钠化提钒尾渣脱钠试验研究

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钒渣氧化钠化焙烧过程中物相变化及钒元素迁移特征

GAO Jian LIU Xi-bin SHI Zhi-xin 'PangangGroupResearchInstituteCo. !Ltd. !Panzhihua617000!Sichuan!China)
Abstract：ThecharacteristicsonphasetransformationandVanadium migrationofvanadiumslaginsodium oxidation roasting were studied by means of MLA650 mineral analyzer. The results showed that vanadium slag had begun to oxidize before 328 C , and the fayalite phase was completely decomposed at about 452 C , the product was iron oxide, acmite, albite and other silicates. At about 619 C , vanadium-iron spinel wasdecomposedcompletely!theproductwasironoxide!pseudobrookiteandsodiumvanadate.Inroasting process!the content of iron oxide and sodium vanadate increased gradual y!and the content of vanadiumironspinelandfayalitedecreasedsignificantly.Vanadium mainlytransportedfromvanadium-ironspinelto sodiumvanadate!someenteredintoironoxide!acmiteandothersilicatesintheprocess. Key words：vanadium slag& sodium oxidation roasting& characteristics of phase transformation& characteristicsofvanadium migration

提钒尾渣的综合利用研究

回到提钒流程不仅钒得到了回收和利用而且含
，，
定的资源有效利用但因焙烧量大设备投
、
，
资大能耗较高经济效益并不理想没有实现含钒
、
钒尾渣进入高炉后
，
，
如果能够壳全消耗掉提钒尾
，
渣替代部分钒猹和钒渣以
、
，
定的比例混合再次进
［
提钒尾渣代替粉矿进行高炉冶炼使得入炉的碱负
，
行氧化钠化焙烧浸取李秀敏等进行的含钒中间
１
１
荷增大人炉的铁品位降低焦比上升
，
过氧化钠化焙烧浸出后的废弃物虽然经过提钒
、
，
在要浸出这部分钒必须破坏尖晶石结构使尖晶
石结构中的钒得以释放再进行氧化和转化邓志
，
工艺
，
提钒尾渣中的钒含量仍可高达％质量分
，
尾渣的彻底解决渣将减少含钒尾渣库的建设减少环境污染实现
。
，
尾渣中钒铁的有效利用
、
。
３
提钒尾渣浸取提钒
－
４４
－
北方钒钛２０
５
１
６
年第
４
期

钒的提取工艺研究

石煤湿法提钒新工艺研究摘要：以西南某石煤矿为原料，采用石煤中加入氧化剂和硫酸加热浸出，浸出液经P204萃取后水解沉钒工艺。

研究结果表明，钒总回收率达68％以上，产品V2O5纯度达到国标99级以上。

该方法与传统焙烧法提钒相比，具有无焙烧废气污染，产品质量高，污染少等优点。

介绍了采用脱炭氧化、钠化焙烧、水浸从石煤中提钒的工艺方法。

研究了复合附加剂种类、温度、时间等对石煤焙烧钒转化率的影响：液固比、温度、时间、浸出液钒浓度对浸出的影响及浸出液净化条件等。

研究结果表明，焙烧温度、附加剂、液固比是影响钒转浸率的重要因素。

本研究适宜的工艺条件是：石煤脱炭温度860~(2。

钠化焙烧温度820'(2，焙烧时间4h，附加剂为氯化钠碳酸钠混合。

浸出采用循环富集，液固比为1：1，浸出水温度80℃。

关键词：石煤；湿法浸出；溶剂萃取；水解沉淀;石煤；脱炭；焙烧；水浸；V2O5.。

目前，提钒的工艺有很多种，但为了解决提钒过程“三废”对环境的污染和降低生产成本，研究提出一种清洁型的提钒新工艺，在生产过程中解决石煤提钒过程“三废”的污染问题。

石煤无需焙烧硫酸直接浸出，该法与传统石煤焙烧提钒工艺相比，彻底解决了提钒过程中废气对环境的影响，产品回收率高，可直接得到高品位的V2O5产品等特点。

但高温强氧化条件直接浸出，一般酸耗较高，生产成本较高，特别是在钒产品价格较低时，限制该工艺的生产应用。

降低生产成本是直接酸浸提钒工艺的研究重点，本实验对降低直接浸出酸耗、能耗进行了试验研究。

１原料及试验方法１．１原料石煤原矿为西南某地石煤氧化矿，原矿主要化学成分列于表１。

表１原矿主要组分与含量％１．２试剂、设备及分析方法试验试剂：氧化剂、氯酸钠、硫酸、铁屑、氨水、Ｐ２０４、ＴＢＰ、磺化煤油。

主要试验设备：ＰＳＭＣＱ１８０ｍｍ×２００ｍｍ瓷衬球磨机、恒温水浴搅拌器、１０１—３（Ａ）烘箱、S312恒速搅拌器、ＳＨＢ—Ｂ８８型循环水式真空泵、自制孔板式连续萃取器。

2015-钠化钒液水解沉钒的研究

^ 3 试验原理
钒的水解沉淀就是往含钒酸钠的浸出液中加
酸（硫酸或盐酸〉，调节溶液的 I出到一定值，在加
水解产物是 … I ⑷ 和七〔咐 ^ 、）的混合物。
加醆水解沉淀得到的红饼组成也可用… ^ 121-1,0来表不，其中的值与轨的水解
量应根据溶液抖1值的大小与杂质的多少而定。一
般在酸度较高的情况下，上层液中游离酸浓度
〔1丄# 041大于 5 ^ 时，沉淀反应进行比较迅速，且
^ 6^ 评 01**18 ：^ ^ 11^(111101 ^ 1-001^ 11&11011
，43113^11101 8011111011，匕1名匕 0011001111^11011，1^0 0 0 \ 01\ 1^10
0 引言
钒具有众多优异的物理性能和化学性能，约 8 5 ^ 左右应用于钢铁 ⑴ ，钒在非钢铁领域的应用主要有化学、电池、颜料、玻璃、光学、医药。目前应用最广的沉筑工艺为铵盐沉淀法，虽然该工艺具
0【1)10 8011111011. \^^11&(^!^!!!
\\41匕
^ 9 9 .5 ^ 8^1181)111^；1^10 & 110&11011 11^1111.0
11101118 \\^8 0^131110(1
1110 ^1^008808 81110011 1.0010乂31 1*1.001 匕1名匕 0011001111^11011 80(111101 V311&^2110 80111110*1，

