dibalh的淬灭方法

合集下载

反应后处理的常规方法---

酸碱化处理
2.加ZnCl2，乙醇，搅拌过夜？先脱Boc，再分离
2.5、其他特殊试剂的淬灭及处理
种类
处理方法
Boron 加入MeOH，生成(MeO)3B，旋蒸除去； Compounds BH3，在0°C用水或甲醇淬灭
PCC/PDC 通过硅藻土、硅酸镁载体等过滤出去
Jones 加入异丙醇直至反应体系颜色从橙色或红色变成绿色 Reagent Copper 用饱和NH4Cl水溶液淬灭反应，再在室温下搅拌一段时间至溶液呈深蓝色，
常用该类型试剂有：甲苯、乙醚、乙酸乙酯、二氯甲烷等处理方法：直接旋干得到产品或加水洗涤分液
加水、分液、旋干、过柱得到纯品
分液，水相调酸性析出固体过滤得到纯品
2.1、不同溶剂的后处理
2.1.2 与水混溶的溶剂处理
常用该类型试剂有：乙酸、低级醇类、丙酮、乙腈、四氢呋喃、1，4-二氧六环、DMF/DMSO、吡啶、NMP等
LiAlH4/DIBAL-H的淬灭及后处理
LAH
Lithium Aluminum Hydride (x g)
1. 用适量乙醚稀释后冷却到0°C； 2. 慢慢加入x mL水； 3. 加入x mL 15%氢氧化钠溶液； 4. 再加入3x mL水； 5. 升温到室温搅拌15分钟； 6. 加入一些无水MgSO4； 7. 搅拌15分钟后过滤除盐。
2.3、特殊试剂的淬灭及处理
Grignard Reagent淬灭常见sat.NH4Cl或者冰水淬灭
用sat.NH4Cl淬灭
将反应液倒入冰水中
80%
将冰水滴加到反10% ~95%
2.4、Ph3P=O的后处理 Ph3P=O
1.极性相对较小的产物，可以将反应混合物悬浮于hexane/ether 的混合溶剂中，通过非常短的硅胶柱过柱，用醚类作为洗脱剂。

【经验】有机反应的后处理

【经验】有机反应的后处理导读：在有机合成中，后处理的问题往往被大多数人所忽略，认为只要找对了合成方法，合成任务就可以事半功倍了，但是有机合成的任务是拿到相当纯的产品，总要伴随或多或少的副反应，产生或多或少的杂质，反应完成后，如何从反应混合体系中分离出纯的产品至关重要。

1. 后处理的目的和评价标准反应后处理的目的是分离提纯得到纯的产品，主要有以下4个评价标准：1）产品是否最大限度的保质保量得到；2）原料、中间体、溶剂及有价值的副产物是否最大限度的得到回收利用；3）后处理步骤，无论是工艺还是设备，是否足够简化；4）三废量是否达到最小。

2. 后处理的常规方法对反应混合物进行后处理的常规方法包括：过滤/旋干溶剂，蒸馏（常压/减压/水蒸气），色谱技术（TLC/柱层析），重结晶和吸附/干燥。

一般做完反应后，应该首先采用萃取的方法，先除去一部分杂质，且在后处理前，推荐取一点反应液留作样品，以供对后处理好的反应液对照比较。

3. 常见特殊试剂的淬灭及处理1）选择合适的淬灭试剂，要充分考虑到产物的稳定性以及后处理的难易程度；2）如果淬灭过程会大量放热，须在冷却下进行淬灭；3）不要过分依赖文献，而不对反应进行监控。

只有当TLC或其他分析手段显示反应结束，才能对反应进行淬灭；4）可能的话，后处理应在淬灭后尽快进行。

3.1 LAH：LiAlH4（Lithium Aluminum Hydride ）的后处理在0℃加水淬灭，再加10 %NaOH，然后过滤，详细操作步骤如下：1. 用适量乙醚稀释后冷却到0℃；2. 慢慢加入x mL水；3. 加入x mL 15 %氢氧化钠水溶液；4. 再加入3x mL水；5. 升温到室温搅拌15分钟；6. 加入一些无水MgSO4；7. 搅拌15分钟后过滤除盐。

