比色管消解测定发汞方法的改进
原子荧光法与冷原子吸收法测定水质汞的方法比较
原子荧光法与冷原子吸收法测定水质汞的方法比较摘要：原子荧光法与冷原子吸收法均是目前比较常用的测定水质汞的常用方式，两种检测方式得到的结果并没有明显的差异，本次研究分析并比较了两种方式测定水质汞的效果，结果发现，与冷原子吸收法相比较而言，原子荧光法测定水质汞的检出限更低，线性范围比较宽，灵敏度较好，准确度比较高，在进行水质汞测定的过程中更加推荐应用此种方式。
关键词：原子荧光法；冷原子吸收法；水质汞在进行水质检验的过程中，汞是及其常规的检测项目之一，同时也是有效评估水质中是否存在有毒元素的重要指标。
目前，在进行水质汞检测的过程中常用的方式比较多，如原子荧光法、双硫腙分光光度法、冷原子吸收法和电感耦合等离子体质谱法，双硫腙分光光度法虽然灵敏度较高，所使用的仪器设备比较简单，操作过程便捷，但是准确度比较低。
电感耦合等离子体质谱法检测费用比较高，检测人员的专业技术要求也比较高，并且检测结果很容易受到多个因素的影响而出现误差。
原子荧光光谱法不但灵敏度高，并且准确度好，检出限低，检测结果基本不会受到其他因素的影响。
相比较而言，冷原子吸收法操作更加简单，灵敏度较高，选择性好，由于原子吸收的谱线只发生在主线系，并且谱线比较窄，所以基本不会受到光谱以及其他因素的干扰，能够在极短的时间内得出准确的结果。
本次研究详细的分析了原子荧光法和冷原子吸收法测定水质汞的方式，并比较了两种不同检测方式得到的效果。
1材料与试剂本次研究中还用到了原子荧光光谱仪，光谱仪的性能指标与GB/T 21191中的相关规定相符合，还用到了汞元素灯，可调温的电热板，温控水浴装置（温控调节温度在±1℃）、抽滤装置（孔径为0.45μm的水系微孔滤膜）、分析天平（精度为0.0001克）、采样容器（包括聚乙烯瓶、聚乙烯桶以及硬质玻璃瓶等）、实验室检验中常用到的其他器皿（各器皿的清洗、消毒情况均经过相关检测后合格）。
应用原子荧光法进行水质汞检测时需要用到双道原子荧光光度计【生产企业：北京海光仪器公司；型号：AFS-2202E】；应用冷原子吸收法进行水质汞检测时用到的仪器为冷原子荧光测汞仪【生产企业：北京吉天仪器有限公司；型号：DCMA-300】。
食品总汞测定中三种不同前处理方法的对比研究
食品总汞测定中三种不同前处理方法的对比研究作者：王慧吴炜来源：《食品安全导刊·下》2024年第01期摘要：本文使用《食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定》（GB 5009.17—2021）第四法“冷原子光谱法”对胡萝卜、豆角、大米、芹菜等8种标准物质中的总汞进行测定。
采用直接进样法、快速消解法与微波消解法3种不同方式对样品进行处理，使用DMA-80型测汞仪进行测定。
结果表明，快速消解法测定结果最为准确，8种标准物质检测结果均在标示值范围内。
关键词：总汞；直接进样法；快速消解法；微波消解法Comparative Study of Three Different Pretreatment Methods in the Determination of Total Mercury in FoodWANG Hui， WU Wei（China Holding Group Shanghai Co.， Ltd.， Shanghai 201203， China）Abstract：This article uses the fourth method “Cold Atomic Spectroscopy” in the GB5009.17—2021 to determine the total mercury in eight standard substances， including carrots，beans， rice， celery， etc. The samples were processed using three different methods： direct injection method， rapid digestion method， and microwave digestion method. The DMA-80 mercury meter was used for measurement. The results showed that the rapid digestion method was the most accurate， and the detection results of the 8 standard substances were all within the indicated value range.Keywords： total mercury; direct injection method; rapid digestion method; microwave digestion method汞（Hg），又称水银，常温常压下为液态金属，是唯一主要以气态单质存在于大气中的重金属。
GBZ-T 300.18—2017汞及其化合物
ICS13.100C 52中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T 300.18—2017代替 GBZ/T 160.14—2004工作场所空气有毒物质测定第18部分：汞及其化合物Determination of toxic substances in workplace air—Part 18:Mercury and its compounds2017-11-09发布2018-05-01实施前言本部分为GBZ/T 300的第18部分。
