分离纯化豆酱中大豆苷元相关的研究显得及其重要。
大孔树脂在色谱分离中具有极高的应用价值,是进行大豆苷元质量分析的理想组分。
为了提高大豆苷元的分离纯化效率,改善豆酱的质量,采用大孔树脂作为分离纯化豆酱中大豆苷元的新方法一直受到重视。
本文旨在研究大孔树脂在豆酱制作过程中的应用,以提高豆酱的分离纯化效率和质量。
根据豆酱制作工艺,采用大孔树脂进行分离纯化,收集和分析相关数据,同时与传统方法进行比较分析,以确定大孔树脂在分离纯化豆酱中大豆苷元的优势。
首先,采用乙酸乙酯溶液浸泡大豆,然后把萃取的液体经过滤、分离、凝固等步骤,从而获得大豆抽提液。
接下来,利用大孔树脂进行模拟实验,以确定正确的分离纯化条件。
具体说,先用2倍饱和乙醇溶液稀释大豆抽提液,然后利用不同pH值的磷酸溶液和CH 3 COONH 4曛来改变水溶液的电离度,从而获得最佳浓度。
然后通过大孔树脂以快速分离纯化进行大豆苷元的提取,其中,大孔树脂的选择宜采用XAD-7型树脂,其具有更高的吸附能力。
另外,还需要考虑水分的活性,通过改变活性水比例及洗脱次数,以确保最大限度地获得洗脱次数最多的大豆苷元。
最后,采用红外光谱检测纯度,以评估其实验结果的可靠性。
经过上述实验,发现采用大孔树脂分离纯化豆酱中的大豆苷元,大大提高了豆酱的分离纯化效率和质量。
此外,采用大孔树脂具有灵活性好、可调节性高、沉淀时间短等优势,耗时少,节约实验成本。
综上所述,大孔树脂分离纯化豆酱中大豆苷元是一种可行的方法,可以提高豆酱的分离纯化效率和质量,改善豆酱的口感和质量,也有利于减少实验成本。
然而,大孔树脂的种类、用量和吸附条件等因素影响着最终效果,因此需要进一步研究,以提高大孔树脂分离纯化豆酱中大豆苷元的效率和质量。
大孔树脂纯化补骨脂香豆素类化合物的研究
大孔树脂纯化补骨脂香豆素类化合物的研究张羽;孟宪生;谢媛媛;王义明;梁琼麟;罗国安【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2011(26)5【摘要】目的研究确定补骨脂的最佳分离纯化工艺.方法采用不同的树脂柱进行吸附,用HPLC法测定补骨脂素和异补骨脂素的含量,对工艺进行评价.结果 S-8型树脂较适合补骨脂香豆素类化合物的纯化,在确定的工艺下,香豆素类化合物转移率为67.15%.结论该工艺适合补骨脂中香豆素类化合物的富集.%Objective To investigate the purification of coumarin from Psoralea corylifolia L. by macroporous adsorption resin.Method Different types of macroporous adsorption resin were used for adsorpting, HPLC was used to measure the content of psoralen and isopsoralen. Result The S-8 macroporous adsorption resin was suitable for the purification of coumarin from Psoralea corylifolia L. . Under the optimized conditions,the recovery rate of coumarin was 67.15 %. Conclusion This method was suitable for the purification of coumarin from Psoralea corylifolia L. .【总页数】3页(P316-318)【作者】张羽;孟宪生;谢媛媛;王义明;梁琼麟;罗国安【作者单位】辽宁中医药大学药学院,辽宁大连116600;清华大学分析中心,北京100084;辽宁中医药大学药学院,辽宁大连116600;清华大学分析中心,北京100084;清华大学分析中心,北京100084;清华大学分析中心,北京100084;清华大学分析中心,北京100084【正文语种】中文【中图分类】R927【相关文献】1.HPLC测定复方补骨脂缓释片中补骨脂香豆素类和黄酮类成分的含量 [J], 杨荣平;王宾豪;涂永勤;寿清耀2.高速逆流色谱法对补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的分离纯化研究 [J], 白鸽;曹学丽;谭莉;唐亚林3.补骨脂药材中香豆素类化合物的大孔吸附树脂纯化工艺 [J], 陈云红;姜云云;叶光明4.香豆素酮类化合物的瞬态研究——Ⅱ.不同单体和胺类化合物对香豆素酮三重态的猝灭 [J], 吴世康;张建科;J.P.Fouassier;D.Burr5.补骨脂香豆素成分研究进展 [J], 郭洁;宋殿荣因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
补骨脂药材中香豆素类化合物的大孔吸附树脂纯化工艺
补骨脂药材中香豆素类化合物的大孔吸附树脂纯化工艺
陈云红;姜云云;叶光明
【期刊名称】《时珍国医国药》
【年(卷),期】2012(23)12
【摘要】目的研究补骨脂药材中香豆素类化合物的大孔树脂纯化工艺。
方法以补骨脂素和异补骨脂素为指标,首先对大孔树脂种类进行筛选,然后对选定的大孔树脂进行纯化工艺参数优化。