3.2 DIBAL-H（Diisobutyl Aluminum Hydride）的后处理在-78℃用3 M NaOH淬灭，升温至室温后再用3 MNaOH洗涤，详细操作步骤如下：1.用适量乙醚稀释后冷却到0℃；2.慢慢加入0.04xmL水；3.加入0.04xmL 15%氢氧化钠水溶液；4.加入0.1xmL水；5.升温到室温搅拌15分钟；6.加入一些无水MgSO4；7.搅拌15分钟后过滤除盐。

二异丁基氢化铝

二异丁基氢化铝摘要：二异丁基氢化铝可简写为DIBAL、DIBAL-H、DIBAH，它是有机合成中常用的有机金属还原剂，化学式为i-Bu2AlH，室温下为无色液体。

由烯烃聚合反应的共催化性质而被研究。

DIBAL-H在室温条件下一般和硼烷一样为二聚体，遇空气或水分解失效，在平时保存时溶于甲苯等有机溶剂。

它在有机合成用作亲电性的温和还原剂，可将酯、腈还原为醛，酰胺还原为醛或胺，羧酸、酰卤还原为醇，ɑ、β—不饱和酯还原为烯丙醇。

它和水反应迅速生成氢和异丁烷。

关键字：DIBAL-H、还原剂、高选择性1、DIBAL-H的优势DIBAL-H是一种独特的、通用的有机氢化剂，它能够广泛应用于有机合成和药物合成中，它代替了一些金属氢化剂，包括四氢锂铝（LiAlH4）和硼氢化钠（NaBH2）。

在大部分情况下都能够有效地使用DIBAL-H，它增强了实验的选择性并降低了一定的成本。

它的高选择性就降低了DIBAL-H的用量，也就意味着增强了产品的生产效益。

下表列举出了DIBAL-H 与LiAlH4和NaBH2的化学性质及物理性质的比较。

DIBAL-H LiAlH4NaBH2相对分子量142.21 37.95 37.84等效氢数 1 13—4 2—4状态，25℃液态固态固态烃类溶解度溶不溶不溶醚类溶解度溶溶不溶醇类溶解度反应反应溶水溶解度反应反应溶2、DIBAL-H的性质DIBAL-H最初应用于聚烯烃的催化，但是它很快就成为了有机合成中的还原剂代表。