本部分按照GB/T 1.1－2009给出的规则起草。
本部分代替GBZ/T 160.14－2004《工作场所空气有毒物质测定汞及其化合物》。
本部分与GBZ/T 160.14－2004相比，主要修改如下：——增加了待测物的基本信息；——改进了空气采样和标准系列浓度的表达；——补充了样品空白要求和方法性能指标。
本部分中的主要起草单位和主要起草人：——汞和氯化汞的溶液吸收-双硫腙分光光度法主要起草单位：陕西省疾病预防控制中心。
主要起草人：徐方礼。
——汞和氯化汞的溶液吸收-冷原子吸收光谱法主要起草单位：北京市疾病预防控制中心。
主要起草人：区桂萼。
——汞和氯化汞的溶液吸收-原子荧光光谱法主要起草单位：湖北省武汉市劳动卫生职业病研究所、中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所。
主要起草人：宋为丽、李卫东、闫慧芳。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：——GB/T 16012－1995；——GB/T 16013－1995；——GBZ/T 160.14－2004。
工作场所空气有毒物质测定第18部分：汞及其化合物1 范围GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中汞和氯化汞的溶液吸收-原子荧光光谱法、冷原子吸收光谱法和双硫腙分光光度法。
本部分适用于工作场所空气中汞及其化合物（包括汞蒸气和氯化汞等）浓度的检测。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
方法验证报告(汞)
原子荧光分光光度法测定水中汞的方法确认报告1、方法概述本方法依据《水质汞、砷、硒、铋和锑的测定》（HJ694-2014）。
采集环境中混合或瞬时水样，加1%的盐酸固定，所采集的样品用混合酸消解处理。
在酸性介质中，加热消解使样品溶液中的汞以二价汞的形式存在，再被硼氢化钾还原成为单质汞，形成汞蒸气，被引入原子荧光分光光度计进行测定。
2、方法原理经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾还原作用下，生成汞原子，汞原子受元素灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中汞元素的含量在一定范围内成正比。
3、试剂与材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水。
3.1盐酸：（HCl）：ρ=1.19g/mL，优级纯3.2硝酸：（HNO3）：ρ=1.42g/mL，优级纯3.3氢氧化钠（NaOH）3.4硼氢化钾（KBH4）3.5重铬酸钾（K2Cr2O7）优级纯3.6氯化汞（HgCL2）：优级纯3.7盐酸溶液（1+1）3.8盐酸溶液（5+95）3.9盐酸-硝酸溶液分别量取300ml盐酸（3.1）和100ml硝酸（6.2），加入400ml水中。
3.10硼氢化钾溶液称取0.5g氢氧化钠（3.3）溶于100ml水中，加入2.0g硼氢化钾（3.4），混匀，测定当日配制。
3.11汞标准溶液3.11.1工标准固定值量取0.5g重铬酸钾（3.5）溶于950ml水中，加入50ml硝酸（3.2），混匀。
3.11.2汞标准贮备液：ρ（Hg）=100mg/l购买市售有证标准物质，或称取0.1354g于硅胶干燥器中放置过夜的氯化汞（3.6），用少量的汞标准固定液（3.11.1）溶解后移入1000ml容量瓶中，用汞标准固定液（3.11.1）稀释至标线，混匀，贮存于玻璃瓶中，4℃下可存放2年。
3.11.3汞标准中间液：ρ（Hg）=1.00mg/l移取2.5ml汞标准贮备液（3.11.2）于250ml容量瓶中，加入25ml盐酸溶液（3.7），用汞标准固定液（3.11.1）稀释至标线，混匀，贮存于玻璃瓶中，4℃下可存放100d。
微波消解ICP-MS法测定人发中的汞
微波消解ICP-MS法测定人发中的汞张丹;马栋;卓先义【摘要】目的建立人发中汞的电感耦合等离子体质谱分析方法.方法采用微波消解法处理样品,以铟(115In)作内标,用电感耦合等离子体质谱分析人发中的汞含量.结果方法检出限为0.0032 μg/g,准确度通过测定人发标准物质GBW07601、GBW09101b进行验证,检测结果与标准参考值相符.结论该方法快捷、高效,灵敏度、准确度高,适用于人发中汞含量的检测.【期刊名称】《中国司法鉴定》【年(卷),期】2011(000)006【总页数】4页(P23-25,34)【关键词】汞;毛发;电感耦合等离子体质谱法;微波消解【作者】张丹;马栋;卓先义【作者单位】苏州大学医学部法医学系,江苏苏州215123;司法部司法鉴定科学技术研究所上海市法医学重点实验室,上海200063;司法部司法鉴定科学技术研究所上海市法医学重点实验室,上海200063;司法部司法鉴定科学技术研究所上海市法医学重点实验室,上海200063【正文语种】中文【中图分类】DF795.1汞（Hg）及其化合物是现代社会中并不鲜见的物质，在医疗、化工甚至日常生活中被广泛应用，极易自食物、饮用水、生活或者工作环境等途径进入人体。
尽管接触微量Hg或其化合物不易引起中毒，但是易造成长期体内累积而增加中毒的风险[1]。
目前检测体内Hg含量的检材多为血液、尿液[2-3]，由于采用血液、尿液进行毒（药）物检测仅能反映即时血液中毒（药）物的含量，无法显示毒（药）物累积效应。
