药物化学实验指导
药物化学实验
药物化学实验教学讲义制药与生命科学学院药学教学研究室2008年9月药物化学实验内容计划教学目的和对学生要求：药物化学实验教学是药物化学课程的重要组成部分，是更好掌握药物合成的基本操作技能，提高学生分析和解决问题能力，使同学进一步理论联系实际，养成严密科学态度和良好工作作风必不可少的教学环节，为此，提出如下实验须如：1．遵守实验室制度，维护实验室安全。
不违章操作、严防爆炸、着火、中毒、触电、漏电等事故的发生。
若发生事故应立即报告指导教师。
2．实验前作好预习，明确实验内容，了解实验的基本原理和方法，安排好当天计划，争取准时结束，实验过程应养成及时记录的习惯，凡是观察到的现象和结果以及有关的重量、体积、温度或其它数据，应立即如实记录。
实验完毕后认真总结，写好报告，将精制所得产物包好，贴上标签（写下日期、样品名称、重量）交给老师。
3．实验室中保持安静，不许大声喧嚷，不许抽烟，不迟到不随便离开，实验台面保持清洁，使用过的仪器及时清洗干净后，存放实验柜内。
废弃的固体和滤纸等丢人废物缸内，绝不能丢人水槽和窗外，以免堵塞和影响环境卫生。
4．公用仪器及药品用完后立即归还原处，破损仪器应填写破损报告单、注明原因。
节约用水、用电、节约试剂，严格药品用量。
5．保持实验室内整洁，学生采取轮流值日，每次实验完毕，负责整理公用仪器。
将实验台、地面打扫干净、倒清废物缸，检查水、电（是否关闭水龙头、拉下总电闸刀，拔下电插头）。
关闭门窗。
实验一仪器设备的认识和使用学时：2一实验目的：让即将做该实验的学生初步认识所要接触的仪器设备，并且学会其使用和维护的方法。
二操作：1．认识每一个玻璃仪器，了解其用途2．掌握实验室每个设备的使用实验二阿司匹林（乙酰水杨酸）的合成学时：8一、目的要求1．通过本实验，掌握阿司匹林的性状、特点和化学性质。
2．熟悉和掌握酯化反应的原理和实验操作。
3．进一步巩固和熟悉重结晶的原理和实验方法。
4．了解阿司匹林中杂质的来源和鉴别。
天然药物化学实验指导书
天然药物化学实验指导书前言天然药物化学实验是整个天然药物化学课的重要组成部分。
其目的主要是：1．通过实验检验在课堂上所学的理论知识。
使学生对理性知识的理解更加深入，掌握得更加牢固。
2．通过实验训练学生的基本操作技能，培养学生分析问题和解决问题的能力，使学生获得从事天然药物化学科研工作的基本训练。
3．通过设计性实验，培养学生独立从事科研工作的基本能力。
在实验中，重点是要加强对学生基本操作技能的训练。
天然药物化学实验要求学生掌握以下技能：（一）提取分离方面1．要求掌握常用的经典方法的原理及操作。
其中包括液—固提取法（浸渍、渗漉、煎煮、回流提取）、液—液萃取法（简单萃取法、梯度萃取法）、重结晶法等。
要求学生了解常见溶剂的性能，并能较好地选择提取溶剂。
２．掌握纸色谱、柱色谱（包括吸附柱、离子交换柱）、薄层色谱的原理及基本操作。
以后要创造条件，使学生能逐步地学到气相色谱、高效薄层及高压液相的基本操作。
（二）鉴定方面１．化学方法①掌握一般定性反应在结构鉴定中的应用。
②掌握重要衍生物（乙酰化物、甲基化物生物碱盐类等）的制备方法及其在结构鉴定中的应用。
③了解重要降解反应的原理及其在结构鉴定中的应用。
（芦丁的酸水解）２．光谱方法了解UV、IR、NMR、MS在天然产物结构鉴定中的应用。
目前要求学生能了解黄酮类化合物的UV、NMR波谱，蒽醌的IR、NMR谱特征。
通过设计性实验逐步培养学生独立进行实验的能力。
对某些实验内容，要求学生有一定的设计能力，为今后从事科研工作打下必要的基础。
本实验指导书主要是供理科基地班天然药物化学实验的参考书。
天然药物化学实验须知在天然药物化学实验中，所用的药品多数是挥发性、易燃、有毒、有腐蚀性、刺激性、甚至爆炸性药品，实验操作又经常在加温、加压等情况下进行，需要各种热源、电器或其他仪器，操作不慎易造成火灾、爆炸、中毒、触电等事故。
但只要加强责任心和防患意识，提高警惕、消除隐患，注意实验规则，事故是可以避免的。
药物化学三个经典实验
药物化学三个经典实验实验一仪器的清洗、阿司匹林的合成在反应过程中，阿司匹林会自身缩合，形成一种聚合物。
在阿司匹林产品中的另—个主要的副产物是水杨酸。
三、实验方法：取2g（14mmol）水杨酸放入125ml的锥形瓶中，慢慢加入5ml（53mmol）乙酸酐，再滴加6滴浓硫酸，摇动使水杨酸溶解，水浴加热5-10min （控制温度85-90℃），冷至室温，即有乙酰水杨酸结晶析出。
若无晶体析出，可用玻璃棒摩擦瓶壁或置于冰水中冷却促使结晶。
晶体析出后再慢慢加入50ml水，继续在冰水中冷却，使晶体完全。
抽滤，用少许水洗涤晶体，抽滤，烘干，计算产率，熔点134-136℃。
[注意事项]1．由于乙酸酐易水解，所以所用仪器必须干燥。
水浴加热时，要注意不要让水蒸气进入三颈瓶中，以防止酸酐和生成的阿司匹林水解。
2．由于分子内氢键的作用，水杨酸和乙酸酐需在150-160°C才能生成乙酰水杨酸。
加入酸的目的主要是破坏氢键的存在，使反应在较低的温度（90℃）下就可以进行，而且大大减少副产物，因此实验中要注意控制温度。
四、思考题1．在阿司匹林的合成过程中，要加入少量的浓硫酸，其作用是什么除硫酸外，是否可以用其他酸代替？2．阿司匹林的合成过程中产生的主要副产物是什么简述其产生的途径及去除方法。
实验二扑热息痛的合成扑热息痛系常用的解热镇痛药，临床上用于发热、头痛、神经痛、痛经等。
化学名N-(4-羟基苯基)-乙酰胺[N-(4-Hydro某yphenyl)-acetamide]，又称醋氨酚(Acetaminophen)化学结构本品为白色结晶或结晶性粉末，易溶于热水或乙醇，溶于丙酮，略溶于水。
一、目的要求1.通过本实验，掌握扑热息痛的性状、特点和化学性质。
2.掌握酰化反应的原理和分馏柱的作用及操作。
OHONHCH3二、实验原理扑热息痛以对氨基酚为原料经醋酐酰化或醋酸酰化反应制得。
本实验采用冰醋酸为酰化剂。
OHONH2+CH3COOHHONHCH3+H2O三、实验方法60ml（或100ml）圆底烧瓶中加入4g对氨基酚，10ml冰醋酸，装一短的刺形分馏柱，其上端装一温度计，支管通过尾接管与接收器（100ml 锥形瓶）相连，接收器外部用冷水浴冷却。
药物化学实验