碱激发钒尾矿-矿渣基地聚合物的研究

结时间先缩短后延长。
关键词：钒尾矿；；矿渣地聚合物；抗压强度；凝结时间中图分类号：Ｑ１２４４Ｔ７．＋文献标识码：Ａ文章编号：０１７２２１）２００－４１０－０Ｘ（０２０ — ０１０
ＲｅｅｒｈｏｌａｉａｔｖｔｄｖｎｄｕａｌｇａｄＧＧＢＳｂｓｄｇｏｏｙｒｓａｃｎａｋｌｃｉａｅａａｉｍｔｉｎｎ－ｉａｅｅｐｌｍｅ
摘要：以钒尾矿为硅铝质原料、以矿渣为促硬剂、以硅灰和氢氧化钠复合作为碱激发剂制备地聚合物。研究活化钒尾矿和矿渣
的比例、激发剂中Ｓ：Ｎｚｉ和ａＯＯ的比例以及养护温度对地聚合物早期性能的影响。结果表明，在合适的碱性条件下，加入适量的矿渣后，由矿渣中活性ｃ形成的水化硅酸钙（Ｓ）ａＣＨ可在地聚合物结构中起到微集料填充的作用，从而提高地聚合物的早期强度。当活化钒尾矿和矿渣的质量比为６：，发剂中Ｓ：Ｎ２００激４ｉ和ａＯ０的摩尔比为２．在６０时，５℃下养护２，４ｈ再在室温条件下放置３后地聚合ｄ物样品的抗压强度可达到３．Ｍａ随着矿渣所占比例的增大，５Ｐ。１凝结时间先缩短后延长；随着激发剂中Ｓ：Ｎ２ｉ和ａＯ０比例的减小，凝
ｌａｉｅｏｄｉｏａｍｏｅａｅａｄｔｎｆＧＧＢＳＣｉｏｅｈｅｒｙｓｒｎｔｆｇｏｏｙｒ．Ｔｉｉｕｔｔｅａｃｕａｋｌｎｃｎｔｎ，ｄｒｔｄｉｏｏｉｉａｍｐｒｖｔｅａｌｔｅｇｈｏｅｐｌｍｅｓｈｓｓｄｅｏｈｃｌｉｍｓｌａｅｎｉｃｔｉ