而毛发以其对毒（药）物的可监测时限长[4-5]、能反映毒（药）物的累积效应以及对无机元素保留较好[6]等特点，较血液、尿液更适合Hg等具有累积效应的毒（药）物检测。
汞的分析方法有X射线吸收光谱法（X-ray absorption spectrometry），中子活化分析法（neutron activation analysis，NAA）、原子吸收光谱法（atomic absorption spectrometry，AAS）、原子荧光光谱法（atomic fluorescence spectrometry，AFS）、电感耦合等离子体-质谱法（inductively coupled plasma-mass spectrometry，ICP-MS）、电感耦合等离子体-原子发射光谱法（inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry，ICP-AES）等[7-12]。
环境样品中汞的最佳消解方法选择
表 ５ 不同ＣＯＤ 值的水体消解方法选择一览表
消解方法
直接加硝酸法 溴酸钾－ 溴化钾消解法 高锰酸钾－ 过硫酸钾法（ 近沸保温法） 高锰酸钾－ 过硫酸钾法（ 煮沸法）
ＣＯＤ 值（ μｇ／Ｌ）
＜５
５－ １０
１０－ ５０
最佳
适合
－－
－－
最佳
适合
－－
－－
最佳
－－
－－
－－
＞ ５０ －－ －－ 适合 适合
保 温 法 能 反 应 出 该 水 体 中 汞 的 实 际 含 量 ； ＣＯＤ＞ ５０μｇ／Ｌ 的水体一般为有机物、悬浮物较多， 组成复 杂的废水， 需要氧化剂的量较多， 用煮沸法能测定
的测定）
３．４ 样品的测定
３．２ 溶液的配制（ 见水和废水监测方法第四版 汞
水和废水监测分析方法（ 第四版） 冷原子吸收
的测定）
法测汞。
３．３ 样品的前处理
通过加入不同的酸， 在适合的条件下， 将样品 ４ 结果与讨论
中以各种形式存在的汞全部转化为二价汞， 用盐酸 ４．１ 工作曲线及水样测试结果
羟胺将过剩的氧化剂还原， 临测前加氯化亚锡将二 ４．１．１ 标准曲线的绘制
汞， 也无论其什么时候进入水环境， 在生物催化作 用及化学平衡作用下， 水体中的甲基汞、二甲基汞、 零价汞、一价汞离子和二价汞离子都将转化为甲基 汞。所以说， 水质标准一般都应以总汞的浓度为依
（ ４） 高锰酸钾－ 过硫酸钾（ 煮沸法） 消解法， 测定 结果见表 ４。
据。而总汞在水体监测中的定义是测定未经过滤的 水样， 经硝解后所测得的汞浓度， 包括无机、有机的 全部汞。通过表 １、２、３、４ 比较表明： ＣＯＤ＜５μｇ／Ｌ 的
提高土壤总汞测定中消解的准确性
前沿理论与策略
提高土壤总汞测定中消解的准确性
翟麟秀 袁新 王巧凤 张卫东 张英凯 张恺
中国石油化工股份有限公司胜利油田分公司技术检测中心，山东 东营 257000
摘要：介绍了不同土壤样品称取量对消解准确性的影响，以及更换不同厂家比色管、硝酸和盐酸的条件下对消解空白的影响，找 到了微量汞含量（汞含量＜ 0.1mg/kg）的土壤样品监测结果平行性较差、消解空白不平行以及异常高的现象的原因，并明确了最佳称 取范围。
3.2 比色管对消解空白值的影响 分 别 取 厂 家 1、2、3 新 比 色 管 各 5 支用清水清洗后放入（1+1）硝酸溶液中 浸泡 24h，然后取出用清水冲洗，最后用 蒸 馏 水 冲 洗 干 净， 加 少 量 蒸 馏 水， 加 入 10mL（1+1） 王 水， 盖 盖 后 摇 匀， 放 入 沸水水浴锅中加热消解 2 小时，取出放置 冷却，用蒸馏水定容至刻线，上下摇匀后 静置，上机检测 [2]。 3.3 消解液对消解空白值的影响 分别用厂家 A、B、C 的硝酸和盐酸 配制消解液（1+1）王水编号为 1、2、3， 取 15 支同一厂家的比色管（分 3 组，每 组 5 支），加少许水，分别加入编号 1、2、 3（1+1）王水各 10mL，盖盖后摇匀，放 入沸水水浴锅中加热消解 2 小时，取出放 置冷却，用蒸馏水定容至刻线，上下摇匀 后静置，上机检测。 二、实验结果分析 1 土壤样品 A、B 的最佳称取量 由实验分析得出，对于汞含量较低 的土壤样品，随着样品称取量的增加， 其相对偏差和相对标准偏差逐渐减小， 测定值的波动范围也随之减小，平行性 提高，当称取量为 0.8g 和 1.0g 时，相 对偏差和相对标准偏差均小于 10%， 所以微量汞含量的土壤样品的最佳称取 量范围定在 0.8g-1.0g 之间。对于低 汞含量土壤的样品，随着样品称取量的 增加，其相对偏差和相对标准偏差逐渐 增大，是因为随着称取量越多，消解液 浓度越高，需要对消解液稀释的倍数越 大，稀释的过程增加了人为误差和系统 误差，但在标准称取范围内，标准偏差 和相对标准偏差者均小于 10%，所以 样品的称取量对低汞含量土壤的测定值 影响较小。 2 比色管对消解空白值的影响 由 实 验 分 析 得 出， 不 同 厂 家 比 色 管 消解空白的吸光值明显不同，厂家 1 的 比色管消解空白值高达 415.2-689.4，波 动较大；厂家 2 的比色管消解空白值在 221.4-322.5 之间，波动幅度较小；厂家 3 的比色管消解空白值最小，在 175.4229.9 之间，波动幅度最小。说明消解空 白值异常是因更换比色管引起的，通过文
水质汞样品多种消解方法的选用及可溶态重金属样品的消解
中图分类号：X830.2；X832
文献标识码：A
文章编号：1003-5168（2016）11-0139-02
Selection of Various Digestion Methods for Water Quality Mercury Samples and Digestion of Soluble Heavy Metal Samples