药物化学实验目录一、基本知识与基本技能1.药物化学实验的基本任务2.药物化学实验的基本过程二、验证性实验实验一扑炎痛的合成实验二苯妥英锌的合成实验三巴比妥的合成实验四奥沙普秦的合成实验五硝苯地平的合成实验六氯霉素的的合成三、综合性实验实验一阿司匹林的合成实验二对乙酰氨基酚的合成实验三盐酸普鲁卡因的合成实验四磺胺醋酰钠的合成四、设计性实验实验一氯贝丁酯的合成实验二苦杏仁酸的合成实验三苯佐卡因的合成实验四氟哌酸的合成五、附录一、基本知识与基本技能(一) 药物化学的性质与学习方法药物化学实验是药学院药学专业学生的一门重要的专业基础实验课程，是以合成实验研究为主的一门实验学科。
药物化学实验是在掌握了化学基础课(尤其是有机化学)的基本知识、实验技能和技巧的基础上，在药物化学方面的进一步应用。
但药物化学实验并不完全是合成实验，需要了解药物的药理作用、药代动力学过程并根据上述知识设计改造药物。
因此，药物化学实验是通过学生手脑并用、反复训练，既掌握药物化学实验的基本操作方法和技能，并通过实验获得有关药物的相关知识。
在巩固验证所学理论和药物性能的基础上学会药物化学实验的基本研究方法，学会驾驭理论与技能的思维方法，培养学生独立思考和独立工作的能力，养成认真观察、仔细思考、准确无误的记录等良好的科研工作作风。
通过药物化学实验的严格训练，使学生掌握药物化学实验的基本操作技巧和基本研究方法，包括合成方案的提出(从材料的收集、筛选开始，经分析、比较和综合，最后提出方案)，组织实践(根据条件进行预实验，由结果确定，修改原方案)，中间物的提纯及鉴定及最终产品鉴定(包括产率计算、质量评定等)等。
二．药物化学实验的基本过程药物化学实验的主要任务之一是合成化学药物。
化学药物一般是由结构比较简单的化工原料经过一系列的化学合成过程制得或由已具备一定结构的天然产物经过修饰改造而合成得到。
前者成为全合成药物，后者称为半合成药物。
对于新药或未知物，由于没有特定的合成路线，一般要根据设定药物的结构特点，运用学过的有机化学等方面的知识进行设计和试验。
天然药物化学实验指导
实验须知 (1)第一章天然药物化学实验技术 (5)第一节经典的提取和分离方法 (5)第二节结晶和重结晶 (9)第三节层析分离方法 (11)第二章实验部分 (18)实验一中草药化学成分的鉴别法 (18)实验二薄层板的制备、活度测定及应用 (25)实验三秦皮中七叶苷、七叶内酯的提取分离和鉴别 (28)实验四虎杖中游离羟基蒽醌类成分的提取分离和鉴别 (31)实验五芦丁的提取分离和鉴别 (36)实验六黄芩中黄芩苷的提取分离和鉴别 (40)实验七挥发油成分的提取和鉴别 (44)实验八穿心莲内酯的提取分离鉴别与亚硫酸氢钠加成物的制备 (48)实验九女贞子中齐墩果酸的提取分离和鉴别 (54)实验十薯蓣皂苷元的提取分离和鉴别 (57)实验十一粉防己生物碱的提取分离和鉴别 (60)实验十二绞股蓝总皂苷的提取分离和鉴别(设计性实验) (65)附录一中草药化学成分检出试剂配制法 (67)附录二常用有机溶媒的性质 (74)实验须知一、天然药物化学实验的特点1．实验周期长。
本实验指导中一般一个提取分离和鉴别实验需要用去8学时，时间长。
因此，在实验过程中，应该注意仪器、试剂尤其是提取物的妥善保管或者保存。
2．所用试剂和溶剂品种较多，用量较大，许多试剂易燃、有毒或有腐蚀性，在一定条件下可能会和空气会形成爆炸混合物。
许多实验需用电炉加热或进行减压操作，学生用到的热源和电器较多，因此应切实注意实验安全，严防产生触电、中毒、烫伤等意外发生，谨防发生火灾、爆炸等重大事故，并保证实验室通风良好。
二、实验规则天然药物化学实验教学是天然药物化学课程的重要组成部分，是使学生进一步理论联系实际，掌握天然药物有效成分提取、分离和鉴定的基本操作技能，提高学生分析和解决问题能力。
养成严谨的科学态度和良好的工作作风是必不可少的教学环节。
为此，提出下列实验注意事项：1．遵守实验室制度，维护实验室安全，不违章操作，严防爆炸、着火、中毒、触电、漏水等事故的发生，若发生事故应立即报告指导教师，进行适当处理。
药物化学实验报告萘普生
药物化学实验报告萘普生实验名称：药物化学实验报告-萘普生一、实验目的：通过合成萘普生，了解其合成原理和方法，掌握药物化学合成的基本技巧和实验操作。
二、实验原理：萘普生是一种非活性代谢产物，通过检测尿中的代谢产物可以评估肝脏功能和药物代谢。
合成萘普生的主要原料是苯丙酮和甲马拉酮。
实验中，首先将苯丙酮和甲马拉酮在碱性条件下缩合得到二苯乙烯甲酮。
随后，二苯乙烯甲酮与乙腈进行酰基化反应，生成2-2'-联苯酰基苯乙腈。
最后，该产物经还原反应，得到目标产物萘普生。
三、实验步骤：1. 实验前准备：a. 配置碳酸钠溶液（5%）。
b. 称取苯丙酮（2 mol）、甲马拉酮（2 mol）、2-2'-联苯酰基苯乙腈（2 mol）。
c. 配置盐酸溶液（10%）。
d. 配置乙醇溶液。
2. 合成二苯乙烯甲酮：a. 将苯丙酮与甲马拉酮加入三口烧瓶中，加入少量碳酸钠溶液搅拌，溶解。
b. 用醋酸纤维素滤膜将溶液过滤。
c. 将过滤得到的溶液加入托氏器中，加入NaOH溶液，搅拌反应1小时。
d. 反应结束后，加入酶水，搅拌过滤得到二苯乙烯甲酮。
3. 酰基化反应：a. 将二苯乙烯甲酮与乙腈加入烧瓶中，搅拌溶解。
b. 加入醋酸溶液，搅拌反应4小时。
c. 反应结束后，降温，过滤得到2-2'-联苯酰基苯乙腈。
4. 还原反应：a. 将2-2'-联苯酰基苯乙腈加入酸性还原溶液中，加热反应2小时。
b. 反应结束后，冷却至室温，过滤得到目标产物萘普生。
四、实验结果与讨论：本实验成功合成了目标产物萘普生。
通过红外光谱, 紫外可见光谱, 质谱和核磁共振波谱等表征手段对合成产物进行了鉴定和分析。
实验中，碳酸钠溶液的作用是使苯丙酮和甲马拉酮溶解，生成二苯乙烯甲酮。
NaOH溶液的作用是使二苯乙烯甲酮发生缩合反应，生成2-2'-联苯酰基苯乙腈。
醋酸溶液的作用是进行酰基化反应，最终生成目标产物萘普生。
酸性还原溶液的作用是进行还原反应，得到最终的萘普生。
药物化学实验指导
药物化学实验指导一、实验准备在进行药物化学实验前，需要进行充分的实验准备。
包括：1.实验器材的准备：根据实验需求，提前准备好所需的实验器材，如烧杯、试管、滴管、烧瓶、搅拌器等。
2.实验试剂的准备：根据实验配方，提前准备好所需的实验试剂，如化学原料、溶剂、催化剂等。
3.实验数据的准备：准备好实验数据记录本，以便记录实验过程中的数据。
二、药物合成反应在进行药物合成反应时，需要注意以下几点：1.了解反应机理：在进行药物合成反应前，需要了解反应的机理，包括反应过程中的化学键变化、反应条件等。
2.选择合适的反应溶剂：根据反应机理，选择合适的反应溶剂，以保证反应的顺利进行。
3.控制反应温度和时间：根据反应条件，控制反应温度和时间，以保证反应的充分和稳定。
