黔产毛蒟提取物的制备及其化学成分的定性分析

黔产毛蒟提取物的制备及其化学成分的定性分析

杨艳;吴芹;龚其海;徐世兵;石京山

【摘要】目的：考察黔产毛蒟提取物制备的最佳工艺，定性分析各提取物的化学成分。方法采用溶剂回流加热法进行提取。在单因素试验的基础上，以提取次数、提取时间、料液比和浸泡时间为因素安排L9（34）正交试验，以提取率为指标，优选黔产毛蒟提取的最佳工艺；经D－101大孔吸附树脂分离，得到黔产毛蒟水洗脱液、醇洗脱液；采用理化分析方法对黔产毛蒟提取物进行初步定性分析。结果提取最佳工艺为：提取时间为2 h，提取次数为3次，料液比为1：30，浸泡时间为2 h；经过初步定性反应确认总提取物含有氨基酸、多肽、蛋白质、生物碱、甾体或三萜类、黄酮、皂苷、多糖、还原糖及糖苷、香豆素及萜类内酯化合物、酚类和鞣质成分；水洗脱物含有氨基酸、多肽、蛋白质、皂苷、多糖、还原糖及糖苷、香豆素及萜类内酯化合物；乙醇洗脱物含有氨基酸、多肽、蛋白质、生物碱、甾体或三萜类、黄酮、多糖、还原糖及糖苷、酚类和鞣质成分。结论黔产毛蒟提取的最佳工艺提取率高、稳定可行。%Objective To investigate optimal extraction process of Piper puberulum ( Benth.) Maxim.and qualitative analyze the chemical component of the extracts.Methods Method of solvent heating reflux was used for extraction.On the basis of single factor experiment, L9 (34 ) orthogonal experiment was designed with the variants of extraction frequency, time, material-liquid ratio, and immersion time.Extraction rate as index, extraction processes were optimized to achieve best extraction.The extracts, including total extract, water elution, and ethanol elution, were physiochemically analysed to achieve an initial qualitative result.Results The optimal extraction process was: extractions 3 times for 2

hours, with an 1︰30 material -liquid ratio and 2 hours of immersion, Initial qualitative analyzed the total extracts containing amino acids, polypeptides, proteins, alkaloids, steroids or triterpenes, flavones, saponins, polysaccharides, reducing sugars or glucosides, cumarins, terpene lactones, phenols, and tannins.The water elution containing: amino acids, polypeptides, proteins, saponins, polysaccharides, reducing sugars or glucosides, cumarins, and terpene lactones.The ethanol elution containing: amino acids, polypeptides, proteins, alkaloids, steroids or triterpenes, flavones, polysaccharides, reducing sugars or glucosides, phenols, and tanins.Conclusion The experiments show that optimal extraction process can achieve high extraction yield, stable and practical.

【期刊名称】《中国生化药物杂志》

【年(卷),期】2015(000)005

【总页数】5页(P169-173)

【关键词】毛蒟;提取工艺;定性分析;正交试验设计

【作者】杨艳;吴芹;龚其海;徐世兵;石京山

【作者单位】遵义医学院附属医院药剂科，贵州遵义 563003;遵义医学院药理学教研室，贵州遵义 563002;遵义医学院药理学教研室，贵州遵义 563002;遵义市湄潭县人民医院，贵州遵义 564100;遵义医学院药理学教研室，贵州遵义563002

【正文语种】中文

【中图分类】R284

毛蒟[Piper puberulum (Benth.) Maxim.]系胡椒科胡椒属植物,为多年生攀援藤本，全株有浓烈香气，幼枝纤细，密被短柔毛。常生长在密林、疏林中、沟边阴湿处，主要分布于我国的四川、云南，贵州、广西、广东等地。毛蒟全株可药用，具有行气止痛，祛风活血之功效，主治风湿性痹痛、风寒头痛、胃脘痛等[1]。毛蒟在贵

州民间已用于治疗急慢性肝损伤，疗效显著，未发现不良反应[2]，因此值得研究

开发。根据文献记载，胡椒科植物多具有温中散寒、行气止痛等功效[3]。毛蒟同

属植物海风藤、假蒟等均已见化学成分[4-6]、药理活性方面的研究[7]，但毛蒟化

学成分尚不清楚，所以本实验以质量提取率为指标，在单因素实验的基础上应用正交实验对提取工艺进行优化，以确定最佳的提取条件，并对提取物的化成成分进行初步分析，旨在为广泛深入研究、开发此植物提供实验依据。

1.1 实验仪器50×900 mm玻璃层析柱(上海琪特分析仪器有限公司)、SHHW电

热恒温三用水浴锅(北京永光明医疗仪器厂)、DHG-9123A电热恒温鼓风干燥箱(上海精宏实验设备有限公司)、MODULYOD-230冷冻干燥机(Thermoelectron

公司)。

1.2 药材与试剂新鲜毛蒟采自于贵州省黔东南州锦屏县，经贵州省遵义医学院附

属医院药剂科杨建文副教授鉴定为胡椒科胡椒属植物毛蒟的变种[Piper puberulum (Benth.) Maxim.]。其他试剂均为分析纯。

1.3 毛蒟提取工艺条件

1.3.1 药材的处理：新鲜毛蒟(20 g)以纯化水适当冲洗去除泥土，于40 ℃烘箱中

低温干燥，粉碎成粗粉，密封于璃瓶内备用。

1.3.2 毛蒟的提取方法：称取约10 g毛蒟干燥粗粉放置于圆底烧瓶中，按一定比

例加入蒸馏水(料液比)，浸泡合适的时间(浸泡时间)，加热提取数小时(提取时间)，加热结束后，趁热真空抽滤，收集滤液。残渣用蒸馏水洗入圆底烧瓶中，再次加热