水质硫酸盐含量测试作业指导书
水质硫酸盐的测定重量法完整版
水质硫酸盐的测定重量法HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】水质硫酸盐的测定重量法1.范围1.1本方法规定了测定水中硫酸盐的重量法。
本方法适用于地面水、地下水、含盐水、生活污水及工业废水。
本方法可以准确地测定硫酸盐含量10mg/L(以SO42-计)以上的水样,测定上限为5000mg/L(以SO42-计)。
1.2干扰样品中若有悬浮物,二氧化硅、硝酸盐和亚硝酸盐可使结果偏高。
碱金属硫酸盐,特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。
铁和铬等影响硫酸钡的完全沉淀,形成铁和铬的硫酸盐也使结果偏低。
在酸性介质中进行沉淀可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀,但是酸度高会使硫酸钡沉淀的溶解度增大。
当试料中含CrO42-、PO43-大于10mg,NO3-1000mg,,Ca2+2000mg,Fe3+以下不干扰测定。
在分析开始的预处理阶段,在酸性条件下煮沸可以将亚硫酸盐和硫化物分别以二氧化硫和硫化氢的形式赶出。
在废水中他们的浓度很高,发生 2H2S+SO42++2H+―3S+3H2O反应时,生成为单体硫应该过滤掉,以免影响测定结果。
2.原理在盐酸溶液中,硫酸盐与加入的氯化钡反应形成硫酸钡沉淀.沉淀反应在接近沸腾的温度下进行,并在陈化一段时间之后过滤。
用水洗到无氯离子,烘干或灼烧沉淀,称硫酸钡的重量。
3.试剂本方法所用试剂除另有说明外,均为认可的分析纯试剂,所用水为去离子水或相当纯度的水。
4.1盐酸,1+1。
4.2二水合氯化钡溶液,100g/L:将100g二水合氯化钡(BaCl2·2H2O)溶于约、800mL水中,加热有助于溶解,冷却溶液并稀释至1L。
贮存在玻璃或聚乙烯瓶中。
此溶液能长期保持稳定。
此溶液1mL可沉淀约40mgSO42-。
注意:氯化钡有毒,谨防入口。
4.3氨水,1+1。
注意:氨水能导致烧伤,刺激眼睛,呼吸系统和皮肤。
4.4甲基红指示剂溶液,1g/L:将甲基红钠盐溶解在水中,并稀释到100mL。
水体硫酸盐的测定方法
水体硫酸盐的测定方法EDTA二钠容量法测硫酸根是一种间接滴定法,酹原理是将水样中的SO42-用过量的BaCl2沉淀为BaSO4,剩余的BaCl2量用EDTA二钠滴定。
滴定时水样中原有的Ca2+、Mg2+全部参加了反应,因此需另行测定水中Ca2+和Mg2+的总量(总硬度),计算时加以校正。
滴定时需有一定量的Mg2+存在,指示剂变色才较敏锐,为此在BaCl2溶液中加入一定量的MgCl2,配成钡镁混合液。
钡镁混合液的浓度要用EDTA二钠标准溶液标定。
滴定水样,测总硬度及标定钡镁混合液均在pH=10的氨缓冲介质中进行,它们的反应可示意如下:(1)沉淀SO42-:SO42-+Ba2+(过量)--→BaSO4↓+Ba2+(余)微酸性条件下PH=10条件下:(2)滴定水样:Ba2++Mg2++Ca2++Mg2++4H2Y2---→BaY2-+2MgY2-+CaY2-+8H+(3)测硬度:Ca2++Mg2++2H2Y2---→CaY2-+MgY2-+4H+(4)标定钡镁混合液:Ba2++Mg2++2H2Y2---BaY2-+MgY2-+4H+测定中各有关成分数量之间的关系可以用下图说明(以线段长短表示毫克当量数的大小):测定的准确度同加入的钡镁混合液的量有很大关系,一般认为钡离子的用量较SO42-过量40%到200%较合适。
定量前最好对水样的SO42-的含量作一略测,然后再决定取样体积和加入钡镁液的量。
二、试剂1.钡镁混合液(共0.02N):1.22克BaCl2·2H2O和1.02克MgCl2·6H2O溶于纯水中稀释为一升。
准确度需标定。
2. 5%BaCl2:5克BaCl2·2H2O用纯水配成100毫升溶液。
3.其它试剂(0.02N EDTA二钠铬黑T,氨缓冲液,1:1HCl等)与总硬度的测定相同。