4.纯化产物：对反应产物进行纯化，去除杂质，以保证产物的纯度和质量。
三、天然药物提取与分离在进行天然药物提取与分离时，需要注意以下几点：1.选择合适的提取溶剂：根据天然药物的性质和提取目的，选择合适的提取溶剂，以保证提取的有效性和纯度。
2.控制提取温度和时间：根据提取条件，控制提取温度和时间，以保证提取的充分和稳定。
3.分离纯化：对提取液进行分离纯化，去除杂质，以保证产物的纯度和质量。
四、药物结构确证在进行药物结构确证时，需要注意以下几点：1.确定结构式：根据实验结果和文献资料，确定药物的结构式。
2.进行谱图分析：对药物进行谱图分析，如红外光谱、核磁共振谱等，以验证药物的结构式是否正确。
3.进行化合物性质测定：对药物进行化合物性质测定，如熔点、沸点、密度等，以验证药物的纯度和质量。
五、药物质量检测在进行药物质量检测时，需要注意以下几点：1.制定质量标准：根据药物的特点和应用范围，制定合理的质量标准。
2.进行外观检测：对药物的外观进行检测，如颜色、形态、粒度等。
药物化学实验报告
药物化学实验报告药物化学实验报告引言：药物化学是一门研究药物的化学性质、结构与活性关系的学科。
通过药物化学实验，可以了解药物的组成、性质以及对生物体的作用机制，为新药的研发提供重要依据。
本实验旨在通过合成和分析药物分子的化学性质，深入探讨药物的结构与活性之间的关系。
实验一：药物合成在药物化学研究中，药物的合成是非常重要的一环。
本实验中，我们选择了一种常用的非甾体抗炎药物——对乙酰氨基酚（Paracetamol）进行合成。
实验材料：1. 对乙酰氨基苯酚2. 无水乙酸3. 硫酸4. 精制水5. 玻璃仪器：烧杯、试管、漏斗等6. 实验室设备：加热板、磁力搅拌器等实验步骤：1. 将对乙酰氨基苯酚溶解于无水乙酸中，加入少量的硫酸作为催化剂。
2. 将溶液置于加热板上加热，并用磁力搅拌器搅拌均匀。
3. 在加热过程中，逐渐加入浓硫酸，控制加热温度在150-160℃之间。
4. 加热反应结束后，将溶液冷却至室温，然后加入适量的精制水进行稀释。
5. 将得到的沉淀进行过滤、洗涤、干燥，得到对乙酰氨基酚。
实验结果与分析：通过实验，我们成功地合成了对乙酰氨基酚。
对乙酰氨基酚是一种常用的退热镇痛药，具有较好的抗炎作用。
通过合成过程中的温度和催化剂的选择，可以控制对乙酰氨基酚的产率和纯度。
实验二：药物分析药物分析是药物化学实验中的重要环节，通过对药物分子的分析，可以了解其化学性质、纯度以及质量控制等重要参数。
本实验中，我们选择了常用的分析方法——红外光谱法对合成得到的对乙酰氨基酚进行分析。
实验步骤：1. 将对乙酰氨基酚样品制备成适当浓度的溶液。
2. 使用红外光谱仪对溶液进行测试，记录红外光谱图谱。
3. 对比已知对乙酰氨基酚的红外光谱图谱，进行分析和鉴定。
实验结果与分析：通过红外光谱法对对乙酰氨基酚进行分析，我们可以得到其特征峰位和峰强度，进而进行鉴定。
对乙酰氨基酚的红外光谱图谱中，我们可以观察到酰胺基的伸缩振动、苯环的伸缩振动等特征峰位，从而确认样品的纯度和结构。
药物化学实验指导
药物化学实验指导本文档由无尘大哥上传至豆丁网00在高等药学教育中，实验课的教学对培养学生的科学思维方法、理论联系实践以及动手操作能力起着重要作用。
药物化学实验是在有机化学实验基本操作训练的基础上，训练学生更系统、更有效的掌握药物有机合成、修饰、提纯、分离的试验技巧；进一步培养学生实事求是、严格认真的科学作风，提高分析问题、解决问题的能力。
需要掌握的知识点：1、反应方法：成酯反应、成酰胺反应、胺化反应、成环反应、甲基化反应、傅克反应、缩合反应、氧化还原反应等；2、操作方法：一般的有机实验操作、无水操作、回流操作、蒸馏操作、水蒸气蒸馏、减压蒸馏、分馏、重结晶提纯、熔点测定等；要求学生做到以下几点：1、实验前认真做好预习，了解实验目的、原理、操作，对实验步骤应有较清晰的认识；2、认真查阅资料，了解反应原料、中间体、产物的理化性质和一些理化常数；3、实验中仔细观察反应现象，如实作好原始记录，写出完整的实验报告；4、实验应严肃认真，整洁有序，正规操作，保持安静，注意安全，防止事故。
1 (3) (5) (7) (9) (11) (13) (15) (17) (19) (21) (23) (24)L- (26) (28) (30) (32) (34) (36) (38)281、学习傅克酰化反应的原理、方法以及在药物合成中的应用；2、掌握芬布芬的合成路线、方法；3、熟练无水操作和水蒸汽蒸馏操作的方法及装置。
傅克酰化反应（Friedel-Grafts）：指芳香烃在无水三氯化铝等催化剂存在下，同卤代烃、酰氯或酸酐作用，在苯环上发生亲电取代反应，引入烷基或酰基的反应。
药品：1，2—二氯乙烷、无水三氯化铝、琥珀酸酐（丁二酸酐）、联苯、浓盐酸、碳酸钠、硫酸、活性炭、冰等适量仪器：回流装置、水蒸汽蒸馏装置、过滤装置、熔点测定装置等。
在150ml三颈烧瓶中加入1，2—二氯乙烷30ml和无水三氯化铝6.8g，搅拌1小时。
待无水三氯化铝溶解后，在5~10?下加入琥珀酸酐（丁二酸酐）2.6g和3联苯3.8g，继续搅拌2小时，将反应液倾入7.6ml浓盐酸和60g冰的混合物中，充分搅拌后，用水蒸汽蒸馏除去1，2—二氯乙烷（至馏出液无异味）。
天然药物化学实验指导书
天然药物化学实验指导书制药工程专业生物科学与工程学院2010年1月天然药物化学实验须知一、每次实验以前，必须预习本实验内容，了解其操作程序和理论要点，切勿盲目进行实验，实验时须准备记录薄一本，随时正确记录每一实验应记的项目。
如原料用量，实验时发生的现象，反应结果，产品数量、熔点、沸点、产品纯度等，以作写正式报告的依据。
二、实验所得产品，如不供下一实验用，应交给指导老师，并注明品名、数量、组别、姓名、日期。
三、实验规则1．实验时不能阅读与本实验无关的书籍，不要高声谈笑，也不能擅自离开，严禁在实验室内吸烟及吃东西。
2．实验室要经常保持整齐清洁，桌上不要乱放无用的仪器与药品。
火柴杆、废纸等不要乱抛在地上、废酸、碱液应倒入污水缸中，易燃烧及易挥发的废液应倒入水槽中，并立即用水冲掉。
3．药品、仪器都是国家财产，须节约爱护使用，若有损坏，应填写仪器损坏单，报告指导教师，及时领取，并酌情赔偿。
4．试剂、药品、公用用具，使用后立即放回原处，不可乱放，并应注意不可盖错试剂瓶塞，以免污染试剂。
5．装有易燃性液体的瓶子，不得放在灯火近旁。