从钒渣中提取钒的工艺研究进展

第42卷第5期(总第191期)2023年10月湿法冶金H y d r o m e t a l l u r g y ofC h i n a V o l .42N o .5(S u m.191)O c t .2023从钒渣中提取钒的工艺研究进展李佳双1,2,3,李金贵1,吴昊天1,雷伟岩2,李锋锋1,3,沈毅1,2,3(1.华北理工大学材料科学与工程学院,河北唐山 063210;2.华北理工大学矿业工程学院,河北唐山 063210;3.河北省无机非金属材料重点实验室,河北唐山 063210)摘要:钒渣是钒钛磁铁矿转炉炼钢过程的副产品,是钒的重要二次资源㊂目前,从钒渣中提钒以钠化焙烧水浸和钙化焙烧酸浸工艺为主;此外,还有很多新型提钒工艺,包括低温钠焙烧法㊁空白焙烧法㊁复合焙烧法㊁亚熔盐焙烧法㊁微波焙烧法㊁无焙烧加压酸浸法㊁微生物法㊁机械活化酸浸法㊁电场强化酸浸法等㊂综述了从钒渣中提钒工艺的研究进展,总结了各工艺的优缺点,指出了清洁高效㊁低成本可循环是未来钒渣提钒工艺的发展方向㊂关键词:钒渣;钒;钠化焙烧;钙化焙烧;浸出;提取;研究进展中图分类号:T F 841.3;T F 803.2 文献标识码:A 文章编号:1009-2617(2023)05-0437-06D O I :10.13355/j .c n k i .s f y j.2023.05.001收稿日期:2023-02-15基金项目:国家自然科学基金资助项目(51772099,51572069)㊂第一作者简介:李佳双(1990 ),女,博士研究生,实验师,主要研究方向为固体废弃物资源化和新型矿物材料㊂通信作者简介:沈毅(1966 ),男,博士,教授,主要研究方向为新型矿物材料及固废资源化利用㊂E -m a i l :s h e n yi l z t @163.c o m ㊂引用格式:李佳双,李金贵,吴昊天,等.从钒渣中提取钒的工艺研究进展[J ].湿法冶金,2023,42(5):437-442.钒通常赋存于钒钛磁铁矿㊁闪锌矿或黑色页岩中,与钛㊁铬㊁钨等共存[1],其中,钒钛磁铁矿资源储量巨大且分布相对集中[2]㊂以钒钛磁铁矿为原料进行转炉炼钢时,会生成副产品含钒炉渣,含钒炉渣是钒㊁钛㊁铁和其他硅酸盐的混合物,是重要的二次资源[3-4],可用作冶炼金属钒和钒合金㊂钒渣主要物相为含钒铁尖晶石,被辉沸石包裹,用常规方法难以破坏,因此,从钒渣提钒的关键步骤是焙烧[5-7]㊂目前,钠化焙烧水浸和钙化焙烧酸浸工艺在工业上应用较为广泛㊂近些年,研究人员在焙烧浸出工艺基础上提出了多种钒渣提钒工艺㊂本文简要介绍了钒渣的成分及物相组成,分析总结了钒渣提钒工艺研究现状,展望了未来钒渣提钒工艺的发展方向㊂1 钒渣的组成及物相分析钒渣的成分有氧化亚铁㊁五氧化二钒㊁二氧化钛㊁二氧化硅㊁二氧化锰㊁氧化镁,以及少量其他元素的氧化物㊂国内外主要钢厂的钒渣化学组成见表1[8]㊂可以看出:相较国外钢厂,国内钢厂钒渣中五氧化二钒含量较低,攀钢钒渣的五氧化二钒含量高于承钢㊂表1 国内外主要钢厂的钒渣化学组成%企业名称ðF eV 2O 5S i O 2C a O PM g O M n O 2T i O 2C r 2O 3海威尔德公司26~322516334 5新西兰钢铁厂25.5418~2220~221.0~1.50.02~0.05下塔吉尔公司26~3215~2217~181.2~1.50.03~0.049~207.02~4承钢32~3610~1216~180.7~0.80.03~0.071.102.646.96~8攀钢32~4016~1815~171.5~2.50.07~0.123~58~108~141~1.5 注:表示不包含相应成分㊂Copyright ©博看网. All Rights Reserved.湿法冶金2023年10月钒渣中含有钒尖晶石相㊁金属铁相㊁钛铁矿相和硅酸盐相,主要以钒尖晶石为主,其中钒质量分数为20%㊂在偏光显微镜下,钒尖晶石被橄榄石与玻璃质包围㊂钒渣颗粒度越细,钒尖晶石裸露面积越大,越有利于钒的提取㊂2钒渣提钒主要工艺从钒渣中提取钒的工艺流程包括焙烧㊁浸出㊁净化㊁沉淀㊁煅烧㊂其中,焙烧是整个工艺链中最关键的环节,将不溶于水的钒氧化物转化为可溶性钒酸盐㊂从钒渣中提取钒的主要工艺为钠化焙烧水浸工艺和钙化焙烧酸浸工艺[9-10]㊂2.1钠化焙烧水浸工艺钠化焙烧水浸工艺是通过添加钠盐到磨细的钒渣中,经焙烧生成水溶性五价钒的钠盐,然后通过水浸得含钒浸出液,再经过沉淀焙烧碱溶除杂二次沉钒得偏钒酸铵,最后焙烧制得高纯V2O5产品㊂该工艺较为成熟,但会产生有害气体和高钠盐废水,严重污染环境,且对原钒渣中钙㊁镁含量和炉料烧结要求严格,使资源利用受到限制㊂S a d y k h o v[11]以N a2O为添加剂,通过焙烧浸出工艺提取钒渣中的钒,结果表明:水溶性钒酸盐的生成受添加剂加入量㊁焙烧温度和渣中S i O2含量的影响;反应生成的硅酸盐或铝硅酸盐会阻碍钒酸钠的生成;渣中S i O2㊁A l2O3和T i O2的存在会导致水溶性钒酸盐含量降低㊂邵胜琦等[12]以N a2O2为添加剂,采用钠化焙烧水浸工艺从钒渣中提钒,结果表明:在n(N a2O2)ʒn(V2O5)= 3ʒ1㊁焙烧温度850ħ㊁压块压力5M P a㊁焙烧时间2.5h㊁浸出温度80ħ条件下,钒浸出率可达95.57%㊂李尉[13]研究了采用N a2C O3焙烧水浸工艺从高钒渣中提钒,结果表明:在焙烧过程中,碳酸钠和五氧化二钒生成水溶性钒酸钠的反应可自发进行,温度越高越利于反应进行;在焙烧温度850ħ㊁焙烧时间60m i n㊁N a2C O3加入量20%㊁物料粒度200目条件下,钒浸出率可达85%㊂钠化焙烧水浸工艺的钒浸出率较高,一般可达90%左右;但生产过程中易产生腐蚀性气体(如H C l㊁C l2㊁S O2和S O3)和高钠盐废水,对环境造成污染,且对钒渣中钙㊁镁含量和炉料烧结要求严格[14],使资源利用受到限制㊂2.2钙化焙烧酸浸工艺与钠化焙烧工艺相比,钙化焙烧无有害气体及有毒尾矿排放,在能源㊁环境和矿产资源利用效率等方面具有明显优势[15],是一种清洁提钒新工艺㊂钙化焙烧酸浸工艺是将适量的钙添加剂加入到钒渣中进行高温焙烧,使钒渣中的低价钒(V(Ⅲ))转化为易溶于酸性溶液的钒酸钙,之后再进行酸浸,浸出液经除杂沉淀煅烧,得V2O5产品㊂焙烧过程加入的钙盐不同,体系发生的反应也有所不同㊂范坤等[16]研究了采用不同钙化剂(C a S O4㊁C a C O3㊁C a O)钙化焙烧酸浸高钒渣,结果表明:以C a S O4进行钙化焙烧,在温度1450K 条件下,钒浸出率可达93.53%㊂马家骏等[17]研究了分别以C a O和C a C O3为钙化剂,采用钙化焙烧铵盐浸出工艺从钒渣中提取钒,结果表明:以C a O为钙化剂时,钒浸出效果更好;以1m o l/L 碳酸氢铵溶液为浸出添加剂,在钒渣粒度45~ 75μm㊁n(C a O)/n(V2O5)=1.2/1㊁焙烧温度920ħ㊁焙烧时间45m i n㊁浸出温度60ħ㊁浸出时间60m i n条件下,钒浸出率可达82%㊂李新生[18]研究了采用钙化焙烧碳酸钠浸出钒渣,结果表明:钒渣中V2O3和C a C O3配比和温度不同,生成的产物也不同,在最优试验条件下,钒浸出率可达90%以上㊂近几十年来,基于钙化焙烧过程已有很多研究,包括焙烧添加剂的影响㊁焙烧参数㊁浸出参数和钒回收率等,但钙化焙烧的钒回收率一般低于钠盐焙烧㊂3钒渣提钒新工艺3.1低温钠焙烧法低温钠焙烧法是指焙烧温度低于常规钠化焙烧温度的一种焙烧方法㊂D e n g R.R.