Li Yueqi Li Ming Wang Zhenzhen
（Hydrology Bureau of the Yellow River Water Resources Commission，Zhengzhou Henan 450004）
Abstract: The selection of various digestion methods for determination of mercury in water was analyzed, and wheth⁃ er the sample digestion for the determination of soluble Cu, Pb, Zn and CD was analyzed. And in theory, it was ana⁃ lyzed how to select a variety of digestion methods and the necessity of sample digestion for the determination of solu⁃ ble heavy metals. Keywords: water mercury；digestion method；soluble heavy metals
测汞前处理的改进
测汞前处理的改进歹孑测汞前处理的改进南昌大学熊慧龄朱衷榜摘要:测定汞的监测分析方法前处理时需进行消解.常用高锰酸钾氧化荆使各种形态的汞转化为Hg,然后用还原剂盐酸羟胺还原过剩的高锰酸钾.再进行Hg的测定.笔者从实践及理论分析指出前处理时加入盐酸羟胺在还原氧化剂高锰酸钾的同时,会还原待测物Hg抖.造成测定误差针对此情况建议对测汞前处理进行改进.略去加入盐馥羟胺.可获得更准确可靠的监测分析结果.关键词:汞消解盐酸羟胺前处理改进一,I言=,实践中引起的思考汞的测定是环境监测的最重要的项目之一.汞的含量高低是环境质量优劣的重要指标之一.因此要求汞的测定必须准确可靠.对其测定步骤的每一细节,任何可瞻影响测定的因素都应认真加以考虑.汞的测定方法有多种,但都不例外地应先对样品进行前处理.例如在《水和废水监测分析方法》(中国环境科学出版社1989年版)中规定作如下的前处理:以浓硫酸和高锰酸钾溶液进行消解后,在用测汞仪进行测定前逐滴加入10盐酸羟胺溶液.使消解过剩的高锰酸钾紫红色喇好褪尽.然后将待测溶液转入到积泡管中,以玲原子吸收法在测汞仪上进行汞含量的测定.对这样的前处理中还原剂盐酸羟胺的加入是否会还原待测物Hg抖,以致造成Hg的损失,弓l起测定结果偏低.提出笔者的看法.并根据工作实践提出对测汞前处理进行改进,略去加人盐酸羟胺这一步骤,以保证Hg抖不受损失,可获得更准确可靠的监测分析结果.在汞的测定的实际工作中,我们曾多次发现以下的现象:若将完成了消解的呈现紫红色的古Hg蚪待测试样转移到测汞仪的积泡管中,在往其中加入盐酸羟胺使紫红色剐刚褪去时,测汞议的指针发生明显的偏转I若特完成了消解的呈现紫红色的古Hg抖待测试样加人盐酸羟胺使紫红色刚刚褪去.立即特此溶液转移到测汞仪的翻泡管上时,测汞仅的指针也发生明显的偏转.以上现象引起我们思考.盐酸羟胺作为还原荆在还原过荠I氧化荆高锰酸钾的同时根可瞻也发生了还原特测物Rg:,这样才会在翻泡管中形成Hg蒸气.在测汞仪上发生汞蒸气的特征冷愿子吸收.造成指针的明显偏转.从理论上进行分析,可以说明盐酸羟胺是能够还原}lg抖的,对于氧化还原反应瞻否顺利发生.物质的氧化还原能力的强弱.一般可从它廿丁的标准电极电位值来初步判断.为了说明问题,下面除列出酸性舟质中全一整套市场经济下的环保法规制度,加强环境保护法制建设.环保部门要加强监督管理.加大执法力度.做到有法可依,有法必依,对各种违犯环保法规的行为坚决予以惩罚.决不姑息迁就,使之在经济高速发展的今天拉制新的污染.改善生态环境.(四)转变观念改进方法.适应环保新形势发展.环保工作要顺应形势发展.转变观念,调整工作思路,放弃一些传统的,不舍时宜的思维方式和工作方式.从习惯于注重单项效益向追求经济效益,环境技益,社会效益转变,克服思想方法的片面性,逐步树立环境与经济协调发展的观念}从习惯于运用单一的行政管理手段向法律,经济和行政三种手段并用转变.克服工作方法的简单化,进一步树立环境,经济,法制观念I从习惯于佃I重工业污染防治向工业污染防治,城市环境综台整治和生态环境保护三项内容并重转变.克服工作内容的单一化,进一步树立大环境观念I从习惯于单纯依靠环保部门管理向各级敢府,各行各业和环保部门三方面齐抓共管转变,克服环像工作只有环保部门一家负责的现象,逐步完善环保工作运行新机制.环保工作者要始终牢记自己的历史使命.加强敢治理论学习,用邓小平同志建设有中国特色的社会主义理论武装头脯,牢固树立为企业服务的思想,不断提高自身素质.不仅要熟知环保及相关的法规,敢策,标准,而且还需具备较宽的知识面,对所涉及企业的生产,工艺,设备, 过程有垒面的知晓,寓服务于管理之中,及时发现博题,及时解决问题,把市场经济条件下的环保工作般得更好.MnO7还原为Mn抖的标准电极电位,Hg抖还原为Hg (液)的标准电极电位外.还引入Fe…/Fe的标准电极电位作为参照.MnO7+8H/Mn+4H2OE.一+1.52VHg抖/Hg(液)E.=+0.854VFe"/Fe.E.一+0.77lVSn/SnE.一+0.15V众所周知.在分折化学中常用盐酸羟胺来还原Fe成Fe抖.例如经典的邻二氨杂菲分光光虚法测定铰时,在显色前,先用lO盐酸羟胺溶液将Fe还原为Fe",发生下述反应t2Fe+2NH2OH?HCI一2Fe+N2+2HfO+4H+2C1一可见盐酸羟胺还原性足以还原Fe抖.