6．加热乙醇、乙醚、石油醚、苯等易挥发可燃的液体时，应使用装有冷凝管的烧瓶，在水浴上进行加热，加热前应放入沸石1—2粒，或一端封死的毛细管，防止爆沸冲击，若在加热时未放沸石则应冷却后再加，不可热时追加，添加溶剂时应离开火源，稍冷后再添，并应重新加入沸石。
7．实验过程中，万一遇见溶液着火，应立即用石棉布或其他物品把它盖上，使其隔绝空气而熄灭。
8．实验完毕后，应将用过的仪器洗刷洁净放好，并应指定值班人员将实验室打扫干净，污水缸的废液拿到室外适当地方处理埋掉，离开实验室时，应检查门、窗、水电是否关好。
9．严禁将实验室内的仪器、药品携带室外。
以上须知清严格遵照执行。
实验一大黄中蒽醌类化合物的预试大黄为蓼科大黄属植物掌叶大黄(Rheum Palmatum L)，唐古特大黄(R．tanguticum Maxim．)或药用大黄(R．officinale Baill)的根茎，主要含蒽醌类化合物，有泻下和抗菌作用，为常用中药之一。
天然药物化学实验指导
中药化学实验指导药物化学教研室中药化学实验指导一．说明中药化学是一门实验学科，实验教学占重要地位，通过实验要达到以下目的。
1．能检验学生在课堂上所学的理论知识。
使学生对理论知识的理解更加深入，掌握的更加牢固。
2．训练学生的基本操作技能，培养学生分析问题和解决问题的能力，使学生获得从事中药化学科研工作和实际工作的基本训练。
3．使学生养成严谨的科学态度和良好的科学作风。
实验中，重点是加强对学生基本技能的训练。
二．实验须知1．遵守实验室制度，维护实验室安全，不违章操作，严防爆炸、着火、中毒、触电、漏水等事故的发生。
若发生事故应立即采取措施并报告指导老师。
2．实验前做好预习，明确实验内容，了解实验的基本原理和方法。
安排的实验计划，争取准时结束，实验过程中应养成及时记录的习惯，凡是观察到的现象和结果及有关数据，应随时如实地记录。
实验完毕，要认真总结，写好实验报告，实验所得的提纯物要包好，贴上标签，交给老师。
3．实验室内应保持安静，不得大声喧嚷，不许抽烟。
进入实验室必须穿工作服，实验过程中，不许随便离开。
4．实验台前应保持整洁，与实验无关的物品不得放在台前。
实验中废弃的固体物，要丢入废物桶内。
5．爱护仪器，节约药品，仪器损坏后应填写报损单，注明原因，由指导教师按规定处理。
6．实验过程中要节约用水、用电。
7．每次实验结束后，值日生应将实验室打扫干净，倾倒废物桶，关好水、电、门窗，方可离去。
实验一 粉防已生物碱的提制和鉴识粉防已是防已科千金藤植物粉防已Stephania tetrandra S.Moore 的根。
又名汉防已、倒地拱、百木香，是一种解热镇痛药。
中医用于风湿止痛、利尿消肿以及毒蛇咬伤等。
粉防已的有效成分是生物碱，其总碱含量为 1.2%左右，主要是粉防已碱（Tetrandrine ）和防已诺林碱（Fangchinoline ）及轮环藤酚碱（Cyclanoline ），本实验经提取，分离可得到这3个生物碱结晶。
药物化学实验
实验一药物的定性鉴别一、试验目的1掌握三氯化铁呈色反应在药物定性鉴别中的应用2了解并熟悉各种药物的鉴别方法及原理二、实验内容及原理三氯化铁呈色反应重氮－偶合反应磺胺类药水解反应（SD、SMZ）铜盐反应解热镇痛药三氯化铁呈色反应酸水解反应抗生素类药（青霉素G钠）火焰着烧反应1、三氯化铁呈色反应：多数可溶于水或醇的酚类药物（如水杨酸、扑热息痛、氨基比林等）能与三氯化铁离子生成蓝色至兰紫色的络合物，此性质常作为该类物质的鉴别反应。
2、铜盐反应：磺酰氨基上的氢原子具有弱酸性，在碱性条件下可被铜离子取代，生成不同颜色的铜盐沉淀。
3、重氮－偶合反应：具有芳香伯胺的化合物在酸性条件下能与亚硝酸生成重氮化合物，重氮盐在碱性条件下可与β－萘酚生成红色的偶氮化合物。
扑热息痛的重氮－偶合反应磺胺类药物的重氮－偶合反应4 水解反应：在水溶液中，有些化合物（如阿司匹林、青霉素盐类等物质）容易在酸、碱、热等条件下发生水解，生成具有不同颜色的难溶性物质。
阿司匹林的水解反应青霉素钠（钾）的酸水解反应三、药品与器材1、药品：阿司匹林、扑热息痛、磺胺甲恶唑（SMZ）、磺胺嘧啶（SD）、青霉素钠（钾）2、试剂：三氯化铁试液，1％氢氧化钠溶液，硫酸铜试液，稀盐酸，0.1 mol/L 的亚硝酸钠试液，碱性β－萘酚试液，碳酸钠试液，稀硫酸3、器皿：玻璃试管，滴管，酒精灯，试管夹，铂耳，水浴锅四、实验步骤1、三氯化铁成色反应（1）取2支试管，用药匙取少量（约30mg）药品（阿司匹林、扑热息痛）分别加入试管中，加约5ml蒸馏水，振摇溶解后加1－2滴三氯化铁试液，观察溶液颜色（显兰紫色的为扑热息痛）。
（2）取1支试管，取上述少量上述无颜色反应的药品于试管中，加约5ml蒸馏水后于酒精灯上微火煮沸，放冷后加1滴三氯化铁试液，溶液应显蓝色（为阿司匹林）2、铜盐反应：取2支试管，分别加入少量（约0.1g）药品（SD、SMZ），加约3ml 蒸馏水，充分摇匀，缓慢滴加1％氢氧化钠溶液至恰好溶解为止（碱切忌过量），再各加硫酸铜试液1－2滴，则产生不同颜色的铜盐沉淀。
药物化学实验
实验一 磺胺嘧啶锌(Sulfadiazine-Zn) 与磺胺嘧啶银（Sulfadiazine-Ag ）的合成一、目的要求：了解拼合原理在药物结构修饰中的应用。
二、实验原理磺胺嘧啶银为应用烧伤创面的磺胺药，对绿脓杆菌有强的抑制作用，其特点是保持了磺胺嘧啶与硝酸银二者的抗菌作用。
除用于治疗烧伤创面感染和控制感染外，还可使创面干燥，结痂，促进愈合。
但磺胺嘧啶银成本较高，且易氧化变质，故制成磺胺嘧啶锌，以代替磺胺嘧啶银。
其化学名分别为2-（对氨基苯磺酰胺基）嘧啶银（SD-Ag ）、2-（对氨基苯磺酰胺基）嘧啶锌（SD-Zn ），化学结构式分别为：NH 2SO 2NNN NH 2SO 2NNN NH 2SO 2NZn N N磺胺嘧啶银为白色或类白色结晶性粉末，遇光或遇热易变质。
在水、乙醇、氯仿或乙醚中均不溶。
磺胺嘧啶锌为白色或类白色粉末，在水、乙醇、氯仿、或乙醚中均不溶。
合成路线如下：NH 3.H 2OH 2O++SO 2NN NHNH 2SO 2NN N NH 4NH2SO 2NNN NH 4NH 22SO 2NN N NH 2SO 2NNN NH 2SO 2NZn N N三、实验方法（一）磺胺嘧啶银的制备取磺胺嘧啶5 g，置50 mL烧杯中，加入10% 氨水20 mL溶解。
再称取AgNO33.4 g置50 mL烧杯中，加10 mL氨水溶解，搅拌下，将AgNO3-氨水溶液倾入磺胺嘧啶-氨水溶液中，片刻析出白色沉淀，抽滤，用蒸馏水洗至无Ag+反应，得本品。
干燥，计算收率。
