凉味剂WS-3酰氯化反应尾气的综合利用

体 ，连续进入 降膜吸收塔 １＃。
＋５０ｔｌ＋ Ｌ｛
２．３实验结 果分析 ２．３．１吸收 水温 度对 吸收效果的影响
从 下表 中可 以看 出 ，在一定 压力 下 ，混 合 气体通 过一 级吸
图 １氯 化反 应 机 理
此 反应 副产 的氯化 氢 气体和 二氧化 硫 气体分 两段进 行 吸 收 ，首 先 反应混 合气 体经过 降膜 吸收塔 水吸收 氯化 氢气体 ，得 到 ２５％左右 的盐 酸 ，其次 二级 吸收 采用氢 氧化 钠碱水 吸收 ，二 级 吸收 得到 亚硫酸 钠溶 液 ，亚硫酸 钠饱 和溶液 经过 降温结 晶、
钠盐 ，甩 出的亚硫酸钠 经过烘 干 ，可作 为副 产品出售 。
经过 以上 实验 看 出，凉味剂 ＷＳ－３酰氯 化反 应的尾 气做 到
离心 、干燥得 到亚硫酸钠副产 品出售 。
１实验原理及工艺流程 图
１．１实验 原理
凉 味剂 ＷＳ－３酰氯 化反应 得到产 物分 别是薄 荷酰氯 、氯化 氢 和二氧化 硫 ，薄 荷酰氯是 要的主产 品 ，进 行下一步 反应 ；氯化 氢 和二氧化 硫是副产 品 ，无法直接利用 ，采 用二级 吸收的方式 ， 回收氯 化氢 和二氧 化硫 ，氯化氢 经一级 吸收 得工业 盐酸 ，二氧 化硫与氢氧化钠 反应 ，得硫酸氢 钠副产品 。 １．２工 艺流程 图
３０
０．５
１５
２７．３
淋而 下的 稀碱水 接触 ，反应生 成亚硫 酸钠 饱和溶 液 ，没有 被吸
３５
Ｏ．５
１５
２８．９
收的少量 二氧化硫尾 气进入进入尾 气吸收塔 ５＃，在尾 气吸收塔
从上表可 以看 出，吸收时 间越 长 ，浓度越 高 ，但 考虑经济 因
４＃内 ，少量 二氧化硫气体 自下而上与通过 循环泵 ６＃从 上部喷淋 素 ，以及循环利用角度考 虑 ，建议 吸收时间控制在 ２４小时 ，即为
实验批 次
水（ｋｇ）
温度 （。ｃ） ＨＣＬ气 体吸 收量 （ｍ。）
ｌ
５００
０
１４２．８
２
５００
１Ｏ
１ｌ１．５
３
Ｉ ４
５００
５００
２０
３０
ｌ０２．１
１Ｏ１
５
５００
４０
９３．９
６
５００
５０
８７．８
※注 ：每批次酰 氯化反应投料 量薄荷 羧酸与氯 化亚砜量 均 等 同
亚矾酰氯化 反应 ，反应副产 氯化 氢气体和二氧化硫 气体 。
温 度 ，其次分 别开 启稀碱液 循环泵 ４＃和稀 碱液循 环泵 ６＃，再 次
其 反 应 原 理 如 图 ｌ所 示 ：
开启 引风 机 ９＃，最后 将 已投好料 的凉味 剂 ＷＳ一３酰氯 化反应 釜
开启 ，凉 味剂 ＷＳ一３酰氯化 反应 釜产生 的氯化 氢和 二氧化硫 气
过稀 酸 泵 ２＃不 断循 环 吸收氯 化 氢 气体 ，直 至浓 度达 到 ２５％左
１５
０．５
１５
２１ ５
．
右 ，２５％左右 的盐酸 去前一步薄荷基羧酸水解酸化 使用 。