而从上列的标准电极电位可知,Hg抖比Fe抖具有更强的氧化性. 既然盐酸羟胺船顺利地还原FeH.那么它就更艟腰利地还原}Ig抖.因此从氧化还原能力上看.盐酸羟胺是足以还原H成为}Ig的.这从理论上解释了上述现象发生的原因.至于想通过操作,控翩盐酸羟胺漓加到刚刚褪色为止也是十分困难的,一则所用的盐酸羟胺浓度达20蟛.当你内暇观察崩刚褪色往往就已经过量, 盐酸羟胺已和}Ig卧发生反应{二剐人内眼观察往往有滞后现象l三是清加盐酸羟胺时由于搅拌不及等因素, 局部浓度过高常有发生.在局部发生还原MnO之后过量的盐酸羟胺立即还原}Ig抖的反应,一旦形成Hg 蒸气是不可逆回的过程.因此不论从理论上,从实际操作上都难以避免会发生我们所不希望发生的加入盐酸羟胺还原了H的反应.这将导致待测物}的损失,给录的测定带来不可忽略的误差.三,解决办法认识到测录前处理中加入盐酸羟胺所带来的弊端,解决I町题的办法就是省略这一多余的步骤.具体做法是;经消解后的持测溶液冷却后转穆到测录仪的翻泡管,在其中直接加入足量的1OSnC1:还原荆,由上列的标准电极电位可知,SnC1t艟同时还原过剩的MnO7和待测物}Ig,二个步骤一并在此完成,而不必专设加入盐酸羟胺事先还原过剩的MnO的步囊.这一做法使MnO~"自始至鍪一直保护着}Ig,使它不受到外来的气氨中的可能的某些还原剂所还原(如实验室空气中可能存在的SO…HS,NH,H:等具有还原性的气体),保证Hg什直到SnC1:加入到翻泡智才被全都还原,时产生的录蒸气全都抽入到测录仪的嗳收室,不会在测定前产生损失,因而可使测定结果更加24——准确可靠.这一改进虽然使Mn0在此时还原为Mn州t但这不会影响测汞的汞蒸气对253.7nm特征谱线的冷原子吸收.不会带来干扰.这一改进方法经我们反复多次实践,已取得较好的效果.它不仅挺膏了测汞的准确度,精确度.也使测录操作简便,节省了操作时间和试荆消耗.(参考文献略)封面说明?北京海淀锅炉厂谖厂是国家锅炉生产的定点厂.技术力量雄厚.翩造工艺先进,检测设备齐全.有20年生产工业锅炉的丰富经验,全部产品均为国家环保部门认可产品.系到产品有(1)热水锅炉;WWG~0.1(0_2t0.35)一0.4/95/70一AI型}WWGs0.7—0.7/95/70一AI撞{DZL(w)0.7(1.4,2.8)一0.7/95/70-AI型-SZL4.2-1.0/115/70一Al型{SZL4.2—1.0(0_7)/95/70-AI型.(2)蒸汽锝炉}KZL1—0.4-A一型{KZW1—0.4一AI型.均采用先进的炉型.结构设计合理,热效率高,烟尘捧放量达国家标准.使用的原材料,焊接,无损探伤,水压试验均籽台国家标准.达到先进水平.具有良好的消烟除尘效果,热效率高,耗艟低,出力定,煤种适应性广,操作简便,运行稳定,安装方便等忧点.本厂以安全可靠,节艟显着.保护环境的忧质产品,赢得了广大用户的称赞和信帻.本厂信守合同,注重鲁后服务.厂址t北京市海淀区人民大学膏叠电话}255l18225s黯93邮■;1000~。
烟气中汞现场监测氧化吸收条件优化研究
第40卷第2期2021年4月四川环境SICHUAN ENVIRONMENTVol.40,No.2April2021・试验研究・DOI:10.14034/ki.schj.2021.02.002烟气中汞现场监测氧化吸收条件优化研究马超(江苏省徐州环境监测中心，江苏徐州210000)摘要：以高猛酸钾溶液作为烟气中汞元素的氧化吸收液，通过单因素试验研究了氧化吸收液浓度、反应时间、初始汞浓度、反应温度、pH值对KM11O4对吸收效率的影响，阐明方法适应性，并将现行采样方法进一步优化。
结果表明，15miii后，氧化吸收基本平衡，KMnO4浓度为5mmol/L,反应温度为60七时KMnO4氧化吸收最佳。
强酸和强碱环境的吸收效率均高于中性条件，初始汞浓度变化对KMn()4吸收效率的影响不大，抗冲击负荷的能力较强，最优实验条件下，氧化吸收效率提高显著，具有统计学意义。
关键词:Hg°；高猛酸钾；模拟烟气；环境监测中图分类号：X831文献标识码:A文章编号:1001-3644(2021)02-0008-06Optimization of Oxidation Absorption Conditions for On一site Monitoring of Mercury in Flue GasMA Chao(Xuzhou Environmental Monitoring Center of Jiangsu Province,Xi^zhou,Jiangsu210000,China) Abstract:Taking potassium permanganate solution as the oxidation absorption solution of mercury in flue gas,the effects of the concentration of oxidation absorption solution,reaction time,initial Mercury concentration,reaction temperature and pH value on Hg°absorption efficiency were studied by single factor experiments.0The results showed that the absorption of oxidation was basically balanced after15mins,the concentration of