等[19]研究了用低温钠焙烧氧化浸出钒渣,结果表明:钒浸出率随焙烧温度升高而提高,尤其是在500~ 650ħ之间,随温度升高,钒逐渐与碳酸钠氧化形成水溶性钒酸钠,钒浸出率迅速提高;但温度超过650ħ后,钒浸出率趋于平稳,可能是由于钒相与硅相烧结降低氧的扩散,导致钒浸出率无明显变化㊂可见在650ħ的较低温度下焙烧效果较好㊂在钒渣中分别加入M n O2㊁C a O㊁M g C O3和A l2(C O3)3的单一或复合焙烧添加剂进行焙烧水㊃834㊃Copyright©博看网. All Rights Reserved.第42卷第5期李佳双,等:从钒渣中提取钒的工艺研究进展浸[20-22]提钒㊂结果表明:添加M n O2时,适宜条件下,钒浸出率达83.23%,这是因为尖晶石在550ħ时开始分解,加入M n O2可大大促进低价钒向高价钒的定向氧化,从而提高钒浸出率;添加N a2S2O8㊁M n O2和H2O2时,相同条件下, N a2S2O8的作用最为明显,钒浸出率达87.74%,这是因为加入N a2S2O8可氧化低温焙烧后剩余的低价钒,从而提高钒浸出率㊂低于500ħ时,钒尖晶石中的钒不能与钠盐结合生成高价钒酸盐,导致钒浸出率很低㊂在低温钠化焙烧时,添加适量添加剂可有效提高钒浸出率至83%以上㊂该法可确保有效提取钒,同时减少能耗㊂3.2空白焙烧法空白焙烧又称无盐焙烧,即焙烧过程中不添加添加剂㊂李兰杰等[23]研究了采用空白焙烧水热碱浸法浸出钒渣中的钒,结果表明,钒浸出率可达95%,但该法工艺流程较长㊂李京[24]研究了用空白焙烧碳酸钠浸出法浸出钒渣,钒浸出率约88%㊂这2种方法能大幅减少固废产生,但工艺成本较高㊂付自碧[25]研究了采用空白焙烧碳酸化浸出除硅铵盐沉钒法提钒,结果表明:钒渣在温度860~900ħ下空白焙烧后,再在碳酸氢钠质量浓度158g/L㊁浸出温度95ħ㊁浸出时间120m i n 条件下浸出,钒浸出率为90.49%~92.12%㊂该法具有工艺成本低㊁固废少等特点,可为低成本清洁提钒提供一种新途径㊂李猛[26]研究了用无盐焙烧温和铵浸法提钒,结果表明:没有钠盐存在时,不会生成高毒性六价铬;以碳酸氢铵作浸出剂,钒浸出率可达93%,杂质浸出率很低;钒铁尖晶石分解转化先于四价钒酸盐的生成,四价钒酸盐的生成先于五价钒酸盐的生成㊂该法无须添加焙烧剂,没有废气和有毒化合物产生,对环境友好㊂此外,李猛[26]采用低温铵化高温浸出法优化了无盐焙烧铵浸工艺流程,结果表明,钒产品纯度较高,有望成为空白焙烧的研究新方向㊂空白焙烧法无有害气体和高毒性六价铬生成,不产生废水,尾渣易于综合利用,可实现焙烧提钒技术的绿色升级,且原料成本较低,钒回收率也高于钙化焙烧;但该工艺成本高㊁流程长,严重限制了其发展及工业应用范围㊂低温铵化高温浸出法较无盐焙烧铵浸法工艺流程短,钒产品纯度更高,有望成为空白焙烧的研究新方向㊂3.3复合焙烧法X i a n g J.Y.等[27]研究了采用C a O/M g O复合焙烧酸浸工艺提高转炉钒渣的钒回收率,结果表明:用M g O完全取代C a O时,钒浸出率由88%降至81%,而C a O/M g O复合焙烧可改善单独用M g O的焙烧效果;M g O/(C a O+M g O)物质的量比为0.5/1时,钒浸出率可达94%㊂肖霜[28]研究了用M n O2-C a O复合焙烧酸浸提取转炉钒渣中的钒,结果表明,在最优条件下,钒浸出率达91.62%,复合焙烧的钒浸出率高于单一的钙化焙烧或锰化焙烧㊂相较单一添加剂,复合焙烧能与钒渣反应得更充分,有利于低价钒转化成高价钒酸盐,从而提升钒浸出率㊂3.4亚熔盐焙烧法亚熔盐法液相氧化提钒法也称液压氧化法,亚熔盐法的特点包括蒸气压低㊁沸点高㊁流动性好㊁活度系数高㊁反应活性高㊁分离功能可调等[29-30]㊂高明磊等[31]对比研究了钒渣在钾㊁钠2种体系的亚熔盐介质中的浸出效果,结果表明:钒形成可溶性钒酸盐是通过分解钒的固溶相实现的,钾系亚熔盐体系的钒浸出率明显高于钠系亚熔盐体系;与传统工艺相比,亚熔盐体系反应温度由850ħ降至220~240ħ,反应时间由4~6h降至1~2h,在显著降低能耗㊁提高效率的同时,钠系的一次钒转化率可达85%,钾系可达97%㊂与传统焙烧技术相比,亚熔盐熔烧法的钒回收率更高,反应介质可实现内循环,原材料消耗小,可基本实现钒的高效清洁提取;但该工艺需在高碱度设备中进行,成本较高[32-33],目前尚处于半工业试验阶段㊂3.5无焙烧加压浸出法因常压酸浸不能破坏钒渣中的含钒尖晶石结构,钒元素无法从尖晶石的晶格结构中释放,导致钒无法得到髙效浸出㊂因此,有研究人员提出了采用无焙烧加压酸浸工艺提钒㊂张国权[34]研究了无焙烧加压酸浸工艺的热力学及动力学,并优化了工艺条件㊂结果表明:加压能破坏转炉钒渣中的含钒尖晶石结构,促进钒的浸出;在压力1M P a㊁浸出温度140ħ㊁浸出时间60m i n㊁初始酸质量浓度250g/L㊁液固体积质量比10m L/1g㊁搅拌速度㊃934㊃Copyright©博看网. All Rights Reserved.湿法冶金2023年10月400r/m i n条件下,钒浸出率可达96.88%㊂无焙烧加压浸出法因无焙烧工艺,可节约原料,降低成本,且加压酸浸转炉钒渣技术能使钒浸出到溶液中,从而有效提高钒浸出率;但加压浸出对设备和反应条件要求较高,尚未得到广泛工业应用㊂3.6微波焙烧法微波能是一种清洁能源,可快速㊁选择性加热,具有非热效应,在强化磨矿㊁强化浸出㊁碳热还原㊁熔盐合成及干燥等冶金工序中常以微波进行辅助㊂在微波场中,原料中不同相分子具有不同正负性,在微波场中会发生高频振动,通过微波焙烧可改变钒渣的尖晶石结构,使钒渣更易反应[35-36]㊂谭博等[37]研究了微波场下的钒渣氯化动力学,结果表明:在微波加热至800ħ保温30m i n㊁(N a C l-K C l)/A l C l3熔盐质量比1.66/1㊁A l C l3与钒渣质量比1.5/1条件下,钒提取率为82.67%;微波辅助加热可使反应时间从6h缩至30m i n㊂姜涛等[38]提出了一种微波钙化钒渣提钒法,以C a(O H)2为钙源添加剂,在添加剂中C a O与钒渣中V2O5质量比0.85/1㊁微波功率2k