二 氧化硫 几乎 不吸收 水 ，而 是 进入尾 气吸 收塔 ３＃，在 尾气
２４
０．５
１５
２５ ６ ．
吸收塔 ３＃内 ，二氧 化硫气体 自下而 上与通过循环泵 ４｝｝从上部喷
味 剂 ＷＳ～３水解反 应作为原料 用 ；凉味 剂ｗ ｓ～３酰氯化含 有二 自产 ）、氢氧 化钠。
氧化硫 的尾 气用氢氧化钠吸 收得 到副 产亚硫酸钠 ，副产 亚硫 酸 ２Ｉ２实验 过程
钠 经 过 干 燥 ，作 为 产 品 销 售 ，达 到 了废 气 综合 利 用 的 目的 。
将 稀酸罐 ｌ内加入 ５００ｋｇ纯净 水 ，分 别将 尾气塔 ３＃￣１３尾 气
而下 的稀碱水接触 ，变 成亚硫酸钠 饱和溶液 。亚硫酸钠 饱和溶 每批次薄 荷酸 酸酰氯 化反应 ，５００公斤水 吸收 ，反应 结束 ，吸 收
液进 入结 晶锅 ７＃，在结 晶锅 ７＃内通过 控制夹 套低温水 降温 ，亚 结束即可 。
硫酸 钠达 到过饱和 析 出 ，然 后放到 离心机 ８＃中 ，甩虑得亚 硫酸 ３结 语
关 键 词 ：凉 味 剂 ：酰 氯 化 反 应 ：尾 气 ；综 合 应 用
塔 ５＃内加首 先开启稀酸 循
凉味 剂 ＷＳ一３酰氯 化反应 是以 薄荷基 羧酸为 原料 ，用 氯化 环 泵 ２＃，并调 整好 流量 ，同时 控制好 降膜吸 收塔 夹套 的循环 水
凉味剂 ＷＳ－３酰氯化反应尾气 的综合利用
赵军 侠 李 鹏毅 （河 南华 龙香料 有限 公司 ，河南 濮 阳 ４５７０００）
摘 要 ：凉味 剂Ｗ Ｓ一３酰氯化反 应尾 气主要 成分是氯化 氢 锈 钢离心 泵 ２台 、引风 机 １台 、２０００Ｌ不锈 钢结 晶锅 １台 、Ｓ１０００
和二 氧化硫 ，含有 氯化 氢的尾 气用水 吸收得 到副 产盐酸 ，去凉 三 足离心 机 １台 、２０００Ｌ双 锥真 空干燥机 １台 。去离子 水 （车 间
吸收 时问 （ｈ） 吸 收水 量（Ｍ３） 吸 收水 温（℃） 盐 酸浓度 （％）
塔 ｌ＃，在 降膜 吸收塔 内 ，气体 自下而 上与从 上部 降膜流下 的一
５
Ｏ．５
ｌ５
１０．１
定温 度恒温 水接 触 ，氯化 氢气 体吸收 水变 成稀盐 酸 ，稀酸 水通
１０
０．５
ｌ５
１２ ８ ．
氯化氢 气体 吸收 量等于 每批 次酰 氯化 反应结 束后 放盐 酸 量减 去吸 收水 （５００公斤 ），等于 吸收 的氯 化氢 质量 ，氯 化氢 质 量／密度 （１．４７）等于 吸收 氯化 氢体积量 。
本次试验数据 ：
吸 收时 问（ｈ） 吸收 水量 （Ｍ３） 吸收 水温 （℃） 盐 酸浓度 （％）
２４
０．５
Ｏ
２９．６
２４
Ｏ．５
１Ｏ
２４．７
２４
Ｏ．５
２０
２３．１
２４
０．５
３０
２２．９
从上表看 出 ，温 度较低时 ，氯化 氢吸收效 果最佳 ，实 际操作 过程有诸 多弊端 ，因此本实验最终方案 考虑 采用为常温吸 收。
来 自反应 釜的 氯化 氢和二 氧化 硫混 合气体 进入 降膜 吸收