KMnO4was5mmol/L,reaction temperature was60七，KMnO4gains the highest removal efficiency of Hg°.The absorption efficiency in strong acid and alkali environment was higher than that in neutral condition.The change of initial mercury concentration had little effect on the absorption efficiency of KMnO4,and had stronger ability of resisting shock load.Under the optimal experimental conditions,the efficiency of oxidation absorption increased significantly,which was statistically significant.Keywords:Hg°；potassium permanganate；simulating flue gas；environmental monitoring前言高猛酸钾作为一种常见、高效的氧化剂已广泛应用于多个领域。
不同消解方法测定土壤样品中汞含量的比较
土壤汞污染已成为全社会关注的焦点，土壤汞 检测越来越受重视。土壤样品基体复杂，在检测汞含 量时，人们需要对样品进行前处理——消解，以去除 干扰物质。目前，土壤检测的前处理方法较多，不同 前处理方法对汞的检测结果影响很大 [1-2]。本文选用 微波消解、水浴消解等方法消解土样，使用原子荧光 分光光度法进行测定，并对测定结果进行比较分析， 为环境土壤中汞的检测提供依据。
微波消解的可重复性更高。
关键词：土壤；汞；水浴消解；微波消解；原子荧光法
中图分类号：X132
文献标识码：A
文章编号：1008-9500(2020)09-0067-03
DOI:10.3969/j.issn.1008-9500.2020.09.020
Comparison of Different Digestion Methods in Determination of Content of Mercury in Soil
土壤样品为中国地质科学院地球物理地球化 学 勘 查 研 究 所 的 标 准 土 GBW07423（GSS-9） 和 GBW07457（GSS-28）。标准品采用北京坛墨质检科 技有限公司浓度为 1 000 mg/L（±1%）的国家标准物 质（GBW(E)083186/B1905109）。 试 剂 盐 酸、 硝 酸、 高锰酸钾、硫酸等均为优级纯，硫脲、抗坏血酸为分
摘要：通过微波消解、水浴消解土壤标准样品，本文利用原子荧光分光光度法测定消解液中汞的含量，以
探索不同消解预处理方法检测土壤中汞含量的准确度和可重复性。采用不同消解方法测定 GSS-9 土样和
GSS-28 土样时，汞均在标准值的不确定度范围内，相对标准偏差为 2.33% ～ 6.4准曲线。 2.3 样品测定
动 3 ～ 5 次，取出冷却，立即加入 10 mL 保存液（0.5 g 重铬酸钾 +50 mL 硝酸，用水稀释至 1 000 mL），用稀释 液（0.2 g 重铬酸钾 +28 mL 硫酸，用水稀释至 1 000 mL） 稀释至刻度，摇匀静置过夜，取上清液待测。
监测实验室中的汞污染及防治对策
监测实验室中的汞污染及防治对策【摘要】随着我国环境污染的日益严重，对于环境的监测力度也在不断加大。
由于长期进行环境监测，在所监测实验室的产生大量重金属污染物。
本文根据多年工作实践，对重金属污染物汞污染来源以及治理措施进行探索。
【关键词】监测实验室；汞污染；防治对策1、汞的毒性汞可经人的呼吸道或消化道吸进去，长期接触会引起慢性中毒。
如神经功能紊乱、肾脏受损、恶心、呕吐等现象。
长期从事实验室监测工作，由于在监测过程中会产生大量金属污染物，这些如没有得到妥善处置，一方面会危害化验员的健康，另一方面也会对受纳水体造成污染。
目前我国地表水环境质量标准GB 3838-2002中汞（Hg）的标准限值如下表1。
注：表2中a、b分别表示测定SO2日均值、小时值个数。
实验室中汞主要来源有以下几个方面：（1）四氯汞钾溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定环境空气中的二氧化硫；（2）重铬酸钾法测定化学需氧量；（3）纳氏试剂分光光度法测定水中的氨氮含量；（4）纳氏试剂分光光度法测定环境空气中氨的含量；（5）纳氏试剂分光光度法测定大气降水中铵盐的含量；（6）水中汞的测定。
其余各分析项目中几乎不使用含汞试剂，故对此的影响可忽略不计。
2.2 汞用量统计2.2.1 参考某实验室2002～2010年的工作量统计，二氧化硫、化学需氧量、氨氮、氨气、铵离子等几个监测项目共完成的数据总量见表2。
其中2003年拓展了氨气的分析；2007年开始增加了大气降水中铵离子的分析，2005年二氧化硫改变了分析方法，不再将日均值和小时值的工作量单独统计。
2.2.2 依据质量控制要求，样品的测定需要有空白样品、平行样品和加标样品等，质控要求平行样品和加标样品在10-20%，加上测定时的空白样品，故在测定中含汞试剂的的用量须乘以1.2的系数，使之与在实际分析中的用量接近。
由每个项目中需用汞的含汞量和各年份工作量得出每年产生废弃物的含汞量见表3。