4.钡镁混合液的标定:用移液管取混合液20毫升,加纯水30毫升,氨缓冲液2毫铬黑T指示剂少许,用0.02N EDTA二钠标准液滴定,溶液由紫红变纯蓝色为终点。
水质 硫酸盐的测定 重量法教学文案
精品文档
6. 操作步骤 6.1 预处理 6.1.1 将量取的适量可滤态试料(例如含 50mgSO42-)置于 500mL 烧杯中,加两滴 甲基红指示剂(3.4)用适量的盐酸(3.1)或者氨水(3.3)调至显橙黄色,再加 2mL 盐酸(3.1),加水使烧杯中溶液的总体积至 200mL,加热煮沸至少 5min。 6.1.2 如果试料中二氧化硅的浓度超过 25mg/L,则应将所取试料置于铂蒸发皿 (4.10)中,在蒸气浴上蒸发到近干,加 1mL 盐酸(3.1),将皿倾斜并转动使酸和 残渣完全接触,继续蒸发到干,放在 180℃的烘箱内完全烘干。如果试料中含有 机物质, 就在燃烧器的火焰上炭化,然后用 2mL 水和 1mL 盐酸(3.1)把残渣浸湿, 再在蒸气浴上蒸干,加入 2mL 盐酸(3.1),用热水溶解可溶性残渣后过滤,用少 量热水多次反复洗涤不溶解的二氧化硅,将滤液和洗液合并,按 6.1.1 调节酸 度。 6.1.3 如果需要测总量而试料中又含有不溶解的硫酸盐,则将试料用中速定量 滤纸过滤,并用少量热水洗涤滤纸,将洗涤液和滤液合并,将滤纸转移到铂蒸发 皿(4.10)中,在低温燃烧器上加热灰化滤纸,将 4g 无水碳酸钠(3.6)同皿中残渣 混合,并在 900 加热使混合物熔融,放冷,用 50mL 水将熔融混合物转移到 500mL 烧杯中,使其溶解,并与滤液和洗液合并,按 6.1.1 调节酸度。 6.2 沉淀
注:可用 30~50mL 代替 250mL 铂蒸发皿。水样体积大时,可分次加入。 5. 试样制备 5.1 样品可以采集在硬质玻璃或聚乙烯瓶中。为了不使水样中可能存在的硫化物 或亚硫酸盐被空气氧化,容器必须用水样完全充满。不必加保护剂,可以冷藏较 长时间。 5.2 试料的制备取决于样品的性质和分析的目的。为了分析可过滤态的硫酸盐, 水样应在采样后立即在现场(或尽可能快地)用 0.45μm 的微孔滤膜过滤,滤液留 待分析。需要测定硫酸盐的总量时,应将水样摇匀后取试料,适当处理后进行分 析。
饮用水硫酸盐作业指导书
北京大元环境检测技术研究中心作业指导书生活饮用水中硫酸盐的测定编号一、项目名称硫酸钡分光光度法测定生活饮用水中硫酸盐的含量二、适用范围2.1 本方法适用于生活饮用水及其水源水中硫酸盐的测定。
2.2 本方法最低检测质量为0.25mg,若取50mL水样测定,则最低检测质量浓度为5.0mg/L。
2.3 本法适用于测定低于40mg/L硫酸钡水样。
由于比浊法受搅拌速度、时间、温度及试剂加入方式等因素影响比浊法的测定结果,因此要求严格控制操作条件。
三、测定原理GB/T 5750.5-2006《硫酸钡分光光度法》。
水中硫酸盐和钡离子生成硫酸钡沉淀,形成浑浊,其浑浊程度和水样中硫酸盐含量成正比四、使用仪器4.1 磁力搅拌器4.2 浊度仪或分光光度计五、试剂5.1 硫酸盐标准溶液:称取1.4786g无水硫酸钠或1.8141g无水硫酸钾,溶于纯水中,并定容至1000mL。
5.2 稳定剂溶液:称取75g氯化钠,溶于300mL纯水中,加入30mL盐酸、50mL甘油和100mL乙醇,混合均匀。
六、分析步骤7.1 取50ml水样于100ml烧杯中,若水样中硫酸盐浓度超过40mg/L,可少取水样并稀释至50ml。
7.2 加入2.5ml稳定溶液,将电磁搅拌器调节好转速,使溶液在搅拌时不向上溅出,并能使0.2g氯化钡在10s~30s之间溶解,转速确定后在整批测定中不能改变。
7.3 标准系列的制备;取同型100ml烧杯6个分别加入硫酸盐的标准溶液0mL.0.25 mL、0.50 mL 、1.00 mL、1.50 mL和2.00 mL。
各加纯水至50ml。
则其硫酸盐浓度分别为0mg/L、5.0 mg/L、10.0 mg/L、20.0 mg/L、30.0 mg/L及40.0 mg/L L。
7.4 另取50mL水样,与标准系列在同一条件下,在水样与标准系列中各加入2.5mL稳定剂溶液,待搅拌速度稳定后加入0.2g氯化钡晶体,并立即计时,搅拌60±5s。