液态的DIBAL-H易溶于许多的溶剂，易于反应，它的高选择性缩小了有机合成和药物合成中的试剂选择范围。

DIBAL-H能在氧气和含羟基化合物（水、醇、羧酸）中迅速氧化。

而质量分数超过25%的浓聚物在空气中能发生自燃。

3、DIBAL-H的制备DIBAL-H由三丁基铝120-180°C下进行减压热分解制得（β-氢消除反应），副产物为三异丁基铝，可回收使用。

(i-Bu3Al)2 → (i-Bu2AlH)2 + 2 (CH3)2C=CH2温度不可过高，否则产物会分解为金属铝。

dibal的淬灭方法

dibal的淬灭方法介绍dibal是一种有机金属还原剂，常用于有机合成中的还原反应。

它具有高度的活性和选择性，可以将酯、酰胺、醛、酮等官能团还原为相应的醇或胺。

然而，在使用dibal时，需要注意其强烈的还原性和空气敏感性，因此淬灭dibal是非常重要的步骤，以确保实验的安全进行。

dibal的淬灭方法dibal在与空气接触时会发生自燃反应，因此需要进行有效的淬灭。

下面将介绍几种常用的dibal淬灭方法：氧化剂淬灭法氧化剂淬灭法是一种常用的dibal淬灭方法。

常用的氧化剂包括水、醇、醛、酮等。

淬灭时，可以将氧化剂缓慢地加入反应体系中，同时搅拌反应混合物，以确保淬灭效果。

氧化剂与dibal反应生成无害的氧化产物，从而避免了dibal的自燃。

还原剂淬灭法还原剂淬灭法是另一种常用的dibal淬灭方法。

常用的还原剂包括硼酸、硼酸酯等。

在淬灭时，还原剂可以与dibal发生反应，生成无害的产物。

与氧化剂淬灭法类似，还原剂淬灭法也需要缓慢地加入淬灭剂，并搅拌反应混合物，以确保淬灭效果。

稀释法稀释法是一种简单有效的dibal淬灭方法。

在实验过程中，可以将dibal溶液缓慢地加入稀释剂中，如醇或酮溶液。

通过稀释，可以迅速降低dibal的浓度，减少其与空气接触的机会，从而实现淬灭的目的。

高真空法高真空法是一种比较复杂但有效的dibal淬灭方法。

在实验过程中，可以利用高真空设备将dibal溶液进行蒸馏，将dibal蒸发至干燥状态。

通过高真空处理，可以完全去除dibal中的溶剂和杂质，避免其与空气接触，从而实现淬灭的效果。

dibal淬灭的注意事项在进行dibal淬灭时，需要注意以下几点：1.安全操作：dibal具有较高的还原性和空气敏感性，操作时应佩戴防护手套、护目镜等个人防护装备，确保实验的安全进行。