结果 D101型大孔树脂具有较好的吸附量和解吸率;优选的纯化工艺为:上样液6 BV,以3 BV.h-1的流速通过D101型大孔树脂柱,静置1 h,用6 BV去离子水以6 BV.h-1的流速通过树脂柱进行除杂,再用13 BV 60%的乙醇溶液以3 BV.h-1的速度洗脱。
结论所优选的大孔树脂纯化工艺简便可行。
【总页数】2页(P3164-3165)
【关键词】补骨脂;香豆素类;补骨脂素;异补骨脂素;大孔吸附树脂
【作者】陈云红;姜云云;叶光明
【作者单位】中国人民解放军第101医院
【正文语种】中文
【中图分类】R284.2
【相关文献】
1.大孔吸附树脂纯化草木犀总香豆素工艺研究 [J], 万志敏;许沛虎;张雪琼;靳文运;朱中佳
2.大孔树脂纯化补骨脂香豆素类化合物的研究 [J], 张羽;孟宪生;谢媛媛;王义明;梁
琼麟;罗国安
3.大孔吸附树脂纯化草木樨香豆素的动力学和热力学 [J], 汤春妮;樊君;李白存;樊宇真
4.大孔树脂纯化白芷、川芎提取液中总香豆素工艺研究 [J], 高丽新;王丕明;张府君;程永杰
5.紫花地丁中秦皮乙素、总香豆素大孔树脂纯化工艺研究 [J], 冯倩;郑伟;关永霞;张贵民
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D101大孔吸附树脂法富集补骨脂中补骨脂酚的研究
D101大孔吸附树脂法富集补骨脂中补骨脂酚的研究
刘二伟;王家龙;韩立峰
【期刊名称】《天津中医药大学学报》
【年(卷),期】2012(31)2
【摘要】[目的]开发可工业化生产的补骨脂中补骨脂酚的富集方法。
[方法]实验采用大孔吸附树脂技术有针对性地富集补骨脂提取液中的补骨脂酚,并尽可能去除补骨脂素和异补骨脂素等香豆素类化合物。
[结果]经过大孔吸附树脂处理,可以有效去除补骨脂素和异补骨脂素,补骨脂酚含量达到45.6%。
[结论]大孔吸附树脂方法用于补骨脂中补骨脂酚的富集,可以避免现有技术使用大量有机溶剂的缺点,该方法有效成分转移率高,成本低。
【总页数】3页(P95-97)
【关键词】补骨脂;大孔吸附树脂;补骨脂酚;补骨脂素;异补骨脂素
【作者】刘二伟;王家龙;韩立峰
【作者单位】天津中医药大学中医药研究院,天津市中药化学与分析重点实验室【正文语种】中文
【中图分类】R285.5
【相关文献】
1.大孔树脂吸附分离补骨脂总黄酮精制研究 [J], 孙丽娟;蔡天革
2.HPD100与D101大孔吸附树脂纯化禾本科芦笋总黄酮与总酚酸研究 [J], 谭诗涵;雷雅婷;张也;王元清;蒋波;刘瑞连;严建业
3.大孔吸附树脂分离纯化补骨脂黄酮的研究 [J], 张晓曦;李重九;张壮;王颖;李楠
4.用D101大孔吸附树脂富集仙茅中苯甲酸酯类酚苷的工艺研究 [J], 聂燕;何勇静;袁婷婷;李媚;张巧艳
5.补骨脂药材中香豆素类化合物的大孔吸附树脂纯化工艺 [J], 陈云红;姜云云;叶光明
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西北药学杂志
21 年 1 第 2 01 O月 6卷
第 5 期
[ ] 鹿 野美 弘 , 元 良帜 子 , 昌代 , . 半 夏 加 茯 苓 汤 扫 4 有 赵 等 小 c为[ 夏] 指 标物 质E]生 药学 杂志 ,974 ( ) 于 半 J. 18 ,14 :
2 . 82
[ ] 文 燕 , 明 , 志 华 , . 夏 药 材 HP C 指 纹 图谱 研 究 7 张 廖 等 半 L [] 中 药 材 ,0 8 3 ( )5 35 6 J. 2 0 ,1 4 :0—0 .
夏 药 材 中 腺 苷 的 含 量 [] 西 北 药 学 杂 志 , 0 0 2 ( ) J. 2 1,5 4 :
10 — 04 21 . ’
( 稿 日期 : 0 1 0 - 0 收 2 1—42 )
大 孔 树脂 纯 化 补 骨脂 香 豆 素 类化 合物 的研 究
张 羽 , 宪 生 谢 媛 媛 。 王 义 明 梁 琼 麟 罗 国 安 (. 孟 , , , , 1辽宁中医药大学药学院 , 辽宁 大连 160 ;. 1602清华 大学分
中 图分 类 号 : 9 7 R 2
文献标志码 : A
文 章 编 号 :0 420 (0 10 —3 60 1 0—4 7 2 1 )50 1 —3
Su iso u i c t n o o mai rm sr lacr l oi b co oo s tde n p rf ai fcu rn fo P o ae o yi l L. yma rp ru i o f a
析 中心 , 京 1 0 8 ) 北 0 04 摘要 : 目的 研 究 确 定 补 骨 脂 的 最 佳 分 离 纯化 工 艺 。方 法 采 用 不 同的树 脂 柱 进 行 吸 附 , HP C 法 测 定 补 骨 脂 素 和 并 补 骨 脂 用 L 素 的含 量 , 工 艺进 行 评 价 。结 果 对 8型 树 脂 较 适 合 补 骨 脂 香 豆 素 类 化 合 物 的 纯 化 , 确 定 的 工 艺 下 , 豆 素 类 化 合 物 转 移 率 在 香
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该 工 艺适 合 补 骨脂 中香 豆素 类化 合 物 的 富 集 。
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