硫酸盐测定步骤
硫酸盐检测步骤:
1、准备实验所需药剂及容器:
(1)无水硫酸钠标准溶液1000mg/L (2)酸性铬酸钡溶液(3)氨水(1+1)(4)比色管(纯水洗2遍)(5)锥形瓶(纯水洗一遍)(6)加热器(7)针管(8)玻璃珠(9)50ml量筒(10)废液桶(11)去离子水(12)蓝色针管过滤头2、检测步骤:
(1)取样:取50mL水样于150mL的锥形瓶中
(2)取标线:用10mL移液枪分别取0/1/2/4/6/8/10mL的浓度为1000mg/L的无水硫酸钠标液于6个锥形瓶中,分别稀释至50mL(加去离子水)
(3)分别在锥形瓶内放入适量的玻璃珠,以防加热时发生爆炸事故
(4)加酸性铬酸钡溶液:分别在所取水样的的锥形瓶中加入2.5mL(或过量)的酸性铬酸钡溶液,加热煮至剩余25mL左右的溶液
(5)加氨水(1+1):等溶液稍冷却后加入氨水(1+1),溶液变为柠檬黄时,再多加入2~3滴的氨水,摇晃均匀
(6)定容:全部移入比色管中,定容至50mL
(7)过滤:用针管+蓝色过滤器过滤,直接滴入10mm的比色皿中测吸光度
(8)分光光度计最下面的第一个格子里放适量的不添加任何物质的去离子水,以纯水作参考(放入纯水后要先调零)
(9)依次将所取溶液按顺序分别放入分光光度计仪器中进行分析:放液,检测记录检测结果、清洗(每次在针管里加完溶液时,需要先将靠近针头的一侧挤一些出去,然后再倒入适量的溶液,再将其滴入比色皿中进行分析检测)。
注意事项:手拿比色皿时,只能触碰粗糙的一面,禁止触碰光滑的一面。
硫酸盐检测作业指导书
硫酸盐检测作业指导书
1.试剂
1.1硫酸盐标准溶液:称取 1.4786g无水硫酸钠或1.8141g无水硫酸钾,溶于纯水中,并定容至1000ml。
1.2稳定剂溶液:称取75g氯化钠,溶于300ml纯水中,加入30ml盐酸、50ml甘油和100ml乙醇,混合均匀。
1.3氯化钡晶体,20~30目。
2.分析步骤
2.1吸取50ml水样于100ml烧杯中,若水样中硫酸盐浓度超过40mg/l,取适量水样并稀释至50ml。
2.2加入2.5ml稳定剂溶液,调节电磁搅拌器速度,使溶液再搅拌时不溅出,并能使0.2g氯化钡晶体在10~30s 之间溶解,固定此条件,在同批测定中不应改变。
2.3取同型100ml烧杯6各分别加入硫酸盐标准溶液0ml,0.25ml、0.50ml、1.00ml、1.50ml和2.00ml。
各加纯水至50ml。
2.4另取50ml水样于标准系列在同一条件下,在水样与标准系列中各加入2.5ml稳定剂溶液,待搅拌速度稳定后加入0.2g氯化钡晶体并立即计时。
各烧杯均从加入氯化钡晶体起计时,到准确10min时于420nm波长,3cm比色皿,以纯水为参比,测量吸光度。
2.5绘制工作曲线,从曲线上查得样品中硫酸盐质量。
3.计算
水样中硫酸盐质量浓度的计算如下:
ρ=m×1000/V
式中:
ρ——水样中硫酸盐质量浓度,单位为毫克每升;
m——从工作曲线上查得的硫酸盐质量,单位为毫克;V——水样体积,单位为毫升。
LH-硫酸盐检测方法-添加其它机型
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1、先将“0”号比色皿(空 白溶液)放入主机的比色槽 中,并关闭上盖。 11 2、按空白键,仪器屏幕将如 图显示。然后将“0”号比色 皿(空白溶液)从仪器中拿 出。 1、再将“1”号比色皿,放 入比色槽中,并关闭上盖。 此时屏幕上所显示的浓度即 为 1 号样品硫酸盐的含量。 12 2、其他样品同上,依次放入 比色槽后,关闭上盖,仪器 将显示出该样品硫酸盐的含 量。 用户也可自行校正仪器: 1、首 先 将 空 白 水 样 放 入 仪 器,按空白键, 2、再将已知浓度的标样放入 13 仪器,按校正键,删除原有 浓度值,输入已知标样浓度 值,按确定键,仪器自动校 正曲线。
硫酸盐检测方法
1、测量范围
本方法对水中的硫酸盐的测量范围是:5~ 250 mg/L。
2、试剂