W条件下,加热至850ħ焙烧1h后在适宜条件下浸出,钒浸出率可达97.4%㊂3.7机械活化法机械活化是在机械力作用下使矿物产生晶格畸变和局部破坏,并形成各种缺陷,导致其内能增大,反应活性增强,从而改变矿物反应条件㊂机械活化后的钒渣物相能充分解离且表面有多孔结构,高能球磨对钒渣引起的活化作用使钒渣处于不稳定态,有利于钒的浸出㊂黄青云等[39]研究了采用机械活化预处理钙化焙烧酸浸工艺提钒,可在一定程度上解决转炉钒渣钙化焙烧酸浸工艺钒转浸率低的问题㊂结果表明:机械活化后的钒渣处于不稳定态,更易发生化学反应;延长机械活化时间㊁缩短浸出时间可将钒浸出率提高10%左右;机械活化也可在一定程度上降低钙化焙烧温度㊂向俊一[40]探讨了机械活化法对钒浸出率的影响㊂结果表明:机械活化对提钒效果影响显著,延长活化时间可降低钙化焙烧温度,提高钒浸出率,缩短浸出时间㊂机械活化80m i n可将钙化焙烧温度降低100ħ左右,相比未活化钒渣,浸出20m i n即可将钒浸出率由75%提高至90%㊂3.8微生物法微生物浸出法是以微生物及其代谢产物作浸取剂浸出钒的绿色工艺㊂M i r a z i m i等[41]研究了采用自养菌㊁异养菌和真菌3种微生物分别浸出原钒和焙烧后钒渣㊂结果表明:在一定条件下,钒渣受到自养菌和异养菌侵蚀,钒浸出率可达90%以上;在特定条件下,采用真菌浸出钒渣,钒浸出率为92%㊂微生物浸出法对钒渣的浸出效果较好,且绿色环保,是生物与矿冶交叉学科应用的新方向㊂3.9电场强化浸出法在电场强化浸出过程中,浸出时间较短,与传统工艺相比,大大减少环境污染㊂李艳[42]研究了用电场分别强化直接酸浸和电钒渣碱浸预处理酸浸钒渣㊂结果表明:直接酸浸的钒浸出率为67.18%,加入硫酸锰电场强化后可提高至79.64%,这是因为物相被电场强化破坏,使钒浸出率提高;采用N a O H㊁C a F2对钒渣预处理后再酸浸,钒浸出率可达87.12%,高于直接酸浸,这是因为碱浸可破坏硅酸盐相,使包裹在钒尖晶石相外的硅酸盐相裸露出来,破坏后可进一步提高钒浸出率㊂电场强化浸出法流程简单,但酸耗较大,且硫酸锰价格昂贵,钒回收率也偏低,还要求特制的反应装备,目前尚无法实现工业化应用㊂4结论与展望钒渣是钒钛磁铁矿转炉炼钢过程的副产品,是钒的重要二次资源㊂从钒渣中提钒以钠化焙烧水浸和钙化焙烧酸浸工艺为主,但这2种传统方法能耗大,污染重㊂近些年,相继开发了多种钒渣提钒新型工艺㊂其中,低温钠焙烧法能有效提钒,同时减少能耗;无盐焙烧法无有害气体和废水产生,原料成本较低,钒回收率高于钙化焙烧法,但工艺成本高㊁流程长;相比于单一盐焙烧法,钙镁复合焙烧法㊁钙锰低温分段焙烧法钒浸出率较高;亚熔盐提钒法中钒提取效率高,污染少,但成本较大;加压酸浸转炉钒渣技术能使钒元素较好地浸出到溶液中;微波焙烧法可改变钒渣的尖晶石结构,促进钒的转化;经机械活化后的钒渣,其中物相能更好解离,使反应更加充分;微生物法是一种绿色高效的浸出钒方式;电场强化浸出工艺㊃044㊃Copyright©博看网. All Rights Reserved.第42卷第5期李佳双,等:从钒渣中提取钒的工艺研究进展流程简单,环境污染少㊂相较于传统工艺,新型工艺更加环保,钒提取效果更好㊂但由于不同企业产生的钒渣组成不同,需要根据实际情况选择适宜的提钒工艺㊂为了综合利用钒渣资源,获得良好的经济㊁环保和社会效益,开发高效低耗㊁绿色环保的工艺将是今后钒渣提钒的发展方向㊂参考文献:[1] Q I NZ F,Z H A N G G Q,X I O N G Y J,e ta l.R e c o v e r y o fv a n a d i u mf r o ml e a c hs o l u t i o n so fv a n a d i u ms l a g u s i n g s o l-v e n t e x t r a c t i o nw i t hN235[J].H y d r o m e t a l l u r g y,2020,192.D O I:10.1016/j.h y d r o m e t.2020.105259.[2] Z H A N G G Q,HU T,L I A O W J,e t a l.A ne n e r g y-e f f i c i e n tp r o c e s s o f l e a c h i n g v a n a d i u m f r o m r o a s t e d t a b l e t o fa m m o n i u m s u l f a t e,v a n a d i u m s l a g a n ds i l i c a[J].E n v i r o nC h e m E n g,2021,9(4).D O I:10.1016/j.j e c e.2021.105332.[3] W E NJ,J I A N G T,Z H E N G X L,e t a l.E f f i c i e n t s e p a r a t i o no f c h r o m i u ma n dv a n a d i u mb y c a l c i f i c a t i o nr o a s t i n g-s o d i u mc a r b o n a t e l e a c h i n g f r o m h i g hc h r o m i u mv a n ad i u ms l a g a n dV2O5p r e p a r a t i o n[J].P u r i f T e c h n o l,2020,230.D O I:10.1016/j.s e p p u r.2019.115881.[4] L IH Y,WA N GC J,Y U A NY H,e t a l.M a g n e s i a t i o n r o a s t-i n g-a c i dl e a c h i n g:a z e r o-d i s c h a r g e m e t h o df o r v a n a d i u me x t r a c t i o nf r o mv a n a d i u ms l a g[J].JC l e a nP r o d,2020,260.D O I:10.1016/j.j c l e p r o.2020.121091.[5] S O N GCG,Z H A N G H L,D O N G Y M,e t a l.I n v e s t i g a t i o no nt h ef a b r i c a t i o no f l i g h t w e i g h ta g g r e g a t ew i t ha c i d-l e a c-h i n g t a i l i n g so fv a n a d i u m-b e a r i n g s t o n ec o a lm i n e r a l sa n dr e dm u d[J].C h i nJC h e m E n g,2021,32(4):353-359. 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提钒尾渣的综合利用研究