（二）磺胺嘧啶锌的制备取磺胺嘧啶5 g，置100 mL烧杯中，加入稀氨水（4 mL浓氨水加入25 mL水），如有不溶的磺胺嘧啶，再补加少量浓氨水（约1 mL左右）使磺胺嘧啶全溶。
另称取硫酸锌3 g，溶于25 mL水中，在搅拌下倾入上述磺胺嘧啶氨水溶液中，搅拌片刻析出沉淀，继续搅拌5 min ，过滤，用蒸馏水洗至无硫酸根离子反应（用0.1 M氯化钡溶液检查），干燥，称重，计算收率。
中药化学和天然药物化学实验指导
中药化学和天然药物化学实验指导实验一：中药提取与分离目的：了解中药提取与分离的基本原理和方法，熟悉提取过程和分离技术。
实验步骤：1. 准备工作：-准备所需中药材和溶剂。
-研磨中药材为粉末或切碎。
-配置适当浓度的溶剂。
2. 提取操作：-将中药材加入溶剂中，并进行适当的浸泡时间。
-进行反复提取，可采用常规提取法、超声波辅助提取等。
-过滤提取液，获得提取物。
3. 分离操作：-使用适当的分离技术，如萃取、蒸馏、结晶等。
-监控分离过程中产物的纯度和质量。
4. 实验记录与结果分析：-记录实验过程中的观察现象和操作步骤。
-对提取物和分离产物进行性质描述和分析。
实验二：天然药物成分鉴定目的：学习天然药物成分的鉴定方法，掌握常用的色谱技术和光谱分析方法。
实验步骤：1. 准备工作：-准备待测天然药物样品。
-准备色谱柱和相关试剂。
2. 色谱分析：-选择适当的色谱技术，如薄层色谱、气相色谱或液相色谱等。
-进行样品的预处理和适当的萃取操作。
-运用色谱技术对样品进行分离和检测。
3. 光谱分析：-利用紫外可见光谱、红外光谱、质谱等技术进行结构鉴定。
-根据光谱数据和参考文献比对，确定天然药物中的化学成分。
4. 实验记录与结果分析：-记录实验过程中的观察现象和操作步骤。
-对分析结果进行解释和分析，判断样品中存在的化学成分。
注意事项：1. 在操作中要注意安全，避免有毒物质的接触和误食。
2. 注意实验仪器的正确使用和维护，以保证实验结果的准确性。
3. 实验前要详细阅读实验指导，了解实验步骤和注意事项。
4. 鉴于中药提取和天然药物分析的复杂性，建议在有经验的老师或指导下进行实验。
以上是中药化学和天然药物化学实验的简要指导。
具体的实验步骤和条件可根据教学需求和实验设备的可用性进行调整和完善。
药物化学实验指导
前言药物化学是普通高等学校制药工程专业的专业必修课，药物化学实验则是学生专业技能培养中通过理论和实践密切结合，培养学生实践和创新能力的重要环节。
在普通高校本科教学中，药物化学实验课程教学的主要任务是通过加深学生对基本理论与基础知识的理解，帮助学生进一步了解和掌握在药物合成与设计过程中的基本流程与基本方法，学会在药物结构修饰中常用的技巧，培养学生分析问题、解决问题以及能独立设计与实施实验的综合素质。
实验教学对学生较好地理解理论知识，提高解决实际问题的能力，开拓科研思维有很大的意义，但常常在实验教学中，学生都是被动地应付，根据老师的讲义边看边做实验，学生在操作中只是简单地重复与验证，无法达到培养学生实践能力和创新意识的目的，这样的教学模式主要问题是不能充分发挥学生的主观能动性，达不到实验教学的目的和要求。
为了较好的发挥实验教师在教学中的引导作用，有效地激发学生对药物化学实验课程的学习兴趣，让学生能够真正地成为实验教学的主体，本实验指导联系实验教学中存在的实际问题，首先要求学生在进行实验之前必须进行预习，指导学生在实验过程中必须认真操作与观察，最后要求学生在实验结束后对结果进行认真地分析并写出实验总结，通过这一系列过程督促学生自觉地养成理论联系实际的学习和工作习惯。
本实验指导在加强实验能力培养与训练的基础上，强调通过学生对实验结果的分析以及思考题的解答培养学生的创新性思维。
为了在药物化学实验教学中适当增加药物化学综合性实验的内容，以培养适应当代社会发展对高层次药学类专业人才的迫切需要，本实验指导引入了部分综合性实验，既突出了药学学科的特点，又恰当地与相关学科紧密相联，这样在培养学生的综合实验能力方面有明显的促进作用。
药物化学有一定的综合性的实验（药物化学实验有一定的综合性），其涉及的内容较多，同时操作也较为复杂，因此要求学生要具备较完备的药物化学基础理论与实验技能。
在综合性实验中要求学生能够灵活运用药物化学及相关学科的多个知识点进行实践，需要经过多步的操作且所用时间相对较长，而药物化学实验课时是非常有限的，为此，本实验指导紧密联系药物化学学科的特点以及地方本科院校选择实验项目的实际情况，确保既能达到综合实验教学的目的，而又能充分利用有限的实验课时完成实验任务。
基础药学化学实验报告
基础药学化学实验报告实验目的:本次实验的目的是通过基础药学化学实验，掌握一些基本的药学化学实验技术和操作方法，了解药学化学实验的一些基本原理和概念，培养实验操作能力和实验思维能力。
实验仪器与试剂:仪器：量筒、烧杯、试管、滴管、恒温水浴试剂：硫酸、盐酸、氢氧化钠溶液、碘溶液、酚酞指示剂、甲醇、无水乙醇溶液、蓝墨水、纱布实验原理:1. 酸碱中和反应酸和碱的中和反应是指在一定的条件下，酸与碱相互反应生成盐和水的反应。
酸的性质就是它与碱中和生成盐和水。
HCl (酸) + NaOH (碱) → NaCl (盐) + H2O (水)2. 高锰酸钾滴定法测定药材中的还原剂含量高锰酸钾滴定法是一种用高锰酸钾溶液滴定还原剂来测定还原剂含量的方法。
在此反应中，高锰酸钾以紫色存在，而还原剂会使高锰酸钾氧化，并出现颜色的淡化或消失的现象。
通过滴定，可以计算出药材中还原剂的含量。
实验步骤:1. 酸碱中和反应- 取一烧杯，加入适量的盐酸溶液。
- 在试管中加入适量的氢氧化钠溶液。
- 将试管倾斜放入盛有盐酸的烧杯中，观察产生的反应现象。
2. 高锰酸钾滴定法测定药材中的还原剂含量- 取一小量药材，并将其粉碎。
- 称取0.5g药材，放入量筒中。
- 加入适量的甲醇，并搅拌均匀。
- 将甲醇提取的液体过滤，得到无色溶液。
- 取一滴酚酞指示剂加入到滴定瓶中。
- 用滴管滴入高锰酸钾滴定液，直到溶液呈现红色。
- 记录滴定液滴入的体积。
实验结果与分析:1. 酸碱中和反应观察到盐酸和氢氧化钠发生了中和反应，产生了盐和水。
实验过程中可能会有气体生成和温度变化的现象。
2. 高锰酸钾滴定法测定药材中的还原剂含量根据滴定液滴入的体积，可以计算出药材中还原剂的含量。
一般情况下，滴定液滴入的体积越多，表示药材中含有更多的还原剂。
实验结论:通过本次实验，掌握了酸碱中和反应和高锰酸钾滴定法测定药材中的还原剂含量的实验方法和步骤，并对实验过程中的观察现象和实验结果进行了分析。
中药化学实验指导—常用实验操作技术.