1. LH-LS1 试剂:无色酸性溶液,有腐蚀性。每个水样加 0.25mL。 2. LH-LS2 试剂:浅黄色悬浊液。每个水样加 0.25mL。 3. LH-LS3 试剂:有氨水味刺激性溶液。每个水样加 0.5mL。 4. 硫酸盐标准贮备液:浓度为 1000 mg/L,配制方法:准确称取经 100℃烘 2h 的无水硫酸钠 1.4786g (优
级纯)或无水硫酸钾 1.8141g (优级纯),溶于少量水,置 1000ml 容量瓶。稀释至标线。 5. 硫酸盐标准使用液:移取经标定的标准贮备液移 10 mL 至 100mL 容量瓶中,使用蒸馏水定容至标线,
此溶液浓度为 100 mg/L。
3、测定图解
4、测定步骤
本方法以 5B-3B(V8)多参数水质测定仪为例,介绍水中硫酸盐的测定过程。如用户使用的仪器型号为专 用硫酸盐测定仪(LH-LS3H 型、LH-LS3L 型),则请参照仪器说明书进行操作。
硫酸盐检查标准操作规程
硫酸盐检查标准操作规程1 编制依据:《中华人民共和国药典》2005年版(二部)2原理:硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡作用,生成硫酸钡浑浊液与一定量的标准硫酸钾溶液在同样操作下生成的硫酸钡浑浊液比较,检查供试品中硫酸盐的限量。
反应式:SO42-+Ba2+→BaSO4↓3检验操作方法3.1 仪器及用具架盘药物天平(最大称量为100g,分度值为0.1g)电子天平电热恒温干燥箱1000ml烧杯1个1000ml容量瓶1个500ml量筒1个150ml烧杯1个100ml烧杯1个100ml量筒1个50ml纳氏比色管 2个5ml量筒2个玻璃棒1支3.2化学试剂3.2.1 分析纯:盐酸、氯化钡、硫酸钾3.2.2 稀盐酸(含HCl为9.5~10.5%):用500ml量筒量取盐酸234ml,倒入1000ml容量瓶中,加水稀释至刻度,用玻璃棒搅拌均匀,即得,装入试剂瓶中,贴上标签,备用。
3.2.3 25%氯化钡溶液:用架盘天平称取氯化钡25g放在150ml 烧杯中,然后加100ml水溶解,即得。
如不澄清应滤过。
3.2.4 标准硫酸钾溶液:用电子天平1精密称取在105℃干燥至恒重的硫酸钾0.181g,放在100ml烧杯中,先加少量水溶解,再转移到1000ml容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于100μg SO42-)。
3.3操作方法3.3.1供试品溶液:除另有规定外,用电子天平1称取规定量的供试品,置50ml纳氏比色管中,加水溶解使成约40ml,溶液如显碱性,可滴加盐酸使显中性,再用5ml量筒量取稀盐酸2ml倒入纳氏比色管,溶液如不澄清,过滤,然后用5ml量筒量取25%氯化钡5ml 纳氏比色管,加水稀释成50ml,充分摇匀,即得供试液。
3.3.2 对照品溶液:取各药品项下规定的标准硫酸钾液,置50ml纳氏比色管中,加水使成40ml,用5ml量筒分别量取盐酸2ml,25%氯化钡5ml倒入纳氏比色管,加水使成50ml,摇匀即得对照液。
硫酸盐检查标准操作规程
目的:建立一个硫酸盐检查标准操作规程,正确配制。
范围:适用于QC硫酸盐检查。
责任者:QC主任、化验员。
规程:1. 本标准引自《中国药典》2000年版第二部。
2. 试剂:盐酸(AR)、氯化钡(AR)、硫酸钾(AR)。
3. 仪器与用具:50ml纳氏比色管。
4. 原理:硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡作用,生成硫酸钡浑浊液与一定量的标准硫酸钾溶液在同样操作条件生成的硫酸钡浑浊液比较,检查供试品中硫酸盐的限量。
反应式:SO42-+B a2+→BaSO4↓5. 操作步骤:5.1. 标准硫酸钾溶液制备称取硫酸钾0.181g,置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于100µg的SO4)。
5.2. 除另有规定外,取各药品项下规定量的供试品,加水溶解使成约40ml (溶液如显碱性,可滴加盐到使成中性);溶液如不澄清,应滤过;置50ml 纳氏比色管中,加稀盐酸2ml,摇匀,即得供试溶液。