2.适当的淬灭剂选择：根据实验需求，选择合适的淬灭剂进行淬灭，如氧化剂、还原剂、稀释剂等。

3.缓慢添加：无论选择何种淬灭方法，都需要缓慢地添加淬灭剂，以避免剧烈反应和产生大量热量。

叠氮化钠淬灭方法

叠氮化钠淬灭方法叠氮化钠淬灭方法是一种化学实验方法，其主要作用是在实验条件下迅速且控制性地终止氧气传导，从而消除任何潜在的火灾危险。

这种方法的历史可以追溯到十九世纪，早期的实验室使用这种方法来控制火灾并保护化学家和他们的数据免受损失。

接下来，我们将分步骤阐述叠氮化钠淬灭方法，帮助广大的化学实验人员掌握这种关键实验技术。

首先，需要了解的是叠氮化钠的工作原理。

叠氮化钠是一种硝酸盐类强氧化剂，具有极高的氧化能力。

当叠氮化钠与可燃物质接触时，会以极快的速度将其氧化并释放出气体，进而淬灭任何可能的火源。

在进行叠氮化钠淬灭实验时，首先需要将叠氮化钠粉末与一定量的水混合。

在这个过程中需要注意将混合物搅拌均匀，以便叠氮化钠充分溶解。

同时，需要注意叠氮化钠的浓度和混合物的温度，这两个参数将直接影响叠氮化钠的淬灭效果。

接着，需要将混合液倒入实验容器中。

在这个过程中需要特别注意容器的大小和形状，以确保混合物能够充分覆盖需要淬灭的物质。

同时，在倒入混合液之前需要准备好实验室的条件，例如关闭通风口和熄灭任何开着的明火。

最后，需要将需要淬灭的物质慢慢加入实验容器中。

在这个过程中，需要保持警惕并随时就绪，以便迅速应对任何可能的危险情况。

一旦实验容器内发生爆炸或火灾，就需要通过调整混合物的成分或浓度等方式，进行再次实验，以找到最佳的淬灭条件。

总的来说，叠氮化钠淬灭方法是一种不可或缺的化学实验技术，可以显著提高实验的安全性，并保护实验人员和他们的数据不受损失。

在进行这种实验时，需要非常小心谨慎，并始终牢记实验安全的重要性。

硼氢化钾淬灭方法

硼氢化钾淬灭方法嘿，朋友们！今天咱就来聊聊硼氢化钾的淬灭方法。

这可真是个有趣又重要的话题呢！你知道吗，硼氢化钾就像是一个有点调皮的小精灵，在化学反应中扮演着重要的角色，但使用完了可得好好把它“安抚”下来呀，这就是淬灭啦。

想象一下，硼氢化钾就像一辆快速奔跑的小汽车，而淬灭方法呢，就是让这辆小汽车平稳停下来的刹车系统。

那怎么让它停下来呢？一般来说呢，可以用酸性溶液来进行淬灭。

就好像给这个小精灵浇了一盆冷水，让它一下子冷静下来。

比如说稀盐酸呀，那可是个厉害的角色，能迅速地和硼氢化钾反应，让它不再“调皮捣蛋”。

还有啊，也可以用一些氧化性的物质来对付它。

这就像是给小精灵戴上了一个“紧箍咒”，让它乖乖听话。

比如过氧化氢，能有效地让硼氢化钾失去活性。

不过可得注意啦，这淬灭的过程可不能马虎！就像你开车不能随便乱踩刹车一样，得掌握好时机和力度。

如果淬灭得不好，那可就麻烦啦，就像汽车没刹住会出事故一样，反应可能会出现意外哦！那后果可不堪设想呀！而且呀，不同的反应体系可能需要不同的淬灭方法哦。

这就好比不同的汽车需要不同的刹车方式一样。

有的时候可能需要先缓慢加入一些淬灭剂，然后再慢慢搅拌均匀，让反应平稳地停止。

有的时候呢，可能要快速大量地加入，才能达到效果。

这可真是得根据实际情况灵活应变呀！咱再说说在实际操作中要注意些什么呢。

首先呀，一定要做好防护措施，戴上手套、护目镜啥的，可别让这些化学物质伤到自己呀！这就跟开车要系安全带一样重要。

然后呢，要严格按照操作规程来，可不能想当然地随便弄弄。

总之呢，硼氢化钾的淬灭方法就像是一门艺术，需要我们细心去琢磨，用心去掌握。

只有这样，我们才能在化学反应的世界里游刃有余，让这些“小精灵”们为我们所用，而不是给我们添麻烦，对吧？所以呀，大家一定要重视起来，把这门学问学好、学透！可别不当回事儿呀！。