常用实验操作技术（一）浸渍法操作冷浸法取药材粗粉，置适宜容器中，加入一定量的溶剂如水、酸水、碱水或稀醇等，密闭，时时搅拌或振摇，在室温条件下浸渍1～2天或规定时间，使有效成分浸出，滤过。
药材再加入适量溶剂浸泡2～3次，使有效成分大部分浸出。
然后将药渣充分压榨、滤过，合并滤液，经浓缩后可得提取物。
温浸法具体操作与冷浸法基本相同，但温浸法的浸渍温度一般在40～60℃之间，浸渍时间短，却能浸出较多的有效成分。
由于温度较高，浸出液冷却后放置贮存常析出沉淀，为保证质量，需滤去沉淀后再浓缩。
（二）渗漉法操作1．渗漉装置常用的渗漉装置（实图-2），渗漉筒一般为圆柱形或圆锥形，筒的长度为筒直径的2～4倍。
渗漉提取膨胀性不大的药材时用圆柱形渗漉筒；圆锥形渗漉筒则用于膨胀性大的药材渗漉提取。
2．操作方法将药材粗粉放在有盖容器内，再加入药材粗粉量60％～70％的浸出溶剂均匀湿润后，密闭，放置15分钟至数小时，使药材充分膨胀后备用。
另取脱脂棉一团，用浸出液润湿后，铺垫在渗漉筒的底部，然后将已湿润膨胀的药材粗粉分次装入渗漉筒中，每次装药后，均须摊匀压平。
松紧程度视药材质地及浸出溶剂而定，若为含水量较多的溶剂宜压松些，含醇量高的溶剂则可压紧些。
药粉装完后，用滤纸或纱布将药材面覆盖，并加一些玻璃珠或碎瓷片等重物，以防加入溶剂时药粉被冲浮起来。
然后向渗漉筒中缓缓加入溶剂，并注意应先打开渗漉筒下方浸液出口之活塞，以排除筒内空气，待溶液自下口流出时，关闭活塞。
流出的溶剂应再倒回筒内，并继续添加溶剂至高出药粉表面数厘米，加盖放置24～48小时，使溶剂充分渗透扩散。
开始渗漉时，漉液流出速度如以1000g药粉计算，每分钟流出1～3ml或3～5ml为宜。
渗漉过程中需随时补充新溶剂，使药材中有效成分充分浸出。
渗漉溶剂的用量一般为1∶4～8（药材粉末∶渗漉溶剂）。
实图-2渗漉装置3．注意事项（1）供渗漉用的药材粉末不能太细，以免堵塞药粉颗粒间孔隙，妨碍溶剂通过。
药物化学及药物合成反应实验指导书.
药物化学及药物合成反应实验指导书（供药学、制药工程、药剂、药学专升本、药学专科、药分专科专业用）药物化学-制药工程教研室编写安徽中医学院自编前言我国加入世界贸易组织（WTO）以来，制药行业迎来难得的发展机遇，也面临着前所未有的挑战。
我国的药物研究正经历着一个从仿制为主到创制新药为主的历史性转变时期，如何抓住机遇，顺利实现这个历史性转变，关键在于创新型人才的培养。
药物化学是药学类各专业和制药工程专业重要的专业课，也是一们实验性很强的课程，在药学类创新型人才培养方面发挥着重要作用。
安徽中医学院药物化学-制药工程教研室积极探索药物化学与药物合成反应实验课教学改革，并依据药物化学及药物合成反应教学大纲的要求编定了本实验指导用书，目的是通过实验加深理解药物化学的基本理论和基本知识，掌握合成药物的基本方法，掌握对药物进行结构改造与修饰的基本方法，了解拼合原理在药物化学中的应用，进一步巩固有机化学实验的操作技术及有关理论知识，培养学生理论联系实际的作风，实事求是，严格认真的科学态度与良好的工作习惯。
在实验指导用书的编写中，介绍了药物的绿色合成内容和文献来源，安排了一些中药有效成分的合成，以及中药活性物质的结构修饰与改造内容，充分体现了中医药院校的特色和实用性。
本实验指导用书由三部分组成，第一部分介绍了实验室的安全常识和基本知识；第二部分介绍了十六个药物合成和中药有效提取、合成及结构改造与修饰内容；第三部分为附录介绍了生产工艺中避免使用和限制使用的溶剂和部分与药物化学或合成相关的文献来源，供实际工作中参考使用。
本实验教材是药化化学-制药工程教研室教学经验的集体总结，限于水平，难免有误，我们要在使用过程中不断总结经验，收集反映，以便进一步修正提高。
安徽中医学院药物化学-制药工程教研室2008年12月目录第一部分实验须知一、实验室安全二、化学药品、试剂的存储及使用三、废品的销毁四、实验室中一般注意事项五、实验记录和实验报告第二部分实验项目一、苯妥英的制备二、贝诺酯的制备三、磺胺醋酰钠的制备四、对羟基苯乙酮的制备五、桂皮酰哌啶的制备六、烟酸的制备七、香豆素-3-羧酸的合成八、苯佐卡因的合成九、1,4-二氢吡啶类钙离子拮抗剂的绿色合成十、阿司匹林的合成十一、哌嗪枸橼酸盐的合成十二、阿魏酸哌嗪盐的合成十三、氟哌酸的合成十四、去甲斑蝥素中间体的合成十五、苦参生物碱的提取十六、氧化苦参碱的化学合成附录一：生产工艺中避免使用和限制使用的溶剂附录二：部分与药物化学或合成相关的文献来源第一部分实验须知一、实验室安全药物化学及药物合成反应和有机化学一样是一门实践性很强的学科，因此，在进入实验室工作之前，希望参加实验者必须对实验课程的内容，要有充分的准备，而且要通晓实验室的一些基本规则，遵守实验室安全操作须知，才能避免可能发生的一些危险情况。
药物化学实验指导
磺胺嘧啶锌(Sulfadiazine —Zn ） 与磺胺嘧啶银(Sulfadiazine —Ag ）的合成一、目的要求：了解拼合原理在药物结构修饰中的应用。
二、实验原理磺胺嘧啶银为应用烧伤创面的磺胺药，对绿脓杆菌有强的抑制作用，其特点是保持了磺胺嘧啶与硝酸银二者的抗菌作用。
除用于治疗烧伤创面感染和控制感染外，还可使创面干燥，结痂，促进愈合。
但磺胺嘧啶银成本较高，且易氧化变质，故制成磺胺嘧啶锌，以代替磺胺嘧啶银。
其化学名分别为2—（对氨基苯磺酰胺基）嘧啶银（SD-Ag ）、2—（对氨基苯磺酰胺基）嘧啶锌（SD-Zn ），化学结构式分别为：NH 2SO 2NAgNN NH 2SO 2NNN NH 2SO 2NZn N N磺胺嘧啶银为白色或类白色结晶性粉末,遇光或遇热易变质。
在水、乙醇、氯仿或乙醚中均不溶。
磺胺嘧啶锌为白色或类白色粉末,在水、乙醇、氯仿、或乙醚中均不溶。
合成路线如下:NH 3.H 2OH 2O++SO 2NN NHNH 2SO 2NN N NH 4NH2SO 2NNN NH 4NH 22SO 2NAgN N NH 2SO 2NNN NH 2SO 2NZn N N三、实验方法(一)磺胺嘧啶银的制备取磺胺嘧啶5 g，置50 mL烧杯中,加入10％氨水20 mL溶解.再称取AgNO33。