另取各药品项下规定量的标准硫酸钾溶液。
于供试溶液与对照溶液中,分别加入25%氯化钡溶液5ml,用水稀释至50ml,充分摇匀,放置10分钟,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察、比较,即得。
供试溶液如带颜色,除另有规定外,可取供试溶液两份,分置50ml纳氏比色管中,一份中加25%氯化钡溶液50ml,摇匀,放置10分钟,如显浑浊,可反复滤过,至滤液完全澄清,再加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成50ml,摇匀,放置10分钟,作为对照溶液;另一份中加25%氯化钡溶液5ml与水适量使成50ml,摇匀,放置10分钟,按上述方法与对照溶液比较,即得。
6. 注意事项6.1. 加盐酸使成酸性,可防止碳酸钡或磷酸钡等沉淀生成。
6.2. 供试液如需过滤,应先用盐酸使成酸性的水洗净滤纸中的硫酸盐。
6.3. 加入氯化钡溶液后,应立即充分摇匀,以防止局部过浓而影响产生浑浊的程度。
水中硫酸盐含量的测定(精)
5. 水中硫酸盐含量的测定(称量分析法5. 1基本原理在盐酸溶液中,硫酸盐与加入的氯化钡反应形成硫酸钡沉淀。
沉淀反应在接近沸腾的温度下进行,并陈化一段时间之后过滤,用水洗到无氯离子,烘干或灼烧沉淀,称硫酸钡的质量。
干扰:样品中若有悬浮物、二氧化硅、硝酸盐和亚硝酸盐可使结果偏高。
碱金属硫酸盐,特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。
在酸性介质中进行沉淀可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀,但是酸度高会使硫酸钡沉淀的溶解度增大。
本实验参照采用国家标准GB/T 11899——1989的方法。
本方法适用于地面水、地下水、含盐水、生活污水及工业废水中硫酸盐的测定,可以测定硫酸盐含量为10 mg∕L(以SO42-计以上的水样,测定上限为5000mg∕L(以SO42-计。
5. 2试剂(1盐酸溶液(1+1(2氯化钡溶液(100g∕L将100g二水氯化钡(BaCl2·2H2O溶于约800mL水中,加热溶解,冷却后稀释至1L,贮存于玻璃或聚乙烯瓶中。
此溶液能长期保持稳定。
此溶液1mL可沉淀约40mg SO42-。
(3氨水(1+1氨水会导致烧伤,并刺激眼睛、呼吸系统和皮肤,应注意安全。
(4甲基红指示剂溶液(1g ∕ L将0.1g甲基红钠盐溶解在水中,并稀释至100mLo(5硝酸银溶液(约0. lmol∕L)将1. 7g硝酸银溶解于80mL水中,加0. 1mL浓硝酸,稀释至100mL,贮存至棕色玻璃瓶中,避光保存长期稳定。
(6)无水碳酸钠5. 3仪器①蒸气浴。
②烘箱,带恒温控制器。
③马弗炉,带有加热指示器。
④干燥器。
⑤分析天平,准确至0. 1 mg 。
⑥慢速定量滤纸、中速定量滤纸。
⑦滤膜,孔径为0. 45μcm。
⑧烧结玻璃坩埚,G4,约30mL 。
⑨瓷坩埚,约30mL。
⑩洗瓶:500mL。
烧杯:500mL。
滴瓶:125mL。
玻璃漏斗。
移液管:25mL, 50mL, 100mL。
洗耳球。
5. 4测定步骤(1水样预处理将量取的适量可滤态试样(例如含50mg SO42-置于500mL烧杯中,加两滴甲基红指示剂,用适量的盐酸(1十1或氨水(1+1调节至显橙黄色,再加2mL盐酸((1+1,加水使烧杯中溶液的总体积至200mL,加热煮沸至少5min。
硫酸盐的检测作业指导书
硫酸盐的检测作业指导书1.目的检测污水中的硫酸盐,明确污水处理状况。
2.适用范围污水处理间。
3.职责3.1 污水处理员负责执行本文件。
3.2 工程外围领班负责监督执行本文件。
3.3 工程经理对本文件的有效性负责。
4.定义无5.程序5.1 仪器磁性搅拌器和搅棒、分光光度计和比色管、秒表。
5.2 试剂5.2.1 氯化钡:在烘箱中烘干氯化钡,用20目筛网过滤后倒入30目筛网中,让晶体留在30目筛网中。