3、情况分析由以上某实验室2002～2010年的工作量及产汞量表可发现以下几点：3.1 废弃物排放总量增加由表2可见，该实验室历年来的监测任务在逐步增加，各项目每年的上报数据量均有大幅的递增，尤其是CODCr、氨氮等常规项目增加明显。
两种样品前处理方法在原子荧光测汞中的应用比较
两种样品前处理方法在原子荧光测汞中的应用比较刘庆琳【摘要】地球化学样品分析测试的样品前处理有很多种消解方法,各有其优缺点.选取几个标样分别采用一般电热板消解法和水浴消解法进行样品前处理,用原子荧光光谱仪测定地球化学样品中汞含量,比较两种前处理方法对结果的影响.【期刊名称】《安徽化工》【年(卷),期】2017(043)001【总页数】2页(P83-84)【关键词】汞;原子荧光;消解;水浴【作者】刘庆琳【作者单位】安徽省地球物理地球化学勘查技术院,安徽合肥230022【正文语种】中文【中图分类】O657.31汞是一种剧毒元素，但因其特异的物理化学性能，广泛用于化学、电气、仪表、医疗及军事工业等。
在地质工作中，测量汞指标有着很好的示油气和示断裂带的重要意义。
因此，汞元素是地球化学调查中的重要分析元素。
同时，随着近年来人们环境保护意识的提高，土地质量地球化学评价工作大量增加，而测量土壤中汞元素是土壤质量评估的不可或缺环节。
氢化物发生-原子荧光光谱法具有谱线简单、灵敏度高、检出限低、线性范围宽等优点，是测量痕量汞的经典方法。
而样品的消解主要有电热板湿法消解、水浴消解、微波消解等。
本文比较了在原子荧光测定地球化学样品的汞含量过程中，一般电热板消解和水浴消解两种样品前处理方法对测定结果的影响。
1.1 试剂（1+1）王水：在烧杯中依次加入3份盐酸（GR）、4份蒸馏水、1份硝酸（GR）；（2+1）王水：在烧杯中依次加入3份盐酸（GR）、2份蒸馏水、1份硝酸（GR）。
配制王水时需注意避免盐酸与硝酸直接混合，因其产生红褐色氮氧化物干扰原子荧光光度计测定[3]。
载流溶液：5%盐酸（体积比）。
还原剂：4g氢氧化钠溶于1000mL水，溶解后加入10g硼氢化钾，现配先用。
1.2 样品处理1.2.1 一般电热板消解法称取0.5g（精确至0.1 mg）样品置于50mL烧杯中，用适量水润湿，加入20mL 王水（2+1）将底部样品摇散，盖上表面皿，在电热板上蒸至5mL左右，取下冷却，吹洗表面皿，移至50mL比色管中，加20%盐酸10mL，稀释至刻度，摇匀，放置澄清。
比色管消解测定发汞方法的改进
比色管消解测定发汞方法的改进
张宜明;朱圣陶
【期刊名称】《中国工业医学杂志》
【年(卷),期】2003(16)1
【摘要】对比色管消解发样测定发汞的过程作了一些改进 ,实验数据表明 ,发样消解完全 ,消解过程中发汞损失较少。
【总页数】2页(P47-48)
【关键词】汞;毛发;冷原子吸收法;比色管消解发样法;精密度实验;加标回收实验【作者】张宜明;朱圣陶
【作者单位】苏州大学放射医学与公共卫生学院营养与食品卫生教研室
【正文语种】中文
【中图分类】R446.19
【相关文献】
1.研讨微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定莲藕中的汞研讨微波消解!氢化物发生!原子荧光光谱法测定莲藕中的汞 [J], 王魁;马洪军;
2.冷原子吸收法测定水产品中汞含量—消解方法的改进 [J], 丁宗博;曲青
3.原子荧光法测定土壤中汞含量消解方法的改进研究 [J], 刘彦杰;曹磊
4.冷原子吸收光谱法测定保健食品中汞的消解方法的改进 [J], 李萍;杨晓峰;曹延英
5.使用改进的食品汞消解装置测定食品中的汞 [J], 史明;鞠宏亮;刘晓颖
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原子荧光法测试汞的漂移对策及比色管材质选择
原子荧光法测试汞的漂移对策及比色管材质选择成永霞;安永生;赵小学;毕越;王西岳【摘要】针对原子荧光法测试汞的信号漂移问题,分析了信号稳定时间长的原因,列举了空心阴极灯质量、仪器管路与原子化器污染等引发的信号漂移表现形式,提出了消除信号漂移对策,以及一种简单的仪器预热方法和直观的稳定性判定方法.针对原子荧光分析汞标准方法,选用不同厂商的聚丙烯和玻璃比色管,研究了比色管材质对汞分析结果的影响.结果表明,聚丙烯材质加热时会释放含量差异悬殊的汞,不宜直接用于低汞样品测试.%For the signal drift in determination of mercury by atomic fluorescence spectrometry(AFS),the reason of longer time for signal stability was discussed. Drift performance characteristic which was caused by quality of hollow cath-ode lamp and pollution of instrument pipe and atomizer,and train of thought for elimination was respectively illustrated. A simple instrument preheating method and an intuitive stability discriminated method were provided. On account of no speci-fied comparison tube material in determination mercury related standard,the effect of polypropylene and glass tube compari-son on the analysis result of mercury was studied. The experimental results showed that the disparity mercury was released for heating polypropylene,which was not suitable for direct analysis of the sample with low content mercury.