4 g置50 mL烧杯中，加10 mL氨水溶解，搅拌下，将AgNO3-氨水溶液倾入磺胺嘧啶—氨水溶液中，片刻析出白色沉淀,抽滤,用蒸馏水洗至无Ag+反应，得本品。
干燥，计算收率。
(二)磺胺嘧啶锌的制备取磺胺嘧啶5 g，置100 mL烧杯中，加入稀氨水（4 mL浓氨水加入25 mL水),如有不溶的磺胺嘧啶，再补加少量浓氨水（约1 mL左右)使磺胺嘧啶全溶。
另称取硫酸锌3 g，溶于25 mL水中，在搅拌下倾入上述磺胺嘧啶氨水溶液中,搅拌片刻析出沉淀,继续搅拌5 min ,过滤，用蒸馏水洗至无硫酸根离子反应（用0。
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磺胺嘧啶锌(Sulfadiazine-Zn) 与磺胺嘧啶银（Sulfadiazine-Ag ）的合成一、目的要求：了解拼合原理在药物结构修饰中的应用。
二、实验原理磺胺嘧啶银为应用烧伤创面的磺胺药，对绿脓杆菌有强的抑制作用，其特点是保持了磺胺嘧啶与硝酸银二者的抗菌作用。
除用于治疗烧伤创面感染和控制感染外，还可使创面干燥，结痂，促进愈合。
但磺胺嘧啶银成本较高，且易氧化变质，故制成磺胺嘧啶锌，以代替磺胺嘧啶银。
其化学名分别为2-（对氨基苯磺酰胺基）嘧啶银（SD-Ag ）、2-（对氨基苯磺酰胺基）嘧啶锌（SD-Zn ），化学结构式分别为：NH 2SO 2NNN NH 2SO 2NNN NH 2SO 2NZn N N磺胺嘧啶银为白色或类白色结晶性粉末，遇光或遇热易变质。
在水、乙醇、氯仿或乙醚中均不溶。
磺胺嘧啶锌为白色或类白色粉末，在水、乙醇、氯仿、或乙醚中均不溶。
合成路线如下：NH 3.H 2OH 2O++SO 2NN NNH 2SO 2NN N NH 4NH2SO 2NNN NH 4NH 2NH 2SO 2NN N NH 2SO 2NNN NH 2SO 2NZn N N三、实验方法（一）磺胺嘧啶银的制备取磺胺嘧啶5 g，置50 mL烧杯中，加入10% 氨水20 mL溶解。
再称取AgNO33.4 g置50 mL烧杯中，加10 mL氨水溶解，搅拌下，将AgNO3-氨水溶液倾入磺胺嘧啶-氨水溶液中，片刻析出白色沉淀，抽滤，用蒸馏水洗至无Ag+反应，得本品。
干燥，计算收率。
（二）磺胺嘧啶锌的制备取磺胺嘧啶5 g，置100 mL烧杯中，加入稀氨水（4 mL浓氨水加入25 mL水），如有不溶的磺胺嘧啶，再补加少量浓氨水（约1 mL左右）使磺胺嘧啶全溶。
另称取硫酸锌3 g，溶于25 mL水中，在搅拌下倾入上述磺胺嘧啶氨水溶液中，搅拌片刻析出沉淀，继续搅拌5 min ，过滤，用蒸馏水洗至无硫酸根离子反应（用0.1 M氯化钡溶液检查），干燥，称重，计算收率。
（三）结构确证1. 红外吸收光谱法、标准物TLC对照法。
2. 核磁共振光谱法。
注释：合成磺胺嘧啶银时，所有仪器均需用蒸馏水洗净。
思考题：1. SD-Ag及SD-Zn的合成为什么都要先作成铵盐？2. 比较SD-Ag及SD-Zn的合成及临床应用方面的优缺点。
实验二 阿司匹林（Aspirin ）的合成一、目的要求1. 掌握酯化反应和重结晶的原理及基本操作。
2. 掌握阿司匹林的性状、特点和化学性质。
3. 了解阿司匹林中杂质的来源和鉴别。
二、实验原理阿司匹林为解热镇痛药，用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。
近年来，又证明它具有抑制血小板凝聚的作用，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心血管疾患。
阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸，化学结构式为：OCOCH 3COOH阿司匹林为白色针状或板状结晶，mp.135~140℃，易溶乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。
合成路线如下：OCOCH 3COOHOH COOH(CH 3CO)2OH 2SO 4CH 3COOH++在反应过程中，阿司匹林会自身缩合成聚合物。
利用阿司匹林和碱反应生成水溶性钠盐的性质，可以将阿司匹林与其聚合物分离。
水杨酸是阿司匹林合成中的另一个主要副产物，可能是酰化反应不完全的原料，也可能是阿司匹林的水解产物。
水杨酸可以通过最后的重结晶加以分离。
三、实验方法（一）酯化在100 mL圆底烧瓶（干燥）中，依次加入水杨酸4 g，醋酐10 mL，振摇使水杨酸溶解，后缓慢滴加浓硫酸10滴。
在圆底烧瓶上装置球形冷凝管，置油浴加热，待浴温升至80~85℃时，维持在此温度反应20 min。
将圆底烧瓶取下，自然冷却至室温，结晶形成后，将反应液倾入100 mL 冷水中（附注1），搅拌至阿司匹林全部析出。
抽滤，并用少量冰水洗涤，并尽量压紧抽干，得阿司匹林粗品。
（二）精制将阿司匹林粗品放在150 mL烧杯中，加入饱和的碳酸氢钠（≥5%）水溶液50 mL（附注2）。
搅拌至无气泡（CO2）产生为止。
真空抽滤，除去不溶物并用少量水洗涤。
将滤液置150 mL烧杯中，边搅拌边加入30 mL盐酸溶液（体积比浓盐酸：水＝1:2）。
将烧杯置冰水浴中冷却，抽滤并用冷水洗涤，压紧抽干，得阿司匹林粗品。
将所得阿司匹林放入25 mL锥形瓶中，加入少量乙酸乙酯（不超过15 mL），缓缓加热至固体溶解后，冰水浴或自然冷却至室温，阿司匹林渐渐析出，抽滤得阿司匹林精品。
（三）水杨酸限量检查取两支干净试管，分别加入0.1 g水杨酸和阿司匹林精品。
各加入1 mL乙醇使之溶解，然后分别向每支试管中加入几滴10% FeCl3溶液。
盛水杨酸的试管中有红色或紫色出现，而盛阿司匹林精品的试管中应是无色的。
（四）结构确证1. 红外吸收光谱法、标准物TLC对照法。
2. 核磁共振光谱法。