5.2.2氯化钠-盐酸试剂:在水中溶解60 g 氯化钠,加入5ml浓盐酸稀释至250 ml。
5.2.3丙三醇-乙醇溶液:将100ml丙三醇和200ml乙醇混合在一个瓶中。
5.2.4硫酸盐标准液:溶解147.9 mg无水硫酸钠并稀释至1000 ml。
则1ml 硫酸钠标准液=0.1mgSO42-5.3 操作程序5.3.1 取样与贮存:将样本贮存于零下4℃,未受污染的样本可在室温贮存2-3天。
将样本用0.45微米的膜过滤。
5.3.2 量取体积为100 ml 的样本放进250ml的圆锥烧瓶中,将其放在磁力搅拌器上。
搅拌时加入NaCl-HCl,丙三醇-乙醇溶液各20 ml,加入约0.3 g BaCl2,搅拌2分钟,立即将部分溶液注入比色管,3分钟后在420nm时测吸光率。
5.3.3 分别吸取5ml、10ml、15ml、20ml、25ml、30ml、35 ml、40 ml、45 ml、50ml硫酸盐标准液,注入100 ml容量瓶中,用水稀释至刻度。
相应的硫酸盐浓度即为0.005mgSO42- /ml溶液至0.05mgSO42- /ml溶液。
5.3.4 按 5.3.2 步骤进行分析,取相同体积的溶液注入比色管测吸光率。
5.3.5空白样本测试同5.3.2,添加除氯化钡之外的所有试剂。
5.3.6 绘出标准曲线。
5.3.7 从标准曲线上读取样本的浓度 M。
5.3.8 计算:硫酸盐 = 1000 ×M mg/l公司标准:<250 mg/l 。
河水中硫酸盐含量测定
河水中硫酸盐含量测定简介本文档旨在介绍河水中硫酸盐含量的测定方法和步骤。
硫酸盐是一种常见的水质参数,其含量的监测可以帮助评估水体的质量和污染程度。
测定方法下面是一种常用的河水中硫酸盐含量测定的方法:1. 样品采集:选择需要测定硫酸盐含量的河水采集样品。
确保样品采集干净并无杂质。
2. 样品准备:将采集到的河水样品转移到试验室中进行处理。
根据需要,可以将样品过滤以去除固体颗粒。
3. 试剂准备:准备硫酸盐测定所需的试剂。
确保试剂纯度和质量符合标准要求。
根据实验室安全规范进行试剂的使用和储存。
4. 测定步骤:- 取一定量的河水样品,通常使用容量瓶或移液器进行准确的取样。
- 加入硫酸盐试剂到样品中。
根据试剂的使用说明和实验室方法进行试剂的添加量。
- 在恒定的温度下,进行试剂与样品的反应。
可以使用热板或恒温水浴等设备控制温度。
- 根据试剂和样品的反应时间,记录颜色的变化。
可以使用颜色比色板或分光光度计进行颜色的测量。
- 根据标准曲线或计算方法,计算出样品中硫酸盐的含量。
5. 结果分析:根据测定所得的硫酸盐含量,进行结果的分析和解释。
可以与相关的水质标准进行对比,评估河水的质量和环境状况。
注意事项- 在进行河水中硫酸盐含量测定时,要严格遵守实验室安全规范。
确保试剂的正确使用和存储,以及实验室设备的正确操作。
- 在样品采集和处理过程中,要避免污染和杂质的引入,以保证测定结果的准确性。
- 根据实验要求和需要,可以结合其他水质参数的测量来进行全面的水质监测和评估。
总结本文档介绍了一种常用的河水中硫酸盐含量测定方法。
通过准确测定河水中硫酸盐的含量,可以评估水体的质量和环境状况,从而采取相应的保护和治理措施。
在进行实验时,请遵循实验室安全规范,并确保样品的准确采集和处理。
水质 硫酸盐的测定作业指导书
水质硫酸盐的测定作业指导书1.适用范围本标准适用于一般地表水、地下水中含量较低硫酸盐的测定。
本方法适用的质量浓度范围为8~200mg/L。
本方法经取13个河、湖水样品进行检验,测定质量浓度范围为8~85mg/L,相对标准偏差0.15%~7%,加标回收率97.9%~106.8%。
2.原理在酸性溶液中,铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀,并释放出铬酸根离子。
溶液中和后多余的铬酸钡及生成的硫酸钡仍是沉淀状态,经过滤出去沉淀。
在碱性条件下,铬酸根离子呈现黄色,测定器吸光度克制硫酸盐的含量。
3.试剂和材料本标准所用试剂除另有注明外,均为符合国家标准的分析纯化学试剂;实验用水为新制备的去离子水。