，
％此方
，
目
前我国钢铁行业年产含钒尾渣约
。
万
法使得尾渣中的钒得到高效的浸取但是生产中使
用大量的硫酸和氢氟酸腐蚀性较大对设备要求
，
吨并呈逐年上升趋势
、、
含钒尾渣中含有的有价值
，
过氧化钠化焙烧浸出后的废弃物虽然经过提钒
、
，
在要浸出这部分钒必须破坏尖晶石结构使尖晶
石结构中的钒得以释放再进行氧化和转化邓志
，
工艺
，
提钒尾渣中的钒含量仍可高达％质量分
，
尾渣的彻底解决渣将减少含钒尾渣库的建设减少环境污染实现
。
，
尾渣中钒铁的有效利用
、
。
３
提钒尾渣浸取提钒
－
４４
－
北方钒钛２０
５
１
６
年第
４
期
制作建筑黑瓷出矿渣微晶玻璃另有研究可利用含钒尾渣制备保
提钒尾渣的综合利用研究
解本学
（
高
静
）
钒钛事业部
摘
要本文针对提钒尾渣介绍
：
了几种处理提钒尾渣的方法

提钒尾渣的综合利用

2018年第1期总第270期铁合金FERRO-ALLOYS2018NO.1Tot270D01：10.16122/ki.issnl001-1943.2018.01.009提飢尾渣的综合利用许崇光王海林杨欢白凤仁(黑龙江建龙钒业公司双鸭山中国155126)摘要综述了提钒尾渣综合利用的三种方式，分析了再次提钒、回收铁以及用作建筑材料的应用研究的进展，提出了在最终消解提钒尾渣之前，需要做好有价元素的回收利用。

关键词钒尾渣消解综合利用中图分类号TF646.5 文献标识码B文章编号1001-1943(2018)01-0040-04COMPREHENSIVE UTILIZATION OF EXTRACTINGVANADIUM TAILINGSXU Chongguang,WANG Hailin,YANG Huan,BAI Fengren(Heilongjiang Jianlong Vanadium Industry Company,Shuangyashan 155126, China ) Abstract In the paper,it summarizes three styles to comprehensively utilize extracting vanadium tailings.Various application researches are analyzed of re-extracting vanadium,recycling iron and using as building materials.In the end,it proposes it need to recycle valuable elements before completely clearing up extracting vanadium tailings.Keywords vanadium,extracting vanadium tailings,digestion,comprehensive utilization刖S提钒尾渣是钒渣经过钠化焙烧、浸出、洗涤过滤后产生的固体废弃物，在全国范围内每年产量近百万吨，含有少量可溶性钒以及约10%的水分，目前国内对于提钒尾渣的处理方式除了送尾矿坝堆存外，应用于生产以及尚处于研究的还有以下几种处理方式:①再次进行提钒;②作为建筑材料;③还原提铁。

竖炉钠化焙烧提钒的研究

竖炉钠化焙烧提钒的研究摘要：竖炉钠化焙烧提钒是一种新型烧结工艺，其中钠烧结剂主要由炉用炭黑和氧化钠组成，其焙烧温度一般在1400-1450℃，本文通过研究竖炉钠化焙烧提钒的技术参数、冶炼过程及钒含量，着重分析了竖炉钠化焙烧提钒的热工学过程，结果表明，该技术工艺可以获得较高的钒收率。

关键词：竖炉钠化焙烧提钒；热工学过程；钒收率1.引言钒在钢铁行业中应用非常广泛，作为钢的必要成分，它的加入可以提高钢的硬度和强度以及耐腐蚀性，即使在高温下也有较高的热强度。

而且，钒也是其他合金的重要成分，常用于制造航空发动机零部件等，因此，提高钒的回收率非常重要。

竖炉钠化焙烧提钒工艺是目前回收钒的重要手段，在工业生产中得到了广泛应用。

2.基本原理竖炉钠化焙烧提钒是一种新型烧结工艺，其中烧结剂主要由炉用炭黑和氧化钠组成，有良好的抗腐蚀性和热稳定性。

在一定温度下，炉用炭黑和氧化钠发生化学reaction，形成熔融物，从而将钒及其他元素吸附成钠钒熔融物，方便分离成金属钒，提高钒的回收率。

此外，不少文献报道了竖炉钠化焙烧提钒的冶炼过程及其影响因素，但对其热工学过程研究却甚少。

3. 研究内容（1）技术参数研究钠化焙烧技术工艺的核心参数为焙烧温度，熔点、热容、导热系数、消耗量、反应速率等对烧结熔池形成及技术过程有重要的影响。

同时，竖炉内部的组成和结构同样会影响熔池的形成，因此，将烧结工艺参数以及竖炉内部组成和结构分析是探索技术参数的关键。

（2）冶炼过程研究竖炉钠化焙烧提钒的过程可以分为三个步骤：预烧结、焙烧和冷却，主要依靠烧结氧化钠与炉用炭黑反应生成氢氟酸(HF)，氢离子与氟离子分别与FeCl3反应，形成Fe F和Fe F2，以及将金属钒(V)从熔融物中分离出来。