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2018(027)002【总页数】4页(P108-111)【关键词】原子荧光光谱法;汞;漂移消除;稳定性判断;比色管材质【作者】成永霞;安永生;赵小学;毕越;王西岳【作者单位】河南省土壤重金属污染监测与修复重点实验室,河南济源 459000;河南省土壤重金属污染监测与修复重点实验室,河南济源 459000;河南省土壤重金属污染监测与修复重点实验室,河南济源 459000;河南省土壤重金属污染监测与修复重点实验室,河南济源 459000;河南理工大学资环学院,河南焦作 454003;焦作市环境监测站,河南焦作 454003【正文语种】中文【中图分类】O657.39剧毒的汞蒸气和汞盐会导致人体脑和肝脏的损伤，是环保、农业、食品、药品等行业的必测项目。
原子荧光法测定土壤中汞含量消解方法的改进研究
原子荧光法测定土壤中汞含量消解方法的改进研究刘彦杰;曹磊【摘要】消解是影响土壤重金属测定结果准确性的关键步骤.本文利用标准方法《土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法》(GB22105.1-2008),《土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解/原子荧光法》(HJ680-2013)和改进后的水浴消解法进行前处理,采用原子荧光法测定土壤样品中的汞含量,对比了3个土壤标准物质的精密度、准确度和回收率.试验发现,三种消解法的精密度、准确度和回收率均能满足土壤的检测要求.但改进后的水浴消解法具有更好的精密度、准确度和回收率,且简化了操作过程,适用于大批量土壤样品的汞含量测定.【期刊名称】《中国资源综合利用》【年(卷),期】2018(036)011【总页数】3页(P14-16)【关键词】汞;水浴消解;微波消解;原子荧光法【作者】刘彦杰;曹磊【作者单位】北京市朝阳区环境保护局监测站,北京 100125;北京市朝阳区环境保护局监测站,北京 100125【正文语种】中文【中图分类】X833汞对人类和高等生物具有极大的危害性，低分子量的有机汞能引起神经系统的严重缺陷，表现出强烈的致畸、致癌和致突变活性，汞对环境及人体健康极具危害。
土壤中汞监测的关键步骤是土壤的前处理，土壤样品的前处理方法较多，主要有微波消解、水浴消解、电热板湿法消解、高压釜消解等[1-4]。
目前，土壤中汞含量测试的标准方法有《土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法》（GB22105.1-2008）和《土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解/原子荧光法》（HJ680-2013）。
前者需要加保存剂，并用稀释液定容，而后者消解完后要过滤后定容，操作过程都较为烦琐。
为此，本研究对水浴消解法进行改进，以提高测试的准确性，简化操作步骤，使其适用于大批量土壤样品的汞含量测定。
1 试验部分1.1 仪器与试剂主要仪器包括：AFS-9700A双道原子荧光光度计，北京科创海光仪器公司生产；微波消解仪及消解罐；全自动消解仪，北京普立泰科仪器有限公司生产。
测汞样品消解方法的改进
测汞样品消解方法的改进
张炳坤;李文;尹清明
【期刊名称】《微量元素与健康研究》
【年(卷),期】1998(15)1
【摘要】测汞样品消解方法的改进张炳坤李文尹清明①（山东省卫生防疫站济南２５００１４）测定样品中汞前处理方法有多种，如湿式回流消解法、湿式催化消解法、浸提法等。
回流法为经典法，精密度、准确度较高，但仪器装置复杂不适宜大批样品的测定；催化法由于消解液的温度稍低（...
【总页数】2页(P64-65)
【关键词】汞;样品;消解方法;数字荧光测汞仪;控测消化器
【作者】张炳坤;李文;尹清明
【作者单位】山东省卫生防疫站;济南市联合大学
【正文语种】中文
【中图分类】O614.243
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测汞前处理的改进
测汞前处理的改进
熊慧龄;朱衷榜
【期刊名称】《环境保护》
【年(卷),期】1994()9
【摘要】测定汞的监测分析方法前处理时需进行消解,常用高锰酸钾氧化剂使各种形态的汞转化为Hg^(2+),然后用还原剂盐酸羟胺还原过剩的高锰酸钾,再进行Hg^(2+)的测定.笔者从实践及理论分析指出前处理时加入盐酸羟胺在还原氧化剂高锰酸钾的同时,会还原待测物Hg^(2+),造成测定误差.针对此情况建议对测汞前处理进行改进,略去加入盐酸羟胺,可获得更准确可靠的监测分析结果.
【总页数】2页(P23-24)
【关键词】汞;消解;盐酸羟胺;前处理
【作者】熊慧龄;朱衷榜
【作者单位】南昌大学
【正文语种】中文
【中图分类】X83
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