3.1铬酸钡悬浊液:称取19.44g铬酸钾(K2CrO4)与24.44g氯化钡(BaCl2.2H2O),分别溶于1L去离子水中,加热至沸腾。
将两溶液倾入同一3L烧杯内,此时生成黄色铬酸钡沉淀。
待沉淀下降后,倾出上层清液,然后每次用约1L去离子水洗涤沉淀,共需洗涤5次左右。
最后加去离子水至1L,使成为悬浊液,每次使用前混匀。
每5ml铬酸钡悬浊液可以沉淀约48mg硫酸根(SO42-)。
3.2(1+1)氨水。
3.3硫酸盐标准溶液:称取1.4786g无水硫酸钠(NaSO4,优级纯)或1.8141g无水硫酸钾(K2SO4,优级纯),溶于少量水,置1000ml容量瓶中,稀释至标线。
此溶液1.00ml含1.00mg硫酸根(SO42-)。
4.仪器4.1比色管:50ml。
4.2锥形瓶:150ml。
4.3加热及过滤装置。
4.4分光光度计。
5.干扰的消除水样中碳酸根也与钡离子形成沉淀。
在加入铬酸钡之前,将样品算话并加热以除去碳酸盐。
6.步骤6.1分取50ml水样,置于150ml锥形瓶中。
6.2另取150ml锥形瓶八个,分别加入0、0.25、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00及10.00ml硫酸根标准溶液(3.4),加去离子水至50ml。
水质-硫酸盐的测定-重量法
水质硫酸盐的测定重量法1.围1.1本方法规定了测定水中硫酸盐的重量法。
本方法适用于地面水、地下水、含盐水、生活污水与工业废水。
本方法可以准确地测定硫酸盐含量10mg/L(以SO42-计)以上的水样,测定上限为5000mg/L(以SO42-计)。
1.2干扰样品中若有悬浮物,二氧化硅、硝酸盐和亚硝酸盐可使结果偏高。
碱金属硫酸盐,特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。
铁和铬等影响硫酸钡的完全沉淀,形成铁和铬的硫酸盐也使结果偏低。
在酸性介质中进行沉淀可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀,但是酸度高会使硫酸钡沉淀的溶解度增大。
当试料中含CrO42-、PO43-大于10mg,NO3-1000mg,SiO22.5mg,Ca2+2000mg,Fe3+5.0mg以下不干扰测定。
在分析开始的预处理阶段,在酸性条件下煮沸可以将亚硫酸盐和硫化物分别以二氧化硫和硫化氢的形式赶出。
在废水中他们的浓度很高,发生2H2S+SO42++2H+―3S +3H2O反应时,生成为单体硫应该过滤掉,以免影响测定结果。
2.原理在盐酸溶液中,硫酸盐与加入的氯化钡反应形成硫酸钡沉淀.沉淀反应在接近沸腾的温度下进行,并在化一段时间之后过滤。
用水洗到无氯离子,烘干或灼烧沉淀,称硫酸钡的重量。
3.试剂本方法所用试剂除另有说明外,均为认可的分析纯试剂,所用水为去离子水或相当纯度的水。
4.1盐酸,1+1。
4.2二水合氯化钡溶液,100g/L:将100g二水合氯化钡(BaCl2·2H2O)溶于约、800mL水中,加热有助于溶解,冷却溶液并稀释至1L。
贮存在玻璃或聚乙烯瓶中。
此溶液能长期保持稳定。
此溶液1mL可沉淀约40mgSO42-。
注意:氯化钡有毒,谨防入口。
4.3氨水,1+1。
注意:氨水能导致烧伤,刺激眼睛,呼吸系统和皮肤。
4.4甲基红指示剂溶液,1g/L:将0.1g甲基红钠盐溶解在水中,并稀释到100mL。
4.5硝酸银溶液,约0.1mol/L:将1.7g硝酸银溶解于80mL水中,加0.1mL浓硝酸,稀释至100mL贮存于棕色玻璃瓶中,避光保存长期稳定。
2019年饮料公司水中硫酸盐检测方法
1.0目的
正确测定水中的硫酸盐。
2.0范围
原水/处理水
3.0职责
品控领班/品控员执行本文件。
4.0定义
无
5.0程序
5.1设备、试剂
5.1.1SULFA VER 4 (硫酸盐)粉剂
5.1.225毫升样品瓶(联盖)
5.1.325毫升量筒
5.1.4硫酸盐测试棒
5.2取样
5.2.1取样前水处理系统应至少已运行10分钟.