因此，分析和研究竖炉钠化焙烧提钒的冶炼过程是理解钒回收率的关键。

（3）钒含量研究通过分析钒在不同工艺参数下的收率，可以更好地理解钒在烧结过程中的行为，同时，也可以为选择工艺参数提供依据。

提钒尾渣资源化综合利用的研究进展

I ndustry development行业发展提钒尾渣资源化综合利用的研究进展陈永生1，郭伟伟1，李子祎2摘要：本文阐述了近年来我国页岩提钒尾渣综合利用的研究成果，重点阐述了利用钒尾渣生产建材、地聚合物、白炭黑、微晶玻璃、保温材料等方面的研究和应用，并对今后钒尾渣的资源化利用进行了探讨。

今后，要根据钒尾渣的原材料性质，进一步开发高附加值产品，拓宽其应用范围，并在此基础上，通过提高其综合利用成本，加速产业化，进而达到减量化、资源化的目的，为我国页岩炼钒尾渣综合利用、促进我国页岩炼钒业可持续发展，提供了理论和技术支持。

关键词：提钒尾渣；综合利用；资源化钒冶炼尾渣是通过钠化焙烧法和水浸提钒产生的副产品，也被称作提钒渣、钒浸出渣。

随着国内钢铁工业对钒特殊钢的需求增加，为了提升钢的稳定性，钢中钒的比例不断增加。

目前，我国钢铁行业每年都会产生约一百万吨的含钒尾渣。

但是对钒冶炼尾渣的利用率不容乐观，至今仍未研制出一种合理、经济的综合利用方式。

当提钒尾渣堆存到一定数量之后不仅占用土地，还存在着可溶性Cr6+、V5+等，进而对生态环境造成一定的污染。

由于钒尾渣中还含有V、Ti、Ga、Sc、Cr、Ni、Co等金属元素，因此被废弃后，产生了许多宝贵的资源。

近几年来，我国的科研人员在回收钒尾渣方面进行了大量研究，以期达到回收利用的目的。

既能减少环境污染，又能避免资源浪费，又能提高企业的经济效益。

1 提钒尾渣基本性质提钒后的尾渣通常是黑色的粉状，多数是铁磁氧化物，V 等主要矿物相分别为FeO、FeVO等。

提钒尾渣原料的化学成分主要包括TFe（32.80）、TiO2（12.90）、V2O5（2.08）、MnO（7.84）、SiO2（14.40）、Al2O（3.20）、MgO（5.73）、Cr2O3（2.24）、Na2O （5.26）、S（0.05）、Ga（0.008）、CaO（2.50）。

可以看出提钒尾渣中、VO、CrO、TiO含量较高，还含有镓、锰等其它有价金属，极具综合利用价值。

含钒钢渣提钒研究背景、意义、目的与方法研究

含钒钢渣提钒研究背景、意义、目的与方法研究1钒化合物性质及其应用 (1)2钒资源在我国的分布情况 (2)3 提钒工艺的发展 (3)4现行含钒钢渣提钒方法简述 (3)4.1 酸浸-碱溶法 (3)4.2 钠化焙烧提钒法 (4)4.3 钙化焙烧提钒法 (4)4.4 溶剂萃取法 (4)4.5 离子交换提钒法 (5)5研究目的和意义 (5)5.1 目的 (5)5.2 意义 (6)1钒化合物性质及其应用如果说钢是虎，那么钒就是翼，钢含钒犹如虎添翼。

只需在钢中加入百分之几的钒，就能使钢的弹性、强度大增，抗磨损和抗爆裂性极好，既耐高温又抗奇寒，难怪在汽车、航空、铁路、电子技术、国防工业等部门，到处可见到钒的踪迹。

此外，钒的氧化物已成为化学工业中最佳催化剂之一，有“化学面包”之称。

主要用于制造高速切削钢及其他合金钢和催化剂。

把钒掺进钢里，可以制成钒钢。

钒钢比普通钢结构更紧密，韧性、弹性与机械强度更高。

钒钢制的穿甲弹，能够射穿40厘米厚的钢板。

但是，在钢铁工业上，并不是把纯的金属钒加到钢铁中制成钒钢，而是直接采用含钒的铁矿炼成钒钢。

钒的盐类的颜色真是五光十色，有绿的、红的、黑的、黄的，绿的碧如翡翠，黑的犹如浓墨。

如二价钒盐常呈紫色；三价钒盐呈绿色，四价钒盐呈浅蓝色，四价钒的碱性衍生物常是棕色或黑色，而五氧化二钒则是红色的。

这些色彩缤纷的钒的化合物，被制成鲜艳的颜料：把它们加到玻璃中，制成彩色玻璃，也可以用来制造各种墨水。

五氧化二钒的半导体性质的发现和其在光学工业中作为抗静电涂层的应用，为它的研究开辟了新纪元。

近年来，对作为功能材料的五氧化二钒的研究已经受到了广泛的重视，它的溶胶—凝胶制备技术也取得了鼓舞人心的进步。

具有层状结构的五氧化二钒凝胶膜显示出有趣的电子、离子和电化学性质，此外，五氧化二钒还具有光电导性质。

根据这些性质开展的应用研究也取得了长足的进步，例如，五氧化二钒可作为普通离子吸收基质材料、湿敏传感器、微电池、电致变色材料，智能窗、热辐射检测材料或光学记忆材料等。