附注1. 一定要等结晶充分形成后才能加入。
加水时会有放热现象，甚至会使溶液沸腾，产生醋酸蒸汽。
水要慢慢加入，最好在通风橱中操作。
2. 碳酸氢钠水溶液加到阿司匹林中时，会产生大量的气泡，注意分批少量地加入，边加边搅拌，防止气泡产生过多引起溶液外溢。
思考题：1. 本反应可能发生那些副反应？产生哪些副产物？2. 阿司匹林合成过程中，加入少量的浓硫酸其作用是什么？除硫酸外，可否用其它酸代替？3. 药典中规定，成品阿司匹林要检测水杨酸的量，为什么？4. 阿司匹林精制选择溶媒依据什么原理？为何滤液要自然冷却？实验三磺胺醋酰钠（Sulfacetamide Sodium）的合成一、目的要求1. 通过本实验，掌握如何通过控制pH、温度等反应条件达到纯化产品的目的。
2. 掌握乙酰化反应的原理。
二、实验原理磺胺醋酰钠用于治疗结膜炎、沙眼及其它眼部感染。
磺胺醋酰钠化学名为N-[(4-氨基苯基)-磺酰基]-乙酰胺钠水合物，化学结构式为：NH22NCOCH3H2O.磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末；无臭味，微苦。
易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。
合成路线如下：NH22NH2(CH3CO)2O+2NCOCH3pH7-8NH22NHCOCH3NH22NCOCH3HClpH4-5NaOH三、实验方法（一）磺胺醋酰的制备在装有搅拌棒、回流冷凝管及温度计的100 mL三颈瓶中，加入磺胺17.2 g，22.5%氢氧化钠22 mL，开动搅拌，于水浴上加热至50℃左右。
待物料溶解后，滴加醋酐3.6 mL，5 min后滴加77% 氢氧化钠2.5 mL，随后每间隔5 min交替加醋酐及77%氢氧化钠溶液，每次2 mL。
加料期间反应温度维持在50~55℃，pH 12~13，加料完毕继续保持此温度反应30 min。
反应完毕，停止搅拌，将反应液转入100 mL烧杯中，加水20 mL稀释，用浓盐酸（36%）调至pH 7，于冷水浴中放置1 h，冷却析出固体后，抽滤除去不溶物，并用适量冰水洗涤，滤液用浓盐酸调至pH 4~5，析出沉淀，滤取固体，抽紧压干，得白色粉末。
用3倍量（3 mL / g）10% 盐酸溶解得到的白色粉末，放置30 min 并不时搅拌，尽量使单乙酰物成盐酸盐溶解，抽滤除去不溶物。
滤液加少量活性炭室温脱色10 min，抽滤。
滤液用40% 氢氧化钠调至pH 5，析出磺胺醋酰，抽滤，压干。
干燥，测熔点（mp.179~184℃）。
若产品不合格，可用热水（1:5）精制。
（二）磺胺醋酰钠的制备将磺胺醋酰置于50 mL烧杯中，加热至90℃，滴加计算量的20%氢氧化钠至固体恰好溶解，放冷，析出结晶，抽滤、压干，干燥，计算收率。
（三）结构确证1. 红外吸收光谱法、标准物TLC对照法。
2. 核磁共振光谱法。
注释:1. 在反应过程中交替加料很重要，以使反应液始终保持一定的pH 值（pH 12~13）。
滴加时用玻璃吸管加入，滴加速度以逐滴滴下为宜。
2. 按实验步骤严格控制每步反应的pH 值，以利于除去杂质。
+pH12-13NaOH(CH 3CO)2ONH 22NH 2++NH 22NHNaNHCOCH 32NCOCH 3NaNH 2SO 2NCOCH 3NaNH 22NH 2NHCOCH 32NCOCH 3NaNH 22NCOCH 3Na HCl pH7HCl pH4-5NH 22NHCOCH 3NHCOCH 32NHCOCH 3pH<1HCl 10%HClNH 22NHCOCH 3NHCOCH 32NHCOCH 3.pH540%NaOH NH 22NHCOCH 33. 将磺胺醋酰制成钠盐时，应严格控制20% NaOH 溶液的用量，按计算量滴加。
NH 22NHCOCH 3NaOHNH 22NCOCH 3++H 2O2144012.5XX=2.3 gX12.540214::=由计算可知需2.3 g NaOH ，即滴加20% NaOH 11.5 mL 便可。
因磺胺醋酰钠水溶性大，由磺胺醋酰制备其钠盐时若20% NaOH 的量多于计算量，则损失很大。
必要时可加少量丙酮，以使磺胺醋酰钠析出。
思考题：1. 酰化液处理的过程中，pH 7时析出的固体是什么？pH 5时析出的固体是什么？10% 盐酸中的不溶物是什么？2. 反应碱性过强其结果磺胺较多，磺胺醋酰次之，双乙酰物较少；碱性过弱其结果双乙酰物较多，磺胺醋酰次之，磺胺较少，为什么？实验四扑热息痛（Paracetamol）的合成一、目的要求1.通过本实验，掌握扑热息痛的性状、特点和化学性质。
2.掌握还原反应中还原剂的选择。
3.掌握酰化反应的原理和酰化剂的选择。
二、实验原理扑热息痛，又称醋氨酚（Acetaminophen），系常用的解热镇痛药，临床上用于发热、头痛、神经痛、痛经等。
化学名 N-(4-羟基苯基)-乙酰胺，[N-(4-Hydroxyphenyl)-acetamide]，化学结构为：OH NH CHO3本品为白色结晶或结晶性粉末，易溶于热水或乙醇，溶于丙酮，略溶于水。
扑热息痛以对硝基苯酚为原料，经铁粉还原反应得对氨基苯酚，再经醋酐酰化反应制得。
FeHO NO2HO NH24HO NH2+(CH3CO)2O H3COCHN OH+CH3COOH 三、实验方法（一）对氨基苯酚的制备（还原）药品：对硝基苯酚21 g（0.15mol）；氯化铵5 g ；铁粉30 g。
操作步骤：（1）在装有回流冷凝管的100 mL三颈瓶中加入21 g对硝基苯酚、5 g氯化铵和3 g铁粉，再向烧瓶中加入50 ml水，搅拌下加热回流3小时（加热必须非常慢，否则易暴沸）。
（2）趁热抽滤。
滤渣用少量沸水洗涤2次，滤液冷却至近室温时，用冰水浴冷却。
（3）滤出固体，干燥称重，确定收率，产物直接用于下步反应。
（二）对乙酰氨基苯酚（扑热息痛）的制备药品：乙酸酐14 ml（约15 g，0.15 mol）；对氨基苯酚（自制）14 g （0.127 mol）。