5.2.2取样时应打开取样阀并排水3~5分钟.
5.2.3用干净的容器从取样口取200ml水样
5.3测定
5.3.1用所取水样冲洗25毫升样品瓶2次,并注入样品至25毫升刻度处。
5.3.2加入SULFA VER 4 (硫酸盐)粉剂一包。
5.3.3让样品静置5分钟。
5.3.4如无任何白色浑浊物,硫酸盐的结果为0毫克/升。
5.3.5如有白色浑浊物,将瓶子倒转数次摇匀。
5.3.6将样品加入一个25毫升量筒中,从顶部慢慢插入硫酸盐测试棒直至黑
色圆点消失为止。
5.3.7读出水平面至刻度的读数,即为硫酸盐含量(毫克/升)。
5.3.8硫酸盐标准为:小于250毫克/升。
6.0参考文献
6.1本文件支持水处理运行SOP SOP-QA-WT-001
7.0记录
8.0。
实验三水中硫酸盐的测定教案
试验三水中硫酸盐的测定【试验目的】1、学习用分光光度法测水中硫酸盐的方法原理。
2、娴熟吸量管、过滤的根本操作和分光分析的根本操作。
【试验原理】硫酸盐测定有重量法、铬酸钡光度法和电位滴定法。
重量法即为硫酸钡沉淀重量法。
铬酸钡光度法为一间接法,其原理是用过量的铬酸钡酸性悬浊液与水样中硫酸根离子作用生成硫酸钡沉淀,过滤后用分光光度法测定由硫酸根定量置换出的黄色铬酸根离子,从而间接求出硫酸根离子的含量。
在酸性溶液中,硫酸盐与铬酸钡生成硫酸钡沉淀和铬酸离子。
参加乙醇降低铬酸钡在水溶液中的溶解度。
过滤除去硫酸钡及过量的铬酸钡沉淀,滤液中为硫酸盐所取代的铬酸离子,呈现黄色,比色定量。
SO42-+BaCrO4= BaSO4↓+CrO42-(黄色)【仪器与试剂】1、仪器〔每组〕:比色管〔25ml、10ml〕各7 支;比色管架〔6 眼〕2 个;刻度吸量管〔2ml、1ml、10ml〕各1 支;小漏斗各8 支;漏斗架〔4 眼〕各2 个;烧杯〔50ml〕8 个;小量筒〔5ml 或10ml〕1 支;长滴管1 支。
分光光度计。
2、试剂:●硫酸盐标准溶液〔0.5mg/ml〕:准确称取 0.9071g 经105℃枯燥的硫酸钾〔K SO 〕,用2 4蒸馏水溶解,并稀释定容至100ml。
●铬酸钡悬浊液:称取 2.5g 铬酸钡〔BaCrO 〕,参加200ml 乙酸-盐酸混合液[C〔CH COOH〕4 3=1mol/L 和 C〔HCl〕=0.02mol/L]等体积混合,充分振摇混合,制成悬浊液,储存于聚乙烯瓶中,使用前摇匀。
●钙氨溶液:称取 1.9g 氯化钙,溶于 500ml 氨水[C〔NH3 H O〕=6mol/L]中,密塞保存。
2●乙醇〔95%〕。
3、试验教师预备工作:〔以一个班64 人为例〕(1)玻璃仪器配制:一般每2人一组,需预备32组。
(2)试剂的预备:●硫酸盐标准溶液〔0.5mg/ml〕:配制 500ml,装在 32 个小口瓶〔60ml〕中。
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水质硫酸盐含量测试作业指导书
1.设备
100ml 量筒、150ml三角烧瓶、滴定管(10ml 或25ml)、药匙
2.试剂
0.02N 盐酸、0.02N硝酸银、0.02N Na0H、0.02N Hcl、“P”指示剂、异丙醇、四羟基醌指示剂、氯化钡标准溶液(浓度)
3.步骤(方法一)
3.1如果样品混浊,测试前加以过滤。
用量筒量取25ml待测样品加入三角烧瓶中,加2-3滴“P”指示剂,如果呈现粉红色,水中含有“P”碱度,用0.02N 盐酸滴定,直至粉红色刚好消失。
3.2加25ml异丙醇和l/2勺四羟基醌指示剂,摇动,直到指示剂溶解。
3.3用氯化钡标准溶液极慢的滴定,每滴几滴摇动三角烧瓶。
直到颜色由黄色变为玫瑰红色,颜色不退去,到达滴定终点。
如果加入3ml氯化钡标准溶液后没有。