钒渣钠化焙烧钠盐用量

钒渣钠化焙烧钠盐用量钒渣钠化焙烧是一种常见的钒资源利用方式，旨在将废弃的钒渣转化为有用的钠盐。

钠盐是一种重要的化工原料，在冶金、玻璃、化肥等行业具有广泛的应用。

因此，确定钒渣钠化焙烧过程中的钠盐用量对于提高资源利用效率和经济效益至关重要。

钒渣钠化焙烧过程中的钠盐用量与钒渣的性质和含钠量密切相关。

钒渣通常含有较高的钠氧化物含量，因此在进行钠化焙烧时，需要添加适量的钠盐进行反应。

钠盐的添加量应根据钒渣样品的具体含钠量进行调整，以确保钠化焙烧反应的充分进行。

过少的钠盐用量可能导致反应不完全，影响钒渣的钠化效果；而过多的钠盐用量则会增加成本，降低经济效益。

因此，在确定钠盐用量时，需要进行钒渣样品的分析测试，以找出最佳的添加比例。

钠盐的种类和质量也会对钠化焙烧过程产生影响。

常见的钠盐有氯化钠、硫酸钠、碳酸钠等。

不同的钠盐在反应中的作用机制和效果不同。

例如，氯化钠可以提供氯离子，有助于促进钒渣中的钠化反应；硫酸钠可以提供硫酸根离子，有利于调节反应体系的酸碱度；碳酸钠可以提供碳酸根离子，有助于稳定反应过程中的温度和pH值。

因此，在选择钠盐种类时，需要考虑其对钠化焙烧过程的促进效果和经济性。

钠盐的用量还与钠化焙烧过程的工艺条件和设备参数有关。

钠化焙烧通常在高温下进行，因此钠盐的稳定性和耐高温性是重要考虑因素。

在实际生产中，还需要考虑钠盐的溶解性、反应速率和反应均匀性等因素，以确保钠盐充分溶解和与钒渣充分反应。

钠盐用量的确定还需考虑经济和环境因素。

过高的钠盐用量会增加生产成本和资源消耗，不利于经济效益的提高。

因此，在确定钠盐用量时，需要综合考虑资源利用效率、经济性和环境友好性。

有必要进行成本效益分析和环境影响评估，以找到最佳的钠盐用量范围。

钒渣钠化焙烧钠盐用量的确定涉及钒渣性质、钠盐种类和质量、工艺条件和设备参数等多个因素。

通过合理选择钠盐种类和确定适量的添加比例，可以实现钒渣钠化焙烧过程的优化和资源高效利用。

在确定钠盐用量时，需要综合考虑经济、环境和技术等多方面因素，以达到经济效益和环境可持续发展的双重目标。

钒渣钙化提钒技术研究

钒渣钙化提钒技术研究
传统“钠化焙烧-水浸提钒”工艺排出大量有害气体C12和HC1,严重污染环境；且对原料质量要求严格,处理高钙钒渣则钒回收率低,提钒后的废水、废渣综合治理成本较高,针对上述问题,本课题提出了“钒渣钙化焙烧-酸浸-水解沉钒”工艺。

该工艺酸浸后渣不含钠盐,沉钒后溶液不含铵盐,可以实现废渣的综合回收利用及液态物料的闭路循环,且整个工艺过程中无废气产生,可以达到清洁提钒
的目标。

钙化焙烧实验表明：添加剂的配入量、焙烧温度、焙烧时间对焙烧过程中钒浸出影响较大,其较优的钙化焙烧工艺条件为：氧化钙的配入量为6%,焙烧温度
为900℃,焙烧时间为2h,焙烧粒度为48～75μm,在此条件下,钒浸出率达91.25%。

酸浸实验考察了钒渣焙烧熟料粒度、浸出酸度、浸出温度、浸出时间、浸出液固比、搅拌强度对钒浸出率的影响,得出适宜工艺条件为：钒渣焙烧熟料的粒度为48～751μm、浸出酸度pH为2.5、浸出温度为65℃、浸出时间为90mmin、浸出液固比为4、搅拌强度对钒浸出率的影响不大。

关于酸性浸出溶液中除磷方法的研究目前未有文献报道,本课题研究了一种酸性条件下的除磷方法,考察了除磷剂的添加量、除磷温度、除磷时间对除磷效果的影响,得出适宜工艺条件为：添加量为4g/100mL酸浸液、除磷温度为55℃、除磷时间为30mmin,此时除磷率为46%,钒损失率为1.82%。

本实验采用水解沉钒工艺,考察了沉钒前液的加入量、沉钒酸度、沉钒温度、沉钒时间对沉钒率的影响,得出较优的沉钒工艺条件：沉钒前液的加入量为25%、沉钒温度T为95℃,
沉钒pH为1.8,沉钒时间为180min。

经过煅烧水解产物去除结晶水,得到产品五氧化二钒纯度为95.48%,整个工
艺钒总回收率为83.44%。

钠化钒渣提钒工艺

书山有路勤为径，学海无涯苦作舟
钠化钒渣提钒工艺
直接往含钒铁水中添加6%的纯碱、8%的铁皮，处理后得钠化钒渣。

含钒铁水的脱钒率可达60%～80%。

钠化钒渣含V2O5 达6%以上。

主要成分为NaVO3、Na4V2O7、Na3VO4 的复合物。

硫形成Na2S 进入渣相，脱硫率大于80%；磷形成Na3PO4 进入渣相，脱磷率60%～80%。

所得半钢的硫、磷含量均低于成品钢的规格，因此可在转炉内实现无渣或少渣炼钢。

采用天然碱处理含钒铁水得到的钠化钒渣，曾在四川西昌410 厂进行过湿法
提钒及回收钠盐的扩大实验。

天然碱取自河南吴城及内蒙古西林郭勒盟及鄂尔多斯湖等地。

天然碱是Na2CO3 及少量NaHCO3、Na2SO4、NaCl 的混合物。

所得钠化钒渣的成分如下：
成分
V2O5
Na2O
P
SiO2
S
%
12.88
40.86
1.28
9.4
2.09。