化妆品汞检验测定方法

化妆品汞检验测定方法
汞含量的测定
在化妆品中汞的含量一般都很低，现在常用的测定方法有冷原子吸收分光光度法和汞斑法等，在此主要介绍冷原子吸收分光光度法。

1．测定原理
汞蒸气对波长253.7nm的紫外光具有特征吸收，在一定的浓度范围内，吸收值与汞蒸气浓度成正比。

样品经消解、还原处理，将化合态的汞转化为元素汞，再以载气带入测汞仪，测定吸收值。

与标准系列比较定量。

2．仪器
（1）比色管：50 mL；锥形瓶：100 mL；250 mL圆底烧瓶：250 mL；玻璃磨口球形冷凝管：40 cm长；水浴锅。

（2）冷原子吸收测汞仪。

3．试剂
（1）去离子水或同等纯度的水：将一次蒸馏水经离子交换净水器净化，贮存于全玻璃瓶或聚乙烯瓶中。

（2）硝酸、硫酸、盐酸：优级纯。

（3）过氧化氢：质量分数为30 %。

（4）五氧化二钒、氯化汞：分析纯。

（5）硫酸：质量分数为10 %。

（6）氯化亚锡溶液：质量分数为20 %。

称取20 g氯化亚锡（分析纯）置于250 mL烧杯中，加20 mL浓盐酸，加水稀释至100 mL。

（7）重铬酸钾溶液：质量分数为10 %。

称取10g重铬酸钾（分析纯）溶于100 mL水中。

（8）重铬酸钾硝酸溶液：取5 mL重铬酸钾溶液，加入硝酸50 mL，用水稀释至1000 mL。

（9）汞标准溶液：
①称取0.1354 g氯化汞置于100 mL烧杯中，加入重铬酸钾硝酸溶液溶解。

移入1000 mL容量瓶中，再用重铬酸钾硝酸溶液稀释至刻度，此溶液每毫升含汞100 μg。

②移取10.0 mL汞标准溶液①置于l00 mL容量瓶中。

用重铬酸钾硝酸溶液稀释至刻度。

此溶液每毫升含汞10.0 μg。

此溶液临用前配制。

③移取汞标准溶液②10.0 mL至100 mL容量瓶中，用重铬酸钾硝酸溶液稀释至刻度。

此溶液每毫升含汞1.00 μg。

④移取10.0 mL汞标准溶液③至100 mL容量瓶中，用重铬酸钾硝酸溶液稀释至刻度。

此溶液每毫升含汞0.10 μg。

4．测定步骤
（1）样品预处理
1）湿式回流消解法
称取约1.00 g试样，置于250 mL圆底烧瓶中，样品如含有乙醇等有机溶剂，先在水浴或电热板上低温挥发（不得干涸）。

随同试样做用试剂做空白试验。

加入30 mL硝酸（样品中含有碳酸钙等碳酸盐类的粉剂，在加酸时应缓慢加入，以防二氧化碳气体产生过于猛烈）、5 mL水、5 mL硫酸及数粒玻璃珠，置于电炉上，接上球形冷凝管，用冷凝水循环冷凝。

加热回流消解2 h，消解液一般呈微黄或黄色。

从冷凝管上口注入10 mL水，继续加热回流10 min，放置冷却。

用预先用水湿润的滤纸过滤消解液，除去固形物。

对于含油脂蜡质多的试样，可预先将消解液冷冻使油脂蜡质凝固。

用蒸馏水洗过滤器数次，合并洗涤液于滤液中，定容至50 mL，备用。

2）湿式催化消解法
称取约1.00 g试样，置于100 mL锥形瓶中(样品如含有乙醇等有机溶剂，先在水浴或电热板上低温挥发，不得干涸)。

随同试样做用试剂做空白试验。

加入50 mg五氧化二钒、7 mL浓硝酸。

置水浴或电热板上微火加热至微沸。

取下冷却，加5 mL硫酸，于锥形瓶口放一小玻璃漏斗，在（135～140）℃温度下继续消解，并于必要时补加少量硝酸，消解至溶液呈现透明蓝绿色或橘红色。

冷却后，加少量水继续加热煮沸约2 min以驱赶二氧化氮。

定容至50 mL，备用。

（2）测定
移取0 mL，0.10 mL，0.30 mL，0.50 mL，0.70 mL，1.00 mL，1.50 mL，2.00 mL
汞标准溶液、适量样品溶液和空白溶液，置于100 mL锥形瓶中，用10 ％硫酸定容至一定
体积。

按仪器说明书调整好测汞仪。

将标准系列、用试剂做空白试验和样品逐个倒入汞蒸气发生瓶中，加入2 mL氯化亚锡溶液迅速塞紧瓶塞。

开启仪器气阀，待指针至最高读数时，记录其读数。

绘制工作曲线，从曲线上查出测试液中汞含量。

5．结果计算
按式计算样品中汞的质量分数w，单位为mg/kg。

式中：ｍ0——从工作曲线上查得用试剂做空白试验的汞质量，μg；
ｍ1——从工作曲线上查得样品测试液中的汞质量，μg；
ｍ——称样质量，g；
Ｖ1——分取样品溶液体积， mL；
Ｖ——样品溶液总体积， mL。