二异丙基氨基锂淬灭原理

二异丙基氨基锂淬灭原理哎，大家好，今天咱们聊聊一个挺有意思的话题——二异丙基氨基锂的淬灭原理。

听起来有点复杂，但没关系，咱们慢慢来，保证让你听得懂。

你可能会想，这个二异丙基氨基锂到底是什么东西？它是一种化学物质，常常用在有机合成中。

别看名字复杂，实际应用可不少，尤其是在研究和工业中，绝对是个小能手。

它的名字听着挺拗口，但一旦搞明白它的作用，真的就像一盏明灯，照亮你的化学世界。

想象一下，你在实验室里，正忙着搞些化学反应，突然发现什么地方不对劲，咳，别紧张，这时候二异丙基氨基锂就像超级英雄一样登场。

它的主要作用就是“淬灭”，也就是说，它能够消灭反应中那些不想要的东西，让整个过程顺利进行。

咋说呢，二异丙基氨基锂能有效地抑制一些副反应，真是让人省心又省力。

你就像是找到了那根金钥匙，打开了通往成功的大门。

说到淬灭，咱们得先搞清楚一个概念，那就是“自由基”。

这家伙就像是化学界的小霸王，四处乱窜，影响反应的稳定性。

哎，你瞧，它有时候真是让人头疼。

不过，别担心，二异丙基氨基锂就能跟这些自由基来个痛快的对决。

它会通过提供电子的方式，把自由基的活力给削弱，让它们乖乖就范。

你说，这不就是一场精彩的“对决”吗？更有趣的是，二异丙基氨基锂的结构也挺让人惊讶的。

它里边有锂、氨基和异丙基，这些成分结合在一起，形成了一个十分稳定的结构。

这就像是一个超级团队，各自发挥特长，合力对付化学反应中的各种“敌人”。

所以说，化学世界就像一部大片，角色众多，情节跌宕起伏，二异丙基氨基锂恰好是其中的关键角色，时刻准备着出场。

在实验室里，使用二异丙基氨基锂可得小心，毕竟它可不是温柔的好姑娘。

这个家伙可有点强势，跟它打交道时一定要小心翼翼，毕竟安全第一嘛。

想象一下，突然一个化学反应炸了，哎呀，那可真是哭都来不及。

咱们在使用它时，得做好充分的准备，穿好防护服，护好自己的小命，别让自己吃了苦头。

有趣的是，二异丙基氨基锂的淬灭效果也在不断被研究和探索。

二甲硫醚的淬灭方法

二甲硫醚的淬灭方法
二甲硫醚是一种常见的硫醚类化合物，具有刺激性气味和易燃性。

为了有效地淬灭二甲硫醚，以下是几种常用的方法。

1. 水淬灭法：
当发生二甲硫醚泄漏和起火时，可以使用水进行淬灭。

迅速将大量
的水喷洒到泄漏或起火的区域，以将二甲硫醚冷却到非燃烧温度，并
稀释其浓度，从而达到淬灭的目的。

这是一种常用且简便有效的淬灭
方法。

2. 干粉灭火器：
在使用灭火器进行淬灭时，干粉灭火器是一种常见的选择。

干粉灭
火器中的成分可以抑制火焰的燃烧并吸热，从而减少火势。

当遇到二
甲硫醚泄漏或起火时，注意使用干粉灭火器，将其喷射到火源处以迅
速扑灭火势。

3. 灭火泡沫：
灭火泡沫是一种有效的淬灭二甲硫醚火灾的方法。

短时间内形成的
泡沫层可以隔离二甲硫醚与氧气接触，有效降低燃烧温度并抑制火势
的蔓延。

在遇到火灾情况时，使用灭火泡沫设备进行淬灭是一种常用
且高效的方法。

4. 大风机通风法：
二甲硫醚的挥发性较高，通过加大通风设备的使用可以有效地将其
稀释并迅速排除。

当出现泄漏或火灾时，通过运用大风机等强力通风
装置，将二甲硫醚周围的空气迅速替换，从而降低其浓度和危险性。

请注意，在处理二甲硫醚泄漏或火灾时，确保人身安全是最重要的。

在操作过程中，请穿戴防护装备，遵守消防安全规定，并立即寻求专
业人员的帮助。

以上方法仅供参考，具体的应对措施还需根据具体情
况和实际指导采取。

nbs淬灭方法

淬灭方法的种类与应用bs
淬灭方法是一种用于控制和调节燃烧过程的方法，主要包括两种类型：物理淬灭和化学淬灭。

本文将介绍这两种淬灭方法的原理、应用以及优缺点。

bs
淬灭方法的原理与应用
bs
淬灭方法主要分为物理淬灭和化学淬灭两种类型。

bs
物理淬灭是指通过物理手段降低燃烧区域的温度，从而使燃烧反应停止。

常见的物理淬灭方法包括水淬灭、泡沫淬灭、干粉淬灭和气体淬灭等。

这些方法在灭火过程中具有不同的优缺点，例如水淬灭效果明显，但可能对火场周边环境造成影响；干粉淬灭则对环境影响较小，但成本较高。

bs
化学淬灭是指通过加入某种化学物质，使燃烧过程中的化学反应停止。

常见的化学淬灭方法包括二氧化碳淬灭、七氟丙烷淬灭和六氟丙烷淬灭等。

这些方法在灭火过程中也具有各自的优缺点，例如二氧化碳淬灭效果较好，但需要注意使用浓度，避免对人体造成伤害；七氟丙烷淬灭则具有较高的灭火效率，但成本较高。

bs
淬灭方法在实际应用中需要根据火场的具体情况选择合适的方法。

例如，对于木材、纸张等易燃物质引起的火灾，可以使用水淬灭或泡沫淬灭；对于油类火灾，则可以使用干粉淬灭或七氟丙烷淬灭。

溴化氰淬灭方法

溴化氰淬灭方法溴化氰这玩意儿可有点危险呢，所以淬灭它的时候得特别小心。

要是小量的溴化氰哦，一种比较常见的方法就是用碱液来处理。

就像氢氧化钠溶液，把它慢慢加到溴化氰里面。

这时候就像两个小冤家见面开始起反应啦，碱液会和溴化氰发生反应，让它变得没那么“凶巴巴”。

不过呢，这个过程可不能着急，要慢慢地加，就像给小猫咪喂食一样，得小心翼翼的。

而且呀，这个反应可能会产生一些热量，所以得在通风良好的地方做这个事儿，不然那些热气腾腾的小气泡就像调皮的小精灵，到处乱窜可不好啦。

要是在实验室里呢，还有一种办法。

可以用一些还原剂来淬灭溴化氰。

比如说硫代硫酸钠，这东西就像个小英雄，能把溴化氰的“坏脾气”给中和掉。

把硫代硫酸钠溶液慢慢地滴到溴化氰溶液里，看着它们一点一点地反应，就像看着两个小伙伴在互相磨合一样。

不过要记得哦，操作的时候要戴上合适的防护装备，像手套啊，护目镜这些，可不能让溴化氰这个小调皮伤到自己啦。

要是溴化氰不小心洒出来了一些在固体表面呢。

可以先用吸收性的材料，像沙子或者硅藻土之类的，把它先吸附住。

就像用小海绵把水吸住一样，先把溴化氰控制在一个小范围内。

然后再用前面说的碱液或者还原剂去处理被吸附住的溴化氰。

可千万不能直接拿手去擦或者弄哦，那溴化氰就像个小刺头，会让手手受伤的呢。

不管用哪种方法，处理完之后呀，一定要对处理后的东西进行检测，看看溴化氰是不是真的被完全淬灭了。

就像做完作业要检查一样，得确保没有遗留的“小危险”在那里。

要是还有残留的溴化氰，那就像留下了个小炸弹，随时可能会有危险的呢。

总之呢，对待溴化氰的淬灭要谨慎又谨慎，可不能马虎大意呀。

二异丁基氢化铝还原酯成醇

二异丁基氢化铝还原酯成醇
二异丁基氢化铝（DIBAL-H）是一种强还原剂，常用于将酯类还原为相应的醇。

这种还原反应通常在有机溶剂中进行，如四氢呋喃（THF）或甲苯。

以下是二异丁基氢化铝还原酯成醇的一般步骤：
1. 酯的活化：在某些情况下，可能需要先将酯活化，以提高其反应活性。

这可以通过加入路易斯酸（如氯化铝）来实现。

2. 添加还原剂：将DIBAL-H逐滴加入到酯的溶液中。

这一步需要严格控制温度和滴加速度，以防止反应过于剧烈。

3. 搅拌和反应：在适当的温度下搅拌反应混合物，使酯与DIBAL-H充分反应。

反应时间取决于酯的性质和反应条件。

4. 淬灭反应：当反应完成后，需要用适当的淬灭剂（如甲醇或水）淬灭剩余的DIBAL-H。

这一步非常重要，因为DIBAL-H是高度易燃的，需要在淬灭后处理。

5. 后处理：通过过滤、洗涤和干燥等步骤，从反应混合物中分离出生成的醇。

可能还需要进行进一步的纯化，如蒸馏或色谱分离。

需要注意的是，DIBAL-H是一种非常活泼的试剂，需要在惰性气氛（如氮气或氩气）中操作，并远离火源。

此外，由于DIBAL-H对水和空气非常敏感，因此需要在严格的无水无氧条件下进行反应。

总之，二异丁基氢化铝是一种有效的还原剂，可用于将酯还原为相应的醇。

这种反应需要严格控制条件和操作步骤，以确保安全和高效地进行。

dibal还原酯基到醇机理

dibal还原酯基到醇机理介绍Dibal-H（Diisobutylaluminum hydride）是一种常用的还原试剂，常常被用来还原酯基到醇基。

这种化合物具有较高的还原能力和多种反应途径，因此在有机化学中得到广泛应用。

本文将简要介绍Dibal-H还原酯基到醇基的机理和反应过程。

反应原理在Dibal-H存在的条件下，醇和酯具有不同的还原能力。

在Dibal-H还原酯基到醇基的反应中，酯羰基首先发生加成反应，形成中间体（Aluminium alkoxide）。

接下来，Dibal-H继续发生还原反应，将中间体还原成相应的醇基（如图1所示）。

该反应过程也可用以下方程式表示：$ \ce{R-COOR' + 2Dibal-H -> R-CH2OH + R'-CH2OH + AlH3 + Al(i-Bu)2O} $该反应可以被分为两个步骤：加成和还原。

1. 加成2. 还原在产生的中间体中，Dibal-H的阴离子部分以Al-H键的形式与产物中的羰基进行还原反应，如图3所示。

反应物中的羰基与Dibal-H中的氢离子反应，生成一个羟基，并释放出AlH3和Dibal的氢离子，形成一个Al(i-Bu)2O中间体。

在该反应中，Dibal-H的还原能力得到充分利用，同时也显示了其基础性。

最后，这个中间体被水分解，生成两个醇分子和一个Al(i-Bu)3，即（R-CH2-O-Al(i-BU)3）（如图4所示）。

Al(i-Bu)3是一种强还原剂，可用于各种有机反应中。

此处，Al(i-Bu)3会和水分解，生成Al(OH)3。

应用在该反应中，可以通过控制反应条件来提高反应选择性和收率。

稍微调整反应温度或Dibal-H的用量或反应时间，就可以得到所需的结果。

此外，Dibal-H可以与其他还原剂如锂铝氢化物或钠乙醇等共同使用，以获得高效的还原效果。

结论本文介绍了Dibal-H还原酯基到醇基的反应机理和过程，并强调了它在有机化学中的重要应用。

DIBAL-H

二异丁基氢化铝（DIBAL、DIBAL-H、DIBAH）是有机合成中常用的有机金属还原剂之一，化学式(i-Bu2AlH)2，室温下为无色液体。

由烯烃聚合反应的共催化性质而被研究，[1]一般以它溶于有机溶剂（如甲苯）中的形式出售。

它由三丁基铝120-180°C下进行减压热分解制得（β-氢消除反应），副产物为三异丁基铝，可回收使用：[2]
(i-Bu3Al)2→ (i-Bu2AlH)2 + 2 (CH3)2C=CH2
温度不可过高，否则产物会分解为金属铝。

X射线晶体学的数据表明，二异丁基氢化铝存在二聚体（见图）和三聚体，铝为四面体结构，以桥连的氢原子相连。

[3]它在有机合成用作亲电性的温和还原剂，可将酯、腈还原为醛，酰胺还原为醛或胺，羧酸、酰卤还原为醇，α,β-不饱和酯还原为烯丙醇。

[4]它与水迅速反应生成氢和异丁烷。

【用途】
主要用作精细化学品的还原剂和氢铝化剂。

【制备或来源】
以三丁基铝为原料，在减压下及120～180℃下进行热分解可制得。

在此反应中的产率可达95%以上，其余为三异丁基铝，可回收利用。

温度不可过高，否则将全部或部分分解为金属铝。

【保存】
一般是保存在1.0M的甲苯或者正己烷溶液中。

【其他】
遇水发生激烈反应生成氢和异丁烷。

四氢呋喃不适宜作Dibal溶剂，因为两者反应生成配位化合物。

Dibal是一种新型金属有机化合物，他可使酮、羧酸、酯还原成相应的醇。

碘甲烷淬灭方法

碘甲烷淬灭方法
碘甲烷淬灭方法是一种常见的火灾扑救方法，也被称为“灭火器法”。

这种方法的原理是利用碘甲烷的化学性质，在火场上喷洒碘甲烷，使其与空气中的氧气反应，达到扑灭火源的目的。

碘甲烷淬灭方法的操作比较简单，只需要将装有碘甲烷的灭火器对准火源，按下灭火器的扳机，碘甲烷就会喷洒出来。

但需要注意的是，碘甲烷是易燃易爆的化学物品，操作时要注意安全，并且需要及时通风散热，以免发生爆炸。

碘甲烷淬灭方法适用于一般的固体火源，如木材、纸张、布料等，也可以用于油类和电器火灾的扑救，但对于金属火源和高温液体火源则不适用。

此外，使用碘甲烷灭火器扑救火灾后，需要及时清理火场和灭火器，以免留下安全隐患。

总的来说，碘甲烷淬灭方法是一种简单易行的火灾扑救方法，但需要严格掌握操作技巧和注意安全，只有在正确使用的情况下才能发挥出最佳的扑救效果。

- 1 -。

二异丁基氢化铝淬灭

二异丁基氢化铝淬灭
二异丁基氢化铝(AlH2)的淬灭性质可以用以下步骤描述:
1. 反应物制备:将二异丁基氢化铝(AlH2)溶解在酒精中,然后通过蒸溜的方法将其加热至饱和状态。

2. 淬灭:将反应混合物转移到冷却的水中,然后用高压气泵将反应混合物压缩至800°C左右,然后用水蒸气冷却至室温。

3. 去氢:将反应混合物在高压下通过氢气吹扫,以去除氢气,从而获得纯二异丁基氢化铝。

4. 储存:将纯二异丁基氢化铝储存在密封的容器中。

二异丁基氢化铝的淬灭性质是指将反应混合物在高压下通过水蒸气冷却至室温的过程中,去除了反应物中的氢气,从而获得纯度较高的二异丁基氢化铝。

这种处理方法常用于制备高纯度的二异丁基氢化铝,被广泛用于各种化学和应用领域中。

锡试剂淬灭

锡试剂淬灭
锡试剂的淬灭通常涉及到使用特定的化学试剂来破坏有机锡化合物，以便进行后续的纯化步骤。

在Stille偶联反应中，有机锡试剂经常被用作反应的组成部分。

淬灭这些锡试剂的方法之一是加入饱和的KF水溶液或Py-HF溶液，这样可以将有机锡试剂转化为不溶于水的氟化物沉淀，从而便于通过过滤去除。

此外，还可以使用DBU （1,8-二氮杂环十一烯）和碘处理，将剩余的有机锡试剂转化为烷基碘化锡，这也是一个有效的淬灭方法。

在进行淬灭处理时，需要注意以下几点：
1.选择合适的淬灭试剂：淬灭试剂的选择需要考虑产物的稳定性以及后处理的
难易程度。

例如，KF是一个常用的淬灭试剂，因为它可以将有机锡试剂转化为易于过滤的沉淀。

2.控制反应条件：如果淬灭过程会大量放热，需要在冷却条件下进行，以避免
对产物造成不必要的热损伤。

3.监控反应进程：在实际操作中，不应过分依赖文献报道的方法，而应该根据
实际反应情况进行调整和监控。

需要注意的是，有机锡化合物具有潜在的毒性，因此在操作过程中应采取适当的安全措施，确保实验人员的安全。

关于实验室危险化学试剂方法

关于实验室危险化学试剂方法在实验室中，对于一些危险化学试剂，如碱金属（如钠、钾）的淬灭需要特别小心。

由于它们与水、常见的羟基溶剂、卤代烃等物质剧烈反应，淬灭过程需要特别的处理。

本文将介绍一些遇水剧烈放热的化学试剂的淬灭方法。

一、钠的淬灭钠是一种活泼的碱金属，与水反应剧烈。

在实验室中，淬灭钠的方法如下：1.将固体废钠浸没于烃中（最好为矿物油），用锋利的刀将其切成小片，并避免新鲜的剪切面暴露于空气中。

2.在三口圆底烧瓶中进行淬灭过程，配有搅拌器、滴液漏斗、冷凝器和加热套。

将三口圆底烧瓶抽真空并充入氮气，把切碎的钠片转入到三口圆底烧瓶。

3.按照1g Na用13 mL95%乙醇的比例，以一定的速度滴入使其快速回流。

一旦乙醇加入的量足够，搅拌装置应当立马开启，边搅拌边回流此混合物直到钠的完全溶解。

4.移走热源，以一定的速率滴入等体积的水并确保不再发生回流。

待溶液冷却后，以6 M H2SO4或HCl中和此溶液。

二、钾的淬灭钾与钠的性质相似，与水反应剧烈。

在实验室中，淬灭钾的方法如下：1.将固体废钾浸没于烃中（最好为矿物油），用锋利的刀将其切成小片，并避免新鲜的剪切面暴露于空气中。

2.在三口圆底烧瓶中进行淬灭过程，配有搅拌器、滴液漏斗、冷凝器和加热套。

将三口圆底烧瓶抽真空并充入氮气，把切碎的钾片转入到三口圆底烧瓶。

3.按照1g K用21mL低活性的叔丁醇的比例来淬灭K。

在淬灭K的过程中，如果K溶解速度太慢，极低浓度（百分之几）的甲醇可逐步滴加到回流的叔丁醇中。

4.被氧化物外层覆盖的钾球可直接放入烧瓶中，并用叔丁醇淬灭，由于较低的表面积/体积比，因此该淬灭需要较长的时间。

除了上述的钠和钾之外，还有一些遇水剧烈放热的化学试剂需要进行相应的淬灭处理。

例如，对于酰卤、硫酰卤、酸酐等物质，可以加入大量的冰水进行淬灭；对于氯化亚砜、三卤化磷、五氧化二磷等物质，需要加入常温的水进行淬灭；而对于三氯氧磷及一些酸酐，可以慢慢倒入常温水中进行淬灭。